DE1965644C3

DE1965644C3 - Process for the separation of fatty acid mixtures of natural origin into components with different melting points

Info

Publication number: DE1965644C3
Application number: DE19691965644
Authority: DE
Inventors: Helmut Dr. 4018 Langenfeld Hartmann; Werner Dr. 4006 Erkrath Stein
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1969-12-31
Filing date: 1969-12-31
Publication date: 1978-10-12
Also published as: TR16643A; DE1965644A1; BR7025043D0; DE1965644B2

Description

Die US-Patentschrift 2800493 beschreibt ein Verfahren zum Trennen von Fettsäuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte, das darin besteht, eine Dispersion voneinander getrennter fester und flüssiger Fettsäurepartikeln in einer wäßrigen, Netzmittel und gegebenenfalls nicht kapillaraktive Elektrolyte enthaltenden Lösung herzustellen und diese Dispersion mit Hilfe von Vollmantelzentrifugen in zwei Phasen zu trennen, von denen die eine im wesentlichen aus den flüssigen Fettsäuren und die andere aus einer Suspension der festen Fettsäuren in der wäßrigen Netzmittellösung besteht. Feste Fettsäurepartikel und wäßrige Netzmittellösung werden dann in an sich bekannter Weise voneinander getrennt, z. B. durch Filtrieren oder durch Aufschmelzen der bis dahin in festem Zustand vorliegenden Fettsäuren, so daß die letzteren als zusammenhängende flüssige Phase von der wäßrigen Phase abgetrennt werden können. Die fettsäurefreie, wäßrige Netzmittellösung wird dann in das Verfahren zurückgeführt. US Pat. No. 2,800,493 describes a method for separating fatty acid mixtures into constituents different melting points, which consists in a dispersion of separated solid and liquid fatty acid particles in an aqueous, wetting agent and optionally non-capillary Prepare solution containing electrolytes and this dispersion with the help of solid jacket centrifuges to separate into two phases, one of which consists essentially of the liquid fatty acids and the others consist of a suspension of the solid fatty acids in the aqueous wetting agent solution. Solid fatty acid particles and aqueous wetting agent solution are then separated from one another in a manner known per se, z. B. by filtering or by melting the previously present in the solid state Fatty acids, so that the latter is separated from the aqueous phase as a coherent liquid phase can be. The fatty acid-free, aqueous wetting agent solution is then returned to the process.

Dieses Verfahren ist unter der Bezeichnung »Umnetzverfahren« (Hydrophilisation Process) bekanntgeworden und wird technisch in großem Umfange zum Trennen von destillierter Talgfettsäure in Olein und Stearin benutzt; es läßt sich aber auch zum Trennen anderer Fettsäure verwenden. Dazu gehören z. B. Gemische praktisch gesättigter Fettsäuren verschiedener Schmelzpunkte.This process has become known under the name "Umnetzverfahren" (Hydrophilization Process) and is widely used industrially for separating distilled tallow fatty acid into olein and stearin; but it can also be used to separate other fatty acids. These include B. Mixtures of practically saturated fatty acids with different melting points.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Trennung von Fettsäuregemischen natürlichen Ursprungs der Kettenlängen C, bis C₂₈ in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte durch Überführen des Ausgangsmaterials in eine Dispersion voneinander getrennter flüssiger und fester Fettsäurepartikeln in wäßriger, Elektrolyte enthaltender Netzmittellösung und Trennen dieser Dispersion mit Hilfe von Vollmantelzentrifugen in eine leichtere, im wesentlichen aus den flüssigen Fettsäuren bestehende, und eine schwerere, als Suspension der festen Fettsäurepartikeln in wäßriger Netzmittellösung vorliegende Phase, Abtrennen der festen Fettsäurepartikeln von der wäßrigen Netzmittellösung und Rückführen der wäßrigen Netzmittellösung in das Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verarbeitung von Fettsäuregemischen, die 0,8 bis 15 Gewichtsprozent an nicht fettsäureartigen organischen Begleitsubstanzen entfialten, 15 bis 70 Gewichtsprozent der wäßrigen Netzmittellösung aus dem Kreislauf ausschleust und durch Wasser, Netzmittel und/oder Elektrolyte in solcher Menge ersetzt, daß die Netzmittel- und Elektrolytkonzentration der im Verfahren verbleibenden Lösung erhalten bleibt.The invention now relates to a process for separating fatty acid mixtures of natural origin of chain lengths C to C ₂₈ into components of different melting points by converting the starting material into a dispersion of separated liquid and solid fatty acid particles in an aqueous wetting agent solution containing electrolytes and separating this dispersion with the aid of Solid bowl centrifuges in a lighter phase consisting essentially of the liquid fatty acids and a heavier phase, which is present as a suspension of the solid fatty acid particles in aqueous wetting agent solution, separating the solid fatty acid particles from the aqueous wetting agent solution and recycling the aqueous wetting agent solution to the process, characterized in that: when processing fatty acid mixtures which release 0.8 to 15 percent by weight of non-fatty acid-like accompanying substances, 15 to 70 percent by weight of the aqueous wetting agent solution is removed from the cycle ust and replaced by water, wetting agents and / or electrolytes in such an amount that the wetting agent and electrolyte concentration of the solution remaining in the process is maintained.

Bei der folgenden Beschreibung des Verfahrens wird das zu trennende Gemisch von Fettsäuren verschiedener Schmelzpunkte als »Ausgangsmaterial«,In the following description of the process, the mixture of fatty acids to be separated becomes different Melting points as "starting material",

die beim Trennen anfallende flüssige Phase als »öl« und die beim Trennen anfallende feste Phase als »Festanteile« bezeichnet. Dabei wird der Ausdruck »Festanteile« auch dann für die höher schmelzenden Fettsäuren verwandt, wenn diese unter den jeweils herrschenden Verfahrensbedingungen in flüssigem Zustand vorliegen.the resulting liquid phase as "oil" during separation and the solid phase resulting from the separation is referred to as "solids". The expression "Solids" are also used for the fatty acids with a higher melting point, if these are among the prevailing process conditions are in a liquid state.

Unter »nicht fettsäureartigen organischen Begleitsubstanzen (NF)« sind die in Fettsäuregemischen natürlichen Ursprungs vorhandenen Glyceride und Paris tialglyceride sowie unverseifbare Anteile zu verstehen, die beim Spalten bzw. Verseifen von Naturfetten in den Fettsäuregemischen verbleiben. Ihre Menge läßt sich nach bekannten analytischen Verfahren bestimmen. Under "non-fatty acid-like organic accompanying substances (NF)" are those natural in fatty acid mixtures Understand the origin of existing glycerides and Paris tialglycerides as well as unsaponifiable fractions, which remain in the fatty acid mixtures when natural fats are split or saponified. Your crowd can be determined by known analytical methods.

Die Mengen der auszuschleusenden Netzmittellösung liegen zwischen 15 und 70 Gewichtsprozent der durchgesetzten Netzmittellösung. Sie richten sich nach der Menge der im Ausgangsmaterial vorhandenen NF. Beträgt deren Menge 0,8 bis 4 Gewichtsprozent (wie sie vielfach bei destillierten Fettsäuren vorliegen), so werden 15 bis 30 Gewichtsprozent der Netzmittellösung ausgeschleust. Verarbeitet man jedoch Ausgangsmaterialien geringeren Reinheitsgrades, bei denen die NF-Mengen im Bereich von mehr als 4 bis 15 Gewichtsprozent liegen, wofür undestillierte Spaltfettsäuren mit Spaltgraden von 90 bis 98% ein typisches Beispiel darstellen, dann empfiehlt es sich, 2C bis 70 Gewichtsprozent der Netzmittellösung auszuschleusen. The amounts of wetting agent solution to be discharged are between 15 and 70 percent by weight of the enforced wetting agent solution. They are based on the amount of NF in the starting material. If their amount is 0.8 to 4 percent by weight (as is often the case with distilled fatty acids), so 15 to 30 percent by weight of the wetting agent solution is discharged. However, if you process raw materials lower degree of purity, in which the NF amounts in the range from more than 4 to 15 percent by weight are, for which undistilled fatty acids with degrees of cleavage of 90 to 98% represent a typical example, then it is advisable to discharge 2C to 70 percent by weight of the wetting agent solution.

