DK145842B - Tandpasta indeholdende slibende partikler af formalet alfa-aluminiumoxidtrihydrat og alkalimetalmonofluorphosphat - Google Patents

Description

(19) DANMARK VS·''

@ (12) FREMLÆGGELSESSKRIFT <m 145842 B

DIREKTORATET FOR PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET

(21) Ansøgning nr. 5660/75 (51) IntCI.3 A 61 K 7/18 (22) Indleveringsdag 12. dec. 1975 (24) Løbedag 12. dec. 1975 (41) Aim. tilgængelig 14. jun. 1976 (44) Fremlagt 21 . mar. 1985 (86) International ansøgning nr.

(86) International indleveringsdag (85) Videreførelsesdag -(62) Stamansøgning nr. -

(30) Prioritet 15. dec. 1974, 55952/74, GB 29. maj 1975* 25454/75* GB 29. maj 1975* 25455/75* GB

(71) Ansøger COLGATE-PALMOLIVE COMPANY, New York, US.

(72) Opfinder Eric Baines, GB: John Frederick Ciarr, GB.

(74) Fuldmægtig Firmaet Chas. Hude.

(54) Tandpasta indeholdende slibende partikler af formalet alfa-alu= miniumoxidtrihydrat og alkali= metalmonofluorphosphat.

Den foreliggende opfindelse angår en tandpasta indeholdende slibende partikler af a-aluminiumoxidtrihydrat og alkalimetalmonofluor= phosphat.

Det viser sig, at sådanne tandpastaer, når de emballeres i ikke- g lakerede aluminiumtuber, reagerer med tubens aluminiumvægge til dan- vj nelse af gas under lagring, endog når tandpastaens pH er i det væ- ^ sentlige neutral, f.eks. 7,1.

Ώ

O

£ Det har vist sig, at en sådan reaktion med tubens aluminiumvægge kan hindres på simpel måde ved indstilling af tandpastaens pH før ^ lagring til en værdi i intervallet fra ca. 5,4 til ca. 6,6 eller 6,7, fortrinsvis fra ca. 5,4 til 6,1 eller 6,2.

2 1Λ 5 8 4 2 pH-værdien kan indstilles ved hjælp af en organisk carboxylsyre, såsom benzoesyre, citronsyre, vinsyre, æblesyre, eddikesyre, propionsyre eller andet passende (f.eks. ikke-toksisk) surt materiale, såsom na= triumbisulfat, aluminiumfluorid, aluminiumsulfat eller zinksulfat. Fortrinsvis anvendes benzoesyre.

Fra dansk fremlæggelsesskrift nr. 124.011 kendes en fremgangsmåde til fremstilling af tandpasta indeholdende α-aluminiumoxidtrihydrat, ved hvilken fremgangsmåde den i en ulakeret aluminiumtube emballerede tandpasta stabiliseres mod korrosion af og gasdannelse i tuben ved, at der i tandpastaen inkorporeres en forbindelse, som kan afgive mono= fluorphosphat-ioner, eksempelvis et monofluorphosphat. Det er ved denne fremgangsmåde kendt at inkorporere benzoesyre i tandpastaen, hvilket ifølge fremlæggelsesskriftet sker med henblik på at indstille pH-værdien i området 6-8, hvorved der undgås syre- eller alkaliangreb på aluminiumtuben ..

Den foreliggende opfindelse angår en tandpasta indeholdende slibende partikler af formalet α-aluminiumoxidtrihydrat og alkalimetalmono= fluorphosphat, der er ejendommelig ved, at den yderligere indeholder alkalimetalfluorid, at molforholdet mellem monofluorphosphatet og alkalimetalfluoridet er fra 1,5:1 til 5:1, fortrinsvis fra 1,5:1 til 3:1, at den samlede mængde monofluorphosphat og alkalimetalfluorid svarer til 500-1500 ppm beregnet som fluor, fortrinsvis mindst 800 ppm beregnet som fluor, og at α-aluminiumoxidtrihydratet er et sådant, som i-en 10%'s. opslæmning i deioniseret vand resulterer i en pH-værdi på over 8,5.

