EP0345135A1 - Fabrication en continu d'une émulsion par quantités discrètes - Google Patents

Fabrication en continu d'une émulsion par quantités discrètes Download PDF

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EP0345135A1
EP0345135A1 EP89401454A EP89401454A EP0345135A1 EP 0345135 A1 EP0345135 A1 EP 0345135A1 EP 89401454 A EP89401454 A EP 89401454A EP 89401454 A EP89401454 A EP 89401454A EP 0345135 A1 EP0345135 A1 EP 0345135A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
melter
emulsion
heating
doser
tank
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP89401454A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Monique Wenmaekers
Edmond Wenmaekers
Paul Wenmaekers
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
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Publication of EP0345135A1 publication Critical patent/EP0345135A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
    • B01F35/88—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
    • B01F35/881—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise by weighing, e.g. with automatic discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying

Definitions

  • the present invention relates to a device for continuously manufacturing an emulsion in discrete quantities.
  • the installations described above allow during 24 days of continuous production, 3 8-hour shifts, to ensure the total production of one year of BIAFINE consumption worldwide.
  • the BIAFINE packaging lines can follow such a rate, but then the problem arises of storing BIAFINE beyond two years.
  • the present invention aims to remedy the aforementioned drawbacks by the use of a device for the continuous production of an emulsion retaining the same production capacity of one ton / hour, of emulsion of the BIAFINE type, but by discrete quantities of up to 500 kg.
  • Another object of the present invention is the implementation of a continuous manufacturing device in which all the weighing dosages, including mini-dosages such as cetyl palmitate, 2.18 liters, and pure triethanolamine for 500 kg are carried out in transit in the melter-doser with electronic scale, so that the results displayed by the electronic scale take the place, after signature of the pharmacist responsible, of physical-chemical analysis of the finished product, this type of analysis being otherwise imposed and very expensive.
  • mini-dosages such as cetyl palmitate, 2.18 liters, and pure triethanolamine for 500 kg
  • the device for continuously manufacturing an emulsion containing, in a first liquid, a plurality of suspended components comprises means constituting melters for bringing the components to the liquid state, so as to constitute a plurality of second liquids capable of be introduced into the first liquid, means making it possible to bring a determined quantity of said first liquid to emulsion temperature, a melter-doser making it possible to receive in proportion by mass said components in liquid form and the first liquid, said melter metering device being also capable of bringing its content to the emulsion temperature and an emulsion tank capable of receiving said quantity of first liquid and the content of said metering melter, said emulsion tank being provided with own means capable of causing the 'emulsion.
  • said melter-doser comprises a main tank coupled to an electronic balance, the main tank being connected by a connecting pipe to the emulsion tank, means for supplying the melter-doser with second liquids.
  • the means for supplying the melter-doser with second liquids consist of a plurality of elementary metering feed means of different flow rate, said elementary feed means being each connected, at their upper part, to the means for bringing the components to the liquid state so as to constitute a plurality of second liquids.
  • Means supplying the elementary metering supply means are provided, at the lower part of the latter, with a float fluid for the second liquids, these float fluid supply means making it possible to supply said melter-doser in second liquids by overflow on command of the variation of the float level of the second liquids.
  • the device of the invention finds application in the production on an industrial scale of food, pharmaceutical or cosmetic emulsions:
  • the device allows the continuous production of an emulsion containing in a first liquid a plurality of suspended components.
  • the device comprises means denoted 1, 2 such as melters for bringing the components to the liquid state or to a sufficiently fluid state so as to constitute a plurality of second liquids likely to be introduced into the first liquid.
  • means 3, 4 make it possible to bring a determined quantity of the first liquid to emulsion temperature.
  • These means can be constituted by a water heating system preceded by a water deionization system, the first liquid being constituted by water.
  • the device for continuously manufacturing an emulsion which is the subject of the invention also comprises a melter-doser denoted 5 making it possible to receive in proportion by mass the components in liquid form and the first liquid.
  • the melter-doser 5 is further capable of bringing its content to the emulsion temperature.
  • An emulsion tank 6 is capable of receiving the quantity of first liquid and the content of the metering melter 5, this emulsion tank 6 being provided with its own means, noted 60 and 61, capable of producing the desired emulsion.
  • the device which is the subject of the invention also comprises a computer of the microcomputer type for example, denoted 1000, allowing the conduct of the manufacturing process as well as will be described in more detail later in the description.
  • the melter-doser 5 comprises a main tank denoted 60 coupled to an electronic balance denoted 7.
  • the main tank is connected by a connecting pipe 51 to the emulsion tank 6.
  • On line 51 can advantageously be provided valves, constituted by solenoid valves for example, denoted 510, 511 and 512.
  • the melter 5 and the emulsion tank 6 respectively comprise a heating circuit constituted by a casing 500 and a coil 600 respectively surrounding the melter 5 and the emulsion tank 6, the two being connected by a line 501, the casing and the coil connected by the line being traversed by a heating fluid, which can be constituted by heating water pressurized by a supply circuit denoted 503.
  • a heating circuit will not be described in detail because it corresponds to elements perfectly known in the corresponding technique.
  • the device which is the subject of the invention comprises means for supplying the metering melter 5 with a second liquid.
  • These supply means denoted 8 consist of a plurality of elementary supply means for dosing at different flow rates.
  • the elementary metering supply means 8 are each connected by a pipe 80 at their upper part to the means 1, 2 for bringing the components to the liquid state so as to constitute a plurality of second liquids.
  • a pipe 80 at their upper part to the means 1, 2 for bringing the components to the liquid state so as to constitute a plurality of second liquids.
  • the device object of the invention may include a larger number of these melter means as will be described later in the description in a particular non-limiting mode of application of the device object of the invention to the production of a high quality pharmaceutical product marketed under the trademark "BIAFINE".
  • the pipe 80 may for example include a valve 800 in the vicinity of the corresponding metering food means 8 and a valve or solenoid valve 802 in the vicinity of the melter marked 2 for example.
  • the corresponding valve or solenoid valve near the melter denoted 1 is denoted 801.
