EP0013003B1 - Verfahren zur Elektronenstrahl-Untersuchung und Elektronenstossspektrometer zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Elektronenstrahl-Untersuchung und Elektronenstossspektrometer zur Durchführung des Verfahrens Download PDFInfo
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- EP0013003B1 EP0013003B1 EP79105288A EP79105288A EP0013003B1 EP 0013003 B1 EP0013003 B1 EP 0013003B1 EP 79105288 A EP79105288 A EP 79105288A EP 79105288 A EP79105288 A EP 79105288A EP 0013003 B1 EP0013003 B1 EP 0013003B1
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Definitions
- the invention relates to a method for electron beam analysis, in particular of solid bodies, in which the electrons cathodically emitted and electron-optically bundled by an emission system are subjected to at least one energy selection in a cylinder capacitor deflection unit and are subsequently detected with a detector. It also includes an electron impact spectrometer for performing the method with electrostatic cylindrical capacitor deflection units as energy-dispersive units, which is designed in particular for impact energies between 1 and 1000 eV.
- Electron impact spectrometers also known as “electron energy loss spectrometers” or abbreviated “electron spectrometers” are used for the analysis of gases and solids, whereby the relevant information is obtained in the form of characteristic energy losses after the electrons are impacted with gas molecules or a solid sample
- Electron impact spectrometers for the applications described have been implemented using various energy-dispersive elements.
- cylindrical capacitors, spherical capacitors and so-called cylinder mirrors have become known.
- the corresponding values for g and the best half-width achieved (as a measure of the resolution) are listed in the table below, provided information on the current at the detector has been made in previous work.
- Such a beam guidance electron impact spectrometer with an emission system comprising a cathode and a linden system for an electron current focused on the input aperture of the monochromator, which enters the cylindrical capacitor monochromator for energy selection of the electrons, which come from the monochromator and fall onto the sample after reflection and after reflection on the same
- Via a lens system in a cylinder capacitor analyzer and after energy selection and passage through the output aperture of the analyzer hit a detector are characterized by a differently designed emission system perpendicular or parallel to the monochromator cylinder axis in such a way that the electrons perpendicular to the cylinder axis in a known manner to be focused on the input aperture of the monochromator while focusing on the detector parallel to the cylinder axis, and by means of a lens system between the monochrome ator and analyzer with a focusing effect perpendicular to the cylinder axis, but without a focusing effect parallel to the cylinder axis.
- the emission system preferably comprises a repeller on the cathode, the focusing surface of which has different radii of curvature parallel and perpendicular to the monochromator cylinder axis, the radius of the curvature profile being greater in the plane passing through the monochromator cylinder axis than perpendicular to it.
- the height h of the slots in the inlet and outlet panels is preferably greater than the root of the path radius r and slot width s.
- An electron impact spectrometer also contains a system for beam generation 5 (hereinafter referred to as an emission system) (with an emitting cathode 6, repeller 7 and possibly focusing elements 8), and a lens system 9 or 10 between monochromator 1 and sample 11 or sample 11 and analyzer 2, This serves to guide the beam and to image the electrons (otherwise reflected on the target 11) from the exit slit 4 of the monochromator 1 into the entry slit 3 'of the analyzer 2. The electrons are then detected in the detector 12.13, which denotes a supply unit.
- an emission system with an emitting cathode 6, repeller 7 and possibly focusing elements 8
- a lens system 9 or 10 between monochromator 1 and sample 11 or sample 11 and analyzer 2
- a parallel beam is formed, with the rest of the lens systems used, which map the exit spa of the monochromator to the entrance slit of the analyzer in the spectrometer plane, but not the beam perpendicular to the spectrometer plane influence, whereby the focus formed by the cathode system in this direction in the detector remains unaffected.
- the prescribed beam guidance not only leads to a good current yield at the detector, as explained above, but also brings advantages for the resolution of the system:
- the energetic resolution of a cylinder capacitor is given by where s and h slot width and height of the input and output diaphragm (3, 3 'and 4,4' in Fig. 4), rd radius of the cylindrical capacitor, E the energy of the electrons in the cylindrical capacitor (1, 2) and ⁇ d angular divergence are perpendicular to the cylinder axis.
