EA019264B1 - Способ получения водного раствора хлористого алюминия - Google Patents
Способ получения водного раствора хлористого алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- EA019264B1 EA019264B1 EA201001650A EA201001650A EA019264B1 EA 019264 B1 EA019264 B1 EA 019264B1 EA 201001650 A EA201001650 A EA 201001650A EA 201001650 A EA201001650 A EA 201001650A EA 019264 B1 EA019264 B1 EA 019264B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- aluminum
- aqueous solution
- aluminum chloride
- toluene
- chloride
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Использование: водный раствор хлористого алюминия используется в качестве обеззараживающего реагента для питьевых и сточных вод. Сущность изобретения: способ получения водного раствора хлористого алюминия в среде толуола, заключается в хлорировании алюминиевых колец с хлористым водородом при молярном соотношении компонентов толуол : алюминий : хлористый водород : вода 0,407-0,5 : 0,685-1,296 : 2,739-5,182 : 11,833-17,833 соответственно.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения водного раствора хлористого алюминия, который используется для замены хлора и сернокислого алюминия для очистки и обеззараживания питьевых и сточных вод, а также промежуточный комплексный продукт можно использовать в качестве катализатора при процессе алкилирования.
Известен способ получения этилбензола, используемого для производства стирола, алкилированием бензола с этиленом в присутствии безводного катализатора (хлористый алюминий). Использованный катализатор выводят из системы в виде водного раствора хлористого алюминия. Обычно отработанный катализатор лучше всего применять для обработки сточных вод. Часто его продают или используют как заменитель квасцов или купороса при осветлении воды. Можно его использовать, как это делается в городском хозяйстве США, для обработки полей орошения с целью извлечения фосфатов. В Японии обработанный хлористый алюминий превращают в полиалюминий хлорид и используют для обработки воды (1).
Недостатком являются наличие высококипящих смолистых продуктов алкилирования в составе водного раствора хлористого алюминия и невозможность применения для очистки и обеззараживания питьевой воды.
Большую часть этилбензола, используемого для производства стирола, получают алкилированием по Фридела-Крафтсу. Процесс основан на взаимодействии бензола с этиленом в присутствии безводного катализатора (хлористый алюминий) и промотора (соляная кислота). Прежде чем направить алкилат на разделение, из него извлекают хлористый алюминий, соляную кислоту и углеводороды. Иногда его применяют для обработки промышленных сточных вод. Кроме того, оказалось целесообразным использовать его для извлечения фосфатов из городских сточных вод. В Японии этот раствор превращают в полиалкаминий хлорид - очень нужный коагулянт, применяемый при обработке промышленных сточных вод. Очищенный хлористый алюминий может заменять квасцы в бумажной промышленности.
Обработанный водный раствор хлористого алюминия содержит органические примеси, перешедшие в него из алкилата, в количествах порядка 10-тысячных долей процента даже после перегонки методом однократного испарения (2 - прототип).
Недостатком является наличие высококипящих органических продуктов в составе водного раствора хлористого алюминия и соответственно невозможность применения для очистки и обеззараживания питьевой воды.
Задачей изобретения является получение качественного водного раствора хлористого алюминия хлорированием алюминия хлористым водородом, что позволит рационально утилизировать хлористый водород, получаемый как отход производства.
Задача решается хлорированием алюминиевых колец хлористым водородом в среде толуола, полученный комплекс катализатора (С6Н5-СН3-А12С16-НС1) разлагают водой с получением водного раствора хлористого алюминия, процесс проводят при молярном соотношении толуола : алюминия : хлористого водорода : воды = 0,407-0,500 : 0,685-1,296 : 2,739-5,182 : 11,833-17,833 и температуре процесса 60-65°С, и время реакции составляет 1,6 ч. При достижении удельного веса комплекса катализатора 1,060 г/см3 процесс считается завершенным, затем закрывают хлористый водород и полученный комплекс смешивают с водой и подают на стадию разложения.
