DEG0001198MA - Process for impregnating cellulose material in order to reduce the flammability and / or to protect against attack by small organisms - Google Patents
Process for impregnating cellulose material in order to reduce the flammability and / or to protect against attack by small organismsInfo
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Basel (Schweis)Basel (sweat)
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^yilW^W.,,2~u? Behandlung· von Cellulosematerial zwecks A/fer-- 1)J1 ^J/iWi ^ yilW ^ W.,, 2 ~ u ? Treatment of cellulose material for the purpose of A / fer-- 1 ) J 1 ^ J / iWi
«aajjftdfeepg-^ier Entflammbarkeit und bzw. oder/Schutz gegen/Angriff d^-eja"P^^^^#eg»^akt^r^i-jen - «Aa jjftdfeepg- ^ ier flammability and / or / protection against / attack d ^ -ej a" P ^^^^ # eg »^ akt ^ r ^ i-jen -
Es ist bekannt, Cellulosefasern zum Zwecke der Herabsetzung der Entflammbarkeit mit Lösungen von starken Säuren bzw. ihren Salzen und Stickstoffverbindungen zu imprägnieren und sie anschliessend einer Wärmebehandlung zu unterwerfen. Vorgeschlagen wurde u.a. die Verwendung von Phosphorsäure bzw« deren Ammoniumsalzen. Doch erweist sich die mit Ammoniumphosphaten erreichbare Herabsetzung der Entflammbarkeit als wenig dauerhaft gegen die Einwirkung von Wasser, besonders beim normalen Waschen der behandelten Fasern.It is known to use cellulose fibers for the purpose of reducing their flammability with solutions of strong acids or to impregnate their salts and nitrogen compounds and then subject them to a heat treatment. Among other things, the use of phosphoric acid or its ammonium salts was proposed. But the one with ammonium phosphates turns out to be achievable reduction in flammability as less permanent against the action of water, especially with normal Washing the treated fibers.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die Cellulosefasern zwecks Herabsetzung der Entflammbarkeit mit wässrigen lösungen, die ausser Phosphorsäure noch Harnstoff enthalten, zu imprägnieren und anschliessend einem Backprozess bei über IOO0Y zu unterwerfen. Nach diesem Verfahren lässt sich die Entflammbarkeit von Cellulcsefasern ganz wesentlich herabsetzen, und es wird auch eine ziemlich gute Waschechtheit der Imprägnation erreicht. Nachteilig wirkt sich jedoch in der Praxis die schwierige Einhaltung der günstigsten Reaktionsbedingungen aus, da Backdauer und Backtemperatur genau aufeinander abgestimmt werden müssen, weil zur Erlangung einer guten Waschechtheit bei relativ hoher Temperatur und während ziemlich langer Zeit behandelt werden muse, was sich gegebenenfalls durch starke SchädigungIt has also been proposed that the cellulose fibers for the purpose of reducing the flammability with aqueous solutions containing phosphoric acid in addition contain urea, to impregnate and then be subjected to a baking process at about IOO 0 Y. According to this process, the flammability of cellulose fibers can be reduced quite considerably, and the impregnation also achieves a fairly good wash fastness. In practice, however, the difficult adherence to the most favorable reaction conditions has a disadvantage, since the baking time and baking temperature have to be precisely coordinated, because to achieve good washing fastness at a relatively high temperature and for a fairly long time, treatment must be carried out, which may result in severe damage
der Fasern, "besonders in einer unzuträglichen Herabsetzung der Eeissfestigkeit auswirken kann. Dies zeigt sich besonders bei der Behandlung von Viskosefasern, die bei der Behandlung nach diesem Verfahren ihre Reissfestigkeit ganz verlieren und unbrauchbar werden.of the fibers, "can have an adverse effect on the ice strength. This is particularly evident in the treatment of viscose fibers, which completely lose their tensile strength when treated according to this process and become unusable.
