EP0290712A1 - Massenspektrometer-Anordnung - Google Patents

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EP0290712A1
EP0290712A1 EP87890179A EP87890179A EP0290712A1 EP 0290712 A1 EP0290712 A1 EP 0290712A1 EP 87890179 A EP87890179 A EP 87890179A EP 87890179 A EP87890179 A EP 87890179A EP 0290712 A1 EP0290712 A1 EP 0290712A1
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EP
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octopole
arrangement
mass spectrometer
ions
ion source
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Johannes Dr. Villinger
Werner Dr. Federer
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V & F Analyse- und Messtechnik GmbH
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/06—Electron- or ion-optical arrangements
    • H01J49/062—Ion guides
    • H01J49/063—Multipole ion guides, e.g. quadrupoles, hexapoles

Definitions

  • the invention relates to a mass spectrometer arrangement with an ion source, an adjoining one, receiving a gas mixture and surrounded by an octopole arrangement with a high-frequency 8-pole field acting perpendicular to the main direction of movement of the primary ions supplied by the ion source. as well as a primary mass spectrometer quadrupole connected to the reaction space in the main direction of movement of the low kinetic energy.
  • drift tube arrangements e.g. SIDT-Quasistatic Selected-Ion Drift Tubes
  • the primary ions emerging from an exchangeable ion source enter an octopole storage zone, where they are exposed, for example, to a neutral gas or React gas mixture with production of new ions in known excitation states.
  • the ions From the octopole arrangement or the reaction space surrounding it, the ions enter the mass spectrometer quadrupole, where the type of ion to be investigated is selected in a known manner which is of no further interest here and then introduced into the actual drift chamber via a venturi-type inlet.
  • the arrangement described at the outset can also be used directly as a mass spectrometer analyzer, in which case the gas mixture in the reaction space is examined by producing certain product ions with the primary ions, which, after being selected in the mass spectrometer quadrupole, are directly used by an ion detector can be supplied, which allows a mass spectrometric analysis in a known manner.
  • the octopole arrangement is used in both cases to hold or guide the ions, which at low kinetic energies (in general kinetic energies are understood to be less than 100 eV) due to their own space charge pressure (Coulomb repulsion between the charges) a high divergence in itself of their movement.
  • the requirement for low kinetic kinetic energies is in turn based on the fact that selective, fragment-free ionization - i.e. the generation of a certain type of product ions in a certain gas with a certain primary ion beam with the greatest possible efficiency - only allows small kinetic energies in the ion / molecule center of gravity .
  • the primary ion beam entering the octopole arrangement with low kinetic energy is thus held by a high-frequency 8-pole field perpendicular to the direction of movement of the primary ions in the reaction space, whereby essentially two conditions must apply to the applied high-frequency field:
  • r Radius of the octopole arrangement v r Velocity of the ions in the r direction ⁇ frequency of the RF field e
  • an extractor lens with a potential that is negative compared to the octopole arrangement could be arranged after the reaction space in order to direct the ions from the reaction space into the mass spectrometer quadrupole focus. Under certain circumstances it would also be conceivable to place the quadrupole itself at a potential which is negative compared to the octopole arrangement.
  • the object of the present invention is to improve an arrangement of the type mentioned at the outset in such a way that the disadvantages of the known arrangements are avoided and in particular that the supply rate and supply speed of product ions formed in the reaction space to the mass spectrometer quadrupole are increased in a simple manner.
  • the octopole arrangement is divided in the longitudinal direction into individual regions which are electrically insulated from one another and which, viewed from the ion source to the mass spectrometer quadrupole, are each at a negative DC voltage potential which rises in relation to the previous region.
  • a DC voltage potential is generated at the nth octopole range, which is negative compared to the (n - 1) th range but positive compared to the (n + 1) th range.
  • a homogeneous electric field is generated in the axial direction to the mass spectrometer quadrupole, which serves as the driving force for the product ions.
  • the random movement energy of the product ions is generally not greater than 1 eV, very low field strengths are sufficient, as a result of which disturbances in the mass spectrometer quadrupole due to high kinetic energies of the incoming product ions are reliably avoided.
