EP0283785A1 - Verfahren zur Abscheidung von Quecksilber mittels Elektrolyse - Google Patents

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EP0283785A1 EP88103269A EP88103269A EP0283785A1 EP 0283785 A1 EP0283785 A1 EP 0283785A1 EP 88103269 A EP88103269 A EP 88103269A EP 88103269 A EP88103269 A EP 88103269A EP 0283785 A1 EP0283785 A1 EP 0283785A1
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells
    • C25C7/02—Electrodes; Connections thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/16—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of zinc, cadmium or mercury

Definitions

  • the invention relates to a method for the deposition of metallic mercury from an electrolyte by means of electrolysis, wherein the mercury-I-chloride (Hg2Cl2) in suspension-containing electrolyte reacts with chlorine, which the mercury-I-chloride to soluble mercury-II-chloride (HgCl2 ) oxidized, which is reduced cathodically to liquid mercury by electrolysis under the influence of chlorine at the anode.
  • Hg2Cl2 mercury-I-chloride
  • HgCl2 soluble mercury-II-chloride
  • the process according to the invention is advantageously used whenever mercury-I chloride present as a suspension is to be separated off and recovered as metallic mercury.
  • Mercury-I-chloride for example, often occurs during the purification of gases, which is obtained in a reactor with a solution of mercury-II-chloride.
  • the invention avoids these disadvantages. It is based on the object of proposing a method for the deposition of metallic mercury from an electrolyte by means of electrolysis with the features mentioned at the outset, which is distinguished by a noticeably simplified procedure, combined with a noticeably increased yield of deposited metallic mercury.
  • the invention is characterized in that when an electrolysis cell is used in which the chlorine developed at the anode during the oxidation can migrate unhindered into the cathode region of the cell, the chlorine formed in the electrolysis cell during the electrolysis in situ for the oxidation of mercury-I-chloride is used to form soluble mercury-II-chloride.
  • the separate conduction of the chlorine gas evolving during electrolysis to the oxidation reactor is therefore dispensed with. Rather, the oxidation and the electrolysis are carried out in one and the same electrolysis cell, so that the chlorine gas generated during the electrolysis can also migrate directly and unhindered into the cathode region of the cell.
  • the gaseous chlorine formed in the electrolysis is therefore generally dissolved in the electrolyte and transported with the electrolyte, possibly supported by a pump or the like. The entire volume of the electrolyte is thus available for the oxidation of the mercury I chloride to mercury II chloride by means of the (gaseous or dissolved) chlorine.
  • a fixed bed electrolysis cell is preferably used for the process described, without a separate anolyte circuit and with a diaphragm which prevents direct contact with the counterelectrode but does not hinder the mass transfer. It is known in a basic embodiment by the German patent specification 26 22 497 and in an improved embodiment by the applicant's DE-PS 29 04 539. A further improved embodiment describes the applicant's DE-PS 35 32 573. All of these embodiments can be used for carrying out the method according to the invention.
  • the process according to the invention is carried out in such a way that the electrolyte is used at least initially in such a concentration of mercury-I chloride and / or that the electrolysis voltage and thus the electrolysis current are used at least initially at such a level that metallic mercury is used deposits on the cathode and drips from there. It can then be withdrawn from the bottom of the electrolytic cell.
  • Iron, silver, nickel, copper, cadmium, aluminum, zinc, tin or an alloy of these metals is particularly suitable as the material for the cathode.
  • the inventive method is based on the theory that at the anode of the electrolysis device Cl ⁇ in Cl2 passes.
  • the Cl2 reacts with the Hg2Cl2 in suspension form and gives 2HgCl2, which is dissolved in the electrolyte.
  • the HgCl2 is reduced to Hg o + 2Cl ⁇ . This Cl ⁇ is then available for the oxidation of the cathode.
  • the electrolyte used had the following composition: 45 g / l Hg2Cl2 as a suspension 30 g / l sulfuric acid 10 g / l chloride.
  • the anodic current density was 300 A / m2. It was expanded metal, so that this value relates to the entire area including the gaps.
  • the cathodic current density was also 300 A / m2.
  • the initial content of water-insoluble Hg2Cl2 was equal to the above-mentioned concentration of the suspension of 45 g / l.
  • the initial current density was 600 A / m2.

