DE1806760A1 - Process and apparatus for the continuous production of soap - Google Patents
Process and apparatus for the continuous production of soapInfo
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Description
B 212B 212
21 Hamburg 90,21 Hamburg 90,
UN I IB VB E Bf . T .
Museumpark 1, Rotterdam/HollandUN I IB VB E Bf. T.
Museum Park 1, Rotterdam / Holland
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Seife.Process and apparatus for continuous production of soap.
Priorität» Holländische Patentanmeldung ITr. 6714945 vom 3.November 196?Priority »Dutch patent application ITr. 6714945 of November 3, 196?
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Seife durch Verseifung von Fettsäuren mit einer Laugenlösung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein kontinuierliches Verfahren und eine kontinuierliche Vorrichtung für die unmittelbare Herstellung von Kernseife ohne Anwendung einer Phasentrennung.The invention relates to a method and an apparatus for the production of soap by saponifying fatty acids with a lye solution. In particular, the invention relates to a continuous process and apparatus for the immediate production of curd soap without applying a phase separation.
Verschiedene kontinuierliche Verfahren zur Seif eisherstellung unter Ausgehen von Fettsäuren sind bekannt. Die meisten von diesen bekannten Verfahren beruhen jedoch immer auf einer schließlichen !trennung in eine Kernseife- und Unterlaugenphase, wie es bei der Verseifung von Fetten üblich ist. Die sich ergebende Kernseife enthält im allgemeinen immer etwa 30$ Wasser und ist nicht unmittelbar geeignet, piliert und in Stücke gewünschter Qualität übergeführt zu werden. FürVarious continuous processes for making soap ice going out of fatty acids are known. Most of these known methods, however, always rely on one Finally, it is separated into a curd soap phase and a base liquor phase, as is customary in the saponification of fats. the The resulting curd soap generally always contains about $ 30 water and is not immediately suitable, fungal and to be converted into pieces of the desired quality. For
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diesen Zweck muß der Wassergehalt auf den gewünschten Grad mittels eines, Trοcknungsverfahrens verringert werden. Bei Toiletteseifen liegt der Wassergehalt im allgemeinen bei etwa 15$ und bei Hauthaltsseifen bei etwa 20-22$β For this purpose, the water content must be reduced to the desired level by means of a drying process. In toilet bars, the water content is generally from about 15 $, and in skin support soaps at about 20-22 $ β
Die Erfindung schafft nun ein Verfahren und eine Vorrichtung für die kontinuierliche Verseifung von Fettsäuren, wobei Kernseife mit dem gewünschten Wassergehalt ohne die Anwendung von Phasentrennung und ohne irgend eine besondere Trocknungsstufe erhalten wird.The invention now provides a method and an apparatus for the continuous saponification of fatty acids, whereby curd soap with the desired water content without the Using phase separation and without any particular drying step.