Det har vist sig, at inkorporering af alkalimetalfluorid i cn tandpasta af den omhandlede art resulterer i en kemisk reaktion, som forøger pH-værdien. Når f.eks. 0,24 vægt% natriumfluorid blev inkorporeret i en tandpasta indeholdende 0,2% benzoesyre, hvilket sædvanligvis er en tilstrækkelig mængde til opnåelse af en pH-værdi i tandpastaen på mindre end ca. 7, viste tandpastaens pH-værdi sig at være ca. 8,2. Tilsætning af mere benzoesyre, f.eks. ved at forøge benzoe-syreindholdet til 0,5%, hvilket resulterer i en pH-værdi på 6,2, overvandt ikke tendensen til reaktion med tubevæggene, idet en betydelig gasudvikling fandt sted ved lagring af tandpastaen i en ikke-foret 3 U5842 aluminiumtube ved 38°C i tre måneder. Det har imidlertid ifølge opfindelsen vist sig, at i tilfælde af at fluoridindholdet tilvejebringes ved hjælp af en blanding af alkalimetalmonofluorphosphat ("MFP") og alkalimetalfluorid i det anførte molforhold fra 1,5:1 til 5:1, fortrinsvis fra 1,5:1 til 3:1, modvirkes den reaktive tendens, når samtidigt den samlede mængde opløseligt fluorid hidrørende fra monofluorphosphat og alkalimetalfluorid ikke er højere end 1500 ppm og mindst er 500 ppm beregnet som fluor, fortrinsvis mindst 800 ppm beregnet som fluor.

Det har overraskende vist sig, at ved samme begyndelses-pH i tandpastaen resulterer anvendelsen af det højalkaliske formalede a-alu= miniumoxidtrihydrat i tandpastaen ifølge opfindelsen i en større retention af opløseligt fluorid end det er tilfældet, når mindre alkalisk formalet a-aluminiumoxidtrihydrat anvendes, og samtidigt gør anvendelsen af en tandpasta ifølge opfindelsen det muligt at reducere opløseligheden af tandemaljen væsentligt, især sammenlignet med en tandpasta indeholdende kompleks fluorid, f.eks. monofluorphosphat som den eneste fluoridkilde.

Anvendelse af tandpastaen ifølge opfindelsen reducerer således emal-jeopløseligheden sammenlignet med den situation, hvor MFP er den eneste fluoridkilde, under undgåelse af den normalt forekommende gasudvikling i tandpastaer, der indeholder alkalimetalfluorid som den eneste fluoridkilde.

Forsøgsrapport.

Et antal tandpastaer A-G blev fremstillet med det nedenfor anførte indledningsvise fluoridindhold, hvoraf det vil fremgå, at kun tandpastaerne B og D-E er ifølge opfindelsen:

Tandpasta_A_B_C_D_E_F_G

ppm fluorid ialt fra na= triummonofluor= , phosphat 1.000 1.160 834 600 1.000 463 4 145842

Tandpasta_A_B_C_D_E_F_G

ppm fluorid ialt fra na= triumfluorid. XXX 6,6 250 600 400 500 500 1000

Molært forhold mellem fluorid fra natriummono-fluorphosphat og fluorid fra natrium- fluorid. 150:1 4,6:1 1,4:1 1;5:1 2:1 0,9:1

XXX

Fluoridmængden fra natriumfluorid i tandpasta A er den iboene mængde hidrørende fra det tilstedeværende natriummonofluorphosphat.

+ Natriummonofluorphosphatets renhed antages at være 95%.

Hver af de ovennævnte tandpastaer blev afprøvet med henblik på bestemmelse af det omfang, hvori de forårsagede reduktion af tandemaljens op-løselighed (ESR) ved den efterfølgende afprøvningsmetode. Resultaterne var som følger:

Tandpasta. ESR %.

A 0 B 20,4 C 37,5 D 34,6 E 25,6 F 27,9 G 31,0

Hver af tandpastaerne blev ældet i indtil 3 måneder ved stuetemperatur og ved 43°C, idet tandpastaernes forligelighed med tuberne blev iagttaget. Resultaterne var som følger: 5 145842

Tubetilstand.

Tandpasta Stuetemperatur 43°C.

