EA018295B1

EA018295B1 - Замороженные аэрированные кондитерские изделия и способы их получения

Info

Publication number: EA018295B1
Application number: EA201170787A
Authority: EA
Inventors: Флоранс Клотильда Каньоль; Эндрю Ричард Кокс; Эндрю Бакстер Расселл
Original assignee: Унилевер Н.В.
Priority date: 2008-12-09
Filing date: 2009-11-16
Publication date: 2013-06-28
Also published as: US8293309B2; ES2400631T3; US20100143566A1; EP2364097A1; WO2010066542A1; EA201170787A1; EP2364097B1

Abstract

Замороженное аэрированное кондитерское изделие, содержащее по меньшей мере 0,2 вес.% свободного β-казеина, причем свободный β-казеин составляет более 45% общего β-казеина, присутствующего в замороженном кондитерском изделии; и содержащее популяцию пузырьков газа, причем по меньшей мере 65% пузырьков газа имеют диаметр менее 20 мкм. Настоящее изобретение также раскрывает способ получения такого замороженного аэрированного кондитерского изделия.

Description

Настоящее изобретение относится к замороженным аэрированным кондитерским изделиям и способам их получения. В частности, настоящее изобретение относится к замороженным аэрированным кондитерским изделиям, содержащим мелкие пузырьки газа.

Уровень техники

Замороженные аэрированные (взбитые) кондитерские изделия, такие как мороженое, сорбет и замороженный йогурт, содержат множество пузырьков газа, обычно 50 мкм в диаметре. Эффективность пузырьков газа связана с их размером, обычно, чем мельче пузырьки, тем более гладкая и кремовая текстура. Однако трудно получить и сохранить пузырька газа размером менее чем около 50 мкм. Это происходит из-за того, что пузырьки газа в дисперсии подвержены укрупнению за счет образования пены, коалесценции и перераспределения с получением в результате меньшего количества более крупных пузырьков. Чем мельче пузырьки газа (для данного общего объема газа), тем больше движущая сила для укрупнения.

ЕР 0675685 раскрывает замороженные аэрированные кондитерские изделия, содержащие пузырьки газа, имеющие Ό(3,2) средний размер менее 20 мкм, полученные при использовании эфиров сахарозы. В АО 98/09536 описывается способ получения замороженных аэрированных кондитерских изделий с пузырьками газа размером менее чем 40 мкм обработкой продукта приложением сдвигового усилия и охлаждением в шнековом экструдере. В опубликованной заявке США 2005/0037110 раскрыто мороженое, которое механически обработано при использовании механических средств, создающих большее сдвиговое усилие, с получением в результате пузырьков газа со средним диаметром не более 10 мкм.

Однако эти способы требуют специальных ингредиентов или комплекса технологических методов. Следовательно, продолжает существовать необходимость в улучшенном, простом способе получения замороженных аэрированных кондитерских изделий, содержащих мелкие пузырьки газа.

Существо изобретения

Авторы настоящего изобретения установили возможность получения замороженных аэрированных кондитерских изделий, содержащих существенную часть очень мелких пузырьков газа, при использовании β-казеина. Следовательно, в первом аспекте настоящее изобретение относится к замороженному аэрированному кондитерскому изделию, содержащему по меньшей мере 0,2 вес.% свободного β-казеина, причем свободный β-казеин составляет по меньшей мере 45% общего β-казеина, присутствующего в замороженном аэрированном кондитерском изделии; и содержащему популяцию пузырьков газа, причем по меньшей мере 65% пузырьков газа имеют диаметр менее 20 мкм.

Предпочтительно по меньшей мере 50% пузырьков газа имеют диаметр менее 10 мкм.

Предпочтительно содержание свободного β-казеина составляет по меньшей мере 0,3 вес.%, более предпочтительно по меньшей мере 0,5%, еще более предпочтительно по меньшей мере 0,7%, наиболее предпочтительно по меньшей мере 1,0%.

Предпочтительно свободный β-казеин составляет по меньшей мере 50%, более предпочтительно по меньшей мере 55%, наиболее предпочтительно по меньшей мере 60% от общего β-казеина, присутствующего в замороженном кондитерском изделии.

Предпочтительно замороженное аэрированное кондитерское изделие имеет взбитость от 20 до 400%.

Предпочтительно замороженное аэрированное кондитерское изделие представляют мороженое, сорбет и замороженный йогурт, наиболее предпочтительно мороженое.

Во втором аспекте настоящее изобретение относится к способу получения аэрированного пищевого продукта по первому аспекту настоящего изобретения, включающему:

a) обеспечение смеси ингредиентов, содержащей по меньшей мере 0,2 вес.% свободного β-казеина, причем свободный β-казеин составляет более 45% общего β-казеина, присутствующего в замороженном кондитерском изделии;

b) аэрирование смеси таким образом, что образуется популяция пузырьков газа, причем по меньшей мере 65% пузырьков газа имеет диаметр менее 20 мкм;

c) замораживание смеси; где стадии Ь) и с) могут быть проведены одновременно или в любом порядке.