Ferner ist ein Verfahren zur Herabsetzung der Entflammbarkeit von Cellulosefasern vorgeschlagen worden, das in der Einwirkung einer Lösung ν·;η Phosphoroxychlorid in Pyridin besteht, worauf die so vorbehandelten Fasern einer Nachbehandlung mit Ammoniak unterworfen werden. Diesem Verfahren haften verschiedene Mängel an, die eine praktische Ausübung sehr behindern; Furthermore, a method for reducing the flammability of cellulose fibers has been proposed, which is disclosed in US Pat the action of a solution ν ·; η phosphorus oxychloride in pyridine consists, whereupon the fibers pretreated in this way are subjected to an aftertreatment be subjected to ammonia. There are various shortcomings in this process which make it difficult to practice it;
a) Verwendung des giftigen und übelriechenden Pyridins,a) Use of the poisonous and foul-smelling pyridine,
b) lange Sinwirkungszeit der Phosphoroxychlorid-Pyrid in-Lösung,b) long exposure time of the phosphorus oxychloride pyride in solution,
c) Notwendigkeit einer Nachbehandlung mit dem flüchtigen Ammoniak,c) Necessity of post-treatment with the volatile ammonia,
d) schwierige Entfernung des übelriechenden Pyridins aus den behandelten Fasern.d) Difficult removal of the malodorous pyridine from the treated fibers.
Demgegenüber wurde gefunden, dass man Cellulosematerial einen dauerhaften, sehr waschechten Flammschutz verleihen kann, ohne dass dessen Reissfestigkeit in unzuträglicher Weise herabgesetzt wird, wenn man dieses mit einer wässrigen lösung von unter Ausschluss von Yfasser hergestellten Umsetzungsprodukten von Phosphorsäurehalogeniden mit Ammoniak imprägniert, trocknet und das imprägnierte Material einer Wärmebehandlung bei über lOO^^bis höchstens 170Oj3***während einer der Temperatur angepassten Zeit unterwirft» Zum Beispiel kann man 60-3 Min. bei 120° bis lTO^Ü^backen, wobei die Zeitdauer umso kürzer sein kann, jeIn contrast, it has been found that cellulose material can be given a permanent, very washable flame retardant without its tear resistance being impaired in an unfavorable manner if it is impregnated with an aqueous solution of reaction products of phosphoric acid halides with ammonia, prepared with the exclusion of Yfasser, then dried and the impregnated Subject material to a heat treatment at over 100 ^^ up to a maximum of 170 O j3 *** for a time adapted to the temperature. For example, one can bake for 60-3 minutes at 120 ° to lTO ^ Ü ^, whereby the time can be shorter , ever
höher die Backtemperatur gewählt wird; vorzugsweise backt man 10-15 Min, bei einer Temperatur um 14 Oc^f, v/äs cht gut aus und trocknet die behandelten Cellulosefasera. Die erfindungsgemäss erzeugte Imprägnierung ist gegen Viasser, die mehrfache übliche Wäsche und die chemische Reinigung ("dry cleaning") beständig; ferner verleiht sie dem behandelten Material einen Schutz gegen gewisse Cellulose abbauende Kleinlebewesen, wie Fungi (beispielsweise Metarrhicium glutinosum und Chaetonium globosum) . Die gute Tfaschechtheit der erf indungsgemässen Flammschutz-Imprägnation ist erstaunlich angesichts der heute gültigen Theorie, dass zur Erreichung guter Nassechtheit eine Veresterung von Hydroxylgruppen der Cellulose mit Phosphorsäure stattfinden muss, was mit den erfindungsgemässen, wasserlöslichen Umsetzungsprodukten von Phosphorsäurehalogeniden und Ammoniak schwerlich der Fall sein kann, sind doch darin die reaktionsfähigen Gruppen der Phosphorverbindungen zum Vornherein mit Ammoniak umgesetzt worden. Der Vorteil des neuen Verfahrens vor bekannten zeigt sich besonders deutlich an der erfindungsgemäss behandelten Viskosefaser, die bei günstig gewählten Bedingungen nur einen geringen Rückgang der Reissfestigkeit erleidet, während sie beispielsweise mit Phosphorsäure und Harnstoff bei ähnlichen Versuchsbedingungen vollständig zerstört wird.higher the baking temperature is selected; it is preferable to bake for 10-15 minutes at a temperature of around 140 ° C and dry the treated cellulose fibers. The impregnation produced according to the invention is resistant to Viasser, repeated washing and chemical cleaning ("dry cleaning"); it also gives the treated material protection against certain cellulose-degrading organisms such as fungi (for example Metarrhicium glutinosum and Chaetonium globosum). The good flame fastness of the flame retardant impregnation according to the invention is astonishing in view of the theory that is valid today that in order to achieve good wet fastness an esterification of hydroxyl groups of the cellulose with phosphoric acid must take place, which can hardly be the case with the water-soluble reaction products of phosphoric acid halides and ammonia according to the invention, the reactive groups of the phosphorus compounds have been reacted with ammonia from the outset. The advantage of the new process over the known is particularly evident in the viscose fiber treated according to the invention, which under favorable conditions only suffers a slight decrease in tensile strength, while it is completely destroyed, for example, with phosphoric acid and urea under similar test conditions.
