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Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin.
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gewonnen wird, wenn die Bedingungen, unter denen das Verfahren durchgeführt wird, richtig geregelt werden, so dass es nur notwendig ist, die gemischten Glycerin-und Wasserdämpfe, welche unmittelbar bei der Verseifung gewonnen werden, einer fraktionierten Verdichtung zwecks Trennung von Wasser und Glycerin zu unterwerfen.
Zu diesem Zweck wird gemäss vorliegender Erfindung ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin unter Führung von Ölen, die mit einer wässerigen Lösung der erforderlichen Menge eines basischen verseifenden Agens gemischt wurden, durch ein von aussen erhitztes Rohr unter hohem Druck und Temperatur angewendet, welches dadurch charakterisiert ist, dass die Mischung der Materialien mit grosser Geschwindigkeit und dabei unter fortschreitend vermindertem Druck durch das Reaktionsrohr geführt wird, so dass die erhaltene Reaktionsmisehung in Form eines wasser-und glycerinarmen Seifenpulvers einerseits und von Wasserdampf und Glycelindämpfen anderseits in einen Behälter entleert wird, der vorzugsweise unter Vakuum gehalten wird.
Eine hohe Strömungsgeschwindigkeit und eine kräftige Rührung des Flüssigkeitsstromes wird erzielt, indem man die Temperatur und Druekbedingungen regelt und die Produkte aus der Anlage, in-der die Verseifung durchgeführt wird, bei einer ausreichenden Temperatur, die von den Abmessungen des Apparates und den Bedingungen abhängt, unter denen das Verfahren durchgeführt wird, in einen Behälter überführt, der unter sehr niedrigem Druck, beispielsweise 10-20 mm Quecksilber, steht. Das Glycerin wird in dem Behälter fast vollständig verdampft und die Seife in feinverteiltem Zustande und im wesentlichen wasserfrei erhalten.
Das verwendete Verseifungsmittel enthält ein Alkali-oder Erdalkalihydroxyd oder-karbonat, beispielsweise Ätznatron oder-kali, Calciumhydroxyd, Natrium-oder Kaliumkarbonat oder Natriumsilikat. Man kann auch dem der Verseifung zu unterwerfenden Gemisch ein Harz zusetzen, um ein Gemisch einer Fettsäure-und einer Harzseife zu erhalten.
Man führt die Verseifung in einem Rohr durch, das Sehlangenform besitzt, und durch welches das Gemisch unter Druck hindurehgeführt wird. Der Mindestdruck beträgt etwa 11 kgleiii und die Mindesttemperatur 1800. Im allgemeinen wendet man aber wesentlich höhere Drucke und etwas höhere Temperaturen an, beispielsweise 2600 C und 60 kgleiw. Man kann das Rohr beispielsweise erhitzen, indem man es unmittelbar der Flamme aussetzt oder indem man es in ein Bad eintaucht, das mit einer
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Das Aufnahmegefäss, in das die verseiften Produkte übergeführt werden, besteht zweckmässig aus einem Dephlegmationsturm, in dem normaler Druck oder Überdruck oder auch Unterdruck beispielsweise von 10 bis 20 mm Quecksilber, aufrechterhalten wird. Je nach den Druckverhältnissen werden
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Ergänzungsverdichter 7 und einer Vakuumpumpe 8. Zur Erhitzung des Ölbades 4 verwendet man einen
Gasring 9. Im oberen Teil des Bades befindet sich ein Thermometer 10. Bei Verwendung einer Ver- suchsapparatur besteht die Schlange 3 aus einem Rohr, das etwa 60 m lang ist, und dessen Weite 3 mm beträgt. Man verwendet zur Raumersparnis eine Schlange in Form von eng aneinanderliegenden Schrauben- windungen.
Auf diese Weise ist es möglich, die Schlange in ein Bad zu tauchen, das etwa 40 cm Durch- messer besitzt und 60 cm tief ist. In der Nähe des Endes, also dort, wo die Schlange 3 in den Dephleg- mationsturm 5 übergeht, befindet sich ein Drosselventil 11. Das Auslassende des Rohres 3 ist mit einer
Verteilungsvorrichtung 12 versehen ; man kann aber auch den Inhalt des Rohres ohne Verteilung in den Turm übergehen lassen.
