DE557110C

DE557110C - Process for cleaning sulfonated fatty oils, greases or fatty acids

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Publication number: DE557110C
Application number: DE1930557110D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1929-10-04
Filing date: 1930-10-01
Publication date: 1932-08-23

Description

Verfahren zum Reinigen von sulfonierten fetten ölen, Fetten oder Fettsäuren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen sulfonierter Öle, Fette oder Fettsäuren, welches ermöglicht, den Gehalt dieser Stoffe an unerwünschten Anteilen soweit als möglich zu vermindern oder sogar vollständig zu vermeiden. Dieser unerwünschte Anteil enthält bekanntlich freie Fettsäuren und neutrales (unverändertes) 0i oder Fett.Process for cleaning sulfonated fatty oils, fats or fatty acids The invention relates to a method for cleaning sulfonated oils, fats or fatty acids, which enables the content of these substances in undesirable proportions as far as possible to reduce or even to avoid completely. This undesirable part is known to contain free fatty acids and neutral (unchanged) oil or fat.

Die bisher bekannten sulfonierten Öle, Fette oder Fettsäuren enthalten eine merkliche Menge dieser unerwünschten Anteile. Man war bisher der Auffassung, daß es zur Verminderung des Gehaltes an solchen Anteilen nötig sei, möglichst viel des Sulfonierungsmittels mit dem Öl o. dgl. chemisch zu verbinden. Nach der Durchführung der Sulfonierung und der darauffolgenden Neutralisation mit Ammoniak, Natron- oder Kalilauge wurde gewöhnlich nur ein Waschen des schon sulfonierten Materials vorgenommen, um den Überschuß des Sulfonierungsmittels durch Verrühren und Herauslösen mit einer geeigneten Flüssigkeit, wie Wasser oder einer neutralen Salz- oder alkalischen Lösung, durch darauffolgendes Stehenlassen, Absitzenlassen und Abziehen der unteren Schicht welche den Überschuß des Sulfonierungsmittels enthält, zu entfernen. Das derart gewaschene sulfonierte Öl bildete dann die obere Schicht.The previously known sulfonated oils, fats or fatty acids contain a significant amount of these undesirable fractions. It was previously of the opinion that it was necessary to reduce the content of such proportions as much as possible of the sulfonating agent with the oil o. The like. To combine chemically. After the implementation the sulfonation and the subsequent neutralization with ammonia, soda or Potash lye was usually only done by washing the already sulfonated material, the excess of the sulfonating agent by stirring and dissolving out with a suitable liquid, such as water or a neutral salt or alkaline solution, by subsequently letting it stand, settling and peeling off the lower layer which contains the excess of the sulfonating agent to remove. That kind of thing washed sulfonated oil then formed the top layer.

Es hat sich gezeigt, daß die Sulfonierungsprodukte von den unerwünschten Anteilen wesentlich, wenn nicht gar vollständig durch ein Verfahren befreit werden können, das einfacher und billiger als irgendeines der bisher bekannten Verfahren ist und 'gewisse wünschenswerte und wertvolle Eigenschaften aufweisen, die bisher nicht oder nur in einem beschränkten Ausmaße bei sulfonierten Ölen und Fetten, die nach bekannten Verfahren hergestellt worden sind, erreicht werden konnten. Das nach der Erfindung erzielte Produkt hat demgemäß einen hohen Gehalt an Sülfofettsäuren oder an Alkalisalzen von Sulfofettsäuren und einen niedrigen Gehalt an Stoffen, die als unerwünschte Anteile zu bezeichnen sind; es ist gegen Säuren, Kalk-und Magnesiumsalze sowie gegen Chlornatrium widerstandsfähig, indem es beständige Lösungen oder Suspensionen in Gegenwart dieser Salze zu bilden vermag.It has been shown that the sulfonation products of the undesirable Shares are substantially, if not completely, exempted through a process can do this more easily and cheaply than any of the previously known methods is and 'have certain desirable and valuable properties that hitherto not or only to a limited extent in the case of sulfonated oils and fats, the have been produced by known processes, could be achieved. That after The product obtained according to the invention accordingly has a high content of sulphate fatty acids or of alkali salts of sulfo fatty acids and a low content of substances, which are to be described as undesirable parts; it is against acids, lime and magnesium salts as well as being resistant to sodium chlorine by using stable solutions or suspensions able to form in the presence of these salts.

