EP0274631B1 - Process for increasing the room temperature ductility of an oxide dispersion hardened nickel base superalloy article having a coarse columnar grain structure directionally oriented along the length - Google Patents
Process for increasing the room temperature ductility of an oxide dispersion hardened nickel base superalloy article having a coarse columnar grain structure directionally oriented along the length Download PDFInfo
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- EP0274631B1 EP0274631B1 EP87117524A EP87117524A EP0274631B1 EP 0274631 B1 EP0274631 B1 EP 0274631B1 EP 87117524 A EP87117524 A EP 87117524A EP 87117524 A EP87117524 A EP 87117524A EP 0274631 B1 EP0274631 B1 EP 0274631B1
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Description
Oxyddispersionsgehärtete Superlegierungen auf der Basis von Nickel, welche dank ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften be hohen Temperaturen beim Bau thermischer Maschinen Verwendung finden. Bevorzugte Verwendung als Schaufelwerkstoff für Gasturbinen.Oxide dispersion hardened superalloys based on nickel, which thanks to their excellent mechanical properties are used at high temperatures in the construction of thermal machines. Preferred use as a blade material for gas turbines.
Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierungen mit insgesamt optimalen Eigenschaften bezüglich Hochtemperaturfestigkeit, Langzeitstabilität und Duktilität.The invention relates to the improvement of the mechanical properties of oxide dispersion-hardened nickel-based superalloys with overall optimal properties with regard to high temperature strength, long-term stability and ductility.
Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Erhöhung der Duktilität eines in groben längsgerichteten stengelförmigen Kristalliten vorliegenden Werkstücks aus einer oxyddisperionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierung bei Raumtemperatur, wobei das Werkstück pulvermetallurgisch hergestellt, stranggepresst oder geschmiedet oder heiss-isostatisch gepresst und anschliessend zonengeglüht wird.In particular, it relates to a method for increasing the ductility of a workpiece made of an oxide dispersion-hardened nickel-base superalloy in coarse, longitudinally shaped, columnar crystallites at room temperature, the workpiece being produced by powder metallurgy, extruded or forged or hot-isostatically pressed and then zone-annealed.
Zum Stand der Technik wird folgende Literatur zitiert:
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- R.F. Singer and E. Arzt, To be published in: Conf. Proc. "High Temperature Materials for Gas Turbines", Liège, Belgium, Oktober 1986
- J.S. Benjamin, Metall. Trans. 1970, 1, 2943 - 2951
- M.Y. Nazmy and R.F. Singer, Effect of inclusions on tensile ductility of a nickel-base oxide dispersion strengthened superalloy, Scripta Metallurgica, Vol. 19, pp. 829-832, 1985, Pergamon Press Ldt.
- T.K. Glasgow, "Longitudinal Shear Behaviour of Several Oxide Dispersion Strengthened Alloys", NASA TM-78973 (1978).
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- TK Glasgow, "Longitudinal Shear Behavior of Several Oxide Dispersion Strengthened Alloys", NASA TM-78973 (1978).
Oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierungen zeichnen sich durch hohe Warmfestigkeit, insbesondere Kriechfestigkeit und Ermüdungsfestigkeit bei höchsten Arbeitstemperaturen aus. In tieferen Temperaturbereichen, insbesondere bei Raumtemperaturen sind jedoch diese Legierungen vergleichsweise spröde und haben ausserdem im Vergleich zu konventionellen Hochtemperaturlegierungen eine geringe Scherfestigkeit. Dies erschwert ihre Verwendung als Schaufelmaterial im Gasturbinenbau, da eine Rotorschaufel in der Regel zeitlich und örtlich sehr verschiedenen komplexen thermischen und mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt ist. Insbesondere der Schaufelfuss, meist eine Art "Tannenbaumkonstruktion" zwecks Verankerung im Rotorkörper ist stets Zug-, Druck- und Schubspannungen unterworfen und demzufolge besonders gefährdet. Ausserdem sollte er Deformationen übernehmen können, um sich den Betriebsbedingungen anpassen zu können. Der zu verwendende Werkstoff muss daher eine bestimmte minimale Duktilität und Scherfestigkeit aufweisen.Oxide dispersion-hardened nickel-based superalloys are characterized by high heat resistance, in particular creep resistance and fatigue strength at the highest working temperatures. In lower temperature ranges, especially at room temperatures, however, these alloys are comparatively brittle and also have a low shear strength compared to conventional high-temperature alloys. This complicates their use as blade material in gas turbine construction, since a rotor blade is usually exposed to very different complex thermal and mechanical stresses in terms of time and location. In particular, the blade root, usually a kind of "fir tree construction" for anchoring in the rotor body, is always subjected to tensile, compressive and shear stresses and is therefore particularly at risk. In addition, it should be able to take deformations to meet the operating conditions to be able to adapt. The material to be used must therefore have a certain minimum ductility and shear strength.
