EP0564632B1 - Verfahren und vorrichtung zum mischen pulverförmiger feststoffe in eine flüssigphase - Google Patents

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EP0564632B1
EP0564632B1 EP92922553A EP92922553A EP0564632B1 EP 0564632 B1 EP0564632 B1 EP 0564632B1 EP 92922553 A EP92922553 A EP 92922553A EP 92922553 A EP92922553 A EP 92922553A EP 0564632 B1 EP0564632 B1 EP 0564632B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
gas
condenser
pumping means
liquid
mixing
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP92922553A
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English (en)
French (fr)
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EP0564632A1 (de
Inventor
Peter Schertenleib
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Erich Netzsch GmbH and Co Holding KG
Original Assignee
Erich Netzsch GmbH and Co Holding KG
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Filing date
Publication date
Application filed by Erich Netzsch GmbH and Co Holding KG filed Critical Erich Netzsch GmbH and Co Holding KG
Publication of EP0564632A1 publication Critical patent/EP0564632A1/de
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Publication of EP0564632B1 publication Critical patent/EP0564632B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/59—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/711—Feed mechanisms for feeding a mixture of components, i.e. solids in liquid, solids in a gas stream
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
    • B01F35/718—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using vacuum, under pressure in a closed receptacle or circuit system

Definitions

  • the invention relates to a method for mixing powdery solids in a liquid phase according to the preamble of claim 1 and an apparatus therefor according to the preamble of claim 9.
  • Methods and devices of this type are used, for example, in the production of magnetic tapes, printing inks, lacquers and in the pharmaceutical industry.
  • the liquid phase is often a solvent.
  • the process engineering principle is known from GP 2 154 891A, a gas phase which is fed to a mixer for mixing purposes and emerges from the mixer after the mixing process, is circulated and thus fed back to the mixer. Components that are entrained in the gas phase when they exit the mixer are separated in a separator before the cleaned gas phase is returned to the mixer.
  • DE-A-14 57 176 discloses a method and an installation for mixing granular or powdery solids with liquids.
  • the substances to be mixed for example flour and fats
  • the system described there has a gas compressor which conveys the gas used under pressure into a pipeline.
  • An atomizer coupled with another compressor ensures that the liquid in the pipeline and thus in the under Pressurized gas stream is sprayed.
  • the gas stream loaded with liquid droplets is then passed through a lock connected to a storage container for the solid, in which the solid is fed into the pipeline. Due to the flow velocity in the pipeline and the resulting turbulence, the liquid is intimately mixed with the solid.
  • the object described in DE-A-14 57 176 is a method and a plant for producing a dry granulate. Neither the above-mentioned process nor the above-mentioned system is suitable for mixing powdered solids in a liquid phase.
  • a system for cleaning workpieces is known from EP-A-0 331 611.
  • the system has a purge gas circuit in which the solvent concentration would normally increase during operation of the system.
  • the purge gas can alternatively also be passed through an absorber. However, this must then be regenerated at regular intervals.
  • This system is not suitable for the pneumatic conveyance of powdery solids, if only because of the absorber it contains.
  • the invention has for its object to provide a method and an apparatus for mixing powdery solids in a liquid phase which, while maintaining the advantages of the generic device, enables more cost-effective production and the fulfillment of stricter emission requirements.
  • this object is achieved by a method having the features of claim 1 and a device according to claim 9.
  • Embodiments of the method and the device according to the invention are the subject of claims 2 to 8 and 10 to 17.
  • the invention is based on the knowledge that the underlying task can best be solved with a closed gas circuit.
  • the gas which is only used as a transport medium, cannot simply be returned to the mixing container via the solids metering device, since the circulating gas stream would be enriched with solvents up to the saturation limit, which would cause the solids to be transported to stick and thus clog the solids metering device and downstream Lines would result.
  • the liquid contained in the circulating gas stream is therefore condensed out at least to the extent that the risk of sticking no longer exists. The condensed liquid can be returned to the mixing tank immediately.
  • An advantageous embodiment of the device according to the invention has a capacitor before and after the pump device, the pressure in the capacitor after the pump device being higher than in the capacitor before the pump device.
  • the higher pressure in the condenser after the pumping device supports further condensation.
  • the capacitor or capacitors are preferably cooled in order to make the condensation process as effective as possible.
  • the condenser or condensers are connected on the condensate side to the mixing container, so that the condensate immediately enters the Mixing container is recyclable.
  • the condenser or condensers are preferably connected to a condensate collecting container, which in turn is connected to the mixing container on the condensate side.
  • a return line leading from the last condenser to the solids metering device is designed to be heatable so that residual moisture remaining in the gas flow at low ambient temperatures is not condensed out due to the temperature falling below the dew point and leading to undesired adhesion to the solid to be transported.
  • a controller for setting the volume flow and operating pressure is expediently arranged in the return line.
