EP0342574A1 - Corrosion-resistant austenitic steel - Google Patents
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- EP0342574A1 EP0342574A1 EP89108725A EP89108725A EP0342574A1 EP 0342574 A1 EP0342574 A1 EP 0342574A1 EP 89108725 A EP89108725 A EP 89108725A EP 89108725 A EP89108725 A EP 89108725A EP 0342574 A1 EP0342574 A1 EP 0342574A1
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
- C22C38/58—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese
Definitions
- the invention relates to a fully austenitic steel as a material for corrosion-chemically and mechanically stressed system components.
- austenitic and ferritic-austenitic steels and, on the other hand, nickel-based alloys have been used as materials for parts of the plant construction that are subject to high mechanical and corrosion-chemical stress.
- the mechanical strength of austenitic steels is not sufficient for a large number of applications.
- Disadvantages of ferritic-austenitic steels are their unfavorable processing behavior, in particular during hot forming and welding, and their sometimes inadequate corrosion resistance.
- Nickel based alloys are too expensive for many applications.
- the invention is based on the object of finding a material which is suitable for the purpose mentioned at the outset and which has a high 0.2 proof stress at room temperature, the toughness of which is retained over a wide temperature range and which is highly resistant to a combination of mechanical and corrosion-chemical Load shows. So the material should be resistant to a variety of different corrosive media. It should be easy to weld, good hot formable and inexpensive.
- steels or alloys are required which not only have to be corrosion-resistant, but also have to be high-strength and, in particular, wear-resistant due to the high mechanical stress. The wear resistance can be increased on the one hand by a higher strength, on the other hand it is also influenced by the structure and the alloy composition.
- a fully austenitic steel is used to achieve this object Max. 0.04% C 0 to 0.69% Si 5.4 to 8.9% Mn Max. 0.01% S 15.1 to 30% Cr 10.1 to 24.9% Ni 2.01 to 7% Mo 0.31 to 0.8% N Rest of Fe including common impurities proposed.
- Such a steel has not only proven to be extremely suitable in a corrosive manner, but also has very good mechanical strength with a 0.2 proof stress of at least 350 N / mm2.
- the stacking error energy is reduced with increasing manganese content, as a result of which more stacking errors are formed, and with mechanical stress, strong hardening occurs in the highly stressed zone.
- the steel protects itself, so to speak. The greater the stress, the stronger the material is solidified in the stressed zone. If corrosive stress occurs at the same time as mechanical stress, so-called erosion corrosion often occurs as a damage mechanism.
- the wear resistance of the steel according to the invention is based on this mechanism.
- the steel should only have a carbon content of up to max. 0.04%, preferably max. 0.03% included.
- the silicon content in the steel according to the invention is max. 0.69% and preferably max. Limited to 0.2%.
- a preferred composition within the range given above is: Max. 0.03 % C Max. 0.01 % S to 0.2 % Si 5.4 to 8.9 % Mn 20.1 to 26.9 % Cr 16 to 20th % Ni 3.1 to 4.9 % Mon 0.31 to 0.6 % N Balance Fe including usual impurities.
- the chromium content can be limited to 23 - 25%, nickel to 16 - 18.5% and molybdenum to 2.8 - 4.6% in order to achieve optimal corrosion-chemical properties.
- 0.1 to 1.0% Cu can be added to the steel to be used according to the invention.
- FIG. 1 shows the critical pitting temperature as a function of the effective sum% Cr + 3 (% Mo) + 15 (N%) of austenitic stainless chromium-nickel-molybdenum steels with and without melting using a TIG welding torch in FIG. 10 % FeCl3 solution according to ASTM G 48 shows.
- the critical pitting temperature is increased as the effective sum increases.
- the course of the lower curve shows that the critical pitting temperature in conventional steels drops significantly with increasing active sum after melting, for example 40 of approx.
- steels according to the invention show a significantly lower drop in the critical pitting temperature during melting, for example from 90 ° C. to approx. 80 ° C. This is an indication of the particularly good weldability of the steels according to the invention.
- the limit values for carbon, chromium, nickel and molybdenum were primarily established to ensure corrosion resistance.
- the stabilization of the austenitic structure and the increase in solubility for nitrogen were in the foreground when determining the limit values for manganese.
- the minimum quantity of 5.4% was required for this.
- Levels higher than 8.9% proved to be unfavorable in terms of processing technology.
- Nickel increases the resistance to stress corrosion cracking within the stated limits of 10.1 to 24.9%, in particular 16.0 to 18.5% and preferably 16 to 20%.
- Copper improves the corrosion resistance in media containing sulfuric acid in the specified range of 0.1 to 1%.
- Nitrogen in the specified amount from 0.31 to 0.8% increases strength, austenite stability and corrosion resistance.
- a low silicon content of not more than 0.69% leads to an increase in structural stability and ensures good resistance to media containing nitric acid.
- the corrosion resistance is increased. Only through the sum of these alloying measures has it been possible to make the corrosion behavior of the steel to be used according to the invention favorable compared to a wide range of corrosive media.
- the addition of niobium and / or vanadium in the amount of 0.01 to 1.0% increases the strength of the steels. By adding both elements, the 0.2 proof stress can be increased by at least 100 N / mm2 due to precipitation hardening. This increase in strength is, however, paid for by a loss in toughness and a certain deterioration in corrosion resistance.
- the steel according to the invention is particularly suitable for plant components in the pulp and paper industry.