Das bisher durchgeführte Umnetzverfahren hat bei der Trennung von destillierten Talgfettsäuren in Olein und Stearin große praktische Bedeutung gewonnen, weil es gegenüber den früheren Verfahren - Auspressen des Oleins aus dem erstarrten Fettsäuregemisch The previously carried out rewetting process involved the separation of distilled tallow fatty acids into olein and stearin gained great practical importance because it compared to earlier methods - pressing the olein out of the solidified fatty acid mixture

bzw. Kristallisieren des Stearins aus einer Lösung der Talgfettsäure in organischen Lösungsmitteln bei tiefen Temperaturen und Abfiltrieren der Lösung - die erheblichen Vorteile der kontinuierlichen Verfahrensdurchführung ohne Verwendung brennbarer organi- scher Lösungsmittel bei einf-acher Verfahrensweise in sich vereinigt. Dagegen zeigte sich, daß das Trennergebnis bei undestillierten Spaltfettsäuren - bedingt durch unterschiedliche Qualität der Rohprodukte -or crystallization of the stearin from a solution of tallow fatty acid in organic solvents at low temperatures and filtering off the solution - the considerable advantages of the continuous process implementation without the use of flammable organic solvents combined with a simple procedure. In contrast, it was found that the separation result for undistilled fission fatty acids - due to the different quality of the raw products -

starken Schwankungen unterworfen ist, die den Wert des Verfahrens für dieses Ausgangsmaterial erheblich beeinträchtigen. Daher mußten die durch Fettspaltung gewonnenen rohen Spaltfettsäuren bisher einer Vordestillation unterworfen werden. Durch die Erfindung ist es nunmehr möglich geworden, auch derartige Ausgangsmaterialien, unabhängig von der Qualität der Rohprodukte, mit gleichbleibenden guten Ergebnissen zu verarbeiten. Darüber hinaus hat sich das neue Verfahren auch bei der Verarbeitung destillierter Fettsäuregemische als vorteilhaft erwiesen.is subject to strong fluctuations affecting the value significantly affect the process for this starting material. Therefore they had to break down fat The raw fission fatty acids obtained have so far been subjected to a pre-distillation. Through the invention It has now become possible to also use such starting materials, regardless of the quality of the raw products to process with consistently good results. In addition, the new processes have also proven advantageous in the processing of distilled fatty acid mixtures.

Die Ursachen für die gelegentlich beim Verarbeiten spezieller Ausgangsmaterialien erhaltenen unbefriedigenden Trennergebnisse sind aus der Vorliteratur nicht herzuleiten. Es ist das. Verdienst der Erfinder, dieses technische Problem erkannt zu haben. Die von ihnen erarbeitete, zur Lösung dieses Problems geeigriete Verfahrensvariante hat den überraschenden Vorteil, daß sie auf eine besondere aufwendige Reinigungsoperation verzichtet. Es können also Fettsäuregemische mit den darin vorhandenen NF verarbeitet werden, obwohl sich deren Anwesenheit als Ursache für die bei der bekannten Arbeitsweise austretenden Schwierigkeiten herausgestellt hat. Es war insbesondere bekannt, daß die in den rohen Spaltfettsäuren vorhandenen Partialglyceride Emulgatoreigenschaften besitzen, weshalb zu erwarten war, daß an Stelle einer Umnetzung Emulsionen gebildet wurden, die das Trennergebnis und den Reinheitsgrad der gewonnenen Produkte beeinträchtigen müssen. Durch die Erfindung ist dieses Vorurteil überwunden worden, so daß nunmehr auch Rohstoffe geringer Qualität mit ausgezeichneten Ergebnissen getrennt werden können. The causes of the occasional when processing Unsatisfactory separation results obtained from special starting materials are from the prior literature not inferred. It is. Merit of the inventors for having recognized this technical problem. The from worked out for them, suitable for solving this problem Process variant has the surprising advantage that it involves a particularly complex cleaning operation waived. So fatty acid mixtures can be processed with the NF contained therein although their presence is found to be the cause of the emerging in the known way of working Has encountered difficulties. In particular, it was known that those in the raw fission fatty acids existing partial glycerides have emulsifier properties, which is why it was to be expected that in place a Umwetting emulsions were formed, which the separation result and the degree of purity of the obtained Products have to affect. With the invention, this prejudice has been overcome, so that now even raw materials of poor quality can be separated with excellent results.

Die erfindungsgemäß zu verarbeitenden Fettsäuren können aus den verschiedensten Fetten pflanzlichen oder tierischen Ursprungs hergestellt worden sein. Als Beispiele für derartige Fette seien genannt Kokos- oder Palmkernfett, Palmöl, Baumwollsaatöl, Sonnenblumenöl, Erdnußöl, Rüböl, Rizinusöl, Schmalz, Talge verschiedenster Herkunft sowie Fisch- und Walöle. Wenn sich auch die Trennung von Talgfettsäuren in Olein und Stearin als wirtschaftlich besonders interessant erwiesen hat, so lassen sich doch auch Gemische aus gesättigten und ungesättigten Fettsäuren anderen Ursprungs verarbeiten, beispielsweise teilhydrierte Fettsäuren, insbesondere wenn die zu hydrierenden Fettsäuren zu einem erheblichen Teil mehrfach ungesättigt sind.The fatty acids to be processed according to the invention can be made from a wide variety of vegetable fats or of animal origin. Examples of such fats are coconut or palm kernel oil, palm oil, cottonseed oil, sunflower oil, peanut oil, rapeseed oil, castor oil, lard, Tallow of various origins as well as fish and whale oils. If there is also the separation of sebum fatty acids in olein and stearin has proven to be particularly interesting from an economic point of view, so can be Process mixtures of saturated and unsaturated fatty acids of other origin, for example partially hydrogenated fatty acids, especially if the fatty acids to be hydrogenated are to a considerable extent are polyunsaturated.

Die Ausgangsmaterialien werden zweckmäßigerweise in geschmolzenem Zustand eingesetzt und allmählich auf die Temperatur abgekühlt, bei der die Trennung vonstatten gehen soll. Zum Abkühlen verwendet man zweckmäßigerweise Kratzkühler. Es handelt sich dabei um Rohre mit Kühlmantel, deren Innenflächen durch rotierende Schaber von den auskristallisierenden Festanteilen freigehalten werden. Soll jedoch das Ausgangsmaterial nur von geringen Mengen an Festanteilen befreit werden, so läßt es sich auch mit gutem Erfolg in einem normalen Rührbehälter abkühlen.The raw materials are conveniently used in the molten state and gradually cooled to the temperature at which the separation is to take place. Used to cool down one expedient scratch cooler. These are pipes with a cooling jacket, whose Inner surfaces are kept free from the solid components that crystallize out by rotating scrapers. However, if the starting material is to be freed from only small amounts of solids, it can be done cool with good results in a normal stirred tank.

