DE974256C

DE974256C - Process for the decomposition of gaseous hydrocarbon mixtures of methane, C-hydrocarbons and C-hydrocarbons

Info

Publication number: DE974256C
Application number: DEST4384A
Authority: DE
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1952-01-26
Filing date: 1952-01-26
Publication date: 1960-11-10

Description

Verfahren zur Zerlegung gasförmiger Kohlenwasserstoffgemische von Methan C2-Kohlenwasserstoffen und C3-Kohlenwasserstoffen Es ist bereits bekannt, gasförmige Kohlenwasserstoffgemische von Methan, C2-Kohlenwasserstoffen und C3-Kohlenwasserstoffen mittels eines festen Adsorptionsmittelbettes von beispielsweise Aktivkohle oder Kieselgel in ihre Bestandteile zu zerlegen, indem man das Adsorptionsmittel in stetigem Betrieb im Gegenstrom zur Gasbeschickung abwärts durch eine Adsorptionszone strömen läßt, die aus einem stufenweise arbeitenden, über der Zufuhrstelle der Gasbeschickung gelegenen Adsorptionsabschnitt, einem unter der Zufuhrstelle der Gasbeschickung gelegenen mittleren Rektifizierabschnitt, in welchem ein Rückfluß von C2- und Cg-Kohlenwasserstoffen stattfindet, und einem damit in Verbindung stehenden unteren Desorptionsabschnitt besteht, in welchem durch Erhitzen des Adsorptionsmittels G3 - Kohlenwasserstoffe freigesetzt werden, die als Rückfluß in dem Rektifizierabschnitt dienen. Die gasförmige Beschickung wird dabei der Adsorptionszone zugeführt, aus einem oberen Teil der Adsorptionszone wird Methan und aus der Rektifizierzone ein dampfförmiger Strom von C2-Kohlenwasserstoff abgezogen. Die C3-Kohlenwasserstoffe werden aus dem abwärts strömenden Adsorptionsmittel durch Erhitzen desselben im Desorptionsabschnitt freigesetzt, ein Teil der C3-Kohlenwasserstoffe wird als Rückfluß in den Rektifizierabschnitt geleitet, und der Rest wird als Dampfstrom aus dem Desorptionsabschnitt abgezogen, während heißes Adsorptionsmittel aus dem Desorptionsabschnitt abgezogen, gekühlt und dann in-den Adsorptionsabschnitt zurückgeleitet wird.Process for the separation of gaseous hydrocarbon mixtures from Methane C2 hydrocarbons and C3 hydrocarbons It is already known gaseous hydrocarbon mixtures of methane, C2 hydrocarbons and C3 hydrocarbons by means of a solid adsorbent bed of, for example, activated carbon or Silica gel breaks down into its constituent parts by keeping the adsorbent in steady Operating in countercurrent to the gas feed, flow down through an adsorption zone lets out of a step-wise working, above the supply point of the gas feed located adsorption section, one below the feed point of the gas feed located middle rectifying section, in which a reflux of C2 and Cg hydrocarbons takes place, and an associated lower desorption section consists in which by heating the adsorbent G3 - hydrocarbons are released, which serve as reflux in the rectifying section. The gaseous Feed is fed to the adsorption zone from an upper part of the The adsorption zone becomes methane and the rectification zone becomes a vaporous stream subtracted from C2 hydrocarbon. The C3 hydrocarbons are from the downhill flowing adsorbent released by heating it in the desorption section, some of the C3 hydrocarbons are refluxed into the rectifying section and the remainder is withdrawn as a vapor stream from the desorption section, while hot adsorbent from the Desorption section withdrawn, cooled and then returned to the adsorption section.

Hierbei arbeiten die Adsorptions- und Rektifizierabschnitte mit Ausnahme eines kleinen Wärmeverlustes an die Umgebung adiabatisch. Here the adsorption and rectification sections work with exception a small heat loss to the environment adiabatically.

Dieses bekannte Verfahren, bei dem die indirekte Kühlung des Adsorptionsmittels, z. B. mit Kühlwasser, nur an einer einzigen Stelle., nämlich nach dem Abziehen des Adsorptionsmittels aus dem Desorptionsabschnitt und vor seiner Rückführung in den Adsorptionsabschnitt, erfolgt, leidet jedoch an dem Nachteil, daß man zur wirksamen Wärmeübertragung verhältnismäßig große Kühlflächen benötigt. This known method, in which the indirect cooling of the adsorbent, z. B. with cooling water, only at a single point., Namely after removing the Adsorbent from the desorption section and prior to its return to the Adsorption section, takes place, but suffers from the disadvantage of being effective Heat transfer requires relatively large cooling surfaces.