- the corrosion-chemical stress of such components results from the process steps typical of the process for the digestion of the organic cellulose material, generally low-resin wood, which is mainly carried out after the sulfate or sulfite process.
- the sulfate process is a further development of the older soda process.
- Na2S sodium sulfide
- the required sodium sulfide is produced in the system from sodium sulfate in a kind of cyclic process.
- the cooking temperature is up to 180 ° C, the pressure is set at 1.1 MPa.
- the solution consists essentially of an approx. 10% sodium hydroxide solution with approx. 35 g / l sodium sulfide.
- sodium carbonate + sodium sulfide are melted from the used black liquor with the addition of sodium sulfate via evaporator and rotary tube furnaces as an intermediate product. After dissolving and reacting with quicklime (CaO), soda (sodium sulfate) is again used as sodium hydroxide. In addition, the above-mentioned additive sodium sulfide is obtained.
- the sulfite digestion is carried out with an acidic calcium bisulfite solution Ca (HSO3) 2.
- Ca acidic calcium bisulfite solution
- sulfurous acid is reacted with milk of lime with the addition of sulfur dioxide and bisulfite lye.
- the cell structure of the wood is dissolved.
- the bleaching columns remove the natural synthetic dyes that are brought in from recycling material.
- the extraction of alkali residues follows the chlorine treatment. This is followed by the hypochlorite process, followed by the chloride oxide treatment to remove the last color residues.
- composition of a chlorination solution can serve as an example. 1700 ppm to max. 4000 ppm chloride, 90 to max. 500 ppm chlorine, pH from 1.5 to 3, temperature approx. 40 ° C.
- the core problem in the bleaching processes is the interaction of oxidizing substances with chlorides at low pH values and elevated temperatures.
- the materials used for the system components must be resistant to pitting, crevice and stress corrosion cracking. This applies in particular to the materials in the welded state.
- Examples of system parts are: Parts that are exposed to chlorine, chlorine dioxide, chlorides and hypochlorides at elevated temperatures, alkali evaporators or heaters. Sulfite digestion tanks, tank linings and internals such as hoods, trays, supports, spray nozzles, pipes, feed chutes, fans, exhaust gas scrubber parts, components for tall oil production, cyclones for sulfite lye evaporators, recovery system parts, washers for bleaching columns.
- the steel according to the invention is also particularly suitable for components of systems or devices for conveying, storing and transporting oil or gas, e.g. for pipelines, pump rods, conveying or storage facilities as well as transport containers such as tank or tank wagons.
- ferritic-austenitic steels have been used as materials for such mechanically and corrosion-chemically stressed components. (Petroleum, natural gas, coal - baintechnik 102, June 1986, Issue 6, pp. 289/94). Disadvantages of ferritic-austenitic steels are their unfavorable processing behavior, in particular when hot-forming and welding, and their inadequate corrosion resistance.
- fully austenitic steels according to the invention can be considered for plant components of flue gas purification plants, wastewater treatment plants and devices for conveying, transporting and storing contaminated sludge which are subject to high mechanical and mechanical stress.
- Wastewater treatment plants also mean those in which sludge is treated.
- the suitability of the steels according to the invention compared to known ones was demonstrated on the basis of comparative tests. The results of these tests are reported below.
- Table 1 contains the composition of comparative alloys Nos. 1 to 8 and ten steels Nos. 9 to 18 according to the invention. The samples were subjected to various corrosion tests. The results are shown in FIGS. 2 to 6.
- Fig. 2 shows the temperature limit for resistance to pitting in a 10% FeCl3.6H2O solution after a test period of 244 hours.
- the high resistance of steel No. 18 according to the invention in which the limit temperature compared to the test medium at approx. 90 ° C.
- FIG. 3 to 5 show an illustration of a test arrangement for simulating the corrosion conditions in bleaching plants in a top view ( FIG. 3 ), in a longitudinal section ( FIG. 4 ) and in perspective ( FIG. 5 ). Test results obtained by means of this test device are shown in FIG. 6 .
- the steel No. 18 according to the invention shows a significantly better corrosion behavior than the alloys 6 and 7, and that it also surpasses the nickel alloy No. 8. This material behavior in an application-related test solution is surprising, since this difference did not appear in a generally customary test for chloride resistance.
- Table 2 contains the composition of 11 reference alloys Nos. 1 to 11 and nine steels Nos. 12 to 20 according to the invention. Samples Nos. 1 to 20 were subjected to various corrosion tests. The results are shown graphically in FIGS. 7 to 11.
- Fig. 7 shows the limit temperatures for the pitting resistance of various steels in three chloride-containing media, namely a 3% NaCl solution at 950 mV H , in 10% FeCl3.6H2O and finally in synthetic flue gas condensate (7 vol% H2SO4, 3 vol% HCl) after a test period of 24 h. 7 clearly shows the superiority of the steels No. 12, 14, 15, 17 and 18 according to the invention, in which the limit temperature was above 60 ° C. compared to all three media containing chloride. Only comparison steel No. 7 was able to keep up here. The limit temperature for all other comparative alloys is 55 ° C and below.
- Fig. 8 shows the limit temperatures for the crevice corrosion resistance of various steels when tested in 10% FeCl3 .6H2O (gap conditions according to the MTI regulation). The test duration was again 24 hours. 8 clearly shows the superiority of steels 13, 17 and 18 according to the invention. The comparative steel 7 and the comparative nickel alloy 11 behaved equally well.
