DE1120623B

DE1120623B - Method and device for the neutralization of fats and fatty oils

Info

Publication number: DE1120623B
Application number: DEA35589A
Authority: DE
Inventors: Lars Olof Bergman
Original assignee: Pellerins Margarinfabrik AB
Current assignee: Pellerins Margarinfabrik AB
Priority date: 1959-09-21
Filing date: 1960-09-16
Publication date: 1961-12-28

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Neutralisation von Fetten und fetten Ölen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Raffination von Fetten, darunter fette Öle, in industriellem Umfang.Method and device for the neutralization of fats and fats Oils The invention relates to a method and a plant for refining fats, including fatty oils, on an industrial scale.

Die meisten Fette, darunter fette Öle, welche zu Lebensnlltteln, beispielsweise Margarine, industriell verarbeitet werden, enthalten in dem Zustand, in welchem sie z. B. durch Extrahieren oder Pressen aus dem pflanzlichen oder tierischen Rohstoff gewonnen sind und der auf ihre Verarbeitung eingestellten Lebensmittelindustrie feilgeboten werden, eine größere oder kleinere Menge freier Fettsäuren, welche entfernt werden muß. Dies erfolgt durch Raffination, die in den meisten Fällen als Naßraffination ausgeführt wird, das ist eine Behandlung des Fettes, üblicherweise bei erhöhter Temperatur, mit Alkali in wäßriger Lösung, also Lauge, meistens Natronlauge, zur Umwandlung der freien Fettsäuren im Fett in auf physikalischem Wege von diesem abscheidbare Seifen. Während die Raffination somit in erster Linie auf das Neutralisieren des Fettes und Abscheiden der während der Neutralisation entstandenen Seifen abzielt, wirkt sie jedoch außerdem je nach der Art des Fettes mehr oder weniger ent-"färbend und auch in anderen Hinsichten reinigend auf das Fett. Bei den bisher bekannten und verwendeten Raffinationsverfahren ist jedoch die entfärbende Wirkung der Raffination meistens nicht ausreichend, sondern muß durch ein nachfolgendes Bleichen des Fettes ergänzt werden. Dieses Bleichen wird meistens mit aktivierten Bleicherden ausgeführt. üblicherweise wird das so gereinigte Fett dann schließlich einer Desodorisierung unterzogen, ehe es zu Margarine weiterverarbeitet wird oder für den direkten Vertrieb als festes oder flüssiges Speisefett als fertig betrachtet wird.Most fats, including fatty oils that are essential for life, for example Margarine, processed industrially, contained in the state in which she z. B. by extracting or pressing from the vegetable or animal raw material and the food industry geared to their processing be offered for sale, a larger or smaller amount of free fatty acids, which removed must become. This is done through refining, which in most cases is called wet refining is performed, this is a treatment of the fat, usually at elevated levels Temperature, with alkali in aqueous solution, i.e. lye, usually sodium hydroxide solution, for Conversion of the free fatty acids in the fat into that which can be physically separated from it Soap. While refining is primarily aimed at neutralizing the The aim of grease and separation of the soaps produced during neutralization, however, depending on the type of fat, it also has a more or less discolouring effect and also in other respects cleansing on the fat. With the previously known and the refining process used, however, is the decolorizing effect of the refining mostly not sufficient, but has to be done by a subsequent bleaching of the fat can be added. This bleaching is mostly done with activated bleaching earth. Usually the fat cleaned in this way then finally undergoes deodorization before it is further processed into margarine or for direct distribution as solid or liquid edible fat is considered ready.

Eines der ökonomisch wichtigsten Probleme bei der Raffination von Fetten mit Alkali ist, den nie ganz zu vermeidenden Verlust an Neutralfett unter möglichst vollständiger Entfernung der freien Fettsäuren und entstandenen Seifen so niedrig wie möglich zu halten. Der Raffinationsverlust an Neutralfett kann bei den bisher bekannten und üblichen Raffinationsverfahren nur selten auf einen niedrigeren Wert als 50 bis 1000,!o der Gewichtsmenge freier Fettsäuren im Fett vor der Raffination gebracht werden. Einer der Gründe des Raffinationsverlustes an Neutralfett liegt in der Emulsionsbildung, welche sich erfahrungsgemäß nur schwer unterdrücken läßt. Das Fett neigt immer etwas dazu, mit der Lauge und auch mit verwendetem Spülwasser Emulsionen vom Typ Öl in Wasser oder vom Typ Wasser in Öl zu bilden, welche der Lauge bzw. dem Spülwasser folgen, wenn diese und die entstandenen Seifen vom Fett abgeschieden werden. Ein weiterer Grund des Raffinationsverlustes an Neutralfett ist dessen Verseifen. Dieses steigt in der Regel mit dem Gehalt an freien Fettsäuren im Fett vor der Raffination, der Stärke des verwendeten Alkalis und der Konzentration der verwendeten Lauge sowie mit der Höhe der verwendeten Temperatur.One of the most important economic problems in refining Greasing with alkali is under the loss of neutral fat, which can never be completely avoided As complete as possible removal of the free fatty acids and resulting soaps as low as possible. The refining loss of neutral fat can be the previously known and customary refining processes are rarely reduced to a lower one Value as 50 to 1000,! O the amount by weight of free fatty acids in the fat before refining to be brought. One of the reasons for the refining loss of neutral fat is in the formation of emulsions, which experience has shown is difficult to suppress. The fat always has a tendency to go along with the lye and also with the rinse water used To form emulsions of the oil-in-water type or of the water-in-oil type, whichever of the Follow the lye or rinse water if this and the resulting soaps remove the fat to be deposited. Another reason for the refining loss of neutral fat is its saponification. This usually increases with the content of free fatty acids in the fat before refining, the strength of the alkali used and the concentration the lye used and the temperature used.

Von den bisher bekannten und verwendeten Verfahren zur Naßraffmation von Fett mit Alkali ist das in mehreren Abwandlungen (in erster Linie den Sharples- und de Laval-Systemen) bekannte kontinuierliche Verfahren das am weitesten fortgeschrittene. Es verlangt eine große und kostspielige Anlage. üblicherweise wird das Fett von einem Behälter durch einen Wärmetauscher zur Einstellung der Temperatur des Fettes auf den zweckdienlichen Wert, in der Regel zwischen 60 und 90° C, gepumpt. Danach wird dem Fett durch eine Dosierpumpe eine geeignete Menge Lauge von meistens verhältnismäßig hoher Konzentration beigemischt. Zur Bewirkung eines innigeren Vermischens der Lauge und des Fettes wird das Gemisch oft durch einen Mischer geleitet. Danach wird das Gemisch zu einem Zentrifugalscheider offener oder geschlossener Bauart geleitet. Im Zentrifugalscheider wird der Hauptanteil der Lauge mit der Seife vom Fett abgeschieden. Um die noch im Fett vorhandene Lauge und Seife möglichst vollständig zu entfernen, wird dem Fett warmes Spülwasser beigemischt. Zur vollständigeren Mischung wird das Gemisch gewöhnlich durch einen Mischer geleitet, wonach es zu einem Zentrifugalscheider geführt wird, in welchem das Fett vom Spülwasser möglichst vollständig getrennt wird. Das so erhaltene Fett ist praktisch neutral und enthält bei richtiger Durchführung der Behandlung nur geringe Mengen Seife, Alkali und Wasser. Gemäß dem ebenfalls in mehreren Abwandlungen bekannten, älteren Satzverfahren wird ein Satz Fett in einem großen Behälter auf eine geeignete Temperatur, üblicherweise zwischen 60 und 95° C, erhitzt, wonach das Fett mit erhitzter Lauge geeigneter Konzentration berieselt wird. Wegen ihres höheren spezifischen Gewichts sinkt die Lauge durch das Fett auf den Boden des Behälters hinab. Bei diesem Gang durch das Fett reagiert die Lauge mit im Fett vorkommender freier Fettsäure unter Bildung von Seife. Diese wird in der Laugenphase angereichert und kann nach geeigneter Zeit zusammen mit der mehr oder weniger verbrauchten Lauge abgezapft werden. Bei Verwendung von genügend Lauge wird in dieser Weise praktisch alle freie Fettsäure im Fett entfernt, und das Fett wird neutral. In dem neutralisierten Fett bleiben immer einige Laugen- und Seifenreste zurück, die durch wiederholte überrieselung des Fettes mit warmem Spülwasser und Wiederabzapfung desselben weitmöglichst entfernt werden. Sowohl bei dem Satzverfahren wie bei dem kontinuierlichen Verfahren wird das Fett vor der auf die Neutralisation des Fettes abzielenden Raffination manchmal einer Entschleimungsbehandlung unterzogen.Of the previously known and used processes for wet refining of fat with alkali is this in several variations (primarily the Sharples and de Laval systems) known continuous processes are the most advanced. It requires a large and expensive plant. Usually the fat is from a container through a heat exchanger to adjust the temperature of the fat pumped to the appropriate value, usually between 60 and 90 ° C. Thereafter a suitable amount of lye, usually proportionate, is added to the fat by means of a metering pump mixed in at a high concentration. To bring about a more intimate mixing of the lye and of the fat, the mixture is often passed through a mixer. After that, that will Mixture passed to a centrifugal separator of open or closed type. The main part is in the centrifugal separator the lye with the soap separated from the fat. About the lye and soap still present in the fat, if possible To remove it completely, warm rinse water is added to the fat. To the more complete Mixing the mixture is usually passed through a mixer, after which it is added a centrifugal separator, in which the fat from the rinsing water as possible is completely separated. The fat obtained in this way is practically neutral and contains if the treatment is carried out correctly, only small amounts of soap, alkali and water. According to the older typesetting method, which is also known in several modifications, a set of fat in a large container at a suitable temperature, usually between 60 and 95 ° C, after which the fat with heated lye of suitable concentration is sprinkled. Because of its higher specific weight, the lye sinks through the fat falls to the bottom of the container. Reacts during this walk through the fat the lye with free fatty acids found in the fat to form soap. These is enriched in the lye phase and, after a suitable time, can be used together with the more or less used lye can be drawn off. When using enough In this way, lye removes practically all free fatty acids in the fat, and the fat becomes neutral. In the neutralized fat there are always some lye and soap residue caused by repeated sprinkling of warm fat over the fat Rinse water and re-tapping of the same are removed as far as possible. Both at the batch process as with the continuous process, the fat is placed in front of the Refining aimed at neutralizing the fat is sometimes a degumming treatment subjected.

Die Erfindung hat zum Zweck, die Wirtschaftlichkeit der Raffination von Fetten, darunter fette Öle, mit Alkali zu verbessern. Dieser Zweck wird hauptsächlich dadurch erreicht, daß der nicht zu vermeidende Raffinationsverlust an Neutralfett vermindert und die entfärbende Wirkung der Raffination gesteigert wird, so daß das nachfolgende Bleichen des durch die Raffination neutralisierten Fettes in mehreren Fällen als früher unnötig wird. Die Erfindung hat ferner zum Zweck, auch in anderen Hinsichten die Raffination qualitativ zu verbessern sowie die Ausführung und die Wartung der für die Raffination erforderlichen Vorrichtung zu vereinfachen und zu verbilligen.The purpose of the invention is to improve the economics of refining fats, including fatty oils, with alkali. This purpose is mainly achieved in that the unavoidable refining loss of neutral fat is reduced and the decolorizing effect of the refining is increased, so that the subsequent bleaching of the fat neutralized by the refining becomes unnecessary in several cases than before. The invention further to improve the quality for the purpose, in other respects, the refining to facilitate the implementation and maintenance of the necessary for the refining device, as well and reduce the cost.

Zu diesen Zwecken und solchen weiteren Zwecken, die aus der folgenden Beschreibung hervorgehen, unterscheidet sich das Verfahren nach der Erfindung von älteren Verfahren zur kontinuierlichen Naßraffination von Fetten, darunter fette Öle, durch Behandlung des Fettes in flüssigem Zustand mit Lauge in industriellem Umfang grundsätzlich dadurch, daß diese Behandlung dadurch kontinuierlich ausgeführt wird, daß man das Fett durch eine bei praktisch konstanter Höhe gehaltene Säule der Lauge hochperlen läßt und dabei das Entstehen von Turbulenz in der Laugensäule unter der Wirkung des Hochperlens des Fettes durch die Säule unterdrückt und das Fett in die Laugensäule in Verteilung über deren Querschnitt in solcher Weise einführt, daß sich das Fett beinahe vollständig kurz nach seinem Eintritt und beginnendem freiem Aufsteigen in der Laugensäule infolge der Unterdrückung von Turbulenz darin spontan in praktisch gleich große Tropfen von einer Größe aufteilt, die ein gutes Stück über der Grenze des Entstehens Brownscher Bewegung der Tropfen in der Lauge liegt, wodurch, infolge der Unterdrückung von Turbulenz in der Laugensäule, sich diese praktisch gleich großen Tropfen während ihres freien Aufsteigens durch die Laugensäule praktisch gleichlange Zeit in allseitiger Berührung mit der Lauge aufhalten, bevor sie sich oben auf der Laugensäule ansammeln und zusammenfließen.For these purposes and such other purposes arising from the following As will emerge from the description, the method according to the invention differs from older processes for the continuous wet refining of fats, including fats Oils, by treating fat in liquid state with lye in industrial Extent basically by the fact that this treatment is carried out continuously is that you pass the fat through a column held at a practically constant height the lye can bead up and thereby the creation of turbulence in the caustic column suppressed under the effect of the bubbling up of the fat through the column and that Introduces fat into the caustic column in a distribution over its cross-section in such a way that that the fat disappears almost completely shortly after its entry and beginning free rise in the caustic column due to the suppression of turbulence therein spontaneously splits into drops of practically the same size, which is a good one Piece above the limit of the formation of Brownian motion of the drops in the lye lies, whereby, as a result of the suppression of turbulence in the caustic column, itself these drops of practically the same size as they rise freely through the Keep the caustic column in contact with the caustic on all sides for practically the same length of time, before they collect and flow together on top of the caustic column.

