EP0608692A1 - Process for making a material based on a doped intermetallic compound - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a state of the art, such as that found in Young-Won Kim, High-Temperature Ordered Intermetallic Alloys IV, "Recent Advances in Gamma Titanium Aluminide Alloys", Symposium Nov. 27-30, 1990, Boston, Measure USA (MRS Proc. Vol. 213, pp. 777-794).
- Material produced using the method according to the invention certainly has a better strength than a correspondingly produced material based on a coarse powder (alloy Ti48Al3Cr), but without mixing with the fine-grained powder (alloy Ti48Al2Cr2Nb), if the proportion of coarse-grained powder is at least 5- times and at most 100 times the proportion of fine-grained powder in percent by weight.
- a particularly good strength is obtained when the proportion of coarse-grained powder is about 7 to 20 times, preferably 10 times, the proportion of fine-grained powder in percent by weight.
- Correspondingly good values were also determined for the creep behavior at temperatures around 700 to 800 ° C.
Abstract
Description
Legierungen auf der Basis von dotierten intermetallischen Verbindungen gewinnen in der Werkstofftechnologie zunehmend an Bedeutung. Dies ist vor allem dadurch bedingt, dass sich zahlreiche Legierungen auf der Basis einer dotierten intermetallischen Verbindung, insbesondere eines Aluminids, trotz einer geringen Dichte durch hohe Festigkeit auszeichnen. Problematisch bei solchen Legierungen ist jedoch eine für zahlreiche Anwendungen nicht ausreichende Duktilität.Alloys based on doped intermetallic compounds are becoming increasingly important in materials technology. This is primarily due to the fact that numerous alloys based on a doped intermetallic compound, in particular an aluminide, are characterized by high strength despite their low density. However, the problem with such alloys is that the ductility is insufficient for numerous applications.
Die Erfindung nimmt dabei Bezug auf einen Stand der Technik, wie er sich etwa aus Young-Won Kim, High-Temperature Ordered Intermetallic Alloys IV, "Recent Advances in Gamma Titanium Aluminide Alloys", Symposium Nov. 27-30, 1990, Boston, Mass. USA (MRS Proc. Vol. 213, S.777-794) ergibt.The invention relates to a state of the art, such as that found in Young-Won Kim, High-Temperature Ordered Intermetallic Alloys IV, "Recent Advances in Gamma Titanium Aluminide Alloys", Symposium Nov. 27-30, 1990, Boston, Measure USA (MRS Proc. Vol. 213, pp. 777-794).
Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, dass die für die Anwendung als Werkstoff für temperaturbelastete Bauteile kritischen Eigenschaften einer intermetallischen Verbindung massgeblich durch das Gefüge und die Korngrösse bestimmt sind. Bei einer intermetallischen Verbindung auf der Basis von dotiertem gamma-Titanaluminid beeinflusst die durch Gefüge und Korngrösse bestimmte Werkstoffstruktur vor allem ganz erheblich die Bruchdehnung bei Raumtemperatur und die Kriechfestigkeit bei den hohen Temperaturen, denen aus solchen Werkstoffen gefertigte Bauteile, wie insbesondere Gasturbinenschaufeln oder Turbinenräder von Turboladern, ausgesetzt sind. Für feinkörnige Duplexgefüge mit mittleren Korngrössen von ca. 20 µm ergeben sich bei Raumtemperatur Bruchdehnungen von typischerweise bis zu 2%. Werkstoffe mit solchen Duplexgefügen weisen jedoch ein vergleichsweise geringes Kriechverhalten auf und sind dementsprechend als Schaufelwerkstoff für Gasturbinen nicht besonders geeignet. Hingegen weisen grobkörnige, aus Lamellen mit mittleren Grössen von typischerweise ca. 500 µm bestehende Gefüge zwar nur eine nur sehr geringe Bruchdehnung von typischerweise ca. 0.4% bei Raumtemperatur auf, jedoch ist das Kriechverhalten eines Werkstoffs mit einem solchen Gefüge sehr gut.It is known from the prior art that the properties of an intermetallic compound which are critical for use as a material for temperature-stressed components are largely determined by the structure and the grain size. In the case of an intermetallic compound based on doped gamma-titanium aluminide, this is influenced by the structure and Grain size determines the material structure, especially the elongation at break at room temperature and the creep resistance at high temperatures, to which components made from such materials, such as gas turbine blades or turbine wheels of turbochargers, are exposed. For fine-grain duplex structures with average grain sizes of approx. 20 µm, elongations at break of typically up to 2% result at room temperature. However, materials with such a duplex structure have a comparatively low creep behavior and are accordingly not particularly suitable as a blade material for gas turbines. On the other hand, coarse-grained structures consisting of lamellae with average sizes of typically approx. 500 µm have only a very low elongation at break of typically approx. 0.4% at room temperature, but the creep behavior of a material with such a structure is very good.
