EP0239583B1 - Procede de pre-traitement d'une pulpe avec des stabilisateurs et du peroxyde avant le raffinage mecanique - Google Patents

Procede de pre-traitement d'une pulpe avec des stabilisateurs et du peroxyde avant le raffinage mecanique Download PDF

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EP0239583B1
EP0239583B1 EP19860905113 EP86905113A EP0239583B1 EP 0239583 B1 EP0239583 B1 EP 0239583B1 EP 19860905113 EP19860905113 EP 19860905113 EP 86905113 A EP86905113 A EP 86905113A EP 0239583 B1 EP0239583 B1 EP 0239583B1
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EP
European Patent Office
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chips
per litre
impregnation solution
impregnation
peroxide
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EP0239583A4 (fr
EP0239583B2 (fr
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Victor Michael Gentile, Jr.
Harry Douglas Wilder
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Kimberly Clark Tissue Co
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Scott Paper Co
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Application filed by Scott Paper Co filed Critical Scott Paper Co
Publication of EP0239583A1 publication Critical patent/EP0239583A1/fr
Publication of EP0239583A4 publication Critical patent/EP0239583A4/fr
Publication of EP0239583B1 publication Critical patent/EP0239583B1/fr
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Publication of EP0239583B2 publication Critical patent/EP0239583B2/fr
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21B—FIBROUS RAW MATERIALS OR THEIR MECHANICAL TREATMENT
    • D21B1/00—Fibrous raw materials or their mechanical treatment
    • D21B1/04—Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres
    • D21B1/12—Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres by wet methods, by the use of steam
    • D21B1/14—Disintegrating in mills
    • D21B1/16—Disintegrating in mills in the presence of chemical agents
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21B—FIBROUS RAW MATERIALS OR THEIR MECHANICAL TREATMENT
    • D21B1/00—Fibrous raw materials or their mechanical treatment
    • D21B1/02—Pretreatment of the raw materials by chemical or physical means
    • D21B1/021—Pretreatment of the raw materials by chemical or physical means by chemical means

Definitions

  • Pulping processes can be broadly classified into high yield processes using mechanical fiberizing equipment and low yield processes using chemical reactions to produce individual fibers or pulp from lignocellulosic raw materials, usually wood in chip form.
  • high yield category there are many variations which involve varying combinations of chemical, mechanical, and thermal treatments to effect fiber separation, remove some lignin and other chemical components from the original fibers, or increase the brightness and papermaking strength of the resulting fibers.
  • This invention is directed to the art of high yield pulping in which mechanical treatment either with or without heat is the primary means of fiber separation and mild chemical treatment is used to facilitate fiber separation and to increase the papermaking strength and brightness. The application of heat may be utilized in combination with mechanical and chemical treatments to further assist in fiber separation and to accelerate chemical reactions.
  • the primary goal of this invention is to economically produce pulp in the highest possible yield of the original lignocellulosic raw material by retaining and chemically modifying the lignin in the fibers to obtain the desired papermaking properties.
  • alkaline peroxide pretreatment of chips softens the lignocellulosic raw material resulting in easier fiber separation (less energy consumption) and less fines generations (fiber fragmentation) during refining.
  • refiner bleaching with alkaline peroxide can potentially eliminate the need for separate post-refiner bleaching equipment, due to the facts that refiners are excellent mixers of pulp and bleaching agents, and the temperature within the refiner (about 100°C) causes bleaching to occur extremely fast relative to typical post-refiner alkaline peroxide bleaching steps (approximately 50 to 80°C).
  • wood chips have been pretreated by impregnation and/or refining with chelants (U.S. Patent Nos. 3,023,140-Textor, 4,311,553-Akerlund et al., Japanese Patent Application No. 80-72091, and Federal Republic of Germany Patent No. 2818-320) or with sodium silicate (U.S. Patent Nos. 3,069,309-Fennell, 4,311,553-Akerlund et al.), or with magnesium salts (U.S. Patent Nos. 3,023,140-Textor, 3,069,309-Fennell, 4,311,553-Akerlund et al.
  • Chips are usually in the size range of less than 3 centimeters average diameter but can vary.
  • Suitable hardwoods include Aspen, Gmelina, Eucalyptus, Birch, Beech, Oak and Ash.
