DEST006579MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 15. Juni 1953 Bekanntgemacht am 22. Dezember 1955

DEUTSCHES PATENTAMT

Es ist seit einiger Zeit bekannt, daß man Flüssigkeitsgemische in zwei oder mehr verschiedene Fraktionen trennen kann, indem man einen dünnen Film des betreffenden Flüssigkeitsgemisches einem Temperaturgefälle aussetzt. Die Spaltweiten bei Säulen zur Thermodiffusion von Flüssigkeiten sind außerordentlich klein, d. h. kleiner als etwa 0,38 cm und vorzugsweise nicht größer als 0,15 cm. Es besteht Grund zur Annahme, daß das Abziehen ungleicher Fraktionen eines Flüssigkeitsgemisches aus einer Thermodiffusionssäule eine derartige Durchwirbelung verursacht, daß eine beträchtliche Wiedervermischung der in dem Spalt getrennten Fraktionen unmittelbar vor deren Abführung herbeigeführt wird. Hieraus ergibt sich im Endeffekt, daß der Trennungsgrad in den beiden abgezogenen Fraktionen schlechter ist als der tatsächlich innerhalb des Spaltes erhaltene, d. h., der Wirkungsgrad beim Abziehen entspricht nicht dem Wirkungsgrad der Trennung durch Thermodiffusion.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist dazu bestimmt, den Wirkungsgrad zu verbessern, mit

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welchem (ΙιιπΊι Ί licrm< >rli11u^i*πι innerhalb einer Siiulf getrennte Fraktionen getrennt aus der Säule abgezogen werden können.

I >iese Verbesserung 1 nslclil in einer besonderen Form der Ablaufeinrichtung und umfallt im wesentlichen eine langgestreckte T)ITnUUg in der Fläche einer der Wunde, deren Längsachse quer zu der Kichtiing des Flüssigkeitsstromes innerhalb des Sp:i1 U^-S verläuft, und einen Fliisvigkeit-.durchlal',

ίο der sich V(Hi der Ollnung zur Außenseite der Vor richtung erstreckt. I )er Durchlaß /.erfällt vorzugsweise in einen im wesentlichen mit der Öffnung gleich verlaufenden Teil zur F.galisierung der Strömung und einen anderen Teil, der von dem Stn'iinungsausgleiehsteil bis zur Außenseite der Vorrichtung reicht. Zwecks Erzielung einer im wesentlichen einheitlichen (ieschw indigkeit des Flüssigkeitsstromes in allen Teilen der C)IInUUg ist der I)UiThIaI!, insbesondere sein zum Strömungs-

an ausgleich bestimmter Teil, seinen Yoluiiienabinessungen nach möglichst groß im \ erhaltnis zu dem ])urchllußvolumen der Öffnung, so daß eine im wesentlichen einheitliche Strömung innerhalb aller Teile der C)Il innig sichergestellt ist. Die Abmessungen des Fliissigkeitsdurehlasses sind jedoch im Verhältnis zu dem Fassuiigsvoluinen <]r> Spaltes zweckmäßiger« eise nicht so groß, daß dadurch das Abströmen von ungetrenntem Flüssigkeitsgeniisch. mit dem der Flüssigkeitsdurchlaß zu Anfang des Therniodilfusioiispro/esses angefüllt ist, aus dem Durchlaß unangemessen verzögert wird, oder daß während der kontinuierlichen I hirchführung der Trennung mehr als nötig von der abgetrennten Fraktion darin zurückgehalten

3S wird. Der Durchlaß kann zur Unterstützung eines gleichmäßigen Abziehens verjüngt sein, insbesondere wenn die Yolumenribmcssuiigen relativ klein sind.