- the second term of the equation results from who beams pass through the cylindrical capacitor in such a way that they can get from a point on the upper edge of the input slot (3) to a point on the lower edge of the output slot (4) the second term is omitted with the result of a correspondingly improved resolution b of the given energy of the electrons in the monochromator.
- the omission of term 2 in equation (2) also means a fundamental advantage with regard to the maximum achievable resolution. This theoretical finding allows them to be confirmed experimentally. In order to achieve maximum resolution, local inhomogeneities in the surface potential should be kept as small as possible.
- Such a coating with carbon also proves to be expedient in the spectrometer according to the invention, and surprisingly a particularly favorable behavior of the system is achieved if the carbon coating is provided in the form of graphite, such as, in particular, by immersing the electrodes in a suspension of colloidal graphite u brief "baking" of the coating is obtained.
- the electron impact spectrometer sketched in FIG. 4 and described above comprises an emission system, the different focal lengths of which are realized by appropriate shaping (electrodes as can be seen in FIG. 1), which shows a vertical section above and a horizontal section through the system below different designs in the two directions, in particular the special shape of the repeller 7 with a curved repeller surface 7 'with radii of curvature r 1 , r 2 u which are different in both directions and a lens system 8 which is matched thereto.
- the lenses 9 used in the spectrometer between the monochromator 1 and analyzer 2 10 have an elongated lens profile with blunted corners, as can be seen in Fig. 2.
- the lenses 8 of the emission system have an analog profile.
- the current in the sample position and at the detector function of the energy width ⁇ E half-value width was measured in direct penetration (see FIG. 3).
- the energy of the electrons on the sample was kept fixed at 5 eV.
- the energy resolution of the monochromator and analyzer was the same in each case.
- the g factor resulting from the curve is 3.5 ⁇ 10 -6 A / (eV) 5/2 .
- a maximum resolution of ⁇ E min 5 meV was achieved.
- Table 1 shows that, as a result of the described invention, resolutions in the range of 5 meV with acceptable current (g factor) were realized for the first time.
- the invention enables the use of particularly simple to manufacture cylindrical capacitors as energy-dispersive elements without loss of current and resolution.
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Elektronenstrahl-Untersuchung, insbesondere von Festkörpern, bei dem die von einem Emissionssystem kathodisch emittierten und elektronenoptisch gebündelten Elektronen zumindest einer Energieselektion in einer Zylinderkondensator-Ablenkeinheit unterworfen und abschließend mit einem Detektor nachgewiesen werden. Sie umfaßt ferner ein Elektronenstoßspektrometer zur Durchführung des Verfahrens mit elektrostatischen Zylinderkondensator-Ablenkeinheiten als energiedispersive Einheiten, das insbesondere für Stoßenergien zwischen 1 und 1000 eV konzipiert ist.
- Elektronenstoßspektrometer (auch »Elektronen-Energieveriust-Spektrometer« oder abgekürzt »Elektronenspektrometer« genannt) werden zur Analyse von Gasen und Festkörpern verwendet, wobei die relevante Information in Form charakteristischer Energieverluste nach Stoß der Elektronen mit Gasmolekülen oder einer Festkörperprobe erhalten wird In neuerer Zeit ist die Anwendung zur Aufnahme von Schwingungsspektren von Adsorbaten und damit der Einsatz in der Katalyseforschung von besonderem Interesse. Dazu muß die Energieauflösung der verwendeten Spektrometer im Bereich von ΔE=5-10 meV liegen. Insbesondere bei dieser Anwendung wird ein möglichst hoher Strom bei gegebener Auflösung ΔE angestrebt.
- Es ist ein besonderes Charakteristikum solcher Untersuchungen, daß hierbei der wesentliche Teil der Elektronen von der Probe spiegelnd reflektiert werden. Dies gilt auch für solche Elektronen, die durch Anregung von Adsorbatschwingungen Energieverluste erlitten haben (H. Ibach, J. Vac. Sci. Technol. 9, 713 (1972) und E. Evans and D. L. Mills, Phys. Rev. B5, 4126 (1972)). Aufgrund dieser physikalischen Gegebenheiten wird durch die Anwesenheit der Probe - abgesehen von einer Strahlumlenkung - der Strahlengang im Hinblick auf die Fokussierungsbedingungen nicht beeinflußt und der Vergleich verschiedenartiger Spektrometer kann durch Vergleich ihrer Eigenschaften in direktem Durchschuß ohne Anwesenheit der Probe erfolgen.