Gemäß dem Verfahren der britischen Patentschrift 607 721 wird üeife mit einem Wassergehalt zwischen etwa 12 und 27$ durch Verseifung von Fettsäuren "mit einer 3O-5O$igen Alkalilösung bei atmosphärischem Druck und bei einer Temperatur unterhalb des atmosphärischen Siedepunktes der Kernseife (etwa 100-1150O) erhalten. Die.ses Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass nicht alle Arten von Kernseifen mit dem gewünschten Wassergehalt von etwa 15-22$ erhalten werden können. Nach diesem Verfahren s cheinen nur solche Seifen erhalten werden zu können» deren chemische Zusammensetzung (Kation und Fettsäurezusammensetzung) und der Wassergehalt so gewählt wurden, daß sie eine pumpfähige Konsistenz besitzen· Dieser Übelstand gilt insbesondere für Toiletteseife, welche im allgemeinen aus Natriumseife von sehr besonderer Fettsäurezusammensetzung einer gegebenen Kon- . sistenz besteht« Unter den Verfahrensbedingungen gemäß dieser britischen Patentschrift sind Toilettegrundseife mit dem gewünschten Wassergehalt von etwa 1£$ und auchAccording to the method of British Patent Specification 607 721 is above Eife having a water content between about 12 and 27 $ by saponification of fatty acids "having a 3O-5O $ aqueous alkali solution at atmospheric pressure and at a temperature below the atmospheric boiling point of the curd soap (about 100- 115 0 O). This process has the disadvantage, however, that not all types of curd soaps can be obtained with the desired water content of about $ 15-22. Only such soaps appear to be able to be obtained by this process, their chemical properties The composition (cation and fatty acid composition) and the water content were chosen so that they have a pumpable consistency Patent specifications are basic toilet soaps with the desired wa salary of about £ 1 and also $ 1
Haushaltsgrundseife mit etwa 20$ Wasser so viskos, daß sie nicht pumpfähig sind. Diese Seifen lassen sich daher nur durch Einstellen eines viel höheren Wassergehaltes, sogar über 27$, weiter verarbeiten, was zur Folge hat-, daß ein Trocknungsverfahren immer noch angewendet werden muß, um den Wassergehalt auf die gewünschte Höhe zu verringern«Basic household soap with about $ 20 water is so viscous that it cannot be pumped. These soaps can therefore only be used by setting a much higher water content, even above $ 27, continue processing, with the result that a Drying process still has to be used to reduce the water content to the desired level «
Es wurde nun gefunden, daß die obigen Nachteile dadurch vermieden werden können, daß die Verseifung der !Fettsäuren mit der «illkalilösung unter einem Druck von 2-10 Atmosphären bei einer temperatur von 120-1800C bewirkt wird« Pur die üblichen Seifenarten wird ein Druck von weniger als 6 Atmosphären und eine Temperatur ν on weniger als 160 0 im allgemeinen ausreichend sein· Verseifung wird somit in einem Autoklaven oder einem Druckgefäß bewirkt und vorzugsweise unter intensivem Rühren durchgeführt.It has now been found that the above disadvantages can thereby be avoided that the saponification of! Fatty acids illkalilösung with the "is effected under a pressure of 2-10 atmospheres at a temperature of 120-180 0 C" Pur the usual types of soap is a A pressure of less than 6 atmospheres and a temperature ν on less than 160 0 will generally be sufficient · Saponification is thus effected in an autoclave or a pressure vessel and preferably carried out with intensive stirring.
Das sehr intensive Vermischen bewirkt die fast augenblickliche Bildung von Seife, welche sofort aus dem Reaktionsraum entfernt werden kann. Die Konzentration der gemäß der The very intensive mixing causes the almost instantaneous formation of soap, which can be removed from the reaction space immediately. The concentration of the according to the
etwa Erfindung angewendeten Alkalilösung schwankt zwischen/30 und 50$ in Abhängigkeit von der herzustellenden Seifenart und dem zugehörigen Wassergehalt. Mr Seife mit etwa 15$ Wasser wird eine Alkalilösung von etwa 50$ benutzt, während für Seife mit etwa 20$ Wasser eine Alkalilösung in einer Konzentration von etwa 40$ verwendet wird. The alkali solution used in the invention varies between / 30 and $ 50 depending on the type of soap and the associated water content. Mr. soap with about $ 15 water an alkaline solution of about $ 50 is used while for Soap with about $ 20 water an alkaline solution at a concentration of about $ 40 is used.
