EA020908B1 - Способ получения экстракционной фосфорной кислоты - Google Patents
Способ получения экстракционной фосфорной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- EA020908B1 EA020908B1 EA201201262A EA201201262A EA020908B1 EA 020908 B1 EA020908 B1 EA 020908B1 EA 201201262 A EA201201262 A EA 201201262A EA 201201262 A EA201201262 A EA 201201262A EA 020908 B1 EA020908 B1 EA 020908B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- pulp
- decomposition
- calcium sulfate
- acid
- hemihydrate
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) посредством сернокислотного разложения фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау. Способ включает разложение фосфатного сырья с соотношением PO:MgO=14-53 фосфорной и серной кислотами при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы РО:SO=10-25 и кратности циркуляции пульпы в зоне разложения 10-85 с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция, охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы воздухом в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией. По этому способу полученные на стадии фильтрации осадок дигидрата сульфата кальция и фосфорную кислоту после отделения продукционной кислоты смешивают с серной кислотой концентрацией 92,0-98,0% HSOв количестве 25-40% от общего объема серной кислоты, подаваемой на разложение фосфатного сырья, проводят перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температуре 85-95°С и соотношении в жидкой фазе пульпы РО: SO= (2,3/4,6)/1 в течение 0,5-2,0 ч, полученную полугидратную пульпу разделяют методом фильтрации с водной промывкой осадка α-полугидрата сульфата кальция в режиме противотока и возвратом оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения фосфатного сырья, а отмытый осадок α-полугидрата сульфата кальция подвергают сушке, доизмельчению и используют в качестве гипсового вяжущего.
Description
Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) посредством сернокислотного разложения фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау. ЭФК используется для производства минеральных удобрений.
Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау, фосфорной и серной кислотами в присутствии рециркулируемой пульпы при температуре 85-95°С с получением пульпы дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте, охлаждение пульпы воздухом, дозревание пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывку осадка в режиме противотока водой с образованием оборотной фосфорной кислоты и возвратом ее на стадию разложения. По этому способу на стадию разложения подают сырье с соотношением Р2О5:МдО = 8,2, процесс ведут при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р2О5 : 8О3 = 6-9, циркуляцию пульпы осуществляют посредством ее подачи со стадии дозревания с кратностью 1:(1,3-2,7), а температуру охлажденной рециркулируемой пульпы поддерживают на 1,0-4,5°С ниже температуры пульпы на стадии разложения. Охлаждение циркулируемой пульпы ведут воздухом посредством его протягивания над поверхностью пульпы второго реактора (Авт.св. СССР № 1586999 С01В 25/22, 1990 г.).
Данный способ имеет следующие недостатки:
низкая интенсивность работы реакционного оборудования (время пребывания пульпы в экстракторе 5 ч, рабочая нагрузка по фосфату не более 50 т/ч). Увеличение рабочей нагрузки по фосфату неизбежно приведет к существенному снижению Кизвл и Котм;
низкая кратность циркуляции пульпы, осуществляемая посредством забора пульпы со стадии дозревания. В результате на стадии разложения фосфатного сырья и кристаллизации дигидрата сульфата кальция не обеспечивается гомогенность состава жидкой фазы пульпы, что способствует блокированию зерен фосфатного сырья сульфатными пленками, приводит к проскоку частиц неразложенного фосфатного сырья на вакуум-фильтр. Сказанное приводит к снижению Кизвл (даже при низкой интенсивности работы экстрактора Кизвл не превышает 97%, а Котм - 98%);
использование малоинтенсивного варианта воздушного охлаждения сопряжено с высоким расходом охлаждающего воздуха и образованием большого количества отходящих газов, что требует больших энергозатрат на эвакуацию и существенно затрудняет их очистку до санитарных норм;
разложение и кристаллизация дигидрата сульфата кальция протекает при низких соотношениях Р2О5:М§О в фосфатном сырье и Р2О:8О3 в жидкой фазе пульпы, что позволяет получать относительно легкофильтрующие кристаллы дигидрата сульфата кальция только из растворов фосфорной кислоты с низким содержанием Р2О5 (20-22%).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья, конкретно фосфоритов Каратау с соотношением Р2О5/М§О=14-53, фосфорной и серной кислотами при температуре 8595°С и соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 = 10-25, циркуляцию пульпы в зоне разложения с кратностью 10-85, охлаждение 30-100% циркулирующей пульпы воздухом в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С (Евразийский патент №015776 с приоритетом от 21 июля 2009 г). Указанный способ позволяет получить продукционную кислоту с содержанием 25,3-31,8 % Р2О5 и достижением коэффициента технологического выхода Р2О5 в кислоту 95,8-96,2%.