  • the total DC voltage effective at the octopole is in the range 5 to 30 V.
  • the direct voltage field strength at the octopole is uniformly 0.5 to 3 V / cm, preferably 1 V / cm.
  • the individual octopole regions are connected to a common DC voltage supply via a resistor chain, which enables a simple structure of the arrangement and enables a controlled field profile over the entire length of the octopole arrangement.
  • the mass spectrometer arrangement according to FIG. 1 has an ion source 1 of any design that is not of interest here, a reaction chamber 2 adjoining the ion source 1, and a mass spectrometer connecting the primary ions supplied by the ion source 1 to the reaction chamber 2 in the main direction of movement z Quadrupole 3 on.
  • the reaction chamber 2, to which a gas or gas mixture can be supplied via a connection 4, is surrounded by an octopole arrangement 5 with a high-frequency 8-pole field acting perpendicular to the main direction of movement z of the primary ions, which is used for collection and mounting or guidance of the primary ions, which have a very low kinetic energy of typically below 100 eV.
  • the octopole arrangement 5 is divided in the longitudinal direction - ie in the main direction of movement z of the primary ions emerging from the ion source 1 in a beam - into three individual regions 7, 8, 9 which are electrically insulated from one another and which - from the ion source 1 to the mass spectrometer - Quadrupole 3 seen - lie on the negative direct voltage potential that rises in each case with respect to the previous region.
  • the individual eight rods of the area 7 of the octopole arrangement 5 are indicated in section in FIG. 2. Four of them are contacted together, a high-frequency alternating field (potential V ⁇ ) being applied in a manner not shown here, which causes a high-frequency guide field V eff in the interior between the eight rods of the octopole arrangement, which is indicated in the diagram in FIG. 3 .
  • This potential V eff counteracts the space charge pressure (Coulomb repulsion between the charges) of the ions which have only very low kinetic energy and thus holds them in a cross section which is predetermined by the dimension of the octopole arrangement 5.
  • the potential of the RF field is a parabolic trough, which is quasi raised by the - here uniform over the entire length - potential of the superimposed E field at the entrance of the octopole arrangement. From the illustration in FIG. 5 it is also easy to see figuratively how the ions on the one hand are held in the reaction space defined in the interior of the octopole arrangement and on the other hand are rapidly discharged towards the mass spectrometer quadrupole but with little kinetic energy.

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Abstract

In der zur Halterung bzw. Führung der Ionen mit niedriger Bewegungsenergie dienenden Oktopol-Anordnung (5) wird dem radial wirkenden HF-Feld ein E-Feld in der gewünschten Brewegungsrichtung der Ionen überlagert, womit trotz niedrig gehaltener Bewegungsenergie der Ionen eine sichere und schnelle Ableitung zum Massenspektrometer-Quadrupol (3) erfolgt und die Ansprechzeit und Gesamtempfindlichkeit der Anordnung wesentlich gesteigert werden kann.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Massenspektrometer-Anordnung, mit einer Ionenquelle, einem an diese anschließenden, ein Gasgemisch aufnehmenden und von einer Oktopol-An­ordnung mit einem senkrecht zur Hauptbewegungsrichtung der von der Ionenquelle gelieferten Primär-Ionen wir­kenden Hochfrequenz-8-Pol-Feld umgebenen Reaktionsraum, sowie einem in Hauptbewegungsrichtung der niedrige Bewegungsenergie aufweisenden Primär-Ionen an den Reaktionsraum anschließenden Massenspektrometer-­Quadrupol.
  • Derartige Anordnungen sind bekannt und zumindest im Laborbetrieb für zwei unterschiedliche Anwendungsfälle in Verwendung:
  • Einerseits können die Eingangsstufen sogenannter Drift­röhren-Anordnungen (z.B. SIDT-Quasistatic Selected-Ion Drift Tubes) auf diese Weise ausgebildet sein, wobei die aus einer austauschbaren Ionenquelle austretenden Primär-Ionen in eine Oktopol-Speicherzone eintreten, wo sie beispielsweise mit einem neutralen Gas bzw. Gas­gemisch unter Produktion neuer Ionen in bekannten An­regungszuständen reagieren. Aus der Oktopol-Anordnung bzw. dem davon umgebenen Reaktionsraum treten die Ionen in den Massenspektrometer-Quadrupol ein, wo die zu untersuchende Ionenart auf bekannte und hier nicht weiter interessierende Weise ausgewählt und anschließend über einen venturiartigen Einlaß in die eigentliche Driftkammer eingebracht wird.