Bisher konnten jedoch noch keine Werkstoffe auf der Basis dotierter intermetallischer Verbindungen mit optimalem Gefüge hergestellt werden, welche sowohl eine für die Verwendung als Gasturbinenschaufel ausreichende Duktilität als auch Festigkeit aufweisen.So far, however, no materials based on doped intermetallic compounds with an optimal structure have been produced that have both ductility and strength sufficient for use as a gas turbine blade.
Beim Herstellen eines Werkstoffs auf der Basis von beispielsweise gamma-Titanaluminid als intermetallischer Verbindung bildet sich bei Anwendung eines Giessverfahrens ein Material mit grobkörnigem Gefüge und mit lamellarer Struktur aus. Ein solches Material ist zwar bei hohen Temperaturen sehr kriechfest, weist aber bei Raumtemperatur eine sehr geringe Duktilität auf.When producing a material based on, for example, gamma titanium aluminide as an intermetallic compound, a material with a coarse-grained structure and with a lamellar structure is formed using a casting process. Such a material is very creep-resistant at high temperatures, but has a very low ductility at room temperature.
Durch Schmieden und Umformen des gegossenen Materials ergibt sich ein dynamisch rekristallisiertes, feinkörniges Duplexgefüge mit wesentlich verbesserter Duktilität, aber auch mit wesentlich herabgesetzten Kriecheigenschaften. Ein solches Duplexgefüge weist zudem häufig in Zeilenform ausgebildete Inhomogenitäten auf.The forging and shaping of the cast material results in a dynamically recrystallized, fine-grain duplex structure with significantly improved ductility, but also with significantly reduced creep properties. Such a duplex structure also frequently has inhomogeneities formed in line form.
Beim Herstellen eines Werkstoffs auf der Basis des gamma-Titanaluminids nach pulvermetallurgischen Verfahren ergibt sich nach isostatischem Heissverdichten und Wärmebehandeln entweder ein Material mit einem fein- oder mit einem grobkörnigen Gefüge. Ein solches Material weist je nach Gefügeaufbau entweder eine zu geringe Kriechfestigkeit oder eine zu geringe Duktilität auf.When manufacturing a material based on the gamma-titanium aluminide using powder metallurgical processes, isostatic hot compression and heat treatment result in either a material with a fine or a coarse grain structure. Depending on the structure of the structure, such a material has either too little creep strength or too little ductility.
Der Erfindung, wie sie in Patentanspruch 1 definiert ist, liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs auf der Basis einer dotierten intermetallischen Verbindung anzugeben, mit dem die Eigenschaften des Werkstoffs in einfacher Weise an vorgegebene Rahmenbedingungen angepasst werden können.The invention, as defined in claim 1, is based on the object of specifying a method for producing a material on the basis of a doped intermetallic compound, with which the properties of the material can be adapted in a simple manner to specified framework conditions.
Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass in äusserst einfacher Weise ein Werkstoff mit praktisch beliebiger Gefügestruktur und daher mit gezielt festgelegten Eigenschaften hergestellt werden kann. Das Verfahren lässt sich mit technologisch einfachen Verfahrensschritten, wie Pulvermischen, Heissverdichten und Wärmebehandeln, ausführen und ist daher besonders wirtschaftlich.The method according to the invention is characterized in particular by the fact that a material with a practically arbitrary structure and therefore with specifically defined properties can be produced in an extremely simple manner. The process can be carried out using technologically simple process steps, such as powder mixing, hot compression and heat treatment, and is therefore particularly economical.
Zur Ausführung des Verfahrens werden lediglich zwei unterschiedlich dotierte und unterschiedliche Teilchengrösse aufweisende Ausgangspulver auf der Basis einer intermetallischen Verbindung, wie insbesondere etwa von gamma-Titanaluminid, benötigt. Es können dann je nach Teilchengrösse und Art der beiden Pulver Werkstoffe mit nahezu beliebigen, einen grob- und einen feinkörnigen Anteil aufweisenden Mischgefügen und daher mit erwünschten Eigenschaften hergestellt werden. Bei der Bildung der Ausgangspulver ist lediglich zu beachten, dass für den grobkörnigen Gefügeanteil grobkörniges und entsprechend für den feinkörnigen Gefügeanteil feinkörniges Material bereitgestellt wird. Das feinkörnige Material weist eine grössere Duktilität auf als das grobkörnige. Weist daher das grobkörnige Material hohe Festigkeit und Kriechbeständigkeit bei gleichzeitig grosser Sprödigkeit auf, so kann dann ein Werkstoff mit hoher Festigkeit und gutem Kriechverhalten bei gleichzeitig guter Duktilität erreicht werden, wenn das feinkörnige Pulver die Matrix des Gefüges bildet und der Aufnahme des grobkörnigen, festigkeitssteigernden Materials dient. Durch Zumischen weiterer jeweils unterschiedlich dotierter Pulver auf der Basis der intermetallischen Verbindung können das Gefüge des Werkstoffes und damit dessen Eigenschaften zusätzlich beeinflusst werden.To carry out the method, only two differently doped and different particle size starting powders based on an intermetallic compound, such as in particular gamma titanium aluminide, are required. It can then depend on the particle size and type of the two powder materials with almost any, a coarse and a fine-grained proportion of mixed structures and are therefore produced with desired properties. When forming the starting powder, it is only necessary to ensure that coarse-grained material is provided for the coarse-grained structural component and fine-grained material is accordingly provided for the fine-grained structural component. The fine-grained material has a greater ductility than the coarse-grained. Therefore, if the coarse-grained material has high strength and creep resistance combined with great brittleness, then a material with high strength and good creep behavior with good ductility can be achieved if the fine-grained powder forms the matrix of the structure and the absorption of the coarse-grained, strength-increasing material serves. By adding further differently doped powders based on the intermetallic compound, the structure of the material and thus its properties can also be influenced.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Hierbei zeigt:
- Fig.1
- ein Diagramm, in dem die Zugfestigkeit Rm und die 0,2-Dehngrenze Rp0,2 eines aus Pulvern von Ti48Al3Cr und Ti48Al2Cr2Nb nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Werkstoffs in Abhängigkeit vom Anteil an Ti48Al2Cr2Nb-Pulver dargestellt ist, und
- Fig.2
- ein Diagramm, in dem die Bruchdehnung des in Fig.1 erwähnten Werkstoffs in Abhängigkeit vom Anteil an Ti48Al2Cr2Nb-Pulver dargestellt ist.
- Fig. 1
- FIG. 2 shows a diagram in which the tensile strength R m and the 0.2 proof stress R p0.2 of a material produced from powders of Ti48Al3Cr and Ti48Al2Cr2Nb according to the method according to the invention is shown as a function of the proportion of Ti48Al2Cr2Nb powder, and
- Fig. 2
- a diagram showing the elongation at break of the material mentioned in Fig. 1 as a function of the proportion of Ti48Al2Cr2Nb powder.