Unter diesen Verfahrensbedingungen können alle Arten von Kernseife mit dem gewünschten Wassergehalt unmittelbar ohne Anwendung irgend eines- Tr oeknungs verfahr ens erhalten werdencUnder these process conditions, all types of Curd soap with the desired water content can be obtained immediately without the use of any drying process
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Diese Seifen sind unmittelbar geeignet» um z.B« piliert und in Riegel verformt zu werden. Die 'so zu verarbeitenden Seifen, sowohl normale wie überfettete, haben also eine solche Konsistenz, daß sie ohne Schwierigkeiten gepumpt werden könnene These soaps are immediately suitable "for example" to be piled and shaped into bars. The 'so to be processed soaps, both normal and superfatted, so have a consistency such that they can be pumped without difficulty s
Zusatz einer kleinen Menge an Natriumchloridlösung kann vorteilhaft für die Konsistenz der Kernseife und für die ■ Eigenschaften des schließlichen Seifenriegels oder Seifenstücks seine Die Menge an erforderlichem HaCl liegt meistens zwischen 0,3und 0,6$, berechnet auf das Gesamtgewicht des fertigen Seifenproduktes·Addition of a small amount of sodium chloride solution may be advantageous for the consistency of the curd soap and the ■ properties of the final soap bar or soap bar to be e, the amount of required HACL is usually between 0.3 and 0.6 $, calculated on the total weight of the finished soap product ·
Der überraschende Aspekt der Erfindung besteht darin, daß bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen und bei verhältnismäßig niedrigen Drucken &ei£'e erhalten werden kann, welche unmittelbar, geeignet ist, piliert und in Riegel geformt zu werden.The surprising aspect of the invention is that at relatively low temperatures and at relatively low pressures & ei £ 'e can be obtained, which is immediate, suitable, piled and in bars to be shaped.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet für das Herstellen von Toilette- und Haushalts seif en aus Pett·^ säuren sowohl natürlichen wie synthetischen Ursprungs,: aber es ist nicht auf diesen Zweck beschränkt· Es ist in gleicher Welse geeignet für die Herstellung anderer Seifenarten, z.B. Fa-, K-1 ΗΕΕφ- und anderer Metallseifen vom !Fettsäuren ver^· s chi edener Zusammensetzungen·:The method according to the invention is particularly suitable for the production of toilet and household soaps from Pett · ^ acids of both natural and synthetic origin, but it is not limited to this purpose. It is equally suitable for the production of other types of soap, e.g. Fa-, K- 1 ΗΕΕφ- and other metal soaps from! Fatty acids of different compositions:
Das Yerfahren ist insbesondere anwendbar in. einer sehr vorteilhaften Weise für die Verarbeitung synthetischer Fettsäuren in Seife, welche gemäß üblichen Siedeverfahren oft in technischer und/oder wirtschaftlicher Weise unbrauchbar "" 7^ 909826/ Ή54 .The method is particularly applicable in a very advantageous manner for the processing of synthetic fatty acids in soap, which, according to conventional boiling methods, are often technically and / or economically unusable "" 7 ^ 909826/54.
Bei Verwendung der normalen Siedeverfahren neigen einige Mischungen von synthetischen fettsäuren dazu, Seifen zu ergeben, welche sich trennen und dabei Lauge und Seife oder Unterlauge:-·, und ^eife ergeben, welche Schichten von ganz verschiedener Zusammensetzung sind. Sehr oft werden Verluste von 20-25$ des Fettsäureansatzes bei der Verseifung synthetischer Fettsäuren beobachtet, welche Verluste auf dem unvermeidlichen Inlösunggehen der löslicheren synthetischen Fettsäurebestandteile, insbesondere der verzweigt— kettigen Fettsäuren, in die Lauge beruhen.When using the normal boiling method, some tend to Mixtures of synthetic fatty acids used in soaps too result, which separate and thereby lye and soap or Unterlauge: - ·, and ^ eife show which layers of are of very different composition. Very often there are losses of 20-25 $ of the fatty acid deposit in the saponification of synthetic fatty acids observed what losses are due to the inevitable dissolution of the more soluble synthetic ones Fatty acid components, especially the branched chain fatty acids, are based in the lye.