  • Suitable softwoods include Pine, Spruce, Fir and Hemlock.
  • Impregnation steps can be accomplished by squeezing the chips to expel excess liquids and air followed by allowing the chips to expand into the impregnation solution.
  • impregnation solutions of steps B and C can be combined into a single impregnation solution and impregnation step.
  • the alkaline peroxide impregnated chips are then refined in one or more stage(s) under atmospheric pressure or superatmospheric pressure.
  • the refining pressure is usually associated with steam added to or generated within the refining device.
  • This invention is useful in producing fibrous pulps from lignocellulosic raw materials such as softwoods, hardwoods, bagasse, straw and other similar fibrous materials which have been chopped or cut into appropriate sized pieces known in the art as chips for pulping into individual fiber form.
  • lignocellulosic raw materials such as softwoods, hardwoods, bagasse, straw and other similar fibrous materials which have been chopped or cut into appropriate sized pieces known in the art as chips for pulping into individual fiber form.
  • the resulting high yield (yield of 80% or higher of the original lignocellulosic raw material) non-sulfonated pulp has properties equal to or superior to sulfonated pulps prepared in similar yields from the same lignocellulosic raw materials. These properties are high brightness and papermaking strength, and low fines content.
  • the process has the advantages of lower capital and operating costs to produce pulps of equal or better quality than comparable sulfonated pulps because of lower equipment costs for the pulping and waste treatment processes, and lower operating costs due to less chemical usage, lower refining energy, and easier treatment of process effluents.
  • all parts are by weight unless otherwise specified, and all parts based upon the weight of chips are based upon the oven-dried weight of the chips.
  • the chips Prior to the first impregnation step, the chips are preferably saturated with water and/or steam to expel any entrapped air in accordance with conventional procedures. Before and as a part of each impregnation step, the chips are preferably squeezed to expel liquid and any remaining air, and then allowed to expand into the impregnation solution so as to absorb the impregnation solution.
  • the quantity of solution absorbed is influenced by the impregnation device and the particular material being impregnated.
  • the level of chemical addition into the chips is primarily controlled by the concentration of the particular chemical in the impregnation solution, the degree of chip compression in the impregnation device, and the density of the chips being treated.
  • the first impregnation solution is an aqueous solution consisting of stabilizers for peroxide and optionally chelating agents and has a pH, temperature, and concentration so as to avoid precipitation of the solutes in the impregnation solution. If a chelating agent is used in the first impregnation solution to effectively chelate deleterious metal ions like manganese, iron, and copper, the pH, temperature and concentration should also be selected to impede the chelant from combining with or inactivating the stabilizers.
  • magnesium sulfate As the stabilizer but other stabilizers can be used such as water soluble magnesium salts (e.g., magnesium chloride, magnesium nitrate, magnesium carbonate, and combinations thereof).
  • chelating agents or complexing agents in the first impregnation solution such as diethylene triaminepentaacetic acid (DTPA), ethylene diaminetetraacetic acid (EDTA), hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid (HEEDTA), nitrilotriacetic acid (NTA) sodium tripolyphosphate (STPP) and phosphonic acid derivatives or other similar compounds known in the art for such functionality.
  • DTPA diethylene triaminepentaacetic acid
  • EDTA ethylene diaminetetraacetic acid
  • HEEDTA hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid
  • NTA nitrilotriacetic acid
  • STPP sodium tripolyphosphate
  • the concentration of magnesium salt in the impregnation solution is preferably between 0.01 and 2.0 grams per liter calculated based upon the weight of magnesium in the salt so as to result in a magnesium content of the chips equivalent to preferably from 0.001% to 0.2% of the weight of chips.
  • the chelating agent concentration in the impregnation solution should be preferably from 0.01 gram per liter to 20 grams per liter (expressed as 100% chelating agent in the solution) to give preferably 0.001% to 2.0% chelant based on the dry weight of chips but chelant concentration and addition level may extend beyond such ranges depending upon the specific chelating agent and the quantity and species of metal contaminants contained in the chips.
  • the temperature of the second impregnation step is preferably between 15°C and 100°C (60°C and 212°F), and the pH is higher than the pH of the first impregnation solution and preferably greater than 9 with from 9 to 12 being particularly preferred and between 10 and 11 being most preferred. Adjustment to the solution pH can be made in the same manner as described for the first impregnation solution.