Количество воды, используемой для разложения комплекса, составляет 213,2-321,0 г и зависит от содержания хлористого алюминия в водном растворе, которое колеблется в пределах от 30,0 до 35,4 вес.%. После разложения комплекса в течение часа происходит отстой продуктов: верхний слой содержащий толуол и НС1, проходит стадию нейтрализации, и осушенный толуол возвращают в реактор хлорирования алюминия, а нижний - водный раствор хлористого алюминия с незначительным содержанием толуола, охлаждают до 20°С температуры и направляют для адсорбции толуола с активированным углем.
При оптимальных условиях процесса получают 316,87-513,10 г водного раствора хлористого алюминия, выход составляет 98,89-99,16 вес.% взятое на сырье.
Предлагаемый способ позволяет получать водный раствор хлористого алюминия на основе хлорирования алюминиевых колец с размерами 10x10x6 мм с хлористым водородом в среде толуола, влага в составе толуола должна отсутствовать, а концентрация хлористого водорода не менее 98 вес.%, содержание хлористого алюминия в составе комплекса катализатора должно быть менее 30%, при этом удельный вес не ниже 1,06 г/см3. В водном растворе содержание хлористого алюминия составляет 30,0-35,4 вес.%.
Применением алюминиевых колец увеличивают поверхность контакта с хлористым водородом на 25-30% и соответственно повышают скорость процесса хлорирования на 25%, а перемешивание эжектором комплекса катализатора с водой повышает скорость разложения и отделение толуола от водного раствора хлористого алюминия.
Использование в качестве исходного сырья для хлорирования алюминия хлористого водорода, являющегося отходом производства, сокращает количество вредных выбросов в окружающую среду, а также промежуточного продукта комплекса катализатора, который можно использовать в качестве ката
- 1 019264 лизатора при процессе алкилирования. Полученный водный раствор хлористого алюминия можно использовать в качестве реагента для очистки и обеззараживания питьевых и сточных вод, это позволит сэкономить хлор и сернистый алюминий.
Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.
Пример 1. В трубчатый пирексовой реактор (диаметр 42 мм, высота 600 мм) с охлаждением загружают 46 г (0,5 моль) толуола, 27,85 г (1,031 моль) алюминиевых колец и подают 150,55 г (4,124 моль) хлористого водорода, процесс хлорирования проводят при температуре 60°С, и время реакции составляет 1,6 ч, по достижению удельного веса комплекса катализатора 1,06 г/см3 процесс считается завершенным. Полученные 476,39 г (1,204 моль) комплекса катализатора и 321,0 г (17,833 моль) воды поступают в разлагатель. После разлагателя верхный слой, содержащий смесь толуола и хлористого водорода, проходит нейтрализацию СаСО3, и осушенный толуол возвращается в реактор хлорирования, а нижний водный раствор хлористого алюминия с незначительным количеством толуола проходит водное охлаждение и адсорбцию с активированным углем и направляется для использования. Состав водного раствора, вес.%: 30,0-35,0 хлористого алюминия, 63,7-69,0 воды и 0,3-0,5 толуола.
Молярное соотношение толуола : алюминия : хлористого водорода : воды составляет 0,5 : 1,031 :
4,124 : 17,833.
Влага в составе толуола определяется по Дину-Старку; состав толуола - хромотографическим методом, концентрация НС1 - по бюретке Бунте, удельный вес - денсиметрическим методом, содержание хлористого алюминия - титрованием и по ГОСТу 3759-75.
Пример 2. Процесс проводят по примеру 1 за исключением подачи алюминия 25 г (0,925 моль) и хлористого водорода 135 г (3,698 моль).
Молярное соотношение толуола : алюминия : хлористого водорода : воды составляет 0,5 : 0,925 : 3,698 : 17,833.
Пример 3. Процесс проводят по примеру 1 за исключением подачи металлического алюминия 35гр. (1,296моль), хлористого водорода 189,15 г (5,182 моль), воды 318 г (17,666 моль).
Молярное соотношение толуола : алюминия : хлористого водорода : воды составляет 0,5 : 1,296 : 5,182 : 17,666.
Пример 4. Процесс проводят по примеру 1 за исключением подачи толуола 37,5 г (0,407 моль), алюминия 18,5 г (0,685 моль), хлористого водорода 100 г (2,739 моль), воды 213,2 г (11,844 моль).
