DEP0002220BA - Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkalisalzen des Penicillins. - Google Patents

Description

Patentanwälte

Ppi-Ing. A. Bohr Dr. H. Fincke

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fW006449-15J

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oder m©eii höhe?ea Keinkeitsgrad aad in ©k®&s© güter besserer ^usfeeute u&fcer weaeatllöJaer Vereinfachung dts

erhältlich, sind» die #1&« wirtschaftliche dang la groSteehaieehea Auemaß geet&ttet .-· <taB&£ der forllegeaäea ^rfladaag to«st®kt d&s Herst€liuag ä©r reia®n telstaXllsi@rt®ri AHcalialiall-Salse 4s© Peaiailliiis daria» dal mn zusäehst das" JS-Ä«tJbqsrlli»xaa«thylealMiar«bal* de® irejaiieillix» in dgr -<«is· herstellt, Äa@s man roties Ptnioillia, weleiies in eiissm ©yg&iaissh©

I-Sauagemittel» in dem das iS^Aetikiyl^acametfcgrleaimiasalR Ißalieb ist, g*lö»t ist, mit S-A-etiaylfiexiimetiaylejiiaia beJaaad^lt»

das JbSsaji^aitt^l sfeäaapft «uid <i«& fiüetetaad mit Löettngfeaitisel beJäeadelt, rn^t d#j? Mmßgato®_f

s© g@wäM,t wird, 4as© äas *S-i.®m ^«oioilliiie al© fcrist&llijK» feste bleibt, wätotnd die VeruÄPeloigu^eo ia i4isuag bleiben, 4arasf öss l-Äatkjlkexameth^leaiÄia-bal ηαά ®s sßftliesBlicä in „Miebsr ts*eisfe la das

ergaoiaobe Iiösuagaaittei ₉ in Ä@a@n das ä-

des i*«saiaillias löelicii 1st, ei'gaea sich et^osialeratiiaia uad iAetliyleaöieJblorid, Cßlor-ofor® am b@©t©a ilgoet« ale or^anlsclie LÖamagsaittel, la d©ö#a das S-leuiaia-Sal» ä®8 Jb-eisdolllins ^erfetltiilBffläasig malöBlleä t®t_s aiad s.B_e AetlgrlaeetÄt, Aceton«

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for® der forli®gend®E ^rfladung besteiat ,

dem "fSlligiia Siadaapfta mit tiatr ©i?gsai®cfe@a flüssigkeit ^trs«tt^®n_s dü3?€a yiedtpuaiet kotier liegt als der des mittels, das Y«j?de»pft w@g<i®ix soll» Di#ü© i?lüs$igk@lt wird folg@a<l©n al® ^räf^r^-^lüssigfeiit" bea^iolknefe. /.ueeer der genechaft, einen Mö,@rta Bi®d@pao&t als

wei^ea, gell die Trägexflfteeigkeiti ÄigtageJbaft )»eeltsen_v das« la ihj? das ii-y

d#s i'efileillliis ae@fe. Möglichkeit völlig ISeliefa ist. Geeignete ^rägex^Flüeei^keltea eißd «,S. Cycls

a~Biitaaolj ίatylalkohol©, B-^#tfaoxyätliaool uad Xylol. .Mr _e äaaa Cyclohuxaael "btsoadtrs geeignet ist. I>er .'

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s_kfi. iß €as N«triitarfi«Is maa @e in wässriger lidgur^ mit ©ia©a mit ideefcbartn ©^ganisetea 24emagsaifeteX_t js.ß. « das ö#®i»ei. mit NatriuahgrOrojKjpd ■v^rsetstj der ^äsjserigen ^cMcht 6 feis 7 beträgt _s di© w aserige Schicht

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_# la das tfatrliuft-öals ite PeidsiXXias dadurch « daes maa ©s in w >sserig#r Ijösuag mit ©ia@m mit "'

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»it a*B* eiatr wä©s@rlg®n ÄstrimÄioarboaat- ©öer ia wä-getrige Lösung gekrae&t uaä das

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in d#nsn die aag©g©btaaa Stil© utwicfatsteile

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Die Qhl®m£on^-ScMefat. wird äbg#t3?@aia|; ttJBd ü® wäss#3?lg@ alt 75 ifiitm Ciil©2*©ft3m »xljrsäiürt weiräta Kit ICX) f«il»a·

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pro mg in 20 ^fI'@il#n *aas«? mit 31 T«dien /»»ylscet&t und kühlt Ö&8 &®mi®ca auf 5®0. Kail ,gibt dann 9 f@il<© @la@r 20$lgea pto£Bäupt*-i«ösßag Jai&git iM taulgiert da® G#ml@cii 3 laag, Pas Gemisch wird getrennt» die w ss«rige Schicht Saal mit ^* 4j5 '-Teilen /-aylacet&t ®roeut ©xferaktt^ und di# /placetat-^xtreJctβ weräeft mit 5 ^ri'@il@ü

des rkoepfcuatB gtwaecii@ii» Bmw gewaschene wird mit 25 leilea «es@©jp aad h.iechiiess«ad mit 1

uod das &tiaisek ein© 3tuaä# laag

0 bis 5⁰C Itbh&ft g#rdfe3?fe unä filtriert* Das Filtrat arird trennt und d@r UIt^ rkuchea» die Gefäße mad die ^agrlacetat;-'