Предпочтительно смесь ингредиентов включает выделенный, очищенный или частично очищенный, обогащенный или концентрированный источник β-казеина.

- 1 018295

Подробное описание изобретения

Если не указано другое, то все технические и специальные термины, используемые здесь, имеют общепринятое значение, понятное специалисту в данной области (например, в области производства замороженных кондитерских изделий). Определения и описания различных терминов и технологий, применяемых в области производства замороженных кондитерских изделий, приведены в 1се Сгеат, 61Н Ей1йоп, КоЬей Т. МаткйаН, Η. ЭонДа^ Оо££ апй Ктсйатй Найе1 (2003), К1итет Лсайетю/Иеиит РиЫкйега. Все процентные соотношения, если не указанно иное, относятся к весовым процентам от веса замороженного кондитерского изделия, за исключением процентов взбитости (которую определяют по приведенной ниже формуле), и значений, характеризующих распределение размеров пузырьков (которое указано как нормализованная кумулятивная частота).

Используемый здесь термин замороженные кондитерские изделия относится к пищевым продуктам промышленного производства со сладким вкусом, предназначенным для потребления в замороженном состоянии (т.е. при температуре пищевого продукта ниже 0°С, предпочтительно в состоянии, когда пищевой продукт включает значительное количество льда). Замороженное кондитерское изделие включает мороженое, сорбет - фруктовое мороженое на фруктовой основе, щербет - фруктовое мороженое на молочной основе, замороженный йогурт и т.п.

Используемый здесь термин аэрированное означает, что газ введен в смесь преднамеренно, например, при использовании механических средств. Газ может представлять любой газ без ограничения, но предпочтительно в случае пищевых продуктов - пищевой газ, такой как воздух, азот, оксид азота или двуокись углерода. Степень аэрирования измеряют как взбитость, которую определяют как „ _ масса смеси - масса аэрированного продукта

Взбитость =---------------—------—х 100 масса аэрированного продукта

Г причем массу определяют у фиксированного объема продукта/смеси. Взбитость измеряют при атмосферном давлении. Предпочтительно замороженное кондитерское изделие имеет взбитость по меньшей мере 20%, более предпочтительно по меньшей мере 50%, наиболее предпочтительно по меньшей мере 80%. Предпочтительно взбитость максимально составляет 400%, более предпочтительно максимально 200%, наиболее предпочтительно максимально 120%.

Коровье молоко состоит из около 87% воды. Остальное состоит из жира (4%), белков (3,5%), лактозы (4,8%) и небольшого количества неорганических солей, в основном кальция и фосфата (0,29%). Молочный белок делится на два основных типа: казеин (80%) и сывороточные белки (20%). Казеин и сывороточные белки отличаются растворимостью при рН 4,6 (при температуре 20°С): казеины не растворимы, в то время как сывороточные белки растворимы. Казеины главным образом присутствуют в форме коллоидных частиц, которые, обычно, имеют размер 100 нм, известные как мицеллы казеина. Природной функцией мицелл казеина является доставка нерастворимого фосфата кальция, который необходим молодым млекопитающим. Мицеллы казеина склонны к разрушению их структуры во время ферментативной обработки или снижения рН до 4,6. На микроструктурном уровне молоко можно рассматривать как три компонента: глобулы жира, мицеллы казеина и сыворотка. В молочной сыворотке присутствует некоторое количество свободного казеина, поскольку существует динамическое равновесие между мицеллярным казеином и свободным казеином. Свободный сывороточный казеин может быть отделен от мицелл казеина центрифугированием.

Основными сывороточными белками являются β-лактоглобулин, α-лактальбумин, альбумин бычьей сыворотки, иммуноглобулин и пептоны протеазы. Также известно несколько минорных белков (лизоцим, гликопротеин, лактотрансферрин, лактопероксидаза). 4 основных казеиновых белка: α₈₁, α₈₂, β и К казеин. Казеины являются относительно маленькими белковыми молекулами, которые имеют высокую поверхностную активность, поскольку один конец молекулы состоит главным образом из гидрофильных аминокислот (таких как серин и глютаминовая кислота), в то время как другой состоит главным образом из гидрофобных аминокислот (например, лейцин, валин и фенилаланин).

Казеины достаточно устойчивы к тепловой денатурации, но они могут денатурировать при избыточном нагревании, что приводит к агрегации и осаждению.