При этом данный способ имеет следующие недостатки:
технологический выход Р2О5 в ЭФК не превышает 96,2%, что увеличивает потери сырья и предопределяет относительно высокое содержание Р2О5 общего и Р2О5 водорастворимого в фосфогипсе, что существенно снижает возможность его использования без предварительной доработки для получения целевых продуктов на основе сульфата кальция;
содержание Р2О5 в продукционной кислоте при переработке рядовых фосфоритов Каратау не превышает 25,3%, что существенно увеличивает расход энергоресурсов при производстве фосфорных удобрений. Возможное увеличение содержания Р2О5 в продукционной кислоте до 29,8-31,8% достигается за счет использования высокообогащенного фосфатного сырья (содержащего до 30-31% Р2О5), что применительно к сырью Каратау приводит к резкому увеличению потерь Р2О5 вследствие отсутствия надежной и эффективной технологии обогащения;
при производстве ЭФК в качестве побочного продукта получают на 1 т Р2О5 в кислоте до 6,2 т фосфогипса - дигидрата сульфата кальция со значительным содержанием вредных примесей (Р2О5, соединений фтора), что затрудняет его использование с достаточной экономической эффективностью. На практике фосфогипс практически не используется и складывается на специальных полигонах вторичных ресурсов. Последнее резко удорожает себестоимость ЭФК.
Нами поставлена задача повышения эффективности переработки фосфатного сырья, увеличения содержания Р2О5 в продукционной кислоте и радикального улучшения качества побочного продукта фосфогипса за счет получения его в форме α-полугидрата сульфата кальция и снижения содержания в нем вредных примесей.
- 1 020908
Поставленная задача решается в предложенном способе получения экстракционной фосфорной кислоты, включающем разложение фосфатного сырья с соотношением Р205:М§0 = 14-53 фосфорной и серной кислотами при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р205:§03 = 10-25 и кратности циркуляции пульпы в зоне разложения 10-85 с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция, охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы воздухом в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, по которому полученные на стадии фильтрации осадок дигидрата сульфата кальция и фосфорную кислоту после отделения продукционной кислоты смешивают с серной кислотой концентрацией 92,0-98,0% Н2§04 в количестве 25-40% от общего объема серной кислоты, подаваемой на разложение фосфатного сырья, проводят перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температуре 85-95°С и соотношении в жидкой фазе пульпы Р2О5: §03 = (2,3-4,6)/1 в течение 0,5-2,0 ч, полученную полугидратную пульпу разделяют методом фильтрации с водной промывкой осадка α-полугидрата сульфата кальция в режиме противотока и возвратом оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения фосфатного сырья, а отмытый осадок α-полугидрата сульфата кальция подвергают сушке, доизмельчению и используют в качестве гипсового вяжущего.