Das Ausgangsmaterial wird so lange gekühlt, bis die Trenntemperatur erreicht und eine dieser Temperatur entsprechende Menge an Festanteilen ausgeschieden ist. Nach einer Variante dieses Verfahrens pumpt man das Ausgangsmaterial von einem Vorratsbehälter über den Kratzkühler in den Vorratsbehälter zurück, bis die gesamte, im Vorratsbehälter befindliche Menge des zu trennenden Materials auf die Trenntemperatur abgekühlt worden ist. Bei dieser Verfahrensvariante findet zwischen dem aus dem Kratzkühler austretenden gekühlten und dem noch im Vorratsbehälter befindlichen wärmeren Material ein Wärmeaustausch statt, und es hat sich gezeigt, daß man bei dieser Arbeitsweise zu einem besseren Trennergebnis kommt als bei direktem Herabkühlen des Ausgangsmaterials im Kratzkühler bis auf die Trenntemperatur.The starting material is cooled until it reaches the separation temperature and one of this temperature Corresponding amount of fixed components has been excreted. According to a variant of this procedure the starting material is pumped from a storage container via the scraper cooler into the storage container back until the entire amount of material to be separated in the storage container has reached the Separation temperature has been cooled. In this process variant takes place between the Scraper cooler exiting cooled and the warmer material still in the storage container Heat exchange takes place, and it has been shown that this method of working leads to a better The separation result comes from direct cooling of the starting material in the scraper cooler down to the Separation temperature.

Das so erhaltene Gemisch aus öl und Festanieilen wird nun in der Netzmittellösung dispergiert, die man zuvor zweckmäßigerweise auf die Trenntemperatur gebracht hat. Die Netzmittellösung wird in einer Menge von 0,3 bis 3, vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsteile, bezogen auf 1 Gewichtsteil des gekühlten Ausgangsmaterials angewandt.The resulting mixture of oil and Festanieilen is now dispersed in the wetting agent solution that you has expediently brought to the separation temperature beforehand. The network solution is in a Amount of 0.3 to 3, preferably 1 to 2 parts by weight based on 1 part by weight of the cooled starting material applied.

Als Netzmittel sind neben Seifen anionische bzw. nichtionische wasserlösliche Substanzen brauchbar, die die Oberflächenspannung der wäßrigen Lösung erniedrigen und so ein Verdränge ν der flüssigen Bestandteile des Ausgangsmaterials von -ier Oberfläche der festen Bestandteile durch die wäßrige Netzmittellösung bewirken. Als Netzmittel sind beispielsweise die folgenden, einen Alkylrest mit 8 bis 18, vorzugsweise 10 bis 16 Kohlenstoffatomen im Molekül aufweisenden Verbindungen brauchbar: Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate, sulfatierte Umsetzungsprodukte von Fettalkoholen mit 1 bis 10,In addition to soaps, anionic or nonionic water-soluble substances can be used as wetting agents, which lower the surface tension of the aqueous solution and thus displace ν of the liquid components of the starting material from the surface of the solid constituents by the aqueous wetting agent solution cause. The following, for example, an alkyl radical with 8 to 18, are preferred as wetting agents Compounds containing 10 to 16 carbon atoms in the molecule can be used: alkylbenzenesulfonates, Alkyl sulfonates, fatty alcohol sulfates, sulfated reaction products of fatty alcohols with 1 to 10,

vorzugsweise 2 bis 5 Mol Äthylenoxid und/oder Propylenoxid sowie Monoglyceridsulfate. Die genannten anionischen Netzmittel werden bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzt; man kann sie aber auch als Kalium-, Ammonium-, Mono-, Di- oder Triäthanolammoniumsalze verwenden. Als nichtionische Verbindungen sind beispeilsweise die wasserlöslichen Anlagerungsprodukte von Äthylenoxid an Alkylphenole oder Fettalkohole brauchbar.preferably 2 to 5 moles of ethylene oxide and / or propylene oxide and monoglyceride sulfates. The mentioned Anionic wetting agents are preferably used in the form of their sodium salts; but you can also do it use as potassium, ammonium, mono-, di- or triethanolammonium salts. As non-ionic Compounds are, for example, the water-soluble addition products of ethylene oxide with alkylphenols or fatty alcohols can be used.

Es werden zweckmäßigerweise solche Meßgen an Netzmittel eingesetzt, daß in der Dispersion unmittelbar vor Eintritt in die Trennzentrifuge pro 100 Gewichtsteile Lösung 0,05 bis 2, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gewichtsteile Netzmittel vorhanden sind. Die obigen Mengenangaben für das Netzmittel umfassen nicht nur das in der wäßrigen Phase tatsächlich gelöste Netzmittel, sondern auch in öl gelöste bzw. an der Oberfläche der Festanteile adsorbierte Netzmittelmengen. It is expedient to use such measuring amounts of wetting agent that it is directly in the dispersion before entering the centrifuge per 100 parts by weight of solution 0.05 to 2, preferably 0.1 to 1 part by weight of wetting agent is present. The above quantitative data for the wetting agent include not only the wetting agent actually dissolved in the aqueous phase, but also dissolved in or in the oil Surface of the solids, adsorbed amounts of wetting agent.

Die Wirkung der Netzmittellösung wird erfindungsgemäß erreicht, wenn sie nicht oberflächenaktive, gegenüber den Ausgangsmaterialien inerte Elektrolyte gelöst enthält. Hierzu gehören beispielsweise die wasserlöslichen Chloride, Sulfate oder Nitrate von 1- b'" 2-wertigen Metallen, insbesondere der Alkali-, Erdalkali- oder Erdmetalle. Vor allem haben sich Zusätze von Natriumsulfat, Magnesiumsulfat oder Aluminiumsulfat bewährt. Die Elektrolytkonzentration der zu trennenden Dispersion liegt im Bereich von 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichtsprozent,The effect of the wetting agent solution is achieved according to the invention if it is not surface-active, contains dissolved electrolytes which are inert to the starting materials. These include, for example the water-soluble chlorides, sulfates or nitrates of 1- b '"divalent metals, especially the alkali, Alkaline earth or earth metals. In particular, there have been additives of sodium sulphate, magnesium sulphate or aluminum sulphate proven. The electrolyte concentration of the dispersion to be separated is in the range of 0.1 to 10, preferably 0.5 to 2 percent by weight,

go wobei sich diese Zahlenangaben, wie auch oben im Falle der Netzmittelkonzentration, aus den in der Dispersion insgesamt vorhandenen Elektrolyten errechnen, jedoch bezogen auf die in der Dispersion vorhandene wäßrige Phase.go where these figures, as in the above Calculate the case of the wetting agent concentration from the total electrolytes present in the dispersion, however, based on the aqueous phase present in the dispersion.