Bei einer Ausführungsweise werden 2 kg Baumwollsamenöl mit 800 g einer 50% igen Ätznatron- lösung gemischt. Die Mischung wird in den Tank J ! übergeführt und das Ölbad 4 auf eine Temperatur von etwa 3000 C gebracht. Das Gemisch wird hierauf durch das Rohr 3 mit einer Geschwindigkeit von etwa 700 g in der Minute und einem Druck von etwa 150 kglem2 am Einlassende des Rohres gepumpt.
Das Gemisch fliesst nun mit grosser Geschwindigkeit durch das Rohr 3 und wird vollkommen gemischt und rasch erhitzt, so dass die Verseifung eintritt. Während des Durchgangs des Gemisches durch das Rohr 3 wird der gesamte Inhalt der Schlange auf eine Temperatur von etwa 250 C erhitzt und die bei der Reaktion gebildete Seife entwässert und in ein feines Pulver umgewandelt. Dieser Vorgang vollzieht sich wahrscheinlich dadurch, dass die Verseifungswirkung sehr rasch erfolgt, so dass die Wassermoleküle bei ihrer Entweichung aus der festen Seife diese bei ihrer Bildung in ein feines Pulver umwandeln.
Während dieses Vorganges wird das Wasser teilweise oder ganz verdampft.
Mit Hilfe der Vakuumpumpe 8 erhält man in dem Dephlegmationsturm einen sehr niedrigen Druck, beispielsweise 10-20 mm Quecksilber.
Die aus dem Ende der Schlange in den Dephlegmationsturm eintretenden Erzeugnisse bestehen aus Dampf, einem feinen weissen Seifenpulver und Glycerin. Die Grösse der Seifenteile hängt von der
Grösse der Düse 12 ab. Man erhält beispielsweise mit einer Düsenöffnung von etwa 2 mm Durchmesser
Seifenteilchen von annähernd gleichmässiger Grösse, von denen etwa 98% durch ein hundertmaschiges
Sieb hindurchgehen. Der Dampf und das Glycerin steigen in Form von Dampf durch den Dephlegmationsturm 5 empor, während die feinverteilte Seife auf den Boden des Turmes fällt und von diesem nach Bedarf abgezogen wird.
Wird das Ventil 11 geöffnet gehalten, so dass sich der verminderte Druck in dem Dephlegmationsturm rückwärts in das Heizrohr erstreckt, so enthalten die in den Turm geleiteten Produkte wasserfreies Seifenpulver und Wasser-und Glycerindämpfe. Durch ausreichendes Abschliessen des Drosselventils 11 wird jedoch ein beträchtlicher Rückdruck in dem Rohr 3 erzeugt, so dass die in den Dephlegmationsturm 5 eintretenden Produkte aus Wasserdampf, Seifenpulver mit einer kleinen Wassermenge und flüssigem Glycerin bestehen. Das Wasser und Glycerin wird, wie vorher erwähnt, verdampft, wenn in dem Turm 5 ein niedriger Druck herrscht, während das Glycerin mit etwas Wasser mit der Seife zusammenbleibt, wenn das Aufnahmegefäss unter atmosphärischem oder höherem Druck gehalten wird.
In dem Dephlegmationsturm 5 werden Glycerin-und Wasserdämpfe durch die Dampfleitung 13 entnommen. Sie gehen dann durch die Kondensatoren 6,7, deren Temperaturen so eingestellt sind, dass das Glycerin in dem ersten Kondensator 6 und das Wasser in dem zweiten Kondensator 7 verdichtet wird. Am Boden des Dephlegmationsturmes sammelt sich weisses feines Seifenpulver. Durch Regelung der Temperatur und des Druckes kann man bewirken, dass das Seifenpulver entweder wasserfrei ist oder Glycerin und eine beliebige Wassermenge enthält. Glycerinhaltige Seife findet besonders für Toiletteseife Verwendung.
Die nach dem Verfahren hergestellten Seifen besitzen einen hohen Reinheitsgrad und eine besonders weisse Farbe. Auch dann, wenn das Öl, das verseift wird, anfänglich farbig ist, also bei Verwendung von rotem Palmöl, besitzt die aus ihm hergestellte Seife eine gute weisse Farbe, während Seife, die nach bekannten Verfahren aus rotem Palmöl hergestellt wird, eine tiefrote Farbe besitzt. Bei den bekannten Herstellungsverfahren muss man daher das Palmöl einer besonderen Reinigung unterziehen, um es zu entfärben. Diese Reinigung kann nach dem erfindungsgemässen Verfahren erspart werden.
