DK161085B

DK161085B - Fremgangsmaade til fremstilling af nitrogengas ved overatmosfaerisk tryk

Info

Publication number: DK161085B
Application number: DK556183A
Authority: DK
Inventors: Walter Joseph Olszewski; Ravindra Fulchand Pahade; John Harold Ziemer
Original assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1982-12-02
Filing date: 1983-12-02
Publication date: 1991-05-27
Also published as: DK556183A; NO158116B; GB2131148B; DK161085C; NL190877C; GB8332197D0; NL190877B; GB2131148A; US4439220A; NO834445L; CA1212036A; NO158116C; NL8304119A; DK556183D0

Description

i

DK 161085 B

Den foreliggende opfindelse angår generelt en fremgangsmåde til fremstilling af nitrogengas ved overatmosfærisk tryk ved separation af luft ved rektifikation.

5 En anvendelse af nitrogen, som bliver mere og mere vigtig, er som fluid til brug i sekundære olie- eller gasudvindingsmetoder. Ved en sådan metode pumpes et sådant fluid ned i jorden, for at lette fjernelsen af olie eller gas fra jorden. Det anvendte fluid er ofte nitrogen, da det er relativt almindeligt forekommende, og fordi det ikke nærer en for-10 brænding.

Når der anvendes nitrogen ved sådanne forbedrede olie- eller gasudvindingsmetoder, pumpes det almindeligvis ned i jorden ved et overtryk, der kan være fra 35,15 kg/cm2 til 703 kg/cm2 eller mere.

15

Fremstillingen af nitrogen ved kryogen separation af luft er velkendt.

I en velkendt fremgangsmåde anvendes to kolonner i varmeudvekslings-forbindelse. En kolonne er tilvejebragt ved et højere tryk, hvori luften bliver præ-separeret til en oxygenberiget og en nitrogenberiget 20 fraktion. Den anden kolonne er tilvejebragt ved et lavere tryk, hvor slutseparationen af luft til produkt udføres. En sådan dobbeltkolonne fremgangsmåde udfører effektivt luftseparationen og kan genvinde en høj procentdel, op til ca. 90%, af nitrogenen i tilførslen. Imidlertid har en sådan fremgangsmåde en ulempe, når der ønskes nitrogen til brug 25 ved forbedret olie- eller gasudvinding, da nitrogenproduktet fremkommer ved relativt lavt tryk, almindeligvis mellem ca. 1,05 og 1,75 kg/cm2. Dette nødvendiggør en væsentlig yderligere kompression af nitrogen, før den kan anvendes ved forbedret olie- eller gasudvindingsmetoder. Denne yderligere kompression er temmelig bekostelig.

30

Der kendes også kryogene enkeltkolonne-luftseparationsprocesser, ved hvilke der dannes højtryksnitrogen, typisk ved tryk fra ca. 4,92 til 6,33 kg/cm2.

35 Nitrogen ved et sådant tryk vil væsentligt reducere omkostningen ved komprimering af nitrogen til det nødvendige niveau for forbedret olie-og gasudvindingsmetoder i forhold til omkostningen ved at komprimere nitrogenproduktet fra en konventionel dobbeltkolonneseparation. Imidlertid kan en sådan enkeltkolonneproces kun genvinde en relativ lav 2

DK 161085 B

procentdel, op til ca. 60vægt%, af nitrogen i tilførselsluften. Hvis separationen i kolonnen udføres ved et højere tryk for at tilvejebringe nitrogen ved et højere tryk end 4,92 til 6,33 kg/cm2, vil der desuden erfares en endnu lavere udvinding end de ovenfor angivne 60vægt%.

