EP0122519B1 - Method and apparatus for dotting moulding devices by means of droplets of a liquid or suspended lubricant during the manufacture of moulded objects in the pharmaceutical, food or catalytic field - Google Patents
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Definitions
- Each capillary in the spotting shoe is connected to a valve system either alone or together with certain associated capillaries; the valve system releases a small but defined amount of lubricant and gas or air alternately with each actuation.
- the valve system is actuated and the control program is triggered by a light barrier attached to the tableting press, by a bit transmitter or by a capacitive or inductive proximity switch via electrical or magnetic or mechanical (e.g. pneumatic) pulses which act on the valves.
- FIG. 1a shows a plan view of a round spotting shoe (5) with a number of nozzle openings (4a) arranged in a geometrical distribution and the inlets (2) and (3) for the lubricant solution or suspension and the air.
- the desired hardness could be achieved with a pressure reduced by at least 30%.
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren und Vorrichtungen zum Bepunkten von Formwerkzeugen mit Tröpfchen flüssiger oder suspendierter Schmiermittel bei der Herstellung von Formlingen im Pharma-, Lebensmittel- oder Katalysatorenbereich.The invention relates to an improved method and devices for spotting molds with droplets of liquid or suspended lubricants in the production of moldings in the pharmaceutical, food or catalyst sector.
Durch die US-A-4.323.530 wird ein Verfahren zur Verpressung von Granulaten zu Tabletten, Drageekernen und dergleichen beschrieben, bei welchem vor jedem Preßvorgang auf die beanspruchten Zonen der Preßwerkzeuge ein bestimmter Betrag an Schmiermittel in flüssiger oder suspendierter Form mittels eines intermittierend arbeitenden Düsensystems aufgetragen wird. Diese Art der Schmierung erlaubt es, daß dem zu verpressenden Granulat kein Schmiermittel, z. B. Magnesiumstearat, mehr beigegeben werden muß; dies führt beispielsweise zu Arzneimitteln mit einer wesentlich verbesserten Bioverfügbarkeit des darin enthaltenen Wirkstoffes. Im übrigen kommt man dabei mit wesentlich reduzierten Schmiermittelmengen aus. Nach dem Verfahren dieser Patentschrift gelingt die Auftragung durch ein gerichtetes Besprühen bestimmter Zonen der Preßwerkzeuge mit dem flüssigen oder suspendierten Schmiermittel mit Hilfe von vorzugsweise Einstoff- oder Zweistoff-Düsen. Bei Verwendung dieser Düsen, insbesondere aber bei der Verwendung von Zweistoff-Düsen, bei welchen Luft und Schmiermittelflüssigkeit gleichzeitig austreten, hat es sich aber gezeigt, daß sich Tröpfchen mit einem in seiner Breite von der Luftzufuhr abhängenden Teilchenspektrum bilden; diese Düsen neigen zur Bildung eines unerwünschten Nebels, der zu einer Verschmutzung der Tablettenpresse, insbesondere des Preßtellers, führen kann.US-A-4,323,530 describes a method for compressing granules into tablets, dragee cores and the like, in which a certain amount of lubricant in liquid or suspended form by means of an intermittently operating nozzle system before each pressing operation on the stressed zones of the pressing tools is applied. This type of lubrication allows the granules to be compressed to have no lubricant, e.g. B. magnesium stearate, more must be added; this leads, for example, to drugs with a significantly improved bioavailability of the active ingredient contained therein. Otherwise, you can get by with significantly reduced amounts of lubricant. According to the method of this patent, the application is accomplished by directed spraying of certain zones of the pressing tools with the liquid or suspended lubricant with the aid of preferably single-substance or two-substance nozzles. When using these nozzles, but especially when using two-substance nozzles, in which air and lubricant liquid escape at the same time, it has been shown that droplets are formed with a particle spectrum which is dependent on the width of the air supply; these nozzles tend to form an undesirable mist which can lead to contamination of the tablet press, in particular of the press plate.
Auch die Verwendung von Einstoff-Düsen, durch welche das flüssige Schmiermittel intermittierend und kurzzeitig vor jedem einzelnen Preßvorgang auf die entsprechenden Stellen der Preßwerkzeuge aufgesprüht wird, zeigte wegen Bildung eines Sprühkegels bzw. Auftretens vagabundierender Tropfen verschiedener Durchmesser innerhalb des Sprühkegelmantels noch eine Neigung zur Verschmutzung des Tablettiertellers. Die Ein- und Zweistoffdüsen erzeugen aber darüberhinaus beim Einsatz in schnelllaufenden Tablettenpressen bei Betätigungsintervallen bis 5 msec. keine gleichbleibende Ablösung des flüssigen Schmierstoffes, es entstehen neben Einzeltropfen auch Tropfensequenzen, bestehend aus Tropfen von unterschiedlichen Durchmessern, wobei eine immer gleichbleibende Beaufschlagung der dazu bestimmten Zonen der Preßwerkzeuge nicht durchgehend gewährleistet ist.The use of single-component nozzles, through which the liquid lubricant is sprayed intermittently and briefly before each individual pressing process onto the corresponding points on the pressing tools, also showed a tendency to become dirty due to the formation of a spray cone or the occurrence of stray drops of different diameters within the spray cone jacket Tray plates. However, the single and dual-substance nozzles also generate when used in high-speed tablet presses at actuation intervals of up to 5 msec. no constant detachment of the liquid lubricant, in addition to individual drops there are also drop sequences consisting of drops of different diameters, whereby a constant application of the designated zones of the pressing tools is not always guaranteed.