  • Andererseits kann die eingangs beschriebene Anordnung auch unmittelbar als Massenspektrometer-Analysator Verwendung finden, wobei in diesem Falle das Gasgemisch im Reaktionsraum dadurch untersucht wird, daß mit den Primär-Ionen bestimmte Produkt-Ionen produziert werden, die nach Selektierung im Massenspektrometer-Quadrupol unmittelbar einem Ionendetektor zugeführt werden können, was in bekannter Weise eine massenspektrometrische Ana­lyse erlaubt.
  • Die Oktopol-Anordnung dient in beiden Fällen zur Fest­haltung bzw. Führung der Ionen, welche bei niedrigen Bewegungsenergien (darunter werden im allgemeinen Be­wegungsenergien kleiner als 100 eV verstanden) aufgrund ihres eigenen Raumladungsdruckes (Coulomb-Abstoßung zwischen den Ladungen) an sich eine hohe Divergenz in ihrer Bewegung aufweisen. Das Erfordernis niedriger kinetischer Bewegungsenergien ist wiederum darauf be­gründet, daß selektive, fragmentfreie Ionisation - also die Erzeugung einer bestimmten Sorte Produkt-Ionen in einem bestimmten Gas mit einem bestimmten Primär-Ionen­strahl bei möglichst großem Wirkungsgrad - eben nur kleine Bewegungsenergien im Schwerpunktsystem Ion/Mo­lekül erlaubt. Der mit niedriger Bewegungsenergie in die Oktopol-Anordnung einlaufende Primär-Ionenstrahl wird also durch ein Hochfrequenz-8-Pol-Feld senkrecht zur Bewegungsrichtung der Primär-Ionen im Reaktionsraum gehalten, wobei für das angelegte Hochfrequenzfeld im wesentlichen zwei Bedingungen gelten müssen:
    Figure imgb0001
     Mit:
        r      Radius der Oktopol-Anordnung
        vr      Geschwindigkeit der Ionen in r-Richtung
        ω      Frequenz des HF-Feldes
        e      Elementarladung
        VO      Amplitude des HF-Feldes
        m      Masse der Ionen
  • Damit bewegen sich geladene Teilchen in einem zeitunab­hängigen effektiven Potential, das im Zentrum - also längs der Achse - Null ist und gegen die einzelnen Elektrodenstäbe hin wie eine Parabelfunktion höherer Ordnung gegen unendlich ansteigt. Dieses Potential wirkt dem Raumladungsdruck der Ionen entgegen und hält damit den Ionenstrahl in einem Querschnitt, der durch die Di­mension des Innenraumes der Oktopol-Anordnung vorgegeben ist.
  • Als großes Problem hat sich im Zusammenhang mit den be­kannten Anordnungen der eingangs genannten Art die Tat­sache herausgestellt, daß die nach einer Reaktion der Primär-Ionen mit den neutralen Molekülen des Gasge­misches verbleibenden bzw. resultierenden Produkt-Ionen in der Regel keinerlei Information über die notwendige Flugrichtung zum Massenspektrometer-Quadrupol haben, da beim Ionenstoß abhängig von der relativen Masse der beteiligten Teilchen ein Teil des Betrages des Impulses vom Ion auf das neutrale Molekül übertragen wird, nicht aber die Richtung des Impulses. Demgemäß bewegen sich die Produkt-Ionen in Zufallsrichtungen, d.h., die Richtungsverteilung entspricht der translatorischen Boltzmann-Verteilung.