A tilfredsstillende tilfredsstillende B tilfredsstillende tilfredsstillende C gasdannelse gasdannelse D tilfredsstillende tilfredsstillende E tilfredsstillende tilfredsstillende F gasdannelse gasdannelse G gasdannelse gasdannelse.

En tandpasta D"*" svarende til tandpastaen D blev fremstilles med den undtagelse, at α-aluminiumoxidtrihydrat af mindre alkalisk type ("Alcoa" C-333 fra Alumina Company of America) var til stede deri i stedet for α-aluminiumoxidtrihydrat af den mere alkaliske type ("Baco" AF260) fremstillet ved Bayer-processen, idet pH-værdien blev indstillet til 6,5 med benzoesyre. Ved ældning bemærkedes en ringe gasdannelse, der imidlertid ikke var så kraftig som det var tilfældet for tandpastaerne F og G. Den med tandpastaen D1 opnåede reduktion af tandemaljens opløselighed var 36,6%.

På basis af de ovenstående forsøgsresultater kan det konkluderes, at anvendelsen af et blandet fluoridsystem indeholdende indtil 1.500 ppm fluorid, hvori molforholdet mellem fluorid fra natriummonofluorphos= phat og fluorid fra natriumflorid er mellem ca. 1,5:1 og ca. 5:1 (tand-1 pastaerne D, D , E og B, idet forholdet 4,6:1 i tandpastaen B afrundes til ca. 5:1, således som det med rimelighed kan gøres) resulterer i såvel betydelig formindskelse af tandemaljens opløselighed som betydelig stabilitet af tandpastaen i en ikke-foret aluminiumtube sammenlignet med en tandpasta indeholdende hovedsagelig alt fluorid hidrørende fra natriummonofluorphosphat (tandpasta A), hvilken tandpasta ikke i væsentlig grad formindsker tandemaljens opløselighed, og tandpastaer, hvori alt fluorid hidrører fra natriumfluorid (tandpasta G), eller tandpastaer, hvori forholdet mellem fluorid fra natriummonofluorphosphat og fluorid fra natriumfluori er mindre end 1,5:1 (tandpastaerne C og F), hvilke tandpastaer undergår betydelig gasdannelse ved ældning i ikke-forede aluminiumtuber i løbet af et tidsrum på indtil 3 6 145842 måneder ved stuetemperatur og/eller 43°C.

I en hensigtsmæssig udførelsesform for tandpastaen ifølge opfindelsen er det formalede a-aluminiumoxidtrihydrats gennemsnitlige partikelstørrelse fra ca. 2 til ca. 15 mikron.

Alkalimetalmonofluorphosphatet i den omhandlede tandpasta kan være natriurrnionofluorphosphat, og alkalimetalfluoridet kan være natriumfluorid.

De efterfølgende eksempler illustrerer anvendelsen af blandinger af MFP og NaF.

Det i tandpastaen ifølge opfindelsen benyttede stærkt alkaliske, ved formaling ved Bayer-processen fremstillede a-aluminiumoxidtrihydrat er som nævnt et, som i en 10%'s opslæmning i deioniseret vand giver en pH-værdi på over ca. 8,5 (såsom ca. 8,8 eller mere). Ved anvendelse deraf i tandpastaen A som anført i det efterfølgende kan det resultere i en tandpasta, som har et begyndelses-pH (før lagring) på mindst ca. 6,9. Ved en sa.dan pH—værdi eller en højere (f.eks. til at begynde med pH 7,1 eller 7,3) medfører den resulterende tandpasta, når den emballeres i en ikke-foret aluminiumtube, synlig gasdannelse ledsaget af oppustning af tuben ved lagring ved 38°C i 3 måneder.

Tandpasta A

Formalet a-aluminiumoxidtrihydrat 55 $ 70$ vandig opløsning af sorbitol 27 $

Natriumcarboxymethylcellulose 0,8 fo

Natriumlaurylsulfat 1>5 f°

Titandioxid 0,5 $

Saccharin 0,2 fo

Benzoesyre 0,15$

Aromastof 1»0 $

Vand indtil 100 $

Alle dele nævnt i beskrivelsen er vægtdele, medmindre andet er anført.