Man erhält die erfindungsgemäss verwendbaren, wasserlöslichen Umsetzungsprodukte von Phosphorsäurehalogeniden mit Ammoniak in Form von weissen Pulvern neben Ammoniumhalogenid, das nicht entfernt zu werden braucht, indem man einen trockenenThe water-soluble reaction products of phosphoric acid halides which can be used according to the invention are obtained with Ammonia in the form of white powders in addition to ammonium halide, which does not need to be removed by using a dry one
Ammoniak-Gasstrom in die Lösung der Phosphorsäurehalogenide in wasserfreien, inerten organischen Lösungsmitteln bis zur Sättigung einleitet. Die Reaktionsprodukte lasser sich, zweckmässig bei niederer Temperatur und gegebenenfalls unter vermindertem Lruck, trocknen und lange Zeit unverändert aufbewahren; sie lösen sich schon in kaltem Wasser glatt und restlos zu farblosen Lösungen auf. Die Möglichkeit der Verwendung billiger Verpackungen durch den Hersteller und die einfache Handhabung durch den Verbraucher sind weitere technisch wichtige Vorteile der erfindungsgemäss verwendbaren Umsetzungsprodukte.Ammonia gas stream into the solution of the phosphoric acid halides in anhydrous, inert organic solvents initiates until saturation. The reaction products can be, expediently at a low temperature and optionally under reduced pressure, dry and store unchanged for a long time; they dissolve smoothly and even in cold water completely to colorless solutions. The possibility of using cheaper packaging by the manufacturer and the simplicity Handling by the consumer are further technically important advantages of the reaction products which can be used according to the invention.
Als unter den Begriff Phosphorsäurehalogenide fallend werden sowohl die Phosphorhalogenverbindungen als auch die Phosphor-sauer stoff- bzw. Phosphor-schwefel-halogenverbindungen betrachtet, also beispielsweise Phosphortrichlorids Phosphortribromids Phosphorpentachlorid, Phosphorpentabromid, Phosphoroxychlorid. Phosphorthiochlorid. Die technisch leicht zugänglichen Halogenderivate werden immerhin vorgezogen. Als besonders geeignet zur Herstellung von erfindungsgemäss verwendbaren Umsetzungsprodukten mit Ammoniak haben sich das Phosphoroxychlorid und das Phosphorpentachlorid erwiesen. Als inerte organische Lösungsmittel, in denen die erfindungsgemäss verwendbaren Umsetzungsprodukte hergestellt werden können, seien beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Tetrachloräthan, Kerosin, Benzol, Toluol usw. genannt.As falling under the term phosphoric acid halides, both the phosphorus halogen compounds and the phosphorus-oxygen or phosphorus-sulfur-halogen compounds are considered, for example phosphorus trichloride s phosphorus tribromide s phosphorus pentachloride, phosphorus pentabromide, phosphorus oxychloride. Phosphorothiochloride. The halogen derivatives, which are easily accessible from a technical point of view, are preferred. Phosphorus oxychloride and phosphorus pentachloride have proven to be particularly suitable for the preparation of reaction products with ammonia which can be used according to the invention. Inert organic solvents in which the reaction products which can be used according to the invention can be prepared include, for example, carbon tetrachloride, chloroform, tetrachloroethane, kerosene, benzene, toluene, etc.
