DE908051C

DE908051C - Process and device for refining oils and fats

Info

Publication number: DE908051C
Application number: DEM2181A
Authority: DE
Inventors: Artur Milbers; Karl Sondermann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1950-03-03
Filing date: 1950-03-03
Publication date: 1956-03-08

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Raffinieren von Ulen und Fetten Es ist schon vielfach versucht worden, die Raffination von Ölen oder Fetten vegetabilischen, animalischen oder synthetischen Ursprungs mit Alkalien, die die Abscheidung von Fettsäuren, Farbstoffen, Schleim- und Eiweißstoffen u. dgl. zurr Ziele hat, kontinuierlich zu gestalten. Diese kontinuierlichen Verfahren sind indessen noch recht umständlich und benötigen eine umfangreiche und teure Apparatur.Method and apparatus for refining ulen and fats It is many attempts have been made to refine oils or fats vegetable, of animal or synthetic origin with alkalis that promote the deposition of Fatty acids, dyes, mucous and protein substances and the like for the goal, continuously to design. However, these continuous processes are still quite cumbersome and require extensive and expensive equipment.

Die Erfindung hat zum Ziele, die kontinuierliche Raffination und die Vorrichtungen, die dafür benutzt werden, wesentlich einfacher zu gestalten und dabei die Ausbeute an raffinierten Stoffen noch zu verbessern. Nach der Erfindung erfolgt die Raffination von Ölen oder Fetten pflanzlichen oder tierischen Ursprungs oder Esterölen, erzeugt aus natürlichen oder synthetischen Fettsäuren mit Glyzerin, oder von sauren Wachsen, wie Walrat, Bienenwachs od. dgl. oder Gemischen aus zwei oder mehreren Gliedern dieser Rohstoffgruppen od. dgl., die zusammenfassend im folgenden kurz mit »Öl« bezeichnet werden, mit Alkalien in mehreren hintereinandergeschalteten Stufen. In jeder Stufe wird das Öl umgewälzt, wobei es aus dem Flüssigkeitsraum in feiner Verteilung in den Gasraum einer jeden Stufe geführt wird. Das Umwälzen geschieht insbesondere nach dem Prinzip der Druckgasflüssigkeitshebung oder Mammutpumpe, gemäß dem die zu fördernde Flüssigkeit in ein unten und oben offenes aufrechtes Rohr, das Steigrohr, einfließt, das in die Flüssigkeit eintaucht. Durch das Rohr wird die Flüssigkeit von einem unten in das Rohr eingeführten gas- oder dampfförmigen Fördermittel, z. B. Wasserdampf, Kohlendioxyd od. dgl., emporgeführt. Beim Ausfluß aus dem oberen Ende des Rohres wird sie in den Gasraum des Gefäßes verteilt.The invention aims at the continuous refining and the Devices that are used to make it much simpler and at the same time to further improve the yield of refined materials. According to the invention takes place the refining of oils or fats of vegetable or animal origin or Ester oils, made from natural or synthetic fatty acids with glycerine, or of acidic waxes such as whale rat, beeswax or the like. Or mixtures of two or several members of these groups of raw materials or the like, which are summarized below briefly referred to as "oil", with several alkalis in series Stages. In each stage the oil is circulated, taking it out of the liquid space is passed in fine distribution into the gas space of each stage. The overturning happens in particular according to the principle of pressurized gas liquid lifting or mammoth pump, according to which the liquid to be conveyed in an upright open at the bottom and at the top Tube, the riser, flows in, which is immersed in the liquid. Through the pipe gets the liquid from a bottom into the tube imported gas or vaporous conveying means, e.g. B. steam, carbon dioxide or the like., Carried up. When it flows out of the upper end of the tube, it is in the gas space of the vessel distributed.