Charakteristisch für alle die bisher bekannten und verwendeten Naßraffinationsverfahren ist, daß die spezifisch schwerere Lauge während ihrer Einwirkung auf das spezifisch leichtere Fett immer in einer geringen Menge im Verhältnis zum Fett anwesend ist. Deswegen ist die relativ hohe Viskosität des Fettes in überwiegendem Grade entscheidend für den Verlauf der Kontaktbildung zwischen dem Fett und der auf dieses in Abhängigkeit von dieser Kontaktbildung einwirkenden Lauge. Die Lauge wirkt deshalb nicht in gleicher Weise auf jedes Fetteilchen ein, sondern einige Fetteilchen werden einer größeren und andere einer kleineren Einwirkung als die durchschnittliche ausgesetzt, d. h. einige Fetteilchen werden zu stark und andere zu schwach von der Lauge beeinflußt. Diese ungleichmäßige Einwirkung der Lauge auf das Fett verhindert das Erreichen einer gleichmäßigen und optimalen Einwirkung der Lauge auf jedes Fetteilchen bis zu einer hinreichend geringen Größe jedes solchen Teilchens hinab, damit der Unterschied in der Einwirkung auf die verschiedenen Teile desselben unbedeutend wird.Characteristic of all the previously known and used wet refining processes is that the specific heavier alkali during its action on the specific lighter fat is always present in a small amount in relation to the fat. That is why the relatively high viscosity of the fat is largely decisive for the course of contact formation between the fat and the dependent on it from this contact formation acting alkali. The lye therefore does not work in the same way Know about each fat particle, but some fat particle will be a bigger one and others exposed to less exposure than average, d. H. some fat particles are influenced too strongly and others too weakly by the lye. This uneven action of the lye on the fat prevents it from being reached an even and optimal action of the lye on every fat particle up to down to a small enough size for each such particle to make the difference becomes insignificant in its action on the various parts of it.

Da die Lauge und das Fett nicht homogen miteinander vermischbare Flüssigkeiten sind, muß beim Mischen eine dieser Flüssigkeiten eine disperse und die andere eine kontinuierliche Phase bilden. Turbulenz in der kontinuierlichen Phase muß die Gleichförmigkeit des Aufenthalts der Teilchen der dispersen Phase in der kontinuierlichen Phase und ihre Berührung mit dieser beeinträchtigen.Because the lye and the fat cannot be mixed homogeneously with one another are, when mixing one of these liquids must be a disperse and the other one form continuous phase. Turbulence in the continuous phase must be uniform the residence of the particles of the disperse phase in the continuous phase and affect their contact with it.

Das erfindungsgemäße Verfahren bedeutet eine weitgehende Beseitigung der bei den bisher bekannten und verwendeten Verfahren zur Raffination von Fett mit Lauge auftretenden Hindernisse für das Erreichen einer gleich großen Einwirkung der Lauge auf jedes Fetteilchen bis zu einer genügend kleinen Größe jedes solchen Teilchens hinab, damit der Unterschied in der Einwirkung auf die verschiedenen Teile desselben unbedeutend wird. Hierdurch wird eine optimale Einwirkung der Lauge auf alle Fettteilchen erreicht zum Zwecke, den Raffinationsverlust an Neutralfett auf ein Mindestmaß herabzusetzen und die entfärbende und auch im übrigen reinigende Wirkung der Raffmation auf ein Höchstmaß zu steigern.The method according to the invention means an extensive elimination in the previously known and used processes for refining fat Occurring obstacles with lye to achieve an equally large effect the lye on each fat particle down to a sufficiently small size of each such Particle down, so that the difference in the action on the different parts becomes insignificant. This ensures that the lye has an optimal effect all fat particles reached for the purpose of refining the loss of neutral fat to reduce a minimum and the decolorizing and otherwise cleaning To increase the effect of the refining to the maximum.

Zum Unterschied von den bisher bekannten und verwendeten Verfahren zur Raffination von Fett mit Lauge zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch aus, daß die Lauge immer in größerer Menge als das Fett anwesend ist und eine kontinuierliche Phase bildet, in der das Fett als eine disperse Phase eintritt, welche völlig oder weit überwiegend aus Teilchen von untereinander gleicher Größe besteht, die sich während einer praktisch gleich langen Zeit unter gegenseitig gleichen Verhältnissen in der Lauge aufhalten und deshalb alle einer praktisch gleichen Einwirkung der Lauge ausgesetzt werden.In contrast to the previously known and used methods the process according to the invention is distinguished for the refining of fat with lye characterized in that the lye is always present in greater quantities than the fat and forms a continuous phase in which the fat enters as a disperse phase, which completely or predominantly consist of particles of the same size as one another exists, which are mutually similar for a practically equal time Conditions in the lye and therefore all have practically the same effect exposed to the lye.

Die Kausalität zwischen dem durch das erfindungsgemäße Verfahren Gewonnenen und dem das Verfahren gemäß obigem Auszeichnenden tritt im Lichte des Zustandekommens der Erfindung vielleicht am deutlichsten hervor. Die Anregung gab ein auf ein näheres Studium der Ursachen des Raffinationsverlustes an Neutralfett gerichteter Laborversuch, welcher wie folgt ausgeführt wurde: In einer Säule von erhitzter Lauge in einem senkrechten, oben offenen Glasrohr wurde nahe dem geschlossenen unteren Ende desselben durch feine Löcher nicht neutralisiertes, schmelzflüssiges Fett von der Art, die zu Margarine verarbeitet wird, in solcher Weise eingeführt, daß es sich gleich nach seinem Eintritt in die Laugensäule nahezu völlig in etwa gleich große Tropfen von etwa 1. mm Größe aufteilte. Die Tropfen stiegen getrennt und praktisch auf dem kürzesten Wege und deshalb alle praktisch gleich schnell durch die Laugensäule zu deren Oberfläche empor und flossen auf dieser zu einer Flüssigkeitsansammlung zusammen, die über einen überlauf in ein anderes Gefäß abgeleitet wurde. Es stellte sich heraus, daß in dieser Weise alle freie Fettsäure ohne merkliche Emulsionsbildung zwischen Lauge und Fett und praktisch ohne jeden Verlust an Neutralfett entfernt wurde. Die Ausbeute an Neutralfett war mit anderen Worten praktisch quantitativ. Gleichzeitig war das Fett im wesentlich höherem Grade entfärbt und gereinigt worden, als es bei der Neutralisation derselben Art von Fett mit derselben Art von Lauge gemäß den bisher in der Fettverarbeitungsindustrie üblichen Neutralisationsverfahren erfolgte. Es erwies sich außerdem, daß das neutralisierte Fett nur sehr kleine Mengen Lauge und Seifen enthielt. Die Leistung (pro Zeiteinheit behandelte Fettmenge) war bei diesem Laborversuch jedoch für jeden praktischen Bedarf allzu gering. Der Versuch wurde in einem größeren Apparat wiederholt, bei welchem an Stelle des Glasrohres ein senkrechter Behälter mit einer um viele Male größeren horizontalen Querschnittsfläche als die des Glasrohres verwendet wurde und bei welchem die übrige Ausrüstung in bezug auf die Leistung entsprechend vergrößert worden war. In dem in dieser Weise in bezug auf die Leistung um viele Male vergrößerten Apparat erhielt man indessen ein Ergebnis, das keineswegs mit dem des Laborversuchs vergleichbar war, sondern ein wesentlich schlechteres. Nach Erwägen der Ursachen der unterschiedlichen Ergebnisse in diesen beiden Fällen wurde die Laugensäule im Behälter über einen bedeutenden Teil ihrer Höhe in eine Anzahl seitlich voneinander abgegrenzter Teilsäulen unter Verwendung von als Turbulenzdämpfer in der Laugensammlung im Behälter wirkenden senkrechten Einsatzblechen in einem gegenseitigen Abstand aufgeteilt, welcher mit dem Innendurchmesser des im Laborversuch verwendeten Glasrohres einigermaßen vergleichbar war, und die feinen Löcher, durch die das Fett unten im Behälter in die Lauge eingeführt wurde, wurden derart angeordnet, daß die etwa gleich großen Tropfen von etwa 1 mm Größe, in die sich das Fett kurz nach seinem Eintritt in die Lauge spontan aufteilte, verteilt auf die durch die senkrechten Einsatzbleche seitlich voneinander abgegrenzten Teilsäulen durch die Lauge hinaufstiegen. Das Ergebnis der Behandlung des Fettes mit der Lauge in dem zur Verwendbarkeit im Fabriksbetrieb vergrößerten Apparat war nun mit der im Laborversuch erhaltenen vergleichbar.The causality between that obtained by the method according to the invention and the procedure according to the distinctive features above comes into the light perhaps most clearly of the making of the invention. The suggestion gave a closer study of the causes of the refining loss of neutral fat directed laboratory test, which was carried out as follows: In a column of heated lye in a vertical, open-topped glass tube was close to the closed lower end of the same, molten liquid not neutralized by fine holes Fat of the kind made into margarine, introduced in such a way that that it is almost completely approximately immediately after its entry into the caustic column divided equally large drops of about 1 mm in size. The drops rose separately and practically by the shortest route and therefore all of them practically at the same speed the column of liquor up to its surface and flowed on it to a collection of liquid together, which was discharged into another vessel via an overflow. It posed it turns out that in this way all free fatty acids without noticeable emulsification removed between lye and fat and with practically no loss of neutral fat became. In other words, the yield of neutral fat was practically quantitative. At the same time the fat had been decolorized and cleaned to a much greater extent, than when neutralizing the same type of fat with the same type of lye in accordance with the neutralization processes customary in the fat processing industry took place. It was also found that the neutralized fat only contained very small amounts Contained lye and soaps. The performance (amount of fat treated per unit time) was in this laboratory experiment, however, too small for any practical need. The attempt was repeated in a larger apparatus, in which instead of the glass tube a vertical container with a horizontal cross-sectional area many times larger than that of the glass tube and in which the rest of the equipment in in terms of performance had been increased accordingly. In that way In the meantime, an apparatus which was enlarged many times in terms of output was obtained a result that was by no means comparable to that of the laboratory test, but rather a much worse one. After considering the causes of the different results in both of these cases the caustic column in the container was over a significant one Part of their height in a number of laterally delimited partial columns below Use of acting as a turbulence damper in the liquor collection in the container vertical insert sheets divided at a mutual distance, which with Somewhat comparable to the inside diameter of the glass tube used in the laboratory experiment and the fine holes through which the fat was introduced into the liquor at the bottom of the container was arranged in such a way that the drops of approximately the same size of about 1 mm Size into which the fat spontaneously split up shortly after entering the lye, distributed on the sides delimited from one another by the vertical insert sheets Partial columns rose through the lye. Result of treatment of fat with the lye in the apparatus enlarged for use in the factory now comparable to that obtained in the laboratory test.