  • the gas serving as the transport medium can be any gas.
  • nitrogen-rich gases such as e.g. Air to pure nitrogen is used as a transport medium.
  • a safety device which monitors the respective ignition limits and, in the event of danger, introduces an inert gas into the gas circuit and thus the oxygen concentration lowers harmless values. Because of the load-increasing effect, nitrogen is preferably introduced as an inert gas.
  • Main components of the device are a gas-tight mixing container 10, a solids metering device 12 and a pump device 14.
  • the mixing container 10 has a cover 16 through which a high-speed agitator shaft 18 extends, which is driven by a motor 20 arranged outside the mixing container and at its container-side end has a fine toothed disk 22.
  • the agitator shaft 18 is adjustable in height.
  • a further shaft 24 extends through the conical bottom of the mixing container 10, the lower end of which is connected to a motor 26 for driving and the upper end of which is connected to mixing arms 28, which at the same time serve as wipers for the inner wall of the mixing container 10.
  • a line 30 opens through the lid 16 into the mixing container 10.
  • the liquid phase can also reach the mixing container 10 via a line 32 through cleaning spray heads 34.
  • a drain valve 36 enables the mixing container 10 to be emptied.
  • the mixing container 10 can be heated by means of a heater 38.
  • a feed line 40 with a valve 42 connects the solids metering device 12 to the mixing container 10.
  • the solids metering device 12 consists essentially of a funnel-shaped storage container 44, which can be gas-tight, a rotary valve 48 arranged under an outlet 46 of the container 44 and a swirl chamber 50 arranged in the feed line 40, into which the contents of the individual chambers 52 of the rotary valve 48 are emptied.
  • a return line 54 with a filter unit 56 leads from the cover 16 of the mixing container 10 to a first condenser 58 which is cooled by means of cooling coils or plate cooling.
  • a non-return flap 60 which prevents backflow into the mixing container 10.
  • the return line 54 extends from the gas phase of the first condenser 58 via a throttle 62 to the suction side of the pump device 14.
  • a pressure measurement and control 64 is arranged in the return line 54 between the first condenser 58 and the suction side.
  • the return line 54 leads from the pressure side of the pump device 14 into a second condenser 66, which is also cooled via cooling coils or via a plate cooler.
  • a filling line 68 also leads into the second condenser 66.
  • Both condensers 58 and 66 are connected on the condensate side via lines 70, 72 to a condensate collection container 74. In order to avoid overfilling, both capacitors 58, 66 have a level control, so that excess condensate flows via lines 70, 72 into the condensate collection container 74.
  • a valve 76, 78 is arranged in each of the lines 70, 72.
  • a bypass line 80 extends from line 72 to the suction side of pump device 14.
  • the condensate collection container 74 which is also provided with a level control, is on the condensate side via a line 82, in which a valve 84 is arranged, connected to the mixing container 10.
  • the contents of the condensate collection container 74 can be drained off via a line 86 with a valve 88.
  • the return line 54 leads from the gas phase of the second condenser 66 to a safety device 94 via a pressure regulator 90 and a line heater 92.
  • the safety device 94 essentially consists of a gas detector 96, which determines the oxygen concentration of the gas flow in the return line 54, and a control valve 98, which is connected to a control unit (not shown) and via which nitrogen can be introduced into the return line 54. Any overpressure in the device that may result from the feeding of nitrogen can escape through an overpressure valve 100 in the return line 54.
  • the pressure relief valve 100 can be connected to a known reaction filter that retains solvent. The monitoring of the oxygen concentration to maintain a sufficiently large safety distance from the ignition limits of the respective gas mixture in the return line 54 also works when the device is not in operation.
  • the return line 54 extends from the safety device 94 via a valve 102 to the solids metering device 12, as a result of which the gas circuit is closed.
  • the gas for example air
  • the gas extracted from the mixing container 10 is in the second condenser 66 temporarily stored at a higher pressure level.
  • the condenser 66 there is a recipe-compatible liquid specified via the filling line 68, through which the circulation gas coming from the pump device 14 flows for cooling. If necessary, this liquid can also serve as the operating liquid of the pump device.
  • the solid to be dosed is present in the container 44 of the solid dosing device 12. To avoid bridging in the storage container 44, the latter is provided with discharge aids, not shown, such as pneumatic knockers or fluidization trays.
  • the gas volume flow required for solids transport which flows through the return line 54 to the solids metering device 12, is removed from the condenser 66 via the pressure regulator 90.
  • the gas stream comes into contact with the solids metered into the swirl chamber 50 via the outlet 46 and the cellular wheel sluice 48 and conveys it pneumatically through the feed line 40 into the mixing container 10.
  • the storage container 44 of the solids metering device 12 is advantageously gas-tight executed, but can also be operated in an open atmosphere.
  • the feed line 40 opens into the bottom of the mixing container 10, ie the solid is submerged fed.