Die Erfindung zielt auf ein stetiges Verfahren dieser Art ab, bei welchem für die Wärmeübertragung kleinere Flächen erforderlich sind und geringere Feststoffmengen umlaufen müssen. The invention aims at a continuous process of this kind which smaller and smaller areas are required for heat transfer Solid quantities have to circulate.

Dies wird erfindungsgemäß erreicht, indem das Adsorptionsmittel im Adsorptionsabschnitt in der unmittelbar über der Zufuhrstelle der gasförmigen Beschickung gelegenen Stufe und außerdem in mindestens einer weiteren Stufe des Adsorptionsabschnittes gekühlt wird. This is achieved according to the invention by the adsorbent in the Adsorption section in the immediately above the gaseous feed point located stage and also in at least one further stage of the adsorption section is cooled.

Im nachfolgenden wird als Adsorptionszone der Teil des Adsorbers über dem Gaseintritt bezeichnet, in welchem die mittleren und schwereren Bestandteile des Rohgases im wesentlichen vollständig adsorbiert werden, während die leichteren Fraktionen vom Kopf des Adsorbers abziehen. Als Rektifikationszone wird der unterhalb des Gaseintritts liegende Adsorberteil verstanden, in welchem die weniger adsorbierbaren Bestandteile des Rohe gases von den stärker adsorbierbaren Anteilen infolge der Wirkung des aufwärts strömenden Rückflußdampfes auf dem Adsorbens abgestreift werden. In the following, the part of the adsorber is used as the adsorption zone above the gas inlet, in which the middle and heavier components of the raw gas are essentially completely adsorbed, while the lighter Remove fractions from the head of the adsorber. The rectification zone below is used Understood the adsorber part lying on the gas inlet, in which the less adsorbable Components of the raw gas from the more strongly adsorbable fractions as a result of the Effect of the upward flowing reflux vapor on the adsorbent are stripped.

Die Ergebnisse, die für die adsorptive Abtrennung von C2- und C3-Kohlenwasserstofffraktionen aus bei der Erdölraffination anfallenden Gasen bezüglich des notwendigen Umlaufes der Aktivkohle und des Bedarfs an Turmstufen erhalten werden, zeigen., daß es sehr erwünscht ist, in bestimmten Teilen des Adsorbers, insbesondere in, der Nähe des Gaseintritts, die Temperaturen möglichst stark herabzusetzen, um den notwendigen Feststoffumlauf so klein wie möglich zu halten. Zum Beispiel wird die Hauptmenge des schweren (C3+) Materials in der direkt über dem Gaseintritt angeordneten Tu,rmstufe adsorbiert, und die dabei entstehendeAdsorptionswärme bewirkt eine merkliche zusätzliche Erhöhung der Feststofftemperatur. The results for the adsorptive separation of C2 and C3 hydrocarbon fractions from the gases resulting from petroleum refining with regard to the necessary circulation the activated carbon and the need for tower steps show. That it is very is desirable in certain parts of the adsorber, especially in, near the Gas inlet, reduce the temperatures as much as possible to the necessary To keep the circulation of solids as small as possible. For example, the main set of the heavy (C3 +) material in the tunnel located directly above the gas inlet adsorbed, and the resulting heat of adsorption causes a noticeable additional Increase in solids temperature.

Adsorptionskapazität und Selektivität der Aktivkohle (insbesondere zwischen. C2-Koh.lenwasserstoffen und Methan werden mit steigender Temperatur verringert, so daß ein. stärkerer Umlauf der Aktivkohle und mchr Turmstufen erforderlich werden. Eine Untersuchung der Trennung zeigt, daß der Adsorber sich zuerst in. der Nähe des Gaseintritts einer Gleichgewich.tsdruckbedingung infolge Verdrängung adsorbierter C1- und C2.- durch C3+-An.teile und infolge der bei der- Adsorption der schwereren Stoffe entstehenden Temperatursteigerungen nähert und da,ß eine tieferer Temperatur des Adsorbers in der Nähe des Gaseintritts den Feststoffumlauf und die notwendigen Turmstufen verringert. Oberhalb dieses Teiles des Turmes, insbesondere, wo die Mengen des vorhandenen C3+ zu vernachlässigen sind, würde eine; höhere Temperatur zusätzliche Stufen, aber nicht notwendigerweise einen erhöhten Umlauf der Aktivkohle bedingen.Adsorption capacity and selectivity of activated carbon (especially between. C2 hydrocarbons and methane decrease with increasing temperature, so that a. stronger circulation of activated carbon and more tower steps are required. An examination of the separation shows that the adsorber is first in the vicinity the gas inlet of an equilibrium pressure condition due to displacement of adsorbed C1- and C2.- due to C3 + components and due to the adsorption of the heavier ones Substances arising temperature increases approaches and there, ß a lower temperature of the adsorber in the vicinity of the gas inlet, the solids circulation and the necessary Tower levels decreased. Above this part of the tower, especially where the crowds of the existing C3 + are negligible, a; higher temperature additional Steps, but not necessarily, require an increased circulation of the activated carbon.