Wie bereits erwähnt, ist beim erfindungsgemäßen Raffinationsverfahren die spezifisch schwerere Lauge während ihrer Wirkung auf das spezifisch leichtere Fett stets in einer viel größeren Menge als das Fett anwesend und bildet eine kontinuierliche Phase, deren Viskosität im Vergleich zu der des in disperser Phase anwesenden Fettes niedrig ist, so daß die niedrigere Viskosität der Lauge im Gegensatz zu der höheren Viskosität des Fettes in überwiegendem Grade für den Verlauf der Kontaktbildung zwischen dem Fett und der auf dieses in Abhängigkeit von dieser Kontaktbildung einwirkenden Lauge maßgebend ist. Dies ist jedoch, wie aus dem Bericht über das Zustandekommen der Erfindung hervorgeht, zur Erzielung der neuen technischen Wirkung der Erfindung nicht genug, indem diese Wirkung ausbleibt, falls die Neigung zur Turbulenz in der kontinuierlichen Laugenphase unter der Einwirkung des Hinaufperlens des Fettes durch dieselbe nicht hinreichend unterdrückt wird. Die Notwendigkeit, die Turbulenz in der Laugensäule durch Turbulenzdämpfer zu unterdrücken, hängt mit der relativ niedrigen Viskosität der Lauge sowie mit dem notwendigerweise großen Gesamtdurchschnitt der Laugensäule zusammen. Dies läßt sich durch das Reynoldssche Gesetz erklären, gemäß welchem die kritische Geschwindigkeit eines Flüssigkeitsstromes, bei welcher in der strömenden Flüssigkeit plötzlich Turbulenz auftritt, zur Viskosität der Flüssigkeit annähernd direkt proportional und zum Querschnitt des Stromes annähernd umgekehrt proportional ist. Unter Turbulenz versteht man also hier wenigstens unter anderem das äußerst komplizierte Phänomen, das für eine strömende Flüssigkeit eigenartig ist und in Abhängigkeit von der Viskosität der strömenden Flüssigkeit sowie der Geschwindigkeit und dem Querschnitt des Stromes auftritt und sich in einer kolossalen Steigerung der inneren Reibung der Flüssigkeit äußert und als eine Hierarchie von Wirbeln beschrieben wird, die von irgendwelcher Größe sein können, und zwar von großen Gebilden von beinahe derselben Größe wie der Durchschnitt des Stromes bis zu mikroskopisch kleinen Gebilden. Man meint, daß die großen Wirbel an ihrer Geschwindigkeit zehrende kleinere Wirbel enthalten und diese ihrerseits noch kleinere usf. bis zu den ungeordneten thermischen Bewegungen der Moleküle hinab, welche als Erklärung des als Brownsche Bewegung bekannten Phänomens angegeben werden. Zwischen Turbulenz und den ungeordneten thermischen Bewegungen der Moleküle in einer Flüssigkeit besteht jedoch der für die Erfindung wichtige Unterschied, daß die Turbulenz auch größere Teilchen in einer ungeordneten, umherirrenden Bewegung in der Flüssigkeit halten kann. Eine solche Bewegung die beim erfindungsgemäßen Verfahren durch die Laugensäule aufsteigenden Fetttropfen würde das Erreichen von Gleichförmigkeit im Aufenthalt der Fetttropfen in der Lauge und im Einwirken der Lauge auf die Fetttropfen verhindern und würde weiterhin eine Emulsionsbildung zwischen Fett und Lauge fördern. Aus diesem Grunde muß erfindungsgemäß Sorge getragen werden, daß das Fett bei seinem Eintritt in die Laugensäule in keinem wesentlichen Umfang in derart kleine Tropfen zersplittert wird, daß diese in wesentlichem Grade in der Lauge in Brownsche Bewegung geraten. Abhängig von der Art des Fettes kann schon die mit abnehmender Tropfengröße zunehmende Neigung zur Emulsionsbildung der zweckmäßigen Tropfengröße die untere Grenze setzen. Der Umstand, daß das Erreichen der neuen technischen Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens davon abhängig ist, daß letzteres das Unterdrücken von Turbulenz in der Lauge durch Turbulenzdämpfer in der Laugensäule umfaßt, mag sonderbar und überraschend wirken, da man meinen könnte, daß es auf der Hand liegen müßte, die Laugensäule als eine stillstehende Flüssigkeitsansammlung in ihrem Behälter eher als eine durch ein Rohr strömende Flüssigkeit zu betrachten, auf welch letzteren Fall sich das Reynoldssche Gesetz bezieht. Infolge des Hochperlens des Fettes durch die Lauge entsteht jedoch eine Strömung dieser Lauge, denn ein spezifisch leichterer Körper kann von selbst durch eine spezifisch schwerere Flüssigkeit nur unter der Voraussetzung hochsteigen, daß die Flüssigkeit im Verhältnis zu dem in ihr hochsteigenden Körper von oben nach unten strömt und diesen hierdurch verdrängt. Beim Hochperlen des Fettes durch die Lauge werden die hochsteigenden Fetttropfen kontinuierlich von der Lauge verdrängt, indem diese im Verhältnis zu den Fetttropfen kontinuierlich nach unten strömt. Die Turbulenzdämpfer dienen dem Zweck, dieser Strömung wenigstens in demjenigen Höhenabschnitt der Laugensäule, wo das Fett in die Laugensäule eindringt und sich kurz nach Beginn seines Hochsteigens in der Lauge spontan in Tropfen aufteilt, einen ausreichend laminaren Verlauf beizubringen, so daß vor allem das eigentliche Tropfenbildungsphänomen nicht so von Turbulenz in der Lauge gestört wird, daß das Fett völlig oder in wesentlichem Grade in allzu kleine und allzu verschieden große Tropfen zersplittert. Es erscheint nicht ausgeschlossen, daß die Turbulenzdämpfer ihre Aufgabe dadurch erfüllen, daß sie verhindern, daß sich infolge der Bildung und des Hochsteigens der Fetttropfen gegebenenfalls in der Lauge entstandene Wellenbewegungen addieren oder einander sonstwie in einem zur Turbulenzbildung in der Lauge führenden Grade verstärken.As already mentioned, is in the refining process according to the invention the specifically heavier lye while its effect on the specifically lighter one Fat is always present in a much larger amount than the fat and forms a continuous one Phase, the viscosity of which in comparison to that of the fat present in the disperse phase is low, so that the lower viscosity of the liquor in contrast to the higher Viscosity of the fat to a predominant degree for the course of contact formation between the fat and that acting on it depending on this contact formation Lye is decisive. However, this is as shown in the report on how it came about of the invention is apparent to achieve the novel technical effect of the invention not enough in that this effect does not occur if there is a tendency towards turbulence in the continuous lye phase with the effect of the fat bubbling up it is not sufficiently suppressed. The need to keep the turbulence in To suppress the caustic column by means of turbulence dampers depends on the relatively low Viscosity of the lye as well as with the necessarily large overall average of the Column of caustic together. This can be explained by Reynolds' law, according to which is the critical velocity of a liquid flow at which in Turbulence suddenly occurs in the flowing liquid, increasing the viscosity of the liquid almost directly proportional and almost inversely to the cross section of the current is proportional. Turbulence is understood here at least among other things the extremely complicated phenomenon that is peculiar to a flowing liquid is and depending on the viscosity of the flowing liquid as well as the Velocity and cross-section of the stream occurs and turns into a colossal one Increasing the internal friction of the fluid and expresses itself as a hierarchy of Vortices are described, which can be of any size, namely of large formations of almost the same size as the average of the current up to to microscopic structures. One thinks that the great eddies at their speed contain consuming smaller vertebrae and these in turn even smaller, etc. up to the disordered thermal movements of the molecules, which explains of the phenomenon known as Brownian motion. Between turbulence and the disordered thermal movements of the molecules in a liquid However, the important difference for the invention is that the turbulence is also greater Keep particles in a disordered, wandering motion in the liquid can. Such a movement occurs in the method according to the invention through the caustic column ascending drops of fat would achieve uniformity in the stay prevent the fat droplets in the lye and in the action of the lye on the fat droplets and would continue to promote emulsification between fat and lye. For this Basically, care must be taken according to the invention that the fat when it enters splintered into such small droplets in the caustic column to no substantial extent It becomes clear that these get into Brownian motion to a substantial degree in the liquor. Depending on the type of fat, the drop size can increase as the drop size decreases Set the lower limit for the tendency to emulsify the appropriate droplet size. Of the The fact that the achievement of the new technical effect of the process according to the invention depends on the fact that the latter suppresses turbulence in the liquor Turbulence damper in the caustic column, may seem strange and surprising, since one might think that it ought to be obvious, the column of lye as one dormant accumulation of fluid in their container rather than one through a pipe to consider flowing liquid, in which latter case Reynolds' Law relates. As a result of the bubbling up of the fat through the lye, however, occurs a flow of this lye, because a specifically lighter body can by itself rise through a specifically heavier liquid only under the condition that that the liquid in relation to the body rising in it from above to flows below and thereby displaces it. When the fat rises through the Lye, the rising drops of fat are continuously displaced by the lye, by flowing continuously downwards in relation to the fat droplets. the Turbulence dampers serve the purpose of this flow at least in that height section the caustic column, where the fat penetrates the caustic column and settles shortly after it begins spontaneously dividing its rise in the lye into drops is sufficient teach laminar flow, so that above all the actual drop formation phenomenon is not so disturbed by turbulence in the liquor that the fat is completely or substantially Splintered into droplets that are too small and too different in size. It appears not excluded that the turbulence damper fulfill their task in that they prevent that as a result of the formation and rising of the fat droplets Add any wave movements that may have arisen in the lye or each other otherwise intensify to a degree that leads to the formation of turbulence in the liquor.

Wie schon erwähnt, wird das Fett durch hauptsächlich in gleicher Höhe liegende und über den gesamten Ouerschnitt der Laugensäule verteilte Löcher in der Weise in die Laugensäule hineingeführt, daß sich das Fett völlig oder annähernd völlig spontan in praktisch gleich große Tropfen aufteilt, welche mit der Lauge allseitig in Berührung sind. Die Bildung dieser Tropfen wird in günstiger Weise durch die Reaktion zwischen der Lauge und den freien Fettsäuren im Fett beeinflußt und kann deshalb bei verschiedenen Gehalten an freien Fettsäuren im Fett unter im übrigen gleichartigen Verhältnissen verschieden ausfallen. Die Tropfengröße läßt sich jedoch von Fall zu Fall durch Anpassung der Größe der Löcher und der Ausströmungsgeschwindigkeit des Fettes durch diese anpassen. Bei einer bestimmten Lochgröße werden die Tropfen um so kleiner, je höher die Geschwindigkeit ist, mit welcher das Fett durch die Löcher in die Lauge hinausströmt. Diese Geschwindigkeit wird ihrerseits von der Viskosität des Fettes und vor allem vom Unterschied zwischen dem das Fett durch die Ausströmungslöcher ausstoßenden Druck und dem hydrostatischen Druck in der Laugensäule an den Ausströmungslöchern bestimmt. Beide diese Drücke lassen sich ohne Schwierigkeit auf erwünschte Werte einstellen und praktisch konstant halten, wodurch auch der Unterschied zwischen ihnen praktisch konstant gehalten wird. Die Ausströmungslöcher für das Fett in die Lauge können auch ohne Schwierigkeit praktisch gleich und so groß gemacht oder sonstwie so angeordnet werden, daß die Gefahr eines Verstopfens derselben vermieden wird. Im Hinblick auf die Art des behandelten Fettes hat es sich um der erwünschten Fetttropfenbildung willen oft als wünschenswert oder sogar notwendig erwiesen, auf einen sehr niedrigen Wert in der Nähe von Null oder gegebenenfalls gleich Null für den Unterschied zwischen dem Druck des Fettes in den Ausströmungslöchern und dem hydrostatischen Druck der Lauge an den Ausströmungslöchern hinabzugehen, so daß das Fett unter der Wirkung von geringer oder keiner anderen Kraft als seines eigenen Auftriebs in der Lauge aus den Löchern in die Lauge hineintritt und in der Lauge hochzusteigen beginnt. Dies ist im folgenden als druckschwaches oder druckloses Einbringen des Fettes in die Laugensäule bezeichnet. Es kann vorkommen und ist auch im Rahmen der Erfindung zulässig, daß die Aufteilung des Fettes in Tropfen nicht ausschließlich in etwa gleich große Tropfen der erwünschten Tropfengröße, sondern zu einem geringen Anteil des Fettes auch in kleinere Tropfen stattfindet.As already mentioned, the fat is due mainly in the same amount lying and over the entire cross section of the caustic column distributed holes in the Way into the caustic column so that the fat is completely or approximately spontaneously divides into drops of practically the same size, which come with the lye are in contact on all sides. The formation of these drops will be beneficial influenced by the reaction between the lye and the free fatty acids in the fat and can therefore with different contents of free fatty acids in the fat under im other similar conditions turn out to be different. The drop size lets however, it varies from case to case by adjusting the size of the holes and the outflow velocity adjust the fat through this. At a certain hole size, the drops are the lower, the higher the speed with which the fat passes through the Holes in the lye. This speed is in turn determined by the Viscosity of the fat and especially the difference between which the fat is through the pressure exiting the outflow holes and the hydrostatic pressure in the caustic column determined at the outflow holes. Both of these pressures can be adjusted without difficulty set to desired values and keep them practically constant, which also makes the Difference between them is kept practically constant. The outflow holes for the fat in the lye can also be practically the same and so without difficulty made large or otherwise arranged so that there is a risk of clogging the same is avoided. In terms of the type of fat it has treated for the sake of the desired fat droplet formation often as desirable or even proved necessary to a very low value near zero or where appropriate equal to zero for the difference between the pressure of the fat in the outflow holes and the hydrostatic pressure of the liquor to go down at the outflow holes, so that the fat is under the action of little or no force other than his own buoyancy in the lye from the holes in the lye and in the Lye begins to rise. This is referred to below as low pressure or unpressurized Introducing the fat into the caustic column. It can and does happen In the context of the invention, it is permissible that the division of the fat into drops is not exclusively in approximately the same size drops of the desired drop size, rather to a small proportion of the fat also takes place in smaller drops.