  • this type of feeding the solid is not absolutely necessary; depending on the solid to be fed, it can just as well get into the mixing container 10 above the liquid level.
  • the gas flow is sucked off by the pump device 14 via the filter unit 56 into the return line 54 and reaches the first cooled condenser 58, in which the gas mixture is precondensed.
  • the part of the liquid condensed out of the gas flow collects in the lower region of the condenser 58.
  • the gas flow leaves the condenser 58 via the throttle 62 for regulating the volume flow and, after flowing through the pump device 14, reaches the second, likewise cooled condenser 66, in which post-condensation occurs takes place, which is accelerated and amplified by the higher pressure level in the condenser 66.
  • the gas now largely freed of liquid, leaves the second condenser 66 and flows through a section of the return line 54 heated by the line heating 92 back to the solids metering device 12, where it is in turn loaded with solids.
  • the condensate accumulating in the condensers 58 and 66 is returned via lines 70 and 72 to the condensate collecting container 74 and from there via line 82 to the mixing container 10.
  • the pump device 14 is switched off and the excess pressure present in the condenser 66 is used to push all the condensate accumulated in the condensers 58 and 66 and in the condensate collecting container 74 back into the mixing container 10. This also ensures that when switching to a other liquid required for another batch does not contain any larger quantities of the previously used liquid in the device. If a negative pressure prevailed in the mixing container 10, pressure equalization with the atmosphere is carried out at the same time, so that the mixing container 10 can then be easily opened.
  • the safety device 94 continuously monitors the oxygen concentration in the gas with the aid of the gas detector 96 and then, if an oxygen concentration which is dangerous with regard to self-ignition occurs, introduces a protective gas such as nitrogen until the Oxygen concentration is in a safe range.
  • a suitable liquid is sprayed into the mixing container via the cleaning nozzles 34.
  • it is heated with its heater 38, so that after the majority of the washing liquid has been drained off, any washing liquid remaining in the mixing container 10 evaporates.
  • the evaporated part of the washing liquid need not remain in the device and also not be released into the atmosphere, but can be largely recovered using the two condensers 58 and 66 in the same way as described above.
  • the washing liquid thus recovered is discharged from the device via line 86 and valve 88.

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Abstract

Eine Vorrichtung zum Mischen von pulverförmigen Feststoffen in eine Flüssigphase besteht im wesentlichen aus einem gasdichten Mischbehälter (10), einer Feststoffdosiereinrichtung (12) und einer Pumpeinrichtung (14). Zur pneumatischen Förderung verwendetes Gas, das sich im Mischbehälter (10) mit Flüssigkeit anreichert, wird von der Pumpeinrichtung (14) angesaugt und über eine Rückführleitung (54) zur Feststoffdosiereinrichtung (12) rückgeführt. In der Rückführleitung (54) ist zumindest ein Kondensator (58, 66) zur Flüssigkeitsabscheidung angeordnet, so daß die sich im Gas befindende Flüssigkeit weitgehend auskondensiert wird und ein Verkleben mit zu dosierendem Feststoff vermieden ist. Die Vorrichtung und das zugehörige Verfahren ermöglichen einen weitestgehend emissionsfreien Betrieb.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen von pulverförmigen Feststoffen in eine Flüssigphase nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung hierzu nach dem Oberbegriff des Anspruchs 9.
  • Verfahren und Vorrichtungen dieser Art kommen beispielsweise bei der Herstellung von Magnetbändern, Druckfarben, Lacken und in der pharmazeutischen Industrie zum Einsatz. Häufig ist dabei die Flüssigphase ein Lösemittel.
  • Aus der EP-A 0 291 209 ist eine gattungsgemäße Vorrichtung bekannt, bei der pulverförmiger Feststoff mit Hilfe von Gas pneumatisch von einer Feststoffdosiereinrichtung in einen Mischbehälter gefördert wird. Der Feststoff wird dabei unterhalb des Flüssigkeitsspiegels der im Mischbehälter enthaltenen Flüssigphase zugegeben (sogenanntes Unterspiegelverfahren), was insbesondere bei sehr kleinen und leichten Partikeln die Vermischung mit der Flüssigphase erleichtert. Der Feststoff kann entweder mit Überdruck in den Mischbehälter gefördert oder durch ein im Mischbehälter erzeugtes Vakuum in ihn gesaugt werden. In jedem Fall entweicht beim Absaugen des Gasüberschusses oder beim Erzeugen des Vakuums eine erhebliche Menge Lösemittel aus dem Mischbehälter. Da das Verhältnis "Lösemittel" zu "Feststoff" oftmals genau spezifiziert ist, muß dieser Lösemittelverlust ersetzt werden, was die Herstellungskosten erhöht. Außerdem besteht das Problem, daß die als Folge des gestiegenen Umweltbewußtseins in den letzten Jahren erlassenen behördlichen Auflagen (z.B. TA- Luft) min einer solchen Vorrichtung nicht mehr erfüllt werden können.