В данном способе полученную на стадии разложения дигидратную пульпу разделяют методом фильтрации с выводом продукционной кислоты без водной промывки осадка дигидрата сульфата кальция. Полученные на стадии фильтрации дигидрат сульфата кальция и оставшуюся часть фосфорной кислоты смешивают с серной кислотой концентрацией 92,0-98,0% Н2§04 в количестве 25-40% от общего объема серной кислоты, подаваемой на разложение фосфатного сырья, проводят перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температуре 85-95°С (для поддержания температуры вводится острый пар) и соотношении в жидкой фазе пульпы Р2О5: §03 = (2,3-4,6)/1 в течение 0,5-2,0 ч. Заданные условия позволяют осуществить фазовый переход дигидрата сульфата кальция в полугидрат с кристаллизацией α-полугидрата сульфата кальция в виде компактных легкофильтрующих и легкопромывающихся сростков кристаллов приблизительно изометрической формы. Процесс перекристаллизации протекает при значительных содержаниях §03 в фосфорнокислом растворе, что максимально снижает внедрение в кристаллическую решетку полугидрата сульфата кальция ионов НРО4 2- одновременно происходит и некоторое доразложение фосфатного сырья, которое не разложилось на дигидратной стадии. Полученную полугидратную пульпу разделяют методом фильтрации с водной промывкой осадка αполугидрата сульфата кальция в режиме противотока (количество промывной воды определяется в соответствии с материальным балансом) и возвратом оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения фосфатного сырья, а отмытый осадок α-полугидрата сульфата кальция подвергают сушке, доизмельчению и используют в качестве гипсового вяжущего. При этом высокое качество гипсового вяжущего обеспечивается незначительным содержанием Р205 и фтористых соединений в полугидрате сульфата кальция. Нерастворимый осадок фосфатного сырья (в основном различные модификации кремнезема) способствует снижению водопотребности вяжущего и упрочнения структуры материала после окончания процесса схватывания вяжущего.
Выбор концентрации серной кислоты, подаваемой на стадию перекристаллизации дигидрата сульфата кальция в полугидрат обусловлен водным балансом производства, коррозионной агрессивностью и температурами замерзания сернокислых растворов. Снижение концентрации ниже 92% приводит к снижению количества воды, подаваемой на промывку осадка полугидрата сульфата кальция и повышению скорости коррозии нержавеющих сталей. Повышение концентрации выше 98% повышает температуру замерзания раствора (снижает технологичность) и может привести к отдувке из раствора §03 (ухудшение санитарных условий труда).
Увеличение количества серной кислоты выше 40% от общего объема, подаваемого на разложение фосфатного сырья, приводит к чрезмерному увеличению её содержания в жидкой фазе пульпы на стадии перекристаллизации, что ухудшает качество получаемого α-полугидрата сульфата кальция, увеличивает возможность образования мелкокристаллического ангидрита сульфата кальция и коррозионную активность пульпы. Снижение количества серной кислоты меньше 25% замедляет процесс перекристаллизации (уменьшается производительность системы) и ухудшает фильтрующие свойства α-полугидрата сульфата кальция, а также повышает содержание в нем сокристаллизованного Р2О5 и снижает степень использования фосфатного сырья.
Уменьшение температуры, при которой проводят перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат, ниже 85°С нецелесообразно - ухудшается фильтруемость кристаллов полугидрата, увеличивается время перекристаллизации, что приведет к неоправданным затратам на увеличение объема перекристаллизатора. Увеличение температуры выше 95°С нецелесообразно вследствие увеличения скорости коррозии оборудования и увеличения степени выделения фтористых газов (увеличение затрат на устройство абсорбции).
Рабочий интервал соотношения Р205:§03 в совокупности с температурой и временем перекристаллизации определяет область получения легкофильтрующих кристаллов α-полугидрата сульфата кальция при минимальных скорости коррозии и степени выделения фтористых соединений в газовую фазу. Сни- 2 020908 жение соотношения ниже 2,3 ухудшает фильтруемость кристаллов, увеличивает потери Р2О5 за счет недоразложения фосфата и уменьшения степени отмывки сульфата кальция, а также может привести в отдельных случаях к образованию практически нефильтрующего ангидрита сульфата кальция. Увеличение соотношения выше 4,6 ведет к увеличению времени перекристаллизации, ухудшает фильтруемость кристаллов полугидрата сульфата кальция, увеличивает потери за счет внедрения ионов НРО4 2- в кристаллическую решетку сульфата кальция.
