DEP0054436DA

DEP0054436DA - Process for the production of alkali polyphosphate

Info

Publication number: DEP0054436DA
Authority: DE
Inventors: Bernward Dr. Wiesbaden-Biebrich Garre
Original assignee: Chemische Werke Albert, Wiesbaden-Biebrich
Publication date: 1951-03-22

Description

Das Patent ... (Anmeldung p 52 982) beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphat, indem Gemische aus Mono- oder Dialkaliorthophosphat oder aus Alkalimeta- und Alkalipyrophosphat mit einem Überschuss von höchstens 10% über das stöchiometrische Verhältnis an Monoalkaliorthophosphat oder an Alkalimetaphosphat auf Sintertemperaturen erhitzt werden. Hierbei werden die Phosphat-Ausgangsmischungen zweckmässig aus Lösungen hergestellt, in denen sie bereits in den erforderlichen Mischungsverhältnissen vorhanden sind. Diese Lösungen werden dann nach bekannten Verfahren, beispielsweise über Walzentrockner, getrocknet, so dass die Ausgangsstoffe in feinverteiltem Zustande und innig mit einander gemischt vorliegen. In diesem Zustande enthalten die Gemische immer noch einige Prozent Wasser.The patent ... (application p 52 982) describes a process for the production of alkali polyphosphate by adding mixtures of mono- or dialkali orthophosphate or of alkali meta- and alkali pyrophosphate with an excess of at most 10% over the stoichiometric ratio of monoalkali orthophosphate or of alkali metaphosphate at sintering temperatures be heated. In this case, the starting phosphate mixtures are expediently produced from solutions in which they are already present in the required mixing ratios. These solutions are then dried by known methods, for example using a drum dryer, so that the starting materials are in a finely divided state and are intimately mixed with one another. In this state the mixtures still contain a few percent water.

Werden sie dann in einem Muffelofen o.ä., also in einem Ofen, in dem das Gemisch nicht bewegt wird, gemäss dem Verfahren des Hauptpatentes auf etwa 500 - 600° erhitzt, so entsteht ein klar lösliches, hochprozentiges Polyphosphat. Das im Ausgangsgemisch enthaltene Wasser ist vollständig verdampft. Sintert man dagegen solche getrockneten Gemische bei den gleichen Temperaturen in einem Drehrohrofen, so wird ein Polyphosphat erhalten, das demgegenüber in Wasser nicht völlig löslich ist, vielmehr einen Rückstand hinterlässt. Der Polyphosphatgehalt ist entsprechend dem ungelösten Rückstand geringer, obwohl auch in diesem Falle das Wasser des Ausgangsgemisches restlos verdampft ist.If they are then heated in a muffle furnace or similar, i.e. in a furnace in which the mixture is not moved, according to the method of the main patent, to around 500-600 °, a clearly soluble, high-percentage polyphosphate is formed. The water contained in the starting mixture has completely evaporated. If, on the other hand, such dried mixtures are sintered in a rotary kiln at the same temperatures, a polyphosphate is obtained which, on the other hand, is not completely soluble in water, but rather leaves a residue. The polyphosphate content is lower according to the undissolved residue, although in this case too the water of the starting mixture has completely evaporated.

Diese Tatsache wirkt sich für die Erzeugung von Polyphosphat nachteilig aus, da sie an sich am wirtschaftlichsten nur im Drehrohrofen durchgeführt werden kann. Hierbei ist es nämlich lediglich notwendig, das ungemahlene, direkt vom Walzentrockner kommende Gemisch in den Drehrohrofen zu werfen und nach einer gewissen Zeit, die je nach Bauart und Betriebsbedingungen des Drehrohrofens geändert werden muss, das gesinterte Material am anderen Ende des Ofens zu entnehmen. Demgegenüber erfordert ein muffelähnlicher Ofen bedeutend mehr Handgriffe zur Beschickung und zur Entleerung des Ofens. Er ist deswegen unwirtschaftlich, ganz abgesehen davon, dass er eine kontinuierliche Arbeitsweise, wie sie im Drehrohrofen möglich ist, nicht gestattet.This fact has a disadvantageous effect on the production of polyphosphate, since it can only be carried out most economically in a rotary kiln. Here it is only necessary to throw the unground mixture coming directly from the drum dryer into the rotary kiln and after a certain time, which must be changed depending on the design and operating conditions of the rotary kiln, to remove the sintered material at the other end of the kiln. In contrast, a muffle-like furnace requires significantly more manipulations for loading and emptying the furnace. It is therefore uneconomical, quite apart from the fact that it does not allow a continuous mode of operation, as is possible in the rotary kiln.