Das erfindungsgemäße Verfahren, welches eine glatte Verseifung in Kernseife von hohem echtem Fettstaffgehalt als einzige Phase ergibt, ist daher frei.von solchen Löslichkeits- und Verlustproblemen.The inventive method, which is a smooth saponification results in curd soap with a high real fat content as the only phase, is therefore free from such solubility and loss problems.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch den Vorteil, daß schon mit einer ziemlich gedrungenen Vorrichtung eine ziemlich hohe Verfahrensleistung erhalten werden kann. Das Verfahren wird vorzugsweise mit einem Druckgefäß von nicht zu großen Dimensionen, z.B. von 60 1 Inhalt oder noch kleiner, ausgeführt.The inventive method also has the advantage that even with a fairly compact device, a fairly high process performance can be obtained. That The process is preferably carried out with a pressure vessel of not too large dimensions, e.g. of 60 liters or more smaller, executed.
Zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine Vorrichtung verwendet werden, welche aus einem Druckgefäß mit Heizeinrichtung, versehen mit einem intensiv wirkenden Rührwerk, einer Anzahl von Dosiereinrichtungen für Alkali, Fettsäure und gewünsentenfalls ITatriumchlöridlösung, und einem Auslaß für die flüssige Kernseife zu der KühltrommelTo carry out the method according to the invention, a Device used, which consists of a pressure vessel with heating device, provided with an intensely acting Agitator, a number of dosing devices for alkali, Fatty acid and, if desired, sodium chloride solution, and an outlet for the liquid curd soap to the cooling drum
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besteht. Eine für diesen Zweck geeignete Rühreinrichtung : ist z.B. eine Pumpe mit Rotorscheibe.consists. A suitable stirring device for this purpose: is e.g. a pump with a rotor disk.
Eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird schematisch in der Zeichnung wiedergegeben.An embodiment of a device according to the invention is shown schematically in the drawing.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß sie ohne Schwierigkeit mit einer JPettsäuredestillationsapparatur an der έμ einen Seite und einer kontinuierlichen Seifenstückpresse an der anderen Seite gekuppelt werden kann.Another advantage of the device according to the invention is that it can be coupled without difficulty with a fatty acid distillation apparatus on one side and a continuous bar press on the other side.
Ein 60 1 Druckgefäß ist mit einer Landustrie-Eintauehpumpe mit Rotorscheibe* versehen, welche mit 3000 Umdrehungen pro Minute rotiert. Über Dosiereinrichtungen wurden stöchiometrische Mengen an SO^jge^NaOH-Losung und einer Mischung aus 80$ Talg- und 20#. Kokosölfettsäuren und auch einer 23$igen Matriumchloridlösung in das Gefäß gepumpt, worin die Temperatur auf etwa HO0O feehalten wird· Der Druck in dem Gefäß war 4 Atmosphären. Durch sehr intensives Mischen wurde Seife sofort gebildet, welche durch eine Viking-Zahnradpumpe kontinuierlich zu einer Kühltrommel gepumpt und zu Spänen verformt wurde. Die erhaltene Seife hatte einen Wassergehalt von 1556· A 60 1 pressure vessel is provided with a Landindustrie-Thauehump with rotor disk *, which rotates with 3000 revolutions per minute. Stoichiometric amounts of SO ^ jge ^ NaOH solution and a mixture of 80 $ tallow and 20 #. Coconut oil fatty acids and also a 23% sodium chloride solution are pumped into the vessel, wherein the temperature is maintained at about HO 0 O · The pressure in the vessel was 4 atmospheres. Very intensive mixing immediately formed soap, which was continuously pumped to a cooling drum by a Viking gear pump and formed into chips. The soap obtained had a water content of 1556 ·