β-казеин составляет около 33% общего казеина, β-казеин состоит из множества остатков пролина, что приводит к беспорядочной или случайной структуре спирали со слабой вторичной структурой (αспираль <10%). β-казеин очень амфифилен за счет разделения сетчатой структуры между гидрофобными клястерами и отрицательно заряженными областями пептидной цепи. Он также является самым гидрофобным из казеиновых белков. Такая структура в результате приводит к 3 важным физико-химическим свойствам. Во-первых, β-казеин является одним из самых поверхностно-активных белков молока. Он быстро абсорбируется на разделе фаз воздух или масло/вода, но не образует жесткой сетчатой структуры на границе фаз (например, по сравнению с β-лактоглобулином). Во-вторых, нагревание оказывает слабое воздействие на β-казеин, поскольку он имеет почти открытую и расправленную форму. В третьих, βказеин склонен к ассоциированию друг с другом в растворе аналогично ионному детергенту. Ассоцииро

- 2 018295 вание друг с другом сильно зависит от ионной силы и температуры.

Конечно хорошо известны замороженные кондитерские изделия на основе молока, содержащие βказеин вместе с другими казеинами и сывороточными белками. Однако эти продукты не содержат значительных количеств свободного β-казеина. Используемый здесь термин свободный β-казеин относится к β-казеину, не присутствующему в мицеллах казеина, т.е. ассоциированному с любыми другими типами казеина (α₈₁, α_δ2, β и К). В зависимости от температуры свободный β-казеин находится или в сыворотке как мономер, или как ассоциированный β-казеин. Эти мицеллы β-казеина не содержат каких-либо других казеинов и, следовательно, не входят в объем термина свободный β-казеин. Концентрацию свободного β-казеина измеряют в супернатанте, полученном после центрифугирования согласно способу, описанному ниже. Используемый здесь термин связанный β-казеин относится к β-казеину, присутствующему в мицелле казеина. Его концентрация может быть измерена анализом преципитата, образовавшегося после центрифугирования. Используемый здесь термин общий β-казеин относится к сумме свободного βказеина и связанного β-казеина. Количество свободного β-казеина является, по существу, количеством немицеллярного β-казеина, введенного в смесь, из которой получено замороженное кондитерское изделие, хотя (как указано выше) небольшое количество свободного β-казеина присутствует вместе с мицеллами казеина в источниках молочного белках, таких как обезжиренное сухое молоко. Например, при использовании способа, описанного ниже, авторы настоящего изобретения определили, что в традиционном обезжиренном сухом молоке содержание свободного β-казеина составляет 16% от общего β-казеина.

Для определения содержания свободного и связанного β-казеина получают образцы расплавленного, деаэрированного мороженого для последующего центрифугирования. Прозрачные пластиковые пробирки (39 мл) полностью заполняют расплавленным мороженым или раствором белка при использовании шприца, тщательно взвешивают и укупоривают. При заполнении пробирок следует соблюдать осторожность во избежание образования пены. Образцы центрифугируют при 50000 об/мин в течение 2 ч при температуре 5°С при использовании ультрацентрифуги Весктап Ь8-М с ротором Τΐ-70. После центрифугирования супернатант отделяют фильтрацией от преципитата и оба взвешивают в заранее взвешенных стеклянных пробирках и затем проводят лиофильную сушку до полного высыхания. Затем стеклянные пробирки повторно взвешивают для определения общего количества прошедшего лиофильную сушку материала. Около 30 мг прошедшего лиофильную сушку материала тщательно взвешивают в стеклянных пробирках и затем растворяют в 2 мл восстанавливающего буфера (состоящего из 147 мг дегидрата тринатрий цитрата, 100 мг дитиотреитола и 36 г мочевины в 100 мл воды ΜίΙΙίΟ). Затем определяют белковую композицию супернатанта и преципитата при использовании капиллярного электрофореза (СЕ) при использовании системы капиллярного электрофореза НеМеИ Раскагб НР ^3ϋ с еС'АР Ν-СНО покрытым капилляром с внутренним диаметром 50 мкм и общей длиной 65 см (от Весктап Сои11ег). Метод основывается на описанном в ЭеЮгтшаЦоп о! тйк ргоЮпъ Ьу сарШагу е1ес1горйоге818, Ν. бе 1опд. 8. У188ег апб С. Ойетап, 1. ОпотаЮщ. А, 652 (1993), с. 207. Буфер для СЕ анализа готовят растворением 147 мг дигидрата тринатрий фосфата, 1,7 г моногидрата лимонной кислоты и 18 г мочевины в 50 мл воды ΜίΙΙίΟ и регулированием рН до 3,0 добавлением моногидрата лимонной кислоты. Затем в этом растворе растворяют 25 мг гидроксиметилцеллозы (это может быть сделано в течение нескольких часов). Затем буфер для анализа фильтруют через 0,2-мкм фильтрационную мембрану. Проводят количественный анализ образцов сравнением со стандартной калибровочной кривой β-казеина. Все эксперименты проводят дважды для гарантии повторяемости.