Die langgestreckte Öffnung kann in irgendeiner geeigneten Weise gestaltet sein. Sie kann innerhalb einer der Wände liegen, d. h. daraus durch Aussägen od. dgl. ausgespart sein, oder sie kann so konstruiert sein, daß in der Fläche der Wand eine Kinne vorgesehen ist, in welcher ein oder mehrere I .ängssti eifen so angebracht sind, daß sie voneinander oder von einem oder beiden Rändern der Kinne einen gewissen Abstand haben, so daß sie eine oder mehrere enge lauggestreckte Ollnungen bilden. I >ie Kante bzw. Kanten des oder der Längs streifen, die die OflnungfetO bilden, können gerade oder abgeschrägt sein. So wird beispielsweise in einer bevorzugten Ausführungsfonn, die im ein /einen an I land der Zeichnung noch be-chrieben wird, eine Ablaufeinrichtung gebildet durch eine längliche Kinne in der Fläche einer der Wände, die den ThennodiH ii^ii insspalt bilden, wobei eine der beiden Kaulen der Kinne eine im wesentlichen rechtwinklige Schulter mit der Wandfläche bilde!; in der Kinne ist ein I .angssti citen angebracht, der

fio in einer F.hcne mit der W'andlläche liegt. Fine Kante des Streifens ist dabei abgeschrägt und bildet eine Schneide entlang dem Streifen. Dic-e Schneide gren/t au die durch die Kinne gebildete rechtwinklige Schulter an, hält sich jedoch auf ihrer ganzen Länge in einem einheitlichen kleinen Abstand davon, so daß ein Zwischenraum offen bleibt. Der unterhalb der abgeschrägten Kante gebildete Raum stellt den Strömungsausgleichsteil des Flüssigkeitsdurchlasses dar, der zu der Außenseite der Vorrichtung führt. y₀

Der ottene Zwischenraum ist zweckmäßigerweise über seine ganze Länge von einheitlicher Breite, die praktisch zwischen einem Minimum von etwa 0.013 cm und einem Maximum, das ungefähr der !!reite des Spaltes, d. h. des Raumes zwischen den ₇g den S]>;ilt bildenden, sich gegenüberliegenden Wänden entspricht, liegen soll. Zur Erzielung eines optimalen Wirkungsgrades muß der Zwischenraum schmaler sein als ungefähr die ITälfle der Spaltweite.

Die Ablaufeinrichtungen können in Apparaturen zur Thermodiffusion angebracht sein, bei welchen der S])alt entweder waagerecht oder senkrecht liegt. Iiei waagerecht angeordneten Spalten findet die Zufuhr gewöhnlich an einem Knde statt, und in diesem Fall ist mindestens eine Ablauföffnung am anderen Knde vorgesehen. Iiei senkrechten Spalten kann die Zufuhr an einem der Enden stattfinden, wobei dann mindestens eine Ablauföffnung am anderen Ende vorgesehen ist. Iiei senkrechten go Spalten kann jedoch die Zufuhr auch zwischen beiden linden, beispielsweise in der Nähe der Mitte, erfolgen, wobei dann die Ablauföffnungen an beiden Enden vorgesehen sind.

Zur näheren Erläuterung der Vorrichtung sei auf die Zeichnung Bezug genommen. Darin bedeutet

Fig. ι einen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Thermodiffusion von Flüssigkeiten mit zwei Ablaufeinrichtungen nach der Erfindung,

l^rig. 2 einen Schnitt entlang der Linie 2-2 in Fig. ι und

Fig. 3 ein Diagramm, aus welchem die hervorragende Wirksamkeit der Ablauföffnungen nach der Erfindung im Vergleich mit der einer Ablauföffnung in Gestalt einer einfachen Rinne hervorgeht.