- Figure 10 contains the results of testing samples in sulfuric acid. After a test period of 24 h, the mass loss rate was in g / h. m2 determined. The steels according to the invention performed best.
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen vollaustenitischen Stahl als Werkstoff für korrosionschemisch und mechanisch stark beanspruchte Anlagenbauteile.The invention relates to a fully austenitic steel as a material for corrosion-chemically and mechanically stressed system components.
Neben einer hohen mechanischen Belastung werden solche Bauteile sehr häufig verschiedenen Säuren oder Mischungen verschiedener Säuren ausgesetzt. Es ist daher von großer Bedeutung, daß ein für derartige Teile geeigneter Werkstoff gegen ein möglichst breites Spektrum von verschiedenartigsten Medien beständig ist. Dabei müssen mechanisch und korrosionschemisch hochbelastbare Werkstoffe auch noch einfach zu verarbeiten sein, d.h., sie müssen bei hoher Endfestigkeit gut verformbar, schweißbar und schließlich auch preiswert sein.In addition to high mechanical stress, such components are very often exposed to different acids or mixtures of different acids. It is therefore of great importance that a material suitable for such parts is resistant to the widest possible spectrum of the most varied of media. Materials that are highly resistant to mechanical and corrosion chemicals must also be easy to process, i.e. they must be easily deformable, weldable and, ultimately, inexpensive with high ultimate strength.
Bisher kommen als Werkstoffe für mechanisch und korrosionschemisch stark beanspruchte Teile des Anlagenbaus einmal austenitische und ferritischaustenitische Stähle und zum anderen Nickelbasislegierungen zum Einsatz. Die mechanische Festigkeit austenitischer Stähle ist bei einer Vielzahl von Anwendungen nicht ausreichend. Nachteilig bei ferritisch-austenitischen Stählen ist ihr ungünstiges Verarbeitungsverhalten, insbesondere beim Warmverformen und beim Schweißen, und ihre teilweise unzureichende Korrosionsbeständigkeit. Nickelbasislegierungen sind für viele Anwendungen zu teuer.So far, austenitic and ferritic-austenitic steels and, on the other hand, nickel-based alloys have been used as materials for parts of the plant construction that are subject to high mechanical and corrosion-chemical stress. The mechanical strength of austenitic steels is not sufficient for a large number of applications. Disadvantages of ferritic-austenitic steels are their unfavorable processing behavior, in particular during hot forming and welding, and their sometimes inadequate corrosion resistance. Nickel based alloys are too expensive for many applications.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, einen für den eingangs genannten Zweck geeigneten Werkstoff zu finden, der eine hohe 0,2-Dehngrenze bei Raumtemperatur aufweist, dessen Zähigkeit über einen breiten Temperaturbereich erhalten bleibt und der eine hohe Beständigkeit bei einer kombiniert mechanischen und korrosionschemischen Belastung zeigt. So soll der Werkstoff beständig gegen eine Vielzahl verschiedener korrosiver Medien sein. Er soll gut schweißbar, gut warmverformbar und preiswert sein. In der Technik werden beispielsweise Stähle oder Legierungen verlangt, die nicht nur korrosionsbeständig, sondern wegen der hohen mechanischen Beanspruchung auch hochfest und insbesondere auch verschleißbeständig sein müssen. Die Verschleißbeständigkeit läßt sich einerseits durch eine höhere Festigkeit steigern, sie wird andererseits auch durch den Gefügeaufbau und durch die Legierungszusammensetzung beeinflußt.The invention is based on the object of finding a material which is suitable for the purpose mentioned at the outset and which has a high 0.2 proof stress at room temperature, the toughness of which is retained over a wide temperature range and which is highly resistant to a combination of mechanical and corrosion-chemical Load shows. So the material should be resistant to a variety of different corrosive media. It should be easy to weld, good hot formable and inexpensive. In technology, for example, steels or alloys are required which not only have to be corrosion-resistant, but also have to be high-strength and, in particular, wear-resistant due to the high mechanical stress. The wear resistance can be increased on the one hand by a higher strength, on the other hand it is also influenced by the structure and the alloy composition.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein vollaustenitischer Stahl mit
max. 0,04 % C
0 bis 0,69 % Si
5,4 bis 8,9 % Mn
max. 0,01 % S
15,1 bis 30 % Cr
10,1 bis 24,9 % Ni
2,01 bis 7 % Mo
0,31 bis 0,8 % N
Rest Fe einschließlich üblicher Verunreinigungen vorgeschlagen. Ein solcher Stahl hat sich nicht nur in korrosiver Hinsicht als hervorragend geeignet erwiesen, sondern hat mit einer 0,2- Dehngrenze von mindestens 350 N/mm² auch eine sehr gute mechanische Festigkeit.According to the invention, a fully austenitic steel is used to achieve this object
Max. 0.04% C
0 to 0.69% Si
5.4 to 8.9% Mn
Max. 0.01% S
15.1 to 30% Cr
10.1 to 24.9% Ni
2.01 to 7% Mo
0.31 to 0.8% N
Rest of Fe including common impurities proposed. Such a steel has not only proven to be extremely suitable in a corrosive manner, but also has very good mechanical strength with a 0.2 proof stress of at least 350 N / mm².
