DE2030529C3

DE2030529C3 - Process for the separation of fatty acid mixtures into components with different melting points

Info

Publication number: DE2030529C3
Application number: DE19702030529
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl.-Chem. Dr. 4018 Langenfeld Hartmann; Werner Dipl.- Chem. Dr. 4006 Erkrath Stein
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1970-06-20
Filing date: 1970-06-20
Publication date: 1980-07-17
Also published as: DE2030529A1; DE2030529B2

Description

Das llauplpalenl 19 65 644 betrifft ein Verfahren zur Trennung von Fettsäuregcnmchen natürlichen Ursprungs der Keltcnli'ingen C_x bis ('_>„ in Besiandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Überführen des Aiisgangsmaterials in eine Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fesler Fellsäiircparlikcln in wäßriger. Eleklrolylc enthaltender Nelzmillellösiiiig und Trennen dieser Dispersion mil Hilfe von Volhnanlelzenlrifugen in eine leichlere, im wesentlichen aus den flüssigen l'ellsäuren besiehende, und eine schwerere, als Suspension der festen l'cltsäureparlikeln in wäßriger Netzmiltellösung vorliegende Phase. Ablrcnnen der lesten l'ettsäureparlikeln von der wäßrigen Netzmillellösung und Rückführen der wäßrigen Nelzinitlellösung in das Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verarbeitung von Feltsäiircgcmischeii. die 0,8 bis Gew.-¹Vn an nicht feltsäureartigen organischen Begieiisubsianzen enlhallen. I 5-70 Gewichtsprozent der wäßrigen Nelzmittellösiing aus dem Kreislauf ausschleust und durch Wasser. Nelz.miltel und/oder Klekirolyte in solcher Menge ersetzt, daß die Netzmittel- und F.lekirolyikonzeniralion der im Verfahren verbleibenden Lösung erhalten bleibt.Ilauplpalenl 19 65 644 relates to a process for the separation of fatty acid particles of natural origin of the C _x bis ('_>"in parts of different melting points by converting the starting material into a dispersion of separated liquid and fesler skin paricles in aqueous Separation of this dispersion with the help of volumetric acid pellets into a lighter phase, consisting essentially of the liquid cell acids, and a heavier phase, which is present as a suspension of the solid oil pellets in aqueous network solution of the aqueous fumigant solution in the process, characterized in that, when processing fumed acid, the 0.8 to ¹ % by weight of non-felted organic substances are removed from the cycle sluices and through water. Nelz.miltel and / or Klekirolyte replaced in such an amount that the wetting agent and F.lekirolyikonzeniralion of the solution remaining in the process is retained.

Die Erfindung betrifft eine Ausgestaltung dieses Verfahrens; sie ist dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens eine der beiden anfallenden Fettsäuiefraktionen einem nochmaligen Nelzmittel-Trennverfahrcn unterwirft.The invention relates to an embodiment of this method; it is characterized by the fact that one at least one of the two resulting fatty acid fractions subjected to another wetting agent separation process.

Erfindungsgemäß können sowohl die höher schmelzende als auch die niedriger schmelzende Fcllsäurcfraktion erneut getrennt werden. Im folgenden wird die höher schmelzende Fraktion als »Festanteile«, die niedriger schmelzende als »ö|« bezeichnet. Die erneute Trennung erfolgt nach einem der im HauptpatentAccording to the invention, both the higher-melting and the lower-melting fatty acid fraction can be used be separated again. In the following, the fraction with a higher melting point is referred to as "solids", the lower melting points are referred to as "ö |". The renewed separation takes place after one of the in the main patent

■> beschriebenen Verfahren, wobei eine im Vergleich zur ersten Trennstufe entsprechend niedrigere Trenntemperaiur gewählt wird. Die in der zweiten Trennstufe umlaufende Netzmittellösung kann einen eigenen, von dem Netzmittelkreislauf der ersten Trennstufe a'geson-■> described method, with one compared to first separation stage correspondingly lower separation temperature is chosen. The wetting agent solution circulating in the second separation stage can have its own from the wetting agent circuit of the first separation stage a 'separately

in denen Kreislauf bilden; die Netzmittellösung kann aber auch beide Trennstufen durchfließen.in which form cycle; however, the network solution can also flow through both separation stages.

Die erneute Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf das bei einer vorhergehenden Trennstufe angefallene Öl hat meistens den Zweck, geringe Mengen höher schmelzender Bestandteile daraus zu entfernen, insbesondere beim Olein den Trübungspunkt zu erniedrigen. In diesem Fall wird die als Fesianteile anfallende höher schmelzende Fraktion meist in den Verfahrenskreislauf zurückgeführt.The renewed application of the process according to the invention to that in a preceding separation stage Accumulated oil usually has the purpose of adding small amounts of higher-melting components from it remove, especially to lower the cloud point of olein. In this case it is called Fesianteile any higher melting fraction is mostly returned to the process cycle.

Wendet man das Verfahren bei einsprechend erhöhten Temperaturen auf die bei einer vorhergehenden Trennung angefallenen Festanteile an, so kann dies nach zwei Verfahrensvarianten geschehen. Die eine Variante besteht darin, die Netzmitlellösung mit denIf you apply the procedure in the case of corresponding increased temperatures to the solid fractions obtained in a previous separation, so this can happen according to two process variants. One variant is to use the Netzmitlellösung with the

J^r> darin dispergierten Festanteilen zu erwärmen, so daß ein Teil der Festanteile schmilzt und nun in dieser Dispersion das Öl bildet. Die zweile Variante besieht darin, die Fesianteile völlig aufzuschmelzen und sie nun, wie im llauptpateni beschrieben, erneui in eineJ ^r > to heat the solids dispersed therein, so that part of the solids melts and now forms the oil in this dispersion. The twofold variant consists in completely melting the fesian parts and now, as described in the llauptpateni, again in one

ι» Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus Öl und Festanleilen zu überführen, aus der das Öl und die Fesianicile dann allerdings bei einer höheren Temperatur isoliert werden, als das in der ersten Trennsiufe der !•"all war. Diese Möglichkeiten haben dort besondereι »Dispersion of separated particles from oil and Fixed Income Transferring Out of the Oil and the Fesianicile then, however, at a higher temperature are isolated than that in the first separation stage ! • "all was. These possibilities have special ones there

ti praktische Bedeutung, wo das bei der Olefin-Stearin-Trennung in der ersten Treiinslufe angefallene Stearin in ein Produkt mit niedrigerer |odzahl überführt werden soll. In diesem Fall wird die anfallende Ölfraklion zweekmäßigerweise in die ersie VnMinstiife ziirüekge-ti practical importance where that in the olefin-stearin separation stearin accumulated in the first run is to be converted into a product with a lower number. In this case the resulting oil fraction will be appropriately in the ersie VnMinstiife ziirüekge-

«> führt.«> Leads.

