EP0327457A1 - Procédé et appareillage pour l'obtention de très basses températures - Google Patents

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EP0327457A1 EP89400289A EP89400289A EP0327457A1 EP 0327457 A1 EP0327457 A1 EP 0327457A1 EP 89400289 A EP89400289 A EP 89400289A EP 89400289 A EP89400289 A EP 89400289A EP 0327457 A1 EP0327457 A1 EP 0327457A1
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25B—REFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B9/00—Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point
    • F25B9/12—Compression machines, plants or systems, in which the refrigerant is air or other gas of low boiling point using 3He-4He dilution

Definitions

  • the present invention relates to a process and an apparatus for obtaining very low temperatures.
  • the mixing box is associated with a column filled with equilibrium solution, and at the top of which is placed an evaporator which makes it possible to extract 3He from the solution.
  • a concentration gradient is created in the column, and 3He migrates from the mixing box to the evaporator, which leads to the dissolution of pure 3He and the cooling of the mixing box.
  • a cryostat could be operated in an analogous manner in which the mixing box contains a solution phase and a pure 4He phase.
  • the object of the invention is to make it possible to overcome these constraints by producing a cryostat comprising neither a distiller nor a low pressure pumping line.
  • the invention provides a process for obtaining very low temperatures by which, in a mixing box placed in a vacuum enclosure cooled to a temperature of the order of 2 ° K or lower, a two-phase system comprising a 3He solution phase in 4He liquid, and a liquid phase formed from the pure 3He isotope, this isotope is passed into the solution phase, the dissolving energy being borrowed from the can mixture to cool it, 3He is extracted from the mixing box in the form of a solution and a quantity of said 3He in the form of pure liquid is introduced into the mixing box equal to the amount of this isotope which leaves the box.
  • this process having the particularity that the two-phase system is created by continuously feeding the mixing box with 4He and 3He liquids introduced separately, in that the solution phase is extracted under conditions of speed suchthat the 3He it contains cannot diffuse against the current in the solution sufficiently to significantly increase the 3He content of the liquid 4He introduced and reduce the dissolution, in this 4He, of the liquid 3He introduced simultaneously.
  • the process of the invention has notable differences from the prior art. In both cases, it is sought to have a 4He with a low content of 3He, and in which the liquid 3He introduced can dissolve easily with production of cold.
  • the 3He content is lowered by diffusing it through the solution towards an evaporator.
  • the solution is extracted at a speed such that 3He cannot go back to raise the 3He content of 4He and therefore make it less capable of dissolving the liquid 3He.
  • the discharge pipe of a cryostat according to the present invention will preferably be narrow, and the circulation speed relatively high.
  • a heat exchanger 5 is constituted by three capillaries 2A, 3A, 4A made of CuNi of 0.1 mm inside diameter and 0.5 mm outside diameter, welded together over their entire length with tin and connected with a part to capillaries 2 to 4, and secondly to the mixing box.
  • thermometer 7 consisting of a germanium resistor, is screwed to the outside of this box.
  • the first consists of a conventional cryostat which by pumping a 4He bath allows a temperature close to 1.8 ° K to be obtained.
  • a vacuum chamber 1 containing the cold part of the cryostat previously described.
  • the two pure helium isotopes are injected in the form of gas into the cryostat at a flow rate controlled by two flow regulators. These gases are liquefied using exchangers in the main helium bath before being sent to cold chamber 1.
  • the second device is a rotating cryostat operating by continuous circulation of 4He from a fixed tank.
  • the rotation is obtained using a horizontal rotary connector on the 4He liquid supply line.
  • This cryostat makes it possible to cool an exchanger to a temperature close to 1.6 ° K by pumping the 4He and using a cold expansion valve.
  • On this exchanger is fixed the enclosure 1 containing the mixing chamber.
  • the two helium isotopes are injected in gaseous form then cooled and liquefied in the helium vapors of the main circulation.
  • cryostat is insensitive to gravity (no liquid-gas phase separation surface)
  • the only connections with the outside are made by three capillaries less than a millimeter in diameter.
  • such a system can be mounted on a support that can be oriented in all directions.
  • 3He it is necessary to use in this case an auxiliary distillation unit as described above.

