DE2903928A1

DE2903928A1 - METHOD FOR FLAME RETARDING ORGANIC FIBER MATERIAL WITH PHOSPHONIC ACID SALTS

Info

Publication number: DE2903928A1
Application number: DE19792903928
Authority: DE
Inventors: Hermann Nachbur; Peter Rohringer
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1978-02-06
Filing date: 1979-02-02
Publication date: 1979-08-09
Also published as: GB2013684B; FR2416252B1; FR2416252A1; CH619829GA3; ES477448A1; CA1128706A; GB2013684A; ZA79472B; BE873924A; JPS54112299A; BR7900685A; CH619829B

Description

Verfahren zum Flammfestmachen von organischem Fasermaterial mit PhosphonsäuresalzenProcess for making organic fiber material flame resistant with phosphonic acid salts

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von organischem Fasermaterial, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man dieses Material mit der wässerigen Lösung eines Phosphonsauresalzes der FormelThe invention is a method for making organic fiber material flame-resistant, thereby is characterized in that this material is mixed with the aqueous solution of a phosphonic acid salt of the formula

R-P' 0R-P '0

OHOH

(1)(1)

worin R Aethyl oder vorzugsweise Methyl und M ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation bedeuten, behandelt und trocknet.wherein R is ethyl or preferably methyl and M is an alkali metal or ammonium cation, treated and dries.

Die Alkalimetallionen leiten sich z.B. von Lithium, Kalium oder insbesondere von Natrium ab. Die Monoammoniumsalze sind gegenüber den Alkalimetallsalzen bevorzugt. Im Vordergrund des Interesses steht ein Verfahren^ worin dasThe alkali metal ions are derived, for example, from lithium, potassium or, in particular, from sodium. The monoammonium salts are preferred over the alkali metal salts. In the foreground of interest is a process in which the

9098 3 7/0G919098 3 7 / 0G91

Monoammonium-methylphosphonat als flammhemmen.de Wirksubstanz eingesetzt wird.Monoammonium methylphosphonate as flammhemmen.de active substance is used.

Die erfindungsgemäss verwendeten Salze der Formel (l) werden durch Umsetzen der entsprechenden Säuren mit den entsprechenden Basen erhalten und liegen in der Regel als 30 bis 50 gewichtsprozentige wässerige Lösungen vor. Die Alkylphosphonsäuren selber sind z.B. aus J. Am. Chem. Soc. 75, 3379ff, (1953) bekannt. Das Gleiche gilt auch für die Alkylphosphonsäure-Alkalimetallsalze, die z.B. in den US-Patentschrift 3,894,986 beschrieben sind. Hingegen sind Monoammonium-methyl-phosphonat und Monoammonium-äthyl-phosphonat neu und bilden somit einen weiteren Gegenstand der vorliegenden Erfindung.The salts of the formula (I) used according to the invention are obtained by reacting the corresponding acids with the corresponding bases and are generally in the form of 30 to 50 percent by weight aqueous solutions. The alkylphosphonic acids themselves are, for example, from J. Am. Chem. Soc. 75 , 3379ff, (1953) known. The same also applies to the alkylphosphonic acid alkali metal salts, which are described, for example, in US Pat. No. 3,894,986. In contrast, monoammonium methyl phosphonate and monoammonium ethyl phosphonate are new and thus form a further subject of the present invention.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird im allgemeinen sowohl nach dem Aufsprüh- als auch insbesondere nach dem Foulardierverfahren durchgeführt. Ferner kommen z.B. auch das Tauch- oder Pflatschverfahren in Betracht.The inventive method is in general carried out both after the spraying and especially after the padding process. There are also, for example the dipping or patting process into consideration.

Da die Phosphonsäuresalze der Formel (1) wasserlöslich sind, sind Zusätze von Hilfsmitteln zur Löslichmachung in den Applikationsbädern, -flotten oder -sprühlösungen in der Regel nicht notwendig. Es können dagegen vorteilhaft übliche Weichgriffmittel, Tenside oder Puffersubstanzen wie Harnstoff, Dicyandiamid, Hexamethylentetramin, saure Ammoniumsulfate oder -phosphate oder Natriumacetat mitverwendet werden.Since the phosphonic acid salts of the formula (1) are water-soluble, additives of auxiliaries are used for solubilization Usually not necessary in the application baths, liquors or spray solutions. It can, however, be beneficial Usual softeners, surfactants or buffer substances such as urea, dicyandiamide, hexamethylenetetramine, acidic ammonium sulfates or phosphates or sodium acetate can also be used.