Es wurde bereits vorgeschlagen (vgl. DE-A-29 32 069), diese Nachteile dadurch zu vermeiden, daß das flüssige oder suspendierte Schmiermittel vor jedem Preßvorgang in definierten Mengen und in Form diskreter Tröpfchen von definiertem Volumen auf die beanspruchten Zonen der Preßwerkzeuge mittels piezoelektrischer Wandler in Verbindung mit entsprechenden Düsen gerichtet aufgepunktet wird. Es wurde auch vorgeschlagen, vor dem einzelnen Preßvorgang eine definierte, unter Druck stehende Menge einer Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension an Einstoffdüsen freizusetzen und diese mittels eines aus einer separaten, kontaktgesteuerten Düse entnommenen, gerichteten und dosierten Luftstromes zu beschleunigen. Ein gewisser Nachteil dieses Verfahrens besteht allerdings darin, daß an die zu versprühenden Flüssigkeiten hohe Anforderungen bezüglich der Viskosität und Oberflächenspannung zu stellen sind. Nur bei Einhaltung gewisser Grenzen bei den Werten für die Viskosität und die Oberflächenspannung ist ein einwandfreies Bepunkten der dafür vorgesehenen Preßzonen möglich. Hinzu kommt, daß dieses System staubempfindlich ist und sich nicht ohne weiteres für die Schmierung der Preßwerkzeuge beim Verpressen von staubförmigen bzw. nichtgranulierten Materialien mit hohem Pulveranteil, wie z. B. von Sorbitmassen in der Lebensmittelbranche, eignet.It has already been proposed (cf. DE-A-29 32 069) to avoid these disadvantages in that the liquid or suspended lubricant before each pressing operation in defined amounts and in the form of discrete droplets of a defined volume onto the stressed zones of the pressing tools by means of piezoelectric Transducer is pointed in connection with corresponding nozzles. It has also been proposed to release a defined, pressurized amount of a lubricant liquid or suspension at single-component nozzles before the individual pressing operation and to accelerate this by means of a directed, metered air flow removed from a separate, contact-controlled nozzle. A certain disadvantage of this method, however, is that the liquids to be sprayed have to meet high requirements with regard to viscosity and surface tension. Only if certain limits for the viscosity and surface tension values are adhered to can the pressing zones provided for this be properly dotted. In addition, this system is sensitive to dust and is not easily used for the lubrication of the pressing tools when pressing dusty or non-granulated materials with a high powder content, such as. B. of sorbitol in the food industry.
Bei der praktischen Weiterentwicklung der Methode gemäß der vorstehend genannten US-Patentschrift hat sich nun gezeigt, daß sich alle negativen Begleiterscheinungen weitestgehend ausschalten lassen, wenn durch auf dem elektromagnetischen oder piezomechnischen bzw. piezoelektrischen Effekt beruhende Ventilsysteme, die im Bereich von 50 usec. bis 5 msec. arbeiten, vorzugsweise 1 bis 2 msec., alternierend definierte Mengen an flüssigen, gelösten oder suspendierten Schmiermitteln und definierte Volumina an Gasen, z. B. Luft, über eines oder mehrere Kapillarsysteme, die ihrerseits mit Düsenöffnungen versehen sind, freigesetzt werden. Hierbei bewirkt der nachzeitige Gasstoß, neben dem Aufwölben der Menisken der Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension an den Düsenoberflächen, die einwandfreie Tröpfchenablösung an den "Wechsel-Einstoffdüsen" und die Beschleunigung der Tröpfchen auf ihrer Flugbahn in Richtung der zu beaufschlagenden Zonen der Preßwerkzeuge. Der Ausdruck "Wechsel-Einstoffdüsen" wurde gewählt, da im Gegensatz zu bekannten Einstoff- und Zweistoffdüsen hier die zwei Stoffe, Flüssigkeit und Gas, im Wechsel nacheinander die gleiche Düsenöffnung verlassen. Gleichzeitig verursacht der Gasstoß auch eine gründliche Düsenreinigung; die Düsenöffnung wird also pulsierend und kontinuierlich gereinigt. Um eine gezielte Tröpfchenbildung zu erreichen, ist das Verhältnis zwischen Flüssigkeitsdruck und Flüssigkeitsmenge pro Zeiteinheit sowie Gasdruck und Gasmenge pro Zeiteinheit aber auch die Beschaffenheit des Kapillar- und Düsensystems von großer Bedeutung. Im allgemeinen reicht bei den vorzugsweise angewandten Gasdrucken eine 10- bis 50-fach größere Menge an Gasvolumen, gemessen am Volumen der Flüssigkeit, in der gleichen Zeiteinheit aus. Die alternierende Arbeitsweise des Ventilsystems führt zu einer sauberen Ablösung des Schmiermitteltröpfchens von der Düsenöffnung, ohne daß eine unerwünschte Nebelbildung des Schmiermittels zu beobachten ist. Es werden einzelne Flüssigkeitströpfchen gebildet, von der Düse abgelöst und in Richtung auf die zu beaufschlagenden Zonen geleitet und beschleunigt, die Bildung eines Nebels wird vermieden und damit der Verschmutzung der Tablettiermaschine vorgebeugt. Die Beschleunigung des Tröpfchenfluges zu den Preßwerkzeugen ermöglicht außerdem den Einsatz dieser Vorrichtung bei sehr schnell laufenden Tablettiermaschinen (Stempel-Umlaufgeschwindigkeit bis ca 10 m/s).In the practical further development of the method according to the above-mentioned US patent, it has now been shown that all negative side effects can be largely eliminated if valve systems based on the electromagnetic or piezomechanical or piezoelectric effect, which are in the range of 50 usec. up to 5 msec. work, preferably 1 to 2 msec., alternately defined amounts of liquid, dissolved or suspended lubricants and defined volumes of gases, e.g. B. air, are released via one or more capillary systems, which in turn are provided with nozzle openings. In addition to the bulging of the menisci of the lubricant liquid or suspension on the nozzle surfaces, the subsequent gas surge causes the droplets to detach perfectly at the “interchangeable single-substance nozzles” and accelerate the droplets on their trajectory in the direction of the zones of the press tools to be acted upon. The term "interchangeable single-component nozzles" was chosen because, in contrast to known single-component and dual-component nozzles, the two substances, liquid and gas, alternately leave the same nozzle opening in succession. At the same time, the gas surge also causes thorough nozzle cleaning; the nozzle opening is thus pulsed and continuously cleaned. In order to achieve a targeted formation of droplets, the relationship between liquid pressure and liquid quantity per unit of time as well as gas pressure and gas quantity per unit of time, but also the nature of the capillary and nozzle system is of great importance. in the In general, a 10 to 50 times greater amount of gas volume, measured by the volume of the liquid, in the same unit of time is sufficient for the gas pressures which are preferably used. The alternating mode of operation of the valve system leads to a clean detachment of the lubricant droplet from the nozzle opening without an undesirable formation of mist of the lubricant being observed. Individual liquid droplets are formed, detached from the nozzle and directed and accelerated in the direction of the zones to be acted upon, the formation of a mist is avoided and the contamination of the tabletting machine is thus prevented. The acceleration of the droplet flight to the pressing tools also enables this device to be used with very fast tableting machines (stamp circulation speed up to approx. 10 m / s).