  • Aus der DE-PS 36 27 875 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung lösemittelhaltiger Abluft bekannt. Dabei wird die Abluft in einem Kühler sunächst vorentwässert und strömt dann durch einen Absorber, der aus einem Molekularsieb gebildet ist. Der Absorber wird regeneriert, indem erhitztes Gas durch das Molekularsieb geleitet wird. Alternativ ist auch eine Regenerierung durch Unterdruck möglich. Zwar kann so eine gute Abluftreinheit erzielt werden, jedoch sind Molekularsiebe nicht zur Reinigung von Abluft geeignet, wie sie bei gattungsgemäßen Mischvorrichtungen auftritt. Die mögliche Verunreinigung der Abluft mit feinstem pulverförmigen Material wurde selbst bei Anordnung eines Vorfilters die feinen Poren eines Molekularsiebes in kurzer Zeit zusetzen und es dadurch unwirksam machen.
  • Aus der GP 2 154 891A ist das verfahrenstechnische Prinzip bekannt, eine Gasphase, die zu Mischzwecken einem Mischer zugeführt wird und nach dem Mischvorgang wieder aus dem Mischer austritt, im Kreislauf zu fahren und somit dem Mischer wieder zuzuführen. Hierbei werden Bestandteile, die beim Austritt aus dem Mischer in der Gasphase mitgerissen werden, in einem Abscheider abgetrennt, bevor die gereinigte Gasphase dem Mischer wieder zugeführt wird.
  • Aus der DE-A-14 57 176 ist ein Verfahren und eine Anlage zum Mischen von körnigen oder pulverförmigen Feststoffen mit Flüssigkeiten bekannt. Bei dem dort beschriebenen Verfahren werden die zu vermischenden Stoffe, beispielsweise Mehl und Fette, nacheinander in einen Luft- oder Gasstrom eingespeist und vermischen sich darin. Die dort beschriebene Anlage weist zur Durchführung des Verfahrens einen Gaskompressor auf, der das verwendete Gas unter Druck in eine Rohrleitung fördert. Ein mit einem weiteren Kompressor gekoppelter Zerstäuber sorgt dafür, daß die Flüssigkeit in die Rohrleitung und damit in den unter Druck stehenden Gasstrom eingesprüht wird. Der mit Flüssigkeitströpfchen beladene Gasstrom wird sodann durch eine mit einem Vorratsbehälter für den Feststoff verbundene Schleuse geleitet, in der der Feststoff in die Rohrleitung eingespeist wird. Aufgrund der Strömungsgeschwindigkeit in der Rohrleitung und der sich daraus ergebenden Verwirbelung erfolgt eine innige Vermischung der Flüssigkeit mit dem Feststoff. In einem Abscheidezyklon wird der Feststoffanteil abgetrennt und das Gas wird zum Gaskompressor zurückgeführt. Wie aus der vorstehenden Erläuterung ersichtlich ist, handelt es sich bei dem in der DE-A-14 57 176 beschriebenen Gegenstand um ein Verfahren und eine Anlage zur Erzeugung eines Trockengranulates. Zum Mischen pulverförmiger Feststoffe in eine Flüssigphase ist weder das vorgenannte Verfahren noch die vorgenannte Anlage geeignet.
  • Aus der EP-A-0 331 611 ist eine Anlage zum Reinigen von Werkstücken bekannt. Die Anlage weist einen Spülgaskreislauf auf, in dem sich während des Betriebs der Anlage die Lösemittelkonzentration normalerweise erhöhen würde. Um dem zu begegnen, sind vor einem den Spülgaskreislauf aufrechterhaltenden Gebläse zwei in Serie geschaltete Kühler vorhanden, in denen ein großer Teil des im Spülgas enthaltenen Lösemittels auskondensiert wird. Soll die Lösemittelkonzentration im Spülgaskreislauf sehr klein sein, kann das Spülgas alternativ auch durch einen Absorber geführt werden. Dieser muß jedoch dann in regelmäßigen Abständen regeneriert werden. Zur pneumatischen Förderung pulverförmiger Feststoffe ist diese Anlage schon wegen des in ihr enthaltenen Absorbers nicht geeignet.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen von pulverförmigen Feststoffen in eine Flüssigphase zu schaffen, das bzw. die unter Beibehaltung der Vorteile der gattungsgemäßen Vorrichtung eine kostengünstigere Produktion und eine Erfüllung verschärfter Emissionsauflagen ermöglicht.
  • Erfindungsgemäß ist diese Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung nach dem Anspruch 9 gelöst.
  • Ausgestaltungen des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 8 bzw. 10 bis 17.
  • Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die zugrundeliegende Aufgabe am besten mit einem geschlossenen Gaskreislauf zu lösen ist. Das Gas, das nur als Transportmedium dient, kann jedoch nicht einfach über die Feststoffdosiereinrichtung in den Mischbehälter zurückgeführt werden, da der zirkulierende Gasstrom sich bis zur Sättigungsgrenze mit Lösemitteln anreichern würde, was ein Verkleben des zu transportierenden Feststoffs und damit ein Verstopfen der Feststoffdosiereinrichtung und nachgeordneter Leitungen zur Folge hätte. Erfindungsgemäß wird deshalb die in dem zirkulierenden Gasstrom enthaltene Flüssigkeit zumindest soweit auskondensiert, daß die Gefahr des Verklebens nicht mehr besteht. Die auskondensierte Flüssigkeit kann dem Mischbehälter sofort wieder zugeführt werden.
  • Eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist je einen Kondensator vor und nach der Pumpeinrichtung auf, wobei der Druck in dem Kondensator nach der Pumpeinrichtung höher ist als im Kondensator vor der Pumpeinrichtung. Der höhere Druck im Kondensator nach der Pumpeinrichtung unterstützt das weitere Auskondensieren. Bevorzugt sind der oder die Kondensatoren gekühlt, um den Kondensationsvorgang möglichst effektiv zu gestalten.
  • In einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind der oder die Kondensatoren kondensatseitig mit dem Mischbehälter verbunden, so daß das Kondensat sofort in den Mischbehälter zurückführbar ist. Vorzugsweise sind jedoch der oder die Kondensatoren mit einem Kondensatsammelbehälter verbunden, der seinerseits kondensatseitig mit dem Mischbehälter verbunden ist. Mit einer derartigen Anordnung kann die Vorrichtung leichter variierenden Flüssigkeitsbelastungen angepaßt werden und es ist einfacher, in den einzelnen Kondensatoren unterschiedliche Druckniveaus aufrechtzuerhalten.
  • Ist die Vorrichtung schwankenden Umgebungstemperaturen ausgesetzt, so ist insbesondere eine vom letzten Kondensator zur Feststoffdosiereinrichtung führende Rückführleitung beheizbar ausgeführt, damit im Gasstrom verbliebene Restfeuchte bei niedrigen Umgebungstemperaturen nicht durch Taupunktsunterschreitung auskondensiert und zu unerwünschter Verklebung mit dem zu transportierenden Feststoff führt.
  • Zur Vereinfachung der Betriebsweise und zur konstanten Prozeßführung ist in der Rückführleitung zweckmäßigerweise ein Regler zur Einstellung von Volumenstrom und Betriebsdruck angeordnet.
  • Das als Transportmedium dienende Gas kann im Prinzip jedes Gas sein. Da jedoch spezifisch schwere Gase eine höhere Beladung des Gasstroms mit Feststoff ermöglichen, werden vorzugsweise stickstoffreiche Gase wie z.B. Luft bis hin zu reinem Stickstoff als Transportmedium eingesetzt.
  • Viele Flüssigkeiten, wie beispielsweise die meisten Lösemittel, sind leicht entzündlich. Zur Vermeidung der Selbstentzündung im Gaskreislauf insbesondere während des Anfahrens, aber auch während des Betriebs, ist bevorzugt eine Sicherheitseinrichtung vorhanden, die die jeweiligen Zündgrenzen überwacht und im Gefahrenfall ein Inertgas in den Gaskreislauf schleust und so die Sauerstoffkonzentration auf ungefährliche Werte senkt. Bevorzugt wird wegen der beladungserhöhenden Wirkung Stickstoff als Inertgas eingeschleust.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert, die schematisch die Vorrichtung und zugleich ein Verfahrensfließbild darstellt.
  • Hauptbestandteile der Vorrichtung sind ein gasdichter Mischbehälter 10, eine Feststoffdosiereinrichtung 12 und eine Pumpeinrichtung 14. Der Mischbehälter 10 hat einen Deckel 16 durch den sich gasdicht eine schnellaufende Rührwerkswelle 18 erstreckt, die von einem außerhalb des Mischbehälters angeordneten Motor 20 angetrieben wird und an ihrem behälterseitigen Ende eine Feinzahnscheibe 22 aufweist. Wie durch einen Pfeil angedeutet, ist die Rührwerkswelle 18 höhenverstellbar.
  • Durch den konischen Boden des Mischbehälters 10 erstreckt sich eine weitere Welle 24, deren unteres Ende zum Antrieb mit einem Motor 26 und deren oberes Ende mit Mischarmen 28 verbunden ist, die gleichzeitig als Abstreifer für die Innenwandung des Mischbehälters 10 dienen.
  • Zum Zuführen von Flüssigphase mündet eine Leitung 30 durch den Deckel 16 in den Mischbehälter 10. Alternativ kann die Flüssigphase auch über eine Leitung 32 durch Reinigungssprühköpfe 34 in den Mischbehälter 10 gelangen. Ein Ablaßventil 36 ermöglicht die Entleerung des Mischbehälters 10. Der Mischbehälter 10 ist mittels einer Heizung 38 beheizbar.