Beim Wiederholen des Versuchs, aber unter Verwendung einer Temperatur von 900O und Halten des drucks auf atmosphärischer Höhe, wurde ein* sehr schlechtes Mischen trotz seine» Intensität beobachtet. Die Konsistenz des AutoklaveninhaltsBy repeating the experiment but using a temperature of 90 0 O and keeping the pressure on atmospheric level, a * very poor mixing was observed despite his "intensity. The consistency of the contents of the autoclave
war zäh, was die Erklärung für das sohlechte Mischen seinwas tough, which could be the explanation for the bad mix
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-7- kann. Das Material wurde nicht in.die Zahnradpumpe gesaugt·-7- can. The material was not sucked into the gear pump
Beim Erhöhen von Temperatur und Druck auf 110 C und 1,5 atm. wurdet das Vermischen leichter, aber die Zahnrad-When increasing the temperature and pressure to 110 C and 1.5 atm. mixing became easier, but the gear
pumpe arbeitete auch jetzt noch nicht ^latt. Beispiel 2 Pump wasn't working even now ^ latt. Example 2
In das gleiche druckgefäß wie in Beispiel 1 wurden unter intensivein Rühren durch die· Dosiereinrichtungen 1516 kg/ Stunde an Fettsäuregemisch, bestehend aus 51j5$ Talg- und AQ,50A Kokosölfettsäure, 4,58 kg/Stunde einer 5Q#Lgen NaOH-Lösung und JD,44 kg/Stunde einer 23$igen NaCl-Lösung gepumt. Der Druck in dem Gefäß wurde auf 4 atm.gehalten,, während die Temperatur im Innern etwa 140 0 war. Infolge des sehr intensiven Vermisehens wurde sofort überfettete Toilettekernseife gebildet, welche stetig durch eine Zahnradpumpe zu einer Kühltrommel gepumpt und in Späne verformt wurde» Die so. erhaltene üeife enthielt 9$ freie Fettsäuren als Überfettungsmittel und 15$ Wasser.In the same pressure vessel as in Example 1 were kilograms of intensivein stirring by the · metering devices 1516 / hour of fatty acid mixture consisting of 51j5 $ tallow and AQ, 5 0 A coconut oil fatty acid, 4.58 kg / hour of a 5Q # lgen NaOH solution and JD, pumped 44 kg / hour of a 23% NaCl solution. The pressure in the vessel was kept at 4 atm., While the temperature inside was about 140.degree. As a result of the very intensive missing, over-greased toilet soap was immediately formed, which was continuously pumped by a gear pump to a cooling drum and formed into chips. ü obtained Eife contained 9 $ free fatty acids as superfatting and 15 $ water.
In das gleiche druckgefäß wie in Beispiel 1 wurden bei einer Temperatur von 1400C und einem Druck von 4 atm. stöchiometrische Mengen an synthe ti scher Fettsäuremischung (18,9 kg/Stunde) und 50#ige NaOH-Lösung (6,36 kg/Stunde) und eine 25^ige Kochsalzlösung (0,65 kg/Stunde) dosiert. Infolge der sehr intensiven Mischung wurde Seife sofort ohne Schwierigkeit gebildet, welche leicht und kontinuierlich durch eine Zahnradpumpe zu einer Kühltrommel gepumpt und in Späne verformt wurde. Der Wassergehalt der SeifeIn the same pressure vessel as in Example 1 were at a temperature of 140 0 C and a pressure of 4 atm. Stoichiometric amounts of synthetic fatty acid mixture (18.9 kg / hour) and 50 # NaOH solution (6.36 kg / hour) and a 25% saline solution (0.65 kg / hour) are dosed. As a result of the very intense mixing, soap was formed immediately without difficulty, which was easily and continuously pumped by a gear pump to a cooling drum and formed into chips. The water content of the soap
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war 12$o Die Fettsäuremischung "bestand aus einem Gemisch von Ογ-Ορς Fettsäuren, insbesondere c-|'q"C20 -Persäuren, von welchen etwa 30$ verzweigt waren. Die Säurezahl war 234-237 οwas 12 $ o The fatty acid mixture "consisted of a mixture of Ογ-Ορς fatty acids, in particular c - | 'q" C 20 -peracids, of which about 30 $ were branched. The acid number was 234-237 ο