Es besteht daher ein Bedürfnis, die obigen Mängel weitgehend zu beseitigen und Wege zur Verbesserung des Werkstoffverhaltens im Betrieb aufzuzeigen.There is therefore a need to largely eliminate the above deficiencies and to show ways of improving the material behavior in operation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verbesserung der Duktilität eines aus einer grobkörnigen oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierung bestehenden Werkstücks anzugeben, das sich einfach durchführen lässt und den übrigen Werkstoffeigenschaften, insbesondere im Hochtemperaturbereich keinen Abbruch tut. Das Verfahren soll insbesondere die vergleichweise geringe Duktilität in der Querrichtung der längsgerichteten Stengelkristallite nahmhaft erhöhen. Damit einher soll eine Erhöhung der Scherfestigkeit erreicht werden.The invention is based on the object of specifying a method for improving the ductility of a workpiece consisting of a coarse-grained oxide dispersion-hardened nickel-based superalloy which can be carried out easily and does not impair the other material properties, particularly in the high temperature range. The process is said to increase the comparatively low ductility in the transverse direction of the longitudinal stem crystallites in particular. This should be accompanied by an increase in shear strength.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass im eingangs erwähnten Vefahren das Werkstück nach dem Zonenglühen unter Argonatmosphäre während 1/2 bis 5 h einer Lösungsglühung bei einer Temperatur zwischen 1160 und 1280 °C unterworfen und anschliessend mit einer Geschwindigkeit zwischen 0,1 °C/min und 5 °C/min bis auf eine Temperatur von 500 bis 700 °C abgekühlt und daraufhin in Luft bis auf Raumtemperatur abgekühlt wird.This object is achieved in that in the process mentioned at the outset, after the zone annealing under an argon atmosphere, the workpiece is subjected to solution annealing for 1/2 to 5 h at a temperature between 1160 and 1280 ° C. and then at a speed between 0.1 ° C./min and 5 ° C / min cooled to a temperature of 500 to 700 ° C and then cooled in air to room temperature.
Der Grossteil der komerziell verwendeten oxyddispersionsgehärteten Nickelbasis-Superlegierungen enthält ausser den Dispersoiden die bekannte γʹ-Phase in feinverteilten Auscheidungen. Es konnte gezeigt werden, dass die Duktilität insbesondere im tiefen Temperaturbereich (z.B. bei Raumtemperatur) wesentlich von der Menge, Form und Verteilung dieser γʹ-Phase abhängig ist. Es handelt sich also darum, diese Phase in eine geeignete Form bzw. in der Matrix in Lösung zu bringen, was erfindungsgemäss mit Hilfe der oben genannten Wärmebehandlung und gezielter Abkühlung des Werkstücks geschieht. Da die Hochtemperatureigenschaften der oxyddispersionsgehärteten Legierungen hauptsächlich durch die Dispersoide bestimmt sind, werden Kriechgrenze und Ermüdungsfestigkeit durch die mindestens teilweise Lösung der γʹ-Phase in der Matrix in Anbetracht der höchsten Einsatztemperatur der Legierung nicht nachteilig beeinflusst.The majority of the commercially used oxide-hardened nickel-based superalloys contain, apart from the dispersoids, the well-known γʹ phase in finely divided deposits. It could be shown that the ductility, especially in the low temperature range (eg at room temperature), is essentially dependent on the amount, shape and distribution of this γʹ phase. It is therefore a matter of bringing this phase into a suitable form or in solution in the matrix, which is according to the invention happens with the help of the above-mentioned heat treatment and targeted cooling of the workpiece. Since the high-temperature properties of the oxide dispersion-hardened alloys are mainly determined by the dispersoids, the creep limit and fatigue strength are not adversely affected by the at least partial dissolution of the γ in phase in the matrix in view of the highest operating temperature of the alloy.