Beim Neutralisieren von Fetten in dem erfindungsgemäßen Verfahren hat es sich herausgestellt, daß ein Anpassen der Größe der etwa gleich großen Tropfen, in welche sich die gesamte oder annähernd die gesamte Fettmenge gleich nach ihrem Eintritt in die Laugensäule spontan aufteilt, bis auf einen so geringen Wert wie etwa 1/2 mm durchaus mit dem Vermeiden einer Tendenz zur Emulsionsbildung und herumirrender Bewegung der Tropfen während deren Aufstieg durch die Lauge sowie mit dem Erreichen nicht nur einer praktisch vollständigen Entfernung von freier Fettsäure aus dem Fett, sondern auch einer stark entfärbenden Wirkung auf das Fett vereinen läßt, alles unter der Voraussetzung, daß das Entstehen von Turbulenz in der Laugenansammlung unter der Wirkung des Hochperlens des Fettes durch diese in ausreichendem Maße unterdrückt wird. Zugunsten der Schnelligkeit und Wirtschaftlichkeit in der Durchführung des Neutralisierungsprozesses kann die Tropfengröße größer gewählt werden, beispielsweise bis zu 2 mm, wobei immer noch eine vollständige Neutralisierung des Fettes erhalten wird, jedoch die Entfärbungswirkung der Behandlung geringer wird. Die höhere Entfärbungswirkung bei der kleineren Tropfengröße von etwa 1/2 mm erklärt sich dadurch, daß das Fett dann an keinem Punkt der Tropfen der auf das Fett einwirkenden Lauge weiter als etwa 1/.1 mm entfernt ist. Dies bedeutet, daß jeder Teil des Fettes der Lauge so nahe kommt, daß nicht nur die verhältnismäßig starke Affinität zwischen den freien Fettsäuren im Fett und dem Alkali in der Lauge, sondern auch die verhältnismäßig schwache Affinität zwischen Farbstoffen und Oxydationsprodukten im Fett und dem Alkali in der Lauge in hohem Grade zur Geltung kommt. Die meisten Fette werden bei Neutralisierung durch das erfindungsgemäße Verfahren in bedeutend höherem Grade als bei Neutralisierung gemäß den bisher bekannten Methoden entfärbt, auch wenn die Tropfengröße zugunsten der Schnelligkeit und Wirtschaftlichkeit bei der Durchführung des Prozesses in der Praxis zweckmäßigerweise auf etwa 1 mm eingestellt wird. Gewisse Fette werden bei der Neutralisierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in so hohem Grade entfärbt, daß die sonst erforderliche Bleichung entbehrt werden kann. Für die meisten Fette bedeutet die Neutralisierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch eine wesentliche Verminderung von deren Gehalt an Oxydationsprodukten.When neutralizing fats in the method according to the invention it has been found that adjusting the size of the drops of approximately the same size, in which the entire or nearly the entire amount of fat is immediately after their Entry into the caustic column spontaneously splits up to a value as low as about 1/2 mm quite with avoiding a tendency to emulsify and stray Movement of the drops during their ascent through the lye as well as when they are reached not just a virtually complete removal of free fatty acids from the Fat, but also has a strong decolorizing effect on the fat, all on the condition that turbulence occurs in the accumulation of lye under the effect of the bubbling up of the fat by this suppressed to a sufficient extent will. In favor of the speed and economy in the implementation of the Neutralization process, the droplet size can be selected larger, for example up to 2 mm, still getting a complete neutralization of the fat becomes, however, the decolorizing effect of the treatment becomes inferior. The higher decolorization effect the smaller drop size of about 1/2 mm is explained by the fact that the fat then at no point the drops of the lye acting on the fat farther than about 1 / .1 mm away. This means that every part of the fat of the lye is like that comes close to the fact that not only the relatively strong affinity between the free Fatty acids in the fat and the alkali in the lye, but also the proportions weak affinity between colorants and oxidation products in fat and the Alkali in the lye comes into its own to a high degree. Most of the fats will be at Neutralization by the method according to the invention to a significantly higher degree discolored than when neutralized according to the previously known methods, even if the droplet size in favor of the speed and economy of implementation of the process is expediently set to about 1 mm in practice. Certain During the neutralization according to the method according to the invention, fats are in so to a high degree discolored so that the bleaching otherwise required is lacking will can. For most fats, the neutralization means according to the invention Process also significantly reduces their content of oxidation products.

Wie schon erwähnt, kann für gewisse Fettarten ein druckschwaches oder druckloses Einführen des Fettes in die Laugensäule zweckdienlich oder sogar nötig sein, um zu vermeiden, daß die Tropfen zu klein werden. Dies kann beispielsweise dadurch stattfinden, daß die Ausströmungslöcher in Gruppen von zwei, drei oder mehreren Löchern geordnet werden, welche von einem gemeinsamen Zulaufkanal ausgehen, dessen Durchlauffläche im Verhältnis zur gesamten Durchlauffläche der von dem gemeinsamen Zulaufkanal ausgehenden Löcher gering ist, jedoch nicht kleiner als die Durchlauffläche jedes einzelnen Ausströmungsloches. Der Fettstrom durch diesen Zulaufkanal verteilt sich derart auf die von diesem Kanal ausgehenden Ausströmungslöcher, daß die Ausströmungsgeschwindigkeit durch diese Löcher im Verhältnis zu deren Anzahl im Vergleich zur Durchlaufgeschwindigkeit in dem für sie gemeinsamen Zulaufkanal abnimmt.As already mentioned, for certain types of fat a low pressure or unpressurized introduction of the fat into the caustic column is expedient or even necessary to avoid the drops becoming too small. This can be, for example take place in that the outflow holes in groups of two, three or more Holes are ordered, which proceed from a common inlet channel, the Passage area in relation to the total passage area of the common Inflow channel outgoing holes is small, but not smaller than the flow area every single outflow hole. The flow of fat is distributed through this inlet channel on the outflow holes emanating from this channel in such a way that the outflow velocity through these holes in relation to their number compared to the throughput speed in the inlet channel common to them decreases.

Die Konzentration der Lauge ist der Art des behandelten Fettes anzupassen, damit die Fetttropfen nach ihrem Lauf durch die Laugensäule zu einer homogenen Schicht oberhalb der Laugensäule zusammenfließen können. Die Laugenkonzentration darf vor allem nicht so hoch sein, daß die bei der Reaktion zwischen dem Alkali und den freien Fettsäuren des Fettes entstandenen Seifen ausgefällt werden, da diese dann anstatt in der beabsichtigten Weise in der Lauge aufgelöst zu werden, zur Grenzschicht zwischen der Lauge und den durch diese hochgestiegenen Fetttropfen aufsteigen und verhindern, daß sich diese zu einer homogenen Schicht sammeln. Die zweckmäßige Konzentration der Lauge kann in Abhängigkeit von der Art des behandelten Fettes zwischen O,lnormal und 1,5normal schwanken. Für die meisten zur Margarineherstellung verwendeten Fettarten liegt die zweckmäßigste Laugenkonzentration zwischen 0,3normal und 0,8normal und ist also auffallend niedrig im Vergleich zu den üblicherweise hohen Laugenkonzentrationen, die bei den bisher üblichen Verfahren zur Naßraffination von Fett mit Alkali verwendet werden. Da die Kaliumseifen leichter löslich als die Natriumseifen sind, kann es in gewissen Fällen zweckdienlich sein, Kalilauge statt Natronlauge zu benutzen. Auch Ammoniaklösungen sind denkbar.The concentration of the lye must be adapted to the type of fat treated, so that the fat droplets form a homogeneous layer after their passage through the caustic column can flow together above the caustic column. The caustic concentration is allowed to especially not so high that the reaction between the alkali and the free Fatty acids from the fat produced soaps are precipitated, as these are then used instead to be dissolved in the lye in the intended way, to the boundary layer between the lye and the drops of fat that have risen through it rise and prevent, that these collect to form a homogeneous layer. The appropriate concentration Depending on the type of fat treated, the lye can range between 0.1 normal and 1.5 normal fluctuations. For most types of fat used in margarine production the most appropriate alkali concentration is between 0.3 normal and 0.8 normal and is therefore noticeably low compared to the usually high alkali concentrations, used in the previously customary processes for the wet refining of fat with alkali will. Since the potassium soaps are more soluble than the sodium soaps, it can In certain cases it may be useful to use potassium hydroxide solution instead of sodium hydroxide solution. Ammonia solutions are also conceivable.

Bei Neutralisation von gewissen Fettarten durch Hochperlen des Fettes durch eine Säule der Lauge gemäß dem oben in seinen Hauptzügen beschriebenen Verfahren kann es gewisse Schwierigkeiten bereiten, das Entstehen von zu kleinen Fetttropfen in erwünschtem Grade zu vermeiden. Diese Schwierigkeiten kann man dadurch bewältigen, daß man in der Lauge geringe Mengen von alkalibeständigen, die Oberflächenspannung herabsetzenden Stoffen, z. B. anionaktiven Stoffen des Alkylarylsulfonat-Typs, auflöst. Als besonderes Beispiel sei erwähnt, daß mit einem geringen Zusatz eines Dodecylbenzensulfonat enthaltenden Waschmittels zur Lauge eine gute Wirkung erhalten wurde. Es ist anzunehmen, daß Stoffe dieser Art die Geschwindigkeit regeln, mit welcher die Lauge in der Oberfläche des Öltropfens reagiert, einerseits auf Grund ihrer oberflächenaktiven Eigenschaften und andererseits auf Grund ihrer Ladung. Es ist auch möglich, daß sie das Auslösen einer sich auf der Oberfläche des Fetttropfens bildenden Seifenhaut erleichtern. Wird eine sehr schwache Lauge verwendet, kann eine andere Schwierigkeit entstehen, nämlich daß sich das Fett nach seinem Lauf durch die Laugensäule nicht völlig befriedigend von der Lauge trennt. Diese Schwierigkeit iäßt sich durch das Auflösen in der Lauge von geringen Mengen eines Elektrolyten, z. B. Na Cl, K Cl, N H. Cl, Na., SO., bewältigen.When neutralizing certain types of fat by beading the fat through a column of the lye according to the method described above in its main features, it can cause certain difficulties in avoiding the formation of too small fat droplets to the desired extent. These difficulties can be overcome by adding small amounts of alkali-resistant, surface tension-reducing substances, e.g. B. anion-active substances of the alkylarylsulfonate type, dissolves. As a special example it should be mentioned that a good effect was obtained with a small addition of a detergent containing dodecylbenzenesulfonate to the lye. It can be assumed that substances of this type regulate the speed with which the alkali reacts in the surface of the oil drop, on the one hand because of their surface-active properties and on the other hand because of their charge. It is also possible that they facilitate the release of a soap film which forms on the surface of the fat droplet. If a very weak liquor is used, another difficulty can arise, namely that the fat does not separate from the liquor completely satisfactorily after it has passed through the liquor column. This difficulty can be overcome by dissolving small amounts of an electrolyte, e.g. B. Na Cl, K Cl, N H. Cl, Na., S O., Cope.

fm Zusammenhang mit der Neutralisierung von Fett mit Lauge wurde vorgeschlagen, das Fett mit Phosphorsäure vorzubehandeln, da man festgestellt hatte. daß ein Zusatz von Phosphorsäure zum Fett nichthydratisierbare Phosphatide im Fett in hydratisierbare umwandelt, so daß sie bei der nachfolgenden Behandlung des Fettes mit Lauge in eine solche Form umgewandelt werden, daß sie auf physikalischem Wege aus dem Fett entfernt werden können, und zwar zusammen mit der Lauge oder durch Filtrieren des Fettes. Man nimmt an, daß diese Umwandlung eine Folge des Entfernens von Calcium und Magnesium aus den Phosphatiden durch die Wirkung der Phosphorsäure ist. Eine im wesentlichen Grade verbesserte Reinigungswirkung, insbesondere Entfärbungswirkung, der Raffination wird jedoch nicht erzielt, wenn diese Vorbehandlung in der bisher vorgeschlagenen Weise ausgeführt wird. Dagegen bringt eine Vorbehandlung des Fettes mit Phosphorsäure eine beachtenswerte Entfärbungswirkung, falls diese Vorbehandlung derart ausgeführt wird, daß die Phosphorsäure während einer hinreichend langen Zeit auf das Fett einwirken kann und die dabei gebildeten Fällungen durch Filtrierung oder in gewissen Fällen durch Schleuderscheidung vor der nachfolgenden Behandlung des Fettes mit Lauge aus dem Fett entfernt werden. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß die Phosphorsäure, wenn sie während einer hinreichend langen Zeit, vorzugsweise mindestens 5 Minuten und bis zu 30 Minuten oder mehr, bei zweckmäßig erhöhter Temperatur auf das Fett einwirken darf, die Menge grüner Farbe im Fett kräftig herabsetzt, vermutlich weil sie das Magnesiumatom in den grünen Farbstoffen bindet, von denen man annimmt, daß sie von Chlorophyllcharakter sind. Die dem Fett hinzugesetzte Phosphorsäure soll von hoher Konzentration. z. B. 85°/oig, sein, und eine Verdünnung derselben mit im Fett anwesendem Wasser ist durch Trocknung des Fettes bis zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit vor oder im Zusammenhang mit dem Hinzusetzen der Phosphorsäure zu verhindern. Es hat sich erwiesen, daß, wenn das noch nicht neutralisierte Fett bei einer dessen Art angepaßten Temperatur im Bereich von 60 bis 95@ C während hinreichend langer Zeit mit Phosphorsäure hoher Konzentration in einer geeigneten Menge behandelt wird, die in 85oloiger Phosphorsäure, gerechnet zwischen 0,025 und 0,3 Volumprozent des Fettes je nach dessen Art und Qualität, schwanken kann, so reagiert die Phosphorsäure mit im Fett enthaltenen grünen Farbstoffen und Oxydationsprodukten, hauptsächlich Peroxyden und Aldehyden, unter Bildung von Verbindungen, die in durch Filtrierung und in gewissen Fällen auch durch Schleuderabscheidung abtrennbarer Form ausfallen, die aber - wenn sie nicht vor der Raffination abgeschieden werden - bei dieser ganz oder teilweise wieder gelöst werden, so daß die Phosphorsäurebehandlung ohne entscheidende Wirkung bleibt. Wenn das Fett vor der Raffination einer Vorbehandlung mit Phosphorsäure gemäß obigem und einer quantitativen oder nahezu quantitativen Abfiltrierung oder Schleuderabscheidung von ausgefällten Verunreini-(rungen unterzogen worden ist, bleiben im Fett nach der Raffination desselben mit Alkali kaum andere Farbstoffe als solche von Karotincharakter zurück, die nicht nachteilig sind, wenn das Fett zur Herstellung von Margarine verwendet werden soll, wo das Fett nämlich normalerweise mit gelben und roten Farbstoffen, oft von Karotincharakter, versetzt wird. Ferner wird in dieser Weise eine weitgehende Herabsetzung des Oxydationsgrades des Fettes erhalten. Falls die Filtrierung des Fettes nach der Behandlung mit Phosphorsäure unter Zuhilfenahme eines zweckdienlichen Filtermittels, z. B. reiner Kieselgur, ausgeführt wird, entfernt die Filtrierung auch einen etwaigen Überschuß an Phosphorsäure, welcher sonst bei der nachfolgenden Neutralisierung des Fettes mit Alkali störend einwirken könnte.In connection with the neutralization of fat with lye, it was proposed that to pretreat the fat with phosphoric acid, as had been found. that an addition from phosphoric acid to fat nonhydratable phosphatides in fat into hydratable ones converts, so that they in the subsequent treatment of the fat with lye in a transformed into such a form that it is physically removed from the fat together with the lye or by filtering the fat. It is believed that this conversion is a result of the removal of calcium and magnesium from the phosphatides through the action of phosphoric acid. One essentially Degree of improved cleaning effect, especially decolorization effect, of refining however, it is not achieved if this pretreatment is in the previously proposed one Way is executed. On the other hand, pre-treating the fat with phosphoric acid a remarkable discoloration effect if this pretreatment is carried out in this way it becomes that the phosphoric acid acts on the fat for a sufficiently long time can and the precipitates formed thereby by filtration or in certain cases by centrifugal separation before the subsequent treatment of the fat with lye removed from the fat. It has been found that phosphoric acid, if used for a sufficiently long time, preferably at least 5 minutes and up to 30 minutes or more, at a suitably elevated temperature, on the fat may act, the amount of green color in the fat significantly reduces, probably because it binds the magnesium atom in the green dyes believed to be they are of chlorophyll character. The phosphoric acid added to the fat should of high concentration. z. B. 85%, and a dilution of the same with The water present in the fat is due to the drying of the fat until it is practically complete Anhydrous before or in connection with the addition of the phosphoric acid impede. It has been shown that when the fat has not yet been neutralized at a temperature adapted to its type in the range from 60 to 95 ° C. while sufficient treated with high concentration phosphoric acid in an appropriate amount for a long time that in 85ol phosphoric acid, calculated between 0.025 and 0.3 percent by volume of the fat can fluctuate depending on its type and quality, the phosphoric acid reacts with green colorings and oxidation products contained in the fat, mainly Peroxides and aldehydes, with the formation of compounds in by filtration and in certain cases also fall out of a separable form by centrifugal separation, but these - if they are not separated out before refining - completely in this case or partially redissolved, so that the phosphoric acid treatment without decisive Effect remains. if the fat before refining a pretreatment with phosphoric acid according to the above and a quantitative or almost quantitative one Filtration or centrifugal separation of precipitated impurities hardly any other remains in the fat after it has been refined with alkali Colorings as such of carotene character back, which are not detrimental, though the fat is to be used for making margarine, where the fat is viz usually with yellow and red colorings, often carotene in character will. Furthermore, in this way there is a substantial reduction in the degree of oxidation of fat received. In case of filtration of the fat after treatment with phosphoric acid with the aid of an appropriate filter medium, e.g. B. pure kieselguhr, is carried out, the filtration also removes any excess phosphoric acid, which otherwise interferes with the subsequent neutralization of the fat with alkali could act.