Die Raffinationsstufen, von denen das Verfahren gemäß der Erfindung Gebrauch macht, werden zweckmäßig in einen Apparat vereinigt, z. B. in der Weise, da.B ein Behälter, z. B. zylindrisches Gefäß, durch Scheidewände in eine geeignete Anzahl von Kammern unterteilt ist, von denen jede mit einem Umwälzer ausgerüstet ist und die hinsichtlich des Flüssigkeitsdurchganges so miteinander verbunden sind, daß das ö1 in eine Kammer eintritt, nacheinander in allen Kammern umgewälzt und aus der letzten Kammer abgezogen wird. Die Erfindung hat den Vorteil, daß infolge der ständigen gründlichen Durchmischung von Öl und Alkalilösung eine sehr weitgehende und schnelle Neutralisation erreicht wird. Dabei können die Ölmengen, die in jeder Stufe behandelt werden., verhältnismäßig gering gehalten werden, so daß man auch für große Leistung mit einer verhältnismäßig kleinen Apparatur auskommt.The refining stages of which the process according to the invention Makes use are conveniently combined in one apparatus, e.g. B. in the way, da.B a container, e.g. B. cylindrical vessel, through partitions into a suitable one Number of chambers is divided, each of which is equipped with a circulator and which are connected to each other with regard to the fluid passage, that the oil enters a chamber, circulated one after the other in all chambers and is withdrawn from the last chamber. The invention has the advantage that as a result the constant thorough mixing of oil and alkali solution is very extensive and rapid neutralization is achieved. The amount of oil that is in each Level are treated., Are kept relatively low, so that one also gets by with a relatively small apparatus for high performance.

In jedem Umwälzer werden zweckmäßig Heiz-oder Kühlvorrichtungen vorgesehen, so daß dem Ölseifengemisch beim Durchgang durch die Steigrohre Wärme zugeführt oder entzogen werden kann. Dadurch wird es möglich, in den. einzelnen Stufen oder Stufengruppen die gewünschten Temperaturen einzuhalten. Beispielsweise kann in der oder den ersten Stufen mit niedrigerer und in den folgenden Stufen mit zunehmender Temperatur gearbeitet «-erden.Heating or cooling devices are expediently provided in each circulator, so that heat is added to the oil soap mixture as it passes through the riser pipes or can be withdrawn. This makes it possible to use the. individual levels or level groups to maintain the desired temperatures. For example, in the first Worked levels with lower and in the following levels with increasing temperature "-earth.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß die Raffination unter Vakuum durchgeführt werden kann. Man. kann dabei so arbeiten, daß gleichzeitig mit der Verseifung schon in der ersten oder auch erst in den folgenden Stufen eineWasserverdampfung eintritt, die durch entsprechende Bemessung derTemperaturen und des Vakuums geregelt wird. Man kann auch das Vakuum in den einzelnen Stufen oder Stufengruppen verschieden gestalten, z. B. dadurch, daß man den Dampf- bzw. Gasraum des Raffinationsgefäßes einmal oder mehrmals unterteilt und die einzelnen auf diese Weise geschaffenen Abteilungen an verschieden hohes Vakuum anschließt. Die Wasserverdampfung kann so weit getrieben werden, daß in der letzten Stufe eine wasserarme oder wasserfreie Seife vorliegt, wodurch eine Hydrolyse der Seife, die einen Anstieg der freien Fettsäuren im Öl zur Folge hat, vermieden werden kann. Dadurch nimmt auch die Löslichkeit der Seife im Öl ab.Another advantage of the invention is that refining can be carried out under vacuum. Man. can work so that at the same time with the saponification already in the first or only in the following stages water evaporation occurs, which is regulated by appropriate measurement of the temperatures and the vacuum will. The vacuum can also be different in the individual stages or stage groups design, e.g. B. by the fact that the vapor or gas space of the refining vessel divided once or several times and the individual departments created in this way connected to different high vacuum. The evaporation of water can go so far be sure that a low-water or water-free soap is present in the last stage, causing hydrolysis of the soap, which increases the free fatty acids in the oil can be avoided. This also decreases the solubility of the soap in the oil.