Ueber die Zusammensetzung der erfindungsgemäss verwendbaren, wasserlöslichen Stickstoffphosphorverbindungen kann nur gesagt werden, dass es sich sehr wahrscheinlich um Gemische polymerer Stoffe handelt, die Phosphoratome durch IminogruppenAbout the composition of the water-soluble nitrogen-phosphorus compounds which can be used according to the invention can only be it can be said that it is very likely a mixture of polymeric substances, the phosphorus atoms through imino groups
verknüpft enthalten bzw. um Ammoniumsalze von solchen Polymetaphosphiminsäuren oder von deren Amiden (vergleiche hiezu F. EphraimriI^erganische Chemie", 5. Auflage (1934) S. 566). Bemerkens wert ist, dass diese Substanzen, für sich auf die angegebenen Backtemperaturen erhitzt, reichlich Ammoniak abspalten, und dass dabei ihre '.Vasserlöslichkeit rasch abnimmt= Ohne Festlegung auf diese Theorie wird deshalb vermutet, dass beim Erhitzen auf dem Cellulosematerial Weiterpolymerisation zu unlöslichen Phosphorverbindungen unter Ammoniakabspaltung stattfindet, womit die gute Y/aschechtheit der Imprägnierung und der gute Schutz der Faser vor zerstörenden Säureeinwirkungen erklärt werden.linked or linked to ammonium salts of such polymetaphosphimic acids or of their amides (compare on this subject F. Ephraimr i I ^ erganische Chemie ", 5th edition (1934) p. 566). It is noteworthy that these substances, by themselves, relate to the specified Baking temperatures heated, liberate a lot of ammonia, and that their solubility in water decreases rapidly = Without being bound by this theory, it is therefore assumed that, when the cellulose material is heated, further polymerization to insoluble phosphorus compounds takes place with the elimination of ammonia, which means that the impregnation and the good protection of the fiber against the damaging effects of acid can be explained.
Man kann dem Imprägnierbad ausser den erfindungsgemässe» Umsetzungsprodukten von Phospliorsäurehalogeniden und Ammoniak auch noch andere, den Flammschutz unterstützende Substanzen beimischen, beispielsweise Alkalisalze der Phosphorsäure, Borsäure bzw. Borate, Natriumwolframat usw= One can the impregnation besides the inventive "reaction products of Phospliorsäurehalogeniden and ammonia are other, add flame retardancy promoting substances, such as alkali metal salts of phosphoric acid, boric acid or borates, etc. sodium tungstate =
fifcfcJjhfcfiiBjjfcfififcfifiJfi/ zur Herabsetzung der Entflammbarkeit fifcfcJjhfcfiiBjjfcfififcfifiJfi / to reduce flammability
eigne\ sich für Cellulose verschiedenster Herkunft, wie natürlichesuitable for cellulose of various origins, such as natural ones
und regenerierte Cellulose, z.B. für Baumwolle, Ramie, Jute oder für Viskose, Zellstoff, Zellwolle, Kunstseide, Papier.and regenerated cellulose, e.g. for cotton, ramie, jute or for viscose, cellulose, rayon, rayon, paper.
Die erfindungsgemäss behandelten Cellulosematerialien, insbes. Cellulosefasern,weisen einen angenehmen, vom unbehandelten Ausgangsmaterial wenig verschiedenen Griff auf\ bei kurzer Berührung mit der Bunsenflamme brennen sie nicht, bei intensiver Berührung mit der Flamme bräunen sie sich und verkohlen schliesslich ohne zu brennen oder auch nur zu glimmen.The cellulose materials treated according to the invention, in particular cellulose fibers, have a pleasant appearance compared to the untreated Starting material little different grip on \ it does not burn if it is briefly touched with the bunsen flame, if it is more intense When they come into contact with the flame, they brown and finally char without burning or even smoldering.