7 145842

Den ovennævnte tandpasta kan fremstilles på konventionel måde ved blanding af befugtningsmidlet (sorbitol), geleringsmidlet (tandplejemid-delkvalitet af natriumcarboxymethylcellulose) samt vand, tilsætning af saccharin, benzoesyre og aromastof, derpå tilsætning af slibemidlet (α-aluminiumoxidtrihydrat) indbefattet det findelte titandioxid som hvid-hedsfrembringer, afluftning samt iblanding af detergenten (natrium= laurylsulfat). Der kan således fremstilles en forblanding af natrium= carboxymethylcellulose, benzoesyre, titandioxid og saccharin, hvorefter den vandige sorbitol tilsættes under omrøring, og der blandes grundigt under kraftig omrøring i 15 minutter, hvorpå vandet tilsættes og blandingen fortsættes i yderligere 15 minutter eller mere, indtil der opnås en jævn, klumpefri dispersion. Den resulterende blanding anbringes i en vakuumblandingsbeholder, og aluminiumoxidtrihydratet føres ind i blandingen under vakuum og ånder langsom blanding, hvorefter vakuumgraden forøges og blanding ved høj hastighed fortsættes under det høje vakuum i 30 minutter, hvorpå vakuummet brydes, natriumlauryl= sulfatet opløst i vand tilsættes, højvakuet genetableres og blandingen fortsættes i yderligere 10 minutter. Den samme procedure som benyttes til tilsætningen og iblandingen af natriumlaurylsulfatet anvendes derpå til inkorporeringen af aromastoffet.

Alkaliske α-aluminiumoxidtrihydrater, der forårsager korrosion ved neutralt pH, er f.eks. beskrevet på side 1 af tysk offentliggørelsesskrift nr. 2.509.599, som er offentliggjort 11. september 1975.

Et særligt højalkalisk, ved formaling ved Bayer-processen fremstillet materiale er det materiale, som fremstilles af Baco (British Aluminium Company) og sælges under betegnelsen "AE 260". En typisk prøve af dette materiale viste et pH på ca. 9,5, når det blev dispergeret i vand til en 20 f's koncentration. Når en typisk prøve af dette materiale blev inkorporeret i den tidligere nævnte tandpasta A, men uden de 0,15 fo benzoesyre, viste det sig, at tandpastaens begyndelses-pH var ca.

8,1. Når det samme materiale blev inkorporeret i nævnte tandpasta A indeholdende de 0,15 1° benzoesyre, var tandpastaens begyndelses-pH ca. 7,5· Ved lagring i 3 måneder ved 45°C forekom en betydelig gasudvikling. Når den samlede mængde benzoesyre i tandpastaen blev forøget til 0,26 fo, var tandpastaens begyndelses-pH ca. 6,3. Ved lagring i 3 måneder ved 45°C iagttoges ingen gasudvikling.

8 145842

Det højalkaliske formalede a-aluminiumoxidtrihydrat har generelt en gennemsnitlig partikelstørrelse i intervallet fra ca. 2 til ca. 15 mikron. Det har typisk en relativt stor mængde (såsom 40% eller 50% eiler mere) partikler, der er mindre end 7,5 mikron, og det bør ifølge opfindelsen have et lavt indhold af fine partikler, såsom højst 20 vægt%, som er mindre end 3 mikron. En prøve af "Baco AF 260" har således følgende typiske tilnærmelsesvise partikelstørrelsesfordeling (målt ved hjælp af en Coulter-tæller): 20% mindre end 5 mikron, 40% mindre end 7,5 mikron, 58% mindre end 10 mikron, 82% mindre end 15 mikron, 91% mindre end 20 mikron med en middelpartikelstørrelse på 8 mikron, og hvoraf højst 0,1% blev tilbage på en "BBS 350" (45 mikron) sigte. En typisk kemisk analyse af "BACO AF 260"-materialet er 65,5 - 0,5% A^O^, 34,5 - 0,5% tab ved antænding ved 1150°C, 50 ppm maksimalt af tunge metaller beregnet som Pb, maksimalt 5 ppm, maksimalt 1 ppm arsen og 0,35% ^£0.