Im Vakuumofen wurden zwei Legierungen mit den nachfolgend angegebenen Zusammensetzungen erschmolzen:
Legierung Ti48Al3Cr: 48 Gew% Aluminium, 3 Gew% Chrom, Rest nicht zu vermeidende Verunreinigungen und Titan,
Legierung Ti48Al2Cr2Nb: 48 Gew% Aluminium, 2 Gew% Chrom, 2 Gew% Niob, Rest nicht zu vermeidende Verunreinigungen und Titan.Two alloys with the following compositions were melted in a vacuum furnace:
Alloy Ti48Al3Cr: 48% by weight aluminum, 3% by weight chromium, remainder unavoidable impurities and titanium,
Alloy Ti48Al2Cr2Nb: 48% by weight aluminum, 2% by weight chromium, 2% by weight niobium, remainder unavoidable impurities and titanium.
Die mit grobkörniger, lamellierter Struktur kristallisierte und eine gute Festigkeit sowie ein gutes Kriechverhalten bei hohen Temperaturen, beispielsweise 800°C, aufweisende Legierung Ti48Al3Cr wurde zu einem Pulver mit einer mittleren Teilchengrösse von ca.500 µm verdüst. Je nach Anforderung an den herzustellenden Werkstoff kann die mittlere Teilchengrösse zwischen 100 und 1000 µm liegen, jedoch ist im allgemeinen eine zwischen 200 und 500 µm liegende Teilchengrösse zu bevorzugen.The Ti48Al3Cr alloy, which crystallized with a coarse-grained, laminated structure and had good strength and good creep behavior at high temperatures, for example 800 ° C., was atomized to a powder with an average particle size of approximately 500 μm. Depending on the requirements of the material to be produced, the average particle size can be between 100 and 1000 µm, but a particle size between 200 and 500 µm is generally preferred.
Die mit feinkörniger Duplexstruktur kristallisierte und gegenüber der Legierung Ti48Al3Cr eine vergleichsweise gute Duktilität aufweisende Legierung Ti48Al2Cr2Nb wurde zu einem Pulver mit einer mittleren Teilchengrösse von ca.100 µm verdüst. Je nach Anforderung an den herzustellenden Werkstoff kann die mittlere Teilchengrösse zwischen ca. 20 und 250 µm liegen, jedoch ist im allgemeinen eine Teilchengrösse kleiner 150 µm zu bevorzugen.The alloy Ti48Al2Cr2Nb, crystallized with a fine-grained duplex structure and having a comparatively good ductility compared to the alloy Ti48Al3Cr, was atomized to a powder with an average particle size of approx. 100 µm. Depending on the requirements of the material to be produced, the average particle size can be between approximately 20 and 250 μm, but a particle size smaller than 150 μm is generally preferred.
Die beiden Pulver wurden während ca. 30 min intensiv miteinander vermischt. Hierbei wurden folgende Mischungsverhältnisse in Gewichtsprozent eingehalten:
Die gemischten Pulver sowie Pulver der Legierung Ti48Al3Cr wurden bei einem Druck von ca. 100 bis 300 MPa, vorzugsweise 200 MPa, und bei Temperaturen von ca. 1000 bis 1150°C, vorzugsweise 1080°C, heiss-isostatisch verdichtet. Nachfolgend wurde das verdichtete Material einer zweistufigen Wärmebehandlung unterzogen. In einer ersten Stufe der Wärmebehandlung wurde das heissverdichtete Material über einen Zeitraum von 1h bis 5h, typischerweise 2h, zunächst auf Temperaturen zwischen 1250 und 1450°C, typischerweise 1350°C, und in einer zweiten Stufe sodann über einen Zeitraum von 2 bis 10h, typischerweise 6h, Temperaturen zwischen 900 und 1100°C, typischerweise 1000°C, ausgesetzt.The mixed powders and powders of the alloy Ti48Al3Cr were hot-isostatically compressed at a pressure of approximately 100 to 300 MPa, preferably 200 MPa, and at temperatures of approximately 1000 to 1150 ° C., preferably 1080 ° C. The compressed material was then subjected to a two-stage heat treatment. In a first stage of the heat treatment, the hot-compressed material was first heated to temperatures between 1250 and 1450 ° C, typically 1350 ° C over a period of 1 h to 5 h , typically 2 h , and then in a second stage over a period of 2 exposed to temperatures between 900 and 1100 ° C, typically 1000 ° C to 10 h , typically 6 h .