  • Eine Zuleitung 40 mit einem Ventil 42 verbindet die Feststoffdosiereinrichtung 12 mit dem Mischbehälter 10. Die Feststoffdosiereinrichtung 12 besteht im wesentlichen aus einem trichterförmigen Vorratsbehälter 44, der gasdicht ausgeführt sein kann, einer unter einem Auslaß 46 des Behälters 44 angeordneten Zellenradschleuse 48 und einer in der Zuleitung 40 angeordneten Wirbelkammer 50, in die sich der Inhalt der einzelnen Kammern 52 der Zellenradschleuse 48 entleert.
  • Vom Deckel 16 des Mischbehälters 10 führt eine Rückführleitung 54 mit einer Filtereinheit 56 zu einem ersten Kondensator 58, der mittels Kühlschlangen oder Plattenkühlung gekühlt ist. In dem Teil der vom Mischbehälter 10 zum ersten Kondensator 58 führenden Rückführleitung 54 befindet sich eine Rückschlagklappe 60, die eine Rückströmung in den Mischbehälter 10 verhindert. Aus der Gasphase des ersten Kondensators 58 erstreckt sich die Rückführleitung 54 über eine Drossel 62 zur Saugseite der Pumpeinrichtung 14. Zwischen dem ersten Kondensator 58 und der Saugseite der Pumpeinrichtung 14 ist in der Rückführleitung 54 eine Druckmessung und -regelung 64 angeordnet.
  • Von der Druckseite der Pumpeinrichtung 14 führt die Rückführleitung 54 weiter in einen zweiten Kondensator 66, der ebenfalls über Kühlschlangen oder über einen Plattenkühler gekühlt ist. In den zweiten Kondensator 66 führt auch eine Befülleitung 68. Beide Kondensatoren 58 und 66 sind kondensatseitig über Leitungen 70, 72 mit einem Kondensatsammelbehälter 74 verbunden. Um eine Überfüllung zu vermeiden, weisen beide Kondensatoren 58, 66 eine Niveauregelung auf, so daß überschüssiges Kondensat über die Leitungen 70, 72 in den Kondensatsammelbehälter 74 strömt. In den Leitungen 70, 72 ist je ein Ventil 76, 78 angeordnet. Von der Leitung 72 erstreckt sich eine Bypassleitung 80 zur Saugseite der Pumpeinrichtung 14.
  • Der ebenfalls mit einer Niveauregelung versehene Kondensatsammelbehälter 74 ist kondensatseitig über eine Leitung 82, in der ein Ventil 84 angeordnet ist, mit dem Mischbehälter 10 verbunden. Über eine Leitung 86 mit einem Ventil 88 kann der Inhalt des Kondensatsammelbehälters 74 abgelassen werden.
  • Aus der Gasphase des zweiten Kondensators 66 führt die Rückführleitung 54 über einen Druckregler 90 und eine Leitungsbeheizung 92 zu einer Sicherheitseinrichtung 94.
  • Die Sicherheitseinrichtung 94 besteht im wesentlichen aus einem Gasdetektor 96, der die Sauerstoffkonzentration des Gasstroms in der Rückführleitung 54 bestimmt, und einem mit einer nicht gezeigten Steuereinheit verbundenen Regelventil 98, über das Stickstoff in die Rückführleitung 54 einschleusbar ist. Ein eventuell durch die Einspeisung von Stickstoff entstehender Überdruck in der Vorrichtung kann durch ein Überdruckventil 100 in der Rückführleitung 54 entweichen. Das Überdruckventil 100 kann an ein bekanntes Reaktionsfilter angeschlossen sein, das Lösungsmittel zurückhält. Die Überwachung der Sauerstoffkonzentration zur Einhaltung eines genügend großen Sicherheitsabstandes zu den Zündgrenzen des jeweiligen Gasgemisches in der Rückführleitung 54 funktioniert auch dann, wenn die Vorrichtung nicht in Betrieb ist.
  • Von der Sicherheitseinrichtung 94 erstreckt sich die Rückführleitung 54 über ein Ventil 102 zur Feststoffdosiereinrichtung 12, wodurch der Gaskreislauf geschlossen ist.
  • Im folgenden soll eine Betriebsweise der oben beschriebenen Vorrichtung näher erläutert werden.
  • Durch Einschalten der Pumpeinrichtung 14 wird in der zunächst drucklosen Vorrichtung das als Transportmedium dienende Gas (beispielsweise Luft) in Zirkulation versetzt. Das aus dem Mischbehälter 10 abgesaugte Gas wird im zweiten Kondensator 66 auf einem höheren Druckniveau zwischengespeichert. Im Kondensator 66 befindet sich eine über die Befülleitung 68 vorgegebene rezepturkompatible Flüssigkeit, durch die das von der Pumpeinrichtung 14 kommende Zirkulationsgas zur Kühlung strömt. Falls erforderlich, kann diese Flüssigkeit auch als Betriebsflüssigkeit der Pumpeinrichtung dienen.