4-mal mit 5 Ueilea ^eaaer g#waBefeiü_e -Dit

güg@beß und ausg®Är@n_s «.ad dia» üis wirfl dureh matioa bei ü_s3 bk& Bg-Ssul® eutfernt. öas aurückfel#:ilb®a phe Pulver wird iss lafcuua ülser l-hospiiospeato^yf T&ig

a^ getröekatt. Man eraalt 2₉0 T#ile eit ©ijQt^ Wirksamkeit vq& 1620 Oxf©j?d~Ä<infe©it©n pro mg,

beiepifl 4

5 T@il# ^«Ltriwafc-jfeniclllia mit einer -irK-sasiktit ¥oa 81J ford-iiiab«tt»a pro-,ag werden wie Ia Beispiel 1 mit 3?5 teilen OMorofarm erfersMert. -er wird mit 100 teilen »as»er gewaschen and danach Mit 5,4 I'©ilen N-/ethylh*3s:a»*tjbirleniain in 4·₉1 Teilen a-ßutanol ^ersttjst, Br3 Chloroform wird aus dem &eaiscä bei eiaeia Druck ^o a 6ίί Ms 70 am Hg-8äule deetillierb uaä der surverbleibende oohlama mit 24 ^fiell©n Mtthyläthjlksten verrühre und filtrürtt Di® &bg@scai@d#n@ kriistdilin® feet« :l&aa© wird «ibfÜtriearfc, «it 15 Teilen &tthylatkylk#t©fl. g@^'asch®o und getrocknet* i>«r etend b#®t®ät aus 2_t06 Ί'eilen d#s /»»Aetli/lnexÄBMithyleniei 6alats d*e ;#aioillinB mit ^iaer .;.irK»Ämk©it foa 1275 i£i&&#itea pro ag» üiee bedeutet eine

Beispiel 5

10 Teil« iiatrinm-i-tnicillin alt <§in®r -irk©Bmk®it ·ψοη 970

Claims (1)

1. JLinhe-ltea p3?o mg mrüm ija. d#x gltic&ea %®Χ&® ^i* la mit 740 Τ·11*& Οϊύ,οτοϊύτΒ. @3rtra&l@rt« BseM «&s©Ä®a ait Teilta W&aaer wur&fä 8 ,* itila s-/rf teil® Witrol>eßaQl hlaaug®e«tgt tust da® ΰΐ&ο?6?ο$α wird Ctoaleeh nl b®i einen Druck f#a §0 "bis ?G aa ^

   ö#r susuQlä»X«ib«od· Seiaai» wird be^aaötlt taad filtriert. S« krlstftllia· ■1t 20 Τ«11·α Beagol gewasciita and Die fort« Masse fctst«ht aas 5*13 Τ·11·α

   des ieoleillias lit

   12JÖ Osford-&inhtiten pro ag» ©ßt^precJiöriiä einer

   I₈) ?®rfahrtn zur Herstellung voa Alkali- und Α!Γ4β11κ»11
   g®itenazeiciu3®t, <lass maa

   iaia-Sals <ä@e Penicilline ia «5er eis® heretollt, d**@ roä® i-eaioillia la Xoauog in einem orgaaiscJbi«a ttittel , ijQ atm flas Si-AethylätxeaetJaylejiLaiQ'-läali ißt» alt S-* etiiyliiezasetJbylejaimia behandelt, Äa aittel abdampft uM. öea Rückst aat mit ©latffi erg&ßiseä^a to#baM®lt crnd di#s#s hierbei ©e wätolt«

   Jurist&llla© f#st® iasse suagtlöst fel^lbt» weJuraad al® fer-Uiar#iialgu.ag#ri in Losung gs&en» darasif äas ^-AetbyXJjyesca-Sal» d©s *"eoieillijae afef iltrxert aad äs

   aacb bekaaatea r-rbeit«-w#is«n la od«r ^rdalkali-iial^ i&.®rtuiirfe.

   2«) y®Tt&X*r®& n&ch AnspasieJa I₁

   als li&0ia.£ig©iaittel, in 4@ffl des rf-SaIs äts !-«alolllios löelich iat _f Chloroform ^©3rw#aÄ#%

   5«) T©rfahÄ*©o nach dta ^aspriiefetn 1 fels 2, dadureh ftkvjuui·!« aet» das» d^e Gemisck "^or des völligen Kiadottpfca *i% «1« ^Träger-Fltssigktit** v®x&etet wird, dl® aus #l&ib?

   Flüssig^tit bsstsät, dtraa biedepttnlct m® au verdampfsndea i-osung^saittels und la das ₁i»A«tJayliiex8JW»tJbQrleaifliia--Äal8 §®s JE-etdcilliae Möglichkeit völlig unlöslich ist.

   tit

   das gtftißigt werdem s©li»
   1st»

   k«jon*#iciuiet _s dass dl® a© gereinigten, krlrt alllaen Alkali ©der iir4alkali«-Sals® des !«oi^illiae aaeehlledead weiter Uijurletallleatlen gereinigt