Im bevorzugten Foulardierverfahren werden die Phosphonsäuresalzlösungen mit einer Flottenaufnahme von z.B. bis 110, vorzugsweise 60 bis 100, insbesondere 65 bis 80 Gewichtsprozent auf das auszurüstende Fasermaterial aufgebracht und das imprägnierte Material wird anschliessend in der Regel bei Temperaturen von 60 bis 120°C, vorzugsweiseThe phosphonic acid salt solutions are used in the preferred padding process with a liquor pick-up of e.g. up to 110, preferably 60 to 100, in particular 65 to 80 Weight percent applied to the fiber material to be finished and the impregnated material is then in usually at temperatures from 60 to 120 ° C, preferably

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jedoch unter 1OO°C, z.B. 60 bis 1OO°C und insbesondere 70 bis 90°C getrocknet.but below 100 ° C, e.g. 60 to 100 ° C and especially 70 dried up to 90 ° C.

Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich zum Flammfestmachen von organischen Fasermaterialien, u.a. Holz, vorzugsweise Papier, z.B. Tapeten_/oder insbesondere Textilien in beliebiger Verarbeitungsstufe, wie Fäden, Garne, Spulen, Vliese, Gewirke, Gewebe oder fertige Kleidungsstükke, oder Dekorationsmaterialien wie Teppiche, Möbelbezüge Vorhänge oder stoffbeschichtete Tapeten.The inventive method is suitable for flame-proofing organic fiber materials, including wood, preferably paper, e.g. wallpaper _/ or especially textiles in any processing stage, such as threads, yarns, bobbins, fleeces, knitted fabrics, fabrics or finished items of clothing, or decorative materials such as carpets, furniture covers, curtains or fabric-coated wallpapers.

Das auszurüstende organische Fasermaterial kann natürlicher oder synthetischer Herkunft sein oder aus Mischungen von natürlichen und synthetischen Fasern bestehen. Als natürliche Fasern kommen vor allem keratin- oder cellulosehaltige Fasern, inklusive Fasern aus regenerierter Cellulose, wie Leinen-, Hanf-, Sisal-., Ramie-, vorzugsweise WdIl-, Baumwoll- und/oder Kunstseide-, Zellwolleoder Viskosefasern in Frage.The organic fiber material to be finished can be of natural or synthetic origin or of mixtures consist of natural and synthetic fibers. The main natural fibers are keratin or cellulose-containing fibers, including fibers made from regenerated cellulose, such as linen, hemp, sisal., ramie, preferably WdIl, cotton and / or rayon, rayon or viscose fibers in question.

Neben reinen Cellulosefasern kommen deren Gemische mit synthetischen Fasern in Betracht, wobei der Celluloseanteil vorzugsweise 20 bis 80 Gewichtsprozent der Mischung beträgt. Als synthetische Fasern kommen Z₀B₀ Polyester, vorzugsweise Acrylnitrilmischpolymerisat oder insbesondere Polyacrylnitril in Frage. Obwohl weniger bevorzugt kommen auch Fasern aus Celluloseacetat, z.B. Cellulose-2%-acetat und Cellulosetriacetat und Fasern aus vernetzten Polyvinylalkoholen₃ z.B. Acetate oder Ketale von Polyviny!alkoholen in Betracht.In addition to pure cellulose fibers, their mixtures with synthetic fibers come into consideration, the cellulose content preferably being 20 to 80 percent by weight of the mixture. Possible synthetic fibers are Z ₀ B ₀ polyesters, preferably acrylonitrile copolymers or, in particular, polyacrylonitrile. Although less preferred, fibers made of cellulose acetate, for example cellulose 2% acetate and cellulose triacetate, and fibers made of crosslinked polyvinyl alcohols _3, for example acetates or ketals of polyvinyl alcohols, are also suitable.