Aus dem resultierenden Material wurden sodann Schliffkörper für Gefügeuntersuchungen und stabförmige Probekörper für mechanische Werkstoffversuche hergestellt. Die Probekörper wiesen eine etwa dem 5-fachen ihres Durchmessers entsprechende Stablänge auf.The resulting material was then used to produce ground sections for structural studies and rod-shaped test pieces for mechanical material tests. The test specimens had a rod length corresponding to about 5 times their diameter.
Aus schliffbildern der Schliffkörper war zu ersehen, dass sich in Abhängigkeit vom Mischverhältnis der beiden Pulver Mischgefüge mit unterschiedlichen Anteilen an grobkörnigem (Ti48Al3Cr) und feinkörnigem Gefüge (Ti48Al2Cr2Nb) einstellen. Aus der Legierung Ti48Al3Cr hergestelltes Material wies erwartungsgemäss lediglich grobkörniges Gefüge auf.It could be seen from the micrographs of the polished body that depending on the mixing ratio of the two powders, mixed structures with different proportions of coarse-grained (Ti48Al3Cr) and fine-grained (Ti48Al2Cr2Nb) structures were found. As expected, material made from the alloy Ti48Al3Cr only had a coarse-grained structure.
Die aus den Probekörpern ermittelten Versuchswerte sind den Diagrammen gemäss den Figuren 1 und 2 entnehmbar.The test values determined from the test specimens can be found in the diagrams according to FIGS. 1 and 2.
Aus Fig. 1 ist ersichtlich, dass die Zugfestigkeit Rm bzw. die 0,2-Dehngrenze Rp0,2 des nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Werkstoffs mit zunehmendem Anteil an feinkörnigem Ti48Al2Cr2Nb zunächst überraschend zunehmen und erst oberhalb eines ungefähr zwischen 10 und 15 Gewichtsprozent betragenden Anteils des feinkörnigen Materials an den beiden Ausgangspulvern bzw am Werkstoff absinken. Ersichtlich weist der nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Werkstoff mit Sicherheit eine bessere Festigkeit auf als ein entsprechend - aber ohne Mischen mit dem feinkörnigem Pulver (Legierung Ti48Al2Cr2Nb) - hergestellter Werkstoff auf der Basis eines grobkörnigen Pulvers (Legierung Ti48Al3Cr), wenn der Anteil an grobkörnigem Pulver mindestens das 5-fache und höchstens das 100-fache des Anteils an feinkörnigem Pulver in Gewichtsprozent beträgt. Eine besonders gute Festigkeit ergibt sich dann, wenn der Anteil an grobkörnigem Pulver etwa das 7-bis 20-fache, vorzugsweise das 10-fache, des Anteils an feinkörnigem Pulver in Gewichtsprozent beträgt. Entsprechend gute Werte wurden auch für das Kriechverhalten bei Temperaturen um 700 bis 800°C ermittelt.From Fig. 1 it can be seen that the tensile strength R m or the 0.2 proof stress R p0.2 of the material produced by the method according to the invention increases surprisingly with increasing proportion of fine-grained Ti48Al2Cr2Nb and only above approximately between 10 and 15 percent by weight amount of the fine-grained material in the two starting powders or in the material. Obviously, it proves Material produced using the method according to the invention certainly has a better strength than a correspondingly produced material based on a coarse powder (alloy Ti48Al3Cr), but without mixing with the fine-grained powder (alloy Ti48Al2Cr2Nb), if the proportion of coarse-grained powder is at least 5- times and at most 100 times the proportion of fine-grained powder in percent by weight. A particularly good strength is obtained when the proportion of coarse-grained powder is about 7 to 20 times, preferably 10 times, the proportion of fine-grained powder in percent by weight. Correspondingly good values were also determined for the creep behavior at temperatures around 700 to 800 ° C.