In einem austenitischen Werkstoff wird mit zunehmendem Mangangehalt die Stapelfehlerenergie abgesenkt, als Folge hiervon werden mehr Stapelfehler gebildet, und bei einer mechanischen Beanspruchung tritt eine starke Verfestigung in der hochbeanspruchten Zone ein. Der Stahl schützt sich sozusagen selbst. Je stärker die Beanspruchung, umso stärker wird das Material in der beanspruchten Zone verfestigt. Tritt gleichzeitig zur mechanischen eine korrosive Beanspruchung auf, so tritt als Schadensmechanismus häufig die sogenannte Erosionskorrosion auf. Auf diesem Mechanismus beruht die Verschleißbeständigkeit des erfindungsgemäßen Stahls.In an austenitic material, the stacking error energy is reduced with increasing manganese content, as a result of which more stacking errors are formed, and with mechanical stress, strong hardening occurs in the highly stressed zone. The steel protects itself, so to speak. The greater the stress, the stronger the material is solidified in the stressed zone. If corrosive stress occurs at the same time as mechanical stress, so-called erosion corrosion often occurs as a damage mechanism. The wear resistance of the steel according to the invention is based on this mechanism.
Um die erwünschte gute Korrosionsbeständigkeit zu gewährleisten, sollte der Stahl einen Kohlenstoffgehalt nur bis max. 0,04 %, vorzugsweise max. 0,03 % enthalten. Der Siliziumgehalt ist bei dem erfindungsgemäßen Stahl auf max. 0,69 % und bevorzugt max. 0,2 % begrenzt.In order to ensure the desired good corrosion resistance, the steel should only have a carbon content of up to max. 0.04%, preferably max. 0.03% included. The silicon content in the steel according to the invention is max. 0.69% and preferably max. Limited to 0.2%.
Eine bevorzugte Zusammensetzung innerhalb des oben angegebenen Bereichs ist:
Dabei können die Gehalte an Chrom auf 23 - 25 %, Nickel auf 16 - 18,5 % und Molybdän auf 2,8 - 4,6 % eingegrenzt werden, um optimale korrosionschemische Eigenschaften zu erzielen.The chromium content can be limited to 23 - 25%, nickel to 16 - 18.5% and molybdenum to 2.8 - 4.6% in order to achieve optimal corrosion-chemical properties.
Zur Verbesserung der Beständigkeit gegenüber Schwefelsäure kann dem erfindungsgemäß zu verwendenden Stahl 0,1 bis 1,0 % Cu zugesetzt werden.To improve the resistance to sulfuric acid, 0.1 to 1.0% Cu can be added to the steel to be used according to the invention.
Soll die 0,2-Dehngrenze des erfindungsgemäß zu verwendenden Stahls auf mindestens 450 N/mm² angehoben werden, wird der Zusatz von 0,01 bis 1,0 % Nb und/oder V vorgeschlagen.If the 0.2 proof stress of the steel to be used according to the invention is to be raised to at least 450 N /
Die Einhaltung der zusätzlichen Bedingung bezüglich des Verhältnisses von Chrom- zu Nickeläquivalent stellt eine deutliche Verbesserung der Schweißbarkeit sicher. Diesbezüglich wird auf Fig. 1 verwiesen, welche die kritische Lochfraßtemperatur in Abhängigkeit der Wirksumme % Cr + 3 (%Mo) + 15 (N%) austenitischer nichtrostender Chrom-Nickel-Molybdän-Stähle mit und ohne Anschmelzen mittels eines WIG-Schweißbrenners in 10 %-iger FeCl₃-Lösung nach ASTM G 48 zeigt. Zum einen ist aus Fig. 1 zu erkennen, daß die kritische Lochfraßtemperatur mit steigender Wirksumme erhöht wird. Darüber hinaus zeigt der Verlauf der unteren Kurve, daß die kritische Lochfraßtemperatur bei herkömmlichen Stählen mit zunehmender Wirksumme nach dem Anschmelzen deutlich abfällt, z.B. bei 40 von rd. 70 °C auf 35 °C. Dagegen zeigen erfindungsgemäße Stähle einen wesentlich geringeren Abfall der kritischen Lochfraßtemperatur beim Anschmelzen, z.B. von 90 °C auf rd. 80 °C. Dies ist ein Hinweis auf die besonders gute Schweißeignung der erfindungsgemäßen Stähle.Compliance with the additional condition regarding the ratio of chromium to nickel equivalent ensures a significant improvement in weldability. In this regard, reference is made to FIG. 1 , which shows the critical pitting temperature as a function of the effective sum% Cr + 3 (% Mo) + 15 (N%) of austenitic stainless chromium-nickel-molybdenum steels with and without melting using a TIG welding torch in FIG. 10 % FeCl₃ solution according to ASTM G 48 shows. On the one hand, it can be seen from FIG. 1 that the critical pitting temperature is increased as the effective sum increases. In addition, the course of the lower curve shows that the critical pitting temperature in conventional steels drops significantly with increasing active sum after melting, for example 40 of approx. 70 ° C to 35 ° C. In contrast, steels according to the invention show a significantly lower drop in the critical pitting temperature during melting, for example from 90 ° C. to approx. 80 ° C. This is an indication of the particularly good weldability of the steels according to the invention.