  • the second impregnation of the chips results in between 0.1 % and 10% silicates, calculated as Si0 2 based upon the dry weight of the chips.
  • the third impregnating solution is an aqueous alkaline peroxide solution which may also contain a combination of the stabilizers employed in the first and second impregnation solutions primarily for stabilizing the peroxide outside the chips.
  • the third impregnation solution contains magnesium and silicate stabilizers, and optionally chelating agents of the types and in concentrations and addition levels described for the first and second impregnation solutions.
  • the third impregnation solution contains preferably hydrogen peroxide or any other peroxygen compound suitable for bleaching, in the concentration range of preferably between 10 and 100 grams per liter (calculated and expressed as hydrogen peroxide) to give addition levels of preferably between 0.5% and 10% of the weight of chips expressed as hydrogen peroxide.
  • an alkaline substance preferably sodium hydroxide
  • the temperature of the third impregnating solution is preferably between 15°C and 100°C (60°F and 212°F).
  • Example 1 For Example 1, two impregnation stages were used.
  • the third impregnation solution was an aqueous solution containing 5.28 grams/liter of Epsom salt, 0.4 grams/liter of DTPA, 21.1 grams/liter sodium silicate solution, 50 grams/liter of sodium hydroxide, and 60 grams/liter of hydrogen peroxide (added as a stabilized 50% H 2 0 2 solution) and had a PH of 11.7.
  • Example A the same impregnating procedures, chemicals and equipment were used as in Examples 1 and 2 except that a single impregnation step was used containing all of the chemicals used in Examples 1 and 2 but the amount of DTPA was reduced because the higher levels of DTPA would be incompatible and react with hydrogen peroxide when combined in a single solution.
  • Example 1 After the impregnation step, the chips from Example A were refined, and the resulting pulp was treated after refining as in Example 1. The pulp was then tested for brightness and the amount of hydrogen peroxide consumed was determined. The results are given in Table 1.
  • Example A consumed 7.5% hydrogen peroxide based on the dry weight of the wood chips but achieved a brightness of only 60% (Elrepho brightness).
  • the two-step impregnation sequence of Example 1 achieved a brightness of 72% Elrepho while only consuming 4.2% hydrogen peroxide based on the dry weight of the wood chips.
  • the preferred method of practicing the present invention with the three-step impregnation sequence of Example 2 consumed only 3.7% hydrogen peroxide based on the dry weight of the wood chips and achieved the highest brightness of 75% Elrepho.
  • Pulp produced from Southern Pine chips using the preferred three-stage sequence in Example 3 was compared with pulp produced by a high sulfonation CMP process (Example B) and pulp produced by a low sulfonation CTMP process (Example C) and utilizing commercial scale equipment.
  • the liquor used in the impregnation stage contained 58 grams/liter S0 2 (achieved with a mixture of sodium sulfite and sodium bisulfite) and had a pH of 7.4. A sufficient amount of solution was retained in the chips after impregnation to result in 6.3% S0 2 applied to the chips in the Impressafiner. After impregnating the chips, the chips were cooked in a digester with a 4:1 liquor to wood ratio at 160°C for 30 minutes and then the chips were drained of cooking liquor. The cooking liquor contained 59 grams/liter S0 2 (achieved with a sodium sulfite and sodium bisulfite mixture) and had a pH of 7.4.
  • Example B The pulp of Example B was tested for brightness, both before (initial) and after bleaching (bleached), freeness and breaking length and the results are given in Table 11. The amount of energy consumed during refining is also given in Table 11.
  • the preferred three-stage impregnation process of the present invention was compared with CMP pulp subjected to post refining peroxide bleaching and compared with high alkalinity CTMP pulp subjected to post refining peroxide bleaching in order to substantiate the improved process of the present invention and its applicability to a difficult-to-pulp hardwood species (e.g., Eucalyptus Regnans).
  • a difficult-to-pulp hardwood species e.g., Eucalyptus Regnans.
  • Example 5 was repeated using Eucalyptus Regnans chips and with the impregnating solutions given below.