Beim Zusammentreffen des gekühlten Ausgangsmaterials mit der Netzmittellösung wird das Öl von den Oberflächen der Festanteile verdrängt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das eekühlte Auseanasma-When the cooled starting material meets the wetting agent solution, the oil is released from the surfaces of the solid parts displaced. It has proven to be expedient to

terial zunächst nur mit einer Teilmenge entsprechend konzentrierterer Netzmittellösung zusammenzubringen und die zunächst gebildete konzentriertem Dispersion allmählich durch Zugabe von Wasser, Elektrolytlösung oder entsprechend verdünnterer Netzmittellösung auf die gewünschte Endkonzentration zu bringen. Es hat sich z. B. als zweckmäßig erwiesen, das gekühlte Ausgangsmaterial zunächst mit 5 bis SO, vorzugsweise 10 bis 30% der insgesamt anzuwendenden Netzmittellösung zusammenzubringen und dann allmählich soviel weitere Lösung zuzusetzen, daß die gewünschte Endkonzentration erreicht wird. Da man /.um Verdünnen bevorzugt die aus dem Verfahren zurückgeführte Nctzmittcllösung verwendet, ergibt sich der Netzmittelgehalt der zunächst mit dem gekühlten Ausgangsmaterial zusammenzubringenden konzentrierteren Netzmittellösung aus der Menge und dem Netzmittelgehalt der Netzmittellösung in der zu trennenden Dispersion, dem Netzmittelgehalt der rückgefuhrten Netzmittellösung und der Teilmenge Nctzmittellösung. mit der das gekühlte Ausgangsmaterial zunächst zusammengebracht wird. The material is initially only to be brought together with a partial amount of a correspondingly more concentrated wetting agent solution and the initially formed concentrated dispersion is gradually brought to the desired final concentration by adding water, electrolyte solution or a correspondingly more dilute wetting agent solution. It has z. B. has been found to be expedient to combine the cooled starting material first with 5 to 50%, preferably 10 to 30% of the total wetting agent solution to be used and then gradually add so much more solution that the desired final concentration is achieved. Since the wetting agent solution recycled from the process is preferably used for dilution, the wetting agent content of the more concentrated wetting agent solution to be combined with the cooled starting material is determined by the amount and the wetting agent content of the wetting agent solution in the dispersion to be separated, the wetting agent content of the recycled wetting agent solution and the partial amount Agent solution. with which the cooled starting material is first brought together.

Die oben beschriebene Verfahrensweise zur Herstellung der zu trennenden Dispersion ist verschiedener Variationen fähig. So ist es beispielsweise möglich, das zu trennende Ausgangsmaterial und die Netzmittellösung gemeinsam auf die Trenntemperatur abzukühlen. Dabei kann man das völlig aufgeschmolzene Ausgangsmaterial einsetzen; man kann aber auch das Ausgangsmaterial zunächst in Abwesenheit der Netzmittellösung so weit abkühlen, bis ein Teil, vorzugsweise 30 bis 85. insbesondere 40 bis 70 Gewichtsprozent der insgesamt auszuscheidenden Festanteile, auskristallisiert ist. um dann nach Zusatz von Netzmittellösung weiter abzukühlen. Eine spezielle Ausfuhrungsform dieser letzteren Verfahrensvariante hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen: Das vorgekühlte Ausgangsmaterial, in dem sich bereits Festanteile ausgeschieden haben, wird zunächst in einer Teilmenge konzentrierterer Netzmittellösung dispergiert: dann wird die so erhaltene konzentriertere Dispersion durch Zusatz kälterer verdünnter Netzmitteliösung. kälteren Wassers bzw. kälterer Elektrolytlösung weiter bis auf die Trenntemperatur abgekühlt und auf die gewünschte Netzmittel- und Elektrolytkonzentration gebracht. Auch Eis läßt sich zu diesem Zweck verwenden.The procedure described above for the preparation of the dispersion to be separated is different Capable of variations. For example, it is possible to separate the starting material and the wetting agent solution to cool down to the separation temperature together. You can do the completely melted Use raw material; but you can also use the starting material initially in the absence of the wetting agent solution Cool until a part, preferably 30 to 85, in particular 40 to 70 percent by weight of the total solids to be separated out is crystallized. to then after the addition of wetting agent solution to cool further. A special embodiment of this latter process variant has proved to be particularly advantageous: The pre-cooled starting material, in which there are already solid fractions are first dispersed in a portion of a more concentrated wetting agent solution: then the more concentrated dispersion thus obtained is made by adding colder, dilute wetting agent solution. colder water or colder electrolyte solution is further cooled down to the separation temperature and brought to the desired wetting agent and electrolyte concentration. Ice cream can also be added to this Use purpose.

Bei der bisher beschriebenen Verarbeitung des Ausgangsmaterials können geringe Mengen Luft in die Dispersion gelangen, die das Trennergebnis verschlechtern. Diese Luft läßt sich in einfacher Weise, z. B. durch langsames Rühren der Dispersion, daraus entfernen.During the processing of the starting material described so far, small amounts of air can enter get the dispersion, which worsen the separation result. This air can easily be z. B. by slowly stirring the dispersion, remove therefrom.

Die Dispersion wird dann in Vollmantelzentrifugen geleitet, wo sie in zwei Phasen verschiedener spezifischer Gewichte getrennt wird. Es eignen sich hierfür die verschiedensten Zentrifugentypen. Man kann beispielsweise Röhrenzentrifugen, Tellerzentrifugen oder Schälzentrifugen verwenden. Vor allen Dingen der letztere Typ, bei dem die Phasen durch Schälrohre aas der Zentrifuge entfernt werden, hat sich für das erfindungsgemäße Verfahren als brauchbar erwiesen. The dispersion is then passed into solid bowl centrifuges, where it is in two phases of different specificity Weights is separated. A wide variety of centrifuge types are suitable for this. One can for example Use tube centrifuges, plate centrifuges or peeler centrifuges. Above all the latter type, in which the phases are removed by peeling tubes from the centrifuge, has proven itself for the Process according to the invention proved to be useful.

Aus der Zentrifuge treten zwei Phasen aus: Die eine, das Öl. besteht im wesentlichen aus den flüssigen Bestandteilen des Ausgangsmaterials, die andere ist eine Suspension der Festanteile in wäßriger Netzmittellösung. Das Öl kann nach Waschen und gegebenenfalls Trocknen seinem Bestimmungszweck zugeführt werden; es kann auch erneut nach dem erfindungsgemäßen Verfahren getrennt werden, um so ein öl mit entsprechend niedrigerem Trübungs punkt zu erhalten. Two phases emerge from the centrifuge: One, the oil. consists essentially of the liquid components of the starting material, the other is a suspension of the solid components in an aqueous wetting agent solution. After washing and, if necessary, drying, the oil can be used for its intended purpose; it can also be separated again by the process according to the invention in order to obtain an oil with a correspondingly lower cloud point.

Die aus der Zentrifuge austretende Suspension der Festanteile in der Netzmittellösung kann in verschiedener Weise weiterverarbeitet werden. So lassen sich die Festanteile von der wäßrigen Netzmittellösung als solche abtrennen, z. B. durch Filtrieren oder Zentri fugieren. Es hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen, die Festanteile durch Erwärmen der Suspension zu schmelzen und die dabei anfallenden beiden Phasen in Zentrifugen, in Schcidckästcn oder mit Hilfe andc- The suspension of the solids in the wetting agent solution emerging from the centrifuge can be further processed in various ways. So the solids can be separated from the aqueous wetting agent solution as such, for. B. fugue by filtration or centrifugation. It has proven to be particularly expedient to melt the solid fractions by heating the suspension and to put the resulting two phases in centrifuges, in Schcidckästcn or with the help of other

i> rer Vorrichtungen zu trennen.i> rer devices to separate.

Von der dabei anfallenden wäßrigen Netzmittellösung wird ein Teil verworfen und durch frisches Wasser, durch Elektrolytlösung und/oder durch Netzmittellösung in solcher Menge ersetzt, daß die Konzen-A part of the aqueous wetting agent solution obtained is discarded and replaced with fresh water, replaced by electrolyte solution and / or by wetting agent solution in such an amount that the concentration

w tration der im Verfahren verbleibenden Lösung erhalten bleibt. Welche Mengen der im Kreislauf geführten Netzmittellösung auszuschleusen und durch frische Netzmittellösung zu ersetzen sind, richtet sich nach der Beschaffenheit des jeweils verarbeiteten w tration of the solution remaining in the process is retained. The quantities of the circulating wetting agent solution to be discharged and to be replaced by fresh wetting agent solution depends on the nature of what is being processed

-'") Ausgangsmaterials. Diese Mengen sind daher während des Retriebes einer Anlage den Erfordernissen anzupassen; d. h. sie sind so zu variieren, daß man durch möglienst geringe Mengen an auszuschleusender Netzmittellösung eine optimale Verbesserung des Trennergebnisses im Dauerbetrieb erreicht.- '") starting material. These quantities are therefore during to adapt the operation of a plant to the requirements; d. H. they are to be varied in such a way that one can an optimal improvement of the Separation result achieved in continuous operation.