Zur Verseifung können Ätzalkalilösungen, Erdalkalihydroxyde oder Alkalikarbonate oder Gemische dieser Stoffe verwendet werden. Auch Ammoniak oder organische Basen wie Triäthanolamin sind verwendbar. Werden Alkalikarbonatlösungen benutzt, so erhält man bekanntlich besonders gute Ausbeuten und Ölqualitäten, weil Alkalikarbonatlösungen das Öl nicht oder nur sehr wenig angreifen. Die Verwendung von Alkalikarbonaten für sich oder im Gemisch mit anderen Neutralisationsmitteln hat im Verfahren gemäß der Erfindung noch den weiteren Vorteil, daß die bei bekannten Verfahren unvermeidliche Schaumbildung nicht mehr in Erscheinung tritt, da bei Durchgang des Ölseifengemisches durch die Umwälzer jede Schaumbildung unterdrückt wird.Caustic alkali solutions, alkaline earth hydroxides or alkali carbonates can be used for saponification or mixtures of these substances are used. Also ammonia or organic bases such as triethanolamine can be used. If alkali carbonate solutions are used, then it is known to have particularly good yields and oil qualities because alkali carbonate solutions do not attack the oil or only attack it very little. The use of alkali carbonates on its own or in a mixture with other neutralizing agents has in the process according to the invention has the further advantage that the inevitable in known methods Foaming no longer occurs because the oil soap mixture has passed through any foam formation is suppressed by the circulator.