In das gleiche Druckgefäß wie in Beispiel 1 wurden unter intensivem Eühren stöchiometrische Mengen einer 50$igen HaOH-Lösung und einer Mischung von 80$ Talg- und 20$ Kokosölfettsäuren gepumpt. Die Temperatur in dem Gefäß wurde auf 1300O und der Druck auf 4 atm, gehalten. Das Verfahren verliel glatt ohne Schwierigkeit "beim Vermischen und Pumpen und lieferte Seife mit einem Wassergehalt von etwa 15$. Das Verfahren verlief ebenfalls glatt beim Erhöhen der Temperatur auf 1500O und des Drucks auf 5,5 atm»Stoichiometric amounts of a 50% HaOH solution and a mixture of 80% tallow and 20% coconut oil fatty acids were pumped into the same pressure vessel as in Example 1, with intensive stirring. The temperature in the vessel was kept at 130 0 O and the pressure at 4 atm. The process went smoothly with no difficulty in mixing and pumping, and provided soap with a water content of about $ 15. The process also went smoothly in increasing the temperature to 150 0 O and the pressure to 5.5 atm.
Die folgende Verseifung wurde bei 900O und atmosphärischem Druck ausgeführt. 29 kg/Stunde Fettsäuregemisch, bestehend aus 75$ Talg- und 25$ Kokosölfetteäuren,' und 13,5 kg/Stunde 33?oiger NaOH-Losung wurden in ein 60 1 Druckgefäß gepumpt, welches mit einer Landustrie-Eintauchpumpe mit Soheibenrotor versehen war, welcher mit 3000 Umdrehungen/Minute rotierte« Durch eine besondere Dosierpumpe wurden 1 kg/Stunde 23$ige KaCl-Lö'sung zugefügt. Die unmittelbar aus dem Reaktionsgefäß erhaltene Seife hatte einen Wassergehalt gon etwa 30$ und war ziemlich viskos.The following saponification was carried out at 90 0 O and atmospheric pressure. 29 kg / hour fatty acid mixture, consisting of $ 75 tallow and $ 25 coconut oil fatty acids, and 13.5 kg / hour 33% NaOH solution were pumped into a 60 l pressure vessel, which was equipped with a Landindustrie immersion pump with a rotor, which rotated at 3000 revolutions / minute. A special metering pump added 1 kg / hour of 23% KaCl solution. The soap immediately obtained from the reaction vessel had a water content of about $ 30 and was quite viscous.
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±806760± 806760
Dieses Beispiel und Beispiel 1 zeigen, daß "bei 9O°O und atmosphärischem Druck sich das Verfahren nur dann erfolgreich durchführen läßt, wenn der Wassergehalt der Seife auf einem höheren G-rad gehalten wird.This example and Example 1 show a ß d ", the method can only be successfully perform at 9O ° O and atmospheric pressure, when the water content of the soap is kept at a higher G-rad.
Um den Wassergehalt zu verringern, ist eine besondere nachgeschaltete Trocknungsstufe immer noch notwendig«In order to reduce the water content, there is a special downstream Drying stage still necessary «
Der gleiche Fettsäureansatz wie in Beispiel 5 wurde in dem Druckgefäß bei 1200O und einem Druck von 2 atm. mit 40$iger NaOH-Lösung in stöchiometrischen Mengen verseift«The same fatty acid batch as in Example 5 was in the pressure vessel at 120 0 O and a pressure of 2 atm. saponified with 40 $ NaOH solution in stoichiometric amounts «
Die Seife, welche infolge des intensiven Rührens unmittelbar gebildet wurde, wurde aus dem Gefäß durch eine Zahnradpumpe gepumpt und hatte einen Wassergehalt von etwa 20$.The soap, which was formed immediately as a result of the intensive stirring, was drawn from the vessel by means of a gear pump pumped and had a water content of about $ 20.
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