Die Grenzwerte für Kohlenstoff, Chrom, Nickel und Molybdän wurden in erster Linie zur Sicherung der Korrosionsbeständigkeit festgelegt. Für die Festlegung der Grenzwerte von Mangan stand die Stabilisierung des austenitischen Gefüges und die Erhöhung der Löslichkeit für Stickstoff im Vordergrund. Hierfür war die Mindestmenge von 5,4 % erforderlich. Höhere Gehalte als 8,9 % erwiesen sich in verarbeitungstechnischer Hinsicht als ungünstig. Nickel erhöht in den angegebenen Grenzen von 10,1 bis 24,9 %, insbesondere 16,0 bis 18,5 % und vorzugsweise 16 bis 20 % zusätzlich die Beständigkeit gegen Spannungsrißkorro sion. Kupfer verbessert in dem angegebenen Bereich von 0,1 bis 1 % die Korrosionsbeständigkeit in schwefelsäurehaltigen Medien. Stickstoff in der angegebenen Menge von 0,31 bis 0,8 % erhöht die Festigkeit, Austenitstabilität und Korrosionsbeständigkeit. Ein niedriger Gehalt an Silizium nicht über 0,69 % führt zu einer Erhöhung der Gefügestabilität und sichert gute Beständigkeit gegenüber salpetersäurehaltigen Medien.The limit values for carbon, chromium, nickel and molybdenum were primarily established to ensure corrosion resistance. The stabilization of the austenitic structure and the increase in solubility for nitrogen were in the foreground when determining the limit values for manganese. The minimum quantity of 5.4% was required for this. Levels higher than 8.9% proved to be unfavorable in terms of processing technology. Nickel increases the resistance to stress corrosion cracking within the stated limits of 10.1 to 24.9%, in particular 16.0 to 18.5% and preferably 16 to 20%. Copper improves the corrosion resistance in media containing sulfuric acid in the specified range of 0.1 to 1%. Nitrogen in the specified amount from 0.31 to 0.8% increases strength, austenite stability and corrosion resistance. A low silicon content of not more than 0.69% leads to an increase in structural stability and ensures good resistance to media containing nitric acid.
Durch die Einhaltung niedriger Schwefelgehalte von max. 0,01 % verbunden mit einer gezielten Einformung des restlichen Schwefels, wird die Korrosionsbeständigkeit erhöht. Erst durch die Summe dieser legierungstechnischen Maßnahmen ist es gelungen, das Korrosionsverhalten des erfindungsgemäß zu verwendenden Stahls gegenüber einer breiten Palette von korrosiv wirkenden Medien günstig zu gestalten. Ein Zusatz von Niob und/oder Vanadium in der Menge von 0,01 bis 1,0 % erhöht die Festigkeit der Stähle. Durch Zusatz beider Elemente kann infolge Ausscheidungshärtung die 0,2-Dehngrenze mindestens um 100 N/mm² angehoben werden. Diese Festigkeitserhöhung wird allerdings durch Einbuße an Zähigkeit und eine gewisse Verschlechterung der Korrosionsbeständigkeit erkauft.By maintaining low sulfur contents of max. 0.01% combined with a targeted molding of the remaining sulfur, the corrosion resistance is increased. Only through the sum of these alloying measures has it been possible to make the corrosion behavior of the steel to be used according to the invention favorable compared to a wide range of corrosive media. The addition of niobium and / or vanadium in the amount of 0.01 to 1.0% increases the strength of the steels. By adding both elements, the 0.2 proof stress can be increased by at least 100 N / mm² due to precipitation hardening. This increase in strength is, however, paid for by a loss in toughness and a certain deterioration in corrosion resistance.
Der erfindungsgemäße Stahl eignet sich besonders für Anlagenbauteile der Zellstoff- und Papierindustrie.The steel according to the invention is particularly suitable for plant components in the pulp and paper industry.
Die korrosionschemische Beanspruchung solcher Bauteile ergibt sich aus den verfahrenstypischen Prozeßschritten beim Aufschluß des organischen Zellulose-Materials, in der Regel harzarmes Holz, welcher hauptsächlich nach dem Sulfat- oder Sulfitprozeß durchgeführt wird.The corrosion-chemical stress of such components results from the process steps typical of the process for the digestion of the organic cellulose material, generally low-resin wood, which is mainly carried out after the sulfate or sulfite process.
Da die aufgeschlossene organische Masse zur Papierherstellung noch gebleicht werden muß, existieren viele sogenannte integrierte Zellstoff- und Papierfabriken. Das Sulfat-Verfahren ist eine Weiterentwicklung des älteren Natronverfahrens. Durch Zusatz von Natriumsulfid (Na₂S) erhöht man die Ausbeute des alkalischen Aufschlusses und kann gleichzeitig harzreichere Sorten verwenden. Das benötigte Natriumsulfid erzeugt man in der Anlage aus Natriumsulfat in einer Art Kreisprozeß. Die Kochtemperatur beträgt bis zu 180 °C, der Druck wird mit 1,1 MPa eingestellt. Die Lösung besteht im wesentlichen aus einer ca. 10 %igen Natronlauge mit etwa 35 g/l Natriumsulfid. Aus der verbrauchten Schwarzlauge werden mit einem Zusatz von Natriumsulfat über Eindampfer und Drehrohröfen als Zwischenprodukt Natriumcarbonat + Natriumsulfid erschmolzen. Nach Auflösung und Reaktion mit Ätzkalk (CaO) wird Soda (Natriumsulfat) wieder zum Einsatzstoff Natriumhydroxid. Daneben fällt der obengenannte Zusatzstoff Natriumsulfid an.Since the digested organic pulp still has to be bleached for paper production, there are many so-called integrated pulp and paper factories. The sulfate process is a further development of the older soda process. By adding sodium sulfide (Na₂S), the yield of the alkaline digestion is increased and, at the same time, more resinous varieties can be used. The required sodium sulfide is produced in the system from sodium sulfate in a kind of cyclic process. The cooking temperature is up to 180 ° C, the pressure is set at 1.1 MPa. The solution consists essentially of an approx. 10% sodium hydroxide solution with approx. 35 g / l sodium sulfide. Sodium carbonate + sodium sulfide are melted from the used black liquor with the addition of sodium sulfate via evaporator and rotary tube furnaces as an intermediate product. After dissolving and reacting with quicklime (CaO), soda (sodium sulfate) is again used as sodium hydroxide. In addition, the above-mentioned additive sodium sulfide is obtained.