Das erfindungsgemäß raffinierte Öl kann von der Seife nach bekannten Verfahren getrennt werden, z. B. durch Filtration oder nach Zugabe von Wasser oder Salzlösung, die eine Abscheidung der Seife in Form eines Soapstockes zum Ziel hat. Es wurde nun weiter gefunden, daß eine Trennung des neutralen Öls von der trocknen Seife auch durch Zentrifugieren möglich wird. Diese Trennung gelingt dadurch, daß dem Gemisch von Öl und Seife eine konzentrierte Salzlösung zugegeben wird und daß eine Zentrifuge, Separator od. dgl. schnell umlaufende Trennvorrichtung verwendet wird, die. die Trennung stark viskoser oder pastenartiger Stoffe von Flüssigkeiten in kontinuierlicher Arbeitsweise gestattet. Derartige Zentrifugen od. dgl. sind an sich bekannt, doch war es bisher nicht möglich, sie für die Trennung von Öl und trockner Seife anzuwenden, was erst dadurch gelingt, daß erfindungsgemäß dem Ölseifengemisch eine konzentrierte Salzlösung oder ähnlich wirkende Flüssigkeiten, z. B. Alkohole oder Lösungen von. Alkalien, wie Natron- oder Kalilauge od. dgl., zugesetzt werden.. Der Zusatz konzentrierter Salzlösung hat den weiteren Vorteil, daß das Öl seifenfrei anfällt und daß durch die zugesetzte Lösung die Hydrolyse der Seife während der Trennung zurückgedrängt bleibt. Das Öl fällt demgemäß mit sehr niedrigen Fettsäuregehalten an, die in der Größenordnung von 0,03 bis o,5 % liegen. Als konzentrierte Salzlösung lassen sich z. B. Lösungen von Natrium-, Kalium-oder Ammoniumchlorid, Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsulfat oder Lösungen ähnlicher Alkali-oder Erdalkalisalze verwenden. Die Konzentration dieser Lösungen kann von etwa 5 °/a bis zur gesättigten Salzlösung gehalten werden. Von besonderer Bedeutung ist hierbei, daß die Anwendung der Salzlösung od. dgl. zu einer sehr ölarmen Seife führt, da anscheinend die Salzlösung od. dgl. das Öl aus der Seife verdrängt. So wurden Seifen mit Ölgehalten von nur etwa 15 bis 2o'/e, auf die trockne Seife berechnet, erzielt. Als Zusatz zur Er-.möglichung oder Erleichterung des Zentrifugierens können auch geeignete Mischungen der oben aufgeführten Salze verwandt werden oder eine Lösung oder Aufschlämmung, die eines oder mehrere dieser Salze und mindestens ein Hydroxyd, Hydrokarbonat oder Karbonat der Alkalien bzw. Erdalkalien enthält. Das Zentrifugieren findet zweckmäßig in der Wärme, z. B. bei Temperaturen von q.o bis 8o°, statt. Die jeweils zweckmäßigste Temperatur kann leicht durch Versuche festgestellt werden und richtet sich unter anderem nach der Natur des behandelten Öls oder Fettes. Beispielsweise werden für die Behandlung von Hartfetten höhere Temperaturen verwendet als für die Behandlung von flüssigen Ölen od. d,-l. Die Trennung der trocknen Seife vom Öl durch Zentrifugieren kann auch zwei- oder mehrstufig durchgeführt werden. Beispielsweise wird zunächst so zentrifugiert, daß ein möglichst ölarmer Soapstock anfällt, unabhängig davon, welchen Seifengehalt das abgetrennte Öl aufweist. Das Öl wird dann nochmals zentrifugiert, um daraus Seifenreste abzuscheiden und ein völlig seifenfreies Öl zu gewinnen. Die hierbei vom Öl getrennte Seife kann ölarm anfallen; es steht aber auch nichts im Wege, z. B. mit Rücksicht auf eine besonders sorgfältige flerausnahme der Seife aus dem Öl so zu arbeiten, daß die Seife der zweiten Stufe noch wesentliche Mengen Öl einschließt. Diesem Ölseifengemisch kann dann, z. B. in der ersten Stufe oder gesondert, durch Zentrifugieren möglichst viel Öl entzogen werden. Man kann auch umgekehrt zuerst ein völlig seifenfreies Öl abtrennen und das Gemisch von Seife und Öl, wenn es noch viel Öl enthält, in einer zweiten Stufe zentrifugieren.The oil refined according to the invention can be separated from the soap by known methods, e.g. B. by filtration or after the addition of water or saline solution, which aims to separate the soap in the form of a soap stick. It has now also been found that the neutral oil can also be separated from the dry soap by centrifugation. This separation is achieved by adding a concentrated salt solution to the mixture of oil and soap and by using a centrifuge, separator or the like. the separation of highly viscous or paste-like substances from liquids in a continuous mode of operation. Such centrifuges or the like are known per se, but it has not been possible to use them for the separation of oil and dry soap. B. alcohols or solutions of. Alkalis, such as sodium or potassium hydroxide solution or the like, are added .. The addition of concentrated salt solution has the further advantage that the oil is obtained without soap and that the hydrolysis of the soap is suppressed during the separation by the added solution. The oil is accordingly obtained with very low fatty acid contents, which are in the order of magnitude of 0.03 to 0.5%. As a concentrated salt solution, for. B. use solutions of sodium, potassium or ammonium chloride, sodium, potassium or ammonium sulfate or solutions of similar alkali or alkaline earth salts. The concentration of these solutions can be kept from about 5 ° / a up to the saturated salt solution. It is of particular importance here that the use of the salt solution or the like leads to a soap that is very low in oil, since the salt solution or the like apparently displaces the oil from the soap. So soaps with oil contents of only about 15 to 20%, calculated on the dry soap, were obtained. Suitable mixtures of the salts listed above or a solution or slurry containing one or more of these salts and at least one hydroxide, hydrocarbonate or carbonate of the alkalis or alkaline earths can also be used as an additive to enable or facilitate centrifugation. The centrifugation takes place conveniently in the heat, z. B. at temperatures from qo to 8o ° instead. The most appropriate temperature in each case can easily be determined by experiments and depends, among other things, on the nature of the oil or fat treated. For example, higher temperatures are used for the treatment of hard fats than for the treatment of liquid oils or d, -l. The separation of the dry soap from the oil by centrifugation can also be carried out in two or more stages. For example, centrifugation is first carried out in such a way that a soapstock that is as low in oil as possible is obtained, regardless of the soap content of the separated oil. The oil is then centrifuged again to separate soap residues from it and to obtain a completely soap-free oil. The soap, which is separated from the oil, can be produced with little oil; but nothing stands in the way, e.g. B. to work with a particularly careful exception of the soap from the oil so that the soap of the second stage still includes significant amounts of oil. This oil soap mixture can then, for. B. in the first stage or separately, as much oil as possible can be removed by centrifugation. Conversely, you can first separate a completely soap-free oil and centrifuge the mixture of soap and oil in a second stage if it still contains a lot of oil.

Vor der zweiten Stufe, insbesondere wenn sie eine Abtrennung restlicher Seife oder restlicher Trübungen aus dem Öl zum Ziel hat, kann vorher nochmals eine Zugabe von Salzlösungen od. dgl. erfolgen, wodurch die Beseitigung der restlichen Seife aus dem Öl außerordentlich begünstigt wird, ohne: daß ein Anstieg des Gehaltes an freien Fett-s äuren # im Öl zu befürchten ist.Before the second stage, especially if the aim is to separate residual soap or residual cloudiness from the oil, salt solutions or the like can be added again beforehand, which greatly facilitates the removal of the residual soap from the oil without: that an increase in the content of free fatty äuren # s is to be feared in the oil.