  • means 9 for supplying the elementary metering supply means 8 to the lower part of the latter with a fluid for floating the second liquids are provided.
  • the means 9 for supplying a float fluid make it possible to supply the melter 5 with second liquid by overflow on command of the variation in the float level of the aforementioned second liquids.
  • the upper end of the elementary metering supply means 8 comprises a nozzle noted 81, which, of course, opens into the metering melter 5.
  • the means 9 for supplying float fluid which may advantageously consist of water, may consist of a pressurizing pump 90, electric pump for example, connected on the one hand to a pipe 92 and to a water tank 93 communicating with line 92 via a by-pass circuit 91.
  • Line 92 enables the base of each elementary metering supply means 8 to be supplied in parallel.
  • the general operating principle of the device which is the subject of the invention shown in FIG. 1 is as follows.
  • the melter such as 1 or 2 pours the component constituting the second liquid, consisting of an oil, a wax or any material of density less than 1 and immiscible with water in at least one of the elementary metering supply means 8 via the pipe 80 and the valves 802 and 800.
  • the melter-doser 9 records the start of weighing as soon as the aforementioned second liquid passes through one of the nozzles 81 previously described.
  • the automatic valve or solenoid valve 800 is closed.
  • This closure of the valve 800 causes the pump 90 to start up the means for supplying float fluid with the second liquid and the initial level of the float fluid denoted hm in FIG. 1, overcome in one or more means of elementary metering supply 8 by the second liquid considered, goes up in each of the elementary metering means 8 considered.
  • the second liquid required for the additional dosing then flows into the dosing melter 5, which, via the electronic balance 7, simultaneously controls the stopping of the pump 90 and the opening of the return valve 91 of the by -passing the float fluid in its reservoir 93 on reaching the weighing setpoint for the second liquid considered.
  • the plurality of elementary metering supply means 8 has the effect of slightly modifying the general level of float water even if the density of the second liquid considered to be metered is close to 1.
  • the 2 or 3% of second liquid to be metered cannot be contained in only one of the elementary metering supply means 8, it is advantageous, in accordance with the device which is the subject of the invention, to use it several in the most appropriate way.
  • the ideal weighing of the second liquid being thus obtained, and the melter-doser 5 and the emulsion tank 6 being advantageously mounted at superimposed levels so as to ensure the flow of the contents of the melter-doser 5 in the emulsion tank 6 by gravity, the valves 511 and 510 are then open, the valve 512 being closed to ensure the flow of the component constituted by the second liquid in the emulsion tank 6.
  • the manufacturing process can then, for example, be continued in accordance with the manufacturing process described in the European patent application No. 0 195 695 previously cited in the introduction to the description.
  • the elementary metering supply means 8 can be constituted by tubes denoted substantially vertical Ti where i denotes the order index of a tube considered. These tubes are arranged at the periphery of the metering melter 5, each tube being provided at its upper part with the nozzle 81 opening into the metering melter 5 as shown in FIG. 1. In addition, at the upper part of the tubes Ti, these are connected to the pipe 80 for connection to the melter 1 or 2, each tube Ti can thus be supplied in parallel by each of the melters 1 or 2 via the pipe 80 and a valve such as the valve 800 associated with each tube Ti.
  • the tubes Ti are substantially vertical and each have a different internal section so as to define, between the minimum level hm and a maximum level denoted HM of the float fluid, an elementary volume denoted Vi different for each Ti tube.
  • the device which is the subject of the invention makes it possible, by the selective control of the solenoid valves 800 to supply the second liquid with a selection of the tubes Ti of different internal sections, to provide additional dosing of the corresponding second liquid.
  • the sum of the elementary volumes Vi of the tubes Ti which have been supplied with the aforementioned second liquid.
  • the sum of the volumes Vi will be taken equal to or slightly greater than the necessary complement.
  • each tube Ti can have, relative to another tube denoted Ti-1, a section respectively Si, Si-1 in a ratio 2, the elementary volume Vi, Vi-1 corresponding between the maximum HM and minimum hm levels of the float fluid then being in the same ratio 2.
  • the set of tubes Ti constituting the elementary metering means 8 then have sections Si and elementary volumes Vi forming a geometric progression of ratio 2 to ensure a corresponding quantification of the total volume and mass of the second liquid introduced into the metering melter.
  • V V0. (2 i -1)
  • the mass correspondence of the volume thus quantified is carried out without difficulty by means of the microcomputer 1000, taking into account the temperature conditions in particular and the density of the second liquid considered.
  • the tubes Ti constituting the elementary metering supply means 8 can advantageously be mounted in posts forming a support frame for the metering melter 5 and the emulsion tank.
  • the posts whether they are purely supporting posts or posts constituting an elementary metering supply means, can be distributed around the periphery of the melter-doser in a circular arrangement by example. This arrangement or shape thereof is not limiting.
  • each melter 1, 2, constituting melter for bringing the components to the liquid state, so as to constitute a plurality of second liquids may advantageously include a heating enclosure 10, itself connected to the heating circuit 503 for example, comprising, in the case of waxes, an inlet hopper 100 provided with a feed screw and a vibrator 103.
  • Means 101 for heating the side walls of the heating enclosure are provided, these means which may consist of a double envelope in which the heating water supplied by the heating circuit 503 circulates.
  • means 102 for additional heating by forced air allow the core heating of each component.
  • the additional heating means 102 may advantageously include a central pipe 1020 making it possible to bring the pulsed hot air and a distribution ball 1021 of hot air connected to the end of the central pipe 1020 and placed in the center of the enclosure. of heating.
  • Secondary pipes 1022 are connected to the distribution ball and to the central pipe, the secondary pipes extending radially from the distribution ball.
  • the device which is the subject of the invention can advantageously, in particular in the case of the production of BIAFINE, with a view to optimizing the heating process of the second liquids, include buffer tanks for each aforementioned melter.
  • the buffer tanks are contiguous and adjacent and separated by hollow partitions allowing the circulation of the heating fluid.