Снижение времени перекристаллизации ниже 0,5 ч приводит к ухудшению фильтруемости кристаллов, увеличению потерь Р2О5 за счет внедрения ионов НРО4 2- в решетку кристаллов полугидрата. Увеличение времени перекристаллизации более 2,0 ч приводит к неоправданному увеличению объема перекристаллизатора, увеличивает потери Р2О5 за счет недоотмывки неоднородных кристаллов полугидрата сульфата кальция.
Промывка осадка в режиме противотока обеспечивает максимальную отмывку осадка от Р2О5 при минимальных расходах воды, что способствует увеличению содержания Р2О5 в продукционной кислоте.
Сушка и удаление гигроскопической воды из осадка α-полугидрата сульфата кальция предотвращает возможность фазового перехода α-полугидрат - дигидрат сульфата кальция и связанную с эти потерю вяжущих свойств гипсового вяжущего.
Доизмельчение осадка способствует образованию пластичного нерасслаивающегося теста, уменьшению сроков схватывания α-полугидрата сульфата кальция с образованием гипсового камня и увеличению его прочностных свойств.
Способ проиллюстрирован следующими примерами.
Пример 1.
Получение ЭФК осуществляется из фосфатного сырья Каратау, содержащего 24,5% Р2О5, 22% нерастворимого остатка, 1,2% МдО (соотношение Р2О5:М§О = 20,4) и 0,3% влаги. Разложение фосфорита проводят смесью фосфорной и серной кислот в присутствии рециркулируемой пульпы с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция. Время пребывания пульпы в экстракторе составляет 2 ч.
На стадию разложения подают 145 т/ч фосфатного сырья в смеси с 508 т/ч оборотной фосфорной кислоты (20,5% Р2О5) и 37,9 м3/ч серной кислоты концентрацией 93,5% Н2§О4. Разложение фосфата проводят при температуре 95°С и содержании Р2О5 и §О3 в жидкой фазе пульпы 28,3 и 1,8% соответственно (соотношение Р2О5/8О3 - 15,7). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы составляет 7000 м3/ч (кратность циркуляции пульпы - 16). На охлаждение подают 100% от указанного количества циркулируемой пульпы. Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 2°С.
Полученную на стадии разложения пульпу дигидрата сульфата кальция в количестве 444 м3/ч с содержанием твердой фазы 30% разделяют методом фильтрации с получением 383 т/ч экстракционной фосфорной кислоты (28,0% Р2О5) и 324 т осадка. В качестве продукционной кислоты выводят 124 т/ч ЭФК. Оставшуюся часть ЭФК и осадок дигидрата сульфата кальция смешивают с 93,5% серной кислотой в количестве 16,6 м3/ч (30,5% от общего объема серной кислоты, подаваемой на разложение фосфатного сырья) и проводят в течение 1 ч перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температуре 93°С и соотношении в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 =3,5/1. Для поддержания заданной температуры на стадии перекристаллизации в пульпу вводят острый пар в количестве 5 т/ч. Полученную полугидратную пульпу разделяют методом фильтрации на ленточных вакуум-фильтрах с водной промывкой осадка в режиме противотока с возвратом 508 т/ч оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения. Отмытый осадок α-полугидрата сульфата кальция, полученный в количестве 225 т/ч (содержание общей Н2О - 22%) подвергают сушке, доизмельчению и используют в качестве гипсового вяжущего. Коэффициенты извлечения, отмывки и технологического выхода Р2О5 в ЭФК составляют 99,0, 99,0 и 98,0% соответственно. Удельный съем осадка α-полугидрата сульфата кальция с вакуум-фильтров составляет 1400 кг/м2-ч, содержание Р2О5общ. = 0,40%, Р = 0,20%, удельная поверхность осадка, определенная методом просасывания через слой воздуха, составляет 2100 см2/г.