Die Gleichgewichtsdruckbedingung innerhalb eines Adsorptions-Rektifikations-Turmes für ein bestimmtes Verhältnis der beiden zu trennenden Schlüsselkomponenten ist als die Bedingung definiert, bei welcher der eine bestimmte Trennstufe verlassende und der in diese eintretende Dampf im Gleichgewicht mit dem diese Stufe verlassenden Feststoff steht, wobei die genannte Druckbedlingung einer unendlichen Zahl von notxvendigen Stufen, aber dem Tiefstwert des erforderlichen Umlaufes des Adsorbens für eine bestimmte Trennung bei festen Arbeitsbedingungen für Temperatur, Druck usw. entspricht. So dient der Tiefstwert des Umlaufes des Adsorben.s, welcher der genannten Bedingung entspricht, als übliche Richtschnur, um den Bestumlauf des Adsorbens zu bestimmen. The equilibrium pressure condition within an adsorption rectification tower for a certain ratio of the two key components to be separated defined as the condition under which the one leaving a certain separation stage and the steam entering it in equilibrium with that exiting this stage Solid, with the aforementioned pressure condition an infinite number of necessary Levels, but the lowest value of the required circulation of the adsorbent for a specific one Separation under fixed working conditions for temperature, pressure etc. corresponds. So serves the lowest value of the circulation of the adsorbent, which of the mentioned condition corresponds, as a usual guideline, to determine the best circulation of the adsorbent.

Bei den, älteren Adsorptionsverfahren, bei denen nur eine Kühlanlage für das Adsorbens. benutzt wird und diese Kühlanlage oberhalb oder vor der wirksamen Adsorptionszone angeo,rdnet ist, hängen die Temperaturwerte derjenigen Teile des Turmes, in denen die adiabatische Adsorption und Rektifikation stattfinden, von der Temperatur des den Kühler verlassenden Feststoffes abl. Das heißt, wenn man die gesamte Kühlung an dieser Stelle vornimmt, an der das Gas, welches mit dem zu kühlenden Adsorbens in Berührung steht, hauptsächlich. aus der leichten, vom Adsorber abströmenden Kopffraktion des Rohgasgemisches besteht, macht die Entfernung der fühlbaren Wärme der Feststoffe den größeren Teil d:er Kühlwirkung aus. In the older adsorption processes that only have one cooling system for the adsorbent. is used and this cooling system above or in front of the effective Adsorption zone is indicated, the temperature values depend on those parts of the Turmes, in which the adiabatic adsorption and rectification take place, from the temperature of the solid leaving the cooler drain. That is, if you can the entire cooling takes place at this point, where the gas, which with the to cooling adsorbent is in contact, mainly. from the light, from the adsorber the outflowing head fraction of the raw gas mixture makes the removal of the sensible heat of the solids accounts for the greater part of the cooling effect.

Indessen, wird in. den Adsorptions- und Rektifizierzonen unterhalb des Kühlers, in welchen sich die schwereren, leichter adsorbierbaren Bestandteile des Rohgases konzentrieren, viel Adso,rptionswärme frei und bewirkt eine allmähliche und merkliche Zunahme der Temperatur des vom Kühler abwärts fließenden Feststoffes. Deshalb ist die Temperatur des Adsorbers in der Nähe des Gaseintritts, weiche ha.uptsächlich das Ausmaß der erforderlichen Feststoffzirkulation bestimmt, beträchtlich höher als die Temperatur des Feststoffes beim Verlassen des Kühlers. Bevor der Feststoff dem oberen Teil der AdsorptIonszone zugeführt wird, ist eine möglichst starke Kühlung des Adsorbens wünschenswert, um den Feststoffumlauf und die Zahl der erforderlichen Stufen möglichst niedrig zu halten. Eine kleine Temperaturspanne zwischen Adsorbens und Kühlwasser erfordert eine übermäßig große Kühlfläche. Die gesamten für eine adsorptive Gastrennung erforderlichen Heiz-und Kühlanlagen. sind umfangreich. und. stellen einen großen Anteil der Gesamtkosten dar. Eine erhebliche Verringerung der erforderlichen Kühl- flächen würde deshalb eine wesentliche Kostenersparnis bei der adsorptiven Trennung bedeuten.Meanwhile, in the adsorption and rectification zones below the cooler, in which the heavier, more easily adsorbable components are concentrate of the raw gas, releases a lot of adsorption heat and causes a gradual and noticeable increase in the temperature of the solid flowing down from the cooler. Therefore, the temperature of the adsorber is close to the gas inlet, which is mainly the case the amount of solids circulation required is considerably higher than the temperature of the solid when it leaves the cooler. Before the solid is fed to the upper part of the adsorption zone, the greatest possible cooling of the adsorbent desirable to the solids circulation and the number of required To keep levels as low as possible. A small temperature range between adsorbents and cooling water requires an excessively large cooling area. The whole for one adsorptive gas separation required heating and cooling systems. are extensive. and. represent a large proportion of the total cost. A significant reduction in required cooling areas would therefore be a significant cost saving mean in the adsorptive separation.