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Abstract

Production d'un nouveau type de pulpe, principalement de pulpe de bois, à partir de copeaux en utilisant un prétraitement avec des stabilisateurs et un peroxyde alkalin avant la fibrillation mécanique (raffinage) pour accroître la blancheur des fibres résultantes et la résistance du papier pouvant être obtenue avec les fibres. Le nouvel aspect du prétraitement avant le raffinage est qu'il provoque la formation in situ à l'intérieur des copeaux d'une floculation ou d'un sol stabilisateurs.

Claims (39)

1. Procédé de fabrication de pâte à haut rendement pour matériau lignocellulosique sous forme de copeaux, comprenant:
(a) l'imprégnation des copeaux avec une première solution d'imprégnation contenant des produits chimiques stabilisants pour peroxyde dans des conditions de pH, température et concentration des produits chimiques stabilisants telles que ceux-ci sont solubles dans la première solution d'imprégnation;
(b) l'imprégnation des copeaux avec une seconde solution d'imprégnation contenant des produits chimiques stabilisants pour peroxyde dans des conditions de pH, température et concentration préétablies pour donner:
(i) des conditions dans lesquelles les produits chimiques dans ladite seconde solution d'imprégnation sont solubles dans la seconde solution d'imprégnation; et
(ii) lorsque ladite seconde solution est mélangée avec la première solution d'imprégnation dans les copeaux, le mélange donne des conditions dans lesquelles un ou plusieurs des produits chimiques stabilisants dans la combinaison de la première solution d'imprégnation et de la seconde précipite(nt) ou forme(nt) une masse floconneuse pour la stabilisation du peroxyde à l'intérieur des copeaux;
(c) l'imprégnation des copeaux avec une troisième solution d'imprégnation contenant un peroxyde alcalin; et
(d) le raffinage mécanique des copeaux imprégnés de peroxyde alcalin, pour la production d'une pâte.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la première solution d'imprégnation contient un sel de magnésium soluble dans l'eau et a un pH compris entre 5 et 10, et la seconde solution d'imprégnation contient du silicate de sodium et a un pH qui est plus élevé que le pH de la première solution d'imprégnation et se situe entre 9 et 12.
3. Procédé de fabrication de pâte à haut rendement pour matériau lignocellulosique sous forme de copeaux, comprenant:
(a) l'imprégnation des copeaux avec une première solution d'imprégnation contenant des produits chimiques stabilisants pour peroxyde dans des conditions telles de pH, température et concentration des produits chimiques stabilisants que ceux-ci sont solubles dans la première solution d'imprégnation;
(b) l'imprégnation des copeaux avec une seconde solution d'imprégnation contenant un peroxyde alcalin et des produits chimiques stabilisants pour peroxyde, dans des conditions de pH, température et concentration préétablie pour donner:
(i) des conditions dans lesquelles les produits chimiques dans ladite seconde solution d'imprégnation sont solubles dans la seconde solution d'imprégnation, et
(ii) lorsque ladite seconde solution est mélangée avec la première solution d'imprégnation dans les copeaux, le mélange donne des conditions dans lesquelles un ou plusieurs des produits chimiques stabilisants dans la combinaison de la première solution d'imprégnation et de la seconde précipite(nt) ou forme(nt) une masse floconneuse pour la stabilisation du peroxyde dans les copeaux; et
(c) le raffinage mécanique des copeaux imprégnés de peroxyde alcalin pour la production d'une pâte.
4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la première solution d'imprégnation contient un sel de magnésium soluble dans l'eau et a un pH compris entre 5 et 10, et la seconde solution d'imprégnation contient du silicate de sodium et a un pH qui est plus élevé que le pH de la première solution d'imprégnation et se situe entre 9 et 13.