Das Verfahren wird zweckmäßig derart ausgeführt, daß das Öl, Fett oder die Fettsäure nach der Sulfonierung mit unbehandelten Fettstoffen bei Gegenwart von Wasser gemischt wird. Unter dem Ausdruck »unbehandelt« ist hierbei unsulfoniertes Öl zu verstehen, d. h. wasserunlösliches Öl, und der Ausdruck »Fettstoffe« soll nicht nur ein Öl, Fett oder Fettsäure derselben Art, das der Sulfonierung unterworfen worden ist, bedeuten, sondern jedes vegetabilische, animalische viskose Mineralöl, Fett, Wachs oder jede Fettsäure. Man läßt die Mischung stehen und trennt alsdann den oberen wasserunlöslichen Teil von dem übrigen Teil der Gesamtflüssigkeit ab, der sich als untere Schicht abgesetzt hat. Wenn das Verfahren in dieser Weise ausgeführt wird, wobei das Wasser dahin wirkt, daß alle vorhandenen wasserlöslichen Stoffe in gelöstem Zustande in die untere Schicht gehen, so scheint der zugesetzte Fettstoff eine Absorptionsfähigkeit für alle dispergierten wasserunlöslichen Teilchen zu haben, so daß diese in die obere Schicht gehen. Wird dann die untere Schicht sorgfältig abgezogen, so enthält diese die Sulfofettsäure in wäßriger Lösung, die praktisch vollständig von allen Verunreinigungen (unveränderte freie Fettsäure, unverändertes Öl oder Fett) gereinigt ist.The method is expediently carried out in such a way that the oil, fat or the fatty acid after sulfonation with untreated Fatty substances mixed in the presence of water. The term "untreated" here means Understand unsulfonated oil, d. H. water-insoluble oil, and the term "fatty substances" should not just be an oil, fat or fatty acid of the same kind that is subject to sulfonation has been, mean, but any vegetable, animal, viscous mineral oil, Fat, wax or any fatty acid. The mixture is left to stand and then separated the upper water-insoluble part from the remaining part of the total liquid, which has settled as the lower layer. If the procedure is carried out in this way where the water acts to remove all water-soluble substances present the added fatty substance seems to go into the lower layer in a dissolved state have an absorption capacity for all dispersed water-insoluble particles, so that these go into the top layer. Then do the bottom layer carefully withdrawn, it contains the sulfofatty acid in aqueous solution, which is practically completely from all impurities (unchanged free fatty acid, unchanged Oil or fat) has been cleaned.

In gewissen Fällen kann es vorteilhaft sein, das sulfonierte Öl vor dem Zusatz des Fettstoffes zu waschen.In certain cases it can be beneficial to use the sulfonated oil To wash with the addition of the fatty substance.

Wenn das Mischen mit dem Fettstoff und dem Wasser vorgenommen, das Absetzen und Trennen ausgeführt und der untere Teil der Flüssigkeit abgezogen worden ist, so kann dieser in beliebiger bekannter Weise neutralisiert und, falls erwünscht, durch Zusatz einer geeigneten Säure, wie Schwefel- oder Salzsäure, oder einer Salzlösung, z.. B. von Kochsalz- oder Natriumsulfat, ausgesalzen werden.When the mixing is done with the fatty matter and water that Settling and separating carried out and the lower part of the liquid withdrawn is, this can be neutralized in any known manner and, if desired, by adding a suitable acid, such as sulfuric or hydrochloric acid, or a salt solution, For example, from table salt or sodium sulfate, salted out.