  • the adjoining buffer tanks comprise a paraffin oil buffer tank noted 11, a propaneediol buffer tank noted 12, an avocado oil buffer tank noted 13, a perhydrosqualene buffer tank noted 14.
  • the buffer tanks also include a cetyl palmitate buffer tank 16, a stearic acid buffer tank 17 and a glycol stearate buffer tank 18. This embodiment saves stainless steel for producing the buffer tanks. and especially the gentle heating of the aforementioned avocado oil, which lacks fluidity when it is at room temperature.
  • buffer tanks described in connection with FIG. 4 only have a heating system for a unit comprising 8 components, 6 of which must be melted or heated; in particular, there is only one bottom for heating.
  • the buffer tanks as described in Figure 4 required a floor occupation of 1.09 m2, while a single cylindrical tank of the same volume and the same height would occupy 1.13 m2 for a single component.
  • FIG. 4 there is shown the metering supply means 8 constituted by the tubes Ti, the tubes Ti being arranged in favor of a square arrangement.
  • support posts 70, 71, 72, 73 are placed at an angle to the square arrangement, the aforementioned support posts being provided with connections denoted 33, the tube 920 in FIG. 1 which supplies the fluid float of each tube Ti being replaced by tubes 74.
  • These tubes 74 have as many openings 75 as metering supply means constituted by the tubes Ti. These are placed next to each other, simply separated by a seal 76.
  • two gaskets 77 are then passed through a reinforced shell and one of the two nuts 78 is tightened, making it possible to assemble the all.
  • Flanges 79 containing a seal 40 are screwed at the ends before being engaged and then connected to connection 73.
  • BIAFINE In the case of the production of BIAFINE, one of the components used for the manufacture of such an emulsion, namely triethanolamine, must be brought to emulsion temperature under special conditions.
  • This component with a density between 1.20 and 1.25 normally crystallizes at a temperature below 20 ° C. It is then advantageous, in accordance with the device which is the subject of the invention, to produce the triethanolamine melter as described below with FIG. 5.
  • the triethanolamine melter comprises a triethanolamine barrel in which this component is normally packaged. It also includes heating means denoted 191, these being able to be constituted by heating means of conventional type, the latter being represented diagrammatically in FIG. 5 by a heating resistor.
  • the triethanolamine melter 19 has a pump 192 comprising an inner tube 1926 of square section, the bottom of which was closed in 1927.
  • the inner tube is in communication with one of the tubes Ti previously described in connection with FIG. 1 or FIG. 4a.
  • a system for controlling the opening or closing of the obturation 1927 of the square tube is constituted by a drive motor 1931 and a control rod 1928, and makes it possible to supply the triethanolamine to the tube Ti considered.
  • the device object of the invention is also remarkable for its mechanical design and its mode of operation.
  • the float fluid of the second liquids can advantageously be constituted by hot water, this water preferably being at the temperature of liquid waxes or oils in order to ensure a good estimate of the quantities of components constituted by the second liquids at emulsion temperature.
  • the use of a float fluid at emulsion temperature makes it possible to avoid cooling of the second liquids before their introduction into the melter-doser 5.

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Abstract

L'invention concerne un dispositif de fabrication en continu d'une émulsion.Le dispositif comporte des fondoirs (1, 2) pour amener des composants à l'état liquide pour constituer l'émulsion. Un fondoir-doseur (5) est prévu pour assurer le dosage à proportion en masse des composants de l'émulsion. Ce fondoir-doseur comporte une cuve (60) accouplée à une balance électronique (7), le fondoir-doseur étant relié à une cuve à émulsion (6) par une canalisation (51). Des moyens d'alimentation doseur élémentaires (8) de débits différents sont prévus, chacun étant relié par une canalisation (80) à leur partie supérieure au fondoir (1, 2) permettant d'amener les composants à l'état liquide. Les moyens d'alimentation élémentaire doseurs (8) sont également alimentés à leur partie inférieure par un fluide de flottage au moyen d'un circuit d'alimentation (9) permettant d'assurer l'alimentation du fondoir-doseur en composant par débordement, sur commande de la variation du niveau de flottage des composants.Applications à la fabrication d'émulsions alimentaires, pharmaceutiques, ou cosmétologiques.

Description

  • La présente invention est relative à un dispositif de fabrication en continu d'une émulsion par quantités discrètes.
  • La production d'émulsions de type alimentaire, ou pharmaceutique, ou cosmétique à l'échelle industrielle pose des problèmes très importants de gestion des installations de production et de stockage des produits obtenus.
  • Il a été précédemment proposé par une demande de brevet européen n° 0195-695 publiée le 24.09.86 au nom de Monsieur Paul Wenmaekers, un procédé et un dispositif de fabrication en continu d'une émulsion. Dans la demande de brevet précitée, bien que du point de vue fonctionnement, une bonne précision de dosage soit obtenue, des erreurs de dosages, appelées erreurs de jetée différentes, apparaissent entre les différentes coulées d'émulsion. Ces erreurs, selon la solution proposée, sont ramenées à une valeur acceptable au moyen d'une cuve tampon pleine en permanence. Mais, cette solution acceptable présente l'inconvénient de nécessiter la présence d'une matériel important et onéreux, tant du point de vue de la mise en oeuvre, que de la maintenance.
  • Il a été plus récemment proposé dans une demande de brevet européen n° 88 400 069.6, déposée le 14 janvier 1988 au nom de Monsieur Paul Wenmaekers, un fondoir-doseur dont le fond est rempli d'eau chaude, le niveau d'eau pouvant varier de manière à déverser les cires ou huiles par débordement par rapport a un niveau constant.
  • Ce système donne entière satisfaction du point de vue du fonctionnement. Cependant, il n'apparaît économiquement viable que pour la production de gros volumes, puisqu'il nécessite un appareillage de type fondoir par cire ou huile à doser.
  • Lorsque les installations précédemment décrites sont utilisées pour la production d'une émulsion pharmaceutique ou cosmétique très complexe désignée sous la marque commerciale "BIAFINE", il est nécessaire, pour une coulée d'une tonne d'émulsion, d'utiliser 85 litres d'huile de paraffine mais seulement 12,5 litres d'huile d'avocat et 18,5 litres de perhydrosqualène.