Die wasserfreien Seifenpulver können in beliebiger Weise mit Wasser vereinigt werden, beispielsweise indem man sie nach dem Injektorprinzip in einen Dampfstrom führt oder das Pulver durch einen Behälter hindurchfÜhrt, in dem die Atmosphäre feucht gehalten wird. Durch diese Weise kann ein höherer Bewässerungsgrad erzielt werden.
Die in der Fig. 2 dargestellte Form des Apparates unterscheidet sich dadurch von Fig. 1, dass in der abgeänderten Vorrichtung das Alkali und das Öl bis zu irgendeiner im voraus bestimmten Temperatur vorgewärmt werden und die erhitzte Alkalilösung und das Öl unmittelbar vor ihrem Zutritt zu der Reaktionsschlange 3 gemischt werden. In Fig. 2 wird die Alkalilösung mit der Pumpe durch die Sehlange. M in den Vorwärmer 9 übergeführt. Sie gelangt in einen Mischer 20, wo sie mit vorgewärmtem Öl zusammentrifft, das mit der Ölpumpe 14 durch die Schlange 15 gepumpt wird, die sich in dem Vorwärmer 16 befindet. Eine Mischungseinrichtung, die in der Fig. 2 mit 20 bezeichnet ist, ist in der Fig. 3 dargestellt. Die Einrichtung arbeitet nach dem Injektorprinzip.
Der Strom vorgewärmter Alkalilösung wird aus dem Rohr 21 durch eine Düse 22 in einen Strom vorgewärmten Öls geleitet, das durch
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werden aus der Schlange 3 in die Kolonne J getrieben, u. zw. unter Verwendung eines Reglungsventils 11.
Das Seifenpulver wird von der Dephlegmationskolonne bei 5a abgezogen. Nachdem das Glycerin und der Dampf sich durch die Kolonne J aufwärtsbewegt haben, treten sie zuerst in einen Verdichter 6 ein, in dem das Glycerin fraktioniert kondensiert wird und bei 6 a abgezogen wird, worauf die übrigbleibenden
Dämpfe in einen Endverdiehter 7 eintreten, wo der übrigbleibende Dampf bei 7a als Wasser kondensiert und abgezogen wird.
Wie im Falle des Apparates gemäss Fig. 1 wird in der Kolonne und in den Verdiehtern der Druck vermindert, u. zw. mit Hilfe der Vakuumpumpe 8.
Die Erfindung bietet den Vorteil, dass das Verfahren kontinuierlich und rasch durchgeführt werden kann, dass die Seife in wasserfreier Form oder mit einem geringen Wasser-und Glyeeringehalt erhalten wird, dass man ferner an Stelle von Ätznatron Natriumkarbonat als Verseifungsmittel verwenden kann, und dass die Destillation und Wiedererlangung des Glycerins als ein Teil des kontinuierlichen Verfahrens vor sieh geht. All diese Eigenschaften der Erfindung bewirken eine bedeutende Verbilligung der Seifenund Glycerinherstellung.
Ein weiterer Vorteil ist die Reinheit und weisse Farbe des Seifenpulvers, die der Tatsache zu danken sind, dass es der langen Koehbehandlung, wie sie bei den üblichen Methoden vorgenommen wird, nicht bedarf und das ganze Verfahren mit grosser Geschwindigkeit durchgeführt werden kann, da in dem Reaktionsrohr eine Temperatur herrscht, die weit über derjenigen liegt, bei der die Seife sich unter gewöhnlichem Druck zersetzt, die aber bei dem hohen Druck, unter dem die Produkte durch die Schlange getrieben werden, und bei Abschluss von Luft aus der Schlange angewendet werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin, bei welchem die Öle und Fette in Mischung mit den zur Verseifung erforderlichen Mengen der wässerigen Lösung eines Verseifungsmittels unter hohem Druck und bei hoher Temperatur durch ein von aussen erhitztes Rohr hindurchgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der Materialien durch das Reaktionsrohr mit einer hohen Geschwindigkeit und unter fortschreitend abnehmendem Druck derart hindurchgeführt wird, dass die Reaktionsmischung in Form von wasser-und glycerinarmem Seifenpulver, Wasserdampf und Glycerindampf, in einen Behälter entladen wird, der vorzugsweise unter Vakuum gehalten ist.