Die vom Öl getrennte Seife verfestigt sich beim Abkühlen oft so weit, daß sie sich wie feste Stoffe transportieren läßt.The soap, which is separated from the oil, often solidifies when it cools down that it can be transported like solid matter.

Die Trennung von Öl und trockner Seife durch Zentrifugieren unter Anwendung von Zusätzen, die den Durchgang der Seife durch die Zentrifuge ermöglichen oder erleichtern, hat sich als so brauchbar erwiesen, daß sie mit Vorteil auch für andere Ölseifengemische als die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gewonnenen angewendet werden kann.Separate the oil and dry soap by centrifugation under Use of additives that allow the soap to pass through the centrifuge or facilitate, has been found to be so useful that it can also be used to advantage other oil soap mixtures than those obtained by the process according to the invention can be applied.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung diene die Zeichnung, in der eine nach dem Verfahren gemäß der Erfindung arbeitende Anlage schematisch dargestellt ist.To further explain the invention, the drawing is used in a plant operating according to the method according to the invention is shown schematically is.

Fig. i zeigt beispielsweise ein Schaltungsschema; Fig. 2 ist ein Schnitt nach Linie A-B in Fig. i. i und 2 sind Vorratsbehälter für Öl und Alkalilösung. Das Öl wird aus i durch die Leitung 3 zu einer Dosiereinrichtung 4 und weiter durch die Leitung 5 in die erste Kammer des Raffinationsgefäßes 6 eingeführt. Die Alkalilösung gelangt in die gleiche Kammer durch die Leitung 7, die Dosiereinrichtung 8 und die Leitung g. Das Neutralisationsgefäß besteht aus den Kammern io, i i, 12, 13, 14 und 15, die durch Scheidewände 16 und ein zentrales Rohr 16" im Gefäß 6 gebildet werden. In jeder Kammer ist eine Umwälzvorrichtung vorgesehen, die aus einem inneren, unten und oben offenen Rohr 17 und einem vom Kammerboden nach unten geführten, oben offenen und unten geschlossenen Mantelrohr 18 besteht. Das Fördermittel, z. B. Dampf, wird von unten durch die Leitung ig eingeführt, und es sind in jedem Steigrohr 17 Wärmeaustauschflächen in Gestalt von Rohren 41 vorgesehen, die mit geeigneten Heiz- oder Kühlmitteln, z. B. Wasserdampf, betrieben werden kön nen. Die einzelnen Kammern stehen durch Öffnung 21 in den Kammerwänden 16 miteinander in Verbindung. Aus der letzten Kammer 15, die gegen die erste io in bezug auf den direkten Flüssigkeitsdurchtritt abgeschlossen ist, wird das Gemisch von Öl und Seife durch die Leitung 22 nach der mit Dampfbrausen 24 od. dgl. ausgestatteten Vorlage 23 abgelassen. Ein Teil der Kammern, z. B. io, i i und 12, deren Dampfrahm gegen die übrigen Kammern durch die Wand 25 getrennt ist, sind über die Leitung 26 an den Kondensator 27 der Vakuumanlage und die übrigen Kammern über die Leitung 28 an den Kondensator 29 der gleichen Vakuumerzeugungsanlage angeschlossen. Die Kondensatoren 29 und 27, in denen der während der Raffination gebildete und in die Raffination z. B. als T reil)dampf eingeführte Wasserdampf niedergeschlagen wird, sind hintereinandergeschaltet, so claß die Entlüftung des Kondensators 2g mittels Strahlapparat 4a durch den Kondensator 27 und weiter mittels Strahlapparat 43 zum barometrischen Kondensator 30 geschieht und in den an den Kondensator 2g angeschlossenen Kammern ein höheres Vakuum erzeugt wird als in den auf den Kondensator 27 geschalteten. Öl und Neutralisationsmittel werden in kontinuierlichem Strom in die erste Kammer io der Neutralisationsvorrichtung eingeführt.Fig. I shows, for example, a circuit diagram; Fig. 2 is a section along line AB in Fig. I. i and 2 are storage tanks for oil and alkali solution. The oil is introduced from i through the line 3 to a metering device 4 and further through the line 5 into the first chamber of the refining vessel 6. The alkali solution enters the same chamber through line 7, metering device 8 and line g. The neutralization vessel consists of the chambers io, ii, 12, 13, 14 and 15, which are formed by partition walls 16 and a central tube 16 "in the vessel 6. In each chamber a circulation device is provided, which consists of an inner, lower and upper open tube 17 and a jacket tube 18, which is open at the top and closed at the bottom, which is led downward from the chamber floor, the conveying medium, for example steam, is introduced from below through the line ig, and there are heat exchange surfaces in the form of tubes in each riser tube 17 41, which can be operated with suitable heating or cooling means, for example steam is completed on the direct passage of liquid, the mixture of oil and soap is drained through the line 22 to the template 23 equipped with steam showers 24 or the like. A part of the chambers, z. B. io, ii and 12, whose steam cream is separated from the other chambers by the wall 25, are connected via line 26 to the condenser 27 of the vacuum system and the remaining chambers via line 28 to the condenser 29 of the same vacuum generating system. The capacitors 29 and 27, in which the formed during the refining and in the refining z. B. as T reil) steam introduced water vapor is deposited, are connected in series, so the venting of the condenser 2g by means of jet device 4a through the condenser 27 and further by means of jet device 43 to the barometric condenser 30 and a higher one in the chambers connected to the condenser 2g Vacuum is generated than in the connected to the capacitor 27. Oil and neutralizing agent are introduced in a continuous flow into the first chamber io of the neutralizing device.