  • La proportion est encore plus nette pour les cires utilisées avec 68 litres de monostéarate de glycol contre 4,375 litres de palmitate de cétyle.
  • Les installations précédemment décrites permettent au cours de 24 journées de production en continu, 3 équipes de 8 heures, d'assurer la production totale d'un an de consommation de BIAFINE à l'échelle mondiale. Les chaînes de conditionnement de la BIAFINE peuvent suivre une telle cadence, mais se pose alors le problème du stockage de la BIAFINE au delà de deux ans.
  • Les installations précédemment décrites fonctionnent donc parfaitement, mais leur productivité est nulle pendant leur période d'inutilisation. En outre, lors de la production de la BIAFINE au moyen des installations précitées, les mélanges tels que alginate de calcium + eau + conservateurs + parfums transitent, pour leur dosage, par le fondoir-doseur et son chauffage, ce qui a pour inconvénient de réduire l'activité des parfums et des conservateurs. De même, la production de BIAFINE à l'aide des installations antérieures après chauffage des fûts de triéthanolamine, une dilution à 100 % de celle-ci est effectuée avant son transit par le fondoir-doseur à peson électronique. Enfin, les quatre cires utilisées dans la fabrication de la BIAFINE sont simplement pesées à proportion QSP six tonnes, placées dans un fondoir qui est mis en fonctionnement pour chaque coulée.
  • Ces pesées préparatoires, aussi précises soient-elles, ne sont pas, aux yeux des autorités de l'Inspection des Produits Pharaceuti­ques, aussi sûres que celles du fondoir-doseur à peson électronique, la triéthanolamine étant considérée comme très allergisante à des dosages légèrement supérieurs aux normes.
  • La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précités par la mise en oeuvre d'un dispositif de fabrication en continu d'une émulsion conservant la même capacité de production d'une tonne/heure, d'émulsion de type BIAFINE, mais par quantités discrètes pouvant atteindre 500 kg.
  • Un autre objet de la présente invention est la mise en oeuvre d'un dispositif de fabrication en continu dans lequel toutes les pesées de dosage, y compris les mini-dosages comme le palmitate de cétyle, à 2,18 litres, et la triéthanolamine pure pour 500 kg sont effectués par transit dans le fondoir-doseur à peson électronique, de façon que les résultats affichés par le peson électronique tiennent lieu, après signature du pharmacien responsable, d'analyse physico-chimique du produit fini, ce type d'analyse étant autrement imposé et très onéreux.
  • Le dispositif de fabrication en continu d'une émulsion contenant, dans un premier liquide, une pluralité de composants en suspension, comprend des moyens constituant fondoirs pour amener les composants à l'état liquide, de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides susceptibles d'être introduits dans le premier liquide, des moyens permettant d'amener une quantité déterminée dudit premier liquide à température d'émulsion, un fondoir-doseur permettant de recevoir à proportion en masse lesdits composants sous forme liquide et le premier liquide, ledit fondoir-doseur étant en outre capable d'amener son contenu à la température d'émulsion et une cuve à émulsion susceptible de recevoir ladite quantité de premier liquide et le contenu dudit fondoir-doseur, ladite cuve à émulsion étant munie de moyens propres capables de provoquer l'émulsion. Il est remarquable en ce que ledit fondoir-doseur comporte une cuve principale accouplée à une balance électronique, la cuve principale étant reliée par une canalisation de liaison à la cuve à émulsion, des moyens d'alimentation du fondoir-doseur en deuxièmes liquides. Les moyens d'alimentation du fondoir-doseur en deuxièmes liquides consistent en une pluralité de moyens d'alimentation élémentaires doseurs de débit différent, lesdits moyens d'alimentation élémentaires étant reliés chacun, à leur partie supérieure, aux moyens pour amener les composants à l'état liquide de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides. Des moyens d'alimentation des moyens d'alimentation élémentaires doseurs sont prévus, à la partie inférieure de ces derniers, en un fluide de flottage des deuxièmes liquides, ces moyens d'alimentation en fluide de flottage permettant d'assurer l'alimentation dudit fondoir-doseur en deuxièmes liquides par débordement sur commande de la variation du niveau de flottage des deuxièmes liquides.
  • Le dispositif de l'invention trouve application à la production à l'échelle industrielle d'émulsions alimentaires, pharmaceu­tiques ou cosmétiques:
  • L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description et à l'observation des dessins ci-après dans lesquels :
    • - la figure 1 représente une vue générale, en coupe partielle, du dispositif de fabrication en continu d'une émulsion par quantités discrètes ;
    • - la figure 2 représente une vue de dessus d'un agencement particulier de la figure 1 ;
    • - la figure 3a) représente, en coupe, une vue d'un fondoir susceptible dêtre utilisé dans l'installation selon l'invention représentée en figure 1, et la figure 3b) une vue de dessus de la figure 3a) ;
    • - les figures 4a), 4b), 4c), 5 représentent un détail de réalisation des fondoirs et de l'installation du dispositif objet de l'invention dans un mode de réalisation avantageux non limitatif.
  • Le dispositif de fabrication en continu d'une émulsion par quantités discrètes objet de l'invention sera tout d'abord décrit en liaison avec la figure 1.
  • Selon la figure précitée, le dispositif selon l'invention permet la fabrication en continu d'une émulsion contenant dans un premier liquide une pluralité de composants en suspension. Ainsi qu'on l'a représenté sur la figure précitée, le dispositif comprend des moyens notés 1, 2 tels que des fondoirs permettant d'amener les composants à l'état liquide ou à un état suffisamment fluide de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides susceptibles d'être introduits dans le premier liquide. En outre, des moyens 3, 4 permettent d'amener une quantité déterminée du premier liquide à température d'émulsion. Ces moyens peuvent être constiués par un système réchauffeur d'eau precédé dun système de déionisation de l'eau, le premier liquide étant constitué par de l'eau. Pour une description plus détaillée d'une installation permettant d'amener une quantité déterminée du premier liquide à la température d'émulsion, on pourra se reporter avantageusement à la description de la première demande de brevet européen citée dans la présente demande de brevet.