- Es ist bekannt, daß der Strom durch Raumladungseffekte begrenzt wird (H. Ibach, Applications of Surf. Sci. 1, 1 (1979)). Dadurch ergibt sich eine Abhängigkeit des transmittierten Stromes am Detektor 10 proportional zu ΔE5/2. Verschiedene Ausführungsformen elektrostatischer Elektronenstoßspektrometer unterschieden sich in dem erzielten Vorfaktor g der Gleichung
- Elektronenstoßspektrometer für die beschriebenen Anwendungen sind mit verschiedenartigen energiedispersiven Elementen realisiert worden. Insbesondere sind Zylinderkondensatoren, Kugelkondensatoren und sogenannte Zylinderspiegel bekannt geworden. Die entsprechenden Werte für g und die beste erzielte Halbwertsbreite (als Maß für die Auflösung) sind, soweit in bisherigen Arbeiten Angaben über den Strom am Detektor gemacht wurden, in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
- Danach werden mit Kugelkondensator- oder Zylinderspiegel-Ablenkeinheiten besonders hohe Auflösungen erzielt. Da jedoch Fertigung und Handhabung von Zylinderkondensator-Ablenkeinheiten erheblich einfacher sind, ist es die Aufgabe der Erfindung, Elektronenstoßspektrometer mit Zylinderkondensator-Ablenkeinheiten so zu verbessern, daß günstigere Werte für g und ΔEmin erhalten werden.
- Dieses Ziel wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art erreicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Elektronen in der Ebene senkrecht zur Zylinderkondensatorachse auf die Eintrittsblende (3 bzw. 3') des Kondensators (1 bzw. 2) fokussiert werden, während parallel zur Zylinderkondensatorachse eine Fokussierung auf den Detektor (12) erfolgt.
- Eine solche Strahlführung aufweisende Eiektronenstoßspektrometer mit einem eine Kathode und ein Lindensystem umfassenden Emissionssystem für einen auf die Eingangsblende des Monochromators fokussierten Elektronenstrom, der in den Zylinderkondensator-Monochromator zur Energieselektion der Elektronen eintritt, die vom Monochromator gebündelt herkommend auf die Probe fallen und nach Reflexion an derselben über ein Linsensystem in einen Zylinderkondensator-Analysator gelangen und nach Energieselektion und Durchgang durch die Ausgangsblende des Analysators auf einen Detektor auftreffen, sind somit gekennzeichnet durch ein senkrecht beziehungsweise parallel zur Monochromator-Zylinderachse derart unterschiedlich gestaltetes Emissionssystem, daß die Elektronen senkrecht zur Zylinderachse in bekannter Weise auf die Eingangsblende des Monochromators zu fokussiert werden, während parallel zur Zylinderachse eine Fokussierung auf den Detektor erfolgt, sowie durch ein Linsensystem zwischen Monochromator und Analysator mit fokussierender Wirkung senkrecht zur Zylinderachse, dagegen ohne fokussierende Wirkung parallel zur Zylinderachse.
- Vorzugsweise umfaßt das Emissionssystem zu diesem Zweck einen Repeller an der Kathode, dessen fokussierend wirkende Fläche unterschiedliche Krümmungsradien parallel und senkrecht zur Monochromator-Zylinderachse aufweist, wobei der Radius des Krümmungsprofils in der durch die Monochromator-Zyiinderachse gehenden Ebene größer ist als senkrecht dazu.
- Ferner ist vorzugsweise die Höhe h der Schlitze in den Eingangs- und Ausgangsblenden größer als die Wurzel aus Bahnradius r und Schlitzbreite s.
- Durch die Erfindung wird der systembedingte Nachteil von Zylinderkondensatoren, der darin besteht, daß diese energiedispersiven Elemente nur in einer Ebene fokussieren, ausgeglichen. Dadurch werden die, wie im Ausführungsbeispiel dargelegt, erzielten Werte für g und ΔEmin besser als bei den bisher bekannt gewordenen Konstruktionen, wobei als zusätzlicher Vorteil die vergleichsweise einfache Fertigung von Zylinderkondensatorsystemen zum Tragen kommt.
- Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird zunächst anhand von Fig. 4 die Funktion der typischen Bauelemente eines Elektronenstoßspektrometers beschrieben:
- Elektronenstcßspektrometer enthalten mindestens je ein energiedispersives System als Morechromator 1 und als Analysator 2. Solche energiedispersiven Systeme sind selbstfokussierend, das seißt Elektronen der erwünschten Energie werden von der Eintrittsblende 3, 3' auf die Austrittsblende 4, 4' abgebildet. Im Falle von Zylinderkondensatoren als energiedispersive Elemente sind Ein- und Ausgangsblende üblicherweise in der Form von Längsschlitzen (»Schlitzblenden«) ausgebildet und die Selbstfokussierung erfolgt nur in der Ebene senkrecht zur Zylinderachse, (Aufsichtebene in Fig. 4; im folgenden als Spektrometerebene bezeichnet.)
- Ein Elektronenstoßspektrometer enthält ferner ein - im folgenden als Emissionssystem bezeichnetes - geeignetes System zur Strahlerzeugung 5 (mit emittierender Kathode 6, Repeller 7 und gegebenenfalls Fokussierungselementen 8), sowie ein Linsensystem 9 beziehungsweise 10 zwischen Monochromator 1 und Probe 11 beziehungsweise Probe 11 und Analysator 2, weiches der Strahlführung dient sowie der Abbildung der (im übrigen am Target 11 reflektierten) Elektronen vom Austrittsspalt 4 des Monochromators 1 in den Eintrittsspalt 3' des Analysators 2. Der Nachweis der Elektronen erfolgt abschließend im Detektor 12.13 bezeichnet eine Versorgungseinheit.
- Bei den bisher bekannt gewordenen Elektronenstoßspektrometern auf der Basis von Zylinderkondensatoren sind Emissionssystem und Linsensystem entweder zirkularsymmetrisch zur Strahlachse ausgebildet worden (D. Roy und J. Carette in »Electron spectroscopy for surface analysis«, ed. by H. Ibach, Springer 1977) oder aber es wurde auf jede Fokussierung senkrecht zu der in Fig. 4 gezeichneten Ebene verzichtet (N. Propst und Th. C. Piper, J. Vac. Sci. Technology 4, 53 (1967) und H. lbaαh, J. Vac. Sci. Technology 9, 713 (1972)).
- Beide vorbenannten Bauformen sind offensichtlich der Eigentümlichkeit der Zylinderkondensatoren, nur in der Ebene senkrecht zur Zylinderachse zu fokussieren, nicht optimal angepaßt:
- Beim zirkularsymmetrischen System kann zum Beispiel durch geeignete Wahl der Spannungen ein Fokus der Kathode in den Eintrittsspalt des Monochromators gelegt werden. Offensichtlich entsteht dann aber wegen der Zirkularsymmetrie ein Bündel, welches nach dem Fokus nicht nur in der Spektrometerebene, sondern auch senkrecht dazu divergiert. Da der Zylinderkondensator senkrecht zur Spektrometerebene nicht fokussiert, geht der überwiegende Teil der Elektronen der Nutzung im Detektor verloren. Entsprechendes gilt für die weiteren abbildenden Einheiten. Der Verzicht auf jede abbildende Wirkung senkrecht zu der aus Fig. 4 ersichtlichen Spektrometerebene führt offensichtlich ebenfalls zu großen Verlusten.
- Gemäß der Erfindung wird dem gegenüber durch die oben definierte Ausbildung de Emissionssystems senkrecht zur Spektrometerebene praktisch ein Parallelstrahlenbündel gebilde wobei im übrigen Linsensysteme verwendet werden, die in der Spektrometerebene den Austrittsspa des Monochromators auf den Eintrittsspalt des Analysators abbilden, senkrecht zur Spektrometerebe ne den Strahl jedoch nicht beeinflussen, wodurch der vom Kathodensystem in dieser Richtung ir Detektor ausgebildete Fokus unbeeinflußt bleibt.