Ved måling af pH-værdien i en opslæmning af det formalede a-aluminium= oxidtrihydrat omrøres blandingen af det faste materiale og deioniseret vand i 5 minutter, hvorefter et konventionelt pH-meter indføres, medens omrøring fortsættes til opretholdelse af en i det væsentlige ensartet opslæmning. Måleinstrumentet kan f.eks. være en ElL-model 1150 kombinations pH-elektrode, der er sluttet til et Orion model 801 digital pH/mV-meter. Dette kan også anvendes til måling af tandpastaernes pH-værdier.

Eksempel 1

En tandpasta fremstilles på konventionel måde ved blanding af følgende bestanddele: glycerol 20,2 fo, natriumcarboxymethylcellulose 1,1 f>, saccharin 0,2 f>, benzoesyre 0,29 fo, "Baco AE 260" 51,5 fo, titandioxid 0,5 fo, natriummonofluorphosphat (en teknisk kvalitet indeholdende ca.

94 $> natriummonofluorphosphat samt hydrolyseprodukter deraf, såsom NaE, phosphater etc.) 0,82 fo (ca. 1000 ppm E), natriumfluorid 0,12 fo (ca. 500 ppm beregnet som fluor), natriumlaurylsulfat 1,5%, aromastof 0,8%, og resten.vand. Tandpastaens begyndelses-pH er 6,7. Ved lagring i ikke-fo-rede aluminiumtuber i 3 måneder ved 43°C viser tandpastaen en udmærket fluoridretention, og tuberne er ikke oppustede.

Eksempel 2-5

Eksempel 1 gentages med den undtagelse, at mængderne af MEP, NaE og benzoesyre samt begyndelses-pH-værdien er som følger: 9 145842 MEP NaP Mol- Begyndel- % Benzoe= ppm be- ppm be- forhold ses pH syre regnet son regnet som . ...............

fluor fluor- :'· ______

Eksempel 2 800 200 4:1 6,3 0,313

Eksempel 3 700 300 2,33:1 6,5 0,317

Eksempel 4 600 400 1,5:1 6,3 0,380

Eksempel 5 0 1000 0 6,2 0,50 I hvert af eksemplerne 2-4 resulterer lagringen (ligesom i eksempel 1) ikke i gasudvikling, og indholdet af opløseligt fluorid efter lagringen er målt til over 700 ppm. Sil sammenligning indeholder tuberne i eksempel 5 en betydelig gasmængde efter en sådan lagring, og det målte indhold af opløseligt fluorid er betydelig lavere.

Af det ovennævnte vil det fremgå, at anvendelsen af natriumfluorid i tandpastaen indeholdende α-aluminiumoxidtrihydrat af høj alkalimitet har tendens til at forårsage angreb på ikke-overtrukne aluminiumtuber selv i det tilfælde, at tandpastaens begyndelses-pH er sådan, at angreb ville blive inhiberet ved fravær af natriumfluoridet. Når mængden af natriumfluorid er sådan, at der tilvejebringes ca. 500 ppm beregnet som fluor (ligesom i eksempel 1), men mængden af MFP er mindre end i eksempel 1 (d. v.s. en sådan mængde, der tilvejebringer ca. 500 ppm beregnet scan fluor i stedet for de 1000 ppm beregnet som fluor ifølge eksempel 1), har resultaterne været på grænselinien. Ved to forsøg (under anvendelse af samme sammensætning undtagen som anført nedenfor, hvorunder molforholdet var 1:1, og hvor der specielt blev benyttet mængder af MFP og NaF, som hver tilvejebragte 500 ppm beregnet som fluor (til en samlet mængde på 1000 ppm beregnet som fluor som i eksemplerne 2-5), blev der således ikke iagttaget nogen gasudvikling, når mængden af benzoe= syre var 0,40%, og begyndelses-pH-værdien var 6,6, medens kraftig gasudvikling blev iagttaget (under de samme lagringsbetingelser ved 43°C i 3 måneder), når mængden af benzoesyre var 0,33%, og begyndelses-pH-værdien var 6,4.