Влажный α-полугидрат сульфата кальция подсушивается в барабанной сушилке до содержания в нем 6,0% общей воды. Сухой α-полугидрат доизмельчается в шаровой мельнице до достижения удельной поверхности осадка 3000 см2/г и используется в качестве гипсового вяжущего.
Полученное гипсовое вяжущее соответствует марке Г-5 по ГОСТ 125-79 (50 кгс/см2 в возрасте 2 ч).
Пример 2.
Состав фосфатного сырья, реагенты, подаваемые на его разложение, и время пребывания пульпы в экстракторе аналогичны примеру 1.
На стадию разложения подают 95 т/ч фосфатного сырья в смеси с 298 т/ч оборотной фосфорной кислоты (19,4% Р2О5) и 22,4 м3/ч серной кислоты концентрацией 98% Н2§О4. Разложение фосфата проводят при температуре 93°С и содержании Р2О5 и §О3 в жидкой фазе пульпы 28,8 и 1,6% соответственно (соотношение Р2О5/8О3 - 18). Объем циркулируемой в зоне разложения пульпы составляет 5000 м3/ч (кратность циркуляции пульпы - 19). На охлаждение подают 100% от указанного количества циркулируемой пульпы. Охлаждение проводят в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и
- 3 020908 подаваемой на охлаждение пульпой 2,1 °С.
Полученную на стадии разложения пульпу дигидрата сульфата кальция в количестве 264 м3/ч с содержанием твердой фазы 33% разделяют методом фильтрации с получением 210 т/ч экстракционной фосфорной кислоты (28,5% Р2О5) и 212 т осадка. В качестве продукционной кислоты выводят 79,8 т/ч ЭФК. Оставшуюся часть ЭФК и осадок дигидрата сульфата кальция смешивают с 98 % серной кислотой в количестве 11,4 м3/ч (34% от общего объема серной кислоты, подаваемой на разложение фосфатного сырья) и проводят в течение 1 ч перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температуре 92°С и соотношении в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3 =2,9/1. Для поддержания заданной температуры на стадии перекристаллизации в пульпу вводят острый пар в количестве 2,7 т/ч. Полученную полугидратную пульпу разделяют методом фильтрации на ленточном вакуум-фильтре с водной промывкой осадка в режиме противотока с возвратом 298 т/ч оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения. Отмытый осадок α-полугидрата сульфата кальция, полученный в количестве 146 т/ч (содержание общей Н2О - 21 %) подвергают сушке, доизмельчению и используют в качестве гипсового вяжущего. Коэффициенты извлечения, отмывки и технологического выхода Р2О5 в ЭФК составляют 99,1, 99,1 и 98,2% соответственно. Удельный съем осадка α-полугидрата сульфата кальция с вакуум-фильтра составляет 1450 кг/м2-ч, содержание Р2О5общ. = 0,36%, Р = 0,15%, удельная поверхность осадка, определенная методом просасывания через слой воздуха, составляет 2000 см2/г.
Влажный α-полугидрат сульфата кальция подсушивается в барабанной сушилке до содержания в нем 6,5% общей воды. Сухой α-полугидрат доизмельчается в шаровой мельнице до достижения удельной поверхности осадка 2800 см2/г и используется в качестве гипсового вяжущего.
Полученное гипсовое вяжущее соответствует марке Г-7 по ГОСТ 125-79 (70 кгс/см2 в возрасте 2 ч).
Другие способы реализации способа получения ЭФК представлены в таблице.