  • Um nun die Ausbeute an zum Massenpektrometer-Quadrupol gelangenden Produkt-Ionen, die unter Zugrundelegung ausschließlich von Diffusionsvorgängen zum statistischen Ausgleich von Konzentrationsunterschieden natürlich sehr gering ist und vor allen Dingen Messungen von Produkt-Ionen aus bei dynamischen bzw. hochdynamischen Vorgängen entstehenden und durch den Reaktionsraum be­wegten Gasgemischen nicht bzw. nur mit zumeist untrag­bar großen Verzögerungen erlaubt, zu erhöhen, könnte an sich zwar eine gegenüber der Oktopol-Anordnung negatives Potential aufweisende Extraktorlinse nach dem Reaktionsraum angeordnet werden, um die Ionen aus dem Reaktionsraum in den Massenspektrometer-Quadrupol zu fokussieren. Denkbar wäre unter Umständen auch, den Quadrupol selbst auf ein gegenüber der Oktopol-Anordnung negatives Potential zu legen. Beide Maßnahmen sind nicht zielführend, weil für den nötigen elektrischen Feld­durchgriff in den Reaktionsraum bzw. in die Oktopol-­Anordnung sehr hohe Spannungen an diese Extraktorlinse bzw. den Quadrupol gelegt werden müßten. Diese hohen Spannungen von größenordnungsmäßig über 100 eV würden aber wiederum in äußerst nachteiliger Weise die Ionen auf so hohe kinetische Energien beschleunigen, daß die Funktion des nachgeschalteten Massenspektrometer-Quadru­pols schwer beeinträchtigt, d.h. sein Auflösungsver­mögen stark vermindert würde.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Anordnung der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß die ge­nannten Nachteile der bekannten Anordnungen vermieden werden und daß insbesonders auf einfache Weise die Zu­führungsrate und Zuführungsgeschwindigkeit von im Re­aktionsraum gebildeten Produkt-Ionen zum Massenspektro­meter-Quadrupol erhöht werden.
  • Dies wird gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch er­reicht, daß die Oktopol-Anordnung in Längsrichtung in einzelne, voneinander elektrisch isolierte Bereiche aufgeteilt ist, welche - von der Ionenquelle zum Massen­spektrometer-Quadrupol gesehen - auf jeweils gegenüber dem vorherigen Bereich ansteigendem, negativem Gleich­spannungspotential liegen. Damit wird am jeweils n-ten Oktopol-Bereich ein Gleichspannungspotential erzeugt, das negativ gegenüber dem (n - 1)-ten Bereich aber posi­iv gegenüber dem (n + 1)-ten Bereich ist. Im Zentrum bzw. in der Achse der Oktopol-Anordnung wird damit ein homogenes elektrisches Feld in Achsrichtung zum Massen­spektrometer-Quadrupol erzeugt, welches den Produkt-­Ionen als treibende Kraft dient. Da die Zufalls-Bewegungs­ energie der Produkt-Ionen im allgemeinen nicht größer als 1 eV ist, genügen bereits sehr geringe Feldstärken, wodurch Störungen des Massenspektrometer-Quadrupols durch hohe kinetische Energien der ankommenden Produkt-­Ionen sicher vermieden werden.
  • Die am Oktopol insgesamt wirksame Gleichspannung liegt nach einer bevorzugten Ausbildung der Erfindung im Be­reich 5 bis 30 V.
  • Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Gleichspannungs-Feldstärke am Oktopol gleichmäßig 0,5 bis 3 V/cm beträgt, vorzugsweise 1 V/cm.
  • Da die Zufalls-Bewegungsenergie der Produkt-Ionen im allgemeinen nicht größer als 1 eV ist, genügt an sich eine Feldstärke von 1 V/cm. Dies ergibt z.B. bei einer 10 cm langen Oktopol-Anordnung Produkt-Ionen mit Energien von maximal 10 eV, was für den Massenspektrometer-­Quadrupol keine Störung bewirkt, da dessen Energieakzep­tanz üblicherweise bei etwa 40 eV liegt.
  • Gemäß einer bevorzugten weiteren Ausgestaltung der Erfindung liegen die einzelnen Oktopol-Bereiche über eine Widerstandskette an einer gemeinsamen Gleich­spannungsversorgung, was einen einfachen Aufbau der Anordnung ermöglicht und einen kontrollierten Feldver­lauf über die gesamte Länge der Oktopol-Anordnung er­möglicht.