5

Det er derfor formålet med den foreliggende opfindelse, at tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af nitrogengas ved overatmosfærisk tryk ved separering af luft ved rektifikation omfattende: indføring af renset afkølet tilførselsluft ved et overatmosfærisk tryk 10 i en højtrykskolonne, der arbejder ved et tryk fra ca. 5,6 - 21,1 kg/cm2, separering af tilførselsluften ved rektifikation i højtrykskolonnen til en første nitrogenberiget dampfraktion og en første oxygenberiget væskefraktion, . 15 kondensering af en del af den første nitrogenberigede dampfraktion ved indirekte varmeudveksling med den første oxygenberigede væskefraktion for derved at danne en første nitrogenberiget væskedel og en første oxygenberiget dampfraktion, anvendelse af den første nitrogenberigede væskedel som væskereflux for 20 højtrykskolonnen, indføring af den første oxygenberigede dampfraktion i en middeltrykskolonne, der virker ved et tryk, som er lavere end højtrykskolonnes tryk, og som er på ca. 2,8 - 10,5 kg/cm2, separation af den første berigede dampfraktion ved rektifikation i 25 middel trykskolonnen til en anden nitrogenberiget dampfraktion og en anden oxygenberiget væskefraktion, hvilken fremgangsmåde, er kendetegnet ved, genvinding af fra ca. 20 til 60% af både den første og den anden nitrogenberigede dampfraktion, 30 kondensering af en del af den anden nitrogenberigede dampfraktion ved indirekte varmeudveksling med den anden oxygenberigede væskefraktion for derved at danne en anden nitrogenberiget væskedel og en anden oxygenberiget dampfraktion, anvendelse af den anden nitrogenberigede væskedel som væskereflux for 35 middel trykskolonnen, og ' fjernelse af den anden oxygenberigede dampfraktion fra processen.

Udtrykket "indirekte varmeudveksling" betyder, således som anvendt i den foreliggende beskrivelse samt krav, at to fluidstrømme bringes i

DK 161085 B

3 varmeudvekslingsforbindelse uden nogen fysisk kontakt mellem eller blanding af fluiderne med hinanden.

Med udtrykket "kolonne", således som anvendt i den foreliggende be-5 skrivelse samt krav, menes en destillations- eller fraktioneringskolonne, det vil sige en kontaktkolonne eller -zone, hvor væske- og dampfaser er i modstrømskontakt til udvirkning af separation af en flydende blanding, for eksempel ved at bringe damp- og væskefaserne i kontakt på en serie lodret med indbyrdes afstand anbragte bunde eller 10 plader, som er monteret inden i kolonnen eller alternativt på pakningselementer, som kolonnen fyldes med. For en yderligere redegørelse for fraktioneringskolonner henvises til Chemical Engineers' Handbook, femte udgave, redigeret af R.H. Perry og C.H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Section 13, "Distillation" B.D. Smith et al, 15 side 13-3, The Continuous Distillation Process.

Processerne for damp- og væskekontaktseparation afhænger af forskellen i komponenternes damptryk. Komponenten med det høje damptryk (eller den mere flygtige eller den lavere kogende komponent) vil have en ten-20 dens til at koncentreres i dampfasen, hvorimod komponenten med det lavere damptryk (eller den mindre flygtige eller den højere kogende komponent) vil have en tendens til at koncentreres i væskefasen. Destillation er den separationsproces, hvor en opvarmning af en væskeblanding kan anvendes til at koncentrere den eller de flygtige kompo-25 nenter i dampfasen og derefter den eller de mindre flygtige komponenter i væskefasen. Partiel kondensering er en separationsproces, hvor afkøling af en dampblanding kan anvendes til at koncentrere den eller de flygtige komponenter i dampfasen og derefter den eller de mindre flygtige komponenter i væskefasen. Rektifikation eller kontinuerlig 30 destillation er den separationsproces, som kombinerer successive partielle fordampninger og kondensationer, således som opnået ved en modstrømsbehandling af damp- og væskefaserne. Modstrømningskontakten mellem damp- og væskefaserne er adiabatisk og kan omfatte integral- eller different!al kontakt mellem faserne. Arrangementer til udførelse af 35 separationsprocesser, hvori princippet ved rektifikation anvendes til at adskille blandingen er ofte, ombytteligt, kaldt rektifikationskolonner, destillationskolonner eller fraktioneringskolonner.