Bei einem Vergleich mit dem Adsorptionsverfahren, bei welchem die gesamte Kühlung an einer Stelle vor der eigentlichen Adsorptionszone erfolgt un.d hauptsächlich in der Entfernung der fühlbaren Wärme ans dem Adsorbens besteht, erkennt man, daß der Vorschlag gemäß der Erfindung. zumindest einen Teil der Gesamtkühlung in der Adsorptionszone unmittelbar oberhalb der Zuführungsstelle der gasförmigen Beschickung und außerdem in mindestens einer anderen Stufe der Adsorptionszone -durchzuführen, entscheidende Vorteile bietet. Wenn man in der Adsorptionszone kühlt, stellt die Adsorptionswärme einen wesentlichen Anteil der gesamten in dieser Kühlzone entfernten Wärme dar. deshalb wird für einen gegebenen Betrag von abgeführter Wärme der Temperaturabfall des Adsorbens geringer, die durchschnittliche Temperaturdifferenz fiir den Übergang der Wärme zum Kühlmittel größer und die erforderliche Kühlfläche kleiner sein als bei den bisher bekannten Verfahren. When compared with the adsorption process, in which the total cooling takes place at one point in front of the actual adsorption zone and consists mainly in the removal of the sensible heat from the adsorbent one that the proposal according to the invention. at least part of the total cooling in the adsorption zone immediately above the feed point of the gaseous Charging and also to be carried out in at least one other stage of the adsorption zone, offers decisive advantages. If you cool in the adsorption zone, the Heat of adsorption accounts for a significant proportion of the total removed in this cooling zone Therefore, for a given amount of heat removed, the temperature drop becomes of the adsorbent is lower, the average temperature difference for the transition the heat to the coolant must be larger and the required cooling surface smaller than in the previously known processes.

Außerdem kann, wenn man zumindest einen Teil der Gesamtkühlung in der wirksamen Adsorptionszone unmittelbar oberhalb der Zuführungsstelle der gasförmigen Beschickung und außerdem in mindestens einer anderen Stufe der Adsorptionszone durchführt, je Gewichtseinheit des umlaufenden Adsorbens eine stärkere Kühlung als bisher erreicht werden.Also, if you put at least some of the total cooling in the effective adsorption zone immediately above the feed point of the gaseous Loading and also carries out in at least one other stage of the adsorption zone, more cooling than previously achieved per unit weight of the circulating adsorbent will.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt die zusätzliche Kühlung vor oder im oberen Teil der Adsorptionszone, damit eine erhebliche Verringerung der Kühlfläche und des Feststoffumlaufes sowie eine entsprechende Verkleinerung des Adsorptionsturmes, des Heiz- und Kühlbelastungen, der Heizflächen, des Abstreifdampfes, der Verdichtung des Fördergases usw. erreicht wird. According to one embodiment of the invention, the additional takes place Cooling in front of or in the upper part of the adsorption zone, thus a considerable reduction the cooling surface and the solids circulation as well as a corresponding reduction in size the adsorption tower, the heating and cooling loads, the heating surfaces, the stripping steam, the compression of the conveying gas etc. is achieved.

Es ist bereits bekannt, bei Adsorptionssystemen, die lediglich aus einer Adsorptionszone und einer Desorptionszone bestehen, bei denen jedoch keine Rektifizierung in einer mit Rückfluß arbeitenden Fraktionierzone stattfindet, die Adsorptionszone über ihre ganze Länge hinweg zu kühlen. Hierdurch läßt sich eine gesonderte Abführung der bei der Adsorption der schwereren Kohlenwasserstoffbestandteile auftretenden Wärme nicht bewerkstelligen, da diese Niöglichkeit erstens durch das Fehlen eines Rektifiziersystems in der Adsorptionszone und zweitens durch die gleichmäßige Kühlung der gesamten Adsorptionszone ausgeschlossen wird. It is already known in adsorption systems that only consist of an adsorption zone and a desorption zone exist, but none of which Rectification takes place in a refluxing fractionation zone which To cool adsorption zone over its entire length. This allows a Separate removal of the heavy hydrocarbon constituents during the adsorption heat that occurs, as this possibility is firstly due to the The absence of a rectification system in the adsorption zone and, secondly, the uniform one Cooling of the entire adsorption zone is excluded.