Im Vordergrund des Interesses stehen neben Cellulosefasern und deren Mischungen mit synthetischen Fasern indessen rein synthetische Fasermaterialien_s insbesondere solche aus Polyester oder vor allem Polyacrylnitril oder Acrylnitrilmischpolymerisaten. Tapeten aus PolyacrylnitrilOf primary interest are among the cellulose fibers and their blends with synthetic fibers purely synthetic fiber materials, however _s particular those of polyester or polyacrylonitrile or especially Acrylnitrilmischpolymerisaten. Polyacrylonitrile wallpapers

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lassen sich erfindungsgemäss besonders gut flammfest ausrüsten. can be given a particularly good flame-proof finish according to the invention.

Solche Polyesterfasern leiten sich vor allem von der Terephthalsäure ab, z.B. von Poly-(äthylenglycolterephthalat) oder PoIy(1,4-cyclohexylendimethylenterephthalat) ab.Such polyester fibers are mainly derived from terephthalic acid, e.g. from poly (ethylene glycol terephthalate) or poly (1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) away.

Bei den Acrylnitrilmischpolymerisaten beträgt der Acrylnitrilanteil zweckmässig mindestens 50, vorzugsweise mindestens 85 Gewichtsprozent des Mischpolymerisats. Hierbei handelt es sich vor allem um Mischpolymerisate, zu deren Herstellung andere Vinylverbindungen, z.B. Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Methylacrylate, Acrylamid oder Styro!sulfonsäuren, als Comonomere eingesetzt worden sind.In the case of the acrylonitrile copolymers, the acrylonitrile proportion is expediently at least 50, preferably at least 85 percent by weight of the copolymer. These are mainly copolymers, too their production other vinyl compounds, e.g. vinyl chloride, vinylidene chloride, methyl acrylate, acrylamide or Styrosulfonic acids, have been used as comonomers.

Die wässrigen Lösungen mit denen diese Fasermaterialien behandelt werden, enthalten in der Regel 25 bis 500 g/kg des Phosphonsäuresalzes der Formel (1).The aqueous solutions with which these fiber materials are treated usually contain 25 to 500 g / kg of the phosphonic acid salt of the formula (1).

Insbesondere beim Behandeln von rein synthetischen Fasermaterialien aus z.B. Polyester nach dem bevorzugten Foulardierverfahren genügen oft Badkonzentrationen von 25 bis 100 g/kg, vor allem wenn dabei das Ammoniumsalz eingesetzt wird. Vorzugsweise wird aber mit Badkonzentrationen im Foulardierverfahren von 200 bis 450 g/kg gearbeitet, vor allem beim FlammfestausrUsten von Polyacrylfasern. In particular when treating purely synthetic fiber materials made of e.g. polyester according to the preferred Padding processes often suffice with bath concentrations of 25 to 100 g / kg, especially if the ammonium salt is used is used. However, bath concentrations in the padding process of 200 to 450 g / kg are preferred worked, especially when making polyacrylic fibers flame-retardant.

Der pH-Wert der erfindungsgemäss verwendeten Lösungen beträgt im allgemeinen 4 bis 8 und wird durch Zugabe einer Base, z.B. Alkalihydroxyd, Ammoniak,oder Puffersubstanzen der vorstehend angegebenen Art, eingestellt.The pH of the solutions used according to the invention is generally 4 to 8 and is made by adding a base, e.g. alkali hydroxide, ammonia, or buffer substances of the type specified above.

Die notwendigen Auflagen an Verbindung der Formel (1) zur Erzielung eines genügenden Flammschutzeffektes sind je nach Faser- und Materialart verschieden und bewegen sich in der Regel zwischen 2 und 25 % bezogen auf dasThe necessary requirements for the compound of formula (1) to achieve a sufficient flame retardant effect are different depending on the type of fiber and material and are usually between 2 and 25% based on the

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Fasergewicht.Fiber weight.

Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden keine permanenten Flammschutzeffekte erzielt, darum sollen die behandelten Fasermaterialien auch keiner Nachwäsche unterworfen werden.According to the method according to the invention, no permanent flame retardant effects are achieved; treated fiber materials are also not subjected to rewashing.