Bei der Benutzung mehrerer Düsen können diese reihenartig oder flächenhaft verteilt auf der Oberfläche und, gegebenenfalls, auch auf der Unterfläche eines sogenannten Bepunktungsschuhs angebracht sein. Die Anbringung der Düsen auf einem solchen Bepunktungsschuh hängt von der Form und Größe der Preßlinge ab; der Bepunktungsschuh selbst wird vorzugsweise unmittelbar vor dem Füllschuh zwischen Matrizenteller und Oberstempel angebracht, damit die ausgebrachten Schmiermitteltröpfchen auf möglichst kurzem Weg und richtungsgebunden die aktiven Flächen der Preßwerkzeuge erreichen und schmieren. Unter dem Ausdruck "flüssige Schmiermittel" werden auch Schmiermittelschmelzen verstanden.If several nozzles are used, they can be arranged in rows or over a large area on the surface and, if appropriate, also on the lower surface of a so-called spotting shoe. The attachment of the nozzles on such a spotting shoe depends on the shape and size of the compacts; the spotting shoe itself is preferably attached directly in front of the filling shoe between the die plate and the upper punch, so that the applied lubricant droplets reach and lubricate the active surfaces of the pressing tools in the shortest possible way and in a directional manner. The term "liquid lubricants" is also understood to mean lubricant melts.
Jede Kapillare in dem Bepunktungsschuh ist an einem Ventilsystem entweder für sich oder zusammen mit bestimmten zugeordneten Kapillaren angeschlossen; das Ventilsystem gibt bei jeder Betätigung eine geringe aber definierte Schmiermittelmenge und Gas- bzw. Luftmenge alternierend frei. Die Betätigung des Ventilsystems und die Auslösung des Steuerprogramms erfolgt durch eine an der Tablettierpresse angebrachte Lichtschranke, durch einen Bitgeber oder durch einen kapazitiven oder induktiven Näherungsschalter über elektrische oder magnetische oder mechanische (z. B. pneumatische) Impulse, welche auf die Ventile wirken.Each capillary in the spotting shoe is connected to a valve system either alone or together with certain associated capillaries; the valve system releases a small but defined amount of lubricant and gas or air alternately with each actuation. The valve system is actuated and the control program is triggered by a light barrier attached to the tableting press, by a bit transmitter or by a capacitive or inductive proximity switch via electrical or magnetic or mechanical (e.g. pneumatic) pulses which act on the valves.
Das Prinzip gemäß vorliegender Erfindung besteht also aus der Eindosierung einer geringen aber definierten Menge eines flüssigen Schmiermittels in das Kapillarsystem des Bepunktungsschuhs und aus der nachfolgenden Ablösung der Schmiermitteltropfen von der Düsenöffnung und Aufbringung der abgelösten Schmiermitteltropfen auf die dafür vorgesehenen Zonen der Preßwerkzeuge durch ein nachzeitig einströmendes, volumenmäßig dosiertes Gas (z. B. Luft), wobei dieses dosierte Gas gleichzeitig die Tropfen in einem vorbestimmbaren Ausmaß beschleunigt, vorbestimmbar durch die Einstellung bestimmter Impulsgrößen. Die Gasmenge bzw. Menge der Luft wird hierbei so bemessen, daß es nicht zu einem unkontrollierten Zerplatzen und damit zu einer Vernebelung der Tropfen kommt.The principle according to the present invention thus consists in the metering of a small but defined amount of a liquid lubricant into the capillary system of the spotting shoe and in the subsequent detachment of the lubricant drops from the nozzle opening and application of the detached lubricant drops to the zones of the pressing tools provided for this purpose by a later inflowing, volume-dosed gas (e.g. air), this dosed gas simultaneously accelerating the drops to a predeterminable extent, predeterminable by setting certain pulse sizes. The amount of gas or amount of air is measured in such a way that there is no uncontrolled bursting and thus nebulization of the drops.
Die Impulszeit zur Eindosierung der Schmiermittelflüssigkeit bzw. -suspension wird vorzugsweise gegenüber der Impulszeit zur Nachdosierung der Luft klein gehalten. Es empfiehlt sich aber, den Druck der Schmiermittelflüssigkeit bzw. -suspension niedriger zu halten als der Druck der nachfolgenden Luft. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Impuls zur Luftdosierung im Moment der Beendigung der Schmiermitteldosierung einsetzen zu lassen.The pulse time for metering in the lubricant liquid or suspension is preferably kept small compared to the pulse time for metering in the air. However, it is advisable to keep the pressure of the lubricant liquid or suspension lower than the pressure of the following air. It has proven to be advantageous to have the pulse for air metering set in at the moment the lubricant metering is ended.
Im allgemeinen arbeitet man bei Düsenaustrittsöffnungen zwischen 0,05 und 0,3 mm mit einem Flüssigkeitsdruck zwischen 0,1 und 2 bar und einem Gasdruck zwischen 0,5 und 8 bar, die Impulszeiten für die Dosierung der Flüssigkeit liegen dann vorzugsweise zwischen 1,0 und 2,5 msec., für das Gas zwischen 1,0 und 2,0 msec. Unter Einhaltung der obigen Kriterien läßt sich dann durch eine Wechsel-Einstoffdüse eine Schmiermittelmenge von ca. 10 bis 500 g/Stunde abgeben. Bei einer Tablettiergeschwindigkeit von 200000 Preßlingen pro Stunde, einem Durchmesser der Preßlinge von 19 mm und einem Gewicht von 2,0 g kommen für das Aufbringen des Schmiermittels an Ober- und Unterstempel z. B. 10 Wechsel-Einstoffdüsen zum Einsatz, die jeweils an den Ober- und Unterstempel 0,5 bis 25 mg Schmiermittelflüssigkeit abgeben.In general, nozzle outlet openings between 0.05 and 0.3 mm are used with a liquid pressure between 0.1 and 2 bar and a gas pressure between 0.5 and 8 bar, the pulse times for metering the liquid are then preferably between 1.0 and 2.5 msec., for the gas between 1.0 and 2.0 msec. In compliance with the above criteria, a quantity of lubricant of approximately 10 to 500 g / hour can then be dispensed through a single-component nozzle. At a tableting speed of 200,000 compacts per hour, a diameter of the compacts of 19 mm and a weight of 2.0 g come for applying the lubricant to the upper and lower punches. B. 10 interchangeable single-substance nozzles are used, each delivering 0.5 to 25 mg of lubricant liquid to the upper and lower punches.