Die Erfindung wird anhand der durch eine Figur näher erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben:The invention is described on the basis of the exemplary embodiments explained in more detail by a figure:
Dabei zeigt die Figur:The figure shows:
Ein Diagramn des Temperaturverlaufs in Funktion der Zeit bei der Durchführung des Verfahrens. T₁ ist die höchstzulässige Lösungstemperatur für die γʹ-Phase in der γ-Matrix, welche durch den Schmelzpunkt der tiefstschmelzenden Phase der Superlegierung bestimmt wird. Um mit Sicherheit ein Anschmelzen dieser Phase zu verhindern, muss T₁ noch um einen Wert von ca. 10 °C unter dem tiefsten Schmelzpunkt (Soliduspunkt) der Legierung 1egen. T₂ ist die mindest notwendige Lösungsglühtemperatur für die γʹ-Phase in der γʹ-Matrix. Dabei wird angenommen, dass nach einer endlichen Zeit, welche im Betrieb vert,retbar ist (d.h. nach eingen Stunden) die gesamte Masse der γʹ-Phase in feste Lösung in der γ-Matrix übergegangen ist. a ist die obere Grenze des Temperaturverlaufs der langsamen Abkühlung des Werkstücks, die durch praktische Betriebsbedingungen gegeben ist. Eine noch langsamere Abkühlung wäre unwirtschaftlich und ist nicht notwendig. b ist die untere Grenze des Temperaturverlaufs der langsamen Abkühlung des Werkstücks. Eine schnellere Abkühlung ist nicht zulässig, da sich dabei zumindest ein Teil der in Lösung befindlichen γʹ-Phase wieder ausscheiden würde. Kurve 1 bezieht sich auf den Temperaturverlauf der Wärmebehand ung des Werkstoffs MA 6000 gemäss Beispiel 1, Kurve 2 auf denjenigen von MA 6000 gemäss Beispiel 2. Der Temperaturverlauf nach Kurve 3 bezieht sich auf ein Werkstück der Legierung gemäss Beispiel 3.A diagram of the temperature curve as a function of time when carrying out the method. T₁ is the maximum permissible solution temperature for the γʹ phase in the γ matrix, which is determined by the melting point of the deep-melting phase of the superalloy. In order to prevent melting of this phase with certainty, T 1 must still be around 10 ° C below the lowest melting point (solidus point) of the alloy. T₂ is the minimum required solution annealing temperature for the γʹ phase in the γʹ matrix. It is assumed that after a finite period of time that is in operation, the entire mass of the γʹ phase has changed to a solid solution in the γ matrix (ie after a few hours). a is the upper limit of the temperature profile of the slow cooling of the workpiece, which is given by practical operating conditions. An even slower cooling would be uneconomical and is not necessary. b is the lower limit of the temperature curve for the slow cooling of the workpiece. A faster cooling is not permitted since at least some of the γʹ phase in solution would separate out again. Curve 1 relates to the temperature profile of the heat treatment of the material MA 6000 according to Example 1,
Siehe Kurve 1 der Figur!See curve 1 of the figure!