Das erfindungsgemä'sse Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass sich damit die verschiedensten Substrate wirksam flammfest ausrüsten lassen und die eingesetzten Mittel keine korrodierende Wirkung zeigen, was beim Heften von behandelten Tapeten mit Metallklammern,z.B. beim Dekorieren, besonders vorteilhaft ist.The method according to the invention stands out above all because the most varied of substrates can be made effectively flame-resistant with it and the substrates used Medium show no corrosive effect, which is when stapling treated wallpaper with metal staples, e.g. at the Decorating is especially beneficial.

Die Lichtechtheit von gefärbten oder aufgehellten Polyester- und Polyacrylnitrilfasermaterialien werden durch die erfindungsgemässen Ausrüstungen praktisch nicht beeinflusst. Auch die gute Kompatibilität der erfindungsgemäss verwendeten Phosphonsäuresalze mit den meisten Textilveredlungsmitteln wie wasser- und ö'labweisende Mittel, Steif- und Weichgriffmittel sind besonders vorteilhaft.The lightfastness of dyed or lightened polyester and polyacrylonitrile fiber materials are determined by the finishes according to the invention practically not influenced. Also the good compatibility of the phosphonic acid salts used according to the invention with most textile finishing agents such as water and oil repellants, stiffeners and softeners are particularly advantageous.

Die geringen notwendigen Auflagemengen beim Flammfestmachen von Polyesterfasern sind ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens.The small quantities required for flame-proofing of polyester fibers are a further advantage of the process according to the invention.

Prozente und Teile in den nachfolgenden Beispielen sind stets Gewichtseinheiten.Percentages and parts in the following examples are always units of weight.

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Beispiel 1 Mit einer wässrigen Flotte der in der nachfolgenden Tabelle I angegebenen Zusammensetzung werden verschiedene Gewebe foulardiert und während 30 Min. bei 80° C getrocknet. Nach Klimatisierung während 12 Stunden bei 45 % relativer Luftfeuchtigkeit wird die Prüfung des Flammschutzeffektes gemäss DOC FF 3-71 (Zündzeit 3 Sekunden) durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt. Example 1 with an aqueous liquor of the composition given in Table I below are padded various tissues and dried for 30 min. At 80 ° C. After air conditioning for 12 hours at 45% relative humidity, the flame retardant effect is tested in accordance with DOC FF 3-71 (ignition time 3 seconds). The results are also summarized in Table I below.

Unbehandelte Gewebe brennen ab.Untreated fabrics burn off.

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Table I.

Art und Flächengewicht des behandelten GewebesType and weight of the treated fabric 7575 200200 Polyester/Baum
wolle 67 : 33
(167 g/m²)Polyester / tree
wool 67: 33
(167 g / m ² ) 385385 354354 371371 Polyester
(200 g/m²)polyester
(200 g / m ² ) 4444 3333 4545 Polyacrylnitril
(138 g/m²)Polyacrylonitrile
(138 g / m ² ) 376376 345345 371371 Baumwolle
(140 g/m²)cotton
(140 g / m ² ) 5,355.35 359359 —.-. 4,84.8 5,355.35 2525th —- 312312 — ,-, —- E tonoaronion i um-me t hy 1 -
pliosphonat (lOO'i)
g/kgE tonoaronion i um-me t hy 1 -
pliosphonate (lOO'i)
g / kg 7575 7,17.1 14,714.7 —.-. 7,17.1 20,620.6 24,524.5 5,55.5 7,17.1 7,17.1 —- 5,55.5 7,17.1 7,17.1 Mononatrium-methyl-
phosphonat (100%)
g/kgMonosodium methyl
phosphonate (100%)
g / kg ™™ 4,64.6 0
70
7th 5,55.5 2222nd 0
00
0 6
46th
4th 5,55.5 3,53.5 2,82.8 3,63.6 5,55.5 3O,93O, 9 26,326.3 33,133.1 pH-Wert dar FlottepH of the liquor 5,55.5 10
8,510
8.5 20,320.3 5,
5,55,
5.5 2,22.2 5,
65,
6th 0
00
0 6
6,56th
6.5 24,524.5 5,
1,55,
1.5 1
01
0 3,
1,53,
1.5 % Auflage an Phosphcnal
nach Trocknung% Edition of Phosphcnal
after drying 5,25.2 0
00
0 0
00
0 1
01
0 Plammf estiglceit:
Brennzeit (seit.)
Einreisslänge (cm)Flammable:
Burning time (since.)
Tear length (cm) 0
00
0