- Offensichtlich ist ein solches Emissions- und Linsensystem den Abbildungseigenschaften vo Zylinderkondensatoren in optimaler Weise angepaßt. Die entsprechenden Eigenschaften vo Emissionssystem und Linsensystem werden erfindungsgemäß durch eine entsprechende Gestaltun der Elektroden erzielt.
- Die vorgeschriebene Strahlführung führt nun nicht nur - wie vorstehend dargelegt - zu eine guten Stromausbeute am Detektor, sondern sie bringt auch Vorteile für die Auflösung des System: Die energetische Auflösung eines Zylinderkondensators ist gegeben durch
- Eine solche Beschichtung mit Kohlenstoff erweist sich auch beim erfindungsgemäß Spektrometer als zweckmäßig, wobei überraschenderweise ein besonders günstiges Verhalten d Systems erreicht wird, wenn die Kohlenstoffbeschichtung in der Form von Graphit vorgesehen wii wie sie insbesondere durch Tauchen der Elektroden in e.ine Suspension von kolloidalem Graphit u kurzzeitiges »Aufbacken« der Beschichtung erhalten wird.
- Nachfolgend wird die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf angeführten Zeichnungen beschrieben; es zeigt schematisch:
- Fig. 1 ein Emissionssystem;
- Fig. 2 dessen Linsenprofil;
- Fig. 3 Kurven für den gemessenen Strom am Detektor in Abhängigkeit von der Energiebreite ΔE; u
- Fig. 4 den Aufbau eines Spektrometers;
- Das in Fig.4 skizzierte und oben beschriebene Elektronenstoßspektrometer umfaßt Emissionssystem, dessen verschiedene Fokallängen durch entsprechende Formgebung ( Elektroden realisiert werden, wie sie aus Fig. 1 ersichtlich ist, die oben einen Vertikalschnitt u darunter einen Horizontalschnitt durch das System zeigt. Man erkennt deutlich die unterschiedlic Ausbildung in den beiden Richtungen, insbesondere die spezielle Gestalt des Repellers 7 mit eii gekrümmten Repellerfläche 7' mit in beiden Richtungen unterschiedlichen Krümmungsradien r1, r2 u ein darauf abgestimmtes Linsensystem 8. Die im Spektrometer zwischen Monochromator 1 u Analysator 2 verwendeten Linsen 9,10 haben ein längliches Linsenprofil mit abgestumpften Ecken, v es aus Fig. 2 ersichtlich ist. Ein analoges Profil haben die Linsen 8 des Emissionssystems.
- Bei dem gewählten Beispiel beträgt der Radius der Zylinderkondensatoren r=35 mm und Schlitzbreite s=0,15 mm (√r·s≃2,3 mm). Für Untersuchungen an einkristallinen Proben begrenz Größe wurde als Schlitzhöhe h=4 mm gewählt. Die Winkelhalbwertsbreite ist α=3°. Zur Prüfung Eigenschaften des Spektrometers wurde der Strom in der Probenposition und am Detektor Funktion der Energiebreite ΔE (Halbwertsbreite) im direkten Durchschuß gemessen (siehe Fig. 3). Energie der Elektronen an der Probe wurde dabei fest auf 5 eV gehalten. Die Energieauflösung Monochromator beziehungsweise Analysator war jeweils gleich.
- Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, folgt der Strom am Detektor der theoretischen Beziehung (Gleicht 1), ohne daß selbst bei ΔE=5 meV eine verschlechterte Abbildung durch Abweichung von d theoretischen Potenzgesetz offensichtlich ist. Der sich aus der Kurve ergebende g Faktor betr 3,5 · 10-6 A/(eV)5/2. Eine maximale Auflösung von ΔEmin=5 meV wurde erzielt. Der Vergleich Tabelle 1 zeigt, daß als Folge der beschriebenen Erfindung erstmals Auflösungen im Bereich von 5 meV mit akzeptablem Strom (g Faktor) realisiert wurde. Ferner ermöglicht die Erfindung die Verwendung von besonders einfach zu fertigenden Zylinderkondensatoren als energiedispersive Elemente ohne Verlust an Strom und Auflösung.
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