Med udtrykket "renset, afkølet luft", således som anvendt i den fore- 4

DK 161085 B

liggende beskrivelse og krav, menes luft, som er blevet renset for urenheder, som for eksempel vanddampe og carbondioxyd, og som er tilvejebragt ved en temperatur under ca. 120°K, fortrinsvis under ca. 110°K..

5

Med udtrykket "refluxforhold", således som anvendt i den foreliggende beskrivelse og krav, menes det numeriske forhold mellem væskestrømmen og dampstrømmen hver udtrykt molært, og som er i modstrømskontakt indeni kolonnen, for således at tilvejebringe separation.

10

Opfindelsen vil herefter blive forklaret nærmere under henvisning til den medfølgende tegning, hvor fig. 1 viser et skematisk billede af en foretrukket udførelsesform for fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, 15 fig. 2 et skematisk billede af en anden foretrukket udførelsesform for fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelsen, og fig. 3 et McCabe-Thiele diagram for to destillationskolonner, der er anvendelige ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse.

20

Idet der først henvises til fig. 1, ses at fødeluft 11 under tryk føres gennem en deoverheder 10, hvor den afkøles og renses for urenheder, som for eksempel vanddamp og. carbondioxid. Deo afkølede rensede luft føres derefter gennem en adsorberende fælde 13 ved den kolde en-25 de, hvor der fjernes forureninger, for eksempel hydrocarbon og medrevne faststoffer. Den adsorberende fælde 13 ved den kolde ende består af et hvilket som helst passende materiale, som for eksempel silikagel·.

Den rensede, afkølede luft under tryk 14 indføres i bunden af en høj-30 trykskolonne 30, der drives ved et tryk fra ca. 5,6 til 21 kg/cm2, fortrinsvis fra 6,3 til 14 kg/cm2, og især fra 7 til 11,2 kg/cm2*.

I kolonnen 30 separeres luften i en første nitrogenberiget dampfraktion og en første oxygenberiget væskefraktion. Den første nitrogenbe-35 rigede dampfraktion 19 deles i en del 21, som udtages fra kolonne 30, føres gennem deoverhederen 10 og udvindes som et højtryksnitrogengasprodukt 46, og en del 22, der indføres i en kondensator 18. Den nitro-genberigede dampdel 21 kan omfatte fra ca. 20 til 60% af den første nitrogenberigede dampfraktion 19, fortrinsvis fra ca. 30 til 50%, og

DK 161085 B

5 især fra ca. 35 til 45%. Den første oxygenberigede væskefraktion 15 ekspanderes i en ventil 16 og føres, ved 17, til kondensatoren 18, hvor den fordampes ved indirekte varmeudveksling med den nitrogenberi-gede dampdel 22, og derved danner en første oxygenberiget dampfraktion 5 og en første nitrogenberiget væskedel 23. Den første nitrogenberigede væskedel 23 anvendes som væskereflux i modstrømning med tilførselsluften 14 i kolonnens sektion 24, for således at tilvejebringe tilfør-selsluftens separation.

10 En oxygenberiget strøm 25 indføres, som tilførsel, i bunden af en kolonne 20. Strømmen 25 kan udelukkende være damp eller kan indeholde op til 5% væske. Kolonnen 20 virker ved et tryk, der er lavere end trykket i kolonnen 30, fra ca. 2,8 til 10,5 kg/cm2, fortrinsvis fra 3,1 til 7 kg/cm2 og især fra 3,5 til 5,6 kg/cm2.

15 I kolonnen 20 separeres den oxygenberigede strøm 25 i en anden nitrogenberiget dampfraktion og en anden oxygenberiget væskefraktion. Den anden nitrogenberigede dampfraktion 31 deles i en del 32, som udtages fra kolonnen 30, føres gennem deoverhederen 10 og udvindes som middel-20 tryksnitrogengas-produkt 47, samt en del 33, som indføres i en kondensator 29. Den nitrogenberigede dampdel 32 kan omfatte fra ca. 20 til 60% af den anden nitrogenberigede dampfraktion 31, fortrinsvis fra ca.