Die nachfolgenden Bei Iindangs ohne sie
f4W4ψΊ f4ΦΦ4/44 zu "beschränken.The following Bei Iindang s without them
f4W4ψΊ f4ΦΦ4 / 44 to "restrict.
und die Temperaturen Centigrad. im Verhältnis von Kilogramm zu die Erspiele verans c haul i ch en / i'^/V e'Wand the temperatures centigrade. in the ratio of kilograms to the earnings verans c haul i ch en / i '^ / V e'W
Die Teile sind Gewichtsteile Gewichts- und Volumteile sindThe parts are parts by weight are parts by weight and parts by volume
Liter verstanden.Liter understood.
208,5 Teile Phosph^rpentaohlorid werden mit 1800 Teilen Benzol vermischt und unter Rühren und starker Aussenkühlung "bei 5-10° trockenes gasförmiges Ammoniak eingeleitet, his keine Ahsorption mehr stattfindet. Yfahrend der Umsetzung scheidet sich ein pulvriger weisser Niederschlag aus, der sich laufend vermehrt» Er wird nach beendigter Reaktion abfiltriert und im Vakuum bei 30-35° getrocknet» Das nach dem Trocknen erhaltene weisse Pulver ist in Wasser klar löslich und kann ohne weitere Reinigung zur Herstellung von Imprägnierflotten für Cellulosefasern verwendet werden»208.5 parts of Phosphorpentaohlorid are mixed with 1800 parts of benzene and with stirring and strong external cooling "Introduced dry gaseous ammonia at 5-10 ° until no more absorption takes place. During the reaction, the reaction separates a powdery white precipitate, which increases continuously. When the reaction is complete, it is filtered off and im Vacuum dried at 30-35 ° »The white powder obtained after drying is clearly soluble in water and can be used without any further Cleaning used to produce impregnation liquors for cellulose fibers »
Aehnliche Produkte erhält man* wenn man die Umsetzung statt in Benzol in Tetrachlorkohlenstoff, Tetrachloräthan oder
Toluol durchführt,
Beispiel 2„ Similar products are obtained * if the reaction is carried out in carbon tetrachloride, tetrachloroethane or toluene instead of in benzene,
Example 2 "
208,5 Teile Phosphorpentachlorid werden mit 1800 Teilen208.5 parts of phosphorus pentachloride are used with 1800 parts
Benzol vermischt und unter Rühren/bei trockenes gasförmiges Ammoniak eingeleitet, bis keine Absorption mehr stattfindet* Während der Umsetzung scheidet sich ein pulvriger weisser Niederschlag aus, der sich laufend vermehrt* Er wird nach beendigter Reaktion abfiltriert und im Vakuum bei 30-35° getrocknet. Das nach dem Trocknen erhaltene weisse Pulver ist in Viasser klar löslich und kann ohne weitere Reinigung zur Herstellung von Imprägnierflotten für Cellulosefasern verwendet werden.Benzene mixed and introduced with stirring / with dry gaseous ammonia until no more absorption takes place * During the implementation, a powdery white precipitate separates out, which increases continuously * It will be after completion The reaction is filtered off and dried in vacuo at 30-35 °. The white powder obtained after drying is clear in Viasser soluble and can be used without further purification for the production of impregnation liquors for cellulose fibers.
Aehnliche Produkte erhält man, wenn man die UmsetzungYou get similar products if you implement
statt in Benzol in Tetrachlorkohlenstoff; Tetrachloräthan oder Toluol durchführt.
Beispiel 5· instead of benzene in carbon tetrachloride; Carries out tetrachloroethane or toluene.
Example 5
153,5 Teile Phosphoroxychlorid werden mit 150O Teilen Petroläther (Kp. „^ri= 30-50°) unter gutem Rühren und starker -Ausse^fahlung vermischt und "bei 5-10°^solange trockenes gasförmiges Ammoniak eingeleitet,, bis dasselbe nicht mehr aufgenommen wird. Per entstandene weisse Niederschlag wird abfiltriert und im Vakuum bei 30-35° getrocknet, Pas nach dem Trocknen erhaltene weisse Pulver ist in Yiasser klar löslich und ohne weitere Reinigung sur Bereitung von Impragnierflotten für Cellulosefasern geeignet.153.5 parts of phosphorus oxychloride are not "mixed (^ ri = 30-50 ° with good stirring and strong -Ausse ^ fahlung and 150o parts of petroleum ether bp.)" ^ While dry gaseous ammonia introduced at 5-10 ° ,, to the same The resulting white precipitate is filtered off and dried in vacuo at 30-35 °, the white powder obtained after drying is clearly soluble in water and is suitable for the preparation of impregnation liquors for cellulose fibers without further purification.