Die F'ig. 1 und 2 sind schematische Darstellungen einer Vorrichtung zur Thermodiffusion von Flüssigkeiten mit zwei Ablaufeinrichtungen gemäß der F^rfindung, wobei die sich gegenüberliegenden Wände 10 und 11 mit ihren Wanrlinnenfläclieu 12 no und 14 in gleichbleibendem Abstand für Flüssigkeiten undurchlässig und stationär angeordnet sind. Die Wandflächen 12 und 14 haben untereinander einen gleichbleibenden Abstand von weniger als etwa 0,3s cm, vorzugsweise von nicht mehr als ο. ι ΐ cm und insbesondere von etwa 0,025 bis etwa 0,00. cm. und sind mittels einer oder mehrerer Dichtungen 16 so voneinander getrennt, daß sie einen engen Spalt 17 bilden. Die Wände 10 und TT können durch irgendwelche geeigneten Einriebtungeii. wie durch in der Nähe der Kanten angebrachte, die Wände sowohl wie die Dichtungen) durchdringende l'olzen getrennt sein und können durch geeignete Einrichtungen, wie beispielsweise durch eine gewundene Leitung 18 zur Zirkulation von Flüssigkeit bzw. Gas, auf verschiedenen Tem-

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peraturen gehalten werden. Die in Fig. ι und 2 dargestellte Vorrichtung weist einen Einlaß mit einer langgestreckten Rinne 19 in der Fläche 12 der Wand 10 und einen Durchlaß 20 auf, durch welchen das Flüssigkeitsgemisch von außerhalb der Vorrichtung durch geeignete Mittel dem Spalt 17 über die Rinne 19 zugeleitet werden kann.

Bei der als Beispiel dargestellten Vorrichtung sind an dem dem Einlaß 19, 20 abgewandten Ende to des Spaltes 17 zwei Ablaufeinrichtungen, eine in der Wand 10, die andere in der Wand 11, vorgesehen. Die Ablaufeinrichtung in Wand 10 besteht aus einer langgestreckten Rinne von vorzugsweise (s. Fig. 1) L-förmigem Querschnitt, in der Fläche 12, wobei mindestens eine Kante der Rinne eine rechtwinklige Schulter 21 mit der Wandfläche 12 bildet. Durch geeignete Mittel, etwa durch Schrauben 24, wird ein Längsstreifen 22 so in der Rinne festgehalten, daß die Außenfläche des Streifens 22 in einer Ebene mit der Wandfläche 12 liegt. Eine Kante des Streifens 22 ist abgeschrägt und bildet eine Schneide 27 entlang dem Streifen, die der rechtwinkligen Schulter 21 eng benachbart und nur durch eine enge langgestreckte Öffnung davon getrennt ist, deren Breite nicht größer als die des Spaltes 17 ist. Der den Strömungsausgleichsteil darstellende langgestreckte Raum 29 des Flüssigkeitsdurchlasses, der unter der abgeschrägten Kante des Streifens 22 liegt, steht in Verbindung mit einem Durchlaßteil 30, der zur Außenseite der Wand 10 führt.

Mit einer Vorrichtung mit senkrecht verlaufendem Spalt, die der in Fig. 1 und 2 dargestellten entsprach und bei welcher die Spaltbreite 0,09 cm und die wirksame Länge und Breite des Spaltes 25,4 cm betrug, wurden Reihenversuche angestellt. Die eine Wand wurde auf 132⁰, die andere auf 21⁰ gehalten. Bei einer Versuchsreihe waren die beiden Ablaufeinrichtungen entsprechend der Zeichnung ausgebildet, wobei die Dicke des Längsstreifens 22, der in einem Winkel von 45° abgeschrägt war, 0,32 cm betrug und der offene Zwischenraum zwischen der Schneide 27 und der Schulter 21 0,025 cm weit war.

In einer Reihe von Vergleichsversuchen unter sonst gleichen Bedingungen wurden an Stelle der in Fig. ι und 2 dargestellten Ablaufeinrichtungen Rinnen angebracht, die bei einer Tiefe von 0,32 cm und einer Breite zwischen 0,32 und 0,48 cm durch ebenso groß bemessene Bohrungen in ihrem Boden mit einem dem Durchlaß 30 der dargestellten Vorrichtung entsprechenden, jedoch sich über die ganze Länge der Rinne erstreckenden Durchlaß versehen waren.