Der Sulfit-Aufschluß wird mit einer sauren Calciumbisulfit-Lösung Ca(HSO₃)₂ durchgeführt. Dazu wird Schweflige Säure mit Kalkmilch unter Zusatz von Schwefeldioxid und Bisulfitlauge umgesetzt. Bei Temperaturen um 150 °C und Drücken bis zu 0,6 MPa wird die Zellstruktur des Holzes aufgelöst. Durch die freie Schweflige Säure liegt der pH-Wert der Reaktion sehr niedrig. Das Entfernen der natürlichen und aus Recyclingmaterial eingeschleppten synthetischen Farbstoffe erfolgt in den Bleichkolonnen. Auf die Chlorbehandlung erfolgt die Extraktion von Alkalirückständen. Danach schließt sich der Hypochlorid-Prozeß an, gefolgt von der Chloridoxidbehandlung zur Entfernung der letzten Farbreste.The sulfite digestion is carried out with an acidic calcium bisulfite solution Ca (HSO₃) ₂. To do this, sulfurous acid is reacted with milk of lime with the addition of sulfur dioxide and bisulfite lye. At temperatures around 150 ° C and pressures up to 0.6 MPa, the cell structure of the wood is dissolved. Through the free sulfurous acid, the pH of the reaction is very low. The bleaching columns remove the natural synthetic dyes that are brought in from recycling material. The extraction of alkali residues follows the chlorine treatment. This is followed by the hypochlorite process, followed by the chloride oxide treatment to remove the last color residues.
Zusammengefaßt lassen sich die korrosiven Bedingungen in einer intergrierten Zellstoff- und Papieranlage wie folgt beschreiben:The corrosive conditions in an integrated pulp and paper plant can be summarized as follows:
Von verunreinigten Kühlwässern bis zu geschmolzenen Salzen, von oxidierenden Bleichlösungen bis zu reduzierenden Aufschlußmitteln und von starker Schwefelsäure bis zu heißen konzentrierten Alkalilaugen. Unter dem Einfluß von Umweltregulativen wird den Papiermühlen zudem noch eine abwasserarme Fahrweise, also Kreislauffahrweise, aufgezwungen, die die Korrosivität des Prozesses durch Anreicherung von Chloriden und Oxidantien weiter erhöht.From contaminated cooling water to molten salts, from oxidizing bleaching solutions to reducing disintegrants and from strong sulfuric acid to hot concentrated alkali solutions. Under the influence of environmental regulations, the paper mills are also forced to use a low-wastewater mode of operation, i.e. a cycle mode, which further increases the corrosiveness of the process through the accumulation of chlorides and oxidants.
Als Beispiel kann die Zusammensetzung einer Chlorungs-Lösung dienen. 1700 ppm bis max. 4000 ppm Chlorid, 90 bis max. 500 ppm Chlor, pH von 1,5 bis 3, Temperatur ca. 40 °C. Die durchschnittlichen Gehalte einer Chlordioxid-Lösung werden angegeben mit 500 ppm (= 200 ppm Chlor), einem pH von 3,8 und einer Temperatur von 65 °C.The composition of a chlorination solution can serve as an example. 1700 ppm to max. 4000 ppm chloride, 90 to max. 500 ppm chlorine, pH from 1.5 to 3, temperature approx. 40 ° C. The average contents of a chlorine dioxide solution are given as 500 ppm (= 200 ppm chlorine), a pH of 3.8 and a temperature of 65 ° C.
Das Kernproblem in den Bleichprozessen ist das Zusammenwirken von oxidierend wirkenden Substanzen mit Chloriden bei niedrigen pH-Werten und angehobenen Temperaturen. Generell müssen die für die Anlagenkomponenten eingesetzten Werkstoffe gegen Lochfraß-, Spalt- und Spannungsrißkorrosion beständig sein. Dies gilt insbesondere auch für die Werkstoffe im geschweißten Zustand. Beispiele für Anlagenteile sind:
Teile, die bei erhöhten Temperaturen mit Chlor, Chlordioxid, Chloriden und Hypochloriden beaufschlagt werden, Laugenverdampfer bzw. -erhitzer. Sulfit-Aufschlußbehälter, Behälter-Auskleidung und-Einbauten, wie Hauben, Böden, Träger, Sprühdüsen, Rohre, Aufgaberutschen, Ventilatoren, Abgaswäscherteile, Komponenten für die Tallölherstellung, Zyklone für Sulfitlaugeneindampfer, Rückgewinnungsanlagenteile, Wäscher für Bleichkolonnen.The core problem in the bleaching processes is the interaction of oxidizing substances with chlorides at low pH values and elevated temperatures. In general, the materials used for the system components must be resistant to pitting, crevice and stress corrosion cracking. This applies in particular to the materials in the welded state. Examples of system parts are:
Parts that are exposed to chlorine, chlorine dioxide, chlorides and hypochlorides at elevated temperatures, alkali evaporators or heaters. Sulfite digestion tanks, tank linings and internals such as hoods, trays, supports, spray nozzles, pipes, feed chutes, fans, exhaust gas scrubber parts, components for tall oil production, cyclones for sulfite lye evaporators, recovery system parts, washers for bleaching columns.