Bei Kapillaren mit mehreren Düsenaustrittsöffnungen entlang dem Kapillarenverlauf kann es im Bereich der endständigen Düsenaustrittsöffnungen zu einem Druckabfall kommen, der eine verschlechterte Tropfenablösung an diesen Düsenöffnungen zur Folge hat. Um eine solche Störung bei der Tropfenabgabe zu vermeiden, empfiehlt es sich, die Kapillaren in Richtung auf die endständigen Düsenöffnungen zu verjüngen. Eine solche Verjüngung kann stufenweise oder auch konisch geschehen.In the case of capillaries with a plurality of nozzle outlet openings along the course of the capillary, a pressure drop can occur in the region of the terminal nozzle outlet openings, which leads to a deterioration in droplet detachment at these nozzle openings. In order to avoid such a disturbance in the droplet dispensing, it is advisable to taper the capillaries in the direction of the terminal nozzle openings. Such tapering can be gradual or conical.
Die Schmiermittelflüssigkeit enthält im allgemeinen 5-50 % Schmiermittel, der Rest ist ein Lösungs- oder Suspensionsmittel. Im Falle von Schmierölen oder Fettschmelzen beträgt die Konzentration 100 % Schmiermittel. Pro Preßling (19 mm Durchmesser, 2,0 g Gewicht) werden somit, je nach Konzentration der Schmiermittelflüssigkeit 0,025 bis 25 mg, bezogen auf das Tablettengewicht 0,001 - 1 % Schmiermittelflüssigkeit, abgegeben. Der bevorzugte Bereich liegt bei 0,1 bis 2 mg (0,005 % bis 0,1 %) Schmiermittelflüssigkeit. Als Schmiermittel kommen neben Stearinsäure, Palmitinsäure, den Alkali- oder Erdalkalisalzen dieser Säuren, wie Magnesiumstearat, Kaliumstearat, Aluminiumstearat, auch Mono-, Di- und Triglyceride und deren Gemische von mittelkettigen bis langkettigen Fettsäuren, wie Glycerinmonostearat oder Glycerinmonolaurat, zum Einsatz. Als Lösungs- bzw. Suspensionsmittel sind Wasser oder Alkohole, wie Äthanol, Isopropylalkohol oder Gemische davon, ganz besonders geeignet. Die Viskosität der Schmiermittellösungen liegt bevorzugt zwischen 2 und 100 mPa x s (Millipascalsekunde), die Oberflächenspannung zwischen 20 bis 40 mN/m (Millinewton pro Meter). Bei zäheren Schmiermitteln kann die Viskosität durch Erwärmen bis auf 100°C drastisch reduziert werden. Alle die vorstehend angegebenen Werte können natürlich wesentlich unter- oder überschritten werden, je nach den Eigenschaften der anzuwendenden Schmiermittel.The lubricant liquid generally contains 5-50% lubricant, the rest is a solvent or suspending agent. In the case of lubricating oils or fat melts, the concentration is 100% lubricant. Depending on the concentration of the lubricant liquid, 0.025 to 25 mg, based on the tablet weight, of 0.001-1% lubricant liquid are thus dispensed per compact (19 mm diameter, 2.0 g weight). The preferred range is 0.1 to 2 mg (0.005% to 0.1%) of lubricant fluid. In addition to stearic acid, palmitic acid, the alkali metal or alkaline earth metal salts of these acids, such as magnesium stearate, potassium stearate, aluminum stearate, mono-, di- and triglycerides and their mixtures of medium-chain to long-chain fatty acids, such as glycerol monostearate or glycerol monolaurate, are used as lubricants. for use. Water or alcohols, such as ethanol, isopropyl alcohol or mixtures thereof, are very particularly suitable as solvents or suspending agents. The viscosity of the lubricant solutions is preferably between 2 and 100 mPa xs (millipascal seconds), the surface tension between 20 and 40 mN / m (millinewtons per meter). With viscous lubricants, the viscosity can be drastically reduced by heating to 100 ° C. Of course, all of the values given above can be significantly below or exceeded, depending on the properties of the lubricants to be used.
Während die aktiven Flächen der Preßwerkzeuge oberhalb und unterhalb des Bepunktungsschuhs vorbeigeführt werden, wird der Schmiervorgang, bestehend aus Schmiermittel- und Luftdosierung, ein- oder mehrfach ausgelöst, wobei eine flächenhafte Bepunktung der Preßwerkzeuge mit dem Schmiermittel erreicht wird. In Abhängigkeit von der Form des Preßlings können alle Düsen oder nur ein bestimmter Teil der Düsen zur Tropfenabgabe angeregt werden; prinzipiell kann jede Düse, falls erwünscht, auch gesondert angesteuert werden. Besonders beanspruchte Zonen der Preßwerkzeuge, z. B. Zonen zur Ausbildung von Gravuren im Preßling, können bevorzugt mit Schmiermitteltropfen bepunktet werden; dies geschieht durch eine höhere alternierende Impulsfolge in den dafür vorgesehenen Kapillaren. Es kann der Bepunktungsschuh auch in zwei getrennte Einheiten aufgeteilt sein, die versetzt zu einander in der Presse angebracht sind und Oberstempel und Preßkammer bzw. Unterstempel separat bepunkten. Die Anordnung der Düsen auf den Flächen des Bepunktungsschuhs richtet sich im allgemeinen nach der Geometrie der beim Preßvorgang besonders beanspruchten Zonen der Preßwerkzeuge, wobei die stark beanspruchten Zonen stärker mit dem Schmiermittel bepunktet werden als weniger beanspruchte Zonen.While the active surfaces of the pressing tools are passed above and below the spotting shoe, the lubrication process, consisting of lubricant and air metering, is triggered one or more times, with a spotting of the pressing tools with the lubricant being achieved. Depending on the shape of the compact, all the nozzles or only a certain part of the nozzles can be excited to dispense drops; in principle, each nozzle can also be controlled separately, if desired. Particularly stressed zones of the pressing tools, e.g. B. zones for the formation of engravings in the compact, can preferably be dotted with drops of lubricant; this happens through a higher alternating pulse sequence in the capillaries provided for this. The dotting shoe can also be divided into two separate units, which are attached offset to one another in the press and dotted the upper punch and press chamber or lower punch separately. The arrangement of the nozzles on the surfaces of the spotting shoe generally depends on the geometry of the zones of the pressing tools that are particularly stressed during the pressing process, the heavily stressed zones being spotted more with the lubricant than less stressed zones.