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Abscheidung von metallischem Quecksilber mittels Elektrolyse aus einem Elektrolyten, der Hg2Cl2 in Suspension enthält, durch kathodische Reduktion.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von metallischem Quecksilber aus einem Elektrolyten mittels Elektrolyse, wobei der Quecksilber-I-chlorid (Hg₂Cl₂) in Suspension enthaltende Elektrolyt mit Chlor reagiert, das das Quecksilber-I-chlorid zu löslichem Quecksilber-II-chlorid (HgCl₂) oxidiert, welches mittels der Elektrolyse unter Einwirkung von Chlor an der Anode kathodisch zu flüssigem Quecksilber reduziert wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit Vorteil immer dann eingesetzt, wenn als Suspension vorhandenes Queck­silber-I-chlorid abgeschieden und als metallisches Queck­silber wiedergewonnen werden soll. Quecksilber-I-chlorid fällt beispielsweise häufig bei der Reinigung von Gasen an, die in einem Reaktor mit einer Lösung von Queck­silber-II-chlorid gewonnen wird.
  • Ein derartiges Verfahren beschreibt die europäische Offenlegungsschrift 179 040. Das bei der Elektrolyse dort entstehende Chlorgas wird aus dem Elektrolysegefäß abgeleitet und einem Reaktor zugeführt, in dem die Oxidation stattgefunden hat. Damit ist zwar der Vorteil verbunden, daß das beim Verfahren benötigte Chlorgas durch das Verfahren selbst erzeugt wird, jedoch benötigt man eine besondere Chlorgasleitung zwischen der Elektro­lysezelle und dem Oxidationsreaktor. Hierbei muß beson­dere Vorsorge dafür getroffen werden, daß das giftige Chlorgas nicht in die Umwelt gelangt. Auch muß das Chlorgas durch geeignete Maßnahmen in die im Reaktor vorhandene Suspension fein verteilt eingetragen werden, um dort die Oxidationsreaktion durchführen zu können.
  • Diese Druckschrift beschreibt nicht die genaue Ausge­staltung der dort verwendeten Elektrolysezelle. Es muß jedoch vermutet werden, daß es sich um eine mittels einer Membran geteilten Elektrolysezelle handelt, weil der Stand der Technik nach der deutschen Auslegeschrift 20 11 610 allgemein dazu rät, bei einem Elektrolysegang Chlor von der Kathode fernzuhalten, da Chlor an der Kathode reduziert wird und damit die Stromausbeute der dort stattfindenden Metallabscheidung verringert (vergl. hierzu insbesondere Spalte 8, Zeile 63 ff der DE-AS 20 11 610).
  • Die Erfindung vermeidet diese Nachteile. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abscheidung von metallischem Quecksilber aus einem Elektrolyten mittels Elektrolyse mit den eingangs genannten Merkmalen vorzu­schlagen, welches sich durch eine fühlbar vereinfachte Verfahrensführung, verbunden mit einer fühlbar erhöhten Ausbeute an abgeschiedenem metallischen Quecksilber, auszeichnet.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer Elektrolysezelle, in der das bei der Oxidation an der Anode entwickelte Chlor ungehindert in den Kathodenbe­reich der Zelle wandern kann, das in der Elektrolysezelle bei der Elektrolyse entstehende Chlor in situ für die Oxidation des Quecksilber-I-chlorids zu löslichem Quecksilber-II-chlorid verwendet wird.
  • Man verzichtet somit auf die gesonderte Leitung des bei der Elektrolyse entsthenden Chlorgases zum Oxidations­reaktor. Vielmehr werden die Oxidation und die Elektro­lyse in ein- und derselben Elektrolysezelle durchgeführt, so daß das bei der Elektrolyse entstehende Chlorgas direkt und ungehindert auch in den Kathodenbereich der Zelle wandern kann. Das bei der Elektrolyse entstehende gasförmige Chlor wird also im allgemeinen im Elektro­lyten gelöst und mit dem Elektrolyten transportiert, ggfs. unterstützt durch eine Pumpe oder dergleichen. Das gesamte Volumen des Elektrolyten steht somit für die Oxidation des Quecksilber-I-chlorids zu Quecksilber-­II-chlorid mittels des (gasförmigen bzw. gelösten) Chlors zur Verfügung.
  • Bevorzugt wird für die geschilderte Verfahrensführung eine Festbett-Elektrolysezelle verwendet, ohne separaten Anolytkreislauf und mit einem Diaphragma, das den direkten Kontakt mit der Gegenelektrode verhindert, den Stoffaus­tausch jedoch nicht behindert. Sie ist in einer grundle­genden Ausführungsform bekannt geworden durch die deutsche Patentschrift 26 22 497 und in einer verbesserten Aus­führungsform durch die DE-PS 29 04 539 der Anmelderin. Eine abermals verbesserte Ausführungsform beschreibt die DE-PS 35 32 573 der Anmelderin. Alle diese Ausführungsfor­men können für die Erfindungsgemäße Verfahrensführung ein­gesetzt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird so geführt, daß der Elektrolyt zumindest anfänglich in einer solchen Konzentration an Quecksilber-I-chlorid verwendet wird und/oder daß die Elektrolysespannung und damit der Elektrolysestrom zumindest anfänglich in einer solchen Höhe angewendet werden, daß sich metallisches Quecksilber an der Kathode abscheidet und von dort abtropft. Es kann dann aus dem Boden der Elektrolysezelle abgezogen werden. Als Werkstoff für die Kathode eignet sich hier­bei besonders Eisen, Silber, Nickel, Kupfer, Cadmium, Aluminium, Zink, Zinn oder eine Legierung dieser Metalle.
  • Abweichend vom Vorschlag der schon erwähnten deutschen Auslegeschrift 20 11 610 wird somit beim erfindungsge­mäßen Verfahren anodisch gebildetes Chlor zum Oxidieren des schwer löslichen Quecksilber-I-chlorids verwendet, das dieses Salz dann auflöst, wodurch die Ausgangs-­Suspension der Elektrolyse erst zugänglich gemacht wird.
  • Versuche haben gezeigt, daß es genügen kann, wenn die Elektrolysespannung und damit der Elektrolysestrom nur anfänglich über eine verhältnismäßig kurze Zeit in einer Spannungsspitze angelegt wird, nämlich solange, bis sich ein erster Quecksilberfilm auf der Oberfläche der Amalgam­kathode gebildet hat. Anschließend kann die Spannung auf normale Werte wieder heruntergefahren werden und das Quecksilber scheidet sich weiter in metallischer Form auf der Oberfläche der Amalgamkathode ab. Entsprechendes gilt für die Konzentration an Hg₂Cl₂ im Elektrolyten.
  • Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Theorie zu­grunde, daß an der Anode des Elektrolysegeräts Cl⁻ in Cl₂ übergeht. Das Cl₂ reagiert mit dem in Suspensions­form vorliegenden Hg₂Cl₂ und ergibt 2HgCl₂, welches im Elektrolyten gelöst ist.
  • An der Kathode wird das HgCl₂ zu Hgo+2Cl⁻ reduziert. Dieses Cl⁻ steht dann für die Oxidation der Kathode zur Verfügung.
  • Als elektrochemische Gleichung geschrieben ergibt sich also folgendes:
  • Ausgangsreaktion (nur als Beispiel) wie Hg₂Cl₂ als Suspension in einem Elektrolyten entstehen kann:

        (A) Hgo (gasförmig) + HgCl₂ (löslich) = Hg₂Cl₂ (schwerlöslich)
    • Oxidation:
  •     (B) Hg₂Cl₂ (schwerlöslich) + Cl₂ (gasförmig) = 2HgCl₂ (löslich)
    • Elektrolyse:
  •     (C) HgCl₂ (löslich) + elektr. Energie = Hgo (flüssig) + Cl₂ (gasförmig)
    • Ergebnis:
  •     Aus Hgo (gasförmig) + Energie erhält man also Hgo (flüssig)

        Das in Stufe C entstehende Cl₂ (gasförmig) wird als solches und in situ in Stufe B verwendet.
  • Diese elektrochemischen Reaktionen sind ein zumindest grobes Bild für die sich tatsächlich während der Elektro­lyse abspielenden Vorgänge. In Wirklichkeit können diese Vorgänge komplizierter ablaufen, beispielsweise über entsprechende Komplexe oder Mehrfach-Reaktionen.
  • Bei einem Ausführungsbeispiel, wobei Kupfer als Kathodenmaterial genommen wurde, hatte der verwendete Elektrolyt die folgende Zusammensetzung:

    45 g/l Hg₂Cl₂ als Suspension
    30 g/l Schwefelsäure
    10 g/l Chlorid.
  • Die anodische Stromdichte betrug 300 A/m². Es handelte sich hierbei um Streckmetall, so daß dieser Wert auf die gesamte Fläche einschließlich der Lücken bezogen ist. Die kathodische Stromdichte betrug ebenfalls 300 A/m².
  • Der Anfangsgehalt an wasserunlöslichem Hg₂Cl₂ war gleich der schon genannten Konzentration der Suspension von 45 g/l. Die Anfangsstromdichte betrug 600 A/m².

Claims (3)

1. Verfahren zur Abscheidung von metallischem Queck­silber aus einem Elektrolyten mittels Elektrolyse, wobei der Quecksilber -I-chlorid (Hg₂Cl₂) in Suspension enthaltende Elektrolyt mit Chlor reagiert, das das Quecksilber-I-chlorid zu löslichem Queck­silber-II-chlorid (HgCl₂) oxidiert, welches mittels der Elektrolyse unter Entwicklung von Chlor an der Anode kathodisch zu flüssigem Quecksilber reduziert wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß bei Verwendung einer Elektrolyse­zelle, in der das bei der Oxidation an der Anode entwickelte Chlor ungehindert in den Kathodenbereich der Zelle wandern kann, das in der Elektrolysezelle bei der Elektrolyse entstehende Chlor in situ für die Oxidation des Quecksilber-I- Chlorids zu löslichem Quecksilber-II-chlorid verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Festbett-Elektrolysezelle verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Werkstoff für die Kathode Eisen, Silber, Nickel, Kupfer, Cadmium, Aluminium, Zink, Zinn oder eine Legierung dieser Metalle verwendet wird.
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