Nach einem anderen, mit Rektifizierzone arbeitenden bekannten Verfahren wird das frische Adsorptionsmittel bei seinem Eintritt in die Adsorptionszone zunächst mit dem an tiefer gelegenen Stellen durch Fraktionierung in Freiheit gesetzten Methan beladen. Die hierbei auftretende Adsorptionswärme wird durch eine Kühlzone aufgenommen, worauf das mit Methan beladene, gekühlte Adsorptionsmittel mit den schwereren Kohlenwasserstoffen in Berührung kommt, die nun das Methan wieder verdrängen. Nach diesem Verfahren werden die erfindungsgemäßen Vorteile nicht erreicht, weil die Kühlung unmittelbar nach der Adsorption der leichtesten Fraktion, also vor der eigentlichen Adsorptionszone, nichf aber an derjenigen Stelle erfolgt, wo infolge der Adsorption der schwereren Bestandteile der Kohlenwasserstoffbeschickung die größte Wärmetönung auftritt. According to another known process using a rectifying zone the fresh adsorbent is initially when it enters the adsorption zone with the methane released by fractionation at deeper points loaded. The resulting heat of adsorption is absorbed by a cooling zone, whereupon the methane-laden, cooled adsorbent with the heavier hydrocarbons comes into contact, which now displace the methane again. According to this procedure the advantages of the invention are not achieved because the cooling is immediate after the adsorption of the lightest fraction, i.e. before the actual adsorption zone, but it does not take place at the point where, as a result of adsorption, the heavier ones Components of the hydrocarbon feed the greatest exotherm occurs.

Bekannt ist ferner die Zerlegung einer aus Äthylen und Äthan bestehenden Fraktion in ihre Komponenten mit Hilfe von Adsorptionskohle in einem Adsorptions- und Rektifiziervorgang. Das wesentliche Merkmal dieses Verfahrens ist die Unterbeladung des Adsorptionsmittels durch Verringerung des Verhältnisses von Gasdurchsatz zu Kohledurchsatz. Dies ist gleichbedeutend mit einer Erhöhung des Adsorptionsmittelumlaufs, während die vorliegende Erfindung darauf abzielt, den Adsorptionsmittelumlauf zu verringern. Bei diesem bekannten Verfahren kann man die gleiche Wirkung, die durch Verringerung von Gasdurchsatz zu Kohledurchsatz erzielt wird, auch durch Tief-Kühlung des Adsorptionsmittels in der Adsorptionszone erreichen, z. B. auf 120. Diese Art der Wärmeübertragung ist unwirtschaftlich, weil man sie nicht mit gewöhnlichem Kühlwasser durchführen kann, sondern ein besonders tiefgekühltes liühlmittel benötigt. Also known is the decomposition of an existing one from ethylene and ethane Fraction into their components with the help of adsorption carbon in an adsorption and rectification process. The essential feature of this procedure is the underloading of the adsorbent by reducing the ratio of gas throughput to Coal throughput. This is equivalent to increasing the adsorbent circulation, while the present invention aims to reduce the adsorbent circulation to decrease. In this known method one can have the same effect that by Reduction of gas throughput to coal throughput is achieved, also through deep cooling of the adsorbent in the adsorption zone, e.g. B. on 120. This kind the heat transfer is uneconomical because you cannot do it with ordinary cooling water can carry out, but requires a particularly deep-frozen coolant.

Das gleiche gilt für eine Abwandlung dieses bekannten Verfahrens, nach welcher die Tiefkühlung des Adsorptionsmittels auf I0° in einer Kühlzone vor dessen Eintritt in die eigentliche Beladungszone erfolgt. The same applies to a modification of this known method, after which the freezing of the adsorbent to 10 ° in a cooling zone before whose entry takes place in the actual loading zone.

In der Zeichnung ist eine Vorrichltung zur Durchführung des erfindungsgemä ßen Verfahrens schematisch dargestellt. In the drawing is a Vorrichltung for carrying out the invention Shen procedure shown schematically.

Fig. 1 erläutert ein stetiges Verfahren zur Adsorption von Gasen mit verkleinerten Kühlflächen, Fig. 2 ein stetiges Verfahren zur Adsorption von Gasen bei welchem sowohl die Kühlflächen verringert als auch der Adsorbensumlauf herabgesetzt ist, und Fig. 3 das gleiche Verfahren, w-obeii aber die Kühlflächen außerhalb des Adsorptionsturme!s angeordnet sind. Fig. 1 illustrates a steady process for adsorbing gases with reduced cooling surfaces, Fig. 2 shows a continuous process for the adsorption of Gases in which both the cooling surfaces and the adsorbent circulation are reduced is reduced, and FIG. 3 shows the same method, except that the cooling surfaces are arranged outside the adsorption tower.