Die Netzmittellösung läßt sich an einem beliebigen Punkt des Kreislaufes oder gleichzeitig an mehreren Punkten ausschleusen. Vorzugsweise entnimmt man sie nach Abtrennen der Netzmittellösung von den auf-The wetting agent solution can be applied at any point in the circuit or at several at the same time Ejecting points. They are preferably removed after the wetting agent solution has been separated from the

)") geschmolzenen Festanteilen.) ") molten solids.

Es wird jeweils soviel Netzmittel in den Verfahrenskreislauf gegeben, wie der Menge Netzmittel entspricht, die durch das Ausschleusen wäßriger Phase entfernt wird. Aus der Menge an wäßriger Phase und deren Konzentration an Netzmittel ergibt sich unmittelbar die benötigte Netzmittelmenge. Diese kann in Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung des Netzmittels eingebracht werden, oder dadurch, daß diese Menge der zu ersetzenden wäßrigen Phase, dieAs much wetting agent is added to the process cycle as corresponds to the amount of wetting agent, which is removed by discharging the aqueous phase. From the amount of aqueous phase and their concentration of wetting agent results directly in the required amount of wetting agent. This can be done in In the form of a concentrated aqueous solution of the wetting agent, or in that this amount of the aqueous phase to be replaced, the

■»ί Elektrolyte, z. B. Magnesiumsulfat enthält, beigefügt wird. Die Konzentration des Netzmittels im Verfahrenskreislauf bzw. in der ausgeschleusten wäßrigen Phase wird laufend durch Titration nach bekannten Methoden bestimmt.■ »ί electrolytes, e. B. contains magnesium sulfate, attached will. The concentration of the wetting agent in the process cycle or in the discharged aqueous Phase is continuously determined by titration according to known methods.

Examples

Die zur Durchführung des in den Beispielen beschriebenen Trennverfahrens verwandte Apparatur ist in der Abbildung dargestellt. Das aufgeschmolzene, zu trennende Ausgangsmaterial wurde durch die Förderpumpe 1 dem Kratzkühler 2 zugeleitet und verließ diesen als ein breiiges Gemisch von Öl und Festanteilen. Dieses Gemisch kam in die Mischforrichtung 3, die aus mehreren hintereinander geschalteten Misch-The apparatus used to carry out the separation process described in the examples is shown in the picture. The melted starting material to be separated was carried out by the feed pump 1 fed to the scraper cooler 2 and left it as a pulpy mixture of oil and solids. This mixture came into the mixing device 3, which consisted of several mixing machines connected one behind the other.

bO kammern bestand, von denen jedem mit einem Rührer versehen war. In der ersten Mischkammer wurde das gekühlte Ausgangsmaterial mit der durch die Leitung 4 zufließenden konzentrierteren Netzmittellösung zu einer Dispersion verrührt; in den nachfolgenden Mischkammern wurde dann verdünntere Netzmittellösung bzw. Elektrolytlösung eingerührt. Von dieser Netzmittellösung waren 10% als konzentriertere Netzmittellösung, der Rest als verdünntere Netz-bO chambers, each with a stirrer was provided. In the first mixing chamber, the cooled starting material was mixed with the through line 4 the more concentrated wetting agent solution flowing in is stirred to form a dispersion; in the following Dilute wetting agent solution or electrolyte solution was then stirred into the mixing chambers. from of this wetting agent solution was 10% as a more concentrated wetting agent solution, the rest as a more dilute wetting agent

mittellösungbzw. als Elektrolytlösung eingesetzt worden. Diese Lösungen hatten, sofern nicht ausdrücklich etwas anderes festgestellt wird, dieselbe Temperatur wie das aus dem Kratzkühler austretende Gemisch aus öl und Festanteilen. In dem Mischer 3 bildete sich die Dispersion, in der die ölpartiken und die Partikeln der Festanteile voneinander getrennt in der Netzmittellösung rtispergiert vorlagen (für diese Dispersion gelten auch die in den Beispielen enthaltenen Angaben über die Netzmittel- und/oder Elektrolytgehalte; sie umfassen die darin insgesamt vorhandenen Mengen an Netzmittel und/oder Elektrolyt, jedoch bezogen auf die wäßrige Phase).medium solution or been used as an electrolyte solution. Unless expressly stated otherwise, these solutions were at the same temperature like the mixture of oil and solids that emerges from the scraper cooler. In the mixer 3 formed the dispersion in which the oil particles and the particles of the solids were rtispersed in the wetting agent solution (for this dispersion The information contained in the examples on the wetting agent and / or electrolyte content also applies; they include the total amounts of wetting agent and / or electrolyte present therein, but on a related basis on the aqueous phase).

Diese Dispersion wurde dann mit Hilfe einer Vollmantelzentrifuge 6 in das öl als leichtere und eine Suspension der Festanteile in der Netzmittellösung als schwere Phase getrennt. Die letztere wurde durch die Förderpumpe 7 zum Erhitzer 8 geleitet, in dem die Festanteile geschmolzen wurden; geschmolzene Festanteile und Netzmittellösung gingen dann zusammen zum Abscheider 9, aus dem die geschmolzenen Festiinteile 10 als leichtere Phase und die Netzmittellösung bei 11 als schwerere Phase austraten. Diese schwerere Phase ging über den Wärmeaustauscher 12 durch die Leitung 5 zurück in den Mischer 3. Bei der erfin-(Jungsgemäßen Arbeitsweise wurde ein Teil der bei 11 austretenden Netzmittellösung durch die Leitung 13 ausgeschleust; durch die Leitung 14 wurde die ausgeschleuste Menge durch die frische Lösung ergänzt. Es ist allerdings nicht unbedingt notwendig, die frische Lösung an der Stelle einzuführen, an der in der Zeichnung die Leitung 14 in die Leitung S mündet. Man kann die frische Lösung selbstverständlich auch direkt als Netzmittel- oder Elektrolytlösung in den Mischer 3 geben, insbesondere in die zum Verdünnen der zuerst gebildeten Dispersion bestimmten nachgeschalteten Mischgefäße.This dispersion was then with the help of a solid jacket centrifuge 6 in the oil as a lighter and a Suspension of the solids in the wetting agent solution separated as a heavy phase. The latter was made possible by the Feed pump 7 passed to the heater 8, in which the solids were melted; molten solids and wetting agent solution then went together to separator 9, from which the melted solid parts 10 emerged as the lighter phase and the wetting agent solution at 11 as the heavier phase. This heavier one Phase went via the heat exchanger 12 through the line 5 back into the mixer 3 The way of working became part of the wetting agent solution exiting at 11 through the line 13 discharged; the discharged amount was supplemented by the fresh solution through line 14. However, it is not absolutely necessary to introduce the fresh solution in the position shown in the drawing the line 14 opens into the line S. You can of course also use the fresh solution directly as a wetting agent or electrolyte solution in the mixer 3, especially in the one for diluting the first formed dispersion determined downstream mixing vessels.