5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel:
(a) la première solution d'imprégnation a un pH qui est plus élevé que le pH de la seconde solution d'imprégnation et se situe entre 9 et 12, et contient:
(i) du silicate de sodium à une concentration comprise entre 1,0 g par litre et 100 g par litre de silicates calculés et exprimés en dioxyde de silicium, et
(ii) un agent chélateur pour ions métalliques, choisi parmi l'acide diéthylène-triaminepenta-acétique, l'acide éthylènediaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylènediaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphosphate de sodium ou des dérivés d'acide phosphonique, à une concentration d'agent chélateur dans la première solution d'imprégnation allant de 0,01 g par litre à 20 g par litre;
(b) la seconde solution d'imprégnation a un pH compris entre 5 et 10 et contient:
(i) des sels de magnésium solubles dans l'eau, à une concentration comprise entre 0,01 g par litre et 2,0 g par litre, exprimée en poids de magnésium, et
(ii) un agent chélateur pour contaminants métalliques, choisi parmi l'acide diéthylène- triaminepentaacétique, l'acide éthylènediaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylènediaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphosphate de sodium ou des dérivés d'acide phosphonique, à une concentration d'agent chélateur allant de 0,01 g par litre à 20 g par litre;
(c) les imprégnations des copeaux sont effectuées à une température comprise entre 15 et 100°C;
(d) la seconde imprégnation a pour résultat une teneur des copeaux en magnésium comprise entre 0,001 % et 0,2%, par rapport au poids sec des copeaux, et une teneur des copeaux en agent chélateur allant de 0,01 % à 2% d'agent chélateur par rapport au poids sec des copeaux;
(e) la première imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur en agent chélateur allant de 0,01% à 2,0% par rapport au poids sec des copeaux, et une teneur en silicates comprise entre 0,1% et 10%, par rapport au poids sec des copeaux;
(f) la troisième solution d'imprégnation a un pH compris entre 11 et 13 et contient du peroxyde à une concentration allant de 10 g par litre à 100 g par litre, exprimée en peroxyde d'hydrogène, pour donner une teneur des copeaux en peroxyde comprise entre 0,5 et 10%, exprimée en peroxyde d'hydrogène et par rapport au poids sec des copeaux, et stabilise le peroxyde.
6. Procédé selon la revendication 2 ou 4, dans lequel la première solution d'imprégnation a une teneur en dits sels de magnésium comprise entre 0,01 g par litre et 2,0 g par litre, exprimée en poids de magnésium.
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel les imprégnations des copeaux sont effectuées à une température comprise entre 15 et 100°C.
8. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la première imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur des copeaux en magnésium comprise entre 0,001% et 0,2%, par rapport au poids sec des copeaux.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la première solution d'imprégnation contient un agent chélateur à une concentration allant de 0,01 g par litre à 20 g par litre.
10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel l'agent chélateur est choisi parmi l'acide diéthylène- triaminepentaacétique, l'acide éthylènediaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylènediaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphosphate de sodium ou des dérivés d'acide phosphonique.
11. Procédé selon la revendication 9, dans lequel la première imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur des copeaux en agent chélateur allant de 0,001 % à 2,0%, par rapport au poids sec des copeaux.
12. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la seconde solution d'imprégnation a un pH compris entre 10 et 11, et contient suffisamment de silicate de sodium pour donner une concentration de silicates comprise entre 1,0 g par litre et 100 g par litre, exprimée en dioxyde de silicium.
13. Procédé selon la revendication 4, dans lequel la seconde solution d'imprégnation contient un sel de magnésium et une quantité suffisante de silicate de sodium pour donner une concentration de silicates comprise entre 1,0 g par litre et 100 g par litre, exprimée en dioxyde de silicium, et contient du peroxyde à une concentration de 10 g par litre à 100 g par litre, calculée en peroxyde d'hydrogène.
14. Procédé selon la revendication 12 ou 13, dans lequel ladite seconde solution d'imprégnation contient un agent chélateur à une concentration de 0,01 g par litre à 20 g par litre.
15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel ledit agent chélateur est choisie parmi l'acide diéthylènetriaminepentaacétique, l'acide éthylènediaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylène- diaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphosphate de sodium ou des dérivés d'acide phosphonique.
16. Procédé selon la revendication 14, dans lequel la seconde imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur des copeaux en agent chélateur allant de 0,001 % à 2,0%, par rapport au poids sec des copeaux.
17. Procédé selon la revendiation 12 ou 13, dans lequel la seconde imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur en silicates comprise entre 0,1% et 10%, par rapport au poids sec des copeaux et exprimée en dioxyde de silicium.
18. Procédé selon la revendication 13, dans lequel la seconde imprégnation a pour résultat une teneur de copeaux en peroxyde comprise entre 0,5 et 10%, calculée en peroxyde d'hydrogène et par rapport au poids sec des copeaux.