Ks isl nicht erforderlich, in den nachgeschalieien Trennsliifen Netzmittellösung auszuschleusen; man kann dort auch ohne Ausschleusen eigene Nelzuiitlelkreisläule aufrechterhalten, die von dem Net/millel-Ks is not required in the shells Separating strips to discharge wetting agent solution; man can also have its own tissue loops there without being discharged maintained by the Net / millel-

i'¹ kreislauf anderer rrennsuifen. insbesondere von dem der ersten l'rennstufe, unabhängig sind.i ' ¹ cycle of other racing soaps. in particular are independent of that of the first race stage.

Da die beim Verfahren des I lauptpalenles benutzte Nelzmitlellösung teilweise aus Irischer wäßriger Phase besieht, läßt sich die nach der eisten rrennsiufeSince the fur solution used in the process of the I lauptpalenles partly consists of an Irish aqueous phase Looked at, you can run for the longest run

^r>" anfallende Ncizniiiicllösting auch in den uachgeschallelen Trennsliilen verwenden. Die in einer nachgesehaltelcn rrennsiufe benutzte Netzmillellösiing kann aber auch wenigstens teilweise aus einer vorher noch nicht zu einer Trennung verwandten wäßrigen Phase bestehen. ^r> "obtained Ncizniiiicllösting use in the uachgeschallelen Trennsliilen. However, the agent used in a nachgesehaltelcn rrennsiufe Netzmillellösiing can also at least partially from a previously not yet related to a separation of the aqueous phase are made.

"'·> Sofern man die in einer vorhergehenden rrennsiufe benutzte Netzmittellösung auch in ilen nachgcschallclen TrennMiifen verwende!, empfiehlt es sich, den auszuschleusenden Teil der Netzmillellösiing nach dem Abtrennen der Fcslanlcilc in einer nachgeschaltelen. vorzugsweise in eier letzten Trennslufe zu entnehmen. Sind der ersten TrennMiife mehrere Trennstiifen nachgeschaltei, dann kann die gebrauchle Neizmillellösung an einer Stelle oiler an mehreren Stellen gleich/eilig entnommen werden, beispielsweise nach der ersten Trennslufe. nach der Kallsliife oder nach der Warmstufe. Vorteilhaft vereinigt man die nach dem Abtrennen der Festanteile anfallenden Fraktionen und entnimmt hieraus die gewünschte Menge an Netzmittel-"'·> Unless you have the one in a previous race The network solution used is also echoed in ilen Use TrennMiifen !, it is recommended to use the Part of the Netzmillellösiing to be discharged after separating the Fcslanlcilc in a downstream. preferably to be taken in the last separation run. Are the first separating rings several separating pins downstream, then the Neizmillell solution can be used at one point oiler can be removed from several points at the same time / in a hurry, for example after the first separation run. after the Kallsliife or after the Warm setting. The fractions and fractions obtained after separating off the solids are advantageously combined takes from this the desired amount of wetting agent

lösung.solution.

Eine Apparatur /ur erneuten Trennung des in der ersten Trennstufe angefallenen Öles ist in der Abbildung I schematise» dargestellt.An apparatus for renewed separation of the oil obtained in the first separation stage is shown in the figure I schematize »shown.

Dus flüssige Ausgangsgemiseh wird über die Dosier- ί pumpe P1 durch den Kratzkühler K 1 geleitet und dort in ein breiiges Gemisch von ül und Festanteilen überführt. Dieses gelangt in die Mischvorrichtung Λ/1, wo es mit konzenirierterer Nei/.niittellösung (aus L I), verdünnlerer Net/miuellösung L 2 und Elektrolytlö- κι sung JL 3 in eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln von Öl und Festanteilen in wüßriger Netzmittcllösung überführt wird. Dieser Mischer hat /weckmäßigerweise mehrere Mischkammern, die von den zu vermischenden Phasen nacheinander durchflos- ΐί sen werden, oder er besteht aus mehreren hintereinander geschalteten Mischgefüßen. Auf diese Weise ist es möglich, Jas gekühlte Ausgangsgemiseh zunächst mit konzenirierterer wäßriger Netzmittellösiing zusammenzubringen und diese Dispersion dann durch Zusatz in verdünnlerer, wäßriger Netzniittellosung und/oder netzmitlelfreier Elektrolytlösung auf eine ivedrigore Nctzmittelkonzeniralion zu verdünnen. Diese Dispersion läuft in die Vollmantelzentrifuge Z 1. aus der bei /. 5 als schwerere Phase eine wäßrige Suspension der .r> Festanteile in wäßriger Neizmittellösimg und als leichtere Phase /-4 das Öl austritt.The liquid starting mixture is passed through the scraper cooler K 1 via the metering pump P 1 and there converted into a pulpy mixture of oil and solids. This gets into the mixing device Λ / 1, where it is converted into a dispersion of separated particles of oil and solids in aqueous wetting agent solution with concentrated Nei / .niittellösung (from L I), thinner net / miuellösung L 2 and electrolyte solution JL 3 will. This mixer has / usually several mixing chambers through which the phases to be mixed flow one after the other, or it consists of several mixing vessels connected in series. In this way it is possible to initially combine Jas-cooled starting mixture with concentrated aqueous wetting agent solution and then to dilute this dispersion to an extremely low concentration of wetting agent by adding it to a more dilute, aqueous wetting agent solution and / or wetting agent-free electrolyte solution. This dispersion runs into the solid jacket centrifuge Z 1. from the at /. 5 as the heavier phase an aqueous suspension of the .r> solids in aqueous Neizmittellösimg and as the lighter phase / -4 the oil emerges.