In den folgenden Beispielen wird jeweils die Verarbeitung von zwei verschiedenen Ausgangsmaterialien beschrieben: nicht destillierte Spaltfettsäure und destillierte Fettsäure. Die Spaltfettsäure war aus Triglyceriden durch Spalten mit Wasser bei erhöhten Temperaturen und erhöhtem Druck und anschließendes Abtrennen der wäßrigen, glycerinhaltigen Phase hergestellt worden; bei den Destillatfettsäuren handelte es sich um Destillate dieser Spaltfettsäuren.The following examples illustrate the processing of two different starting materials described: non-distilled split fatty acid and distilled fatty acid. The split fatty acid was made up of triglycerides by splitting with water at elevated temperatures and pressure and then Separating the aqueous, glycerol-containing phase has been produced; acted in the case of the distillate fatty acids it is distillates of these split fatty acids.

Obwohl die anfallenden höher schmelzenden Fraktionen in geschmolzenem Zustand vorlagen, werden sie in den Beispielen der Einfachheit halber als »Festanteile« bezeichnet.Although the resulting higher-melting fractions were in a molten state, will For the sake of simplicity, they are referred to as "fixed shares" in the examples.

In den Beispielen werden die erfindungsgemäß erhaltenen Trennergebnisse mit denen verglichen, die man bei ähnlicher Arbeitsweise ohne Ausschleusen eines Teiles der Netzmittellösung erhält. Diese Arbeitsweise ist zwar in ihren Grundzügen bekannt, jedoch stammen die Einzelheiten aus internen, unveröffentlichten Arbeiten; daher sind die Vergleichsbeispiele nicht als Stand der Technik anzusehen.In the examples, the separation results obtained according to the invention are compared with those that one obtains a part of the wetting agent solution with a similar method of operation without discharging part of the wetting agent solution. This way of working is known in its main features, but the details come from internal, unpublished Work; therefore the comparative examples are not to be regarded as prior art.

Die in den Beispielen angegebenen NF-Gehalte sind die Summen aus den UV- und Glyceridgehalten. Die letzteren errechnen sich aus den analytisch bestimmten Gehalten an esterartig gebundenem Glycerin unter der rechnerischen Voraussetzung, daß alles Glycerin als Diglycerid (tatsächlich: Gemisch aus Mono-, Di- und Triglycerid) vorliegt und daß die in den Glyceriden vorhandenen Fettsäuren dasselbe mittlere Molekulargewicht haben wie die freien Fett-The NF contents given in the examples are the sums of the UV and glyceride contents. The latter are calculated from the analytically determined contents of ester-like bound glycerine under the arithmetic assumption that all glycerine is diglyceride (actually: mixture of Mono-, di- and triglyceride) is present and that the fatty acids present in the glycerides are the same have mean molecular weights like the free fatty

example 1

a) Verarbeitung destillierter Talgfettsäure (SZ = 204,VZ = 206,JZ = 52,NF = 1 Gewichtsprozent). a) Processing of distilled tallow fatty acid (SZ = 204, VZ = 206, JZ = 52, NF = 1 percent by weight).

1 t/h dieses Ausgangsmaterials wurde im Kratzkühler auf 5° C abgekühlt; das erhaltene breiige Gemisch aus öl und Festanteilen wurde dann zunächst mit 0,3 t/h konzentrierterer und darauf mit 1,2 t/h1 t / h of this starting material was cooled to 5 ° C. in a scraped surface cooler; the resulting pulpy mixture The oil and solids content was then initially more concentrated at 0.3 t / h and then at 1.2 t / h

ίο verdünnterer Netzmittellösung vermischt, so daß die aus dem Mischer austretende Dispersion pro Oewichtsteil gekühlten Ausgangsmaterials 1,5 Gewichtsteile Netzmittellösung enthielt, deren Netzmittelgehalt 0,25 Gewichtsprozent Natriumdecylsulfatίο more dilute wetting agent solution mixed so that the Dispersion emerging from the mixer per part by weight cooled starting material contained 1.5 parts by weight of wetting agent solution, the wetting agent content 0.25 weight percent sodium decyl sulfate

ι ■> und deren Elektrolytgehalt 1 Gewichtsprozent MgSO₄ betrug. Die Dispersion wurde dann in üblicher Weise in eine ölige und wäßrige Phase getrennt; als ölige Phase fielen 0,39 t/h Olein mit einem Trübungspunkt von 4" C an; nach Aufarbeiten der wäßrigen Phase erhielt man 0,61 t/h Stearin mit einer JZ = 28.ι ■> and whose electrolyte content was _{1 percent by weight MgSO 4.} The dispersion was then separated into an oily and aqueous phase in the usual manner; 0.39 t / h of olein with a cloud point of 4 ° C. was obtained as the oily phase; after working up the aqueous phase, 0.61 t / h of stearin with an IC = 28 were obtained.

Wurde jedoch die gleiche Fettsäure nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet, d. h. unter laufender Entnahme von 0,2 t/h Netzmittellösung aus dem Kreislauf und Ersatz der entnommenen Menge durch die gleiche Menge einprozentiger MgSO₄-Losung unter gleichzeitigem Eindosieren von soviel konzentrierterer Netzmittellösung, daß der Netzmittelgehalt der Dispersion dauernd auf dem Sollwert blieb, dann erhielt man 0,52 t/h Stearin (JZ = 17) und 0,48However, if the same fatty acid was processed according to the method according to the invention, ie with continuous removal of 0.2 t / h of wetting agent solution from the circuit and replacement of the removed amount with the same amount of one percent MgSO ₄ solution with simultaneous metering in of so much more concentrated wetting agent solution that the The wetting agent content of the dispersion remained constant at the target value, then 0.52 t / h of stearin (JZ = 17) and 0.48 were obtained

so t/h Olein (Trübungspunkt: 4° C). Es wurde also durch die erfindungsgemäße Verfahrensvariante ein reineres Stearin und eine höhere Ausbeute an Olein erhalten. so t / h olein (cloud point: 4 ° C). So it was through the process variant according to the invention obtained a purer stearin and a higher yield of olein.

b) Verarbeitung undestillierter Spaltfettsäure aus is Talg (SZ = 199, VZ = 206, JZ = 53, NF = 4,5 Gewichtsprozent.b) Processing of undistilled fatty acids from is tallow (SZ = 199, VZ = 206, JZ = 53, NF = 4.5 percent by weight.

Dieses Ausgangsmaterial wurde im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen verarbeitet, wie im Beispiel 1 a beschrieben; allerdings wurde der Gehalt an Natriumdecylsulfat auf 0,3 Gewichtsprozent heraufgesetzt. Trotz des erhöhten Netzmittelgehaltes war das Trennergebnis unbefriedigend: nach Aufarbeitung fielen 0,355 t/h Olein (Trübungspunkt: 4° C) und 0,645 t/h Stearin (JZ = 31) an.This starting material was processed under essentially the same conditions as in Example 1 a described; however, the sodium decyl sulfate content was increased to 0.3 percent by weight. Despite the increased wetting agent content, the separation result was unsatisfactory: after work-up 0.355 t / h of olein (cloud point: 4 ° C.) and 0.645 t / h of stearin (JZ = 31) were obtained.

Wurden dagegen erfindungsgemäß bei gleichbleibendem Gehalt an Natriumdecylsulfat 0,5 t/h der Netzmittellösung aus dem Kreislauf entfernt und durch 0,5 t/h einprozentiger MgSO₄-Lösung ersetzt, dann erhielt man 0,46 t/h Olein (Trübungspunkt:If, on the other hand, 0.5 t / h of the wetting agent _{solution were removed from the cycle and replaced by 0.5 t / h one-percent MgSO 4} solution, with the sodium decyl sulfate content remaining the same, 0.46 t / h olein was obtained (cloud point:

so 4° C) und 0,54 t/h Stearin (JZ = 19).so 4 ° C) and 0.54 t / h stearin (JZ = 19).