Молярное соотношение толуола : алюминия : хлористого водорода : воды составляет 0,407 : 0,685 : 2,739 : 11,844.
Пример 5. Процесс проводят по примеру 1 за исключением температуры процесса 40°С.
Молярное соотношение толуола : алюминия : хлористого водорода : воды составляет 0,5 : 1,031 :
4,124 : 17,833.
Пример 6. Процесс проводят по примеру 1 за исключением времени процесса 30 мин.
Молярное соотношение толуола : алюминия : хлористого водорода : воды составляет 0,5 : 1,031 :
4,124 : 17,833.
В процессе хлорирования алюминиевых колец с хлористым водородом, являющимся отходом производства, полученный комплекс катализатора является жидким продуктом и может быть использован в процессах алкилирования, по сравнению с получением безводного хлористого алюминия значительно обходится дешевле.
Использование в качестве исходного сырья хлористого водорода позволяет сократить количество вредных отходов, а водный раствор хлористого алюминия содержит незначительное количество толуола, и применение для очистки и обеззараживания питьевых и сточных вод позволит сэкономить хлор и сернистый алюминий.
Схема лабораторной установки получения водного раствора хлористого алюминия прилагается.
На технологической схеме получения водного раствора хлористого алюминия следующие обозначения:
- реактор;
- горловина для загрузки металлического алюминия;
3, 8, 9 - холодильники;
- разлагатель;
- разделитель водного раствора хлористого алюминия от толуола;
- перегонная колонна;
- испаритель;
- адсорбер остаточного толуола;
- сборник водного раствора хлористого алюминия.
Функционирование устройства для получения водного раствора хлористого алюминия
В реактор 1 загружают 350 г гранулированного алюминия и заполняют толуолом до уровня переливной линии комплексона, затем снизу реактора 1 подают хлористый водород, полученный на производстве хлора.
- 2 019264
При помощи холодильника 3 в реакторе 1 поддерживается температура 55-65 °С.
Полученная смесь комплексона С6Н6-2А1С13-НС1 с толуолом направляется в разлагатель 4, куда кроме комплексона подается вода. Полученная смесь комплексона с водой направляется в разделитель водного раствора хлористого алюминия от толуола 5, где толуол поднимается в верхней части разделителя и направляется на очистку. Смесь хлористого алюминия с водой поступает в нижнюю часть перегонной колонны 6. В нижней части колонны 6 при помощи испарителя 7 поддерживается температура 110-115°С. При этом смесь толуола с частичным НС1 поднимается в верхнюю часть перегонной колонны 6 и через холодильник 9 отправляется на очистку в водной раствор хлористого алюминия, переходя через холодильник 8 и через адсорбер 10 собирается в сборник 11.
Литература
1. Алкилирование. Исследования и промышленное оформление процесса. Производство этилбензола по методу фирмы ΜΟΝ-8ΑΝΤΟ. А.К .Макферлейн. Москва. Химия. 1982 г., стр. 268-279.
2. Алкилирование. Исследования и промышленное оформление процесса. Использование отработанного хлористого алюминия для обработки воды. Д.Н. Кемпбелл. Москва. Химия. 1982 г., стр. 280-286.