30 til 50% og især fra 35 til 45%. Den anden oxygenberigede væskefraktion 26 ekspanderes i en ventil 27 og føres, ved 28, til kondensatoren 25 29, hvor den fordampes ved indirekte varmeudveksling med den nitrogen berigede dampdel 33. Som det er tilfælde med ekspansionen i ventilen 16 udføres den oxygenberigede væskes ekspansion i ventilen 27, for således at fremkalde et trykdifferentiale og dermed et temperaturdifferentiale, således at den nitrogenberigede damp med højere tryk kan 30 kondenseres i modstrømning med den oxygenberigede væske med lavere tryk. Den resulterende anden nitrogenberigede væskedel 34 anvendes som væskereflux i modstrømning med oxygenberiget damp i kolonnesektion 35, for således at tilvejebringe separationen.

35 Den anden oxygenberigede dampfraktion 36, der stammer fra kondenseringen af den nitrogenberigede dampdel 33, kan føres gennem deoverhederen 10 og udtages fra processen. Den i fig. 1 viste udførelsesform illustrerer en foretrukket udførelsesform, hvor denne spildstrøm 36 bibeholder nogen trykenergi og anvendes til at fremkalde anlæggets afkø-

DK 161085 B

6 ling. I denne foretrukne udføre!sesform deles den oxygenberigede spild-strøm 36 i fraktioner 37 og 38. Fraktionen 37 indføres i luftdeoverhe-deren 10 og opvarmes partielt. Denne strøm har til hensigt at tilvejebringe kold ende ubalance for temperaturregulering til at sikre selv-5 rensning af den reverserende varmeveksler. Reverserende varmevekslere og deres krav til selvrensning er velkendt i faget. Ubalancestrømmen udtages fra deoverhederen som en strøm 39. Strømmen 38 ekspanderes i en ventil 43 og føres, som en strøm 41, til strømmen 39 med hvilken den kombineres, for således at danne en strøm 42. Denne strøm 42, som 10 stadig er under tryk, ekspanderes i en turboekspander 40, hvorfra den strømmer ud som en strøm 44 som føres til deoverhederen 10, opvarmes til omgivelsernes temperatur og udtages fra systemet som en strøm 45. Anvendelsen af den oxygenberigede spildstrøm til at tilvejebringe anlæggets afkøling er fordelagtig, da kolonnerne nu drives ved et højere 15 tryk, end det er tilfældet, når den oxygenberigede strøm blot føres gennem deoverhederen. Dette medfører et nitrogenprodukt med højere tryk. Denne fordel er tilstede, uanset om der anvendes reverserende eller primære varmevekslere som. deoverhedar. Når der anvendes reverserende varmevekslere er en anden fordel en forøget udvinding af nitro-20 genprodukt på grund af det højere tryk i den indkommende tilførselsluft.

Tabel I indeholder typiske procesbetingelser, der er opnået ved en datamatsimulering af fremgangsmåde, der er illustreret i fig. 1. Strøm-25 numrene henviser til referencenumrene i fi g. 1. Således som vist i tabel I var nitrogenudvindingen 79% af det, der er tilgængelig fra tilførselsluften.