An Hand von Fig. I wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Trennung von C2- und C3-Kohlenwasserstoffen aus einem Gemisch von C1- bis C5+-Kohlenwasserstoffen und leichteren gasförmigen Bestandteilen durch Adsorption an Aktivkohle beschrieben. Mit r ist ein Adsorptionsturm bezeichnet. Dieser enthält, von oben nach unten gesehen, eine Rohrleitung 20 zur Entfernung des Restgases, eine obere Trennzone 2, eine Adsorptionszone 3, eine Gaszuführungsleitung 4, eine Reiktifizierzone 5, die ihrerseits aus einem Teil 6 zur WIethanentzliehuing, dienen Teil 7 zur Athanentziehung, einer Rolirleitung 8 zur Entfernung von C.,-Dampf und einer Rohrleitung 9 zur Entfernung von C3+-Dampf besteht, schließlich einer Desorptionszone 10, einer Rohrleitung 11 zur Zuführung von Dampf und einer Rohrleitung 12 zum Abziehen von Feststoff. Das Kühlverfahren wird an der Zer- legung von C2-und C3-Kohlenwasserstofffraktionen aus bei der Raffination anfallenden Heizgasen durch adsorptive Trennung mittels Aktivko,hle erläutert. Das Rohgas, welches aus einer Mischung von Methan, C2-, C3- und schwereren Kohlenwasserstoffen sowie schwieriger adsorbierbaren Gasen, wie Stickstoff und Wasserstoff, besteht, wird unter Druck in den Adsorptionsturm gefördert. Die Zuführung erfolgt mittels Rohrleitung 4 an einer Stelle zwischen der Adsorptions- un.d der Rektifizierzone. Das aus Aktivkohle bestehende Adsorbens, weiches auf etwa 7I bis. 930 gekühlt ist, wird dem oberen. Teil des Adsorptionsteiles in der Trennzone durch Rohrleitung 15 zugeführt. Der Adsorptionsturm ist in üblicher Weise mit dem festen Adorbens gefüllt, das infolge seiner Schwere langsam absinkt, oder wird nach dem Wirbelschichtverfahren betrieben; in diesem Fall enthält der Turm Einsätze I6, die in. regelmäßigen Abständen. angeordnet sind, auf denen die Aktivkohle ein Bett aufbaut, dessen Höhe mit I7 gekennzeichnet ist. Das- Adsorbens strömt mit einer solchen Geschwindigkeit abwärts, daß im wesentlichen die gesamten C2- und schwereren Kohlenwasserstoffe adsorbiert werden, während das Methan und die leichteren Bestandteile, z. B. The process according to the invention for separation is illustrated with reference to FIG of C2 and C3 hydrocarbons from a mixture of C1 to C5 + hydrocarbons and lighter gaseous components by adsorption on activated carbon. An adsorption tower is denoted by r. This contains, seen from top to bottom, a pipe 20 for removing the residual gas, an upper separation zone 2, an adsorption zone 3, a gas supply line 4, a rectifying zone 5, which in turn consists of a Part 6 for WIethanentzliehuing, Part 7 for Athanentzliehuing, a role of Rolirleitung 8 for the removal of C., - steam and a pipe 9 for the removal of C3 + steam consists, finally, a desorption zone 10, a pipe 11 for supply of steam and a conduit 12 for withdrawing solids. The cooling process will be at the laying of C2 and C3 hydrocarbon fractions from heating gases produced during refining by means of adsorptive separation Aktivko, hle explained. The raw gas, which consists of a mixture of methane, C2-, C3- and heavier hydrocarbons and more difficult to adsorb gases such as nitrogen and hydrogen, is fed into the adsorption tower under pressure. the Feed takes place by means of pipe 4 at a point between the adsorption and the rectifying zone. The adsorbent consisting of activated carbon, soft to about 7I to. 930 is cooled, becomes the upper one. Part of the adsorption part in the separation zone fed through pipe 15. The adsorption tower is in the usual way with the solid adorbent, which slowly sinks due to its heaviness, or becomes after operated by the fluidized bed process; in this case the tower contains stakes I6, the at. regular intervals. are arranged on which the activated carbon forms a bed builds up, the height of which is marked with I7. The adsorbent flows with a such a speed down that essentially the entire C2 and heavier Hydrocarbons are adsorbed, while the methane and the lighter components, z. B.

Stickstoff und Wasserstoff, vom Kopf durch. den Zyklon 18 abströmen und den Turm durch. Rohrleitung 20 verlassen. Die mitgerissene Aktivkohle wird aus dem Zyklon 18 durch das Fallrohr 19 in den Turm zurückgeführt. Das Adsorbens strömt im Turm abwärts in die Rektifizierzone 5 unter halb des Gaseintritts.Nitrogen and hydrogen, from the head. the cyclone 18 flow off and through the tower. Leave pipeline 20. The entrained activated carbon will be out returned to the cyclone 18 through the downpipe 19 into the tower. The adsorbent flows in the tower down into the rectification zone 5 under half of the gas inlet.