Um eine saubere Ablösung der Schmiermitteltropfen von der bzw. den Düsenöffnungen des Bepunktungsschuhs zu erreichen, muß sowohl das Steuerprogramm, die Düsen, das Kapillarsystem als auch die physikalische Beschaffenheit der Schmiermittelflüssigkeit und die Luftzufuhr mit der Geschwindigkeit der Tablettierpressen abgestimmt werden. Die Viskosität und Oberflächenspannung der Schmiermittelflüssigkeit trägt zur Stabilisierung der Tropfenbildung und zur Erleichterung bzw. Erschwerung der Tropfenablösung von der Düsenöffnung bei, jedoch lassen sich, was ein besonderer Vorteil dieses erfindungsgemäßen Verfahrens bedeutet, Anpassungen über ein sehr breites Spektrum bezüglich Viskosität und Oberflächenspannung vornehmen, beispielsweise durch Variierung der Dosierung und der Taktfolgen der Flüssigkeit bzw. der Luft oder durch Änderungen im Kapillarsystem bzw. bei den Düsenöffnungen. Eine weitere Möglichkeit stellt das Einbringen von warmer Luft in den Bepunktungsschuh dar. Die Temperatur kann bis zu 100°C betragen. Die warme Luft stellt sicher, daß z. B. bei Verwendung von Schmiermittellösungen das Lösungsmittel der Tröpfchen beim Auftreffen auf die Werkzeuge bereits weitgehend verdunstet ist. Somit wird verhindert, daß Lösungsmittel in das Granulat bzw. in die Tablette eindringt. Die Luft hat also nicht nur die Aufgabe, die Ausdosierung und Beschleunigung der Tröpfchen zu unterstützen, sondern kann auch eine trocknende Funktion haben.In order to achieve a clean detachment of the lubricant drops from the nozzle opening (s), the control program, the nozzles, the capillary system as well as the physical nature of the lubricant liquid and the air supply must be coordinated with the speed of the tableting press. The viscosity and surface tension of the lubricant liquid contribute to the stabilization of the droplet formation and to the easing or aggravation of the droplet detachment from the nozzle opening, but, what is a particular advantage of this method according to the invention, adjustments can be made over a very wide spectrum with regard to viscosity and surface tension, for example by varying the dosage and the cycle sequences of the liquid or air or by changes in the capillary system or in the nozzle openings. Another possibility is the introduction of warm air into the spotting shoe. The temperature can be up to 100 ° C. The warm air ensures that e.g. B. when using lubricant solutions, the solvent of the droplets has already largely evaporated when it hits the tools. This prevents solvents from penetrating into the granules or into the tablet. The air therefore not only has the task of supporting the metering and acceleration of the droplets, but can also have a drying function.
Es war nicht ohne weiteres vorhersehbar, daß es möglich ist, unter Einhaltung bestimmter Verhältnisse beim Flüssigkeitsdruck, der Flüssigkeitsmenge, beim Luftdruck und der Luftmenge und bei der zeitlichen Abfolge der Eindosierung dieser Medien in die Kapillaren des Bepunktungsschuhs eine Nebelbildung zu vermeiden, wobei alle Schmiermitteltröpfchen immer nur in diskreter Form auf die Preßwerkzeuge aufgepunktet werden.It was not readily foreseeable that it would be possible to avoid the formation of mist by observing certain ratios of the liquid pressure, the liquid quantity, the air pressure and the air quantity and the chronological sequence of the metering of these media into the capillaries of the spotting shoe, all lubricant droplets always being present can only be dotted onto the dies in a discrete form.
Es hat sich vorteilhaft erwiesen, wenn die Aushebekraft der Preßlinge, die mittels Dehnungsmeßstreifen gemessen wird, als Regulans für die Anzahl der Schmiermitteltröpfchen in der Zeiteinheit (z. B. in der Sekunde) mitherangezogen wird. Zeigen die Dehnungsmeßstreifen unter den Preßlingen eine Erhöhung der Aushebekraft an, so erhöht sich automatisch die Anzahl der Tröpfchen pro Zeiteinheit. Dies geschieht dadurch, daß die ermittelten und z. B. digitalisierten Meßwerte über die elektronische Steuerung die Öffnungszeiten der Schmiermittelventile innerhalb bestimmter Grenzen beeinflussen.It has proven to be advantageous if the lifting force of the compacts, which is measured by means of strain gauges, is used as a regulator for the number of lubricant droplets in the unit of time (for example, per second). If the strain gauges under the compacts show an increase in the lifting force, the number of droplets per unit of time increases automatically. This happens because the determined and z. B. digitized measured values on the electronic control affect the opening times of the lubricant valves within certain limits.
Im Gegensatz zu den bekannten Zweistoff- Düsen, bei denen Luft und Flüssigkeit gleichzeitig austreten, wobei es oft zur Bildung von Nebeln kommt, gelingt es also mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, eine bestimmte Anzahl von Tröpfchen gleichen Durchmessers auf eine bestimmte Fläche des Preßwerkzeuges auch bei sehr hohen Geschwindigkeiten der Tablettenpresse aufzubringen (Stempel-Umlaufgeschwindigkeiten bis 10 m/s).In contrast to the known two-fluid nozzles, in which air and liquid emerge simultaneously, which often leads to the formation of mists, the method according to the invention succeeds in a certain number of droplets of the same diameter on a certain surface of the pressing tool even at very high temperatures to apply the tablet press at high speeds (rotary speeds of up to 10 m / s).