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Abstract

Il est proposé de mettre à profit la dissolution endothermique de 3He dans 4He.
Une boîte de mélange (6) placée dans une enceinte à vide (1) refroidie aux environs de 2°K ou moins reçoit en permanence du 3He et du 4He liquides par des conduits séparés (2), (3). On en extrait la solution produite dans un troisième conduit (4), à une vitesse telle, compte tenu du diamètre du conduit, que le 3He ne puisse pas diffuser à contre-courant dans la solution de façon suffi­sante pour élever de façon notable la teneur en 3He du 4He liquide introduit et réduire la dissolution, dans ce 4He, du 3He liquide introduit simultanément.

Description

  • La présente invention est relative à un procédé et un appareillage d'obtention de très basses températures.
  • Parmi les méthodes d'obtention de très basses températures, une des plus intéressantes fait appel à la dilution de l'isotope 3He dans l'hélium ordinaire 4He. Au-dessous de 2,17°K environ, un mélange 4He - 3He présente deux phases, la teneur limite de 3He dans 4He étant d'environ 6%.
  • Pour exposer de façon quelque peu simpliste le principe de procédés connus, supposons que, dans une "boîte de mélange" placée dans une enceinte à vide refroidie à une température de l'ordre de 2°K ou moins, il y ait du 3He et du 4He en quantités telles qu'il y ait deux phases, une phase de "solution" et une phase de 3He pur, si nous diminuons la concentration en 3He de la phase solution,du 3He pur va s'y dissoudre pour rétablir la concentration d'équilibre, et l'énergie nécessaire à cette dissolution sera empruntée à la boîte de mélange, qui va par conséquent se refroidir.
  • Le mot "solution" est employé pour simplifier, on sait que les définitions usuelles s'appliquent mal aux très basses températures.
  • Dans la pratique, la boîte de mélange est associée à une colonne remplie de solution à l'équilibre, et au sommet de laquelle est placé un évaporateur qui permet d'extraire 3He de la solution. Il se crée un gradient de concentration dans la colonne, et du 3He migre de la boîte de mélange vers l'évaporateur, ce qui entraîne la dissolution de 3He pur et le refroidissement de la boîte de mélange.
  • Pour qu'un tel dispositif, ou cryostat, fonctionne en continu, il suffit d'introduire dans la boîte de mélange du 3He liquide, mélangé éventuellement d'un peu de 4He, pour compenser les départs.
  • On pourrait faire fonctionner d'une manière analo­gue un cryostat dans lequel la boîte de mélange contien­drait une phase solution et une phase de 4He pur.
  • Avec de tels cyostats, la présence d'une installa­tion de distillation nécessite une installation de pompage comportant des tuyaux de gros diamètre et rend difficile, sinon impossible, le fonctionnement dans toutes les orien­tations ou en apesanteur (utilisation dans l'espace par exemple).
  • Le but de l'invention est de permettre de s'affranchir de ces contraintes par la réalisation d'un cryostat ne comportant ni distillateur ni ligne de pompage basse pression.
  • Pour obtenir ce résultat, l'invention fournit un procédé d'obtention de très basses températures selon lequel on crée, dans une boîte de mélange placée dans une enceinte à vide refroidie à une température de l'ordre de 2°K ou inférieure, un système diphasique comprenant une phase de solution de 3He dans 4He liquide, et une phase de liquide formée de l'isotope 3He pur, on fait pas­ser cet isotope dans la phase de solution, l'énergie de mise en solution étant empruntée à la boîte de mélange pour la refroidir, on extrait 3He de la boîte de mélange à l'état de solution et on introduit dans la boîte de mélan­ge une quantité dudit 3He à l'état de liquide pur égale à la quantité de cet isotope qui quitte la boîte de mélange à travers la solution, ce procédé présentant pour particu­larité qu'on crée le système diphasique en alimentant en continu la boîte de mélange avecdu 4He et du 3He liquides introduits séparément, en ce qu'on extrait la phase solu­tion dans des conditions de vitesse telles que le 3He qu'elle contient ne puisse pas diffuser à contre-courant dans la solution de façon suffisante pour élever de façon notable la teneur en 3He du 4He liquide introduit et ré­duire la dissolution, dans ce 4He, du 3He liquide intro­duit simultanément.
  • Le procédé de l'invention présente de notables différences avec l'art antérieur. Dans les deux cas, on cherche à avoir un 4He à faible teneur en 3He, et dans lequel le 3He liquide introduit pourra se dissoudre aisé­ment avec production de froid.
  • Dans l'art antérieur, on abaisse la teneur en 3He en faisant diffuser celui-ci à travers la solution en direction d'un évaporateur. Selon l'invention au con­traire, on extrait la solution à une vitesse telle que le 3He ne puisse par revenir en arrière pour élever la teneur en 3He du 4He et le rendre par conséquent moins apte à dissoudre le 3He liquide. Dans le système de l'art antérieur, on devine instinctivement qu'il faudra préférer un conduit d'évacuation large, où la vitesse de circulation sera faible, en effet, le 4He reste pratiquement stagnant. Au contraire, le conduit d'évacuation d'un cryostat selon la présente invention sera, de préférence, étroit, et la vitesse de circulation relativement élevée.
  • L'invention va maintenant être exposée plus en détail à l'aide d'un exemple pratique illustré à l'aide de la figure unique, qui est en coupe schématique, d'un cryostat expérimental conforme à l'invention.