Der Barüberliegende wasserunlösliche Teil, der beim Sulfonieren, M.i.schen und Absetzen hinterbleibt, kann von dem darin enthaltenen Wasser durch Erhitzen befreit werden.The water-insoluble part overlying the bar, which during sulfonation, M.i.schen and settling can be removed from the water contained therein by heating to be freed.

Im folgenden ist das Verfahren nach der Erfindung an mehreren Beispielen veranschaulicht; Teile bedeuten Gewichtsteile. Beispiel i Reinigung von sulfoniertem Rizinusöl mittels Rizinusöles in Gegenwart von Wasser.The following is a number of examples of the process of the invention illustrates; Parts mean parts by weight. Example i Purification of sulfonated Castor oil using castor oil in the presence of water.

Zu i 5oo Teilen Rizinusöl, die einer sulfonierenden Behandlung unterworfen und gewaschen worden sind, werden 75o Teile neutrales (unbehandeltes oder unsulfoniertes) Rizinusöl und 1 125 Teile Wasser zugesetzt. Die Masse wird innig gemischt. Alsdann läßt man die Mischung stehen und absitzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung ein. Die untere Schicht wird dann in eine 25o/oige Salzlösung, zweckmäßig Chlornatrium- oder Natriumsulfatlösung, abggezögen. Nach zwei bis vier Stunden bildet sich eine ölige Schicht über der Salzlösung. Die Salzlösung wird abgezogen und die verbleibende ölige Schicht neutralisiert.To 1500 parts of castor oil, which has been subjected to a sulphonating treatment and have been washed, 75o parts are neutral (untreated or unsulfonated) Castor oil and 1,125 parts of water were added. The mass is mixed intimately. Then the mixture is allowed to stand and settle. One occurs after four to six hours clear separation. The lower layer is then immersed in a 25% saline solution, expediently sodium chloride or sodium sulfate solution, subtracted. After two to four An oily layer forms over the salt solution for hours. The saline solution will peeled off and the remaining oily layer neutralized.

Beispiel e Reinigung von sulfoniertem Olivenöl mittels Klauenöles in Gegenwart von Wasser. Zu i 5oo Teilen sulfonierten und gewaschenen Olivenöls fügt man 75o Teile neutrales (unbehandeltes oder unsulfoniertes) Klauenöl und 1 125 Teile Wasser hinzu. Darauf mischt man gründlich, erwärmt die Mischung bis auf ungefähr 35° und läßt sie stehen und absetzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung ein. Man zieht die untere Schicht in eine 2511oige Salzlösung ab und rührt kräftig durch. Beim Absitzen bildet sich nach zwei bis vier Stunden eine Ölschicht über der Salzlösung. Man zieht die Salzlösung ab und neutralisiert die verbleibende Ölschicht.Example e Purification of sulfonated olive oil using neat oil in the presence of water. To 1500 parts of sulphonated and washed olive oil one adds 75o parts neutral (untreated or unsulfonated) nipple oil and 1 Add 125 parts of water. Then mix thoroughly, heat the mixture up to about 35 ° and lets them stand and set down. After four to six hours occurs a distinct separation. The lower layer is drawn into a 2,511 ° salt solution and stir vigorously. When sitting down, forms after two to four hours a layer of oil over the saline solution. The saline solution is drawn off and neutralized the remaining oil layer.

Beispiel 3 Reinigung von sulfoniertem Erdnußöl mittels Ölsäure in Gegenwart von Wasser.Example 3 Purification of sulfonated peanut oil using oleic acid in Presence of water.