Es hat sich gezeigt, daß eine Vorbehandlung des Fettes mit Phosphorsäure, wie oben erwähnt, und Entfernung der dabei gebildeten Fällungen durch Filtrierung oder in gewissen Fällen durch Schleuderscheidung vor der Neutralisierung des Fettes mit Lauge im Zusammenhang mit der Ausführung der Neutralisierung durch Hochperlen des Fettes durch eine Säule der Lauge in der oben in ihren Hauptzügen geschilderten Weise zur Folge hat, daß das Fett nach der Raffination in weit mehreren Fällen als sonst völlig hinreichend entfärbt ist, um z. B. bei der Herstellung von Margarine ohne vorhergehendes Bleichen des Fettes mit Bleicherde, aktivierter Bleicherde, Entfärbungskohle oder anderem durch Adsoption wirkenden Bleichmittel anwendbar zu sein.It has been shown that a pretreatment of the fat with phosphoric acid, as mentioned above, and removal of the precipitates formed thereby by filtration or in certain cases by centrifugal discrimination before the fat is neutralized with lye in connection with the execution of the neutralization through high pearls of the fat through a column of the lye in the main features described above Way has the consequence that the fat after refining in far more cases than is otherwise completely sufficiently decolorized to z. B. in the production of margarine without prior bleaching of the fat with fuller's earth, activated fuller's earth, Decolorizing charcoal or other bleaching agent acting by adsorption can be used be.

Das in der oben geschilderten Weise raffinierte Fett enthält nur so geringe Restmengen von Seife und Lauge, daß es sich nicht lohnt, zur Verminderung dieser geringen Restmengen das Fett einem Waschen mit warmem Wasser zu unterziehen. Wird das Fett nach Raffination mit Lauge durch Bleichen mit einem adsorbierenden Bleichmittel entfärbt, adsorbiert dieses nicht nur Farbstoffe, sondern auch solche Verunreinigungen wie die im Fett nach der Raffination mit Lauge zurückbleibenden Alkali- und Seifenreste, vorausgesetzt, daß das Bleichmittel in hinreichender Menge verwendet wird. Da es wichtig ist, daß die Alkali- und Seifenreste möglichst vollständig entfernt werden, weil z. B. einige tausendstel Prozent Seifenreste im Fett hinreichend sein können, um diesem einen Beigeschmack zu geben, und da der Zweck der Erfindung unter anderem ist, die Reinigung des Fettes durch Verminderung oder völlige Beseitigung des Bedarfes einer Entfärbung des Fettes mit einem adsorbierenden Bleichmittel nach der Raffination mit Lauge zu verbilligen, umfaßt die Erfindung in Kombination mit dem oben beschriebenen Verfahren zur Raffination des Fettes durch Hochperlen desselben durch die Lauge auch ein einfaches und billiges Verfahren zur Erzielung einer äußerst weitgehenden Entfernung der geringen, danach im Fett zurückbleibenden Alkali- und Seifenreste. Dieses Verfahren besteht darin, daß das Fett, welches auf jeden Fall irgendwann nach der Raffination einer Filtrierung unterzogen werden muß, vor dieser Filtrierung in praktisch zur Wasserfreiheit getrocknetem Zustand mit einer geringen Menge einer im Fett praktisch unlöslichen, ungiftigen Säure versetzt wird, die eine höhere Dissoziationskonstante hat als die in den Seifenresten enthaltenen Fettsäuren und deren Salz mit dem in den Laugen- und Seifenresten im Fett enthaltenen Alkali praktisch unlöslich im Fett ist, so daß die hinzugesetzte Säure dieses Salz mit Alkali in den Laug enresten im Fett bildet und die Seifenreste im Fett in freie Fettsäuren und Alkali spaltet und auch mit diesem letzteren Alkali das genannte Salz bildet und dieses Salz infolge seiner Unlöslichkeit im Fett darin in solcher Form ausfällt, daß es durch die nachfolgende Filtrierung des Fettes abgeschieden wird. Die hinzugesetzte Säure kann anorganisch oder vorzugsweise organisch sein. Beispiele anwendbarer Säuren sind Salzsäure, Milchsäure, Weinsäure, Essigsäure und Zitronensäure. Letztere ist sowohl aus dem Gesichtspunkt der Dienlichkeit wie der Kosten besonders vorteilhaft und wird zweckmäßigerweise in wässriger Lösung und in einer Menge hinzugesetzt, die der Art des Fettes angepaßt ist und je nach dieser 0,015 bis 0,05 Gewichtsprozent des Fettes, je Trockensubstanz berechnet, beträgt. In solchen Ausnahmefällen, wo das Fett nach der Raffination durch das erfindungsgemäße Verfahren eine weitere Entfärbung durch Bleichen mit einem adsorbierenden Bleichmittel benötigt, hat die Behandlung des raffinierten Fettes mit Zitronensäure (oder irgendeiner anderen dienlichen Säure) die Wirkung, daß der erforderliche Aufwand an Bleichmittel für die Bleichung sowie der Fettverlust mit dem Bleichmittel vermindert wird.The fat refined in the manner described above contains only such small residual amounts of soap and lye that it is not worthwhile to wash the fat with warm water in order to reduce these small residual amounts. If the fat is decolorized after refining with lye by bleaching with an adsorbent bleach, this adsorbs not only dyes but also impurities such as the alkali and soap residues left in the fat after refining with lye, provided that the bleaching agent is used in sufficient quantities . Since it is important that the alkali and soap residues are removed as completely as possible, because z. B. a few thousandths of a percent of soap residue in the fat can be sufficient to give it an off-taste, and since the purpose of the invention is, inter alia, the cleaning of the fat by reducing or completely eliminating the need to decolorize the fat with an adsorbent bleach after the To make refining with lye cheaper, the invention, in combination with the above-described method for refining the fat by beading it up through the lye, also comprises a simple and inexpensive method for achieving an extremely extensive removal of the small alkali and soap residues then remaining in the fat. This process consists in adding a small amount of a non-toxic acid which is practically insoluble in the fat and a higher amount of a non-toxic acid which is practically insoluble in the fat, before this filtration, in a state practically dried to be free of water Dissociation constant has as the fatty acids contained in the soap residues and their salt with the alkali contained in the lye and soap residues in the fat is practically insoluble in the fat, so that the added acid forms this salt with alkali in the lye residues in the fat and the soap residues in the fat Splits fat into free fatty acids and alkali and also forms the named salt with this latter alkali and, due to its insolubility in the fat, this salt precipitates in such a form that it is separated out by the subsequent filtration of the fat. The acid added can be inorganic or, preferably, organic. Examples of applicable acids are hydrochloric acid, lactic acid, tartaric acid, acetic acid and citric acid. The latter is particularly advantageous both from the point of view of serviceability and cost and is expediently added in aqueous solution and in an amount that is adapted to the type of fat and, depending on this, is 0.015 to 0.05 percent by weight of the fat, calculated per dry substance . In those exceptional cases where the fat needs further decolorization by bleaching with an adsorbent bleach after refining by the process of the invention, the treatment of the refined fat with citric acid (or any other useful acid) has the effect that the required amount of bleach for the bleaching as well as the fat loss is reduced with the bleach.