Der erfindungsgemäße Stahl ist aber auch besonders geeignet für Bauteile von Anlagen oder Vorrichtungen zur Förderung, Lagerung und zum Transport von Öl oder Gas, z.B. für Rohrleitungen, Pumpengestänge, Förder- oder Lagereinrichtungen sowie Transportbehälter, wie Tank- oder Kesselwagen. Bisher kamen als Werkstoffe für solche mechanisch und korrosionschemisch stark beanspruchte Bauteile einmal ferritisch-austenitische Stähle zum Einsatz. (Erdöl, Erdgas, Kohle - Fördertechnik 102, Juni 1986, Heft 6, S. 289/94). Nachteilig bei ferritischaustenitischen Stählen ist ihr ungünstiges Verarbeitungsverhalten, insbesondere beim Warmverformen und beim Schweißen, und ihre teilweise unzureichende Korrosionsbeständigkeit.However, the steel according to the invention is also particularly suitable for components of systems or devices for conveying, storing and transporting oil or gas, e.g. for pipelines, pump rods, conveying or storage facilities as well as transport containers such as tank or tank wagons. So far, ferritic-austenitic steels have been used as materials for such mechanically and corrosion-chemically stressed components. (Petroleum, natural gas, coal - Fördertechnik 102, June 1986,
Ferner kommt ein Einsatz erfindungsgemäßer vollaustenitischer Stähle für korrosionschemisch und mechanisch stark beanspruchte Anlagenbauteile von Rauchgasreinigungsanlagen, Abwasser-Aufbereitungsanlagen und von Einrichtungen zum Fördern, Transportieren und Lagern kontaminierter Schlämme in Betracht. Unter "Abwasser-Aufbereitungsanlagen" werden auch solche verstanden, in denen Schlämme aufbereitet werden. Anhand von Vergleichsversuchen wurde die Eignung der erfindungsgemäßen Stähle gegenüber bekannten nachgewiesen. Die Ergebnisse dieser Versuche werden im folgenden mitgeteilt.Furthermore, the use of fully austenitic steels according to the invention can be considered for plant components of flue gas purification plants, wastewater treatment plants and devices for conveying, transporting and storing contaminated sludge which are subject to high mechanical and mechanical stress. "Wastewater treatment plants" also mean those in which sludge is treated. The suitability of the steels according to the invention compared to known ones was demonstrated on the basis of comparative tests. The results of these tests are reported below.
Tafel 1 enthält die Zusammensetzung von Vergleichslegierungen Nr. 1 bis 8 und von zehn erfindungsgemäßen Stählen Nr. 9 bis 18. Die Proben wurden verschiedenen Korrosionstests unterworfen. Die Ergebnisse sind in den Figuren 2 bis 6 dargestellt. Table 1 contains the composition of comparative alloys Nos. 1 to 8 and ten steels Nos. 9 to 18 according to the invention. The samples were subjected to various corrosion tests. The results are shown in FIGS. 2 to 6.
Fig. 2 zeigt die Grenztemperatur für die Beständigkeit gegenüber Lochfraß in einer 10 %igen FeCl₃.6H₂O-Lösung nach einer Prüfdauer von 244 Stunden. Deutlich zu erkennen ist aus Fig. 2 die hohe Beständigkeit des erfindungsgemäßen Stahls Nr. 18, bei der die Grenztemperatur gegenüber dem Prüfmedium bei rd. 90 °C lag. Fig. 2 shows the temperature limit for resistance to pitting in a 10% FeCl₃.6H₂O solution after a test period of 244 hours. The high resistance of steel No. 18 according to the invention, in which the limit temperature compared to the test medium at approx. 90 ° C.
Eine ähnlich gute Beständigkeit wurde lediglich von den Vergleichsstählen 6 und 7 mit rd. 6 % Molybdän und von der Nickellegierung Nr. 8 erreicht.A similarly good resistance was only achieved by
Fig. 3 bis 5 zeigen eine Darstellung einer Versuchsanordnung zur Simulation der Korrosionsbedingungen in Bleichanlagen in Draufsicht (Fig. 3), im Längsschnitt (Fig. 4) und perspektivisch (Fig. 5). Mittels dieser Prüfeinrichtung gewonnene Versuchsergebnisse sind in Fig. 6 dargestellt. Dabei zeigt sich überraschenderweise, daß der erfindungsgemäße Stahl Nr. 18 ein deutlich besseres Korrosionsverhalten zeigt als die Legierungen 6 und 7, und daß er auch die Nickellegierung Nr. 8 noch übertrifft. Dieses Werkstoffverhalten in einer anwendungsbezogenen Prüflösung ist überraschend, da bei einer allgemein üblichen Prüfung auf Chloridbeständigkeit dieser Unterschied nicht hervorgetreten ist. 3 to 5 show an illustration of a test arrangement for simulating the corrosion conditions in bleaching plants in a top view ( FIG. 3 ), in a longitudinal section ( FIG. 4 ) and in perspective ( FIG. 5 ). Test results obtained by means of this test device are shown in FIG. 6 . Surprisingly, it turns out that the steel No. 18 according to the invention shows a significantly better corrosion behavior than the
Tafel 2 enthält die Zusammensetzung von 11 Vergleichslegierungen Nr. 1 bis 11, und von neun erfindungsgemäßen Stählen Nr. 12 bis 20. Die Proben Nr. 1 bis 20 wurden verschiedenen Korrosionstests unterworfen. Die Ergebnisse sind in den Figuren 7 bis 11 grafisch dargestellt. Table 2 contains the composition of 11 reference alloys Nos. 1 to 11 and nine steels Nos. 12 to 20 according to the invention. Samples Nos. 1 to 20 were subjected to various corrosion tests. The results are shown graphically in FIGS. 7 to 11.