Авторы настоящего изобретения установили, что аэрирование и замораживание смеси, содержащей β-казеин, в результате приводит к получению замороженных аэрированных кондитерских изделий, содержащих очень мелкие пузырьки газа. Не желая быть ограниченными какой-либо теорией, авторы настоящего изобретения считают, что эти мелкие пузырьки получены благодаря высокой поверхностной активности β-казеина и также благодаря тому, что β-казеин проявляет значительно замедленное перераспределение в замороженных аэрированных кондитерских изделиях. Однако, когда также присутствует связанный β-казеин (например, в форме мицелл казеина), существует конкуренция за газ при разделе фаз, обычно, приводящая в результате к смеси различных видов пузырьков газа на поверхности. При этом свободный β-казеин менее эффективен для стабилизации пузырьков газа от перераспределения. Также считается, что β-казеин взаимодействует с мицеллой казеина и, следовательно, меньше свободного β-казеина доступно для границы раздела фаз.

Авторы настоящего изобретения установили, что эффект конкуренции может быть преодолен, когда смесь (т.е. водный раствор и/или суспензия), содержащую по меньшей мере 0,2 вес.% свободного βказеина, который составляет более 45% общего β-казеин, аэрируют. Следовательно, может быть получено большое количество мелких пузырьков газа, т.е. по меньшей мере 65% пузырьков газа имеют диаметр менее 20 мкм, как измерено способом, описанным в примерах ниже. Предпочтительно по меньшей мере 75%, более предпочтительно по меньшей мере 80% пузырьков газа имеет диаметр менее 20 мкм. Предпочтительно по меньшей мере 50%, более предпочтительно по меньшей мере 60%, наиболее предпочтительно по меньшей мере 75% пузырьков газа имеет диаметр менее 10 мкм. Стадия аэрирования должна

- 3 018295 быть в достаточной степени интенсивной таким образом, что возникает большое число очень мелких пузырьков газа. Интенсивность процесса аэрирования зависит от множества факторов, наиболее важным из которых является скорость рассеяния энергии на стадии аэрирования, свойство потока, создаваемого смесью и пузырьками газа на стадии аэрирования, и вязкость и температура смеси. Дополнительно, стадия аэрирования должна быть достаточно длительной для достижения заданной степени аэрирования (т.е. взбитости). Замораживание может быть проведено одновременно с аэрированием, например, в скребковом теплообменнике. Одновременное замораживание и аэрирование может помочь формированию мелких пузырьков, поскольку повышает вязкость смеси в процессе образования льда. В случае, когда замораживание проводят после аэрирования, предпочтительно проводить его таким образом, чтобы ввести малое количество дополнительного газа или не ввести дополнительный газ. Может быть проведено частичное замораживание перед аэрированием, но смесь не должна быть заморожена до такой степени, чтобы быть слишком вязкой для последующего аэрирования.

Предпочтительно β-казеин обеспечен в выделенной, очищенной, обогащенной или концентрированной форме. Способ промышленного выделения β-казеина описан в Рооб СйетМгу. νοί. 99 (2006), с. 45-50. В качестве альтернативы, он может быть обеспечен в виде молока, сухого молока, концентрированного молока или любой форме казеината, богатой β-казеином. β-казеин находится не только в коровьем молоке, но также и в молоке других млекопитающих животных, например козьем, овечьем, молоке буйволов или верблюдов, в замороженных кондитерских изделиях по настоящему изобретению может быть использован β-казеин из любого молочного источника.

Замороженные кондитерские изделия также могут содержать другие белки. Подходящие источники молочного белка включают казеинаты, такие как казеинат натрия; сыворотку, сухую сыворотку и концентраты/изоляты сывороточного белка, которые содержат мицеллы казеина (например, цельное, обезжиренное или полуобезжиренное молоко, сухое молоко, концентрированное молоко, сливки и йогурт), также могут быть использованы для обеспечения соотношения свободного β-казеина к общему βказеину, являющегося по меньшей минимальным указанным показателем. Также могут быть использованы не молочные белки, такие как соевый белок. В одном варианте изобретения замороженное кондитерское изделие имеет общее содержание белка от 1 до 8 вес.%, более предпочтительно от 2 до 5 вес.%. Мороженое, замороженные йогурты и щербеты обычно содержат белок в этих пределах. В других вариантах изобретения замороженное аэрированное кондитерское изделие представляет продукт типа щербета, содержащий менее 1 вес.% белка.

Поскольку β-казеин очень эффективен при получении мелких пузырьков, другие аэрирующие агенты, такие как гидрофобины и эфиры сахарозы, не требуются. Следовательно, в одном варианте изобретения замороженное аэрированное кондитерское изделие не содержит гидрофобин. В другом аспекте настоящего изобретения замороженное аэрированное кондитерское изделие не содержит эфир сахарозы.

Замороженные аэрированные кондитерские изделия могут включать жир. Предпочтительно замороженная композиция имеет содержание жира по меньшей мере 2%, предпочтительно по меньшей мере 4%, более предпочтительно по меньшей мере 7% и максимально 20%, предпочтительно максимально 15%, более предпочтительно максимально 12%. Подходящие жиры включают без ограничения молочный жир, кокосовое масло, пальмовое масло и подсолнечное масло.