In dem oberen Teil der Rektifizierzone, d. h. in dem Methanentziehungsabschnitt 6, werden die gesamten Gase Methan, Stickstoff, Wasserstoff usw., welche auf dem Adsorbens bei seinem Abwärtsströmen verblieben sein können, durch die Wirkung der zurückströmenden Dämpfe von C2+-Kohlenwasserstoffen desorbiert, die in dem unteren Teil der Rektifizierzone infolge der stärker selektiven Wirkung der Aktivkohle gegenüber den schwereren Kohlenwasserstoffen desorbiert wurden. Die verdrängen Stoffe strömen nach oben in die Adsorptionszone und werden durch. Rohrleitung 20 aber zogen. In the upper part of the rectifying zone, i. H. in the methane extraction section 6, all gases are methane, nitrogen, hydrogen etc. which are on the Adsorbent may have remained in its downward flow, due to the action of the returning vapors of C2 + hydrocarbons are desorbed in the lower Part of the rectification zone due to the more selective effect of the activated carbon the heavier hydrocarbons were desorbed. The displaced substances flow up into the adsorption zone and are through. But pipeline 20 pulled.

Im unteren Abschnitt der Rektifizierzone 5 wird das Adsorbens mit den schweren Anteilen des Be handlungsgutes, z. B. den C3+-Kohlenwasserstoffen, welche in ähnlicher Weise im unteren Teil des Turmes durch die Wirkung des Desorbers frei gemacht werden, im Rückfluß behandelt, wodurch die Desorption der C2-Kohienwasserstoffe erfolgt Die C-Kohlenwasserstoffe, welche geringe Mengen von C3+-Kohlenwasserstoffen enthalten, werden durch Rohrleitung 8 bei einer Temperatur von etwa 115° in geregelter Menge als Dampfstrom nahe der Mitte der Rektifizierzone abgezogen. In the lower section of the rectification zone 5, the adsorbent is with the heavy parts of the goods to be treated, z. B. the C3 + hydrocarbons, which in a similar way in the lower part of the tower by the action of the desorber are made free, treated in reflux, whereby the desorption of the C2 hydrocarbons takes place the C-hydrocarbons, which are small amounts of C3 + -hydrocarbons included, are regulated by pipe 8 at a temperature of about 115 ° Amount withdrawn as a stream of steam near the center of the rectification zone.

Die im wesentlichen von C2- und leichteren Bestandteilen freie Aktivkohle strömt von dem untersten Abschnitt der Rektifizierzone 5 in die Desorptionszone 10. Dort erfolgt die Desorption der C3+-Kohlenwasserstoffe durch Zuführung von Wärme, welche der Aktivkohle in.direkt durch geeignete Heizmittel zugeführt wird, z. B. durch Kondensation hoch siedender Flüssigkeiten, durch Heißgase usw. Durch die Wirkung der Wärme zusammen. mit der Abstreifwirkung des du.rch Rohrleitung Ii eingeführten Dampfes werden die C3 +-Kohlenwassersto,ffe aus dem Adsorbens ausgetrieben; sie ziehen durch den Desorber nach oben und werden durch Rohrleitung 9 bei etwa I770 abge zogen bzw. strömen als Rückflußdampf zum Boden der Rektifizierzone zurück. Der Strom des C3+-Produktes enthält merkliche Mengen von Wasserdampf, welche durch geeignete Kühlung oder Abschreckung entfernt werden können. The activated carbon, which is essentially free of C2 and lighter components flows from the lowest section of the rectification zone 5 into the desorption zone 10. There the desorption of the C3 + hydrocarbons takes place through the addition of heat, which the activated carbon is fed in.direkt by suitable heating means, e.g. B. through condensation of high-boiling liquids, through hot gases, etc. through the effect the warmth together. with the wiping action of the du.rch pipeline II introduced The C3 + hydrocarbons are driven out of the adsorbent by the vapor; she pull up through the desorber and are through pipe 9 at about I770 withdrawn or flow back as reflux vapor to the bottom of the rectification zone. The stream of C3 + product contains significant amounts of water vapor which passes through appropriate cooling or quenching can be removed.

Man kann weitere Seitenströme, die ein oder mehrere Zwischenschnitte darstellen, erhalten, indem man die Rektifizierzone ausdehnt und außer einem stärker konzentrierten C3-Produkt schwerere Kohlenwasserstoffe, wie C4 und C5, als Seitenströme an. tieferen Stellen der Rektifizierzone abzieht. One can have further side streams that have one or more intermediate cuts represent, obtained by stretching the rectifying zone and save one stronger concentrated C3 product heavier hydrocarbons, such as C4 and C5, as side streams at. subtracts from deeper parts of the rectification zone.