  • En outre, le dispositif de fabrication en continu d'une émulsion objet de l'invention comprend également un fondoir-doseur noté 5 permettant de recevoir à proportion en masse les composants sous forme liquide et le premier liquide. Le fondoir-doseur 5 est en outre capable d'amener son contenu à la température d'émulsion. Une cuve à émulsion 6 est susceptible de recevoir la quantité de premier liquide et le contenu du fondoir-doseur 5, cette cuve à émulsion 6 étant munie de moyens propres, notés 60 et 61, capables de provoquer l'émulsion recherchée. Pour une description plus détaillée de l'agencement des éléments précédemment décrits, on pourra avantageusement se reporter à la description de la première demande de brevet n° 0 195 695 précédemment citée. Bien entendu, et de manière analogue à l'installa­tion décrite dans le brevet précité, le dispositif objet de l'invention comporte également un calculateur du type micro-ordinateur par exemple, noté 1000, permettant la conduite du processus de fabrication ainsi qu'il sera décrit plus en détail ultérieurement dans la description.
  • Selon une caractéristique particulièrement avantageuse du dispositif objet de l'invention, le fondeur-doseur 5 comporte une cuve principale notée 60 accouplée à une balance électronique notée 7. La cuve principale est reliée par une canalisation de liaison 51 à la cuve à émulsion 6. Sur la canalisation 51 peuvent avantageusement être prévues des vannes, constituées par des électrovannes par exemple, notées 510, 511 et 512.
  • De manière classique, le fondoir-doseur 5 et la cuve à émulsion 6 comportent respectivement un circuit de chauffage constitué par une enveloppe 500 et un serpentin 600 entourant respectivement le fondoir-doseur 5 et la cuve à émulsion 6, les deux étant reliés par une canalisation 501, l'enveloppe et le serpentin reliés par la canalisation étant parcourus par un fluide de chauffage, lequel peut être constitué par une eau de chauffage mise sous pression par un circuit d'alimenta­tion noté 503. Ce dernier circuit de chauffage ne sera pas décrit en détail car il correspond à des éléments parfaitement connus dans la technique correspondante.
  • Ainsi qu'on l'a en outre représenté en figure 1, le dispositif objet de l'invention comprend des moyens d'alimentation du fondoir doseur 5 en deuxième liquide. Ces moyens d'alimentation notés 8 consistent en une pluralité de moyens d'alimentation élémentaires doseurs de débits différents. Les moyens d'alimentation élémentaire doseurs 8 sont reliés chacun par une canalisation 80 à leur partie supérieure aux moyens 1, 2 pour amener les composants à l'état liquide de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides. Bien entendu, à titre d'exemple non limitatif, sur la figure 1 on a représenté uniquement deux moyens notés 1, 2 pour amener les composants à l'état liquide, afin de ne pas surcharger les dessins inutilement, le dispositif objet de l'invention pouvant comporter un nombre plus important de ces moyens formant fondoir ainsi qu'il sera décrit ultérieurement dans la description dans un mode d'application particulier non limitatif du dispositif objet de l'invention à la production d'un produit pharmaceu­tique de haute qualité commercialisé sous la marque commerciale "BIAFINE". La canalisation 80 peut comporter par exemple une vanne 800 au voisinage du moyen alimentaire doseur 8 correspondant et une vanne ou électrovanne 802 au voisinage du fondoir noté 2 par exemple. De la même manière, la vanne correspondante ou électrovanne à proximité du fondoir noté 1 est notée 801.
  • En outre, des moyens 9 d'alimentation des moyens d'alimentation élémentaires doseurs 8 à la partie inférieure de ces derniers en un fluide de flottage des deuxièmes liquides, sont prévus. Les moyens 9 d'alimentation en un fluide de flottage permettent d'assurer l'alimentation du fondoir-doseur 5 en deuxième liquide par débordement sur commande de la variation du niveau de flottage des deuxièmes liquides précités. Ainsi qu'on pourra le remarquer sur la figure 1, l'extrémité supérieure des moyens d'alimentation élémentaires doseurs 8 comporte un ajutage noté 81, lequel, bien entendu, débouche dans le fondoir-doseur 5. Les moyens 9 d'alimentation en fluide de flottage, le quel peut être avantageusement constitué par de l'eau, peuvent être constitués par une pompe de mise en pression 90, pompe électrique par exemple, reliée d'une part à une canalisation 92 et à un réservoir d'eau 93 communiquant avec la canalisation 92 par l'intermédiaire d'un circuit by-pass 91. La canalisation 92 permet d'alimenter en parallèle la base de chaque moyen d'alimentation élémentaire doseur 8.
  • Le principe de fonctionnement général du dispositif objet de l'invention représenté en figure 1 est le suivant. Le fondoir tel que 1 ou 2 déverse le composant constituant deuxième liquide, constitué par une huile, une cire ou toute matière de densité inférieure à 1 et non miscible à l'eau dans au moins l'un des moyens d'alimentation élémen­taires doseurs 8 par l'intermédiaire de la canalisation 80 et des vannes 802 et 800. Le fondoir-doseur 9 enregistre le début de la pesée dès que le deuxième liquide précité passe par l'un des ajutages 81 précédemment décrits. Lorsque la pesée des deuxièmes liquides correspondants arrive à 2 ou 3 % de la masse idéale recherchée de ce composant pour la coulée d'émulsion considérée, la vanne ou électrovanne automatique 800 est fermée. Cette fermeture de la vanne 800 entraîne la mise en route de la pompe 90 des moyens d'alimentation en fluide de flottage du deuxième liquide et le niveau initial du fluide de flottage noté hm sur la figure 1, surmonté dans un ou plusieurs moyens d'alimentation élémentaires doseurs 8 par le deuxième liquide considéré, monte dans chacun des moyens élémentaires doseurs 8 considérés. Le deuxième liquide nécessaire au complément de dosage se déverse alors dans le fondoir doseur 5, lequel, par l'intermédiaire de la balance électronique 7, commande simultanément l'arrêt de la pompe 90 et l'ouverture de la vanne de retour 91 du by-pass du fluide de flottage dans son réservoir 93 sur atteinte de la valeur de consigne de pesée pour le deuxième liquide considéré.