Det har yderligere vist sig, at i tilfælde af, at tandpastaen ifølge opfindelsen indeholder en detergent omfattende en carboxylsyre med en lang, alifatisk hydrocarbonkæde knyttet til carboxylgruppen gennem en araidbinding, i stedet for natriumlaurylsulfat-detergenten, ίο inhiberes angrebet på den ikke-overtrukne aluminiumtube. Anvendel sen af denne detergent er illustreret i det efterfølgende eksem pel 6.

US842

Eksempel 6

Eksempel 1 gentages med den undtagelse, at de 1,5% natriumlauryl= sulfat erstattes med 2% natrium-N-lauroylsarcosinat, og at mæng^· den af MFP, NaF og benzoesyre og begyndelses-pH-værdien er som følger MEP/ppn NaF, ppm Begyndelses-pH %- Benzoesyre beregnet scm beregnet som fluor_fluor_

Eksempel 6 1000 500 6,8 0,33 I eksempel 6 resulterer lagringen (ligesom i eksempel 1) ikke i gasudvikling, og målinger af opløseligt fluorid efter en sådan lagring viser god fluoridretention.

En konventionel måde at fremstille a-aluminiumoxidtrihydrat (her for nemheds skyld omtalt som "trihydrat") på sker ved Bayer-processen. Ved denne proces fældes trihydrat fra en opløsning af natriumaluminat, se Encyclopedia of Chemical Technology, Kirk-Othmer, 2. udgave, bind 1, side 937-941, og bind 2, side 41-45 og 50-51. Trihydratet fældes i form af korn eller agglomerater, som er for store til generel anvendelse som et slibemiddel i et tandplejemiddel, f.eks. ca. 40-100 micron i diameter. Derfor formales kornene eller agglomerateme efter tørring (undertiden efter vaskning med vand og tørring) til en passende partikelstørrelse, f.eks. til en gennemsnitlig partikeldiameter i intervallet fra ca. 2 til 20 mikron, såsom ca. 5-10 mikron i diameter.

De vaskede, uformalede korn udviser sædvanligvis en alkalisk reaktion, når de opslæmmes i vand. Afhængigt af graden af vaskning før tørring kan f.eks. pH-værdien af en 10 vægt fo eller 20 vægt$ trihydratopslæm-ning ved stuetemperatur ligge i intervallet fra ca. 7,5 til 8,5, 9 eller 9,5.

pH-vær dien kan måles med et Orion model 801 digital pH/mV-meter, som 11 145842 er fyldt med et Eli model 1150 kombinations-pH samt referenceelektrode. Instrumentet kalibreres til at begynde med ved stuetemperatur ved placering af elektroden i 50 ml pH-pufferopløsning i et 100 ml bægerglas og indstilling af kalibreringskontrollen, indtil instrumentaflæsningen svarer til puffer pH-værdien. Derefter fjernes elektroden, vaskes med deioniseret vand og placeres i 125 g af en fremstillet 20 % opslæmning af trihydratprøven i deioniseret vand i et 250 ml bægerglas, og dets pH-aflæsning noteres.

Ved formaling stiger den således målte alkalinitet, og den som ovenfor anført målte pH-værdi af det formalede, uvaskede materiale er generelt over ca. 8. P.eks. kan pH-værdien ved formaling ændres som følger: 7,5 (før formaling) til 8,8 (efter formaling), 8,8 (før) til 9,2 (efter).

Eksempel 7

Et vasket, ved Bayer-processen fremstillet uformalet trihydrat af den mere alkaliske (Baco) type formales i nærværelse af 0,5 i° benzoesyre, og det resulterende formalede trihydrat anvendes i en sammensætning som anført i det forudgående eksempel 1. Tandpastaens pH-værdi er ca.

6,3. Ved ældning ved 43°C i 3 måneder i ikke-forede aluminiumtuber iagttages kun meget ringe gasudvikling.

Eksempel 8

Pulverisering og reduktion af partikelstørrelsen af korn af vasket, ved Bayer processen fremstillet aluminiumoxidtrihydrat, udføres ved at fylde en porcelænskuglemøllebeholder indeholdende en kuglemængde på 50 fo af porcelænskugler gående i diameter fra 1 cm til 2,5 cm med aluminiumoxidtrihydratkom samt 0,5 i° benzoesyre, regnet i forhold til vægten af trihydratet, så at forholdet mellem kuglevolumenet og pulvervolumenet er 2:1. Beholderstørrelser går fra 0,5 1 til 30 1 afhængigt af størrelsen af det påfyldte materiale, og der anvendes en beholderstørrelse på 1 1.