Das Öl wird durch die Pumpe /' 3 in einen zweiten Kratzkühler K 2 geführt: das dabei anfallende Gemisch aus Öl und Festanieilen gelangt in ein zweites in Mischgefäß Λ-/2. in dem es in wäßriger Nelzmiltellösung dispergiert wird. Zu diesem Zweck läßt man /. H. durch 1.7 konzenirieriere Net/mittcllö.sung, durch /.6 verdünnlere Neizmiitellösung sowie ggf. durch /.8 Elektrolytlösung unter Rühren zulaufen, und es bildet t"> sich eine Dispersion voneinander getrennter Partikeln aus Öl und Eeslanteilen in wäßriger Net/mitlellösiing. Auch dieser Mischer kann, wie der in der ersten S'.ufe. mehrere Mischkammern aufweisen oder aus einer Anzahl hintrreinander geschalteter Misehgcfäße beste- in hen, so dal) auch hier gckühllcs Ausgangsmalcrial zunächst mit kon/entriertcrer Ncl/miltellösimg zusammengebracht werden kann, um dann die Dispersion auf geringere Nel/millelkon/entralionen zu verdünnen. Diese Dispersion wird, ebenso wie in der ersten Sltile. in r> einer /weilen Vollmantelzentrifuge /2 in das bei /. IO als leichtere Phase austretende Öl und die bei /. Il als schwerere Phase austretende Suspension von Feslantcilen in wäßriger Netzmiltellösung getrennt.The oil is fed into a second scraped surface cooler K 2 by the pump / '3: the resulting mixture of oil and solids reaches a second in mixing vessel Λ- / 2. by dispersing it in an aqueous fur solution. To do this, leave /. E.g. through 1.7 concentrate net / medium solution, through /.6 thinner neizant solution and possibly through /.8 electrolyte solution with stirring, and a dispersion of separated particles of oil and Eeslan parts in aqueous net / medium solution is formed Like the one in the first stage, this mixer can also have several mixing chambers or consist of a number of mixing vessels connected in series, so that here, too, the original material can first be brought together with con / neutralized oil solution, then the dispersion to less Nel / millelkon / entralionen to dilute. This dispersion is, as in the first Sltile. in r> a / bore solid bowl centrifuge / 2 in the exiting than lighter phase at /. IO oil and the in /. The suspension of feslantcilene emerging as the heavier phase was separated in aqueous wetting agent solution.

Die bei /.5 b/w. /.!I als Suspension in wäßriger ~>n Nel/mitlcllösung anfallenden l'cstanleile unterscheiden sich durch ihren Schmel/punkt b/w. ihre |nd/ahl: so einhalten beispielsweise bei einer Olein-Stearin-Trennung die bei /.5 anfallenden l'cslanteile weniger Olein als die bei /. I I anfüllenden. Man kann nach llclicbcn die v> in der /weilen Stufe angefallenen f-'estanieile in beliebiger Weise in das Verfahren zurückführen, beispielsweise werden sie nach Abtrennen von der wäßrigen Nel/.millellösiing dem noch flüssigen oder dem aus dem Kral/kühler K 2 austretenden Ausgang»- »n nialL'riül /iigemisi'hi: man kann sie aher auch, wie in der Abbildung dargestellt, zusammen mit der bei /. 11 anfallenden Suspension aufarbeiten. Zu diesem Zweck wird die Suspension mil I lilfe der Pumpe /'4 durch ilen Erhitzer W5 geleitet, wo sie auf eine Temperatur μ oberhalb des Schmelzpunktes der Festanleile '.'rwärmt wird. Das Gemisch aus geschmolzenen Festanieilen und Net/.nültcllösung kommt dann in den Abscheider Λ. in dem sich geschmolzene Festanicile und verdünnte Net/mitiellosung voneinander trennen. Ein Teil der aus dem Abscheider A entnommenen Nei/mittellösung wird durch das Ventil V5 bei JL 18 verworfen und damit aus dem Kreislauf herausgeführt; ein anderer gelangt über die Pumpe Pb und die Kühler W1 b/w. W2 zu den Regelventilen V t bzw. V2 in die Mischer Λ/1 bzw. Λί 2. Da ein Teil der im Kreislauf geführten Netzniittellosung bei L 18 ausgeschleust und bei L 3 frische wäßrige Phase zugeführt wird, arbeitet man auch im Mischer Λ/ 2 mit einer Netzmittellösung, von der ein Teil durch frische wäßrige Phase ersetzt wurde.The at /.5 b / w. /.! I as a suspension in an aqueous medium solution, parts of the stan differ in their melting point b / w. their | nd / ahl: for example, in the case of an olein-stearin separation, the l'cslan parts obtained in /.5 contain less olein than those in /. II stuffing. After cleaning, the esters obtained in the respective stage can be returned to the process in any way, for example, after separation from the aqueous gel / mill solution, they become the still liquid or from the cooler K 2 Exit »-» n nialL'riül / iigemisi'hi: it can also be used together with the at /. 11 work up the resulting suspension. For this purpose, the suspension is passed through a heater W5 with the aid of the pump / 4, where it is warmed to a temperature μ above the melting point of the fixed anchor. The mixture of melted Festanieilen and net / .nüllecllösung then comes into the separator Λ. in which melted Festanicile and diluted Net / Mitiellosung separate from each other. Part of the medium solution removed from separator A is discarded through valve V5 at JL 18 and thus removed from the circuit; another comes through the pump Pb and the cooler W 1 b / w. W2 to the control valves V t or V2 in the mixer Λ / 1 or Λί 2. Since part of the circulating network fluid solution is discharged at L 18 and fresh aqueous phase is added at L 3, the mixer Λ / 2 is also used with a wetting agent solution, some of which has been replaced by fresh aqueous phase.

