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Publication number: DEH0017277MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 1. August 1953 Bekanntgemacht am 5. Juli 1956Registration date: August 1, 1953. Advertised on July 5, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Man kann Fettsäuregemische, bei denen feste und flüssige Anteile nebeneinander vorliegen, dadurch in technisch vorteilhafter Weise trennen, daß man die flüssigen Fettsäurebestandteile von der Oberfläche der festen durch wäßrige Netzmittellösungen verdrängt. Zu diesem. Zweck kann man z. B. das flüssige Fettsäuregemisch mit wäßrigen Netzmittellösungen vermischen und dieses Gemisch bzw. die beim Vermischen gebildete Emulsion unter mechanischer Bearbeitung abkühlen. Dabei bildet sich eine Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fester Fettsäurebestandteile in der Netzmittellösung, die nach an sich bekannten Verfahren getrennt wird. Als besonders'vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Dispersion die, wie beschrieben oder in beliebiger anderer Weise hergestellt sein kann, mit Hilfe von Vollmantelzentrifugen in zwei Schichten zu trennen, von denen die eine aus den flüssigen Fettsäuren und die andere aus der wäßrigen Netzmittellösung mit darin suspendierten festen Fettsäuren besteht. Nach dem Patent 925 674 lassen sich zur Trennung von Fettsäuregemischen nach den beschriebenen Verfahren wäßrige Netzmittellösungen verwenden, die Schutzkolloide enthalten. Bei allen diesen Verfahren wird die Dispersion dadurch hergestellt, daß das zu dispergierende Fettsäuregemisch und die wäßrige Netzmittellösung miteinander in innige Berührung gebracht werden. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Verbesserung dieser Verfahren, die darin besteht, das Fettsäuregemisch zunächst in einer konzentrierteren Netzmittellösung zu dispergieren und der gebildeten Dispersion Wasser oder eine in bezug auf Netzmittel-Fatty acid mixtures in which solid and liquid components are present next to one another can thereby be used in It is technically advantageous to separate the liquid fatty acid components from the surface the solid displaced by aqueous wetting agent solutions. To this. Purpose can z. B. the liquid Mix the fatty acid mixture with aqueous wetting agent solutions and this mixture or the mixture during mixing Cool the formed emulsion with mechanical processing. A dispersion forms in the process separated liquid and solid fatty acid components in the wetting agent solution, which after per se known method is separated. It has proven to be particularly advantageous to use the dispersion which, as described or can be produced in any other way, with the help of solid bowl centrifuges Separate into two layers, one of which is made up of the liquid fatty acids and the other consists of the aqueous wetting agent solution with solid fatty acids suspended therein. According to the patent 925 674 can be used for the separation of fatty acid mixtures according to the described method aqueous Use wetting agent solutions that contain protective colloids. In all of these processes, the dispersion produced by the fatty acid mixture to be dispersed and the aqueous wetting agent solution are brought into intimate contact with each other. The present invention is a Improvement of this process, which consists in the fatty acid mixture initially in a more concentrated To disperse wetting agent solution and the dispersion formed water or with respect to wetting agent