19. Procédé selon la revendication 1 ou 6, dans lequel la troisième solution d'imprégnation a une teneur en peroxyde allant de 10 g par litre à 100 g par litre, calculée en peroxyde d'hydrogène, et a un pH compris entre 9 et 13.
20. Procédé selon la revendication 19, dans lequel la troisième imprégnation a pour résultat une teneur des copeaux en peroxyde comprise entre 0,5% et 10%, calculée en peroxyde d'hydrogène et par rapport au poids sec des copeaux.
21. Procédé selon la revendication 19, dans lequel la troisième solution d'imprégnation contient un stabilisant choisi parmi des stabilisants de peroxyde à base de magnésium et à base de silicates, et un agent chélateur pour la stabilisation contre la décomposition due à des ions métalliques.
22. Procédé selon la revendication 1, dans lequel:
(a) la première solution d'imprégnation a un pH compris entre 5 et 10 et contient:
(i) des sels de magnésium solubles dans l'eau, à une concentration comprise entre 0,01 g par litre et 2,0 g par litre, exprimée en poids de magnésium, et
(ii) un agent chélateur pour contaminants métalliques choisi parmi l'acide diéthylène- triaminepentaacétique, l'acide éthylène-diaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylène- diaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphosphate de sodium ou des dérivés d'acide phosphonique, à une concentration de l'agent chélateur dans la première solution d'imprégnation allant de 0,01 g par litre à 20 g par litre,
(b) la seconde solution d'imprégnation a un pH qui est plus élevé que le pH de la première solution d'imprégnation et se situe entre 9 et 12, et contient:
(i) du silicate de sodium a une concentration comprise entre 1,0 g par litre et 100 g par litre, de silicates exprimés en dioxyde de silicium, et
(ii) un agent chélateur pour ions métalliques, choisi parmi l'acide diéthylène-triaminepentaacétique, l'acide éthylène-diaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylène-diaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphosphate de sodium ou des dérivés d'acide phosphorique, à une concentration allant de 0,01 g par litre à 20 g par litre,
(c) les imprégnations des copeaux sont effectuées à une température comprise entre 15 et 100°C,
(d) la première imprégnation a pour résultat une teneur en magnésium des copeaux comprise entre 0,001% et 0,2%, par rapport au poids sec des copeaux, et une teneur des copeaux en agent chélateur allant de 0,01% à 2% d'agent chélateur par rapport au poids sec des copeaux;
(e) la seconde imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur des copeaux en agent chélateur allant de 0,01 % à 2,0% par rapport au poids sec des copeaux, et une teneur en silicates comprise entre 0,1 et 10% par rapport au poids sec des copeaux;
(f) la troisième solution d'imprégnation a un pH compris entre 11 et 13 et contient du peroxyde à une concentration de 10 g par litre à 100 g par litre, calculée en peroxyde d'hydrogène, pour donner une teneur des copeaux en peroxyde comprise entre 0,5 et 10%, calculée en peroxyde d'hydrogène et par rapport au poids sec des copeaux.
23. Procédé selon la revendication 3, dans lequel:
(a) la première solution d'imprégnation a un pH situé entre 5 et 10, et contient:
(i) des sels de magnésium solubles dans l'eau, à une concentration comprise entre 0,01 g par litre et 2,0 g par litre, exprimée en poids de magnésium, et,
(ii) un agent chélateur pour contaminants métalliques, choisi parmi l'acide diéthylène- triaminepentaacétique, l'acide éthylène-diaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthèlene- diaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphosphate de sodium ou des dérivés d'acide phosphonique, à une concentration d'agent chélateur dans la première solution d'imprégnation allant de 0,01 g par litre à 20 g par litre;
(b) la seconde solution d'imprégnation a un pH qui est plus élevé que le pH de la première solution d'imprégnation et se situe entre 9 et 13, et contient:
(i) du silicate de sodium à une concentration comprise entre 1,0 g par litre et 100 g par litre, de silicates calculés et exprimés en dioxyde de silicum;
(ii) un agent chélateur pour ions métalliques, choisi parmi l'acide diéthylène-triaminepentaacétique, l'acide éthylène diaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylène-diaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphospate de sodium ou des dérivés d'acide phosphoniques, à une concentration d'agent chélateur allant de 0,01 g par filtre à 20 g par filtre;
(iii) du peroxyde à une concentration allant de 10 g par litre à 100 g par litre, exprimée en peroxyde d'hydrogène, pour donner une teneur en peroxyde des copeaux comprise entre 0,5 et 10%, calculée en peroxyde d'hydroxyde et par rapport au poids sec des copeaux, et
(iv) un sel de magnésium soluble dans l'eau' à une concentration comprise entre 0,01 g par litre et 2,0 g par litre, exprimée en poids de magnéisum.