Beim Aufsteigen der Neutralisationsmittellösung und des Öles im Steigrohr der ersten Kammer des Raffinationsgefäßes i findet eine intensive Durchtnischung der beiden Flüssigkeiten statt, und es setzt sofort die Neutralisation der freien Fettsäure ein. Aus der ersten Kammer gelangt das Olseifengemisch in die zweite Kammer, in der es in der gleichen Weise behandelt wird, wobei die Verseifung fortschreitet. In den Kammern 12, 13, 14 und 15, die das Ölseifengemisch dann nacheinander unter Umwälzung durchfließt, wird die Verseifung zu Ende geführt. Mittels der in den Steigrohren angeordneten Heizvorrichtungen, in denen z. B. Wasserdampf als Heizmittel dient, wird dem Gemisch von Öl und Seife bzw. Neutralisationsmittel Wärme zugeführt, so daß das vorhandene Wasser und das durch die Verseifungsreaktion entstehende Wasser mehr oder weniger weitgehend verdampft. Die letzten Kammern werden mit höherem Vakuum betrieben als die vorhergehenden, so daß eine gute Verdampfungsleistung auch gegen Ende der Behandlung sichergestellt ist und gegebenenfalls <las Wasser sehr weitgehend aus dem Rohr verdampft werden kann. Das Gemisch von Öl und vorzugsweise trockner Seife, das aus der letzten Kammer in die Vorlage 23 gelangt, wird darin durch Einfiihren von Dampf in Bewegung gehalten, so daß eine weitgehende Trennung von Öl und Seife nicht stattfinden kann. Aus der Vorlage 23, die mittels der Leitung 44 an die Vakuumanlage angeschlossen sein kann, wird das Gemisch mit Hilfe der Pumpe 31 durch die Leitung 32 in das mit Rührwerk 33 ausgestattete Mischgefiiß 34 gebracht, in dein aus dem Behälter 35 durch die Leitung 36 Salzlösung eingeführt wird. In dem Behälter 34 findet eine innige Mischung des Ölseifengemisches mit der Salzlösung statt, und es gelangt das Gemisch durch die Leitung 37 in die Zetitrifugieranlage 38, in der es in blankes seifenfreies und praktisch fettsäurefreies Öl einerseits und salzhaltige Seife andererseits zerlegt wird. Das Öl fließt aus der Zentrifugieranlage in ständigem Strom in den Behälter 39, während das Gemisch von Seife und Salzlösung als trockne Paste die Zentrifuge verläßt und in den Behälter 40 gelangt.When the neutralizing agent solution and the oil rise in the ascending pipe of the first chamber of the refining vessel i, the two liquids are thoroughly mixed and the free fatty acid is immediately neutralized. The oil soap mixture passes from the first chamber into the second chamber, in which it is treated in the same way, with the saponification proceeding. The saponification is completed in chambers 12, 13, 14 and 15, through which the oil soap mixture then flows through one after the other with circulation. By means of the heating devices arranged in the riser pipes, in which z. B. water vapor is used as a heating medium, heat is added to the mixture of oil and soap or neutralizing agent, so that the water present and the water produced by the saponification reaction evaporate to a greater or lesser extent. The last chambers are operated with a higher vacuum than the previous ones, so that a good evaporation capacity is ensured even towards the end of the treatment and, if necessary, water can be largely evaporated from the pipe. The mixture of oil and preferably dry soap which reaches the receiver 23 from the last chamber is kept in motion by the introduction of steam, so that an extensive separation of oil and soap cannot take place. From the receiver 23, which can be connected to the vacuum system by means of the line 44, the mixture is brought with the help of the pump 31 through the line 32 into the mixing vessel 34 equipped with a stirrer 33, into which saline solution from the container 35 through the line 36 is introduced. In the container 34 there is an intimate mixture of the oil soap mixture with the salt solution, and the mixture passes through the line 37 into the citrifugation system 38, in which it is broken down into clean soap-free and practically fatty acid-free oil on the one hand and salty soap on the other. The oil flows continuously from the centrifugation system into the container 39, while the mixture of soap and saline solution leaves the centrifuge as a dry paste and enters the container 40.