  • La pesée idéale est ainsi obtenue.
  • La pluralité des moyens d'alimentation élémentaires doseurs 8 a pour effet de modifier légèrement le niveau général d'eau de flottage même si la densité du deuxième liquide considéré à doser est proche de 1.
  • Bien entendu, dans le cas ou les 2 ou 3 % de deuxième liquide à doser ne peuvent être contenus dans un seul des moyens d'alimentation élémentaires doseurs 8, il est avantageux, conformément au dispositif objet de l'invention, d'en utiliser plusieurs de la façon la plus appropriée. La pesée idéale du deuxième liquide étant ainsi obtenue, et le fondoir-doseur 5 et la cuve à émulsions 6 étant avantageusement montés à des niveaux superposés de façon à assurer l'écoulement du contenu du fondoir-doseur 5 dans la cuve à émulsion 6 par gravité, les vannes 511 et 510 sont alors ouvertes, la vanne 512 étant fermée pour assurer l'écoulement du composant constitué par le deuxième liquide dans la cuve à émulsion 6.
  • Le processus de fabrication peut alors, par exemple, être poursuivi conformément au processus de fabrication décrit dans la demande de brevet européen n° 0 195 695 précédemment citée dans l'introduction à la description.
  • De manière avantageuse, les moyens d'alimentation élémentaires doseurs 8 peuvent être constitués par des tubes notés Ti sensiblement verticaux où i désigne l'indice d'ordre d'un tube considéré. Ces tubes sont disposés à la périphérie du fondoir-doseur 5, chaque tube étant muni à sa partie supérieure de l'ajutage 81 débouchant dans le fondoir-doseur 5 ainsi que représenté sur la figure 1. En outre, à la partie supérieure des tubes Ti, ceux-ci sont raccordés à la canalisation 80 de liaison au fondoir 1 ou 2, chaque tube Ti pouvant ainsi être alimenté en parallèle par chacun des fondoirs 1 ou 2 par l'intermédiaire de la canalisation 80 et d'une vanne telle que la vanne 800 associée à chaque tube Ti.
  • Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux non limitatif, les tubes Ti sont sensiblement verticaux et présentent chacun une section interne différente de façon à définir entre le niveau minimum hm et un niveau maximum noté HM du fluide de flottage, un volume élémentaire noté Vi différent pour chaque tube Ti. De cette manière, le dispositif objet de l'invention permet par la commande sélective des électrovannes 800 pour assurer l'alimentation en deuxième liquide d'une sélection des tubes Ti de sections internes différentes, d'assurer un complément de dosage du deuxième liquide correspondant à la somme des volumes élémentaires Vi des tubes Ti qui ont été alimentés en deuxième liquide précité. Bien entendu, au cours du processus opératoire, la somme des volumes Vi sera prise égale ou légèrement supérieure au complément nécessaire. Ce calcul peut bien entendu être effectué par l'intermédiaire du calculateur 1000, lequel, pour une variation de niveau du fluide de flottage entre les niveaux minimum hm et maximum HM, peut alors sans difficulté aucune, déterminer l'ordre i et tube Ti nécessaires à la constitution du volume total de deuxième liquide nécessaire au complément de dosage. Dans une variante particulièrement avantageuse du dispositif objet de l'invention, chaque tube Ti peut présenter par rapport à un autre tube noté Ti-1, une section respectivement Si, Si-1 dans un rapport 2, le volume élémentaire Vi, Vi-1 correspondant entre les niveaux maximum HM et minimum hm du fluide de flottage étant alors dans le même rapport 2. L'ensemble des tubes Ti constituant les moyens élémentaires doseurs 8 présentent alors des sections Si et des volumes élémentaires Vi formant une progression géométrique de rapport 2 pour assurer une quantification correspondante du volume total et de masse du deuxième liquide introduit dans le fondoir-doseur. On rappellera, pour mémoire, qu'une telle voie de répartition des volumes Vi où Vi est de la forme V0.2i, où V0 représente le volume élémentaire le plus faible pour l'application considérée, permet de quantifier un volume total sur les i premiers tubes égal à :
    V = V0.(2i-1)
    avec une précision égale au plus à V0, le volume élémentaire le plus faible. Bien entendu, la correspondance en masse du volume ainsi quantifié, est effectué sans difficulté au moyen du micro-ordinateur 1000, compte-tenu des conditions de température notamment et de densité du deuxième liquide considéré.
  • Ainsi qu'on l'a représenté de manière avantageuse en figure 1, les tubes Ti constituant moyen d'alimentation élémentaire doseur 8, peuvent avantageusement être montés dans des potelets formant armature support du fondoir doseur 5 et de la cuve à émulsion.
  • Ainsi qu'on l'a représenté en figure 2, les potelets, qu'il s'agisse de potelets purement porteurs ou de potelets constituant moyen d'alimentation élémentaire doseur peuvent être répartis à la périphérie du fondoir-doseur selon un agencement circulaire par exemple. Cet agencement ou la forme de celui-ci n'est pas limitative.
  • Une description plus détaillée des moyens 1, 2 constituant fondoir sera donnée dans un mode de réalisation particulièrement avantageux non limitatif dans lequel le dispositif objet de l'invention est plus spécialement destiné à la fabrication d'une émulsion pharmaceuti­que de haute qualité.
  • Dans ce cas, chaque fondoir 1, 2, constituant fondoir pour amener les composants à l'état liquide, de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides, peut comporter avantageusement une enceinte de chauffage 10, elle-même reliée au circuit de chauffage 503 par exemple, comprenant, dans le cas des cires, une trémie d'admission 100 munie d'une vis d'alimentation et d'un vibreur 103. Des moyens 101 de chauffage des parois latérales de l'enceinte de chauffage sont prévus, ces moyens pouvant consister en une double enveloppe dans laquelle circule l'eau de chauffage délivrée par le circuit de chauffage 503.