Tabel I 30

Strøm Nummer Værdi

Tilførselsluft 11

Strømning, m3/h 27,18

Temperatur, °K 278 35 Tryk, kg/cm2 9,1 * Højtrykskolonnes tilførselsluft 14

Strømning, m3/h 27,18

Tryk, kg/cm2 8,9

DK 161085 B

7

Middel trykskolonnens tilførsel 25

Strømning, m3/h 16,45

Renhed, % Og 35

Tryk, kg/cm2 4,8 5

Oxygenberiget spilddamp 36

Strømning, m3/h 10,19

Renhed, % Og 56

Tryk, kg/cm2 7,5 10 Højtryksnitrogenprodukt 21

Strømning, m3/h 10,73

Renhed, ppm Og 4

Tryk, kg/cm2 8,7 15

Middel tryksni trogenprodukt 32

Strømning, m3/h 6,26

Renhed, ppm Og 4

Tryk, kg/cm2 4,7 20

Nitrogenudvinding, % 79

Fig. 2 illustrerer en anden foretrukket udførelsesform for fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, hvor en fraktion af tilfør-25 selsesluften anvendes for den reverserende varmevekslers temperaturregulering og for anlæggets afkøling. Da 1uftdeoverhederen anvender en luftfraktion både til temperaturregulering og til anlæggets afkøling snarere end en oxygenberiget strøm, kan denne udførelsesform have visse fordele med henblik på anlæggets pålidelighed. Ydermere kan der ved 30 denne fremgangsmåde anvendes tilførselsluft ved lavere tryk, da spild-oxygenstrømmen fra middel trykskolonnen ikke ekspanderes for anlæggets afkøling, og derfor kan være tilvejebragt ved et lavere tryk. Referen-cetallene, der er anvendt i fig. 2, svarer til disse, der er angivet i fig. 1 for elementer, der er fælles for begge.

35

Idet der herefter henvises til fig. 2 ses, at renset og afkølet tilførsel si uft under tryk, ved 84, deles i delen 14, som er tilførslen til kolonnen 30, og i en del 86, som kan have fra ca. 10 til 30% af tilførselsluften. Strømmen 86 opvarmes ved partiel gennemgang af de-

S

DK 1610 8 5 B

overhederen 10 og ekspanderes i en turboekspander 87 til et middel -tryk. Middeltryks!uften indføres, ved 88, derefter i middel trykskolonnen 20, hvor den ved rektifikation separeres i en nitrogenberiget damp og en oxygenberiget væske, som, delvis, omfatter den anden nitrogenbe-5 rigede dampfraktion og den anden oxygenberigede væskefraktion respektivt. Den resterende del af fremgangsmåden svarer til den, der er beskrevet under henvisning til den i fig. 1 viste udførelsesform.

Tabel II indeholder typiske procestilstande, der er opnået ved en da-10 tamatsimulering af fremgangsmåden, således som den er illustreret i fig. 2. Strømnumrene svarer til disse, der er angiver i fig. 2. Ved den fremgangsmåde, der er angivet i tabel II, var nitrogenudvindingen 80% af det, der var tilgængeligt fra tilførselsluften.

15 Tabel Il-

Strøm Nummer Værdi

Tilførselsluft 11

Strømning-, mJ/h 75,95 20 Temperatur, °K 278

Tryk, kg/cm2 7,5 Højtrykskolonnes tilførselsTuft 14

Strømning, m3/h 64,17 25 Tryk, kg/cm2 7,38

Middeltrykskolonnens tilførsel si uft 88

Strømning, m3/h 11,78 30 Tryk, kg/cm2 3,8

Middel trykskolonnens tilførsel 25

Strømning, m3/h 37,43

Renhed, % 36 35

Oxygenberiget spilddamp 36

Strømning, m3/h 27,72

Tryk, kg/cm2 1,26

Renhed, % 0^ 58

DK 161085 B

9 Højtryksnitrogenprodukt 21

Strømning, m3/h 26,73

Tryk, kg/cm2 7,17

Renhed, ppm 02 4 5

Middeltryksnitrogenprodukt 32

Strømning, m3/h 21,52

Tryk, kg/cm2 3,65

Renhed, ppm 02 4 10

Nitrogenudvinding, % 80

Ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelsen tilvejebringes uventet fordelagtige resultater ved anvendelse af to separationskolon-15 ner ved specificerede trykniveauer og med en krævet forbindelse mellem tilførslens bestanddele. For at forklare den uventede natur af fordelene ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse mere klart henvises der til fig. 3, som er et McCabe-Thiele diagram for destillationskolonner, der er anvendelige ved fremgangsmåden ifølge den fore-20 liggende opfindelse. Se, for eksempel, Unit Operations of Chemical Engineering. McCabe and Smith, McGraw Hill Book Company, New York, 1956, Kapitel 12, side 689-708 for en beskrivelse af McCabe-Thiele diagrammer. I fig. 3 er luften approximeret til et binært system bestående af nitrogen og oxygen med argon og andre gasser slået samme med oxygen.