Die Anlage kann noch so abgeändert werden, daß bereits ein Gemisch von Öl und Neutralisationsmittel in die erste Kammer des Raffinationsgefäßes eintritt. Man kann aber auch das Neutralisationsmittel an mehreren Stellen in das Raffinationsgefäß einleiten, z. B. wenn zwei verschiedene Neutralisationsrnittel, wie Ätzkali und Alkalikarbonat, verwendet werden. Die Aufarbeitung des Gemisches von Öl und Seife kann auch so gestaltet werden, daß die Seife in wäßrigem Alkohol, z. B, Äthylalkohol oder anderen in Wasser löslichen Alkoholen, gelöst wird und in der Zentrifuge das Öl von der alkoholischen Seifenlösung getrennt wird. Beispiel Rapsöl mit 5% freier Fettsäure wurde in der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung mit 25%iger Natrium-Karbonat-Lösung behandelt, die in io%igem Überschuß über die Menge angewendet wurde, die theoretisch zur Verseifung der im Rapsöl enthaltenen Fettsäure erforderlich ist. Die Temperatur in der ersten Kammer des Neutralisationsgefäßes 6 betrug 25°, der absolute Druck in den drei ersten Kammern 30 mm Hg-Säule. In den Kammern 13, 14 und 15 sank der absolute Druck auf 18 mm H--Sä ule. In allen Kammern wurde durch die Heizeinrichtung Wärme zugeführt. Infolge der Wasserverdampfung blieb die Temperatur bis zur vierten Kammer auf etwa 25°. In der fünften und sechsten Kammer stieg während der restlichen Trocknung die Temperatur auf etwa 5o°. Mit dieser Temperatur gelangte das Ölseifengemisch durch die Vorlage in den Mischer 34, in dem ihm o,380/0 einer i50/0igen Natriumsulfatlösung bei der gleichen Temperatur beigemischt wurde. Darauf erfolgte die Zerlegung in der Zentrifuge. Man erhielt ein blankes seifenfreies Öl mit einem Gehalt an freien Fettsäuren von 0,03)/o und eine pastenartige Seife. Die Seife zeigte einen Gehalt an Neutralöl von 16%, bezogen auf die Paste, das sind 2:204, bezogen auf die salz- und wasserfreie Seifenmasse.The system can be modified so that a mixture of oil and neutralizing agent enters the first chamber of the refining vessel. But you can also introduce the neutralizing agent at several points in the refining vessel, for. B. when two different neutralizing agents, such as caustic potash and alkali carbonate, are used. The work-up of the mixture of oil and soap can also be designed so that the soap in aqueous alcohol, for. B, ethyl alcohol or other water-soluble alcohols, is dissolved and the oil is separated from the alcoholic soap solution in the centrifuge. EXAMPLE Rapeseed oil with 5% free fatty acid was treated in the device shown in the drawing with 25% sodium carbonate solution, which was used in 10% excess over the amount theoretically required to saponify the fatty acid contained in the rapeseed oil. The temperature in the first chamber of the neutralization vessel 6 was 25 °, the absolute pressure in the first three chambers was 30 mm Hg column. In chambers 13, 14 and 15 the absolute pressure sank to 18 mm H-pillar. Heat was supplied to all chambers by the heating device. As a result of the evaporation of water, the temperature remained at about 25 ° up to the fourth chamber. In the fifth and sixth chambers the temperature rose to about 50 ° during the remainder of the drying process. At this temperature, the oil soap mixture passed through the receiver into the mixer 34, in which it was mixed with 0.380/0 of a 150/0 sodium sulfate solution at the same temperature. This was followed by dismantling in the centrifuge. A clean, soap-free oil with a free fatty acid content of 0.03% and a paste-like soap were obtained. The soap had a neutral oil content of 16%, based on the paste, that is 2: 204, based on the salt-free and water-free soap mass.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for refining oils or fats with alkalis or other neutralizing agents, characterized in that the Neutralization carried out in several stages, which are expediently combined in one vessel which flows through the mixture in a continuous stream, and that in each stage the mixture is circulated according to the principle of the mammoth pump, where water vapor is expediently used as a means of conveyance.