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konzentration verdünntere wäßrige Lösung zuzusetzen. Bei dieser Arbeitsweise erhält man einen besseren Trenneffekt, als wenn man die primäre Dispersion ohne weitere Verdünnung trennt oder das zu trennende Fettsäuregemisch sofort in der Netzmittellösung geringerer Konzentration dispergiert. Im übrigen dispergiert man das Fettsäuregemisch, wie in dem Patent 925 674 beschrieben, in dem.0,2- bis ifachen seiner Gewichtsmenge einer konzentrierteren Netzmittellösung und verdünnt die Dispersion mit entsprechend verdünnterer Netzmittellösung oder mit Wasser weiter. Die Verdünnung kann im allgemeinen so weit gehen, daß in der fertigen Dispersion das 0,5- bis 4fache an wäßriger Lösung, bezogen auf das Gewicht des zu trennenden Fettsäuregemisches, vorhanden ist. Das Verdünnen braucht nicht bei der Trenntemperatur vorgenommen zu werden, es kann auch bei höheren Temperaturen geschehen. Das Abkühlen der primär gebildeten oder bereits verdünnten Dispersion wird in beliebiger Weise· vorgenommen. concentration to add a more dilute aqueous solution. This way of working gives you one better separation effect than if you separate the primary dispersion without further dilution or that The fatty acid mixture to be separated is immediately dispersed in the lower concentration wetting agent solution. In addition, the fatty acid mixture is dispersed, as described in the patent 925 674, in the 0.2 bis double its amount by weight of a more concentrated wetting agent solution and dilute the dispersion with it appropriately diluted wetting agent solution or with water. The dilution can in general go so far that in the finished dispersion 0.5 to 4 times the aqueous solution, based on the weight of the fatty acid mixture to be separated is available. You don't need to dilute Separation temperature to be made, it can also be done at higher temperatures. The The initially formed or already diluted dispersion is cooled in any desired manner.

Verwendet man elektrolyt-, oder kolloidstoffhaltige Netzmittellösungen, so kann deren Konzentration in der zuerst angewandten konzentrierten Netzmittellösung und dem später hinzugefügten Verdünnungsmittel beliebig eingestellt werden;If wetting agent solutions containing electrolytes or colloids are used, their concentration in the concentrated wetting agent solution applied first and the diluent added later can be set as required;

Im übrigen wird auf die allgemeine Kennzeichnung des Verfahrens im ersten Absatz dieser Beschreibung und das Patent 925 674 verwiesen; diese Angaben sind sinngemäß auf das erfindungsgemäße Verfahren anzuwenden.For the rest, reference is made to the general identification of the procedure in the first paragraph of this description and referenced Patent 925,674; these details apply mutatis mutandis to the process according to the invention apply.