Aus einer oxyddispersionsgehärteten Nickelbasislegierung mit dem Handelsnamen MA 6000 (INCO) wurde eine prismatische Probe von 180 mm Länge, 50 mm Breite und 12 mm Dicke herausgearbeitet. Der Werkstoff hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
Das Ausgangsmaterial hatte beim Hersteller folgende thermomechanischen und thermischen Behandlungen durchgemacht:
- Warmstrangpressen
- Warmwalzen
- Zonenglühen auf längliches Grobkorn bei 1270 °C
- Glühen bei 1230 °C/1/2 h, Luftabkühlung
- Glühen bei 955 °C/2 h, Luftabkühlung
- Glühen bei 845 °C/24 h, Luftabkühlung
- Hot extrusion
- Hot rolling
- Zone annealing to elongated coarse grain at 1270 ° C
- Annealing at 1230 ° C / 1/2 h, air cooling
- Annealing at 955 ° C / 2 h, air cooling
- Annealing at 845 ° C / 24 h, air cooling
Die mechanischen Eigenschaften des in Form von langgestreckten Kristalliten vorliegenden Materials im Anlieferungszustand wurden wie folgt bestimmt (Werte bei Raumtemperatur in langerThe mechanical properties of the material in the form of elongated crystallites in the delivery state were determined as follows (long-term values at room temperature
Querrichtung der Kristallite)
Das Werkstück wurde nun einer Wärmebehandlung wie folgt unterworfen:
- Erwärmen unter Argonatmosphäre bis auf 1180 °C
- Lösungsglühen bei 1180 °
C während 2 1/2 h - Abkühlen bis auf 640 °C mit einer Geschwindigkeit von 0,5 °C/min
- Abkühlen bis auf Raumtemperatur an Luft
- Warming up to 1180 ° C under an argon atmosphere
- Solution annealing at 1180 ° C for 2 1/2 hours
- Cool down to 640 ° C at a rate of 0.5 ° C / min
- Cool down to room temperature in air
Nach dieser Behandlung stellten sich die mechanischen Eigenschaften wie folgt (Werte bei Raumtepmeratur in langer QuerAfter this treatment, the mechanical properties were as follows (values for room temperature in a long direction
richtung der Kristallite):
Siehe Kurve 2 der Figur!See
Aus der Nickelbasislegierung MA 6000 mit der Zusammensetzung gemäss Beispiel 1 wurde eine Gasturbinenschaufel mit folgenden Massen des Schaufelblattes (Tragflügelprofil) herausgearbeitet:
Das Ausgangsmaterial hatte beim Hersteller folgende thermomechanischen und thermischen Behandlungen durchgemacht:
- Warmstrangpressen
- Zonenglühen auf längliches Grobkorn bei 1270 °C
- Hot extrusion
- Zone annealing to elongated coarse grain at 1270 ° C
Die mechanischen Eigenschaften des in Form von langgestreckten Kristalliten vorliegenden Materials im Anlieferungszustand wurden wie folgt bestimmt (Werte bei Raumtemperatur):The mechanical properties of the material in the form of elongated crystallites in the delivery state were determined as follows (values at room temperature):
In Längsrichtung der Kristallite:
In Querrichtung der Kristallite:
Das Werkstück wurde nun einer Wärmebehandlung wie folgt unterworfen:
- Erwärmen unter Argonatmosphäre bis auf 1260 °C
- Lösungsglühen bei 1260 °C während 1 h
- Abkühlen bis auf 600 °C mit einer Geschwindigkeit von 0,5 °C/min
- Abkühlen bis auf Raumtemperatur an Luft
- Warming up to 1260 ° C under an argon atmosphere
- Solution annealing at 1260 ° C for 1 h
- Cool down to 600 ° C at a rate of 0.5 ° C / min
- Cool down to room temperature in air
Nach dieser Behandlung stellten sich die mechanischen Eigenschaften wie folgt (Werte bei Raumtemperatur):After this treatment, the mechanical properties were as follows (values at room temperature):
In Längsrichtung der Kristallite:
In Querrichtung der Kristallite:
Siehe Kurve 3 der Figur!See curve 3 of the figure!
Aus einer oxyddispersionsgehärteten Nickelbasislegierung wurde eine prismatische Probe von 120 mm Länge, 40 mm Breite und 10 mm Dicke herausgearbeitet. Der Werkstoff hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
Das Ausgangsmaterial hatte beim Hersteller folgende thermomechanischen und thermischen Behandlungen durchgemacht:
- Warmstrangpressen
- Zonenglühen auf längliches Grobkorn bei 1260 °C
- Glühen bei 1230 °C/1/2 h, Luftabkühlung
- Glühen bei 955 °C/2 h, Luftabkühlung
- Glühen bei 845 °C/24 h, Luftabkühlung
- Hot extrusion
- Zone annealing on elongated coarse grain at 1260 ° C
- Annealing at 1230 ° C / 1/2 h, air cooling
- Annealing at 955 ° C / 2 h, air cooling
- Annealing at 845 ° C / 24 h, air cooling
Die mechanischen Eigenschaften des in Form von langgestreckten Kristalliten vorliegenden Materials im Anlieferungszustand wurden wie folgt bestimmt (Werte bei Raumtemperatur in Querrichtung der Kristallite):
Das Werkstück wurde nun einer Wärmebehandlung wie folgt unterzogen:
- Erwärmen unter Argonatmosphäre bis auf 1260 °C
- Lösungsglühen bei 1260 °C während 1 h
- Abkühlen bis auf 700 °C mit einer
Geschwindigkeit von 0,4 °C/min - Abkühlen bis auf Raumtemperatur an Luft
- Warming up to 1260 ° C under an argon atmosphere
- Solution annealing at 1260 ° C for 1 h
- Cool down to 700 ° C at a rate of 0.4 ° C / min
- Cool down to room temperature in air
Nach dieser Behandlung stellten sich die mechanischen Eigenschaften wie folgt (Werte bei Raumtemperatur in Querrichtung der Kristallite)
Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt. Die Lösungsglühtemperatur für diese Art oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierungen kann innerhalb der Grenzen von T₂ (1160 °C) und T₁ (1280 °C) gewählt werden. Die Zeitdauer der Lösungsglühung liegt je nach Werkstück und betrieblichen Erfordernissen vorzugsweise zwischen 1/2 h und 5 h. Die Abkühlungsgeschwindigkeit während des Abkühlungsprozesses nach der Lösungsglühung kann innerhalb der Grenzen von 5 °C/min und 0,1 °C/min gewählt werden. Bevorzugt werden ca. 0,5 °C/min. Die untere Temperatur T₃, bis zu welcher die Wärmebehandlung mit definierter Abkühlungsgeschwindigkeit durchgeführt werden soll, kann frei zwischen den Grenzen von 500 und 700 °C gewählt werden.The invention is not restricted to the exemplary embodiments. The solution annealing temperature for this type of oxide dispersion hardened nickel-based superalloys can be selected within the limits of T₂ (1160 ° C) and T₁ (1280 ° C). Depending on the workpiece and operational requirements, the solution annealing time is preferably between 1/2 h and 5 h. The cooling rate during the cooling process after solution annealing can be selected within the limits of 5 ° C / min and 0.1 ° C / min. Approx. 0.5 ° C / min are preferred. The lower temperature T₃ up to which the heat treatment is to be carried out at a defined cooling rate can be chosen freely between the limits of 500 and 700 ° C.
Aus den Beispielen geht hervor, dass die im Zugversuch bei Raumtemperatur festgestellte Dehnung am fertigen Werkstück in der Längsrichtung der Stengelkristallite bis ca. auf das Doppelte, in der langen Querrichtung durchschnittlich bis auf das Fünffache gesteigert werden konnte. Weitere Versuche zeigten, dass damit auch eine namhafte Steigerung der Duktilität verbunden ist.The examples show that the elongation of the finished workpiece in the tensile test at room temperature in the longitudinal direction of the stem crystallites could be increased by approximately twice and in the long transverse direction on average by up to five times. Further tests showed that this also involves a notable increase in ductility.
Claims (4)
- Process for increasing the room-temperature ductility of a workpiece composed of oxide-dispersion-hardened nickel-base superalloy and existing as coarse, longitudinally oriented columnar crystallites, the workpiece being produced by powder metallurgy, extruded or forged or hot isostatically pressed and then zone-annealed, characterized in that the workpiece is subjected after the zone annealing to a solution anneal at a temperature between 1,160°C and 1,280°C for 1/2 to 5 h under argon atmosphere and then cooled down to a temperature of 500 to 700°C at a rate between 0.1°C/min and 5°C/min and thereafter cooled down in air to room temperature.
- Process according to Claim 1, characterized in that the workpiece consists of a material of the following composition:and in that the workpiece is subjected to a solution anneal at a temperature of 1,260°C under argon atmosphere for 1 h and then cooled down at a rate of 0.5°C/min to a temperature of 500 to 700°C and thereafter cooled down to room temperature in air.
- Process according to Claim 1, characterized in that the workpiece consists of a material of the following composition:and in that the workpiece is subjected to a solution anneal at a temperature of 1,180°C under argon atmosphere for 2 1/2 h and then cooled down at a rate of 0.5°C/min to a temperature of 500 to 700°C and thereafter cooled down to room temperature in air.
- Process according to Claim 1, characterized in that the workpiece consists of a material of the following composition:and in that the workpiece is subjected to a solution anneal at a temperature of 1,260°C under argon atmosphere for 1 h and then cooled down at a rate of 0.4°C/min to a temperature of 500 to 700°C and thereafter cooled down to room temperature in air.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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