2. The method according to claim i, characterized in that the oil soap mixture when passing through the riser pipes the mammoth pumps heat is supplied or withdrawn.

3. The method according to claim i and 2, characterized in that it is saponified in vacuo, advantageously with alkali carbonate or mixtures of caustic alkali and alkali carbonate solutions.

4. The method according to claim i to 3, characterized in that the temperature of the mixture of oil and soap is held higher at the end of the saponification than at the beginning.

5. The method according to claim i to 4, characterized in that the neutralization below in the last stages higher vacuum than in the first one.

6. The method according to claim i to 5, characterized in that the neutralizing agent before or upon entry is added to the neutralization stage or that part of the neutralizing agent can also be introduced into a subsequent neutralization stage.

7. The method according to claim i to 6, characterized in that in the individual saponification stages water is evaporated in such a way that the oil soap mixture is practically anhydrous at the outlet of the last chamber or in the last chambers. B. A method for separating mixtures of oil and dry soap, in particular those mixtures which have been obtained according to claim i to 7, characterized in that the separation is carried out by centrifugation after the addition of an appropriate concentrated salt solution or similar liquid, which allows the passage of the Soap enabled or facilitated by the centrifuge. 9 .. The method according to claim 8, characterized in that the added solution hydroxides, hydrocarbonates or carbonates of the alkalis or alkaline earths are added. ok Method according to claim 8 and 9, characterized in that the water content of the mixture of oil, soap and salt solution is so. is set so that the soap od the centrifuge. Like. Leaves in paste form. 1i. Process according to Claims 8 to 10, characterized in that alcohol is added to the mixture of oil and soap and the oil is separated from the alcoholic soap solution by centrifugation. 12. The method according to claim 8 to ii, characterized in that centrifugation is carried out in two stages, for. B. in such a way that a dry soap is separated off in the first stage, and that the oil from the first stage of centrifugation is centrifuged again for the purpose of separating soap residues or turbidity. 13. The method according to claim 12, characterized in that an appropriate concentrated salt solution or similar liquids are again added before the second stage. i4 .. The method according to claim 12 and 13, characterized in that soaps obtained during centrifugation in the second stage, which still contain a lot of oil, again, for. B. in the first stage, centrifuged. 15. Neutralization device for the method according to claims i to io, characterized by several chambers divided into an advantageously cylindrical vessel Chambers with a feed to the first and a discharge from the last chamber. 16. The device according to claim ii, characterized in that the riser pipes of the conveying devices are equipped with heat exchange devices. 17. Apparatus according to claim ii and 12, characterized in that the vapor space of the vessel is subdivided one or more times and the different departments are connected to devices which maintain a different vacuum in the departments. Cited publications: Hefter-Schönfeld, Fette und Fettprodukte, 1937, Vol. II, p. 3i.