Durch das exakte Aufbringen des Schmiermittels auf die aktive Preßfläche des Unterstempels und durch die Kriechfähigkeit der eingesetzten Schmiermittel gelangt beim Abziehen des Unterstempels offensichtlich genügend Schmiermittel an die Matrizenwand. Der Unterstempel kann also unmittelbar nach dem Auswerfen der Tablette vor dem Untertauchen unter den Füllschuh bepunktet werden. Es ist ein besonderer Vorteil dieses Systems, daß der Unterstempel in der Regel nicht abgesenkt sein muß, damit der Bepunktungsschuh die freie Matrizenwand schmieren kann. Es hat sich außerdem gezeigt, daß die unmittelbare Schmierung der Tablettierwerkzeuge außerordentlich effektiv ist. So genügt bei den üblichen 2-Stationen-Hochleistungspressen, d.h. ein Stempel preßt 2 Tabletten pro Umlauf, in der Regel eine einmalige Schmierung des Werkzeuges je Umlauf.Due to the exact application of the lubricant to the active pressing surface of the lower punch and the creeping ability of the lubricant used, sufficient lubricant obviously reaches the die wall when the lower punch is removed. The lower stamp can thus be dotted immediately after the tablet has been ejected before being immersed under the filling shoe. It is a particular advantage of this system that the lower punch generally does not have to be lowered so that the spotting shoe can lubricate the free die wall. It has also been shown that the immediate lubrication of the tabletting tools is extremely effective. For the usual 2-station high-performance presses, ie one punch presses 2 tablets per revolution, one lubrication of the tool per revolution is usually sufficient.
Die Erfindung betrifft, wie eingangs erwähnt, ebenfalls Vorrichtungen zum Bepunkten von Formwerkzeugen mit Tröpfchen flüssiger oder suspendierter Schmiermittel. Die Vorrichtungen bestehen aus einem Bepunktungsschuh mit an Kapillaren anliegenden Einstoffdüsen und mit an den anderen Enden der Kapillaren anliegenden getrennten Zuleitungen für die Schmiermittelflüssigkeit oder -suspension und das Gas. Schnelllaufende Ventile zur Freigabe definierter Flüssigkeits- bzw. Gasmengen sind in der Flüssigkeits- und Gasleitung angebracht. Der Druck in den Zuleitungssystemen wird durch Druckregelventile absolut und relativ zueinander geregelt. Die Regelung aller Ventile erfolgt beispielsweise durch eine elektronische Regelvorrichtung.As mentioned at the beginning, the invention also relates to devices for spotting molds with droplets of liquid or suspended lubricants. The devices consist of a spotting shoe with single substance nozzles abutting capillaries and with separate feed lines for the lubricant liquid or suspension and the gas abutting the other ends of the capillaries. High-speed valves to release defined amounts of liquid or gas are installed in the liquid and gas line. The pressure in the supply system is regulated absolutely and relative to one another by pressure control valves. All valves are controlled, for example, by an electronic control device.
Die Figuren I bis IV sollen die erfindungsgemäßen Vorrichtungen näher erläutern; sie beschreiben bevorzugte Ausführungsformen vorliegender Erfindung.Figures I to IV are intended to explain the devices according to the invention in more detail; they describe preferred embodiments of the present invention.
Die Figur la stellt einen Querschnitt durch einen Bepunktungsschuh (5) dar, bestehend aus einer Kapillare (1) mit einer Vergabelung, die von einer Druckluftzuleitung (2) und einer Schmiermittelzuleitung (3) gebildet wird. Die Kapillare (1) weist in einer Reihe mehrere Düsen (4) auf, wobei diese Reihe auch auf der entgegengesetzten Seite fortgesetzt ist.Figure la shows a cross section through a dotting shoe (5), consisting of a capillary (1) with a fork, which is formed by a compressed air supply line (2) and a lubricant supply line (3). The capillary (1) has several nozzles (4) in a row, this row also being continued on the opposite side.
Die Figur Ib zeigt eine Draufsicht auf den Bepunktungsschuh mit einer Reihe von Düsenöffnungen (4a).FIG. 1b shows a top view of the dotting shoe with a row of nozzle openings (4a).
Die Figur lIa zeigt eine Draufsicht auf einen runden Bepunktungsschuh (5) mit einer in einer Anzahl von in geometrischer Verteilung angebrachten Düsenöffnungen (4a) und den Zuführungen (2) und (3) für die Schmiermittellösung bzw. -suspension und die Luft.FIG. 1a shows a plan view of a round spotting shoe (5) with a number of nozzle openings (4a) arranged in a geometrical distribution and the inlets (2) and (3) for the lubricant solution or suspension and the air.
Die Figur Ilb stellt einen Querschnitt durch denselben Bepunktungsschuh dar, wobei mit (4) die Düsen angedeutet sind. Die Zuführung der Schmiermittelflüssigkeit bzw. -suspension und der Luft über die Kanäle (2) bzw. (3) setzt sich entweder über ein nicht eingezeichnetes Kapillarsystem zu den einzelnen Düsen bzw. jeweils zu einer Reihe von Düsen fort, sodaß es möglich wird, aus einzelnen Düsen bzw. aus geometrisch zugeordneten Düsen unabhängig voneinander in individueller Impulsfolge Schmiermittel und Luft auszupunkten oder die Zuführungen (2) und (3) enden in der kapillarartigen Kammer (6), von der aus einzelne Düsen (4) nach der einen oder nach beiden Seiten rechtwinkelig oder in einem bestimmten Winkel zu der Symmetrieebene des Bepunktungsschuhs wegführen.FIG. 11b shows a cross section through the same spotting shoe, the nozzles being indicated by (4). The supply of the lubricant liquid or suspension and the air via the channels (2) or (3) continues either via a capillary system (not shown) to the individual nozzles or in each case to a row of nozzles, so that it becomes possible individual nozzles or from geometrically assigned nozzles to point out lubricant and air independently of one another in an individual pulse sequence or the feeds (2) and (3) end in the capillary-like chamber (6), from which individual nozzles (4) after one or both Guide the sides away at a right angle or at a certain angle to the plane of symmetry of the spotting shoe.
Die Figur 111 beschreibt einen Querschnitt durch einen besonders an die Matrize und Oberstempel angepaßten Bepunktungsschuh (5). Hierbei sind (1) die Kapillaren, die in einer VergabelungFIG. 111 describes a cross section through a dotting shoe (5) that is specially adapted to the die and upper punch. Here are (1) the capillaries that are in a fork
zusammenlaufenden Zufuhrleitungen von Luft und Schmiermittel sind nicht eingezeichnet. Mit (4) sind die Düsen wiedergegeben, (7) ist der Oberstempel, (8) der Unterstempel und (9) die Matrize. Die Düsen sind in verschiedenen Winkeln zueinander und zu der Achse des Bepunktungsschuhs angeordnet und ermöglichen somit eine besonders intensive Schmierung der aktiven Preßflächen des Oberstempels und der Matrizenwand.converging supply lines of air and lubricant are not shown. With (4) the nozzles are shown, (7) the upper punch, (8) the lower punch and (9) the die. The nozzles are arranged at different angles to each other and to the axis of the spotting shoe and thus enable particularly intensive lubrication of the active pressing surfaces of the upper punch and the die wall.