  • Inzwischen ist dem Mischbehälter 10, der auf nicht gezeigten Wägezellen montiert ist, die erforderliche Menge an Flüssigkeit (beispielsweise ein Lösemittel) über die Leitung 30 oder 32 zugeführt worden. Die Motoren 20 und 26 drehen über die entsprechenden Wellen die Feinzahnscheibe 22 und den Mischarm 28.
  • Im Behälter 44 der Feststoffdosiereinrichtung 12 liegt der zu dosierende Feststoff vor. Zur Vermeidung von Brückenbildung im Vorratsbehälter 44 ist dieser mit nicht gezeigten Austragshilfen wie beispielsweise pneumatischen Klopfern oder Fluidisierungsböden versehen.
  • Über den Druckregler 90 wird dem Kondensator 66 der zum Feststofftransport benötigte Gasvolumenstrom entnommen, der durch die Rückführleitung 54 zur Feststoffdosiereinrichtung 12 fließt. In der Wirbelkammer 50 der Feststoffdosiereinrichtung 12 kommt der Gasstrom mit dem über den Auslaß 46 und die Zellenradschleuse 48 in die Wirbelkammer 50 eindosierten Feststoff in Kontakt und fördert ihn pneumatisch durch die Zuleitung 40 in den Mischbehälter 10. Der Vorratsbehälter 44 der Feststoffdosiereinrichtung 12 ist vorteilhaft gasdicht ausgeführt, kann jedoch auch atmosphärisch offen betrieben werden.
  • Wie aus der Figur hervorgeht, mündet die Zuleitung 40 in den Boden des Mischbehälters 10, d.h. der Feststoff wird im Unterspiegelverfahren zugeführt. Diese Art der Zuführung des Feststoffs ist jedoch nicht zwingend notwendig; abhängig vom zuzuführenden Feststoff kann dieser ebensogut oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in den Mischbehälter 10 gelangen.
  • Durch Verdampfung mit der sich im Mischbehälter 10 befindenden Flüssigkeit angereichert, wird der Gasstrom von der Pumpeinrichtung 14 über die Filtereinheit 56 in die Rückführleitung 54 abgesaugt und gelangt in den ersten gekühlten Kondensator 58, in dem eine Vorkondensation des Gasgemisches stattfindet. Der aus dem Gasstrom auskondensierte Teil der Flüssigkeit sammelt sich im unteren Bereich des Kondensators 58. Der Gasstrom verläßt den Kondensator 58 über die Drossel 62 zur Regulierung des Volumenstroms und erreicht nach Durchströmen der Pumpeinrichtung 14 den zweiten, ebenfalls gekühlten Kondensator 66, in dem eine Nachkondensation stattfindet, die durch das höhere Druckniveau in dem Kondensator 66 beschleunigt und verstärkt wird. Das nunmehr von Flüssigkeit weitgehend befreite Gas verläßt den zweiten Kondensator 66 und strömt durch einen von der Leitungsbeheizung 92 erwärmten Abschnitt der Rückführleitung 54 zurück zur Feststoffdosiereinrichtung 12, wo es wiederum mit Feststoff beladen wird. Um den durch das Absaugen von verdampfter Flüssigkeit entstandenen Flüssigkeitsverlust im Mischbehälter 10 auszugleichen, wird das in den Kondensatoren 58 und 66 anfallende Kondensat über die Leitungen 70 und 72 in den Kondensatsammelbehälter 74 und von dort über die Leitung 82 in den Mischbehälter 10 zurückgeführt. Ist die gewünschte Menge an Feststoff in den Mischbehälter 10 eindosiert worden, wird die Pumpeinrichtung 14 abgeschaltet und der im Kondensator 66 vorhandene Überdruck dazu verwendet, das gesamte in den Kondensatoren 58 und 66 sowie in dem Kondensatsammelbehälter 74 angefallene Kondensat in den Mischbehälter 10 zurückzudrücken. Damit ist gleichzeitig gewährleistet, daß sich beim Umstellen auf eine für eine andere Charge benötigte andere Flüssigkeit nicht noch größere Mengen der vorher verwendeten Flüssigkeit in der Vorrichtung befinden. Falls im Mischbehälter 10 ein Unterdruck herrschte, wird dabei zugleich ein Druckausgleich mit der Atmosphäre durchgeführt, sodaß der Mischbehälter 10 danach ohne weiteres geöffnet werden kann.
  • Während des Betriebs der Vorrichtung und auch im Stillstand überwacht die Sicherheitseinrichtung 94 mit Hilfe des Gasdetektors 96 ständig die Sauerstoffkonzentration im Gas und leitet dann, wenn es zu einer im Hinblick auf Selbstentzündung gefährlichen Sauerstoffkonzentration kommt, ein Schutzgas wie beispielsweise Stickstoff so lange ein, bis die Sauerstoffkonzentration in einem ungefährlichen Bereich liegt.