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Continuous process for the production of soap and glycerine.
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is obtained if the conditions under which the process is carried out are properly controlled so that it is only necessary to fractionally compress the mixed glycerol and water vapors which are obtained immediately during the saponification for the purpose of separating water and glycerol subject.
For this purpose, according to the present invention, a continuous process for the production of soap and glycerin is used, while oils which have been mixed with an aqueous solution of the required amount of a basic saponifying agent through an externally heated tube under high pressure and temperature are used is characterized in that the mixture of materials is passed through the reaction tube at high speed and under progressively reduced pressure, so that the reaction mixture obtained is emptied into a container in the form of a water- and glycerine-poor soap powder on the one hand and steam and glycerine vapors on the other, which is preferably kept under vacuum.
A high flow rate and vigorous agitation of the liquid stream are achieved by regulating the temperature and pressure conditions and the products from the plant in which the saponification is carried out at a sufficient temperature, which depends on the dimensions of the apparatus and the conditions, under which the process is carried out, transferred to a container which is under very low pressure, for example 10-20 mm of mercury. The glycerine is almost completely evaporated in the container and the soap is obtained in a finely divided state and essentially free of water.
The saponification agent used contains an alkali or alkaline earth hydroxide or carbonate, for example caustic soda or caustic potash, calcium hydroxide, sodium or potassium carbonate or sodium silicate. A resin can also be added to the mixture to be subjected to saponification in order to obtain a mixture of a fatty acid soap and a resin soap.
The saponification is carried out in a pipe which has the shape of a stalk and through which the mixture is passed under pressure. The minimum pressure is about 11 kgleiii and the minimum temperature 1800. In general, however, much higher pressures and somewhat higher temperatures are used, for example 2600 ° C. and 60 kgleiw. The tube can be heated, for example, by exposing it directly to the flame or by immersing it in a bath containing a
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The receptacle into which the saponified products are transferred expediently consists of a dephlegmation tower in which normal pressure or overpressure or also underpressure, for example of 10 to 20 mm of mercury, is maintained. Depending on the pressure conditions
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Supplementary compressor 7 and a vacuum pump 8. To heat the oil bath 4, one uses a
Gas ring 9. A thermometer 10 is located in the upper part of the bath. When using an experimental apparatus, the coil 3 consists of a tube which is approximately 60 m long and whose width is 3 mm. To save space, a snake in the form of tightly spaced screw turns is used.
In this way it is possible to immerse the snake in a bath that is around 40 cm in diameter and 60 cm deep. In the vicinity of the end, that is to say where the snake 3 merges into the dephlegmation tower 5, there is a throttle valve 11. The outlet end of the pipe 3 is connected to a
Distribution device 12 provided; but you can also let the contents of the pipe pass into the tower without distribution.
In one embodiment, 2 kg of cottonseed oil are mixed with 800 g of a 50% caustic soda solution. The mixture is in the tank J! transferred and the oil bath 4 brought to a temperature of about 3000 C. The mixture is then pumped through the pipe 3 at a rate of about 700 g per minute and a pressure of about 150 kglem2 at the inlet end of the pipe.
The mixture now flows at great speed through the pipe 3 and is completely mixed and quickly heated so that saponification occurs. During the passage of the mixture through the tube 3, the entire contents of the coil are heated to a temperature of about 250 C and the soap formed in the reaction is drained and converted into a fine powder. This process is likely due to the fact that the saponification action takes place very quickly, so that the water molecules, as they escape from the solid soap, convert it into a fine powder as it is formed.
During this process, some or all of the water is evaporated.
With the aid of the vacuum pump 8, a very low pressure, for example 10-20 mm of mercury, is obtained in the dephlegmation tower.