25

Idet der henvises til fig. 3, ses at linie A er locus for lige store damp- og væskesammensætninger. Kurve C er ligevægtskurven for højtrykskolonnen og viser locus for ligevægtsdampsammensætninger, vist for væskesammensætninger gennem hele kolonnen, og på tilsvarende måde er 30 kurve B locus for ligevægtstilstandene for middel trykskolonnen. Højtrykskolonnen vil håndtere en lufttilførsel H i den stort set mættede damptilstand, således som vist ved tilførselslinien F. Linie D viser det typiske væske-til-damprefluxforhold for kolonnen og er dermed locus for massebalancen af damp- og væskesammensætningerne gennem hele ko-35 Tonnen. Som det ses fra fig. 3, vil middel trykskolonnens tilførsel, ved en sammensætning ved J med ca. 35% oxygen, udtages fra bunden af højtrykskolonnen, og efter det er fordampet, vil det blive den mættede damptilførsel til middel trykskolonnen, der er repræsenteret ved en vandret tilførselslinie G. Linie E repræsenterer locus for middel tryks-

DK 161085 B

i» kolonnens væske-ti1-dampforhold, og således som det ses er dette væske-ti 1 -damp- eller refluxforhold kun lidt større end refluxforholdet for højtrykskolonnen, hvilket er vist ved linien D. Således ses det, at det er tilfældigt, at ligevægtslinien B for middeltrykskolonnen har 5 et højere nitrogendampindhold ved en hvilken som helst givet væsketilstand, da det viste refluxforhold ellers ville være utilstrækkeligt til, at middel trykskolonnen er operativ. Med andre ord er middeltrykskolonnen tilvejebragt ved et tryk, som gør det muligt at håndtere en tilførsel med større oxygenindhold ved et refluxforhold, der er sam-10 menligneligt med det, der er nødvendigt i højtrykskolonnen. Som følge heraf kan middel trykskolonnen have en nitrogenproduktudvinding, som er sammenlignelig med den for højtrykskolonnen på trods af det højere oxygenindhold i tilførslen til middeltrykskolonnen. Dette skyldes, at middel trykskolonnens lavere arbejdstrykniveau kompenserer for det 15 større oxygenindhold i tilførslen. Hvis der var krævet et væsentligt større refluxforhold for middel trykskolonnen, skulle dette opnås ved at reducere nitrogenproduktet fra denne kolonne og derved reducere nitrogenproduktudvindingen fra tilførslen til denne middeltrykskol on-ne. Fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse medfører en kom-20 bination af forskellige tilførselsstrømme til adskilte kolonner, der drives ved forskellige tryk, således at der i hver kolonne, ved en effektiv udvinding produceres nitrogenprodukt, repræsenteret ved punkt N.

25 En fordel ved den i fig. 2 viste udførelsesform kan illustreres ved placeringen af linier L og M, som repræsenterer refluxforholdene for middeltrykskolonnens to sektioner. Tilførslen af noget damplufttilførsel til middel trykskolonnen tillader et større refluxforhold i bundsektionen og tillader derfor et lavere refluxforhold i middeltryksko-30 lonnens øvre sektion uden af forhindre operabil iteten.

Produktet ved fremgangsmåde ifølge den foreliggende opfindelse er nitrogen ved højt tryk. Almindeligvis vil nitrogen udvindes med en renhed på mindst 99mol%. Ikke-oxygengasser, som for eksempel argon, er 35 indeholdt i renhedsberegningen som nitrogen. Nitrogen udvindes fortrinsvis ved en renhed på mindst 99,5%, og især ved en renhed på mindst 99,9%. Endvidere kan noget nitrogen, op til ca. 5% af produktet, udvindes som væske, hvis noget af ref1 uxstrømmen 23 og/eller ref1uxstrømmen 34 ikke er nødvendig for at opnå det ønskede refluxforhold i den rette u DK 161085 Β kolonne.

I en anden variation for fremgangsmåden kan enten den ene eller begge de oxygenberigede væskestrømme 15 og 26 fra kolonnerne underafkøles i 5 modstrømning med oxygenstil strømmen og/eller nitrogenproduktstrømmene.

Dette kan forbedre fremgangsmådens effektivitet.