  • Die Erfindung wird im folgenden noch anhand der Zeich­nung näher erläutert.
    • Fig. 1 zeigt in schematischer,geschnittener Darstellung eine Massenspektrometer-Anordnung nach der vorliegenden Erfindung,
    • Fig. 2 einen schematischen Schnitt durch einen einzelnen Oktopol-Bereich entlang der Linie II-II in Fig. 1 in anderem Maßstab,
    • Fig. 3 ein Potential V/Radius r-Diagramm der Anordnung nach Fig. 2,
    • Fig. 4 eine in drei einzelne Bereiche aufgeteilte Okto­pol-Anordnung zur Verwendung in einer Massenspektro­meter-Anordnung nach der Erfindung und
    • Fig. 5 ein Potential/Radius/Längserstreckung-Diagramm einer Oktopol-Anordnung gemäß Fig. 4.
  • Die Massenspektrometer-Anordnung nach Fig. 1 weist eine Ionenquelle 1 von beliebiger, hier nicht näher interes­sierender Bauart, einen an die Ionenquelle 1 anschließen­den Reaktionsraum 2, sowie einen in Hauptbewegungsrich­tung z der von der Ionenquelle 1 gelieferten Primär-Ionen an den Reaktionsraum 2 anschließenden Massenspektrometer-­Quadrupol 3 auf. Der Reaktionsraum 2, dem über einen Anschluß 4 ein Gas bzw. Gasgemisch zugeführt werden kann, ist von einer Oktopol-Anordnung 5 mit einem senk­recht zur Hauptbewegungsrichtung z der Primär-Ionen wirkenden Hochfrequenz-8-Pol-Feld umgeben, das zur Sammlung, Halterung bzw. Führung der eine sehr niedrige Bewegungsenergie von typischerweise unterhalb 100 eV aufweisenden Primär-Ionen dient. Die im Massenspektro­meter-Quadrupol 3 auf hier ebenfalls nicht weiter interessante, bekannte Art selektierten Produkt-Ionen gelangen an einen Ionensensor 6, der ebenfalls von be­kannter bzw. üblicher Bauart sein kann und dessen Funktion und Wirkungsweise hier nicht näher interessiert.
  • Der Einfachheit der Darstellung wegen sind verschiedene, teilsweise für die Funktion der Anordnung im üblichen Betrieb unerlässliche Zusatzeinrichtungen, wie Blenden bzw. Linsen für den Ionenstrahl oder Vakuumpumpen und Abdichtungen und dergleichen nicht gezeichnet, da sie im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung von untergeordneter Bedeutung sind.
  • Die Oktopol-Anordnung 5 ist in Längsrichtung - also in Hauptbewegungsrichtung z der aus der Ionenquelle 1 in einem Strahl austretenden Primär-Ionen - in drei einzelne, voneinander elektrisch isolierte Bereiche 7, 8, 9 auf­geteilt, welche - von der Ionenquelle 1 zum Massen­spektrometer-Quadrupol 3 gesehen - auf jeweils gegenüber dem vorherigen Bereich ansteigendem negativen Gleich­spannungspotential liegen.
  • In Fig. 2 sind die einzelnen acht Stäbe des Bereiches 7 der Oktopol-Anordnung 5 im Schnitt angedeutet. Je vier davon sind gemeinsam kontaktiert, wobei auf hier nicht dargestellte Weise ein hochfrequentes Wechselfeld (Potential V≈ ) angelegt wird, welches im Innenraum zwi­schen den acht Stäben der Oktopol-Anordnung ein Hoch­frequenzführungsfeld Veff bewirkt, welches im Diagramm nach Fig. 3 angedeutet ist. Mit ro und -ro sind in Fig. 3 die Ränder bzw. Oberflächen von zwei gegenüber­liegenden Stäben markiert - es ist zu erkennen, daß das effektive Potential im Zentrum der Anordnung (r = 0) Null ist und gegen die Oktopol-Elektrodenstäbe hin wie eine Parabelfunktion höherer Ordnung gegen unendlich ansteigt. Dieses Potential Veff wirkt dem Raumladungs­druck (Coulomb-Abstoßung zwischen den Ladungen) der nur sehr niedrige Bewegungsenergie aufweisenden Ionen ent­gegen und hält damit diese in einem Querschnitt, der durch die Dimension der Oktopol-Anordnung 5 vorgegeben ist.