Die Figur IV zeigt einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Schmiermittelbepunktungsanlage an einer Tablettiermaschine. Hierbei ist (1) eine Kapillare im Bepunktungsschuh (5) mit der Gabelung der Druckluftzuführung (2) und Schmiermittelzuführung (3) und einer Reihe von Düsen (4). Der Bepunktungsschuh (5) ist außermittig zur Achse des Unterstempels (8) und Oberstempels (7) angebracht; mit (9) ist die Matrize gekennzeichnet. (10a) und (10b) sind Ventile zur Freigabe der Druckluft aus dem Drucklufttank (11) und zur Steuerung des Schmiermittels aus dem Schmiermitteltank (12).FIG. IV shows a cross section through a lubricant puncturing system according to the invention on a tableting machine. Here is (1) a capillary in the dotting shoe (5) with the fork of the compressed air supply (2) and lubricant supply (3) and a row of nozzles (4). The spotting shoe (5) is attached off-center to the axis of the lower punch (8) and upper punch (7); the die is marked with (9). (10a) and (10b) are valves for releasing the compressed air from the compressed air tank (11) and for controlling the lubricant from the lubricant tank (12).
Mit (13) werden Druckventile zur Regulierung des Druckes der beiden Medien Luft und Schmiermittelflüssigkeit bezeichnet; diese Druckventile erlauben eine individuelle Einstellung des Drucks sowohl der Flüssigkeit als auch der Luft, aber auch die Abgleichung dieser Drucke zueinander; (14) ist ein Näherungsschalter und (15) ein elektronisches Steuergerät zur Steuerung der Ventile (10a) und (10b).With (13) pressure valves for regulating the pressure of the two media air and lubricant liquid are called; these pressure valves allow an individual adjustment of the pressure of both the liquid and the air, but also the adjustment of these pressures to one another; (14) is a proximity switch and (15) is an electronic control device for controlling the valves (10a) and (10b).
Mit einem Beschichtungsschuh, wie ihn Abb. la zeigt, und der weiter beschriebenen erfindungsgemäßen Anordnung wurden Sorbitkomprimate (Durchmesser 15 mm) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Direktschmierung hergestellt. Es wurde hierbei mit einer Leistung von 180 000 Tabletten/Stunde gearbeitet, wobei ca. 900 g eines aus 4 % Stearinsäure und 20 % Capryl-Caprinsäure-Triglycerid in Äthanol bestehenden Schmiermittels pro Stunde verbraucht werden.With a coating shoe as shown in FIG. 1 a and the arrangement according to the invention described further, sorbitol compresses (
Es wurde mit 1,5 bar Flüssigkeitsdruck und 1,5 msec. in den Bepunktungsschuh eindosiert und danach mit Luft von 3,5 bar und einer Impulsbreite von 2,5 msec. ausdosiert.It was with 1.5 bar liquid pressure and 1.5 msec. dosed into the scoring shoe and then with air of 3.5 bar and a pulse width of 2.5 msec. dosed out.
Dieser Vorgang, der durch einen Induktionsschalter ausgelöst wurde, wurde pro Preßwerkzeug und Preßvorgang 2x wiederholt.This process, which was triggered by an induction switch, was repeated twice per press tool and press process.
Die so erhaltenen Tabletten wiesen keine negativen Veränderungen in ihrer OberflächenBeschaffenheit gegenüber herkömmlich hergestellten Komprimaten auf. Dagegen war der Geschmack deutlich besser als der der nach demThe tablets thus obtained showed no negative changes in their surface quality compared to conventionally produced compressed products. In contrast, the taste was significantly better than that after
herkömmlichen Verfahren unter Zusatz von Magnesiumstearat hergestellten Sorbitkomprimaten. Im Gegensatz zu diesen zeigte eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer Tabletten-Bruchfläche, daß durch die Abwesenheit eines Schmiermittels die Sorbit-Kristalle vollkommen miteinander versintert sind. Auf der Zunge ist keinerlei Rauhigkeit der Komprimate mehr festzustellen.conventional processes with the addition of magnesium stearate sorbitol compressed. In contrast to these, a scanning electron micrograph of a tablet fracture surface showed that the absence of a lubricant means that the sorbitol crystals are completely sintered together. There is no longer any roughness on the tongue.
Weiterhin konnte die gewünschte Härte mit einem um mindestens 30 % verringerten Preßdruck erreicht werden.Furthermore, the desired hardness could be achieved with a pressure reduced by at least 30%.
Mit einem Bepunktungsschuh, wie ihn Abb. la zeigt und der weiter beschriebenen erfindungsgemäßen Anordnung wurden Acetylsalicylsäure-Milchzucker/Stärkekomprimate (Durchmesser 12 mm) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Direktschmierung hergestellt. Es wurde hierbei mit einer Leistung von 180 000 Tabletten/Stunde gearbeitet, wobei ca. 100 g eines aus 4 % Stearinsäure und 6 % Polyoxyäthylensorbitanmonooleat in Äthanol bestehenden Schmiermittels verbraucht wurden. Hierbei wurde mit 0,8 bar Flüssigkeitsdruck und 1,0 msec. in den Bepunktungsschuh eindosiert und danach mit 1,5 bar und einer Impulsbreite von 2 msec. ausdosiert.With a spotting shoe as shown in FIG. 1 a and the arrangement according to the invention described further, acetylsalicylic acid milk sugar / starch compressions (
Dieser Vorgang, der durch einen Induktionsschalter ausgelöst wurde, wurde pro Preßwerkzeug und Preßvorgang 3 x wiederholt.This process, which was triggered by an induction switch, was repeated 3 times per press tool and press process.
Die Tablette hat bei gleicher Preßkraft eine um 35 % erhöhte Bruchfestigkeit. Da das Granulat nicht mit einem hydrophoben Schmiermittel gemischt wurde, kann das Sprengmittel voll aktiv werden. Der Zerfall der Tablette veringert sich von 65 auf 10 Sekunden.The tablet has a 35% higher breaking strength with the same pressing force. Since the granules have not been mixed with a hydrophobic lubricant, the disintegrant can become fully active. The tablet disintegrates from 65 to 10 seconds.