24. Procédé selon la revendication 22 ou 23, dans lequel le matériau lignocellulosique est choisi parmi le bois tendre, le bois, dur, le pin, l'épicéa, le tremble, l'eucalyptus, le gmelina, le hêtre, le chêne, le frêne, le sapin, le sapin du Canada, la bagasse et la paille.
25. Procédé selon la revendication 22 ou 23, dans lequel on concentre la pâte après raffinage, pour éliminer la solution d'imprégnation résiduelle, et on recycle ladite solution d'imprégnation résiduelle, en tant que source de peroxyde à utiliser dans ladite troisième solution d'imprégnation.
26. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la seconde solution d'imprégnation contient un sel de magnésium soluble dans l'eau et a un pH compris entre 5 et 10, et la première solution d'imprégnation contient du silicate de sodium et a un pH qui est plus élevé que le pH de la seconde solution d'imprégnation et se situe entre 9 et 10.
27. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la seconde solution d'imprégnation a une teneur en dits sels de magnésium comprise entre 0,01 g par litre et 2,0 g par litre, exprimée en poids de magnésium.
28. Procédé selon la revendication 6, dans lequel les imprégnations des copeaux sont effectuées à une température comprise entre 15 et 100°C.
29. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la seconde imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur des copeaux en magnésium comprise entre 0,001% et 0,2%, par rapport au poids sec des copeaux.
30. procédé selon la revendication 6, dans lequel la seconde solution d'imprégnation contient un agent chélateur à une concentration allant de 0,01g par litre à 20 g par litre.
31. Procédé selon la revendication 9, dans lequel la seconde imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur en agent chélateur allant de 0,001 à 2,0%, par rapport au poids sec des copeaux.
32. Procédé selon la revendication 12, dans lequel ladite solution d'imprégnation contient un agent chélateur pour ions métalliques, à une concentration de 0,01 g par litre à 20 g par litre.
33. Procédé selon la revendication 14, dans lequel ledit agent chélateur est choisi parmi l'acide diéthylène-triaminepentaacétique, l'acide éthylènediaminetétraacétique, l'acide hydroxyéthyléthylènediaminetriacétique, l'acide nitrilotriacétique, le tripolyphospate de sodium ou des dérivés d'acide phosphonique.
34. procédé selon la revendication 14, dans lequel la première imprégnation des copeaux a pour résultat une teneur des copeaux en agent chélateur allant de 0,001 % à 2,0%, par rapport au poids sec des copeaux.
35. procédé selon la revendication 5, dans lequel on concentre la pâte après raffinage pour éliminer la solution d'imprégnation résiduelle, et on recycle ladite solution d'imprégnation résiduelle, en tant que source de peroxyde à utiliser dans ladite troisième solution d'imprégnation.
36. Nouvelle pâte de pin non sulfonée, ayant un rendement d'au moins 85%, une blancheur supérieure à 70% et une résistance dans la fabrication du papier d'au moins 3,0 km à un indice de raffinage de 600.
37. Nouvelle pâte de tremble non sulfonée, ayant un rendement d'au moins 80%, une blancheur supérieure à 80% et une résistance dans la fabrication du papier d'au moins 4,0 km à un indice de raffinage de 500.
38. Nouvelle pâte d'eucalyptus non sulfonée, ayant un rendement d'au moins 80%, une blancheur supérieure à 80% et une résistance dans la fabrication du papier d'au moins 3,0 km à un indice de raffinage de 500.
39. Nouvelle pâte de gmelina non sulfonée, ayant un rendement d'au moins 80%, une blancheur supérieure à 75% et une résistance dans la fabrication du papier d'au moins 2,0 km à un indice de raffinage de 500.
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