Beholderen lukkes og placeres på en nr. 2 motoriseret Pascall-labora-toriekuglemølle, så at den roterer vandret omkring sin akse på et sæt gummibelagte ruller, en drevet og en fritløbende, hver af en længde på 34,3 cm. Drejningen sker ved hjælp af en i hk elektromotor med varierbar 12 U5842 hastighedsstyring. Motoren startes, og hastigheden indstilles således, at kuglerne ruller rundt i møllebeholderen til reduktion af trihydra= tets partikelstørrelse. Derefter standses motoren, beholderen fjernes, og det påfyldte materiale separeres fra kuglerne ved sigtning, hvorpå det på passende måde klassificeres til fjernelse af store partikler, såsom sådanne, der er større end 20 mikron, idet store partikler returneres til kuglemøllen.

Bestanddele

Slibemiddel - formalet trihydrat fremstillet som ovenfor anført 52,0

Befugtningsmiddel

Glycerol 20,0

Bortykkelsesmiddel

Natriumcarboxymethylcellulose 1,1

Aromastof og sødemiddel

Aromastof O»8

Natriumsaccharinat 0,2

Detergent

Natriumlaurylsulfat 1,5

Profylaktisk middel

Natriummonof luorphosphat 0,4

Natriumfluorid 0,1

Vand ‘ · 23,9

Tandpastaen emballeres i ikke forede aluminiumtuber.

Som anført i det foregående indeholder tandpastaerne generelt en vandig grundmasse omfattende et geleringsmiddel og en detergent eller et overfladeaktivt middel samt aromastof og sødestof, foruden a-alu= miniumoxidtrihydratet. Andre bestanddele kan også være til stede. Bagmanden på området bør selvsagt udvælge sådanne bestanddele i sådanne mængdeforhold, at sammensætningernes brugbarhed til det foreliggende formål ikke påvirkes på uheldig måde.

13 145842

Organiske overfladeaktive midler kan benyttes i tandplejemidlet til opnåelse af forøget profylaktisk virkning, medvirke til opnåelse af en grundig og fuldstændig spredning af materialerne overalt i den orale hulhed, samt gøre materialerne mere kosmetisk acceptable. Det foretrækkes som det overfladeaktive middel at anvende et rensemiddel, som bibringer tandplejemidlet rensende og skummende egenskaber. Mængden af overfladeaktivt middel ligger generelt i intervallet fra ca. 0,05 til 5%, sædvanligvis i intervallet fra 0,5 til 3%, såsom ca. 1 til 2%. Et særligt foretrukket overfladeaktivt stof eller detergent er et N-acylsarcosinat med en acylgruppe afledt af en fedtsyre med formlen RCOOH, hvor R er en alifatisk hydrocarbonkæde med mindst 10 carbonatomer (f.eks. 12-18 carbonatomer) i acylgruppen, fortrinsvis natrium-N-lauroylsarcosinat. Også andre amid-tilknyttede car= boxyl-overfladeaktive stoffer kan anvendes, såsom højere alifatiske acyl-amider af lavere alifatiske aminocarboxylsyreforbindelser (såsom sådanne, der har f.eks. 12-16 eller 18 carbonatomer i den højere acylgruppe, som fortrinsvis er af den mættede type og har indtil 4 carbonatomer i carboxyIdelen)og indbefatter sådanne, der er omtalt på siderne 37-39 i værket af Schwartz og Perry "Surface Active Agents and Detergents", bind II, udgivet i 1958 af Interscience Publishers. De amidtilknyttede carboxyl-overfladeaktive stoffer kan være i det væsentlige det eneste overfladeaktive stof. Der kan også være andre anioniske, amphotere eller ikke-ioniske overfladeaktive stoffer til stede, fortrinsvis i mindre mængder i forhold til det amid-tilknyttede overfladeaktive stof, såsom mindre end ca. 1% af tandpastaens fuldstændige sammensætning, f.eks. 0,7% eller 0,5%. En særlig hensigtsmæssig sammensætning af tandplejemidlet .ifølge opfindelsen indeholder fra ca. 0,5 til 3% af deter-genten, alkalimetalfluoridet er NaF, og mængden af NaF andrager fra ca. 0,1 til ca. 0,3%.