Mit einem Bepunktungsschuh, wie ihn Abb. Ila zeigt, und der weiter beschriebenen erfindungsgemäßen Anordnung wurden Sorbitkomprimate (Durchmesser 15 mm) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Direktschmierung hergestellt. Es wurde hierbei mit einer Leistung von 180 000 Tabletten/ Stunde gearbeitet, wobei ca. 700 ml eines aus 4 % Stearinsäure und 20 % Capryl-Caprinsäure-Triglycerid in Ethanol bestehenden Schmiermittels verbraucht wurden. Hierbei wurde mit 1,0 bar Flüssigkeitsdruck und 2,0 msec. in den Bepunktungsschuh eindosiert und danach mit 5 bar und einer Impulsbreite von 1,0 msec. Luft ausdosiert.With a spotting shoe, as shown in Fig. Ila, and the arrangement according to the invention described further, sorbitol compresses (
Dieser Vorgang, der durch einen Induktionsschalter ausgelöst wurde, wurde pro Preßwerkzeug und Preßvorgang 2 x wiederholt.This process, which was triggered by an induction switch, was repeated twice per press tool and press process.
Für die Eigenschaften der Tabletten gilt das unter Beispiel 1 gesagte.The statements made under Example 1 apply to the properties of the tablets.
Ähnliche Ergebnisse wurden auch bei der Verwendung eines Schmiermittels, bestehend aus 5 % Glycerinmonostearat, feinst suspendiert in Wasser, erzielt.Similar results have also been obtained when using a lubricant consisting of 5% glycerol monostearate, very finely suspended in water.
Ascorbinsäure, Natriumbicarbonat, Zitronensäure, Trockenaroma und Zucker wurden einzeln gesiebt und dann miteinander gemischt.Ascorbic acid, sodium bicarbonate, citric acid, dry flavor and sugar were individually sieved and then mixed together.
Auf einer mit einem Bepunktungsschuh ausgerüsteten Tablettenpresse wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Direktschmierung der Werkzeuge aus der Mischung 3,5 g schwere Tabletten hergestellt. Die Schmiermittelflüssigkeit enthielt in Äthanol 2 % Polyäthylenglykol 6000 und 3 % eines Glycerin-Polyäthylenglycoloxystearates (Cremophor RH40(R)), der Flüssigkeitsdruck betrug 1,5 bar, die Impulsbreite 2,5 ms. Ausdosiert wurde mit Luft bei 3,5 bar und einer Impulsbreite von 3 ms. Die Schmiermittelmenge pro Tablette betrug 0,4 mg.On a tablet press equipped with a spotting shoe, tablets weighing 3.5 g were produced from the mixture using the process according to the invention with direct lubrication of the tools. The lubricant liquid contained 2
Gegenüber dem herkömmlichen Verfahren treten für die Herstellung von Brausetabletten viele Vorteile auf:
- 1. Man kann jede gewöhnliche Tablettenpresse verwenden.
- 2. Man benötigt keine Unterstempel mit einer Filzpackung, speziell aufgebohrten Matrizen und speziell belegten Ober- und Unterstempeln.
- 3. Die Standzeit ist wesentlich höher und der Reinigungsaufwand an der Maschine stark verringert.
- 4. Die Tablettiergeschwindigkeit kann wesentlich erhöht werden.
- 5. Ein Ankleben der Brausetabletten an den Stempeln wird sicher vermieden.
- 1. You can use any ordinary tablet press.
- 2. You do not need a lower stamp with a felt pack, specially drilled matrices and specially coated upper and lower stamps.
- 3. The service life is much longer and the cleaning effort on the machine is greatly reduced.
- 4. The tableting speed can be increased significantly.
- 5. Adhesion of the effervescent tablets to the stamps is safely avoided.
Ein Gemenge aus Siliciumdioxid, Aluminiumoxidhydrat und Chromoxid (Cr203) einer Teilchengröße zwischen 0,1 und 1 mm wird gemischt und auf einer Tablettenpresse zu Zylindern von 8 mm Durchmesser und 5 mm Höhe verpreßt. Die Maschine ist mit einem Bepunktungsschuh ausgerüstet. Die Schmiermittelflüssigkeit besteht aus dünnflüssigem Paraffinöl. Die Impulsbreite des Dosierventils ist gekoppelt mit den Meßwerten für die Ausstoßkraft. Dazu wurde die Ausstoßschiene mit Dehnungsmeßstreifen versehen, sodaß die Kraft zum Ausstoßen jeder Tablette aus der Matrize gemessen werden kann. Bei einer Zunahme der Ausstoßkraft erhöht sich auch die abgegebene Menge an Schmiermittelflüssigkeit. Im normalfall benötigt man 0,5 mg Paraffinöl je Tablette.A mixture of silicon dioxide, aluminum oxide hydrate and chromium oxide (Cr 2 0 3 ) with a particle size between 0.1 and 1 mm is mixed and compressed on a tablet press to form
Diese Katalysator-Tablette hat eine Reihe von Vorteilen gegenüber herkömmlich hergestellten Katalysator-Tabletten. Da sich im Inneren kein hydrophobes Schmiermittel befindet, werden die Tabletten um ca. 50 % härter. Das ist von großer Bedeutung, da das Befüllen von meterhohen Reaktoren und die Temperaturbedingungen während des Prozesses höchste Druckfestigkeit, Abreibfestigkeit und innere Kohäsion der Tabletten verlangen. Die Härte der neuen Tabletten ist so gut, daß auf den üblichen Zusatz eines Binders, wie Calciumaluminatzement, verzichtet werden kann. Dies wiederum erhöht die Reinheit des Katalysators, was einen positiven Einfluß auf den Nutzungsgrad und die Standzeit des Katalysators hat.This catalyst tablet has a number of advantages over conventionally manufactured catalyst tablets. As there is no hydrophobic lubricant inside, the tablets become approx. 50% harder. This is of great importance because the filling of meter-high reactors and the temperature conditions during the process require the highest compressive strength, abrasion resistance and internal cohesion of the tablets. The hardness of the new tablets is so good that the usual addition of a binder such as calcium aluminate cement can be dispensed with. This in turn increases the purity of the catalyst, which has a positive influence on the degree of utilization and the service life of the catalyst.
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