Таблица
| Пример | Нагрузка по фосфатному сырью, т/ч | Содержание в фосфатном сырье, масс.% | Концентрация серной кислоты, % | Зона разложения | Стадия перекристаллизации дигидрата сульфата кальция в а-полугидрат | Содержание Р2О5 в ЭФК, % | Кизвл., % | Котм., % | Квых., % | Марка полученного из отмытого, высушенного и измельченного осадка α-полугидрата сульфата кальция гипсового вяжущего | Примечание | ||||||||
| О см | О од 2 | % 2 О сС‘ 5 X а о X ί- ο О | О СЛ О сс χ 3 о X О О | Кратность циркуляции пульпы | Доля циркулируемой пульпы, подаваемой на охлаждение, % | 1 радиент температур между подаваемой на охлаждение и охлажденной пульпой, ___°С_ | Доля вводимой серной кислоты, % от общего объема, подаваемого на разложение | с -0 ς •Θ· й о 00 О сС х I 3 о х ί- ο О | Температура пульпы, °С | длительность, ч | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | И | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 1 | 145 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 15,7 | 16 | 100 | 2,0 | 31 | 3,5 | 93 | 1,0 | 28,0 | 99,0 | 99,0 | 98,0 | Г-5 | |
| 2 | 95 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 98 | 16,0 | 19 | 100 | 2,1 | 33 | 3,0 | 92 | 1,2 | 28,5 | 99,1 | 99,1 | 98,2 | Г-7 | |
| 3 | 145 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 98 | 15,7 | 18 | 80 | 2,3 | 31 | 3,5 | 94 | 1,2 | 28,0 | 98,9 | 99,4 | 98,3 | Г-7 | |
| 4 | 145 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 92 | 15,7 | 18 | 80 | 2,2 | 31 | 3,5 | 93 | 1,2 | 28,0 | 99,0 | 99,2 | 98,2 | Г-5 | |
| 5 | 95 | 24,6 | 1,3 | 18,9 | 94 | 20,7 | 19 | 100 | 2,2 | 25 | 3,9 | 92 | 1,5 | 28,5 | 99,0 | 99,2 | 98,2 | Г-7 | |
| 6 | 95 | 24,6 | 1,1 | 22,4 | 94 | 17,2 | 19 | 100 | 1,9 | 40 | 2,4 | 94 | 1,0 | 27,0 | 99,2 | 99,3 | 98,5 | Г-7 | |
| 7 | 145 | 24,5 | 1,1 | 22,3 | 93 | 15,8 | 16 | 100 | 2,0 | 30 | 3,5 | 85 | 1,9 | 28,0 | 99,1 | 99,0 | 98,1 | Г-5 | |
| 8 | 145 | 24,5 | 1,1 | 22,3 | 93 | 15,9 | 16 | 100 | 2,0 | 33 | 3,4 | 95 | 0,6 | 28,0 | 99,2 | 99,3 | 98,5 | Г-7 | |
| 9 | 95 | 25,5 | 1,2 | 21,3 | 94 | 12,4 | 15 | 80 | 2,6 | 40 | 2,3 | 92 | 0,7 | 26,3 | 99,2 | 99,2 | 98,4 | Г-7 | |
| 10 | 95 | 24,6 | 1,2 | 20,5 | 94 | 21,1 | 15 | 80 | 2,8 | 25 | 4,6 | 94 | 1,8 | 28,0 | 99,0 | 99,1 | 98,1 | Г-5 | |
| 11 | 145 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 15,7 | 16 | 100 | 1,9 | 35 | 2,9 | 94 | 0,5 | 28,0 | 99,0 | 99,3 | 98,3 | Г-7 | |
| 12 | 145 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 15,7 | 16 | 100 | 2,0 | 31 | 3,5 | 89 | 2,0 | 28,0 | 99,1 | 99,1 | 98,2 | Г-5 |
- 4 020908
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 13 | 145 | 25 | 1,2 | 20,4 | 91 | 15,7 | 16 | 100 | 2,0 | 31 | 3,5 | 92 | 1,0 | 28,0 | 99,0 | 98,5 | 97,5 | Г-3 | Снижение Котм обусловлено сокращением балансового расхода воды на промывку. Повышение скорости коррозии струбопроводов из нерж.сталей. Для получения гипсового вяжущего требуется нейтрализация а-полугидрата. |
| 14 | 145 | 25 | 1,2 | 20,4 | 99 | 16,0 | 19 | 100 | 2,1 | 33 | 3,0 | 94 | 1,2 | 28,3 | 99,0 | 99,0 | 98,0 | Г-5 | Кристаллизация кислоты в зимнее время года. Выделение 803 из кислоты. |
| 15 | 80 | 24,6 | 1,1 | 22,4 | 93,0 | 16,0 | 22 | 100 | 1,8 | 22 | 4,5 | 94 | 3,0 | 28 | 98,5 | 98,5 | 97,0 | Г-3 | Снижение нагрузки, технологического выхода Р2О5 в ЭФК. Неоправданное увеличение объема перекристаллизатора. Требуется нейтрализация а- |