Example 2

a) Verarbeitung destillierter Baumwollsaatölfettsäure (SZ = 202, VZ = 204, JZ = 103, NF =1,7 Gewichtsprozent).a) Processing of distilled cottonseed oil fatty acid (SZ = 202, VZ = 204, JZ = 103, NF = 1.7 percent by weight).

Nicht beanspruchte Arbeitsweise:
Ausgangsmaterial abgekühlt auf 5° C (Trenntemperatur) Unused working method:
Starting material cooled to 5 ° C (separation temperature)

Dispersion gebildet aus 1 t/h gekühlter Fettsäure und 0,4 t/hDispersion formed from 1 t / h of cooled fatty acid and 0.4 t / h

konzentrierterer Netzmittellösung, verdünnt mit 1,3 t/h rückgeführter Netzmittellösungmore concentrated wetting agent solution, diluted with 1.3 t / h recycled wetting agent solution

Zusammensetzung der Netzmittellösung: 0,25 Gewichtsprozent Natriumdecylsulfat und 2 Gewichtsprozent Na₂SO₄ Composition of the wetting agent solution: 0.25 percent by weight sodium decyl sulfate and 2 percent by weight Na ₂ SO ₄

Verfahrensprodukte:Process products:

0,77 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 6° C; JZ = 127)0.77 t / h liquid fatty acid (cloud point: 6 ° C; JZ = 127)

0,23 t/h feste Fettsäure (JZ = 26)0.23 t / h solid fatty acid (JZ = 26)

Erfindungsgemäße Arbeitsweise:Working method according to the invention:

Ausgeschleuste Netzmittellösung: 0,4 t/h ersetzt durch Na₂SO₄-Lösung bei konstant gehaltenem Netzmittel- und Na₂SO₄-Gehalt.Ejected wetting agent solution: 0.4 t / h replaced by Na ₂ SO ₄ solution with wetting agent and Na ₂ SO ₄ content kept constant.

Verfahrensprndukte:Process products:

0,78 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 6° C; JZ = 127)0.78 t / h liquid fatty acid (cloud point: 6 ° C; JZ = 127)

0,22 t/h feste Fettsäure (JZ = 18)
b) Verarbeitung undestillierter Spaltfettsäure aus Baumwollsaatöl (SZ = 197, VZ = 204, JZ = 103, NF = 4,4 Gewichtsprozent).0.22 t / h solid fatty acids (JZ = 18)
b) Processing of undistilled fatty acids from cottonseed oil (SZ = 197, VZ = 204, JZ = 103, NF = 4.4 percent by weight).

Nicht beanspruchte Arbeitsweise:Unused working method:

Ausgangsmaterial abgekühlt auf 5° C (Trenntemperatur) Starting material cooled to 5 ° C (separation temperature)

konzentrierterer Netzmittellösung, verdünnt mil 5 t/h rück°sfühirter Nstzrnitts!!ö^e||nil more concentrated wetting agent solution, diluted with 5 t / h of back-fed additive cut !! ö ^{e || nil}

Zusammensetzung der Netzmittellösung: 0,45 Gewichtsprozent Natriumdecylsulfat und 2,5 Gewichtsprozent Na₂SO₄ Composition of the wetting agent solution: 0.45 percent by weight sodium decyl sulfate and 2.5 percent by weight Na ₂ SO ₄

Verfahrensprodukte:Process products:

0,735 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 3° C; JZ = 128)0.735 t / h liquid fatty acid (cloud point: 3 ° C; JZ = 128)

0,265 t/h feste Fettsäure (JZ = 33)0.265 t / h solid fatty acids (JZ = 33)

Erfindungsgemäße Arbeitsweise:Working method according to the invention:

Ausgeschleuste Netzmittellösung: 0,7 t/h ersetzt durchEjected wetting agent solution: 0.7 t / h replaced by

Na₂SO₄-Lösung bei konstant gehaltenem Netzmittel- und Na₂SO₄-GehaltNa ₂ SO ₄ solution with wetting agent and Na ₂ SO ₄ content kept constant

Verfahrensprodukte:Process products:

0,770 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 3° C; JZ = 128)0.770 t / h liquid fatty acid (cloud point: 3 ° C; JZ = 128)

0,230 t/h feste Fettsäure (JZ = 21)0.230 t / h solid fatty acids (JZ = 21)

Example 3

a) Verarbeitung einer destillierten Palmkernfettsäurefraktion (SZ = 203, VZ = 205, JZ = 47, NF =1,4 Gewichtsprozent).a) Processing of a distilled palm kernel fatty acid fraction (SZ = 203, VZ = 205, JZ = 47, NF = 1.4 percent by weight).

Das Ausgangsmaterial war durch Spalten von Palmkernfett, Abdestillbren aller Anteile unterhalb C₁₆, erneutes Spalten des Destillationsrückstandes und Destillieren des Spaltproduktes erhalten wollen.The starting material was to be obtained by splitting palm kernel fat, distilling off all proportions below C ₁₆ , again splitting the distillation residue and distilling the cleavage product.

Nicht beanspruchte Arbeitsweise:Unused working method:

Ausgangsmaterial abgekühlt auf 15° C (Trenntemperatur) Starting material cooled to 15 ° C (separation temperature)

Dispersion gebildet aus 1 t/h gekühlter Fettsäure und 0,1 t/hDispersion formed from 1 t / h of cooled fatty acid and 0.1 t / h

konzentrierterer Netzmittellösung, verdünnt mit 0,9 t/h rückgeführter Netzmittellösungmore concentrated wetting agent solution, diluted with 0.9 t / h of recycled wetting agent solution

Zusammensetzung der Netzmittellösung: 0,25 Gewichtsprozent Natriumkokosalkylsulfat und 1,5 Gewichtsprozent MgSO₄ Composition of the wetting agent solution: 0.25 percent by weight sodium coconut alkyl sulfate and 1.5 percent by weight MgSO ₄

Verfahrensprodukte:Process products:

0,38 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 13° C; JZ = 88)0.38 t / h liquid fatty acid (cloud point: 13 ° C; JZ = 88)

0,62 t/h feste Fettsäure (JZ = 22)0.62 t / h solid fatty acids (JZ = 22)

Erfindungsgemäße Arbeitsweise:Working method according to the invention:

Ausgeschleuste Netzmittellösung: 0,25 t/h ersetzt durch MgSO₄-Lösung bei konstant gehaltenem Netzmittel- und MgSO„-Gehalt.Ejected wetting agent solution: 0.25 t / h replaced by MgSO ₄ solution with wetting agent and MgSO "content kept constant.