Die Behandlung des raffinierten Fettes mit Zitronensäure (oder irgendeiner anderen dienlichen Säure) zur Entfernung von Laugen- und Seifenresten kann mit einer Behandlung des Fettes mit einem Reduktionsmittel zur Herabsetzung des Oxydationsgrades des Fettes kombiniert werden. Als Beispiel eines zweckdienlichen Reduktionsmittels sei Natriumbisulfit (Na H S 0ß) erwähnt. Es kann gleichzeitig mit oder im Anschluß an die Hinzufügung von Zitronensäure jedoch vor der Abfiltrierung der gebildeten Fällungen hinzugesetzt werden. Die Menge des hinzugefügten Reduktionsmittels wird dem Oxydationsgrad des raffinierten Fettes angepaßt. Wenn das angewendete Reduktionsmittel Natriumbisulfit ist, wird das Reduktionsmittel in einer Menge von 0,01 bis 0,03 Gewichtsprozent des Fettes benötigt. Ein anderes Beispiel eines verwendbaren Reduktionsmittels ist Wasserstoffgas, das durch das Fett in dem Gefäß, in welchem die Behandlung des Fettes mit Zitronensäure ausgeführtwird, hochgeperltwerdenkann. DieBehandlung des raffinierten Fettes mit Zitronensäure (oder irgendeiner anderen dienlichen Säure) und gegebenenfalls auch mit einem Reduktionsmittel wird zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von zwischen 80 und 95° C und im Vakuum, d. h. bei einem absoluten Druck von nur einigen, z. B. 6 mm Hg ausgeführt, so daß gleichzeitig eine Trocknung des Fettes zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit erhalten wird.Treatment of the refined fat with citric acid (or any other useful acid) to remove lye and soap residues can be combined with a treatment of the fat with a reducing agent to reduce the degree of oxidation of the fat. Sodium bisulfite (Na HS 0ß) may be mentioned as an example of a suitable reducing agent. It can be added simultaneously with or after the addition of citric acid, but before the precipitates formed are filtered off. The amount of reducing agent added is adjusted to the degree of oxidation of the refined fat. When the reducing agent employed is sodium bisulfite, the reducing agent is required in an amount of from 0.01 to 0.03 percent by weight of the fat. Another example of a useful reducing agent is hydrogen gas which can be bubbled up through the fat in the vessel in which the citric acid treatment of the fat is carried out. The treatment of the refined fat with citric acid (or any other useful acid) and optionally also with a reducing agent is expediently carried out at a temperature of between 80 and 95 ° C and in a vacuum, ie at an absolute pressure of only a few, e.g. B. 6 mm Hg, so that at the same time a drying of the fat is obtained to practically complete freedom from water.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung ist in der Zeichnung eine Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Ausführungsform dargestellt, in welcher das Fett vor der Raffination mit Lauge zunächst zur praktisch vollständigen Wasserfreiheit getrocknet wird und in diesem getrockneten Zustand durch Hinzufügung von Phosphorsäure hoher Konzentration und Abfiltrierung von dabei ausgefällten Verunreinigungen vorbehandelt sowie nach der Raffination mit Zitronensäure behandelt und im Zusammenhang damit aufs neue getrocknet und schließlich filtriert wird. Es zeigen Fig. l., 2 und 3 mehr oder weniger schematisch je einen Abschnitt der Vorrichtung, Fig.4 und 5 im größeren Maßstube und in senkrechten Schnitten nach der Linie IV-IV in Fig. 5 bzw. V-V in Fig.4 durch den Behälter für die Laugensäule eine bevorzugte Anordnung zum druckschwachen oder drucklosen Einbringen des Fettes in die Laugensäule.To further explain the invention, a device is shown in the drawing shown in one embodiment for carrying out the method according to the invention, in which the fat is practically complete before refining with lye Anhydrous is dried and in this dried state by addition of phosphoric acid in high concentration and filtering off any impurities that have precipitated out pretreated as well as treated with citric acid after refining and in connection with this, it is dried again and finally filtered. Show it Fig. 1, 2 and 3 more or less schematically each a section of the device, 4 and 5 on a larger scale and in vertical sections along the line IV-IV in Fig. 5 and V-V in Fig.4 by the container for the caustic column a preferred one Arrangement for low-pressure or unpressurized introduction of the fat into the caustic column.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, wird das zu behandelnde Fett (das fette Öl) satzweise unter Verwendung einer Waage 1 gewogen, zu deren Waagebehälter 2 das Fett durch eine Rohrleitung 3 geführt wird. Die Behandlung mit Phosphorsäure wird halbkontinuierlich in einem senkrechten Behälter 4 ausgeführt, der auf einen absoluten Druck von einigen, z. B. 6 mm Hg durch eine an eine Vakuumpumpe angeschlossene Leitung 5 evakuiert gehalten wird. Im Behälter 4 sind untereinander vier oben offene Behälter oder Tröge 6, 7, 8 und 9 angebracht, die aus säurefestem Material ausgeführt sind. Von dem Waagebehälter 2 wird jeder gewogene Satz des Fettes durch eine Rohrleitung 10 und eine über dem obersten Trog 6 angebrachte Sprühvorrichtung 11 zum genannten Trog geleitet, um das Fett zu entlüften und zu trocknen sowie es auf die erwünschte Temperatur zu erwärmen, für welch letzteren Zweck der Trog 6 eine Rohrschlange 12 enthält, die unter der Kontrolle eines thermostatgeregelten Ventils mit Dampf erhitzt wird. Zur Erreichung einer guten Wärmeübertragung zwischen der dampfgeheizten Rohrschlange 12 und das Fett im Trog 6 ist in diesem ein Rührwerk 13 angeordnet. Die drei obersten Tröge 6, 7 und 8 sind mit von automatgesteuerten Ventilen überwachten Bodenablässen 14, 15 und 16 versehen. Diese Ablässe haben einen großen Durchtrittsquerschnitt zum raschen Zapfen jedes Fettsatzes von dem obersten Trog 6 zu dem unmittelbar darunterliegenden Trog 7 und später von diesem zu dem unmittelbar darunterliegenden Trog 8 sowie schließlich von diesem zu dem untersten Trog 9. Phosphorsäure hoher Konzentration (85101o) wird dem Fett im Trog 7 aus einem Behälter 17 durch eine Rohrleitung 18 unter der Kontrolle eines automatgesteuerten Dosierventils oder Dosierpumpe 19 hinzugesetzt. Der Trog 8 dient als Haltetrog, um die Phosphorsäure während einer bestimmten, hinreichend langen Zeit auf das Fett einwirken zu lassen, da die erwünschte Reaktion langsam vor sich geht. Der unterste Trog 9 dient als Puffer zwischen der satzweise erfolgenden Abzapfung des Fettes aus dem unmittelbar darüberliegenden Trog 8 und einem kontinuierlichen Wegpumpen des Fettes aus dem untersten Trog 9 mittels einer Pumpe 20. Es kann zweckmäßig sein, das Fett im Trog 9 mittels einer darin angebrachten Rohrschlange 21 für Kühlwasser mehr oder weniger zu kühlen. Auch in den Trögen 7, 8 und 9 sind Rührwerke 22, 23 und 24 vorgesehen. Die Rührwerke in den Trögen können von einem gemeinsamen Motor 25 oder von je einem Motor oder in irgendeiner anderen zweckdienlichen Weise angetrieben werden. Für die Ventile in den Bodenablässen 14, 15 und 16 der Tröge 6, 7 und 8, das Ventil 19 zur Hinzufügung von Phosphorsäure, ein Ventil 26 in der Fettzufuhrleitung 3 sowie ein Ventil 27 in der Leitung 10 kann zweckmäßigerweise eine gemeinsame Programmsteuerung 28 in einem Betriebsautomatisierungssystem vorgesehen sein, welch-: s nach bekannten Grundsätzen konstruiert sein ls@nn und deshalb nur höchst schematisch in der Zeichaung angedeutet ist. Dieses System kann in der "Keise unter der Kontrolle von z. B. zwei im Puffertrog 9 angebrachten Schwimme=n 29 und 30 stehen, daß ein neuer Saiz Fett abgewogen und dem Behälter 4 zugeführt wird, sobald das Fett im Puffertrog 9 auf einen gewissen Stand herabgesunken ist, und daß das Fettabwiegen unterbrochen wird, wenn das Fett im Trog 9 auf einen gewissen höheren Stand gestiegen ist.As can be seen from FIG. 1, the fat to be treated (the fatty oil) is weighed in batches using a balance 1, to the weighing container 2 of which the fat is fed through a pipe 3. The treatment with phosphoric acid is carried out semi-continuously in a vertical container 4, which is to an absolute pressure of a few, e.g. B. 6 mm Hg is kept evacuated by a line 5 connected to a vacuum pump. In the container 4 four open-topped containers or troughs 6, 7, 8 and 9 are attached, which are made of acid-resistant material. From the weighing container 2 each weighed set of the fat is fed through a pipe 10 and a spray device 11 mounted above the uppermost trough 6 to the said trough in order to deaerate and dry the fat and to heat it to the desired temperature, for the latter purpose the trough 6 contains a coil 12 which is heated with steam under the control of a thermostatically controlled valve. In order to achieve good heat transfer between the steam-heated pipe coil 12 and the fat in the trough 6, an agitator 13 is arranged in this. The three top troughs 6, 7 and 8 are provided with floor drains 14, 15 and 16 monitored by automatically controlled valves. These drains have a large passage cross-section for the rapid tapping of each fat set from the top trough 6 to the trough 7 immediately below and later from this to the trough 8 immediately below and finally from this to the lowest trough 9. High concentration phosphoric acid (85101o) is used Fat is added to the trough 7 from a container 17 through a pipe 18 under the control of an automatically controlled metering valve or metering pump 19 . The trough 8 serves as a holding trough in order to allow the phosphoric acid to act on the fat for a certain, sufficiently long time, since the desired reaction takes place slowly. The lowermost trough 9 serves as a buffer between the sets taking place bleed It may be advantageous, attached the fat in the trough 9 by means of a fact of the fat from the immediately overlying tray 8 and a continuous pumping away of the fat from the lowest trough 9 20 by a pump To cool pipe coil 21 for cooling water more or less. Agitators 22, 23 and 24 are also provided in troughs 7, 8 and 9. The agitators in the troughs can be driven by a common motor 25 or by one motor each or in any other suitable manner. For the valves in the bottom outlets 14, 15 and 16 of the troughs 6, 7 and 8, the valve 19 for adding phosphoric acid, a valve 26 in the fat supply line 3 and a valve 27 in the line 10 , a common program control 28 can expediently be in one Operational automation system can be provided which is constructed according to known principles and is therefore only indicated very schematically in the drawing. This system can be under the control of, for example, two floats 29 and 30 mounted in the buffer trough 9, so that a new Saiz fat is weighed and fed to the container 4 as soon as the fat in the buffer trough 9 has reached a certain level Level has fallen, and that the fat weighing is interrupted when the fat in the trough 9 has risen to a certain higher level.

Die der Leistung der Vorrichtung entsprechend ausgebildete Pumpe 20 pumpt das mit Phosphorsäure vorbehandelte Fett durch eine Rohrleitung 31 zu einem Filter 32 (Fig. 2). welches vom mit Filtermittel arbeitenden Standardtyp aus säurefestem Material sein kann. Das Filter besteht aus einem Behälter, in den eine Anzahl Filterblätter aus feinmaschigem Stahldrahtnetz eingesetzt ist, durch die der Fettstrom läuft. Beim Einleiten der Filtrierarbeit wird auf die Filterblätter ein Bett eines zweckmäßigen Filtermaterials (z. B. reine Kieselgur) aufgetragen. Dies findet derart statt, daß das Filtermittel in einem an die Leitung 31 über eine Zweigleitung 33 und ein Schwimmerventil angeschlossenen Mischbehälter 34 mit Fett gemischt wird, wonach das Gemisch mittels einer zwischen dem Boden des Behälters 34 und der Leitung 33 angeschlossenen Pumpe 35 durch das Filter 32 gepumpt wird, wobei sich das Filtermittel auf den Filterblättern absetzt. Beim Einleiten der Filtrierarbeit werden das Filter 32 und der Behälter 34 unter Vakuum gehalten, um zu vermeiden, daß das Fett mit der Luft in Berührung kommt. Die Evakuierung geschieht durch eine an den evakuierten Behälter 4 angeschlossene Leitung 36. Bis sich alles Filtermittel auf den Filterblättern abgesetzt hat, wird das Fett durch die Leitung 31, das Filter 32, die Leitung 37 und zurück zum Trog 9 durch eine mittels eines überdruckventils 53 an die Leitung 37 angeschlossene Leitung 54 rundgepumpt.The pump 20, designed according to the performance of the device, pumps the fat pretreated with phosphoric acid through a pipe 31 to a filter 32 (FIG. 2). which may be of the standard filter media type of acid-proof material. The filter consists of a container in which a number of filter sheets made of fine-meshed steel wire mesh are inserted, through which the fat stream runs. When the filtration work is initiated, a bed of a suitable filter material (e.g. pure kieselguhr) is applied to the filter sheets. This takes place in such a way that the filter medium is mixed with fat in a mixing container 34 connected to the line 31 via a branch line 33 and a float valve, after which the mixture is passed through the filter by means of a pump 35 connected between the bottom of the container 34 and the line 33 32 is pumped, the filter medium being deposited on the filter leaves. When the filtration work is initiated, the filter 32 and the container 34 are kept under vacuum in order to prevent the fat from coming into contact with the air. The evacuation is accomplished by a device connected to the evacuated container 4 line 36. Until all filtering means to the filter sheets has settled, the fat through the line 31, the filter 32, the line 37 and returned to the trough 9 by means of a pressure relief valve 53 is Line 54 connected to line 37 is pumped around.

Nachdem sich das Filtermittel auf den Filterblättern im Filter 32 abgesetzt hat, wird das filtrierte Fett durch die Leitung 37 zu einem senkrechten Behälter 38 (Fig. 2) geleitet, in dem die Raffination mit Lauge stattfindet. In der zuerst ausgeführten und in Brauch genommenen Vorrichtung, welche etwa 3000 kg Fett pro Stunde bewältigt, ist der -Behälter 38 vierkantigen Querschnitts und hat eine Querschnittsfiäche von etwa 2,2 m22 und eine Höhe von etwa 3,2m. Im Behälter 38 ist in einigem Abstand (z. B. 7 cm) über dessen schwach trichterförmigen Boden ein ebener, waagerechter Zwischenboden 39 angebracht, und mit Ausnahme eines kurzen Stücks (z. B. 1 cm) über dem Zwischenboden 39 ist das Innere des Behälters 38 auf dem überwiegenden Teil seiner Höhe durch einen Einsatz von als Turbulenzdämpfer dienenden, senkrechten Zwischenwänden 40 in senkrechte Zellen unterteilt. Die Zellen sind quadratischen Querschnitts, und die Seite dieses Querschnitts beträgt in der genannten ausgeführten Anlage etwa 4 cm. Im Zwischenboden 39 ist direkt unter jedem der zwischen den senkrechten Zwischenwänden 40 gebildeten senkrechten Zellen ein Loch 41 mit einem Durchmesser von etwa 2 mm gebohrt. Der Zwischenboden ist in seiner Mitte mit einem an seinem oberen Ende in einer Öffnung im Zwischenboden befestigten Rohr 42 versehen, welches ein Stück nach unten gegen die Spitze des trichterförmigen Behälterbodens ragt, wo der Behälter einen mit einem Absperrventil versehenen Bodenablaß 43 zur restlosen Entleerung des Behälters aufweist. Unter dem Zwischenboden 39 münden in den Behälter 38 die Leitung 37 vom Filter 32 und eine Leitung 44 mit Anschlüssen zur Zufuhr von Lauge und Wasser zum Behälter. Oben besitzt der Behälter einen abnehmbaren Deckel 45 mit einem zentral hochragenden Hals 46. von dem im Abstand unter dessen oberem Ende eine Leitung 47 mit einem von einem Schwimmer 48 im Halse gesteuerten Ventil 49 ausgeht.After the filter medium has settled on the filter sheets in the filter 32 , the filtered fat is passed through the line 37 to a vertical container 38 (FIG. 2), in which the refining with lye takes place. In the apparatus first constructed and put into use, which can handle about 3000 kg of fat per hour, the container 38 is of square cross-section and has a cross-sectional area of about 2.2 m 2 and a height of about 3.2 m. In the container 38 a flat, horizontal intermediate floor 39 is attached at some distance (e.g. 7 cm) above its slightly funnel-shaped bottom, and with the exception of a short section (e.g. 1 cm) above the intermediate floor 39, the interior of the Container 38 divided into vertical cells over the major part of its height by the use of vertical partitions 40 serving as turbulence dampers. The cells are of square cross-section, and the side of this cross-section is about 4 cm in the stated installation. A hole 41 with a diameter of approximately 2 mm is drilled in the intermediate floor 39 directly under each of the vertical cells formed between the vertical intermediate walls 40. The middle of the intermediate floor is provided with a tube 42 fastened at its upper end in an opening in the intermediate floor, which protrudes a little downwards against the tip of the funnel-shaped container bottom, where the container has a bottom drain 43 provided with a shut-off valve for complete emptying of the container having. The line 37 from the filter 32 and a line 44 with connections for supplying lye and water to the container open into the container 38 under the intermediate floor 39. At the top, the container has a removable cover 45 with a centrally projecting neck 46, from which a line 47 with a valve 49 controlled by a float 48 in the neck extends at a distance below its upper end.