Aus Fig.2 ist ersichtlich, dass mit steigendem Anteil an feinkörnigem Pulver (Ti48Al2Cr2Nb) die Bruchdehnung und damit auch die Duktilität zunimmt. Beträgt der Anteil an grobkörnigem Pulver etwa das 10-fache des Anteils an feinkörnigem Pulver, so weist der nach dem erfindungsgemässe Verfahren hergestellte Werkstoff eine mehr als doppelt so grosse Bruchdehnung auf wie ein entsprechend, aber ohne Pulvermischen hergestellter Werkstoff auf der Basis der Legierung Ti48Al3Cr.From Fig. 2 it can be seen that with an increasing proportion of fine-grained powder (Ti48Al2Cr2Nb) the elongation at break and thus also the ductility increases. If the proportion of coarse-grained powder is approximately 10 times the proportion of fine-grained powder, the material produced by the process according to the invention has an elongation at break which is more than twice as great as a material based on the alloy Ti48Al3Cr, but produced without powder mixing.
Das grobkörnige Pulver braucht nicht notwendigerweise nur auf die Legierung Ti48Al3Cr beschränkt zu sein. Gute Ergebnisse sind auch mit Legierungen der folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent zu erreichen:
46 - 54 Aluminium,
1 - 4 Chrom,
Rest Titan und Verunreinigungen.The coarse-grained powder need not necessarily be limited to the alloy Ti48Al3Cr. Good results can also be achieved with alloys of the following composition in percent by weight:
46 - 54 aluminum,
1 - 4 chrome,
Balance titanium and impurities.
Das feinkörnige Pulver kann neben der Legierung Ti48Al2Cr2Nb mit Vorteil Legierungen mit folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozent aufweisen:
46 - 54 Aluminium,
1 - 4 Chrom,
1 - 5 Niob,
Rest Titan und Verunreinigungen.In addition to the alloy Ti48Al2Cr2Nb, the fine-grained powder can advantageously have alloys with the following composition in percent by weight:
46 - 54 aluminum,
1 - 4 chrome,
1 - 5 niobium,
Balance titanium and impurities.
Als Dotierstoffe für das gamma-Titanaluminid können neben Cr und Nb auch andere Elemente, wie etwa B, C, Co, Ge, Hf, Mn, Pt, Si, Ta, V oder W, verwendet werden. Anstelle von dotiertem gamma-Titanaluminid kann die intermetallische Verbindung etwa auch ein Nickel- oder ein Eisenaluminid sein.In addition to Cr and Nb, other elements such as B, C, Co, Ge, Hf, Mn, Pt, Si, Ta, V or W can also be used as dopants for the gamma titanium aluminide. Instead of doped gamma titanium aluminide, the intermetallic compound can also be a nickel or an iron aluminide.
Claims (10)
46 - 54 Aluminium
1 - 4 Chrom
Rest Titan und Verunreinigungen.A method according to claim 5, characterized in that the coarse-grained powder has the following composition in percent by weight:
46 - 54 aluminum
1 - 4 chrome
Balance titanium and impurities.
46 - 54 Aluminium
1 - 4 Chrom
1 - 5 Niob
Rest Titan und Verunreinigungen.Method according to one of claims 5 or 6, characterized in that the fine-grained powder has the following composition in percent by weight:
46 - 54 aluminum
1 - 4 chrome
1 - 5 niobium
Balance titanium and impurities.
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Non-Patent Citations (1)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4301880A1 (en) | 1994-07-28 |
| RU2119846C1 (en) | 1998-10-10 |
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