  • La partie froide du cryostat est seule représentée sur la figure. L'ensemble est inclus dans une enceinte 1 portée à la température de 1,8°K. Les deux isotopes 3He et 4He arrivent respectivement dans l'enceinte par des capillaires 2 et 3, en phase liquide et sous une pression voisine de 1/2 atmosphère. Le mélange ressort de l'enceinte par un capillaire 4. Ces trois capillaires ont, dans le cryostat décrit ici, un diamètre intérieur de 0;3 mm. Un échangeur de chaleur 5 est constitué par trois capillaires 2A, 3A, 4A en CuNi de 0,1 mm de diamètre intérieur et de 0,5 mm de diamètre extérieur, soudés ensemble sur toute leur longueur à l'étain et raccordés d'une part aux capil­laires 2 à 4, et d'autre part à la boîte de mélange. Le mélange des deux composants se fait dans la boîte de mé­lange en cuivre 6 d'un volume très faible (quelques milli­mètres cubes) dont la paroi est revêtue de poudre d'argent frittée pour en augmenter la surface d'échange. Un thermo­mètre 7, constitué par une résistance de germanium, est vissé à l'extérieur de cette boîte.
  • Pour tester ce cryostat, on a utilisé deux montages différents. Le premier consiste en un cryostat classique qui par pompage d'un bain de 4He permet d'obtenir une température voisine de 1,8°K. Dans ce bain d'hélium est immergée une enceinte à vide 1 contenant la partie froide du cryostat précédemment décrite. Les deux isotopes purs d'hélium sont injectés sous forme de gaz dans le cryostat à un débit contrôlé par deux régulateurs de débit. Ces gaz sont liquéfiés à l'aide d'échangeurs dans le bain principal d'hélium avant d'être envoyés dans l'enceinte froide 1.
  • Le second dispositif est un cryostat tournant fonctionnant par circulation continue de 4He à partir d'un réservoir fixe. La rotation est obtenue à l'aide d'un raccord tournant horizontal sur la ligne d'alimenta­tion en liquide 4He. Ce cryostat permet de refroidir un échangeur à une température voisine de 1,6°K en pompant le 4He et en utilisant une vanne froide de détente. Sur cet échangeur est fixée l'enceinte 1 contenant la chambre de mélange . Les deux isotopes d'hélium sont injectés sous forme gazeuse puis refroidis et liquéfiés dans les vapeurs d'hélium de la circulation principale.
  • Le fonctionnement d'un tel système nécessite une alimentation continue en 3He. Vu le prix de cet isotope, il est préférable de récupérer le mélange dilué sortant du cryostat et d'en séparer les deux constituants. Pour ce faire, on a utilisé une unité annexe de distillation fonc­tionnant dans un cryostat séparé et permettant d'obtenir les deux isotopes avec une pureté meilleure que 99% pour le 3He et 99,99% pour le 4He. On n'a pas décrit cette unité qui n'utilise que des techniques bien connues.
  • Avec le cryostat tel qu'il est décrit, on a obtenu une température stable inférieure à 180 mK et totalement insensible à l'orientation du système par rapport à la verticale.
  • Il est avantageux d'utiliser, dans l'échangeur, des capillaires de plus petit diamètre dans la partie chaude que dans la partie froide. Dans une autre réalisation, l'utilisation d'un échangeur en deux parties, la partie la plus chaude étant réalisée avec du tube de 0,05 mm et l'autre avec du tube de 0,2 mm, a permis d'obtenir une température de 125 mK avec des débits de 9 ml/mm pour le 3He et de 90 ml/mn pour le 4He (débits en gaz TPN). Cela correspond à des vitesses linéaires de 10 cm/sec environ. Il a été observé que, si le diamètre augmente, la vitesse critique diminue, au moins dans certaines limites. Rien n'empêche dans le principe d'obtenir des températures plus basses, inférieures à 100 mK. Les débits utilisés sont suffisamment faibles pour envisager l'utilisation du système dans un satellite. En effet, dans ces conditions de fonctionnement, la consommation pour un an est de 5 litres de 3He et de 50 litres de 4He (liquide).
  • Le système a réellement l'air très simple mais à la connaissance de l'inventeur, un tel cryostat n'a jamais été proposé. La raison est que ce système ne fonc­tionne que hors d'équilibre, à des débits bien définis, correspondant aux diamètres des tubes. La compréhension du fonctionnement de ce système nécessite d'autre part la prise en compte de la friction mutuelle entre le 4He superfluide et le 3He, phénomène qui n'a été mis en évi­dence que récemment.
  • Deux cas très différents d'utilisation peuvent être envisagés :
    - l'utilisation d'un tel système dans l'espace semble très prometteuse car la fiabilité du système peut être extrêmement bonne du fait de sa simplicité. En effet, dans une telle application, les deux isotopes sont embar­qués au départ sous forme liquide et le mélange est rejeté dans l'espace (il pourrait aussi être stocké tel quel dans le cas d'un engin récupérable). Un tel système ne nécessi­te donc en principe aucun système de pompage (seul un sys­tème de contrôle du débit est nécessaire). L'absence de détente à froid (contrairement aux systèmes classiques) permet en outre de s'affranchir des problèmes de bouchage dus aux impuretés dans l'hélium,
    - dans des conditions normales (sur terre), ce dispositif s'applique dans tous les cas où l'on recherche une grande mobilité et un faible encombrement. En effet, d'une part le cryostat est insensible à la gravité (pas de surface de séparation de phases liquide-gaz), d'autre part, les seules liaisons avec l'extérieur sont faites par trois capillaires de moins d'un millimètre de diamètre. En particulier, un tel système peut être monté sur un support orientable dans toutes les directions. Cependant, vu le prix du 3He, il est nécessaire d'utiliser dans ce cas une unité annexe de distillation comme cela a été décrit plus haut.