Es wurde nun überraschend gefunden, dass auch im Drehrohrofen ein klar lösliches Polyphosphat erhalten wird, wenn während des Erhitzens des Reaktionsgemisches zum Sintern vom Ende des Drehrohrofens her ein trockner Luftstrom durch den Ofen geleitet wird. Der Luftstrom kann auch vorgewärmt sein, um die Temperatur des Ofens durch den Luftdurchgang nicht herabzusetzen.It has now surprisingly been found that a clearly soluble polyphosphate is also obtained in the rotary kiln if a dry air stream is passed through the kiln from the end of the rotary kiln while the reaction mixture is being heated for sintering. The air stream can also be preheated so as not to lower the temperature of the oven through the air passage.

Der Grund, weshalb in einem Drehrohrofen, der sich lediglich dadurch von einem muffelähnlichen Ofen unterscheidet, dass das Gemisch während desThe reason why in a rotary kiln, which only differs from a muffle-like furnace, that the mixture during the

Erhitzens in Bewegung gehalten wird, schlechtere Produkte erhalten werden, ist nicht erklärlich, da in jedem Falle im Ausgangsmaterial Wasserdampf vorhanden ist und während des Erhitzens entweicht.Heating is kept moving, poorer products are obtained, cannot be explained, since in every case water vapor is present in the starting material and escapes during the heating.

Beispiel: Eine wässrige Lösung, die Mono- und Dinatriumphosphat im stöchiometrischen Mengenverhältnis enthält, und der noch ein Überschuss von 5% Mononatriumphosphat zugesetzt ist, wird zwecks feiner Verteilung der festen Stoffe auf dem Walzentrockner getrocknet. Nach dem Trocknen enthält die feste Substanz noch 5% Wasser. Sie wird dann vom Walzentrockner sofort in den Drehrohrofen gegeben. Vom Auswurfende des Drehrohrofens aus wird ein Luftstrom von 400°C durch den Ofen geleitet. Der Drehrohrofen selbst hat die Temperatur von 600°C. Nach 30 Minuten langem Verbleiben des festen Ausgangsgemisches im Drehrohrofen ist ein klar wasserlösliches Natriumpolyphosphat mit einem Polyphosphatgehalt von 95% entstanden.Example: An aqueous solution that contains monosodium and disodium phosphate in a stoichiometric ratio, and to which an excess of 5% monosodium phosphate has been added, is dried on the drum dryer for the purpose of finely distributing the solids. After drying, the solid substance still contains 5% water. It is then immediately placed in the rotary kiln by the drum dryer. From the ejection end of the rotary kiln, an air flow of 400 ° C is passed through the furnace. The rotary kiln itself has a temperature of 600 ° C. After the solid starting mixture remained in the rotary kiln for 30 minutes, a clear, water-soluble sodium polyphosphate with a polyphosphate content of 95% was formed.

Wird demgegenüber dieselbe Ausgangsmischung unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Luftdurchleiten während 30 Minuten auf 600° erhitzt, so löst sich das Endprodukt nicht klar in Wasser, und sein Polyphosphatgehalt beträgt nur etwa 80%.If, on the other hand, the same starting mixture is heated to 600 ° for 30 minutes under the same conditions, but without air being passed through, the end product does not dissolve clearly in water and its polyphosphate content is only about 80%.

Claims

Process for the production of alkali polyphosphate according to patent ... (application p 52 982), characterized in that the solid, but still small amounts of water and an excess of monoalkali orthophosphate or alkali metaphosphate-containing alkali phosphate starting mixtures in the rotary kiln are below Passing a stream of dry air through the furnace can be heated to sintering temperatures between 500 and 620 °.