"Beispiel 1"Example 1

Angehärtete Baumwollsamen - Destillatfettsäure (SZ = 202, VZ = 205, JZ = 95, Erstarrungspunkt + 30,8° C) wurde in. flüssigem Zustand durch ein gekühltes Röhrensystem gepumpt. In den Kühlrohren befanden sich rotierende Schaber, die ein Ansetzen der Fettsäure' an den Kühlwandungen verhinderten und gleichzeitig die Fettsäure durchmischten (Kratzkühler). Die Fettsäure verließ den Kühler bei + 15⁰ C als eine weiche fließbare Masse. 10 kg hiervon wurden mit 5 kg einer gleichtemperierteri wäßrigen Lösung, die 2 °/₀ -eines technischen, 5o°/₀igen Natrium-Fettalkoholsulfates der Kettenlänge C₁₂ bis C₁₈ mit teihveise ungesättigten Anteilen und 5°/₀ Magnesiumsulfat enthielt, 10 Minuten verrührt (Dispersion 1). 12 kg dieser Dispersion wurden dann mit 4 kg 5°/_oiger Magnesiumsulfatlösung von + 15⁰ C 10 Minuten verrührt (Dispersion 2) und 10 kg der entstandenen Dispersion 2 dann nochmals mit weiteten 5 kg 5°/_oiger MgSO₄-Lösung 10 Minuten verrührt (Dispersion 3). In einem Parallelversuch wurden schließlich 10 kg aus dem Kratzkühler stammende Fettsäure von -(-15⁰C mit 20 kg einer Lösung von + 15⁰ C, die 0,5 °/₀ des genannten technischen Fettalkoholsulfates und 5 °/₀ Magnesiumsulfat enthielt, 10 Minuten verrührt (Dispersion 4). Proben der Dispersionen 1 bis 4 wurden in Gläser gefüllt und durch Zentrifugieren in Schichten getrennt. Die obere Schicht bestand aus wäßriger Lösung, in der sich die Kiistalle der festen Fettsäureanteile, in der Hauptsache im oberen Teil, befanden. Die beiden Schichten wurden voneinander getrennt und die festen Fettsäureanteile durch Zusammenschmelzen gewonnen. Als Maß für den Gi ad der Auftrennung ist in der Tabelle neben dem Erstarrungspunkt die Jodzahl der Produkte angegeben, die auf Änderungen der Arbeitsbedingungen empfindlicher anspricht als der Erstarrungspunkt.Hardened cottonseed distillate fatty acid (SZ = 202, VZ = 205, JZ = 95, solidification point + 30.8 ° C.) was pumped in a liquid state through a cooled pipe system. There were rotating scrapers in the cooling tubes, which prevented the fatty acid from sticking to the cooling walls and at the same time mixed the fatty acid through (scraped surface cooler). The fatty acid left the cooler at + 15 ⁰ C as a soft, flowable mass. 10 kg of this were mixed with 5 kg of an aqueous solution of the same _{temperature, which contained 2 ° / 0 of} a technical, 50 ° / ₀ strength sodium fatty alcohol _{sulfate of chain length C 12} to C ₁₈ with partially unsaturated fractions and 5 ° / ₀ magnesium sulfate, for 10 minutes stirred (dispersion 1). 12 kg of this dispersion were mixed with 4 then kg 5 ° / _o solution of magnesium sulphate solution from + 15 ⁰ C for 10 minutes stirred (dispersion 2) and 10 of the resulting dispersion 2 kg then again with widened 5 kg 5 ° / _o sodium MgSO ₄ solution 10 Stirred for minutes (dispersion 3). In a parallel experiment, finally 10 were kg from the scraper cooler derived fatty acid of - (- 15 ⁰ C with 20 kg of a solution of + 15 ⁰ C, 0.5 ° / ₀ of the said technical fatty alcohol sulfate and 5 ° / ₀ Magnesium sulfate contained 10 Stirred for minutes (dispersion 4) Samples of dispersions 1 to 4 were placed in glasses and separated into layers by centrifugation The upper layer consisted of an aqueous solution in which the crystals of the solid fatty acid components were mainly in the upper part. The two layers were separated from each other and the solid fatty acid fractions obtained by melting together. As a measure of the degree of separation, the table shows the solidification point and the iodine number of the products, which is more sensitive to changes in working conditions than the solidification point.

Verhältnisratio ^ö/₀ Fettalkoholsulfat ^ö / ₀ fatty alcohol sulfate Fettfat fluflu 119119 Fettsäurefatty acid (Aktivsubstanz)(Active ingredient) saureacid 119119 zur Netzto the network bezogen aufrelated to V₂ V ₂ 118118 mittel- 'medium- ' Netznetwork V₂ V ₂ 119119 lösungsolution mittel- ,medium- , V₂ V ₂ lösung .solution . V₂ V ₂ i:V₂ i: V ₂ II. ι: ιι: ι V₂ V ₂ ι: 2ι: 2 ¹W ¹ w ι: 2ι: 2 ¹U ¹ U