Ein ähnliches Produkt erhält man, wenn man als Verdünnungsmittel statt Petroläther Benzol, Toluol, Schwefelkohlenstoff oder
Tetrachloräthan verwendet«
Beispiel 4. A similar product is obtained if benzene, toluene, carbon disulfide or tetrachloroethane are used as the diluent instead of petroleum ether «
Example 4.
153,5 Teile Phosphoroxychlorid werden mit 1500 Teilen Petroläther (Ep.= 30-50°) unter gutem Rühren vermischt und bei 30°/solange trockenes gasförmiges Ammoniak eingeleitet, bis dasselbe nicht mehr aufgenommen wird. Der entstandene weisse Niederschlag wird abfiltriert und im Vakuum bei 30-35° getrocknet. Pas nach dem Trocknen erhaltene weisse Pulver ist in Wasser klar löslich und ohne weitere Reinigung zur Bereitung von Imprägnierflotten für Cellulosefasern geeignet.153.5 parts of phosphorus oxychloride are mixed with 1500 parts of petroleum ether (Ep. = 30-50 °) with thorough stirring and introduced dry gaseous ammonia at 30 ° / until it is no longer absorbed. The resulting white Precipitate is filtered off and dried in vacuo at 30-35 °. The white powder obtained after drying is clear in water soluble and suitable for the preparation of impregnation liquors for cellulose fibers without further purification.
Ein ähnliches Produkt erhält man, wenn man als Verdünnungsmittel statt Petroläther Benzol, Toluol, Schwefelkohlenstoff oderA similar product is obtained if you use benzene, toluene, carbon disulfide or as a diluent instead of petroleum ether
Ietrachlorathan verwendet,
Beispiel 5- Ietrachlorathan used
Example 5-
Teilendivide
169,5 Teile Phosphorthiochlorid mit 2000//Tetrachlorkohlenstoff angerührt werden unter gutem Rühren und starker Aussenkühlung bei 0-5° mit einem Strom trockenen Ammoniaks behandelt, bis keine Absorption mehr stattfindet» Der in stark exothermer Reaktion entstandene weisse Niederschlag wird abgesaugt und im Vakuum bei 40-45° getrocknet. Das entstehende weisse Pulver ist klar wasserlöslich und ohne weitere Reinigung zur Bereitung von Imprägnierflotten geeignet.169.5 parts of phosphorothiochloride are mixed with 2000 // carbon tetrachloride with thorough stirring and strong external cooling at 0-5 ° with a stream of dry ammonia until no more absorption takes place 40-45 ° dried. The resulting white powder is clearly water-soluble and suitable for the preparation of impregnation liquors without further purification.
Aehnliche Produkte erhält man, wenn die Umsetzung statt in Tetrachlorkohlenstoff in Tetrachloräthan durchgeführt wird, Beispiel 6, Similar products are obtained if the reaction is carried out in tetrachloroethane instead of in carbon tetrachloride, Example 6,
Man behandelt einen Baumwoll-Cretonne von etwa 200 g perA cotton cretonne of about 200 g per
m mit einer kalt bereiteten wässrigen Lösung von 25$ des nach Beispiel 1 erhältlichen Reaktionsproduktes auf einem Foulard und quetscht den Stoff nach der Behandlung derart ab, dass er noch ca. 100$ seines Gewichtes an Imprägnierflotte enthält und trocknet ihn dann. Der so vorbereitete Stoff wird während 15 Minuten auf eine Temperatur von 140° erhitzt und hierauf gut gewaschen. Der getrocknete Stoff behält seinen ursprünglichen Griff bei. Bei längerer Berührung mit einer Flamme brennt der Stoff nicht weiter, wenn man die Flamme entfernt und glimmt auch nicht nach. Der Schutz vor Entflammung bleibt erhalten, wenn man den Stoff mehrmais,, beispielsweise 3-mal in einer Y/aschflotte die 5 g Seifem with a cold prepared aqueous solution of $ 25 of the reaction product obtainable according to Example 1 on a padder and after the treatment, squeezes the fabric so that it still contains approx. 100 $ of its weight in impregnation liquor and dries him then. The fabric prepared in this way is heated to a temperature of 140 ° for 15 minutes and then washed thoroughly. the dried fabric retains its original feel. If the material is in contact with a flame for a long time, it will not continue to burn, if you remove the flame and it doesn't glow again. The protection against ignition is retained if the fabric is used several times, for example 3 times the 5 g of soap in a Y / ash liquor
im Liter enthält, bei 40 wäscht.Contains in liter at 40 washes.