Verfahrensprodukte:Process products:

0,43 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 13° C; JZ = 88)0.43 t / h liquid fatty acid (cloud point: 13 ° C; JZ = 88)

0,57 t/h feste Fettsäure (JZ = 16)0.57 t / h solid fatty acids (JZ = 16)

b) Verarbeitung der undestillierten Palmkernspaltfettsäurefraktion gemäß a)b) Processing of the undistilled palm kernel fission fatty acid fraction according to a)

(SZ = 190, VZ = 205, JZ = 48, NF = 8,2 Gewichtspiozent).
Nicht beanspruchte Arbeitsweise:
Ausgangsmaterial abgekühlt auf 15° C (Trenntemperatur) (SZ = 190, VZ = 205, JZ = 48, NF = 8.2 percent by weight).
Unused working method:
Starting material cooled to 15 ° C (separation temperature)

Dispersion gebildet aus 1 t/h gekühlter Fettsäure und 0,3 t/hDispersion formed from 1 t / h of cooled fatty acid and 0.3 t / h

konzentrierterer Netzmittellösung, verdünnt mitmore concentrated wetting agent solution, diluted with

1.1 t/h rUckgeführter Netzmittellösung1.1 t / h recycled wetting agent solution

ίο Zusammensetzung der Netzmittellösung: 0,25 Gewichtsprozent Natriumkokosalkylsulfat und 1,5 Gewichtsprozent MgSO₄ ίο Composition of the wetting agent solution: 0.25 percent by weight sodium coconut alkyl sulfate and 1.5 percent by weight MgSO ₄

Verfahrensprodukte:Process products:

0,315 t/h flüssige Fettsäure (Triibungspunkt: π 13° C; JZ = 88)0.315 t / h liquid fatty acid (friction point: π 13 ° C; JZ = 88)

0,085 t/h feste Fettsäure (JZ = 29)0.085 t / h solid fatty acid (JZ = 29)

Erfindungsgemäße Arbeitsweise:Working method according to the invention:

Ausgeschleuste Netzmittellösung: 0,4 t/h ersetzt durch MgSO^-LÖSi'ng HH konstant gehaltenem Nel7Ejected wetting agent solution: 0.4 t / h replaced by MgSO ^ -LÖSi'ng HH kept constant Nel7

2(i mittel- und MgSO₄ Gehalt.
Verfahrensprodukte:2 (i medium and MgSO ₄ content.
Process products:

0,42 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 13° C; JZ = 88)0.42 t / h liquid fatty acid (cloud point: 13 ° C; JZ = 88)

0,58 t/h feste Fettsäure (JZ = 18)0.58 t / h solid fatty acids (JZ = 18)

Example 4

a) Verarbeitung destillierter Spaltfettsäurc aus Fischöla) Processing of distilled fission fatty acids from fish oil

(SZ = 199, VZ = 201, JZ = 126. NF = 1,8 jo Gewichtsprozent).(SZ = 199, VZ = 201, JZ = 126. NF = 1.8% by weight).

Dispersion gebildet aus 1 t/h gekühlter Fettsäure J5 und 0,2 t/hDispersion formed from 1 t / h of cooled fatty acid J5 and 0.2 t / h

1.2 t/h rückgeführter Netzmittellösung
Zusammensetzung der Netzmittellösung: 0,3 Gewichtsprozent Natriumdecylsulfat und 2 Gewichtsprozent MgSO₄ 1.2 t / h of recycled wetting agent solution
Composition of the wetting agent solution: 0.3 percent by weight sodium decyl sulfate and 2 percent by weight MgSO ₄

Verfahrensprodukte:Process products:

0,79 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 6° C; JZ = 151)0.79 t / h liquid fatty acid (cloud point: 6 ° C; JZ = 151)

0,21 t/h feste Fettsäure (JZ = 31)
Erfindungsgemäße Arbeitsweise:0.21 t / h solid fatty acids (JZ = 31)
Working method according to the invention:

Ausgeschleuste Netzmittellösung: 0,45 t/h ersetzt durch MgSO₄-Lösung bei konstant gehaltenem Netzmittel- und MgSO₄-Gehalt.Ejected wetting agent solution: 0.45 t / h replaced by MgSO ₄ solution with wetting agent and MgSO ₄ content kept constant.

Verfahrensprodukte:Process products:

0,81 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 3° C; JZ =- 151)0.81 t / h liquid fatty acid (cloud point: 3 ° C; JZ = - 151)

0,19 t/h feste Fettsäure (JZ = 23)0.19 t / h solid fatty acid (JZ = 23)

b) Verarbeitung nicht destillierter Spaltfettsäure aus Fischöl (SZ = 194, VZ = 201, JZ = 128, NF = 0,5 Gewichtsprozent).b) Processing of non-distilled fatty acids from fish oil (SZ = 194, VZ = 201, JZ = 128, NF = 0.5 percent by weight).

Dispersion gebildet aus 1 t/h gekühlter Fettsäure und 0,5 t/hDispersion formed from 1 t / h of cooled fatty acid and 0.5 t / h

konzentrierteter Netzmittellösung, verdünnt mit 1,5 t/h rückgeführter Netzmittellösungconcentrated wetting agent solution, diluted with 1.5 t / h recycled wetting agent solution

Zusammensetzung der Netzmittellösung: 0,5 Gewichtsprozent Natriumdecylsulfat und 2 Gewichtsprozent MgSO₄ Composition of the wetting agent solution: 0.5 percent by weight sodium decyl sulfate and 2 percent by weight MgSO ₄

Verfahrensprodukte:Process products:

0,795 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 3° C; JZ = 152)0.795 t / h liquid fatty acid (cloud point: 3 ° C; JZ = 152)

0,205 t/h feste Fettsäure (JZ = 34) Erfindungsgemäße Arbeitsweise:0.205 t / h solid fatty acid (JZ = 34) Working method according to the invention:

Verfahrensprodukte:Process products:

0,81 t/h flüssige Fettsäure (Trübungspunkt: 3° C; JZ = 152)0.81 t / h liquid fatty acid (cloud point: 3 ° C; JZ = 152)

0,19 t/h feste Fettsäure (JZ = 24) Bei der in den Beispielen beschriebenen Arbeits-0.19 t / h solid fatty acid (JZ = 24) In the working conditions described in the examples

weise läßt sich der Durchsatz bei gleichbleibender Größe der Kratzkühler und bei gleichbleibendem Trennergebnis dadurch erhöhen, daß man das Ausgangsmaterial im Kratzkühler nicht ganz bis auf diewisely, the throughput can be reduced with the same size of the scraper cooler and with the same Increase the separation result by not putting the starting material in the scraper cooler all the way down to the

^s Trenntemperatur herunterkühlt und die Trenntemperatur durch Dispergieren des Fettsäuregemisches in entsprechend kühlerer Netzmittellösung einstellt. Dabei kann die Temperaturdifferenz zwischen Fettsäuregemisch und Netzmittellösung z. B. bis zu 10° betragen. ^{s the} separation temperature is cooled down and the separation temperature is set by dispersing the fatty acid mixture in a correspondingly cooler wetting agent solution. The temperature difference between fatty acid mixture and wetting agent solution, for. B. be up to 10 °.

Hierzu I Hl;itt ZeichnungenFor this I see drawings

Claims

Claims;

1. A method for separating fatty acid mixtures of natural origin with chain lengths of C ₈ to C ₂₈ into components of different melting points by converting the starting material into a dispersion of separated liquid and solid fatty acid particles in an aqueous wetting agent solution containing electrolytes and separating this dispersion into a lighter one with the help of full-jacketed centrifuges , consisting essentially of the liquid fatty acids, and a heavier phase present as a suspension of the solid fatty acid particles in aqueous wetting agent solution, separating the solid fatty acid particles from the aqueous wetting agent solution and returning the aqueous wetting agent solution to the process, characterized in that, when processing fatty acid mixtures which contain 0.8 to 15 percent by weight of non-fatty acid-like organic substances, 15 to 70 percent by weight of the aqueous wetting agent solution from the circuit and by water, wetting agent u nd / or electrolytes replaced in such an amount that the wetting agent and electrolyte concentration of the solution remaining in the process is maintained.

2. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the fatty acid mixture is used undistilled fatty acid is used.