Aufgetrennte AnteileSplit parts

Erstarrungspunkt Freezing point

festfixed

Erstarrungs- ^l°5 punktSolidification ^l ° 5 point

⁴^ Dispersion 1 ⁴ ^ dispersion 1

Dispersion 2, eihalten aus Dispersion ι Dispersion 2, obtained from dispersion ι

Dispersion 3, erhalten aus Dispersion 2 Dispersion 3, obtained from dispersion 2

Dispersion 4 Dispersion 4

3636

2525th

22 i22 i

3535

48,3°48.3 °

52,4°
48,2°52.4 °
48.2 °

■ , Beispiel 2■, example 2

In dem im Vorbeispiel beschriebenen Kratzkühler .wurde Talgfettsäure (JZ = 53, Erstarrungspunkt + 39,5⁰C) kontinuierlich von +45 auf +11⁰C zu einer fließbaren, breiigen Masse abgekühlt (Durchsatz 70 kg je Stunde) und in ein Rührgefäß (Nutzinhalt 80 1) geleitet, In ,das Rührgefäß lief gleichzeitig eine wäßrige Lösung, die 2 °/₀ eines technischen 3O°/₀igen Natrium-Fettalkoholsulfates der Kettenlänge C₁₀ sowie 4°/₀ Magnesiumsulfat enthielt (Zulauf 35 kg je Stunde). Durch einen Überlauf gelangte die gebildete Dispersion in einen zweiten gleich großen Rührbehälter, in den noch 35 kg Wasser je Stunde zuliefen. Durch Außenkühlung der Rührbehälter war die entsprechende Dispersion bis auf -j- 7° C abgekühlt. Diese Dispersion wurde nun in- einer kontinuierlich arbeitenden Vollmantelschälzentrifuge in Olein (JZ = 89, Trübungspunkt + 5° C) einerseitsIn the process described in the past game scraper cooler .wurde tallow fatty acid (JZ = 53, solidification point of + 39.5 ⁰ C) continuously cooled from +45 to +11 ⁰ C in a flowable, pasty mass (flow rate 70 kg per hour) into a stirred vessel ( each net capacity 80 1) passed, In, the mixing vessel was running at the same time an aqueous solution containing 2 ° / ₀ of a technical 3O ° / ₀ aqueous sodium fatty alcohol sulfate of chain length C ₁₀ and 4 ° / ₀ magnesium sulfate contained (feed 35 kg hour). The dispersion formed passed through an overflow into a second stirred tank of the same size, into which 35 kg of water per hour were still flowing. The corresponding dispersion was cooled to -j- 7 ° C. by external cooling of the stirred tank. This dispersion was then on the one hand in a continuously operating full-jacket peeler centrifuge in Olein (JZ = 89, cloud point + 5 ° C.)

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und eine Suspension der Stearinkristalle in der wäßrigen Lösung andererseits getrennt. Eine Probe hiervon ergab nach Aufschmelzen ein Stearin mit JZ = 17 und Erstarrungspunkt 51,2⁰C. ^; Die abgeschiedene Suspension wurde in einem Wärmeaustauscher auf + 55° C erwärmt, in drei hintereinandergeschalteten Rührgefäßen stufenweise auf + 46⁰ C abgekühlt und dann in einer zweiten Schälzentrifuge getrennt. Dabei wurde eine als Rücklauf verwendbare Fettsäure (JZ = 35, Erstarrungspunkt 44,5° C) und eine Suspension von Stearinkristallen in wäßriger Lösung gewonnen, dessen Stearin nach Aufschmelzen eine JZ = 6,2 und einen Erstarrungspunkt = 53,3° C ergab.and a suspension of the stearin crystals in the aqueous solution on the other hand. A sample thereof resulted after melting with a stearin JZ = 17 and ⁰ C. 51.2 solidification ^point; The separated suspension was heated in a heat exchanger to + 55 ° C, gradually cooled in three series-connected stirred vessels to + 46 ⁰ C and then separated into a second peeler centrifuge. A fatty acid (ID = 35, solidification point 44.5 ° C.) and a suspension of stearin crystals in aqueous solution were obtained, the stearin of which, after melting, gave an ID = 6.2 and a solidification point = 53.3 ° C.

Claims

PATENT CLAIM:

Process for the separation of fatty acid mixtures into components with different melting points Production of a dispersion of separate liquid and solid fatty acid mixtures in one aqueous wetting agent solution and separation of this dispersion into liquid and solid fatty acids per se known method, characterized in that the fatty acid mixtures are first dispersed in an aqueous wetting agent solution of increased wetting agent concentration and the dispersion then diluted to a lower concentration of wetting agent.