I en anden variation for fremgangsmåden kan der anvendes noget tilførselsluft til at overhede spild- og produktstrømmene, og den resulte-10 rende kondenserede tilførselsluft, der kan udgøre fra ca. 1 til 3% af den totale tilførsel, kan indføres i begge kolonner ved et mellemliggende punkt.

Ifølge en tredie variation for fremgangsmåden kan den oxygenberigede 15 spildstrøm 36 holdes under tryk, og højtryksnitrogenproduktet kan ekspanderes til et middeltryk, for således at tilvejebringe anlæggets afkøling.

Ifølge en yderligere variation for fremgangsmåden kan luftdeoverhede-20 ren anvende ikke-reverserende eller primære varmevekslere til at afkøle tilførselsluften imod returstrømmene. Ved en sådan fremgangsmåde kan der anvendes den velkendte teknik for varm-ende eller omgivende temperatur adsorberende rensning af tilførselsluften. Anlæggets afkøling kan stadig frembringes ved luft-, nitrogenprodukt- eller spild-25 oxygenekspansion.

Endvidere fremgår det tydeligt, at spildoxygenstrømmene, hvis det ønskes, kan udvindes som et oxygenprodukt med lavere renhed.

30 Ved anvendelsen af fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse kan der effektivt fremstilles store mængder nitrogen ved højt tryk og med stor udvinding. Selvom fremgangsmåden er blevet beskrevet detaljeret under henvisning til specifikke udførelsesformer, vil fagfolk på området indse, at der er mange andre udførelsesformer, som er omfattet 35 af de efterfølgende krav.

Claims

1. Fremgangsmåde til fremstilling af nitrogengas ved overatmosfærisk tryk ved separering af luft ved rektifikation omfattende: 5 indføring af renset afkølet tilførselsluft ved et overatmosfærisk tryk i en høj tryks kolonne, der arbejder ved et tryk fra ca. 5,6 - 21,1 kg/cm2, separering af tilførselsluften ved rektifikation i højtrykskolonnen til en første nitrogenberiget dampfraktion og en første oxygenberiget 10 væskefraktion, kondensering af en del af den første nitrogenberigede dampfraktion ved indirekte varmeudveksling med den første oxygenberigede væskefraktion for derved at danne en første nitrogenberiget væskedel og en første oxygenberiget dampfraktion, 15 anvendelse af den første nitrogenberigede væskedel som væskereflux for højtrykskolonnen, indføring af den første oxygenberigede dampfraktion i en middeltrykskolonne, der virker ved et tryk, som er lavere end højtrykskolonnes tryk, og som er på ca. 2,8 - 10,5 kg/cm2, 20 separation af den første berigede dampfraktion ved rektifikation i middel trykskolonnen til en anden nitrogenberiget dampfraktion og en anden oxygenberiget væskefraktion, kendetegnet ved, genvinding af fra ca. 20 til 60% af både den første og den anden ni-25 trogenberigede dampfraktion, kondensering af en del af den anden nitrogenberigede dampfraktion ved indirekte varmeudveksling med den anden oxygenberigede væskefraktion for derved at danne en anden nitrogenberiget væskede! og en anden oxygenberiget dampfraktion, 30 anvendelse af den anden nitrogenberigede væskedel som væskereflux for middel trykskolonnen, og fjernelse af den anden oxygenberigede dampfraktion fra processen.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at en del 35 af den første nitrogenberigede væskedel udvindes som væskeformigt nitrogenprodukt .

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at en del af den anden nitrogenberigede væskedel udvindes som væskeformigt ni- 13 DK 161085 B trogenprodukt.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den anden oxygenberigede dampfraktion opvarmes og ekspanderes, før den fjer- 5 nes fra processen.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der, som højtryksnitrogengas, udvindes fra ca. 30 til 50% af den første nitro-genberigede dampfraktion. 10

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at i det mindste noget af den anden oxygenberigede dampfraktion udvindes som oxygenprodukt med lavere renhed. 15

7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at i det mindste noget af den første nitrogenberigede dampfraktion, der udvindes som nitrogengasprodukt, ekspanderes før den udvindes. 20 25 30 35