  • Die auch aus Fig. 4 ersichtliche Aufteilung der gesamten Oktopol-Anordnung 5 in drei einzelne, ein dem Hoch­frequenz-Führungsfeld überlagertes Gleichspannungsfeld erzeugende Bereiche 7, 8, 9 dient dazu, die im Reaktions­raum 2 von den Primär-Ionen in Stößen mit den Gasteil­chen des über den Anschluß 4 zugeführten Gases bzw.
  • Gasgemisches erzeugten Produkt-Ionen möglichst rasch und vollständig aus dem Reaktionsraum 2 zu bringen und dem Massenspektrometer-Quadrupol 3 (Fig. 1) zur Selek­tion bzw. zum anschließenden Nachweis zuzuführen. In Fig. 4 sind auch schematisch die Potentialanschlüsse an den Bereichen 7, 8, 9 der Oktopol-Anordnung 5 darge­stellt; das Hochfrequenz-Führungsfeld bzw. das Potential V≈ ist für alle drei Bereiche gleich; das überlagerte negative Gleichspannungspotential steigt von U₁ über U₂ bis U₃ an, wobei die entsprechende Feldstärke bei­spielsweise 1 V/cm beträgt. Das Gesamtpotential VTot über die Länge der Oktopol-Anordnung ist aus Fig. 5 zu ersehen. Das Potential des HF-Feldes ist ein parabel­förmiger Trog, der durch das - hier über die ganze Länge gleichmäßige - Potential des überlagerten E-Feldes am Eingang der Oktopol-Anordnung quasi angehoben wird. Aus der Darstellung der Fig. 5 ist auch bildlich leicht zu erkennen, wie die Ionen einerseits in dem im Inneren der Oktopol-Anordnung definierten Reaktionsraum gehalten und andererseits in Richtung zum Massenspektrometer-­Quadrupol rasch aber mit geringer Bewegungsenergie ab­geführt werden.
  • Abweichend von der dargestellten Aufteilung der Oktopol-­Anordnung 5 in drei einzelne Bereiche könnte natürlich auch eine Aufteilung in zwei oder aber in an sich be­liebig viele Bereiche erfolgen, die - wie erwähnt - auf unterschiedlichem Gleichspannungspotential liegen.

Claims (5)

1. Massenspektrometer-Anordnung, mit einer Ionenquelle, einem an diese anschließenden, ein Gasgemisch auf­nehmenden und von einer Oktopol-Anordnung mit einem senkrecht zur Hauptbewegungsrichtung der von der Ionenquelle gelieferten Primär-Ionen wirkenden Hochfrequenz-8-Pol-Feld umgebenen Reaktionsraum, sowie einem in Hauptbewegungsrichtung der niedrige Bewegungsenergie aufweisenden Primär-Ionen an den Reaktionsraum anschließenden Massenspektrometer-­Quadrupol, dadurch gekennzeich­net, daß die Oktopol-Anordnung (5) in Längsrich­tung in einzelne, voneinander elektrisch isolierte Bereiche (7, 8, 9) aufgeteilt ist, welche - von der Ionenquelle (1) zum Massenspektrometer-Quadrupol (3) gesehen - auf jeweils gegenüber dem vorherigen Bereich ansteigendem, negativem Gleichspannungspo­tential (U₁, U₂, U₃) liegen.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die am Oktopol (5) insgesamte wirksame Gleich­spannung im Bereich von 5 - 30 V liegt.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Gleichspannungs-Feldstärke am Oktopol gleichmäßig 0,5 bis 3 V/cm beträgt.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleichspannungs-Feldstärke am Oktopol gleichmäßig 1 V/cm beträgt.
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Oktopol-Bereiche (7, 8, 9) über eine Widerstandskette an einer gemein­samen Gleichspannungsversorgung liegen.
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