| 16 | 80 | 24,6 | 1,2 | 20,5 | 93,0 | 20,9 | 25 | 100 | 1,8 | 42 | 2,9 | 94 | 1,0 | 29 | 97,9 | 98,0 | 95,9 | Г-3 | Снижение нагрузки, технологического выхода. Требуется нейтрализация а-полугидрата. |
| 17 | 80 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 16 | 22 | 100 | 1,8 | 33 | з,о | 84 | 3,5 | 28 | 98,9 | 98,3 | 97,2 | Г-4 | Снижение нагрузки, технологического выхода. Неоправданное увеличение объема прекристаллизатора. Требуется нейтрализация а-полугидрата. |
| 18 | 145 | 25 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 15,7 | 16 | 100 | 2,0 | 31 | 3,5 | 96 | 1,0 | 28 | 99,0 | 98,7 | 97,7 | Г-3 | Увеличение скорости коррозии оборудования и степени выделения фтористых газов. |
| 19 | 80 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 16 | 22 | 100 | 1,8 | 58 | 2,1 | 94 | 1,2 | 28 | 98 | 97,8 | 95,8 | Г-2 | Снижение нагрузки, технологического выхода. Для получения гипсового вяжущего требуется нейтрализация аполугидрата. |
| 20 | 80 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 16 | 22 | 100 | 1,8 | 20 | 4,8 | 93 | 3,0 | 28 | 98,4 | 98,4 | 96,8 | Г-3 | Снижение нагрузки, технологического выхода. Требуется нейтрализация а-полугидрата. |
| 21 | 145 | 25 | 1,2 | 20,4 | 93,5 | 15,7 | 16 | 100 | 2,0 | 31 | 3,5 | 93 | 2,5 | 28 | 99,1 | 98,4 | 97,5 | Г-4 | Неоправданное увеличение объема перекристаллизатора. Требуется нейтрализация а-полугидрата. |
| 22 | 95 | 24,5 | 1,2 | 20,4 | 98 | 16,0 | 19 | 100 | 2,1 | 33 | 3,0 | 93 | 0,3 | 28,5 | 98,4 | 98,9 | 97,3 | Г-3 | Снижение технологического выхода Р205 в ЭФК. |
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Claims (1)
- ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья с соотношением Р2О5:М§О=14-53 фосфорной и серной кислотами при соотношении содержаний в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3=10-25 и кратности циркуляции пульпы в зоне разложения 10-85 с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция, охлаждение 30-100% циркулируемой пульпы воздухом в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°С, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, отличающийся тем, что полученные на стадии фильтрации осадок дигидрата сульфата кальция и фосфорную кислоту после отделения продукционной кислоты смешивают с серной кислотой концентрацией 92,0-98,0% И28О4 в количестве 25-40% от общего объема серной кислоты, подаваемой на разложение фосфатного сырья, проводят перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температуре 8595°С и соотношении в жидкой фазе пульпы Р2О5:8О3=(2,3-4,6)/1 в течение 0,5-2,0 ч, полученную полугидратную пульпу разделяют методом фильтрации с водной промывкой осадка α-полугидрата сульфата кальция в режиме противотока и возвратом оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения фосфатного сырья, а отмытый осадок α-полугидрата сульфата кальция подвергают сушке, доизмельчению и используют в качестве гипсового вяжущего.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201201262A EA020908B1 (ru) | 2012-10-05 | 2012-10-05 | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201201262A EA020908B1 (ru) | 2012-10-05 | 2012-10-05 | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201201262A1 EA201201262A1 (ru) | 2014-04-30 |
| EA020908B1 true EA020908B1 (ru) | 2015-02-27 |
Family