Замороженные аэрированные кондитерские изделия также могут включать эмульгатор (такой как моно- и диглицериды насыщенных или ненасыщенных жирных кислот, лецитин и яичный желток) и/или стабилизатор (такой как камедь рожкового дерева, гуаровая камедь, агар, альгинаты, каррагенан, пектины, карбоксиметилцеллюлоза, микрокристаллическая целлюлоза, декстран и ксантан). Предпочтительно эмульгатор и стабилизатор каждый присутствует в количестве от 0,05 до 1 вес.% замороженного кондитерского изделия. Дополнительно, замороженные аэрированные кондитерские изделия могут содержать ароматизаторы и/или красители. Также могут быть включены кусочки шоколада, орехов, имбиря, печенья, фруктов, фруктовое пюре и т.п.

После стадий замораживания и аэрирования содержание льда может быть повышено дополнительно проведением последующих операций замораживания, таких как низкотемпературная экструзия, статическое замораживание в формах, подача порциями аэрированной смеси непосредственно в ванну с криогенной жидкостью, такой как жидкий азот, или помещение контейнера, содержащего аэрированную смесь, в холодную среду, такую как скороморозильный аппарат с интенсивным движением воздуха, закалочный туннель или холодильная камера. Следующую стадию замораживания предпочтительно проводят при приложении низкого или нулевого сдвигового усилия, таким образом, что небольшое количество дополнительного газа или вообще не вводят дополнительный газ.

Далее настоящее изобретение детально описано со ссылкой на следующие неограничивающие примеры и чертеж, на котором показана схематичная микрографика, иллюстрирующая концепцию защитной рамки.

- 4 018295

Примеры

Пример 1. Щербеты.

Получают замороженные аэрированные кондитерские изделия типа щербета, используя рецептуры, приведенные в табл. 1.

Таблица 1

Ингредиенты (вес.%)	А	В
Сухое обезжиренное молоко	7,14	7,14
β-казеин	1,5	1,0
Сахароза	22,0	22,0
Ксантановая камедь	0,2	0,2
Вода	До 100	До 100

Сухое обезжиренное молоко (8МР) от ИиДеб М11к, ИК, содержащее около 35% белка, 0,8% жира, 3,7% воды. Ксантановая камедь (Ке11го1 ΚΌ, диспергируемая в холодной воде) от СР Ке1со. β-казеин от 8щта-Л1бпс11 и содержит >90% белка.

Сначала смешивают вместе сухие ингредиенты, затем при перемешивании добавляют воду комнатной температуры. Раствор пастеризуют, выдерживая при температуре 82°С в течение 5 мин, охлаждают до температуры 5°С и оставляют на 2 ч.

Затем к 80 мл (около 90 г) каждой смеси прилагают сдвиговое усилие и одновременно замораживают в аппарате с мешалкой. Аппарат с мешалкой представляет собой цилиндр, установленный вертикально, с рубашкой из нержавеющей стали и внутренними размерами, высота 105 мм и диаметр 72 мм. Крышка занимает большую часть емкости, оставляя рабочий объем 160 мл. Для приложения к образцу сдвигового усилия используют ротор с прямоугольными лопастями, имеющими размер, подходящий для соскребания с внутренней поверхности емкости при вращении (72 ммх41,5 мм). Также с ротором соединены две полукруглые (60 мм диаметр) лопасти, создающие высокое сдвиговое усилие, расположенные под углом 45° к прямоугольной лопасти. Емкость окружена рубашкой, в которой циркулирует хладагент этиленгликоль. Поток хладагента в рубашке можно подавать или останавливать клапаном на линии подачи хладагента, который перенаправляет поток. На крышке установлен резистивный платиновый датчик, который позволяет измерять температуру смеси в процессе технологической обработки. Установленный на валу измеритель крутящего момента позволяет следить за увеличением вязкости смеси во время замораживания.

При использовании этого устройства к смеси прилагают сдвиговое усилие за счет вращения лопастей для введения воздуха. Одновременно хладагент прокачивают по рубашке емкости для охлаждения и замораживания смеси. Также лопасть обскребает внутреннюю стенку, удаляя образовавшийся лед и вводя его в остальную смесь. Используют следующие условия технологического процесса. Хладагент (-18°С) начинает циркулировать, как только начинают прилагать сдвиговое усилие лопастью при начальной скорости 100 об/мин в течение 1 мин. Затем скорость вращения увеличивают до 1000 об/мин в течение 2 мин для аэрирования смеси.