Auch eine Wäsche bei 60° mit einer Flotte die 5 g Seife und 2 g Soda enthält, ja sogar eine Wäsche bei 95° mit einer Flotte, die 5 g Seife und 5 g Soda im Liter enthält, bringt den Fiammschutz des Stoffes nicht zum Verschwinden, auch wenn sie mehrfach wiederholt, beispielsweise 3-mal durchgeführt wird.Also a wash at 60 ° with a liquor that contains 5 g of soap and 2 g of soda, even a wash at 95 ° with one A liquor containing 5 g of soap and 5 g of soda per liter does not make the fabric's flame retardant disappear, even if it does repeated several times, for example carried out 3 times.
Die Heissfestigkeit des nach vorstehendem Verfahren flammsicher gemachten Baumwollgewebes beträgt 72?£ der ursprünglichen Reissfestigkeit.The heat resistance of the cotton fabric made flame-proof according to the above process is 72? £ of the original Tensile strength.
Die folgende Tabelle zeigt die Abhängigkeit der Erhitzungsdauer von der Erhitzungstemperatur an dem wie oben beschrieben vorbehandelten Baumwoll-Cretonne:The following table shows the dependence of the heating time on the heating temperature at the one as described above pre-treated cotton cretonne:
keit in io der
ursprünglichenTear-resistant
ability in io der
original
Wäschenafter 3
Washes
Man behandelt ein Kunstseitiengewebe, beispielsweise einen Viskose-Crepe de Chine mit einer kalt bereiteten wässrigen 25^-igei Lösung des nach Beispiel 1 gewonnenen Reaktionsproduktes, quetscht das Gewebe derart ab, dass es noch ca, 100^ seines Gewichtes anA synthetic side fabric, for example a viscose crepe de chine, is treated with a cold, aqueous 25% egg Solution of the reaction product obtained according to Example 1, squeezes the tissue in such a way that it still weighs about 100 ^ of its weight
Imprägnierflotte enthält und trocknet es« Das so vorbehandelte Gewebe erhitzt man hierauf während 1'3 Minuten auf ο ine Temperatur von 140-145°> wäscht und trocknet es* Das Gewebe brennt nach der Berührung mit einer Plamme nicht und weist einen dem ursprünglichen ähnlichen, angenehmen Griff auf. Die Reissfestigkeit des flammsicheren Gewebes beträgt 94$ derjenigen des unbehandelten Gewebes»The impregnation liquor contains and dries it «The fabric that has been pretreated in this way is then heated to ο a temperature for 1'3 minutes from 140-145 °> washes and dries it * The fabric does not burn after contact with a flame and shows a dem original similar, pleasant grip. The tensile strength of the flame-retardant fabric is 94 $ that of the untreated fabric »
Der Schutz gegen Entflammung bleibt erhalten5 wenn man das Viskosegewebe in einer Yiaschf lotte, die 5 g Seife im LiterThe protection against ignition remains 5 when lotte the viscose in a Yiaschf that 5 grams of soap per liter
enthält bei 40° wäscht. Auch nach mehreren Wäschen, beispielsweise nach 3-maligem Waschen, ist der Flammschutz noch voll erhalten» contains washes at 40 °. Even after several washes, for example after washing 3 times, the flame protection is still fully preserved »
Die folgende Tabelle zeigt die Abhängigkeit der Erhiiaungsdauer von der Erhitzungstemperatur an dem wie oben beschrieben vorbehandelten Viskosegewebe:The following table shows the dependence of the heating time on the heating temperature at the one as described above pretreated viscose fabric:
keit in io der
ursprünglichenTear-resistant
ability in io der
original
Wäschenafter 3