Eine Apparatur zur erneuten Trennung beider in der ersten Trennstufe angefallenen Fraktionen bei höherer bzw. bei niedrigerer Temperatur ist in Abbildung 2 dargestellt. Das zu trennende Ausgangsgemiseh wird durch die Pumpe P I über den Kratzkühler K 1 in die Mischvorrichtung A/1 gepumpt. Diese ist vorzugsweise in ohen beschriebener Weise konstruiert: sie besteht aus ein/einen Mischkammern, die von dem Feitsäuregemisch nacheinander durchflossen wc: .!en. In der ersten Mischkammer wird das aus dem 1st; i/kuhier K i austretende Fettsäuregemisch zunächst über die Leitung /- I mit konzenirierterer Net/miuellösung zusammengebracht; durch die Leitung /. 3 kann neizmittelfreies Wasser oder netzmittelfreie Elektrolytlösung und durch die Leitung L 2 aus dem Verfahren rückgeführte Netzmittellösung zugegeben werden. Die in der Mischvorrichtung Λ/1 gebildete Dispersion läuft in die Zentrifuge Z I und wird dort in zwei Prtas'.-n getrennt, von denen die schwerere, als Suspension fesler Feltsäureparlikeln in wäßriger Net/mittellösung vorliegende durch die Leitung L 5 und die Pumpe /'2 abgeführt wird, während die leichtere, im wesentlichen aus flüssiger Fellsälire bestehende Phase durch die Leitung IA abläuft.An apparatus for the renewed separation of the two fractions obtained in the first separation stage at a higher or lower temperature is shown in Figure 2. The starting mixture to be separated is pumped by the pump P I via the scraped surface cooler K 1 into the mixing device A / 1. This is preferably constructed in the manner described above: it consists of a mixing chamber through which the acid mixture flows in succession. In the first mixing chamber, the 1st; i / kuhier K i the fatty acid mixture which escapes first brought together via line / - I with concentrated net / miuell solution; through the line /. 3, wetting agent-free water or wetting agent-free electrolyte solution and wetting agent solution recirculated from the process through line L 2 can be added. The dispersion formed in the mixing device Λ / 1 runs into the centrifuge Z I and is there separated into two Prtas' .- n, of which the heavier, as a suspension of solid Feltsäureparlikeln in aqueous net / medium solution present through the line L 5 and the pump / '2 is discharged, while the lighter phase consisting essentially of liquid Fellsälire runs off through line IA.

Zur Abtrennung geringer Mengen in dieser flüssige!. Fettsäure noch vorhandener hoher schmelzender Anteile (Kaltslufe) wird diese durch die Leitung JA in den Mischer Λ/2 geführt — dieser braucht nur aus einem einfachen Mischgefäß zu bestehen — und dort mit der aus Leitung /. 6 kommenden, aus dem Verfahren riickgeführlen Nel/miltellösimg vermischt, falls erwünscht, kann hier durch die Leitungen 1.7 b/w. /.8 kon/entriertere Nel/mittellösung und/oder net/mitlelfreies Wasser b/w. nel/mittclfreic Elektrolytlösung zugeführt werden. Die an dieser Stelle zugesetzten wäßrigen Lösungen können niedrigere Temperatur haben als die flüssige Fettsäure selbst: /ti diesem Zweck kann die rückgeführte wäßrige Netzmitlellösung durch den Wärmeaustauscher \V2 gekühlt werden. Die Menge dieser wäßrigen Nel/mittellösung wird durch das Ventil V 2 dosiert.To separate small amounts in this liquid !. Fatty acid that still has a high melting content (cold run) is fed through the line JA into the mixer Λ / 2 - this only needs to consist of a simple mixing vessel - and there with the line /. 6 oil / medium solution coming back from the process mixed, if desired, can be carried out here through lines 1.7 b / w. /.8 more concentrated nel / medium solution and / or net / medium-free water b / w. nel / medium-free electrolyte solution can be supplied. The added at this point aqueous solutions may have lower temperature than the liquid fatty acid itself: / ti this purpose the recirculated aqueous Netzmitlellösung be cooled by the heat exchanger \ V2. The amount of this aqueous gel / medium solution is metered through the valve V 2.

Di. im Mischer Λ72 entstandene Dispersion, die bereits gewisse Mengen an ausgeschiedenen I'eltsäurekrisiallen enthalte.ι kann, wird durch die Leitung /.9 und die Pumpe /' 3 in den Kral/kühler K 2 gedrückt, wo sie auf die Treniilemperatnr abgekühlt wird. Von dort gelangt sie in die Zentrifuge Z2, aus der bei /. 10 als leichlere Phase eine flüssige Fctlsiiurc austritt, deren Triibimgspunkl niedriger ist als der Trübiiiigspunkt der aus der Zentrifuge Zl ausgetretenen flüssigen !'ctisäurc. Als schwerere Phase fällt bei L Il eine Suspension von Fellsäurckristallcn in wäßriger Netzmittellösung an. die mit Hilfe der Pumpe /'4 durch den Erhitzer Wi gedrückt wird, den sie als Gemisch von wäUriger Nel/mittcllösung und geschmolzenen Fcstanteilen verläßt. Der Abscheider A 1 trennt dieses Gemisch inThe dispersion formed in the mixer Λ72, which may already contain certain amounts of precipitated Ieltic acid crystals, is pressed through the line /.9 and the pump / '3 into the Kral / cooler K 2 , where it is cooled to the Trenil temperature will. From there it gets into the centrifuge Z2, from which at /. 10 a liquid acidic acid emerges as the lighter phase, the trifling point of which is lower than the turbidity point of the liquid acidic acidic acid which has emerged from the centrifuge Z1. The heavier phase in L II is a suspension of furic acid crystals in an aqueous wetting agent solution. which is pressed with the aid of the pump / '4 through the heater Wi , which it leaves as a mixture of aqueous solution and molten solids. The separator A 1 separates this mixture into

die bei /. 14 austretende geschmolzene Fettsäure und die bei /. lh austretende wäßrige Nctzmillellösiing. Durch das Ventil V5 und die Leitung /. 18 liiBi sich ein Teil dieser Nel/niittellösung ausschleusen.the at /. 14 escaping molten fatty acid and the at /. The aqueous wax solution escaping. Through the valve V5 and the line /. 18 got involved Eject part of this glue solution.