Bei jedem der Versuche wurde eine Mischung aus gleichen Anteilen Cetan und Methylnaphthalin über die Einlaßöffnung T9, 20 mit verschiedenen Zuflußgeschwindigkeiten in die Säule aufgegeben, und daraus die der heißen bzw. der kalten Wand benachbarten Fraktionen zu gleichen Teilen durch die sich gegenüberliegenden Ab! auf einrichtungen entnommen. Zwecks Bestimmung des bei dem jeweiligen Versuch erhaltenen Trennungsgrades wurden die Refraktionsindices der beiden Fraktionen bei 25⁰ bestimmt, wobei die Differenz zwisehen dem Refraktionsindex des von der heißen Wand stammenden Produktes und dem des über die kalte Wand abgenommenen angibt, bis zu welchem Grad die Trennung stattgefunden hat.

Die Ergebnisse dieser Versuche sind in dem Diagramm (Fig. 3) aufgeführt, worin die Kurve A den Trennungsgrad darstellt, ausgedrückt in den Differenzen zwischen den Refraktionsindices der Fraktionen von der heißen und von der kalten Wand, wie sie zu gleichen Teilen aus der mit Ablaufeinrichtungen nach der Erfindung versehenen Thermodiffusionssäule erhalten wurden. Die Kurve B zeigt den entsprechend ausgedrückten Trennungsgrad, wie er unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch mit einer Ablaufeinrichtung mit einfacher Rinne beim Vergleichsversuch erhalten wurde.. Die Kurven lassen erkennen, daß der Trennungsgrad bei Anwendung der Ablaufeinrichtungen nach der Erfindung rasch ansteigt, wenn die Zufuhrmenge auf etwa 2 1 je Stunde erhöht wird, und daß er bei höheren Zufuhrmengen praktisch gleich bleibt, während beim Vergleichsversuch mit einfacher Ablaufrinne der Trennungsgr.ad bei Zufuhrmengen von etwa 1 bis 6 1 je Stunde weniger als ein Fünftel so groß ist. .

Der Trennungsgrad, wie er im Innern eines Thermodiffusionsspaltcs erreicht wird, ist für das jeweils gegebene Flüssigkeitsgemisch durch Bedingungen, wie Temperaturgefälle, Spaltbreite, Wandflächengebiet und Verweilzeit der Flüssigkeit, bestimmt, die in den Vergleichsversuchen sämtliche gleich gewählt wurden. Es ist daher ersichtlich, daß die bei diesen Versuchen erzielten Ergebnisse maßgebend sind für die große Überlegenheit der vorliegenden Ablaufeinrichtungen über die Ablaufeinrichtungen mit einfacher Rinne. Die Ablaufeinrichtungen nach der Erfindung ermöglichen eine physikalische Trennung der von der heißen Wand innerhalb des Thermodiffusionsspaltes einerseits und der kalten andererseits abfließenden konzcntrierten Fraktionen mit weit größerem Wirkungsgrad, als dies bisher möglich war.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Vorrichtung zur Thermodiffusion von Flüssigkeiten im kontinuierlichen Durchfluß zwecks Fraktionierung mit zwei parallelen flüssigkeitsdichten Wänden, deren in gleichbleibendem Abstand angeordnete Innenflächen zwischen sich einen mit einem oder mehreren Flüssigkeitsdurchlässen in der Fläche einer oder beider Wände versehenen Thermodiffusionsspalt frei lassen, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsablauföffnung(en) jeweils als aus der Wand (10, 11) ausgesparte, quer zur Strömungsrichtung verlaufende langgestreckte Rinne(n) (29) ausgebildet ist (sind), die mit dem Innenraum über einen Spalt, dessen Breite

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   niclit gröl.ler als flic des Tlicnnodifl 'iisionsspaltes ist und die iilicr eine liohrung (30) durcli die Wand nach außen niiiiidct. vcrlmndcn ist (sind).
2. 2. Vorrichtung liacli Anspruch i, dadurch ^ckcnn/cichiict, (lafi gleichlaufend mit der Rinne (29) jeweils ein die Rinne teilweise überlappender, in die Wandflache eingelassener Längsstreifen (22) angeordnet ist, dessen überlappender Teil nach dem Grund der Rinne zu abgeschrägt ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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