Washes
Man behandelt ein Gewebe aus Zellwolle, beispielsweiseA fabric made of rayon is treated, for example
mit einer kalt bereiteten 25^-igen wässrigen lösung des nach
Beispiel 1 gewonnenen Reaktionsprodukts, quetscht das Gewebe derart ab, dass noch ca, IOO^ seines Gewichts an Impragnierflotte
zurückbleiben und trocknet es hierauf. Das sj vorbehandelte
Gewebe erhitzt man hierauf während 15 Minuten auf 140°. wascht es gut aus und trocknet es. Das Gewebe brennt nach der Berührung
mit einer Flamme nicht und weist einen dem ursprünglichen ähnlichen, angenehmen Griff auf. Die Reissfestigkeit des flammsicheren
Gewebes beträgt 86fo der ursprünglichen Eeissfestigkeit des unbehandelten Gewebes.with a cold prepared 25 ^ aqueous solution of the nach
Example 1 obtained reaction product, squeezes the fabric in such a way that about 100% of its weight of impregnating liquor remains and it is then dried. The sj pretreated
Tissue is then heated to 140 ° for 15 minutes. wash it well and dry it. The fabric does not burn after contact with a flame and has a pleasant feel similar to the original. The tear strength of the flameproof fabric is 86fo of the original ice strength of the untreated fabric.
Der Schutz gegen Entflammung bleibt erhalten, wenn
man das Zellwollgewebe mit einer Waschflotte, die 5 g Seife im Liter enthält, bei 40" wäscht. Auch nach mehreren; beispielsweise
nach 3 Wäschen ist der Flammschutz voll erhalten,Protection against ignition is retained if
the cellular wool fabric is washed with a washing liquor containing 5 g of soap per liter at 40 ". Even after several washes, for example after 3 washes, the flame protection is fully preserved,
Die folgende Tabelle zeigt die Abhängigkeit der Erhitzungsdauer von der Erhitzungstemperatur an dem wie oben beschrieben imprägnierten Zellwollgewebe:The following table shows the dependence of the heating time on the heating temperature at the one as described above impregnated cellulose fabric:
keit in fo der
ursprünglichenTear-resistant
speed in fo der
original
Wäschenafter 3
Washes
Behandelt man,wie in den Beispielen 6-8 beschrieben, Baumwoll- bzw. Viskose- bzw. Zellwollgewebe mit einer kalt bereiteten 25^igen wässrigen Lösung des Reaktionsproduktes nach Beispiel 3, quetscht ab, trocknet und erhitzt während 15 Minuten auf 140°, so weist das gewaschene und getrocknete Gewebe folgende Eigenschaften aufsIf, as described in Examples 6-8, cotton or viscose or rayon fabric is treated with a cold prepared 25 ^ strength aqueous solution of the reaction product according to Example 3, squeezes off, dries and heated during 15 minutes at 140 °, the washed and dried fabric has the following properties
Behandelt man, wie in den Beispielen 6-8 beschrieben, Baumwoll- bzw. Viskose- bzw. Zellwollgewebe mit einer kalt bereiteten 25/«igen wässrigen Lösung des Reaktionsproduktes nach Beispiel 5? quetscht ab, trocknet und erhitzt während 15 Min.If, as described in Examples 6-8, cotton or viscose or rayon fabric is treated with a cold-prepared fabric 25% aqueous solution of the reaction product according to Example 5? squeezes, dries and heats for 15 min.
auf 140°, so vieist das gewaschene und getrocknete Gewebe folgende Eigenschaften auf:at 140 °, the washed and dried fabric has the following properties:
der ursprünglichenTear strength in fo
the original
Claims (1)
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