Die dargestellte und beschriebene Ausführung der Apparatur für die Behandlung des Fettes mit Lauge zielt unter anderem darauf ab, sowohl bei Einleitung wie bei Beendigung des Betriebes und auch während desselben jede Berührung zwischen Fett und Luft zu vermeiden.The illustrated and described embodiment of the apparatus for Treatment of the fat with lye aims, among other things, at both initiation as at the end of the operation and also during the same every contact between Avoid fat and air.

Beim Einleiten des Betriebes wird zunächst der Behälter 38 bis zum Hals 46 mit Lauge. zweckmäßiger Konzentration durch Zufuhr von Lauge und Wasser durch die Leitung 44 gefüllt. Danach wird die. Zufuhr von Fett durch die Leitung 37 zu dem sich unter dem gelöcherten Zwischenboden 39 im Behälter 38 befindenden Raum eingeleitet. Dabei verdrängte Lauge wird von einer geeigneten Stelle des Behälters 38 durch eine Leitung 50 zu einem Sammelbehälter 51 geleitet, von dem die verdrängte Lauge mittels einer an eine Leitung 52 angeschlossenen Pumpe durch diese Leitung zurück zum Behälter 38 gepumpt werden kann. Die Laugensäule über dem Zwischenboden 39 wird auf eine Höhe von 2 bis 2,5 m eingeregelt. Das durch die Leitung 37 zugeführte Fett breitet sich unter dem Zwischenboden 39 zu einer Schicht aus und dringt durch die Löcher 41 in die Laugensäule über dem Zwischenboden 39 empor. Unter der sich unter dem Zwischenboden 39 befindenden Fettschicht bleibt auf dem Boden des Behälters 38 eine Laugenschicht zurück, mit der die Laugensäule über dem Zwischenboden durch das Rohr 42 in direkter Verbindung steht. Zur Unterscheidung der Fettschichten und Laugenschichten im Behälter 38 sind diese in Fig. 2 mit verschiedenen Schraffierungen angedeutet, das Fett durch senkrechte und die Lauge durch waagerechte Striche. Wenn das Fett durch die Löcher 41 im Zwischenboden 39 in die über diesem stehende Laugensäule eindringt und sein freies Aufsteigen durch diese beginnt, teilt es sich in kurzer Zeit praktisch völlig in gleich große Tropfen auf. die voneinander getrennt den kürzesten Weg und deshalb gleich schnell durch die Laugensäule hochsteigen und über deren Fläche zu einer homogenen Schicht zusammenfließen, die im Hals 46 hochsteigt und von dort durch die Leitung 47 abgeleitet wird. Der Druck auf das dem Behälter 38 zugeführte Fett wird von der Pumpe 20 geliefert und bei demjenigen Wert konstant gehalten, welcher erforderlich ist, damit die Tropfen, in die sich das Fett kurz nach seinem Eintritt durch die Löcher 41 im Zwischenboden 39 in der über diesem stehenden Laugensäule spontan aufteilt, von der erwünschten Größe werden. Das Konstanthalten dieses Druckes erfolgt durch ein solches Abwiegen der Zufuhr von Fett zur Fettschicht unter dem Zwischenboden 39 und der Ausströmung von Fett durch die Löcher 41, daß dieses Fett bei konstanter Höhe gehalten wird, entsprechend der erwünschten Leistung. Wird die Leistung gesteigert oder vermindert, so wird die Höhe der genannten Fettschicht gesteigert bzw. vermindert und demzufolge die Ausströmungsgeschwindigkeit durch die Löcher 41, was dazu führt, daß die durch die Laugensäule emporsteigenden Fetttropfen kleiner bzw. größer werden. Die in den meisten Fetten bevorzugte Tropfengröße ist etwa 1 mm.When the operation is initiated, the container 38 is first filled with lye up to the neck 46. expedient concentration by supplying alkali and water through line 44 filled. After that, the. Feed of fat initiated through the line 37 to the space located under the perforated intermediate floor 39 in the container 38. The displaced liquor is conducted from a suitable point in the container 38 through a line 50 to a collecting container 51, from which the displaced liquor can be pumped back to the container 38 through this line by means of a pump connected to a line 52. The caustic column above the intermediate floor 39 is adjusted to a height of 2 to 2.5 m. The fat supplied through the line 37 spreads out under the intermediate floor 39 to form a layer and penetrates through the holes 41 into the caustic column above the intermediate floor 39. Under the layer of fat located under the intermediate floor 39, a caustic layer remains on the bottom of the container 38, with which the caustic column is in direct connection through the pipe 42 above the intermediate floor. To distinguish between the layers of fat and layers of lye in the container 38, these are indicated in FIG. 2 with different hatching, the fat by vertical lines and the lye by horizontal lines. When the fat penetrates through the holes 41 in the intermediate floor 39 into the caustic column above this and begins to rise freely through this, it splits up practically completely into drops of the same size in a short time. which, separated from one another, climb the shortest path and therefore at the same speed through the caustic column and flow together over its surface to form a homogeneous layer, which rises in the neck 46 and is diverted from there through the line 47. The pressure on the fat supplied to the container 38 is supplied by the pump 20 and kept constant at that value which is necessary so that the drops in which the fat is shortly after its entry through the holes 41 in the intermediate base 39 in the above this standing column of liquor spontaneously divides, of the desired size. This pressure is kept constant by weighing the supply of fat to the fat layer under the intermediate floor 39 and the outflow of fat through the holes 41 in such a way that this fat is kept at a constant level, in accordance with the desired output. If the output is increased or decreased, the height of the said fat layer is increased or decreased and consequently the outflow velocity through the holes 41, which leads to the fat droplets rising through the caustic column becoming smaller or larger. The preferred drop size in most greases is around 1 mm.

In der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung wird das neutralisierte Fett vom Behälter 38 durch das Rohr 47 ohne Luftzutritt zu einem Behälter 57 (Fig. 3) über eine oben in diesem vorgesehene Sprühvorrichtung 58 weggeleitet. Der Behälter 57 wird durch ein Evakuierungsrohr 59 evakuiert gehalten und besitzt einen Dampfmantel 60 zur Erhitzung des Fettes. Im Behälter 57 wird das Fett erneut praktisch zur Wasserfreiheit getrocknet, und aus einem Behälter 61 wird dem Fett durch eine Dosierpumpe 62 eine geringe Menge Zitronensäurelösung zugesetzt. Der Behälter 57 dient auch als Mischbehälter zum Einmischen eines Filtermittels (z. B. Kieselgur) in das Fett und ist deshalb mit einem Rührwerk ähnlich dem im Behälter 34 versehen. Vom Behälter 57 wird das Fett durch ein Rohr 63 mittels einer Pumpe 64 zu einem Filter 65 gepumpt, von dem das filtrierte Fett durch ein Rohr 66 und ein Sicherheits- und Restfilter 67 zu einem Lagerbehälter oder direkt zur Desodorisierung geleitet wird. Bis sich das im Behälter 57 zugesetzte Filtermittel auf den Filterblättern im Filter 65 abgesetzt hat und das Filtrat klar geworden ist, wird das Fett jedoch von der Pumpe 64 durch eine Rücklaufleitung 68 zurück zum Behälter 57 gepumpt, in dem der Fettstand mit Hilfe eines auf der Druckseite der Pumpe 64 angeschlossenen Schwimmerventils 69 konstant gehalten wird. Diese Pumpe hat eine höhere Leistung als die Pumpe 20, und ein zwischen den Druck- und Saugseiten der Pumpe 64 angeschlossenes Unterdruckventil 70 sorgt dafür, daß der auf das Fett zum Filter 65 ausgeübte Druck in erwünschtem Grade begrenzt wird.In the device shown in the drawing, the neutralized fat is directed away from the container 38 through the pipe 47 without air admission to a container 57 (FIG. 3) via a spray device 58 provided at the top of this. The container 57 is kept evacuated by an evacuation pipe 59 and has a steam jacket 60 for heating the fat. In the container 57, the fat is again dried practically to be free of water, and a small amount of citric acid solution is added to the fat from a container 61 by a metering pump 62. The container 57 also serves as a mixing container for mixing a filter medium (e.g. kieselguhr) into the fat and is therefore provided with an agitator similar to that in the container 34. From the container 57 the fat is pumped through a pipe 63 by means of a pump 64 to a filter 65, from which the filtered fat is passed through a pipe 66 and a safety and residual filter 67 to a storage container or directly to the deodorization. Until the filter medium added in the container 57 has settled on the filter leaves in the filter 65 and the filtrate has become clear, the fat is pumped by the pump 64 through a return line 68 back to the container 57, in which the fat level with the help of a Pressure side of the pump 64 connected float valve 69 is kept constant. This pump has a higher power than the pump 20, and a vacuum valve 70 connected between the pressure and suction sides of the pump 64 ensures that the pressure exerted on the grease to the filter 65 is limited to the desired degree.

Zum Stillsetzen und Entleeren der Vorrichtung, beispielsweise zur Reinigung der Filter oder Erneuerung der Lauge (die Erneuerung kann jedoch auch intermittierend oder kontinuierlich während des Betriebes stattfinden), verfährt man wie folgt. Was zunächst die Abteilung für die Vorbehandfung des Fettes mit Phosphorsäure betrifft, so wird das beim Stillsetzen der Anlage im niedrigsten Trog 9 zurückbleibende Fett mittels der Pumpe 20 durch das Filter 32 zurück zu diesem Trog rundgepumpt, bis alles dieses Fett klarfiltriert worden ist, wonach es mittels einer kleineren Pumpe 71 durch ein Restfilter 72 zum Neutralisierungsbehälter 38 gepumpt wird. Dieser Behälter wird von Fett durch Zuleitung von Wasser unten im Behälter entleert. Nachdem die Fettschicht unter dem Zwischenboden 39 durch die Löcher 41 nach oben entwichen ist, wird die Schicht neutralisierten Fettes oben im Behälter verdrängt und in den Trockenbehälter 57 hinübergeleitet. Zur Entleerung des letzteren Behälters und des Filters 65 von dem darin zurückbleibenden Fett wird dieser Fettrest mittels einer kleinen Pumpe 73 durch das Filter 65 rundgepumpt, bis er klarfiltriert ist, und wird dann durch das Rest- und Sicherheitsfilter 67 hinausgedrückt.To shut down and empty the device, for example to clean the filter or renew the caustic solution (the renewal can also take place intermittently or continuously during operation), proceed as follows. As far as the department for the pre-treatment of the fat with phosphoric acid is concerned, the fat remaining in the lowest trough 9 when the system is shut down is pumped back to this trough by means of the pump 20 through the filter 32 until all of this fat has been filtered clear, after which it is is pumped by means of a smaller pump 71 through a residual filter 72 to the neutralization tank 38. This container is emptied of fat by supplying water at the bottom of the container. After the layer of fat under the intermediate floor 39 has escaped upwards through the holes 41 , the layer of neutralized fat is displaced at the top of the container and passed over into the drying container 57. To empty the latter container and the filter 65 of the fat remaining therein, this fat residue is pumped around by means of a small pump 73 through the filter 65 until it has been filtered clear, and is then pressed out through the residual and safety filter 67.