Затем скорость вращения снижают до 300 об/мин для большего охлаждения и замораживания. Когда температура продукта достигает приблизительно от -5 до -6°С и конечный крутящий момент на валу составляет около 1 Н-м, циркуляцию хладагента и лопасть останавливают. Это занимает от около 4 до 5 мин. Наконец, продукт удаляют из емкости и измеряют его взбитость, взвешивая известный объем продукта. Образцы около 15 г помещают в маленькие емкости, охлаждаемые сухим льдом на 20 мин, затем хранят в морозильной камере при температуре -80°С перед анализом под микроскопом.

Содержание свободного и общего β-казеина в продуктах А и В определяют при использовании способа, как указанно выше (для В используют модель раствора с такой же белковой композицией вместо образца замороженного кондитерского изделия). Их сравнивают с ожидаемым количеством, оцененным, исходя из рецептуры: сухое обезжиренное молоко с содержанием белка 35%, 80% из которого казеин; 33% из этих 80% является β-казеином; источник свободного β-казеина содержит 90% β-казеина. Количества приведены в табл. 2.

- 5 018295

Таблица 2

	А	В
Сухое обезжиренное молоко (вес.% от замороженного кондитерского изделия)	7,14	7,14
Общий белок от ЗМР (вес.%)	2,50	2,50
Общий казеин от 5МР (вес.%)	2,00	2,00
Связанный β-казеин от ЗМР (вес.%)	0, 67	0,67

Источник свободного β-казеина (вес.% от замороженного кондитерского изделия)	1,50	1,0
Свободный β-казеин (вес.%)	1,35	0,9

Оцененный свободный β-казеин/общий βказеин (%)	67	58
Измеренный свободный β-казеин/общийЗказеин (%)	55	40

Оцененные и измеренные соотношения свободного/общего β-казеина отличаются, поскольку оценка игнорирует динамическое равновесие между свободным β-казеином и связанным β-казеином в мицеллах. Следовательно, в реальности присутствует немного меньше свободного β-казеина по сравнению с оцененным.

Сканирующая электронная микроскопия.

Микроструктуру каждого продукта визуализируют при использовании низкотемпературной сканирующей микроскопии. Каждый образец охлаждают до -80°С на сухом льду и отделяют, помещая на держатель часть образца размером около 5ммх5ммх10 мм при использовании Т155ие Тек: компаунд ОСТ™ сотроипб (РУЛ 11%, СагЬомах 5% и 85% нереакционноспособные компоненты). Удерживаемый держателем образец погружают в шугу жидкого азота и перемещают в низкотемпературную камеру предварительной обработки (ОхГогб 1пйгитеп18 СТ1500НР). Камера находится под вакуумом около 10^-4 бар. Образцы нагревают до температуры -90°С в течение от 60 до 90 с, затем медленно вытравливают лед для выявления деталей поверхности, не вызванных самим льдом. Затем образец охлаждают до температуры -110°С и покрывают золотом при использовании аргоновой плазмы под давлением 10^-1 мбар и пропускают ток в 6 мА в течение 45 с. Наконец, образец перемещают под традиционный сканирующий электронный микроскоп (18М 5600), снабженный устройством для ОхГогб 1пйтитеп18 для выдержки в холоде при температуре -160°С. Образец исследуют, характерный участок снимают и оцифровывают изображение при использовании специального программного обеспечения.

Определение количества.

Распределение размера пузырьков газа (диаметр), как использовано здесь, определяют как распределение размера в трехмерной микроструктуре, полученное в двухмерном изображении, как визуализировано на микроснимке 8ЕМ, определенное при использовании следующей технологии.

Образцы изображены в трех различных увеличениях (по причинам, объясненным ниже) и показано распределение размера пузырьков в образце, полученное из этой серии микроснимков на трех стадиях:

1) идентификация и определение размера отдельных пузырьков газа на микроснимках;

2) сбор информации о размере из каждого микроснимка;

3) комбинация данных микроснимков в единое распределение размера.

Все эти стадии, иные, чем начальная идентификация пузырьков газа, могут быть удобно выполнены автоматически на компьютере при использовании, например, программного обеспечения, такого как МАТЬЛВ В2006а (МаШАоткз, 1пс).

Идентификация и определение размера отдельных пузырьков газа на микроснимках.

Сначала квалифицированный оператор (т.е. знакомый с микроструктурой аэрированных систем) определяет следы контуров пузырьков газа на цифровых изображениях 8ЕМ при использовании графического пользовательского интерфейса. Квалифицированный оператор способен отличить пузырьки газа от кристаллов льда (которые присутствуют в замороженных аэрированных продуктах и имеют размер такого же порядка), поскольку пузырьки газа представляют объекты приблизительно сферической формы с варьирующей яркостью/темнотой, в то время как кристаллы льда представляют объекты неправильной формы, серые, единообразные по внешнему виду.

Затем по выбранным контурам рассчитывают размер, измеряя максимальную площадь, видимую в виде двухмерного поперечного сечения на микроснимке (А), как определено оператором, и умножают на коэффициент масштабирования, определенный увеличением микроскопа. Диаметр пузырька определяют как эквивалентный круглый диаметр б:

- 6 018295

Это является точным определением диаметра двухмерного поперечного сечения через идеальную сферу. Поскольку подавляющая часть пузырьков практически сферическая, это является хорошим способом измерения размера.