  • Zum Reinigen des Mischbehälters 10 wird eine geeignete Flüssigkeit über die Reinigungsdüsen 34 in den Mischbehälter gesprüht. Um den Mischbehälter 10 nach erfolgter Reinigung vollständig von Waschflüssigkeit zu befreien, wird er mit seiner Heizung 38 beheizt, so daß nach dem Ablassen des größten Teils der Waschflüssigkeit noch im Mischbehälter 10 verbliebene Waschflüssigkeit verdampft. Der verdampfte Teil der Waschflüssigkeit braucht nicht in der Vorrichtung zu bleiben und auch nicht an die Atmosphäre abgegeben zu werden, sondern kann mit Hilfe der beiden Kondensatoren 58 und 66 auf gleiche Weise wie oben beschrieben weitgehend zurückgewonnen werden. Die so zurückgewonnene Waschflüssigkeit wird über die Leitung 86 und das Ventil 88 aus der Vorrichtung geschleust.

Claims (17)

  1. Verfahren zum Mischen pulverförmiger Feststoffe in eine Flüssigphase, bei dem der Feststoff pneumatisch in einen die Flüssigphase enthaltenden Mischbehälter (10) dosiert wird und eine sich über der Flüssigphase befindende Gasphase von einer Pumpeinrichtung (14) angesaugt wird,
    dadurch gekennzeichnet, daß vor und/oder nach der Pumpeinrichtung in der Gasphase enthaltene Flüssigkeit zumindest teilweise auskondensiert und die Gasphase in einem geschlossenen Gaskreislauf über eine Feststoffdosiereinrichtung (12) in den Mischbehälter (10) rückgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß in der Gasphase enthaltene Flüssigkeit vor und nach der Pumpeinrichtung (14) auskondensiert wird, wobei das Druckniveau beim Auskondensieren nach der Pumpeinrichtung höher liegt als vor ihr.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Auskondensieren durch Kühlen erfolgt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensat in den Mischbehälter (10) rückgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet, daß Volumenstrom und Betriebsdruck geregelt werden.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet, daß die in den Mischbehälter (10) zurückzuführende Gasphase erwärmt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Zündgrenzen in dem geschlossenen Gaskreislauf überwacht werden und im Gefahrenfall Inertgas in den Gaskreislauf geschleust wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
    dadurch gekennzeichnet, daß in den geschlossenen Gaskreislauf spezifisch schweres Gas geschleust wird.
  9. Vorrichtung zum Mischen von pulverförmigen Feststoffen in eine Flüssigphase, mit einem gasdichten Mischbehälter (10), in dem zumindest ein Mischorgan (22, 28) angeordnet ist, einer Feststoffdosiereinrichtung (12), die mit dem Mischbehälter (10) verbunden ist, und einer Pumpeinrichtung (14), deren Saugseite mit einer über der Flüssigphase im Mischbehälter enthaltenen Gasphase in Verbindung steht,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    - die Druckseite der Pumpeinrichtung (14) mit der Feststoffdosiereinrichtung (12) verbunden ist, so daß sich ein geschlossener Gaskreislauf ergibt, und
    - im Gaskreislauf vor und/oder nach der Pumpeinrichtung (14) zumindest ein Kondensator (58, 66) zur Flüssigkeitsabscheidung angeordnet ist.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 9,
    dadurch gekennzeichnet, daß je ein Kondensator (58, 66) vor und nach der Pumpeinrichtung (14) angeordnet ist und der Druck im Kondensator (66) nach der Pumpeinrichtung (14) höher ist als im Kondensator (58) vor der Pumpeinrichtung.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10,
    dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Kondensator(en) (58, 66) gekühlt sind.
  12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11,
    dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Kondensator(en) (58, 66) kondensatseitig mit dem Mischbehälter (10) verbunden sind.
  13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11,
    dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Kondensator(en) (58, 66) mit einem Kondensatsammelbehälter (74) verbunden sind, der kondensatseitig mit dem Mischbehälter (10) verbunden ist.
  14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Druckseite der Pumpeinrichtung (14) über eine beheizbare Rückführleitung (54) mit der Feststoffdosiereinrichtung (12) verbunden ist.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 14,
    dadurch gekennzeichnet, daß in der Rückführleitung (54) ein Regler (64, 90) zur Einstellung von Volumenstrom und Betriebsdruck angeordnet ist.
  16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, daß eine Sicherheitseinrichtung (94) zur Zündgrenzenüberwachung vorhanden ist, die im Gefahrenfall Inertgas in den Gaskreislauf schleust.
  17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphase im wesentlichen aus spezifisch schwerem Gas besteht.
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