The products entering the dephlegmation tower from the end of the line consist of steam, a fine white soap powder and glycerine. The size of the soap pieces depends on the
Size of the nozzle 12. One obtains, for example, with a nozzle opening about 2 mm in diameter
Soap particles of approximately uniform size, of which about 98% through a hundred mesh
Pass the sieve. The steam and glycerin rise in the form of steam through the dephlegmation tower 5, while the finely divided soap falls to the bottom of the tower and is drawn off from it as required.
If the valve 11 is kept open so that the reduced pressure in the dephlegmation tower extends backward into the heating tube, the products fed into the tower contain anhydrous soap powder and water and glycerine vapors. By closing the throttle valve 11 sufficiently, however, a considerable back pressure is generated in the pipe 3, so that the products entering the dephlegmation tower 5 consist of water vapor, soap powder with a small amount of water and liquid glycerine. As mentioned before, the water and glycerine are evaporated when there is a low pressure in the tower 5, while the glycerine and some water remain together with the soap when the receptacle is kept under atmospheric or higher pressure.
In the dephlegmation tower 5, glycerine and water vapors are removed through the steam line 13. They then go through the capacitors 6, 7, the temperatures of which are set such that the glycerine is compressed in the first condenser 6 and the water in the second condenser 7. White, fine soap powder collects on the floor of the dephlegmation tower. By regulating the temperature and pressure, you can make the soap powder either anhydrous or contain glycerine and any amount of water. Soap containing glycerine is particularly used for toilet soap.
The soaps produced according to the process have a high degree of purity and a particularly white color. Even if the oil that is saponified is initially colored, i.e. when using red palm oil, the soap made from it has a good white color, while soap made from red palm oil according to known processes has a deep red color . With the known manufacturing processes, the palm oil must therefore be subjected to a special cleaning process in order to decolorize it. This cleaning can be saved according to the inventive method.
The anhydrous soap powders can be combined with water in any way, for example by introducing them into a steam stream according to the injector principle or by guiding the powder through a container in which the atmosphere is kept humid. In this way, a higher degree of irrigation can be achieved.
The form of the apparatus shown in FIG. 2 differs from FIG. 1 in that in the modified device the alkali and the oil are preheated to some predetermined temperature and the heated alkali solution and the oil are preheated immediately before they are admitted to the Reaction coil 3 are mixed. In Fig. 2, the alkali solution is pumped through the pipe. M transferred to the preheater 9. It arrives in a mixer 20, where it meets preheated oil which is pumped with the oil pump 14 through the coil 15 located in the preheater 16. A mixing device, which is designated by 20 in FIG. 2, is shown in FIG. 3. The device works on the injector principle.
The stream of preheated alkali solution is directed from the pipe 21 through a nozzle 22 into a stream of preheated oil that passes through
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are driven from the queue 3 into the column J, u. between using a control valve 11.
The soap powder is withdrawn from the dephlegmation column at 5a. After the glycerol and the vapor have moved up through the column J, they first enter a compressor 6 in which the glycerol is fractionally condensed and withdrawn at 6 a, whereupon the remaining ones
Vapors enter a final throat 7 where the remaining vapor is condensed as water at 7a and withdrawn.
As in the case of the apparatus according to FIG. 1, the pressure is reduced in the column and in the condensers, u. with the help of the vacuum pump 8.
The invention offers the advantage that the process can be carried out continuously and quickly, that the soap is obtained in anhydrous form or with a low water and glycerol content, that sodium carbonate can also be used as a saponifying agent instead of caustic soda, and that the distillation and recovering the glycerin as part of the continuous process. All of these properties of the invention make soap and glycerine manufacture significantly cheaper.
Another advantage is the purity and white color of the soap powder, which is due to the fact that the long boiling treatment, as is carried out with the usual methods, is not necessary and the whole process can be carried out at great speed, since in the Reaction tube, the temperature is well above that at which the soap decomposes under normal pressure, but which can be used at the high pressure under which the products are driven through the queue and if air is removed from the queue.
PATENT CLAIMS:
1. Continuous process for the production of soap and glycerine, in which the oils and fats are passed through an externally heated pipe in a mixture with the amounts of the aqueous solution of a saponification agent required for saponification under high pressure and at high temperature, characterized in that the mixture of the materials is passed through the reaction tube at a high speed and under progressively decreasing pressure in such a way that the reaction mixture in the form of low water and low glycerine soap powder, water vapor and glycerine vapor, is discharged into a container which is preferably kept under vacuum.