Сбор информации о размере каждого микроснимка.

Пузырьки газа на границе микроснимка видны только частично. Следовательно, поскольку невозможно определить их площадь, их следует исключить. Однако при этом появляются систематические ошибки: (ί) количество пузырьков газа на единицу площади занижено; (ίί) крупные пузырьки газа не принимают в расчет довольно часто, поскольку они чаще расположены на границе, таким образом, происходит перекос при распределении размера. Во избежание этих ошибок вводят защитную рамку (как описано в ΐοΐιη С. Вн55. Т11е 1таде Ртосекапд НапбЬоок, 2'¹ οάίΐίοη. СРС Ргс55. 1995). Концепция защитной рамки использует виртуальную границу для определения внутренней зоны внутри микроснимка. Внутренняя зона образует площадь измерения, из которой получают объективную информацию, как приведено на фиг. 1 (схематическое изображение микроснимка, на котором пузырьки газа, находящиеся на внешней границе микроснимка, изображены полностью, хотя в действительности на микроснимке будет наблюдаться только часть).

Пузырьки классифицируют по 5 классам в зависимости от их размера и положения на микроснимке. Включают пузырьки, которые полностью находятся во внутренней зоне (относят к 1 классу). Также включают пузырьки, которые находятся на границе виртуального микроснимка (к 2 классу) (поскольку это только виртуальная граница, есть полное знание об этих пузырьках). Исключают пузырьки, которые находятся на фактической границе микроснимка (3 класс) и/или находятся полностью во внешней зоне (4 класс). Исключение 3 класса пузырьков ведет к появлению систематической ошибки, но это компенсируется включением пузырьков 2 класса, в результате получают объективное распределение размеров. Очень большие пузырьки, т.е. те, которые больше ширины внешней зоны (5 класс), могут не пересекать как виртуальную (внутреннюю) границу, так и фактическую внешнюю границу и поэтому должны быть исключены, и опять приводят к появлению систематической ошибки. Однако эта систематическая ошибка существует только для пузырьков, которые шире внешней зоны, таким образом, можно избежать исключения всех пузырьков, по меньшей мере, этого размера (независимо от того, пересекается ли фактическая граница). Это эффективно устанавливает верхний предел размера пузырька газа, который может быть достоверно измерен на конкретном микроснимке. Ширину внутренней зоны выбирают равной 10% от вертикальной высоты микроснимка, как компромисс между самыми крупными пузырьками, размер которых может быть измерен (при разрешении конкретного микроснимка), и площадью изображения, которая фактически выбрасывается (внешняя зона).

Также существует предел по минимальному размеру (при разрешении микроснимка), ниже которого оператор не может достоверно оценить круглый след пузырька газа. Следовательно, пузырьки с диаметром менее 20 пикселей также не включают.

Комбинирование данных микроснимков в единое распределение размеров.

Как указанно выше, необходимо ввести максимальное и минимальное отсечение размера пузырьков. Поскольку эти минимальные и максимальные размеры достаточно малы и велики соответственно, таким образом, чтобы не исключать значительного количества пузырьков, образцы имеют изображения при 3 различных увеличениях: 100х, 300х и 1000х. Каждое увеличение, дающее информацию о размере в отличающемся пределе, приведено в табл. 3.

Таблица 3

Увеличение	Минимальный размер пузырьков	Максимальный размер пузырьков
ЮОх	20 мкм	8 3 мкм
ЗООх	6,6 мкм	2 8 мкм
ЮООх	2,0 мкм	8,3 мкм

Следовательно, в расчет принимают такие мелкие пузырьки, как 2 мкм, и такие крупные, как 83 мкм. При визуальной оценке микроснимков при высоком и низком увеличении соответственно подтверждено, что, по существу, все пузырьки попадают в этот предел размеров. Увеличения выбирают таким образом, чтобы перекрыть пределы размера различных увеличений (например, пузырьки газа размером 20-28 мкм покрывает как 100х, так и 300х микроснимки) для того, чтобы гарантировать отсутствие пробелов между пределами размера. Для получения достоверных данных определяют размер по меньшей мере 500 пузырьков; обычно это может быть достигнуто при анализе одного микроснимка при 100х, одного или двух при х300 и от двух до четырех при х 1000 для каждого образца.