  • Enfin, des moyens 102 de chauffage complémentaire par air pulsé permettent le chauffage à coeur de chaque composant.
  • Les moyens 102 de chauffage complémentaire peuvent comporter avantageusement une canalisation centrale 1020 permettant d'amener l'air chaud pulsé et une boule de distribution 1021 d'air chaud reliéé à l'extrémité de la canalisation centrale 1020 et placée au centre de l'enceinte de chauffage. Des canalisations secondaires 1022 sont connectées à la boule de distribution et à la canalisation centrale, les canalisations secondaires s'étendant radialement à partir de la boule de distribution.
  • Une description plus détaillée des fondoirs précités ayant été effectuée, le dispositif objet de l'invention peut avantageusement, notamment dans le cas de la production de la BIAFINE, en vue d'optimaliser le processus de chauffage des deuxièmes liquides, comporter des réservoirs tampons pour chaque fondoir précité. Les réservoirs tampons sont jointifs et adjacents et séparés par des cloisons creuses permettant la circulation du fluide de chauffage.
  • Dans le mode de réalisation représenté en figure 4, les réservoirs tampons jointifs comportent un réservoir tampon à huile de paraffine noté 11, un réservoir tampon à propanédiol noté 12, un réservoir tampon à huile d'avocat noté 13, un réservoir tampon à pérhydrosqualène noté 14. L'une des parois des réservoirs tampons 12, 13 et 14 sert de paroi extérieure à la circulation du fluide de chauffage et permet d'assurer un chauffage doux de l'huile d'avocat. En outre, les réservoirs tampons comportent également un réservoir tampon à palmitate de cétyle 16, un réservoir tampon à acide stéarique 17 et un réservoir tampon à stéarate de glycol 18. Ce mode de réalisation permet une économie d'acier inoxydable pour réaliser les réservoirs tampons et surtout le chauffage doux de l'huile d'avocat précité, laquelle manque de fluidité lorsqu'elle est à température ambiante.
  • Il est remarquable que les reservoirs tampon décrits en liaison avec la figure 4, ne comportent qu'un système de chauffage pour une unité comportant 8 composants dont 6 doivent être fondus ou chauffés ; en particulier, il n'existe qu'un seul fond pour le chauffage.
  • Dans un mode de réalisation, les réservoirs tampons tels que décrits en figure 4, ont nécessité une occupation au sol de 1,09 m², alors qu'une seule cuve cylindrique de même volume et de même hauteur occuperait 1,13 m2 pour un seul composant.
  • Sur la figure 4, on a représenté les moyens d'alimentation doseurs 8 constitués par les tubes Ti, les tubes Ti étant agencés au profit d'une disposition carrée. Dans ce mode de réalisation, des potelets porteurs 70, 71, 72, 73 sont placés en angle de l'agencement carré, les potelets porteurs précités étant munis de raccordements notés 33, le tube 920 en figure 1 qui assure l'alimentation en fluide de flottage de chaque tube Ti étant remplacé par des tubes 74. Ces tubes 74 comportent autant de percements 75 que de moyens d'alimention doseurs constitués par les tubes Ti. Ces derniers sont placés les uns à côté des autres, simplement séparés par un joint 76. Lorsque tous les tubes Ti sont engagés, on passe ensuite deux joints 77 en coquille renforcée et on serre un des deux écrous 78 permettant d'assurer le montage de l'ensemble. Des flasques 79 contenant un joint 40 sont vissés aux extrémités avant d'être engagés puis liés au raccordement 73.
  • Il est ainsi possible d'effectuer une, deux, trois ou quatre liaisons et le sytème de montage ainsi décrit est tout à fait évolutif. Pour un diamètre externe des tubes Ti de 70 mm, il est possible de disposer de douze tubes par côté de l'agencement carré avec la possibilité de quarante huit accès par les ajutages 81 au fondoir-doseur 5 avec la quantification volumique et massique correspondante de deuxième liquide.
  • Dans le cas de la production de la BIAFINE, l'un des composants utilisé pour la fabrication d'une telle émulsion, à savoir la triéthanolamine, doit être amené à température d'émulsion dans des conditions particulières.
  • Ce composant, de densité comprise entre 1,20 et 1,25 cristallise normalement à une température inférieure à 20°C. Il est alors avantageux, conformément au dispositif objet de l'invention, de réaliser le fondoir à triéthanolamine de la manière décrite ci-après avec la figure 5.
  • Selon la figure précitée le fondoir à triéthanolamine comporte un fût de triéthanolamine dans lequel ce composant est normalement conditionné. Il comporte également des moyens de chauffage notés 191, ceux-ci pouvant être constitués par des moyens de chauffage de type classique, ces derniers étant représentés schématique­ment en figure 5 par une résistance chauffante.
  • En outre, le fondoir à triéthanolamine 19 comporte une pompe 192 comportant un tube intérieur 1926 de section carrée dont le fond est obturé en 1927. Le tube intérieur est en communication avec l'un des tubes Ti précédemment décrits en liaison avec la figure 1 ou la figure 4a. Un système de commande de l'ouverture ou de la fermeture de l'obturation 1927 du tube carré est constituée par un moteur d'entraîne­ment 1931 et une tige de commande 1928, et permet d'assurer la l'alimentation en triéthanolamine du tube Ti considéré.
  • On a ainsi décrit un dispositif de fabrication en continu d'une émulsion par quantités discrètes particulièrement performant dans la mesure où le dispositif ainsi décrit permet la fabrication d'émulsions, et notamment d'émulsions pharmaceutiques ou cosmétologiques avec une précision de dosage remarquable, cette précision de dosage permettant d'assurer simultanément l'analyse physico-chimique de l'émulsion ainsi obtenue.
  • Le dispostif objet de l'invention est remarquable en outre par sa conception mécanique et par son mode de fonctionnement. On notera que le fluide de flottage des deuxièmes liquides peut avanta­geusement être consitué par de l'eau chaude, cette eau étant de préférence à la température des cires liquides ou des huiles afin d'assurer une bonne estimation des quantités de composants constitués par les deuxièmes liquides à la température d'émulsion. L'utilisation d'un fluide de flottage à température d'émulsion permet d'éviter le refroidissement des deuxièmes liquides avant leur introduction dans le fondoir-doseur 5.