Fortrinsvis danner tandplejemidlets vandige grundmasse sammen med de slibende partikler en masse med en konsistens, som kan ekstruderes fra en sammentrykkelig aluminiumtube. Grundmassen vil generelt indeholde væsker og faste stoffer. Generelt omfatter væskedelen vand, glycerol og vandig sorbitol indbefattet passende blandinger deraf. Det er sædvanligvis fordelagtigt at anvende en blanding af såvel vand som et be-fugtningsmiddel, såsom glycerol eller sorbitol. Det samlede flydende indhold er generelt 20-90 vægt$ af tandplejemidlet og omfatter typisk indtil 30 vægt$ vand, 0-80 vægt$ glycerol og 0-80 vægt$ sorbitol. Fortrinsvis er der indtil 20 vægt$ vand, 15-40 vægt$- glycerol og 0-50 vægt$ sorbitol i tandplejemidlet.

145842 14

Den faste del af grundmassen kan være et geleringsmiddel, såsom de naturlige og syntetiske gummier og gummilignende materialer.

α-aluminiumoxidtrihydratet behøver ikke at være det eneste slibemiddel i tandplejemidlet. Andre dentale slibemidler, som også kan være tilstede, indbefatter calciumcarbonat, magnesiumcarbonat, tricalciumphosphat, di= calciumphosphatdihydrat, uopløseligt natriummethaphosphat, calciumpyro= phosphat, syntetiske, amorfe, komplekse aluminiumsilikater, silica (indbefattet afvandet silicagel). Den samlede mængde slibemiddel inklusive formalet trihydrat vil sædvanligvis ligge i intervallet fra 10-60%, fortrinsvis fra 20 til 60 vægt% af tandplejemidlet.

Alkalimetalmonofluorphosphaterne, som kan anvendes, indbefatter na= triummonofluorphosphat, lithiummonofluorphosphat, kaliummonofluorphos= phat.og ammoniummonofluorphosphat. Det foretrukne salt er natriummono= fluorphosphat, Na2P0^I’, som, da det fås i handelen, kan variere betydelig i renhed. Det kan anvendes i enhver passende renhed, forudsat at ingen urenheder i væsentlig grad påvirker de ønskede egenskaber på uheldig måde. Generelt er renheden hensigtsmæssigt mindst 80 fo. Til opnåelse af de bedste resultater bør den være mindst 85 f° og fortrinsvis mindst 90 vægt?S som natriummonofluorphosphat, idet resten primært er urenheder eller biprodukter fra fremstillingen, såsom natriumfluorid og vandopløseligt natriumphosphatsalt. Udtrykt på anden måde har na= triummonofluorphosphatet typisk et samlet fluoridindhold på over 12 fo, fortrinsvis over 12,7%, et indhold af frit natriumfluorid på indtil 1,5%, typisk indtil 1,2%, og et indhold af natriummonofluorphosphat på mindst 12%, fortrinsvis mindst 12,1%, det hele regnet som fluorid. Andre monofluorphosphatsalte, som kan anvendes, indbefatter Na^P^O^F, K4P309F, (nh4)4P309F, Na3KP30gF, (NH4)3NaP3C>9F og Li^OgF. Forskellige andre materialer kan inkorporeres i tandplejemidlerne. Eksempler derpå er farvende eller hvidhedsfrembringende stoffer eller farvestoffer, konserveringsmidler, siliconer, chlorofylforbindelser, ammoniak= derivater, såsom urinstof, diammoniumphosphat og blandinger deraf, an-tibakterielle stoffer og andre bestanddele. Hjælpestoffer inkorporeres i tandplejemidlet i mængder, som ikke i væsentlig grad påvirker de ønskede egenskaber på uheldig måde. Når antibakterielle midler er til stede, findes de typisk i en mængde på 0,01 til 5 vægt%. Endvidere kan indenfor opfindelsens bredere aspekter tandpastaens pH-værdi indstilles