Информацию о размере с микрофотографий при различном увеличении в конце комбинируют в гистограмму с единым распределением размеров. Пузырьки с диаметром от 20 до 28 мкм получают с обоих 100х и 300х микроснимков, при этом пузырьки с диаметром более 28 мкм получают только с 100х микроснимков. Двойной подсчет пузырьков в перекрывающихся пределах позволяет избежать учета общей площади, которую используют для получения информации о размере каждого размерного предела

- 7 018295 (который зависит от увеличения), т.е. считают количество пузырьков определенного размера на единицу площади. Это выражается математически при использовании следующих параметров:

Ы=общее число пузырьков газа, полученных на микроснимках;

άι.=κ ¹ пузырьки газа с очерченным контуром ке [1,Ν];

А₁=площадь внутренней зоны в ί⁴¹¹ микроснимка;

Копредел диаметров, входящих в ί⁴¹¹ микроснимка (например, 20 мкм, 83 мкм);

ВфЦ'¹' столбец гистограммы, в который входит предел диаметра (ί (|+1) ^).

Общую площадь, 8(6), используют для подсчета пузырьков газа с диаметром б, заданным введением площадей внутренних зон (А₁) в микроснимках, для которых б находится в их пределе размеров (К₁).

Конечное распределение размеров получают построением гистограммы, состоящей из столбцов гистограммы шириной мкм. В(|) представляет число пузырьков на единицу площади в столбце гистограммы )⁴¹¹ (т.е. в пределе диаметра _]х^ до (]+1)х^). В()) получают сложением всех отдельных пузырьков с диаметром в пределе диаметра _]х^ до (]+1)х^, с подходящей массой, т.е. 1/8(б).

£1/3(6,) *·€θ где

Распределение пузырьков газа подходяще описано в значениях нормализованной накопленной повторяемости, т.е. общее количество пузырьков с диаметром до заданного размера, выраженное как процентное соотношение от общего количества, измеренных пузырьков.

Результаты.

Нормализованная накопленная повторяемость для пузырьков с диаметром 20 и 10 мкм для продуктов А и В приведена в табл. 4. Размеры 20 и 10 мкм выбраны, поскольку они существенно мельче, чем средний размер пузырьков газа в традиционных замороженных аэрированных кондитерских изделиях (обычно около 50 мкм), таким образом, продукт, который содержит значительное количество пузырьков газа менее 20 или 10 мкм, содержит большое количество мелких пузырьков по сравнению с традиционным продуктом.

Таблица 4

Продукт	% пузырьков <20 мкм	% пузырьков <10 мкм	Измеренный свободный βказеин/общий β-казеин (%)
А	0,99	0,97	55
в	0	0	40

Число пузырьков с диаметром менее 20 мкм зависит от соотношения свободного β-казеина к общему β-казеину. При соотношении свободный β-казеинюбщий β-казеин менее 45% (продукт В) присутствует очень мало мелких пузырьков, при этом, когда это соотношение выше (продукт А), присутствует значительное количество мелких пузырьков.

Различные признаки и варианты изобретения, приведенные в отдельных разделах, могут быть применены в других разделах при соответствующих изменениях. Следовательно, признаки, описанные в одном разделе, могут быть скомбинированы с признаками, приведенными в других разделах, в случае необходимости. В то время как настоящее изобретение описано со ссылкой на конкретные варианты его выполнения, следует понимать, что они не ограничивают объем притязаний. Понятно, что возможны различные модификации, находящиеся в объеме прилагаемой формулы изобретения.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Замороженное аэрированное кондитерское изделие, содержащее по меньшей мере 0,2 вес.% свободного β-казеина, причем свободный β-казеин составляет более 45% общего β-казеина, присутствующего в замороженном кондитерском изделии; и содержащее популяцию пузырьков газа, причем по меньшей мере 65% пузырьков газа имеют диаметр менее 20 мкм.
2. Кондитерское изделие по п.1, в котором по меньшей мере 50% пузырьков газа имеют диаметр менее 10 мкм.
3. Кондитерское изделие по п.1 или 2, в котором содержание свободного β-казеина составляет по меньшей мере 0,5 вес.%.
4. Кондитерское изделие по любому из пп.1-3, в котором свободный β-казеин составляет по меньшей мере 50% от общего β-казеина, присутствующего в замороженном кондитерском изделии.
5. Кондитерское изделие по любому из пп.1-4, имеющее взбитость от 20 до 400%.

- 8 018295
6. Кондитерское изделие по любому из пп.1-5, представляющее мороженое, сорбет и замороженный йогурт.
7. Способ получения аэрированного пищевого продукта, включающий:

a) обеспечение смеси ингредиентов, содержащей по меньшей мере 0,2 вес.% свободного β-казеина, причем свободный β-казеин составляет более 45% общего β-казеина, присутствующего в замороженном кондитерском изделии;

b) аэрирование смеси так, чтобы образовать популяцию пузырьков газа, причем по меньшей мере 65% пузырьков газа имеет диаметр менее 20 мкм;

c) замораживание смеси;

причем стадии Ь) и с) могут проводиться одновременно или в любом порядке.
8. Способ по п.7, в котором смесь ингредиентов включает выделенный, очищенный или частично очищенный, обогащенный или концентрированный источник β-казеина.