Für die Verarbeitung der aus der Zentrifuge /. \ ί austretenden Suspension von Fesianteilcn in wäßriger Netzmittellösung bei erhöhter Temperatur (Warmstufc) ergeben sich zwei Möglichkeiten: entweder man erwärmt die gesamte Dispersion auf eine Temperatur, bei der ein Teil der Festanteile schmilzt, oder man in erhitzt die Suspension bis zum vollständigen Schmelzen der Fesianlcilc und kühlt sie dann auf die Trennlempc ralur der Warmslufe ab. Im ersten Fall fordert die Pumpe /'2 die Suspension bei geschlossenem Ventil I 3 über tins geöffnete Ventil 1'4 zum beheizten Kratzküh- ι > ler A> 3. aus dem dann eine Dispersion voneinander getrennter Öl- und Fcslstoffpartikcln in wäßriger Neiziniiieiiösung austriii. im zweiten Fail iöuicii die Pumpe /'2 die Suspension bei geschlossenem Ventil 14 über das geöffnete Ventil IJ zum Wärmeaustauscher -'» ΙΓ 3. wo die Fesianteile völlig aufgeschmolzen werden: das austretende (iemisch verwandelt sich in dem nachgeschalteien Kratzkühler K 3 in eine Dispersion voneinander getrennter Öl- und Festsioffpartikeln in wäßriger Netzmillellösung. Diese wird in der /enlrifuge .'·. / 3 in das bei /. 12 als leichtere Phase anfallende Ol und die bei /. IJ als schwerere Phase anfallende Suspension Mm Fest a η teilen in wäßriger Netzmiltellösung getrennt. Die Pumpe /'5 fördert diese Suspension in den I ι hit/er lld: das entstandene (iemisch aus Neizmitiellösung i" und geschmolzenen Festanteilen wird im Abscheider Λ 2 m the hei /.IS anfallenden Geschmolzenen Fesianteile und in waldige Neizmitiellösung getrennt. Letztere wird bei /. 17 abgezogen: durch das Ventil \'h und die Leitung /. 19 läßt sich ein Teil der Neizmittello- ι-sung ausschleusen.For processing the from the centrifuge /. \ Ί exiting suspension of Fesianteilcn in aqueous wetting agent solution at an elevated temperature (Warmstufc) there are two possibilities: either heating the entire dispersion to a temperature at which a part of the solid components melts or is in the suspension was heated until complete melting of the Fesianlcilc and then cools it down to the temperature of the warmth. In the first case, the pump / '2 calls for the suspension with the valve I 3 closed via the open valve 1'4 to the heated scraper cooler A> 3. from which a dispersion of oil and oil particles separated from one another is discharged in an aqueous neocinium solution. in the second case the pump / '2 the suspension with the valve 14 closed via the open valve IJ to the heat exchanger -' »ΙΓ 3. where the fesian parts are completely melted: the emerging (iemisch) is transformed in the downstream scraper cooler K 3 into a dispersion oil and solid particles separated from one another in aqueous Netzmillel solution. This is divided in the rifuge The pump / '5 conveys this suspension into the I ι hit / er lld: the resulting (iemisch von Neizmitiellösung i "and molten solid fractions is in the separator Λ 2 m the hot / The latter is withdrawn at /. 17: a part of the stimulating agent solution can be discharged through the valve \ 'h and the line /. 19.

Dei η κ hl ausgeschleuste leil tier aus den Abscheidern Λ I und \2 austretenden wannen Neizmitiellösung wird gemeinsam durch die Pumpe Ph und die Leitung /. 20 in das Verfahren zurückgeführt und durch " ili-ii Wiirniraiisi.iiisrlu'r H I aiii die Temperatur abgekühlt, mil der sie in die erste Stufe eintreten soll. Die Ventile Π und \ 2 steuern die Teilmengen an wäßriger Netzmittellösung. die in die erste bzw. in die Kaltstufe zurückgeführt werden. '"·The η κ hl discharged leil tier from the separators Λ I and \ 2 emerging vats Neizmitiellösung is shared by the pump Ph and the line /. 20 fed back into the process and cooled by "ili-ii Wiirniraiisi.iiisrlu'r HI aiii the temperature with which it is to enter the first stage. The valves Π and \ 2 control the partial quantities of aqueous wetting agent solution . returned to the cold stage. '"·

Arbeitel man nach dem Verfahrenssehenia gemäß Abbildung 2. dann fallen vier Fraktionen \on unterschiedlichen Schmelz- bzw. Triihungspunkien an. Trennt man in dieser Weise Talgfellsäuren in Stearin und Olein, so sin! das aus der Kaltstufe austretende >" Olein und das aus der Warmslufe austretende Stearin als eigentliche Verfahrcnsprodiikte anzusehen. Die beiden anderen Fraktionen werden zu dem in der ersten Trennstufe verarbeiteten Ausgangsmaterial zurückgeführt, iiIf one works according to the procedural principles Figure 2. Then there are four fractions with different melting or truncation points. In this way, sebum acids are separated into stearin and Olein, so sin! the> "emerging from the cold stage Olein and the stearin emerging from the hot water are to be regarded as the actual process products. the the other two fractions are returned to the starting material processed in the first separation stage, ii

example 1

Als Ausgangsmaterial dieme undcstillierte. durch Spalten von Talg erhaltene Fettsäure (SZ = 203. VZ-207. JZ = 53. NF= 1.2%). wAs a starting material, the unstilled. by Fatty acid obtained from sebum (SZ = 203, VZ-207, JZ = 53, NF = 1.2%). w