Claims (1)
- ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ получения водного раствора хлористого алюминия, включающий обработку водой отработанного безводного катализатора на основе хлористого алюминия, отличающийся тем, что для повышения качества и снижения стоимости водного раствора хлористого алюминия используют низкотемпературный метод получения хлористого алюминия при следующих условиях: при молярном соотношении компонентов толуол:алюминий:хлористый водород:вода 0,407-0,5:0,685-1,296:2,739-5,182: 11,833-17,833 соответственно, температуре процесса 60-65 °С и времени реакции 1,6 ч.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AZA20090207 | 2009-10-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201001650A1 EA201001650A1 (ru) | 2011-12-30 |
| EA019264B1 true EA019264B1 (ru) | 2014-02-28 |
Family
ID=45491158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201001650A EA019264B1 (ru) | 2009-10-09 | 2010-05-04 | Способ получения водного раствора хлористого алюминия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA019264B1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB454939A (en) * | 1934-04-24 | 1936-10-08 | Ruhrchemie Ag | Method of converting metallic aluminium with hydrogen chloride |
| GB1313028A (en) * | 1970-06-19 | 1973-04-11 | Sumitomo Chemical Co | Preparation of anhydrous aluminium chloride and its use in the preparation of aromatic ketocarboxylic acids |
| SU722567A1 (ru) * | 1976-06-07 | 1980-03-25 | Киевский Ордена Ленина Политехнический Институт Им.50-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции | Способ регенерации каталитического комплекса на основе хлористого алюмини дл алкилировани бензола |
-
2010
- 2010-05-04 EA EA201001650A patent/EA019264B1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB454939A (en) * | 1934-04-24 | 1936-10-08 | Ruhrchemie Ag | Method of converting metallic aluminium with hydrogen chloride |
| GB1313028A (en) * | 1970-06-19 | 1973-04-11 | Sumitomo Chemical Co | Preparation of anhydrous aluminium chloride and its use in the preparation of aromatic ketocarboxylic acids |
| SU722567A1 (ru) * | 1976-06-07 | 1980-03-25 | Киевский Ордена Ленина Политехнический Институт Им.50-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции | Способ регенерации каталитического комплекса на основе хлористого алюмини дл алкилировани бензола |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201001650A1 (ru) | 2011-12-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Scandelai et al. | Intensification of supercritical water oxidation (ScWO) process for landfill leachate treatment through ion exchange with zeolite | |
| Han et al. | Trihalomethanes (THMs) precursor fractions removal by coagulation and adsorption for bio-treated municipal wastewater: molecular weight, hydrophobicity/hydrophily and fluorescence | |
| Tang et al. | Study of aniline/ɛ-caprolactam mixture adsorption from aqueous solution onto granular activated carbon: kinetics and equilibrium | |
| US4069148A (en) | Industrial waste water treatment process | |
| Mondal et al. | Removal of cyanide from steel plant effluent using coke breeze, a waste product of steel industry | |
| Kolosov et al. | Novel materials for catalytic ozonation of wastewater for disinfection and removal of micropollutants | |
| CN106495404B (zh) | 一种高酸度高盐度含铜有机废水的处理方法 | |
| JP2003514666A (ja) | ブラインをリサイクルしてポリカーボネートを製造する方法と装置 | |
| RU2006126093A (ru) | Способ удаления соединений азота из жидких потоков и устройство для его осуществления | |
| RU2460692C1 (ru) | Способ очистки сульфидно-щелочных стоков | |
| WO2013011092A1 (en) | Method for removing impurities from flue gas condensate | |
| Mugwili et al. | An update on sustainabilities and challenges on the removal of ammonia from aqueous solutions: A state-of-the-art review | |
| RU2478578C2 (ru) | Способ обработки водного потока из реакции фишера-тропша посредством ионообменной смолы | |
| EA019264B1 (ru) | Способ получения водного раствора хлористого алюминия | |
| RU2568484C1 (ru) | Способ очистки воды | |
| CN111115789B (zh) | 丙烯腈生产过程中精制废水的处理方法 | |
| Zhang et al. | Enhanced performance of calcium-enriched coal ash for the removal of humic acids from aqueous solution | |
| Konan et al. | Low-cost activated carbon for adsorption and heterogeneous ozonation of phenolic wastewater | |
| RU2448053C1 (ru) | Установка для очистки щелочных стоков | |
| CZ104796A3 (en) | Process of treating waste water containing both organic as well as inorganic compounds | |
| JP5734429B2 (ja) | ジシクロヘキシルジスルフィドの製造方法 | |
| Soares et al. | Nutrients recovery from wastewater streams | |
| RU2687235C2 (ru) | Способ извлечения карбоновой кислоты и способ обработки древесины | |
| RU2424193C1 (ru) | Способ сорбционной очистки сточных вод от фенолов | |
| CN102092905A (zh) | 过氧化-2-乙基己酸叔丁酯生产废水处理和资源化工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM RU |