CD CD CO CjDCD CD CO CjD

Beispiel 2 Die in der nachfolgenden Tabelle II bezeichneten Fasermaterialien werden mit wässrigen Flotten der in der nachfolgenden Tabelle II angegebenen Zusammensetzung foulardiert. Die Ergebnisse der Flammschutzprüfung nach dem Konditionieren und Trocknen wie in Beispiel 1 angegeben sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle II zusammengestellt. Hierbei wird die Flammschutzprüfung ebenfalls analog DOC FF 3-71, jedoch mit der in der nachfolgenden Tabelle II angegebenen Zündzeit, durchgeführt. Die unbehandelten entsprechenden Fasermaterialien brennen hingegen vollständig ab. Example 2 The fiber materials indicated in Table II below are padded with aqueous liquors of the composition indicated in Table II below. The results of the flame retardancy test after conditioning and drying as indicated in Example 1 are also compiled in Table II below. The flame retardancy test is also carried out in the same way as DOC FF 3-71, but with the ignition time specified in Table II below. The corresponding untreated fiber materials, on the other hand, burn off completely.

I U ö I U ö

Table II

co O CD CO CaJco O CD CO CaJ

■-ν CO■ -ν CO

Art und Plächengfiwicht des E'aserniaterialsType and surface weight of the fiber material Matratzen
stoff aus
Viskose
(140g/m )Mattresses
fabric off
viscose
(140g / m) Velours aus
40% Polyacryl
nitril und
60% Baumwol
le (³15g/m²)Velor
40% acrylic
nitrile and
60% cotton
le ( ³ 15g / m ² ) toto
Ul O OJUl O OJ 15
0
8,515th
0
8.5 Möbelplüsch
aus 40% Poly
acrylnitril
und 6O% Baum
wolle (415g/m² Furniture plush
made of 40% poly
acrylonitrile
and 6O% tree
wool (415g / m ² 3
0
23
0
2 15
0
715th
0
7th Tapete * aus
Polyacrylnitril
(25Og /„ι²)
IWallpaper * off
Polyacrylonitrile
(25Og / "ι ² )
I. 10001000 Monoammonium-methyl-
phosphonat (4Ο°·.) g/lMonoammonium methyl
phosphonate (4Ο ° ·.) g / l ■'
Dekorations
stoff aus Po
lyacrylnitril
(195g/m²)■ '
Decoration
fabric from Po
lyacrylonitrile
(195g / m ² ) 200200 400400 400400 10001000 22 Kondensa tionsprodukt
aus 1 Mol p-Nonylphenol
und 9 Mol Aethylenoxyd
(ioo^c;o g/lCondensation product
from 1 mole of p-nonylphenol
and 9 moles of ethylene oxide
(ioo ^c ; og / l 600600 22 4040 Polyvinylacetat (50%)
g'iPolyvinyl acetate (50%)
g'i 5050 -- -- -- 5.25.2 pH-Wert der FlottepH of the liquor -- S.5P.5 5.45.4 ^r>.4 ^r > .4 5.15.1 70
28.070
28.0 % Flottenaufnahme
% Auflage an Monoammon-
iummethylphosphonat nach
dem Trocknen % Liquor pick-up
% Of monoammon
iummethylphosphonat after
drying 5.J5.J 100
8.0100
8.0 75
12.075
12.0 85
13.685
13.6 65
26.665
26.6 12
0
12,512th
0
12.5 FlammfestigkeitFlame retardancy 110
26.4110
26.4 12
0
1512th
0
15th 12
0
12,512th
0
12.5 Sündzeit (Sek.)
Nachbrennzeit(Sek.)
Einreisslänge (cm)Sin time (sec.)
Afterburn time (sec.)
Tear length (cm) 12
0
1212th
0
12th

4P4P

* Tapete bestehend aus einem Cellulosevlies, das auf der Rückseite mit Styren besprüht und getrocknet und anschliessend rtiit T^alvacrvlnitrilfatstärn beklebt worden ist.* Wallpaper consisting of a cellulose fleece, which is sprayed with styrene on the back and dried and then glued on with aluminum nitrile starch.