Claims (6)

1. Procédé d'obtention de très basses températures selon lequel on crée, dans une boîte de mélange placée dans une enceinte à vide refroidie à une température de l'ordre de 2°K ou inférieur, un système diphasique compre­nant une phase de solution de 3He dans 4He liquide, et une phase de liquide formée de l'isotope 3He pur, on fait passer cet isotope dans la phase de solution, l'énergie de mise en solution étant empruntée à la boîte de mélange pour la refroidir, on extrait l'isotope 3He de la boîte de mélange à l'état de solution et on introduit dans la boîte de mélange une quantité dudit isotope à l'état de liquide pur égale à la quantité de cet isotope qui quitte la boîte de mélange à travers la solution, caractérisé en ce qu'on crée le système diphasique en alimentant en continu la boîte de mélange avec du 4He etdu 3He liquides introduits séparément, en ce qu'on extrait la phase solution dans des conditions de vitesse telles que le 3He qu'elle contient ne puisse pas diffuser à contre-courant dans la solution de façon suffisante pour élever de façon notable la teneur en 3He du 4He liquide introduit et réduire la dissolution, dans ce 4He, du 3He liquide introduit simultanément.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait circuler la solution de 3He dans 4He à une vitesse de l'ordre de 10 cm/sec pour un conduit d'évacuation pour un conduit d'évacuation de diamètre intérieur de l'ordre de 0,1 mm.
3. Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend, dans une enceinte à vide refroidie (1), une boîte de mélange (6) de faible volume, reliée à deux ca­pillaires d'alimentation (2, 2A; 3, 3A) et un capillaire d'évacuation (4, 4A), soudés ensemble entre la boîte de mélange et l'enceinte à vide pour constituer en échangeur (5).
4. Appareillage selon la revendication 3, caracté­risé en ce que, dans l'échangeur, on utilise des capillai­ res de plus petit diamètre dans la partie chaude que dans la partie froide.
5. Appareillage selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce qu'il est relié à une unité annexe de distillation permettant de séparer les deux isotopes con­tenus dans le mélange pour les recycler.
6. Appareillage selon la revendication 3 ou 4 et conçu pour fonctionner dans l'espace, caractérisé en ce qu'il est associé à des moyens pour stocker séparément les deux isotopes, et à des moyens pour rejeter dans l'espace, ou stocker tel que, le mélange de 3He et 4He produits.
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