Zu i 5oo Teilen Erdnußöl, die einer Sulfonierung unterworfen und gewaschen worden sind, fügt man 75o Teile Olsäure und I 125 Teile Wasser hinzu. Man mischt darauf gründlich, erwärmt die Mischung bis auf ungefähr 35° und läßt sie stehen und sich absetzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung ein. Man zieht die untere Schicht in eine 25°/oige Salzlösung ab und mischt innig. Nach zwei bis vier Stunden bildet sich eine Ölschicht über der Salzlösung. Man zieht die Salzlösung ab und neutralisiert die verbleibende Ölschicht.To 1500 parts of peanut oil, which is subjected to sulfonation and washed 75o parts of oleic acid and 125 parts of water are added. One mixes then thoroughly, heat the mixture up to about 35 ° and let it stand and settle down. After four to six hours there is a clear separation. The lower layer is drawn off into a 25% saline solution and mixed intimately. To An oil layer forms over the salt solution for two to four hours. One draws the saline solution and neutralizes the remaining oil layer.

Beispiel q.Example q.

Reinigung von sulfoniertem Olivenöl mittels Mineralöles in Gegenwart von Wasser. Zu 1 5oo Teilen Olivenöl, die einer Sulfonierung unterworfen und gewaschen worden sind, fügt man 75o Teile Mineralöl (filtriertes, neutrales paraffinkohlenwasserstoffhaltiges, amerikanisches Mineralöl vom spezifischen Gewicht o,8762, Flammpunkt 185 bis igo°, Viskosität 9o bis 98 Saybolt bei 38) ) und 1 125 Teile Wasser hinzu. Man mischt gründlich, erwärmt die Mischung auf ungefähr 35° und läßt sie stehen und sich absetzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung ein, Man zieht die untere Schicht in eine 25ofoige Salzlösung ab und mischt innig. Nach zwei bis vier Stunden bildet sich eine Ölschicht über der Salzlösung. Man zieht die Salzlösung ab und neutralisiert die- verbleibende Olschicht. Beispiel s Reinigung von sulfoniertem Maisöl mittels Paraffinwachses in Gegenwart von Wasser. Zu i Soo Teilen sulfoniertes und gewaschenes Maisöl fügt man 75o Teile Paraffinwachs von einer Temperatur von ungefähr 75° und i 12,5 Teilen Wasser von 6o° hinzu. Man mischt darauf gründlich, erwärmt die Mischung auf 6o° und läßt sie bei ungefähr derselben Temperatur stehen und sich absetzen. Nach zwei bis vier Stunden tritt eine deutliche Trennung ein. Man zieht die untere Schicht in eine 25°1oige Salzlösung ab und mischt innig. Nach zwei bis vier Stunden bildet sich eine ölige Schicht über der Salzlösung. Man zieht darauf die Salzlösung ab und neutralisiert die verbleibende Ölschicht.Purification of sulphonated olive oil using mineral oils in the presence of water. To 1,500 parts of olive oil that has been subjected to sulfonation and washed, 75o parts of mineral oil are added (filtered, neutral, paraffinic, American mineral oil with a specific gravity of 0.8762, flash point 185 to igo °, viscosity 9o to 98 Saybolt at 38)) and 1,125 parts of water. Mix thoroughly, heat the mixture to about 35 ° and allow it to stand and settle. After four to six hours a clear separation occurs. The lower layer is drawn off in a 25 ohm salt solution and mixed intimately. After two to four hours, a layer of oil will form over the salt solution. The salt solution is drawn off and the remaining oil layer is neutralized. Example s Purification of sulfonated corn oil using paraffin wax in the presence of water. 75o parts of paraffin wax at a temperature of about 75 ° and i 1 2.5 parts of water at 60 ° are added to 100 parts of sulfonated and washed corn oil. Mix thoroughly, heat the mixture to 60 ° and let it stand at about the same temperature and settle. After two to four hours there is a clear separation. The lower layer is drawn off in a 25 ° salt solution and mixed intimately. After two to four hours, an oily layer forms over the salt solution. The salt solution is then drawn off and the remaining oil layer is neutralized.