Claims (11)

1. Dispositif de fabrication en continu d'une émulsion comprenant, dans un premier liquide, une pluralité de composants en suspension, comprenant des moyens (1, 2) constituant fondoir pour amener lesdits composants à l'état liquide de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides susceptibles d'être introduits dans le premier liquide, des moyens (3, 4) permettant d'amener une quantité déterminée dudit premier liquide à température d'émulsion, un fondoir-doseur (5) permettant de recevoir à proportion en masse lesdits composants sous forme liquide et le premier liquide, ledit fondoir-doseur (5) étant en outre capable d'amener son contenu à la température d'émulsion, et une cuve à émulsion (6) susceptible de recevoir ladite quantité de premier liquide et le contenu dudit fondoir-doseur (5), ladite cuve à émulsion (6) étant munie de moyens propres (60, 61) capables de provoquer l'émulsion, caractérisé en ce que ledit fondoir-doseur compor­te :
- une cuve principale (60) accouplée à une balance électronique (7), ladite cuve principale étant reliée par une canalisation de liaison (51) à ladite cuve à émulsion (6) ;
- des moyens d'alimentation dudit fondoir-doseur (5) en deuxièmes liquides, lesdits moyens d'alimentation consistant en une pluralité de moyens d'alimentation élémentaires doseurs (8) de débit différent, lesdits moyens d'alimentation élémentaires (8) étant reliés chacun (80), à leur partie supérieure auxdits moyens (1, 2) pour amener lesdits composants à l'état liquide de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides ;
- des moyens (9) d'alimentation desdits moyens d'alimen­tation élémentaires doseurs (8), à la partie inférieure de ces derniers, en un fluide de flottage desdits deuxièmes liquides, lesdits moyens d'alimentation en un fluide de flottage permettant d'assurer l'alimenta­tion dudit fondoir-doseur en deuxièmes liquides par débordement sur commande de la variation du niveau de flottage desdits deuxièmes liquides.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit fondoir-doseur (5) et ladite cuve d'émulsion (6) sont montés à des niveaux superposés de façon à assurer l'écoulement du contenu du fondoir-doseur (5) dans la cuve à émulsion (6) par gravité.
3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que lesdits moyens d'alimentation élémentaires doseurs (8) sont constitués par des tubes (Ti) sensiblement verticaux, disposés à la périphérie du fondoir-doseur (5), chaque tube étant muni d'un ajutage (81) débouchant dans le fondoir-doseur.
4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les tubes (Ti) sensiblement verticaux présentent chacun une section interne différente de façon à définir entre le niveau minimum (hm) et le niveau maximum (HM) du fluide de flottage, un volume élémentaire Vi différent pour chaque tube (Ti).
5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que chaque tube (Ti) présente par rapport à un autre tube (Ti-1) une section (Si), (Si-1) dans un rapport 2, le volume élémentaire (Vi), (Vi-1) correspondant entre les niveaux maximum (HM) et minimum (hm) du fluide de flottage étant dans un rapport 2, l'ensemble des tubes (Ti) présentant ainsi des sections (Si) et des volumes élémentaires (Vi) formant une progression géométrique de rapport 2 pour assurer une quantification du volume total et de masse du deuxième liquide introduit dans le fondoir-doseur.
6. Dispositif selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que les tubes (Ti) sont montés dans des gobelets formant armature support du fondoir-doseur et de la cuve à émulsion.
7. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que chaque moyen (1, 2) constituant fondoir pour amener lesdits composants à l'état liquide de façon à constituer une pluralité de deuxièmes liquides comporte :
- une enceinte de chauffage (10) com prenant, dans le cas des cires, une trémie d'admission (100) avec vibreur ;
- des moyens (101) de chauffage des parois latérales de l'enceinte de chauffage ;
- des moyens (102) de chauffage complémentaire par air pulsé permettant le chauffage à coeur de chaque composant.
8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens (101) de chauffage complémentaire comportent :
- une canalisation centrale (1020) d'amenée d'air chaud pulsé ;
- une boule de distribution (1021) d'air chaud reliée à l'extrémité de la canalisation centrale et placée au centre de l'enceinte de chauffage ;
- des canalisations (1022) secondaires connectées à ladite boule de distribution et à la canalisation centrale, les canalisations secondaires s'étendant radialement à partir de la boule de distribution.
9. Dispositif selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que, en vue d'optimaliser le processus de chauffage des deuxièmes liquides, lesdits fondoirs sont munis de réservoirs tampons jointifs adjacents et séparés par des cloisons creuses permettant la circulation d'un fluide de chauffage.
10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits réservoirs tampon jointifs comportent, en vue d'assurer la production d'une émulsion telle que la BIAFINE, un réservoir tampon à huile de parafine (11), un réservoir tampon à propanédiol (12), un réservoir tampon d'huile d'avocat (13), un réservoir tampon à perhydro­squalène (14), l'une des parois des réservoirs tampon (12, 13, 14) servant de paroi extérieure à la circulation du fluide de chauffage permettant d'assurer un chauffage doux de l'huile d'avocat , un réservoir tampon à paraffine en plaques (15), un réservoir tampon à palmitate de cétyle (16), un réservoir tampon à acide stéarique (17) et un réservoir tampon à stéarate de glycol (18).
11. Dispositif selon la revendication 1, 7 et 10, caractérisé en ce que le fondoir à triéthanolamine (19) comporte :
- un fût de triéthanolamine (190) ;
- des moyens (191) de chauffage dudit fût ;
- une pompe (192) à triéthanolamine comportant un tube intérieur carré (1926) dont le fond est obturé (1927), ledit tube interne étant en communication avec l'un des tubes (Ti) ;
- des moyens 19, 28, 31 de commande de l'ouverture ou de la fermeture de l'obturateur (1927) du tube carré.
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