Zur Durchführung des Verfahrens dieme die oben beschriebene und in der beiliegenden Abbildung 1 dargestellte Apparatur. 2 t/h des Ausgangsgemisches wurden im Kratzkühler K \ auf 27"C abgekühlt. Das dabei anfallende Gemisch aus Öl und Festanteilen tn wurde in der ersten Misehkammerdes Mischers M 1 mit einer 27%igen Natriumdecylsulfatlösiing vermischt: in den weiteren Mischkammern kamen 2.2 t/h einer verdünnleren Netzmillellösung von 20 C und einen MgSO₄-(Jchali von 1% hinzu und 0.8 t/h nelzmillelfrei er l%igcr MgSO₄-Lösung von lh C. Die 27%ige konzentriertere Nclzmilteüösunn wurde in solehei Mengen zudosiert, daß der Nctzmittclgehnll der entstandenen Dispersion 0.22 Gew.-"/» Natriumdeeyl sulfat betrug (diese Konzentralionsangabe ergibt siel aus der gesamten, in der Dispersion enthaltenen Netzmiltelmenge. jedoch bezogen auf die clarir vorbnndcnc whßrigc Plinse) Dtireh Tcmpcraliiraus lausch zwischen dem aus dem Kratzkühler koinmendei gekühlten Ausgangsgennscli und der kälteren verdünn ten Nelzmillellösung bzw. Magncsiumsulfatlösiiug wur den noch weitere I eslanteile ausgeschieden: clic anfallende Dispersion halte eine Temperatur von 21 ( Diese Dispersion w urde in der Vollmantelzentrifuge / I in LL) t/h Ol mit einem I rübiingspunkl von 20 ( sow ieThe apparatus described above and shown in the accompanying Figure 1 is used to carry out the process. 2 t / h of the starting mixture was cooled to 27 "C in the scraper cooler K \ . The resulting mixture of oil and solids was mixed in the first mixing chamber of mixer M 1 with a 27% sodium decyl sulfate solution: 2.2 t / h a thinner Netzmillel solution of 20 C and a MgSO ₄ - (Jchali of 1% added and 0.8 t / h nelzmillel-free er 1% MgSO ₄ solution of 1h C. The 27% more concentrated Nclzmilteüösunn was added in sufficient amounts that the The average amount of the resulting dispersion was 0.22% by weight sodium deeyl sulfate (this concentration figure results from the total amount of wetting agent contained in the dispersion, but based on the clarity of the previous information) The colder, thinned fur solution or magnesium sulphate solution was also excreted further Ieslan parts: clic incurred dispe rsion maintain a temperature of 21 (this dispersion w ith a solid jacket centrifuge / I in LL) t / h of oil with an I rübiingspunkl of 20 (as well as

Ml CMK^- Sus|ier"rMi lii \*»r"r ί/,ο ι i/rr r CSuitnCtK π irr Cii ϊ !'ΊMl CMK ^- Sus | ier "rMi lii \ *» r "r ί /, ο ι i / rr r CSuitnCtK π irr Cii ϊ! 'Ί

wäßriger Netzmiltellösung getrennt.aqueous Netzmiltellösung separated.

I )as in der ersten Trennsliife angefallene Öl w urde in Kral/kühler λ 2 auf IO ( abgekühlt und in der ersiei Mischkamiuei des Mischers M 2 mit 27'Vigcr Natrium deev Isulfallösung vermischt. In den naeligcschaliciei Mischkanimern wurden Lh ι Ii der aus ilcm Vcrlaliiei zurückgeführten Nelzmiilellosung von - ( ziigeniischl Die in der ersten Mischkammei zugcsclzle 27"»igi Nalrmir ..'cvlsulfatlösung wurde derart dosiert, daß dei Nclzmiltelgeliall der Dispersion 0.2 Gew. ".> Natrium dcc>!sulfat betrug (zur Konzenlralionsangabe siehe du I ι laiilei 'iingen im TeM). Durch d.'ii Wiirmeaiislausi I /wischen dem gekühlten Ausgangsgemisch der /wcilei Stufe und der kälteren Nel/niitlellosiing schieden siel noch weitere Fest a nt ei Ic ah. Die Dispersion vv urde dam in der Vollmantelzentrifuge /2 in 0.42 t/h einer leichleren Phase, bestehend aus ( Hein mit einen I rübiingspunkl von 4 ( . und in eine schwerere Phase getrennt, bestehend air 0.2 i I Ii I esi.inie Ien und Lh t'l Neizmitiellösung.I) the oil obtained in the first separating line was cooled to 10 (in a kraal / cooler λ 2 and mixed with 27% sodium deev Isulfallösung in the first mixing chamber of the mixer M 2 Vcrllaliiei recirculated fur solution of - (zigigeniischl The in the first mixing chamber 27 "" igi Nalrmir .. 'Cvlsulfatlösung was dosed in such a way that the medium gel of the dispersion was 0.2 wt. "> Sodium dcc>! Sulfate (for concentration information see du laiilei 'iingen im TeM). Through the wiirmeaiislausi I / wiping the cooled starting mixture of the / wcilei stage and the colder Nel / niitlellosiing, further festivities separated from the Ic ah. The dispersion was then in the full jacket centrifuge / 2 in 0.42 t / h a lighter phase, consisting of (Hein with an I rübiingspunkl of 4 (. and separated into a heavier phase, consisting of air 0.2 i I Ii I esi.inie Ien and Lh t'l Neizmitiellösung.

Die in der ersten und /weilen Irennsiiilc angefalle neu Suspensionen von Festanteilen in NeizmillelloMing wurden zusammengeführt und durch ilen I iTiit/cr Hi geleitet. Durch I rhit/en aiii ei. ^Liil ( schmolz d; Stearin, das in einer Menge von LOS ι Ii mit einci loilzahl von 20 anfiel. \'on ca. 3 ι Ii der umlaufend Netzniittellösung wurden O.Kt. h aus dem Krcisl.iul ausgeschleust.The new suspensions of solids in NeizmillelloMing that occurred in the first and for a while in Irennsiiilc were brought together and passed through ilen I iTiit / cr Hi. By I rhit / en aiii ei. ^L iil (melted; stearin, which was obtained in an amount of LOS ι Ii with a ci loil number of 20. \ 'On about 3 ι Ii of the circulating net liquid solution were discharged O.Kt. h from the Krcisl.iul.