ID=50516427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201201262A EA020908B1 (ru) | 2012-10-05 | 2012-10-05 | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA020908B1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1474082A1 (ru) * | 1986-11-17 | 1989-04-23 | Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета | Способ получени фосфорной кислоты |
| US7172742B2 (en) * | 2000-09-01 | 2007-02-06 | Shandong Lubei Enterprise Group Company | Method of preparing wet process phosphoric acid |
| RU2373143C1 (ru) * | 2008-08-27 | 2009-11-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственная компания "Интерфос" | Способ получения фосфорной кислоты |
| EA015047B1 (ru) * | 2009-03-06 | 2011-04-29 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Профессора Я.В. Самойлова" | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты |
-
2012
- 2012-10-05 EA EA201201262A patent/EA020908B1/ru active IP Right Revival
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1474082A1 (ru) * | 1986-11-17 | 1989-04-23 | Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета | Способ получени фосфорной кислоты |
| US7172742B2 (en) * | 2000-09-01 | 2007-02-06 | Shandong Lubei Enterprise Group Company | Method of preparing wet process phosphoric acid |
| RU2373143C1 (ru) * | 2008-08-27 | 2009-11-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственная компания "Интерфос" | Способ получения фосфорной кислоты |
| EA015047B1 (ru) * | 2009-03-06 | 2011-04-29 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Профессора Я.В. Самойлова" | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201201262A1 (ru) | 2014-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA038221B1 (ru) | Способ получения сульфата кальция | |
| KR910001821B1 (ko) | 고농도 인산의 제조방법 | |
| RU2505478C1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| CN1164483C (zh) | 一种二水法湿法磷酸生产工艺方法 | |
| CN105000539B (zh) | 一种用湿法磷酸生产磷酸二氢钾和磷酸二氢钾铵的方法 | |
| KR101770814B1 (ko) | 디하이드레이트/헤미하이드레이트 유형의 인산 제조 방법 | |
| US1944048A (en) | Process of purifying phosphates | |
| EA020908B1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| EA030011B1 (ru) | Твердая фосфатная соль и способ ее получения | |
| US3472619A (en) | Production of phosphoric acid and calcium sulfate | |
| US4276270A (en) | Start-up procedure in producing phosphoric acid by the hemihydrate process | |
| US4260584A (en) | Apparatus useful for wet process phosphoric acid production | |
| US4452770A (en) | Phosphoanhydrite process | |
| CN113148968B (zh) | 一种湿法磷加工生产α-半水石膏的方法 | |
| US3835215A (en) | Manufacture of phosphoric acid | |
| RU2792097C1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| US4258007A (en) | Feed system for phosphoric acid production with decreased foaming | |
| RU2599525C1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2372281C1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2804426C1 (ru) | Гранулы для получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| US3645677A (en) | Production of gypsum | |
| RU2509724C1 (ru) | Способ получения высокочистого углекислого кальция и азотно-сульфатного удобрения в процессе комплексной переработки фосфогипса | |
| CN102892711A (zh) | 生产硫酸亚铁单水合物的方法 | |
| RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| EA015776B1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU |
|
| NF4A | Restoration of lapsed right to a eurasian patent |
Designated state(s): RU |
|
| TC4A | Change in name of a patent proprietor in a eurasian patent | ||
| NF4A | Restoration of lapsed right to a eurasian patent |
Designated state(s): KZ |