Fig. 7 zeigt die Grenztemperaturen für die Lochfraßbeständigkeit verschiedener Stähle in drei chloridhaltigen Medien, nämlich einer 3 % NaCl-Lösung bei 950 mVH, in 10 % FeCl₃.6H₂O und schließlich in synthetischem Rauchgaskondensat (7 Vol-% H₂SO₄, 3 Vol-% HCl) nach einer Prüfdauer von 24 h. Deutlich zu erkennen ist aus Fig. 7 die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Stähle Nr. 12, 14, 15, 17 und 18, bei denen die Grenztemperatur gegenüber allen drei chloridhaltigen Medien über 60 °C lag. Lediglich der Vergleichsstahl Nr. 7 konnte hier in etwa mithalten. Bei allen übrigen Vergleichslegierungen liegt die Grenztemperatur bei 55 °C und darunter. Fig. 7 shows the limit temperatures for the pitting resistance of various steels in three chloride-containing media, namely a 3% NaCl solution at 950 mV H , in 10% FeCl₃.6H₂O and finally in synthetic flue gas condensate (7 vol% H₂SO₄, 3 vol% HCl) after a test period of 24 h. 7 clearly shows the superiority of the steels No. 12, 14, 15, 17 and 18 according to the invention, in which the limit temperature was above 60 ° C. compared to all three media containing chloride. Only comparison steel No. 7 was able to keep up here. The limit temperature for all other comparative alloys is 55 ° C and below.
Fig 8 zeigt die Grenztemperaturen für die Spaltkorrosionsbeständigkeit verschiedener Stähle bei der Prüfung in 10 % FeCl₃ .6H₂O (Spaltbedingungen entsprechend der MTI-Vorschrift). Die Prüfdauer betrug wiederum 24 h. Aus Fig. 8 geht deutlich die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Stähle Nr. 13, 17 und 18 hervor. Gleich gut verhielten sich der Vergleichsstahl 7 und die Vergleichs-Nickellegierung 11. Fig. 8 shows the limit temperatures for the crevice corrosion resistance of various steels when tested in 10% FeCl₃ .6H₂O (gap conditions according to the MTI regulation). The test duration was again 24 hours. 8 clearly shows the superiority of
Fig. 9 dokumentiert für die Legierung Nr. 15 das Korosionsverhalten im Huey-Test (65 % Salpetersäure). Auch nach 15 Kochungen war noch kein Anstieg des Massenverlustes der Probe festzustellen. 9 documents the corrosion behavior in the Huey test (65% nitric acid) for alloy No. 15. Even after 15 cookings, there was no increase in the mass loss of the sample.
Fig. 10 enthält die Ergebnisse der Prüfung von Proben in Schwefelsäure. Nach einer Prüfdauer von 24 h wurde die Massenverlustrate in g/h . m² ermittelt. Die erfindungsgemäßen Stähle verhielten sich dabei am besten. Figure 10 contains the results of testing samples in sulfuric acid. After a test period of 24 h, the mass loss rate was in g / h. m² determined. The steels according to the invention performed best.
In Fig. 11 ist der Einfluß der Belastung auf die Standzeit verschiedener Stähle in einer NACE-Prüflösung (5 % NaCl + 0,5 % Essigsäure, gesättigt an H₂S) bei konstanter Belastung für die zum Stand der Technik gehörenden Legierungen Nr. 3, 5 und 10 sowie für den erfindungsgemäßen Stahl Nr. 12 dargestellt. Die Prüfung erfolgte bei Raumtemperatur. Ermittelt wurde die Standzeit in h bei einer vorgegebenen Belastung. Ein an einem Meßpunkt angebrachter Pfeil bedeutet, daß die Messung ohne Bruch abgebrochen wurde. Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Stahls Nr. 12 gegenüber den anderen bekannten ist aus Fig. 11 deutlich erkennbar. Bei einer Belastung über 500 N/mm² wurde nach einer Standzeit von 750 h kein Bruch beobachtet und der Versuch abgebrochen. Eine gleiche Standzeit hielt eine Probe der Legierung Nr. 5 nur unter einer wesentlich niedrigeren Belastung von 350 N/mm² aus. Bei höherer Belastung von 500 N/mm² betrug die Standzeit einer Probe aus der Vergleichslegierung Nr. 5 nur 200 h.
Claims (12)
und NiÄqui = % Ni + 0,31 (%Mn) + 22 (%C) + 14,2 (%N) + Cu erfüllt.8. Steel according to one of claims 1 to 7, the condition for improving the weldability
and Ni equi =% Ni + 0.31 (% Mn) + 22 (% C) + 14.2 (% N) + Cu.
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