K)K)

CO CD 00 CO K) 00CO CD 00 CO K) 00

Beispiel 3 Ein Viskosegewebe mit einem Flächengewicht Example 3 A viscose fabric with a basis weight

2
von 180 g/m wird mit einer wässrigen Flotte foulardiert, die 200 g/l Monoammoniummethylphosphonat (40 %) und 200 g/l Polyvinylacetat (50%) enthält und einen pH-Wert von 5,5 aufweist. Die Flottenaufnahme beträgt 90 "L, und die Auflage an Phosphonat nach dem Trocknen bei 120° C während 10 Minuten 7.2 %. Anschliessend wird das Gewebe nach der Luftrakelstreichmethode mit einer wässrigen, viskosen Lösung aus 1000 Teilen Polyvinylacetat (50 %) 150 Teilen Monoammoniummethylphosphonat (40 %) , 10 Teilen HydroxyI-äthylcellulose (100 %) und 30 Teilen Ammoniak (30 %), die einen pH-Wert von 8,0 aufweist, mit einer Schichtauflage2
of 180 g / m 2 is padded with an aqueous liquor which contains 200 g / l monoammonium methylphosphonate (40%) and 200 g / l polyvinyl acetate (50%) and has a pH of 5.5. The liquor uptake is 90 "L and the amount of phosphonate applied after drying at 120 ° C. for 10 minutes is 7.2 %. The fabric is then coated with an aqueous, viscous solution of 1000 parts of polyvinyl acetate (50%) 150 parts of monoammonium methylphosphonate ( 40 %), 10 parts of hydroxyI-ethyl cellulose (100%) and 30 parts of ammonia (30%), which has a pH of 8.0, with a layer overlay

2
von jeweils 140g/m beidseitig beschichtet. Das so beschichtete Gewebe wird bei 120° C während 5 Minuten getrocknet und wird zu Lichtschutzlamellen weiterverarbeitet, die nach DOC FF 3-71 mit einer ZUndzeit von 3 Sek. eine Nachbrennzeit und Einreisslänge der Kette von 0 Sekunden und 5,5 cm und eine Nachbrennzeit und Einreisslänge des Schusses von 0 Sekunden und 5,0 cm aufweisen. Ohne Monoammoniummethylphosphonat hergestellte Lichtschutzlamellen brennen hingegen vollständig ab.2
Coated on both sides of 140g / m each. The fabric coated in this way is dried at 120 ° C. for 5 minutes and is processed into light protection lamellas, which according to DOC FF 3-71 with an ignition time of 3 seconds, an afterburn time and tear length of the chain of 0 seconds and 5.5 cm and an afterburn time and shot tear length of 0 seconds and 5.0 cm. In contrast, light protection lamellas made without monoammonium methylphosphonate burn off completely.

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Claims

1. A method for making organic fiber material flame-resistant, characterized in that this material is used with the aqueous solution of a phosphonic acid salt of the formula

OH

R-P "

II

ff)

wherein R is methyl or ethyl and M is an alkali metal or Ammonium cation mean treats and dries.

2. The method according to claim 1, characterized in that the phosphonic acid salt is the monoammonium methylphosphonate used"

3 "Method according to one of claims 1 or 2, characterized characterized in that the fiber material after the padding process treated"

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the fiber material is ^{dried at 60 to 100 0} C =

5 "Method according to one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the aqueous solution is 25 to 500 g / l of phosphonic acid salt contains »

6 »Method according to one of claims 1 to 5, characterized characterized by treating materials made from synthetic or cellulosic fibers or mixtures thereof »

7. The method according to claim 6, characterized in that fibers made of polyacrylonitrile, polyester, polyester-cellulose or cellulose treated.

8. The method according to claim 7, characterized in that polyester fibers are treated.

9. The method according to claim 7, characterized in that polyacrylonitrile fibers are treated.

10. According to one of claims 1 to 9 made flame-resistant Fiber material.

11. Monoammonium methyl and ethyl phosphonate.

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