B e i s ρ i e I 2B e i s ρ i e I 2

Dieses Beispiel beschreibt die Verarbeitung eine¹ durch Spähen von Kindertalg technischer Qii._tlita erhaltenen undestillierten Fettsäuregemische»This example describes the processing of a ¹ by peeking child tallow technical Qii. _t lita obtained undistilled fatty acid mixtures »

(SZ = 204. VZ = 207. |Z=4»). Nl =0.4'V„) m Olein um Stearin unter Verwendung einer Apparatur nacl· Abbildung 2. wobei die in der ersten Trennsliife anfallenden Fraktionen in je einer nachgeschaltetcr Stufe (Warmstufe bzw. Kaltstufe) getrennt wurden Dabei wird ein Teil der Netzmittellösung hinter der Warm- bzw. Kaltstufe ausgeschleust, während frische Lösung in der ersten Stufe, ggf. auch in der Kalistufe zugesetzt wird.(SZ = 204. VZ = 207. | Z = 4 »). Nl = 0.4'V ") m olein um Stearin using an apparatus according to Figure 2. with the one in the first separating line Accruing fractions were separated in a downstream stage (hot stage or cold stage) A part of the wetting agent solution is discharged after the hot or cold stage, while fresh Solution in the first stage, possibly also in the potash stage is added.

Das Ausgangsgeniisch wurde mit einem Durchsatz von 1 l/h in dem Kratzkühler K 1 auf 30⁼C abgekühlt und in der Mischvorrichtung Λ/1 mit 0.2 t/h 1%iger Na2SO₄-Lösung von 28^CC und 1.4 i/h einer aus dem Verfahren zurückgeführten natriumdodecylsulfathaltigen l%igen Na>SO₄-Lösung von 29~C vermischt Außerdem wurden solche Mengen an IO%iger Natriumdodecylsulfatlösung eindosiert, daß die aus derThe Ausgangsgeniisch was cooled at a rate of 1 l / h in the scraper cooler K 1 to 30 ⁼ C and in the mixing device Λ / 1 with 0.2 t / h of 1% Na 2 SO ₄ solution of 28 ^C C and 1.4 i / h of a from the process recirculated natriumdodecylsulfathaltigen l% Na> SO ₄ solution of 29 ~ C is mixed in addition, such amounts of sulfuric IO% sodium dodecyl sulfate solution were metered in, the from the

Mischvorrichtung M i mit einer Temperatur von 29"C austretende Dispersion 0,19Gew.-°/o Natriumdodecylsulfat enthielt, bezogen auf die wäßrige Phase. Aus der Zentrifuge Z \ traten 604 kg/h Olein (JZ = 74) und eine wäßrige Dispersion von 396 kg/h eines Stearins (JZ=l1)an.Mixing device M i at a temperature of 29 "C leaving dispersion 0,19Gew.- ° / o sodium contained, based on the aqueous phase. From the centrifuge Z \ were 604 kg / h olein (JZ = 74) and an aqueous dispersion of 396 kg / h of a stearin (JZ = l1).

Diese Dispersion wurde mit Hilfe der Förderpumpe Pl bei geschlossenem Ventil V3 über das Ventil V 4 durch den mit heißem Wasser erwärmten Kratzkühler K 3 geleitet; dabei bildete sich eine 49,3°C warme Suspension von Öl und Festanteilen, die in der auf 49 bis 50"C temperierten Vollmantelzentrifuge 73 getrennt wurde. Es fielen bei /.12 72 kg/h einer flüssigen Fettsäure (JZ =35) an. Die Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung wurde durch die Pumpe PS zum Wärmeaustauscher IV6 gefördert und dann auf 90"C erwärmt; in dem Abscheider A 2 fielen bei L 15 324 kg/h eines Stearins(JZ = 6.1) an.This dispersion was passed with the aid of the feed pump P1 with the valve V3 closed via the valve V 4 through the scraped surface cooler K 3 , which was heated with hot water; a 49.3 ° C. suspension of oil and solids was formed, which was separated in the full- walled centrifuge 73, which was heated to 49 to 50 "C. At /.12 72 kg / h of a liquid fatty acid (JZ = 35) were obtained The suspension of the solids in aqueous wetting agent solution was conveyed by the pump PS to the heat exchanger IV6 and then heated to 90 ° C .; in separator A 2 , L 15 324 kg / h of a stearin (JZ = 6.1) were obtained.

Die in der ersten Trennslufc angefallenen 604 kg/h Olein von 29^CC wurden im Mischer Λ/2 mit 500 kg/h rückgeführter natriumdodecylsulfathaltiger l%iger NaiSO₄-I.ösung von I6°C und mit soviel IO%iger Natriumdodecylsulfatlösung vermischt, daß der Natriumdodecylsulfatgehalt der entstandenen, bereits gewisse Mengen an Festanteilen enthaltenden Dispersion 0.18 Gew. % betrug. Diese Dispersion wurde im Kratzkühler K 2 auf 8 C abgekühlt und in der Vollmantelzentrifuge 7.2 in 416 kg/h eines Oleins (JZ = 90. Trübungspunkt 6 C) und in eine wäßrige Suspension von 188 kg/h fester Fettsaure in wäßriger Netzmittellösung (JZ = 38) getrennt.The 604 kg / h of olein at 29 ^C C obtained in the first separating air were mixed in the mixer Λ / 2 with 500 kg / h of recycled sodium dodecyl sulfate containing 1% NaSO ₄ solution at 16 ° C and with as much IO% sodium dodecyl sulfate solution as that the sodium dodecyl sulfate content of the resulting dispersion, which already contained certain amounts of solids, was 0.18% by weight. This dispersion was cooled to 8 ° C. in the scraper cooler K 2 and in the full jacket centrifuge 7.2 in 416 kg / h of an olein (JZ = 90th cloud point 6 ° C.) and in an aqueous suspension of 188 kg / h of solid fatty acid in an aqueous wetting agent solution (JZ = 38) separately.