Beispiel 6 Reinigung von sulfoniertem Olivenöl mittels Walratöles in Gegenwart von Wasser. Zu i 5oo Teilen Olivenöl, die einer Sulfonierung unterworfen und gewaschen worden sind, fügt man 75o Teile Walratöl (z. B. von der Beschaffenheit, wie es das bekannte 38-grädige Winterwalratöl hat) und i 125 Teile Wasser hinzu. Man mischt darauf gründlich, erwärmt die Mischung auf ungefähr 35° und läßt sie stehen und sich absetzen. Nach vier bis sechs Stunden tritt eine deutliche Trennung ein. Man zieht nun die untere Schicht in eine 25°1oige Salzlösung ab und mischt innig. Nach zwei bis vier Stunden bildet sich eine Ölschicht auf der Salzlösung. Man zieht die Salzlösung ab und neutralisiert die verbleibende Ölschicht.Example 6 Purification of Sulphonated Olive Oil Using Whale Oil in the presence of water. To i 500 parts of olive oil, which is subjected to sulfonation and have been washed, 75o parts of whale oil are added (e.g. from the consistency like the well-known 38-degree winter whale oil) and add 125 parts of water. Mix thoroughly, heat the mixture to about 35 ° and leave it stand and settle down. After four to six hours there is a clear separation a. The lower layer is now drawn off in a 25 ° 10 saline solution and mixed intimate. After two to four hours, a layer of oil will form on the salt solution. The salt solution is drawn off and the remaining oil layer is neutralized.

Es ist bereits in der Analyse bekannt, sulfonierte Öle, Fette oder Fettsäuren von unerwünschten Anteilen durch Mischen derselben mit einer flüchtigen Substanz (Äther) und Wasser zu befreien. Ein derartiges Verfahren ist aber teuer und praktisch undurchführbar, weil dieser flüchtige Stoff, der ein Lösungsmittel für C51 darstellt, auf beide Schichten, die beim Absetzen entstehen, ir_ nachteiliger Weise einwirkt. Er gibt der unteren Schicht, welche das Produkt enthält, einen unerwünschten Geruch und macht es unmöglich, die obere Schicht wieder zu verwenden, wenn man nicht den Stoff auf kostspieligem Wege entfernt. Demgegenüber beruht die vorliegende Erfindung auf der Erkenntnis, daß bei Verwendung eines unbehandelten Fettstoffes das Produkt von allen unerwünschten Stoffen gereinigt wird, wobei die obenerwähnten Nachteile nicht eintreten. Die Trennung nach dem spezifischen Gewicht der wasserlöslichen und wasserunlöslichen Teile der Mischung kann selbstverständlich auch in anderer Weise vorgenommen werden, beispielsweise durch Trennung durch eine Zentrifuge.It is already known in the analysis, sulfonated oils, or fats Fatty acids of undesirable proportions by mixing them with a volatile one Free substance (ether) and water. However, such a method is expensive and practically impracticable because of this volatile substance, which is a solvent represents for C51, ir_ more disadvantageous on both layers, which arise when settling Acts way. It gives the lower layer, which contains the product, an undesirable one Smell and makes it impossible to use the top layer again if one doesn't removes the substance in an expensive way. In contrast, the present invention is based on the knowledge that when using an untreated fatty substance the product is cleaned of all undesirable substances, with the disadvantages mentioned above do not enter. The separation according to the specific gravity of the water-soluble and water-insoluble parts of the mixture can of course also be used in other Manner, for example, by separation by a centrifuge.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for cleaning sulfonated fats Oils, fats or fatty acids, characterized in that the mass of the action subjected to an untreated fatty substance in the presence of water, and then that sulfonated C51 is separated from the fatty substances.

2. The method according to claim i, characterized in that the sulfonated oil is separated from the fatty substances is made by dividing the two fractions by the difference in Separates specific gravity and withdraws the fraction containing the sulfonated oil.