Gemäß der in Fig. 4 und 5 veranschaulichten Anordnung zum druckschwachen oder drucklosen Einbringen des Fettes in die Laugensäule im Behälter 38 sind die Löcher 41 im Zwischenboden 39 in Reihen angeordnet, und jede Lochreihe ist von einem auf dem Zwischenboden 39 vorgesehenen Verteiler in der Gestalt einer umgekehrten Rinne 76 mit derart verzahnten Seitenwänden verdeckt, daß sich die Zahnlücken 77 zwischen den Zähnen 78 von den nach unten gekehrten Kanten der Seitenwände zum nach oben gekehrten Boden der Rinne erstrecken und vorzugsweise in Richtung auf diesen Boden verjüngen. Das in jeder Verteilungsrinne 76 durch die Löcher 41 strömende Fett bildet unter dem nach oben gekehrten Boden der Rinne eine Schicht, aus der hauptsächlich gleichförmige. feine Fettströme durch die Zahnlücken 77 in die Laugensäule über dem Zwischenboden 39 fließen und von den Zahnlücken 77 gleich »Stengeln« hauptsächlich gerade nach oben in die Lauge ragen und sich an der Spitze dieser »Stengel« kontinuierlich in getrennte, hauptsächlich gleich große Tropfen der erwünschten Größe aufteilen. welche von praktisch der gleichen horizontalen Ebene je für sich hauptsächlich den kürzesten Weg und deshalb alle hauptsächlich gleich schnell durch die Laugensäule zu deren Oberfläche hochsteigen, vorausgesetzt, daß dem Entstehen von Turbulenz in der Laugensäule mittels der Turbulenzdämpfer 40 wenigstens so weit vorgebeugt wird, wie dies erforderlich ist, damit die »Stengel« 79 nicht in eine derart wellende Bewegung geraten, daß diese zu einer unregelmäßigen Tropfenbildung des Fettes in der Lauge oder zu einem Zersplittern oder Zusammenfließen der gebildeten Tropfen durch Zusammenstöße zwischen ihnen führt. In Fällen, wo der Lauge geringe Mengen von im vorhergehenden genannten alkalibeständigen, die Oberflächenspannung herabsetzenden Stoffen zugesetzt worden sind, scheinen diese auch den günstigen Einfluß ausgeübt zu haben, die Gleichförmigkeit der Tropfenbildung des Fettes zu fördern. Aus bisher unbekannt gebliebenem Grund üben die genannten Stoffe wahrscheinlich eine turbulenzhemmende Wirkung in der Laugensäule aus oder verringern die schädliche Wirkung von Turbulenz in der Laugensäule, so daß der Bedarf an mechanischer Turbulenzdämpfung in der Laugensäule verringert wird, jedoch nicht ganz wegfällt, indem ein Aufteilen der Laugensäule durch Turbulenzdämpfer 40 auf einem Teil (mindestens etwa 20 cm) ihrer Höhe unmittelbar oberhalb der horizontalen Ebene wo das Fett in die Laugensäule eindringt und sein freies Aufsteigen in dieser beginnt, wahrscheinlich unter allen Umständen unvermeidlich ist, damit das Erreichen der erstrebten neuen technischen Wirkung nicht gefährdet wird.According to the arrangement illustrated in FIGS. 4 and 5 for introducing the fat into the caustic column in the container 38 with low pressure or without pressure, the holes 41 in the intermediate floor 39 are arranged in rows, and each row of holes is provided by a distributor provided on the intermediate floor 39 in the form of a inverted channel 76 covered with toothed side walls in such a way that the tooth gaps 77 between the teeth 78 extend from the downwardly facing edges of the side walls to the upwardly facing bottom of the channel and preferably taper towards this bottom. The fat flowing through the holes 41 in each distribution trough 76 forms a layer under the upturned bottom of the trough which is mainly uniform. Fine streams of fat flow through the tooth gaps 77 into the caustic column above the intermediate floor 39 and protrude from the tooth gaps 77 like "stalks" mainly straight up into the lye and at the top of these "stalks" continuously into separate, mainly equal-sized drops of the desired ones Split size. which from practically the same horizontal plane each for themselves mainly take the shortest path and therefore all mainly climb at the same speed through the caustic column to its surface, provided that the formation of turbulence in the caustic column is prevented by means of the turbulence damper 40 at least as far as this is necessary so that the "stalks" 79 do not get into such a waving movement that this leads to an irregular drop formation of the fat in the liquor or to a splintering or confluence of the drops formed by collisions between them. In cases where small amounts of the above-mentioned alkali-resistant, surface-tension-reducing substances have been added to the lye, these also appear to have exerted the beneficial influence of promoting the uniformity of the droplet formation of the fat. For reasons that have remained unknown up to now, the substances mentioned probably exert a turbulence-inhibiting effect in the caustic column or reduce the harmful effect of turbulence in the caustic column, so that the need for mechanical turbulence damping in the caustic column is reduced, but not entirely eliminated by dividing the Caustic column through turbulence damper 40 on a part (at least about 20 cm) of its height immediately above the horizontal plane where the fat penetrates into the caustic column and begins to rise freely in it, is probably unavoidable under all circumstances, so that the desired new technical effect can be achieved is not endangered.

In der oben beschriebenen und an Hand der Zeichnung verdeutlichten Weise vorbehandeltes, neutralisiertes und nachbehandeltes Fett ist praktisch frei von freien Fettsäuren, Alkali, Seife und Wasser und enthält, wenigstens in der Regel, praktisch keine grünen Farbstoffe und praktisch keine Schleimstoffe und weist außerdem einen wesentlich erniedrigten Oxydationsgrad auf.In the manner described above and illustrated with the aid of the drawing Well-pretreated, neutralized and post-treated fat is practically free of free fatty acids, alkali, soap and water and contains, at least as a rule, practically no green dyes and practically no mucilage and also exhibits a significantly reduced degree of oxidation.

Zur Vervollständigung der Beschreibung der Erfindung sind im folgenden einige nähere Angaben über die Behandlung von einigen verschiedenen Fettarten in der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung gegeben.To complete the description of the invention are given below some details on the treatment of some different types of fat in given the device shown in the drawing.

Gehärtetes Walöl, gehärtetes Erdnußöl, gehärtetes Baumwollsaatöl, Talg und Schweinefett sind Beispiele von Fettarten, die beim Einliefern in die Raffinerie meistens einen derart hohen Oxydationsgrad aufweisen, daß es vorteilhaft ist. das Fett vor seinem Neutralisieren mit Alkali in der oben beschriebenen Weise mit Phosphorsäure vorzubehandeln und anschließend zu filtrieren. Die Menge, in der die Phosphorsäure hinzugesetzt wird, wird dem Oxydations-und Verunreinigungsgrad des Fettes angepaßt. Bei normalen Fettqualitäten hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Phosphorsäure - berechnet als 85o/cig - in einer Menge von 0,1 Volumprozent des Fettes hinzuzusetzen. In manchen Fällen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, das Fett vor dem Filtrieren nach der Vorbehandlung mit Phosphorsäure und vor dem Neutralisieren mit Lauge einer Grobreinigung in einem geschlossenen Zentrifugalscheider oder in einem Klärgerät zu unterziehen. Eine geeignete Konzentration der Lauge (aus wirtschaftlichen Gründen Natronlauge) ist O,lnormal bis 0,4normal. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, 0,25 Gewichtsprozent des im vorhergehenden erwähnten Waschmittels und 0,25 Gewichtsprozent Kochsalz in der Lauge zu lösen. Zur Entfernung von Laugen- und Seifenresten im neutralisierten Fett hat es sich als zweckmäßig erwiesen, dem Fett 0,015 Gewichtsprozent Zitronensäure hinzuzusetzen.Hardened whale oil, hardened peanut oil, hardened cottonseed oil, tallow and lard are examples of types of fat which, when sent to the refinery, tend to have such a high degree of oxidation as to be advantageous. pretreat the fat with phosphoric acid in the manner described above before neutralizing it with alkali and then filter it. The amount in which the phosphoric acid is added is adapted to the degree of oxidation and contamination of the fat. In the case of normal fat qualities, it has proven to be useful to add the phosphoric acid - calculated as 85o / cig - in an amount of 0.1 percent by volume of the fat. In some cases it has proven to be useful to subject the fat to a coarse cleaning in a closed centrifugal separator or in a clarifier before filtering, after pretreatment with phosphoric acid and before neutralization with lye. A suitable concentration of the lye (caustic soda for economic reasons) is 0.1 normal to 0.4 normal. It has proven to be expedient to dissolve 0.25 percent by weight of the detergent mentioned above and 0.25 percent by weight of common salt in the lye. To remove lye and soap residues in the neutralized fat, it has proven to be useful to add 0.015 percent by weight of citric acid to the fat.

Was Rapsöl betrifft, so hat es sich auf Grund des meistens hohen Gehalts an Verunreinigungen als zweckmäßig erwiesen, das Öl vor dem Neutralisieren mit 0,15 bis 0,3 Volumprozent 8519/oiger Phosphorsäure vorzubehandeln, während es sich erwiesen hat, daß die zweckmäßige Menge 85a/oiger Phosphorsäure zur Vorbehandlung von Erdnußöl üblicher Qualitäten zwischen 0,05 und 0,15 Volumprozent schwankt. Die geeignete Konzentration der Lauge für die Neutralisierung dieser beiden Öle ist 0,3normal bis 0,4normal. Zweckmäßigerweise werden der Lauge dieselben Mengen des genannten Waschmittels und Kochsalz wie im vorhergehenden Beispiel zugesetzt.As for rapeseed oil, it has been due to the mostly high content on impurities proven to be useful, the oil before neutralizing with 0.15 to pre-treat up to 0.3 percent by volume of 8519% phosphoric acid, while it turned out to be has that the appropriate amount of 85% phosphoric acid for the pretreatment of peanut oil usual grades fluctuates between 0.05 and 0.15 percent by volume. The appropriate one The concentration of the lye for the neutralization of these two oils is 0.3 normal up to 0.4 normal. The lye is expediently given the same amounts of the above Detergent and salt added as in the previous example.

Was Kokosöl betrifft, so sind dessen Farbwert und Gehalt an Verunreinigungen und Oxydationsprodukten üblicherweise derart, daß keine Vorbehandlung mit Phosphorsäure erforderlich ist. Ist das Öl jedoch stärker verunreinigt, so ist auch in diesem Falle eine Vorbehandlung desselben mit Phosphorsäure und ein darauffolgendes Filtrieren vor der Neutralisierung mit Lauge (aus wirtschaftlichen Gründen Natronlauge) von Vorteil. Die bevorzugte Konzentration der Lauge ist etwa 0,7normal. Der Zusatz eines die Oberflächenspannung herabsetzenden Mittels und Kochsalz kann entbehrt werden. Dagegen ist es zweckmäßig, dem Fett nach der Neutralisierung und vor der endgültigen Filtrierung Zitronensäure zuzusetzen.As for coconut oil, its color value and content of impurities and oxidation products usually such that no pretreatment with phosphoric acid is required. However, if the oil is more contaminated, it is also in this In the case of a pretreatment of the same with phosphoric acid and a subsequent filtration before neutralization with lye (for economic reasons caustic soda) of Advantage. The preferred concentration of the liquor is about 0.7 normal. The addition of one the surface tension reducing agent and table salt can be dispensed with. On the other hand, it is advisable to add the fat after the neutralization and before the final Filtration add citric acid.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the neutralization of fats and fats Oiling by means of alkaline solutions, characterized in that the fat is added continuously in the form of drops of practically the same size with their own buoyancy by a Vertical caustic column kept approximately constant height while avoiding turbulence can bead up, the drop size to at least about 0.5 mm, in particular at 1 mm.

2. The method according to claim 1, characterized in that the lye has a concentration of 0.1 to 1.5 normal, in particular 0.3 to 0.8 normal, having.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the lye small amounts of alkali-resistant substances that reduce surface tension are added will.

4. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the lye contains small amounts of an electrolyte can be added.

5. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the fat from the top of the caustic column accumulates Layer of coalesced drops of fat continuously to and through one with Filter means working filter and on its way to this filter vacuum and exposed to heat and thereby dried to practically complete freedom from water as well as with a small amount of a nontoxic acid which is practically insoluble in fat which has a higher dissociation constant than that in the soap residue Has fatty acids contained in the fat and their salt with that in the lye and soap residues The alkali contained in fat is practically insoluble in fat.

6. Procedure after a or more of the preceding claims, characterized in that the in the Form of fine streams that are separated from one another and that are introduced under low pressure or without pressure Fat in the caustic column "stalk" forms about the same length, from their tips the drops of roughly the same size dissolve.

7. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that to suppress the Turbulence in the caustic column in the container vertical partitions are arranged. B.

Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that that the fat, which is continuously fed to the container for the caustic column, is subjected to a pretreatment on the way to the container, on the one hand therein consists in that the fat is exposed to vacuum and heat and in this way becomes practically complete Anhydrous, dried and heated state with a small amount of phosphoric acid high concentration is added for a period of at least 5 minutes may react with green colorings and oxidation products present in the fat, by filtration and, if necessary, by centrifugal separation of the fat to form separable precipitates in its dried state, and on the other hand in that these precipitations are practically quantitative from the fat in its dried State before the fat is beaded up through the caustic column leaves.

9. Device for performing the method according to one or more of the Claims 1 to 8, characterized in that in a container (38) for receiving a tall, vertical column of caustic with a large overall cross-section above an intermediate floor (39), the devices for continuously introducing the liquid fat into the Contains caustic column, to avoid turbulence, the caustic column at least part of its height is divided by vertical partitions (40) which are tight begin above the intermediate shelf (39).

10. Device for carrying out the method according to one or more of claims 1 to 8 and / or according to claim 9, characterized characterized in that the distribution means one in the container (38) by one mounted therein, horizontal intermediate floor (39) from the container space above separate for the vertical caustic column, connected to the fat supply device Has space for receiving a layer (74) of the fed fat and a below, in connection with the caustic column above the false floor (42) standing caustic layer (75) is used, with the intermediate floor (39) distributed over it Has holes (41) through which the fat from said fat layer (74) with a speed which can be regulated by regulating the height of said fat layer (74) can flow up into the caustic column standing above the intermediate floor.

11. The device for performing the method according to one or more of claims 1 to 8 and / or claims 9 and 10, characterized in that the holes (41) in the intermediate base (39) are distributed in rows and that each row of holes of a distributor member in the shape of a channel (76) attached to the intermediate floor (39), with the opening facing downwards, is covered with recesses (77) in its side walls, so that the fat flowing up through the holes (41) is under the upturned floor the channel spreads into a layer and from this layer enters the caustic column through the recesses (77) in the side walls of the channel (76).

12. Device for performing the method according to one or more of claims 1 to 8 and / or claims 9 to 11, characterized in that the Side walls of the channel are toothed so that the recesses in the side walls are formed by the tooth gaps (77) located between the teeth (78), which from the downward facing edges of the gutter sidewalls to the upward extend swept bottom of the channel and taper on this.

13. Device for carrying out the method according to one or more of claims 1 to 8 and / or Claims 9 to 12, characterized in that the container (38) in its upper Part of a collection space tapering at the top into a protruding neck (46) for the fat formed by the column of caustic in the container and that in the throat (46) a float (48) for regulating a valve (49) in a line (47) for continuous Diverting the grease from the aforementioned collecting space directly to an evacuation line (59) connected and provided with heating and stirring devices (57) for drying the fat and mixing in the reagent and filter medium as well as, if necessary Bleach in the fat before subsequently filtering the fat in one over a pump (64) to the drying container (57) connected filter (65) is provided is.

14. Device for performing the method according to one or more of the Claims 1 to 8 and / or claims 9 to 13, characterized, that a fat supply to the refining tank (38) providing pump (20) between a filter (32) upstream of the refining container (38) and a filter (32) therefor upstream device (4) for vacuum drying and heating of the fat and to treat the fat in its vacuum-dried and heated state with Phosphoric acid is turned on in such a way that it removes the fat in the vacuum-dried and the phosphoric acid treated state through the filter (32) to the refining tank (38) promoted.