Die in der Kaltstufe angefallenen 416 kg/h Olein (JZ = 90) und die in der Warmstufe angefallenen 324 kg/h Stearin (JZ = 6) sind als Endprodukte anzusehen: die Zwischenfraktionen (188 kg/h einer 8 C festen Fettsäure [JZ = 38] und die 72 kg/h einer bei 49 C flüssigen Fettsäure [|Z = 35]) wurden vereinigt und in das Verfahren zurückgeführt.The 416 kg / h olein (JZ = 90) incurred in the cold stage and those in the warm stage 324 kg / h stearin (JZ = 6) are to be regarded as end products: the intermediate fractions (188 kg / h of an 8 C solid Fatty acid [JZ = 38] and the 72 kg / h of a fatty acid liquid at 49 C [| Z = 35]) were combined and put into the proceedings were withdrawn.

Von der bei /.16 und /.17 anfallenden, von den geschmolzenen Festanteilen befreiten Netzmittellösung wurde durch die Ventile V5 und VS soviel abgezogen.So much of the wetting agent solution from /.16 and /.17 which had been freed from the melted solids was withdrawn through the valves V5 and VS.

Jüij ciouCiYiJ ν,ίννα jOutw.-^ii u'ci iii-»gt:r>iiiiii uiiiiituicilden Netzmittellösung ausgeschleust und durch neue ersetzt wurde.Jüij ciouCiYiJ ν, ίννα jOutw .- ^ ii u'ci iii- »gt: r> iiiiii uiiiiituicilden Wetting agent solution was discharged and replaced by a new one.

I. e i s ρ i e I 3I. e i s ρ i e I 3

Dieses Beispiel beschreibt eine Variante der Arbeitsweise nach Beispiel 2, die sich auf die Warmstufe beschränkt. Die in der ersten Trennstufe anfallende Dispersion von 396 kg/h Rohstearin (JZ=II) wurde durch die Förderpumpe P2 bei geschlossenem Ventil V4 durch das geöffnete Ventil V3 zum Wärmeaustauscher Wi geleitet und dort auf 55⁰C erwärmt, wobei das Rohstearin völlig schmolz. Im Kratzkühler K 3 bildete sich dann eine 49.7T warme Suspension von öl und Festanieilen in wäßriger Netzmittellösung. In der Zentrifuge 7. 3 fielen 75 kg/h einer flüssigen Fettsäure (|/. ^ 39) und nach dem Aufarbeiten der Suspension von Festanieilen in wäßriger Netzmittellösung 321 t/h Reinstearin (|Z = 4.5).This example describes a variant of the procedure according to Example 2, which is limited to the hot stage. The waste in the first separation stage dispersion of 396 kg / h Rohstearin (JZ = II) was passed through the feed pump P2 at closed valve V4 through the open valve V3 to the heat exchanger Wi and heated there at 55 ⁰ C, said Rohstearin completely melted. A 49.7T warm suspension of oil and Festanieilen in aqueous wetting agent solution then formed in the scraped surface cooler K 3. In the centrifuge 7. 3 fell 75 kg / h of a liquid fatty acid (| /. ^ 39) and after working up the suspension of solids in aqueous wetting agent solution 321 t / h of pure stearin (| Z = 4.5).

Example 4

Dieses Beispiel beschreibt die Verarbeitung eines durch Spalten von Rindertalg technischer Qualtität und anschließende Destillation erhaltenen Fettsäuregemisches (SZ = 206. VZ = 208. )Z = 50. NF = O.7°/o); die Arbeitsbedingungen waren weitgehend die gleichen wie im Beispiel 2. Es genügt daher, hier nur die von den Angaben des Beispiels 2 abweichenden Verfahrensbedingungen zu erwähnen.This example describes the processing of a technical quality and splitting of beef tallow subsequent distillation of the fatty acid mixture obtained (AN = 206, VZ = 208), Z = 50, NF = 0.7%); the The working conditions were largely the same as in Example 2. It is therefore sufficient here to use only those of the Information of Example 2 to mention different process conditions.

Erste Trennstufe;First separation stage;

Netzmittelgehalt der Dispersion:
0.17 Gew.-% DodecylsulfatWetting agent content of the dispersion:
0.17% by weight dodecyl sulfate

Trennprodukte:Separation products:

619 kg/h Olein(JZ = 74)619 kg / h olein (JZ = 74)

381 kg/hStearin (JZ= 11)381 kg / h stearin (JZ = 11)

Trennprodukte in der Warmstufe:Separation products in the hot stage:

65 kg/h flüssige Fettsäure(|Z = 36) und
316 kg/h Stearin (JZ = 5,9)65 kg / h liquid fatty acid (| Z = 36) and
316 kg / h stearin (JZ = 5.9)

Kaltstufe:Cold stage:

Netzmittelgehalt der Dispersion:Wetting agent content of the dispersion:

0.17 Gew.-% Natriumdodecylsulfat
Trenn proiiukie:0.17% by weight sodium dodecyl sulfate
Separation proiiukie:

440 kg/h Olein (|Z = 89, Trübungspunkt 6° C)
179 kg/h feste Fettsäure (JZ = 37)440 kg / h olein (| Z = 89, cloud point 6 ° C)
179 kg / h solid fatty acids (JZ = 37)

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Claim:

Method for separating fatty acid mixtures of natural origin of chain lengths C «to Cm into components of different melting points by converting the starting material into a dispersion of separated liquid and solid fatty acid particles in an aqueous wetting agent solution containing electrolytes and separating this dispersion into a lighter, essentially, with the help of full-blown centrifuges consisting of the liquid fatty acids, and a heavier phase present as a suspension of the solid Fcttsäurepartikel in aqueous wetting agent solution, separating the solid fatty acid particles from the aqueous wetting agent solution and returning the aqueous wetting agent solution to the process with processing of fatty acid mixtures, which are 0.8 to 15 percent by weight Do not contain organic substances similar to acidic acid. Removal of 15 to 70 percent by weight of the aqueous wetting agent solution from the circuit and adding water, wetting agents and / or electrolytes to the same in such an amount that the wetting agent and electrolyte concentration of the solution remaining in the process is retained, according to Patent 1965 644, characterized in that at least one of the two resulting fetal acid fractions is subjected to another wetting agent separation process.