Die heiße, abgestreifte Aktivkohle von etwa 260° wird durch Rohrleitung 13 mittels Fördergas in eine erste Kühlzone 14 geführt, in welcher sie auf Temperaturen von 71 bis 93° gekühlt wird, Temperaturen, welche sich nicht zu sehr der Temperatur des Kühlwassers (32 bis 430) nähern. Die teilgekühlte Aktivkohle tritt in den oberen Teil der Trennzone 2 du.rch, Rohrleitung 15 ein. Dort wird derjenige Teil des Restgases, der im Rücklauf als Fördergas verwendet wurde, sowie das überschüssige Restgas aus der Adsorptionszone durch Rohrieitung 20 entfernt, während die' Aktivkohle im Turm nach unten fließt. Die weitere Kühlung der Kohle wird in einer zweiten Kühlzone 24 durchgeführt, welche innerhalb des Adsorptionsteiles des Turmes unmittelbar oberhalb des Gaseintrittes angeordnet ist. Die Temperatur des die zweite Kühl zone 24 verlassenden Adsorbens wird auf eva 930 gehalten. Wenn man. die Endkühlung im zweiten, Kühler durchführt, anstatt die gesamte Wärme in der ersten Kühlzone zu. entfernten, ist die durchschnittliche Temperaturdifferenz zwischen Kohle und Kühlmittel größer, was zu einer merklichen Ersparnis an Kühlfläche führt, Im Bedarfsfall können. weitere Kühleinrichtungen vorgesehen werden, z. B. die Einheit 25, weiche oberhalb der zweiten Kühleinheit 24 angeordnet ist, um die notwendige Kühlfläche und die Zahl der erforderlichen Adsorptionsstufen noch mehr zu verringern. The hot, stripped activated carbon of about 260 ° is piped through 13 guided by means of conveying gas into a first cooling zone 14, in which they are heated to temperatures is cooled from 71 to 93 °, temperatures which are not too close to the temperature of the cooling water (32 to 430). The partially cooled activated carbon enters the upper one Part of the separation zone 2 du.rch, pipe 15 a. There that part of the residual gas is which was used as conveying gas in the return, as well as the excess residual gas the adsorption zone is removed by pipeline 20, while the 'activated carbon is in the tower flows downwards. The further cooling of the coal takes place in a second cooling zone 24 carried out, which within the adsorption part of the tower immediately above the gas inlet is arranged. The temperature of the second cooling zone 24 leaving Adsorbent is kept on eva 930. If. the final cooling in the second, cooler instead of all the heat in the first cooling zone. distant, is the average temperature difference between coal and coolant is greater, which leads to a noticeable saving of cooling surface, if necessary you can. Further Cooling devices are provided, e.g. B. the unit 25, soft above the second Cooling unit 24 is arranged to have the necessary cooling surface and the number of required To reduce adsorption stages even more.

Die erste Kühlzone 14 kann auch innehalb des Adsorptionsturmes. I an einer Stelle unmittelbar unterhalb der Trenneone 2, d. h. innerhalb der wirksamen Adsorptionszone, angeordnet sein und damit eine Fortsetzung der Adisorptionszone 3 darstellen. oder zwischen der Trennzone 2 und der wirksamen Adsorptionszone 3 als dieser vorangehend angebracht sein, eine räumliche Anordnung, die der bei älteren Gasadsorptionsverfahren ähnlich ist. Es kann also zweckmäßig sein, einen Teil der im wesenilichen von C2- und schwereren Rohgasbestandteilen freien Restgasfraktion aus dem Adsorber an einer Stelle unmittelbar unterhalb des so angeordneten Kühlers 14 zu entfernen, in, welchem Fall der Kühler begrifflich außerhalb der wirksamen Adsorptionszone wäre. Wenn. der Kühler 14 im oberen. Teil des Turmes I angeordnet ist, kann eine heiße Kohleentfeuchtungszone ebenfalls im oberen Teil des Turmes I zwischen Trennzone 2 und Kühler I4 liegen, um adsorbie.rten und mitgerissenen Abstreifdampf von. der heißen Desorherkohle im Gegenstrom. abzutreiben9 wobei das gesamte oder ein Teil des Restgases von dem so angeordneten Kühler 14 nach oben strömt, wie es für ältere Gasadsorptionsverfahren bekannt ist. The first cooling zone 14 can also be inside the adsorption tower. I. at a point immediately below the separating zone 2, d. H. within the effective Adsorption zone, be arranged and thus a continuation of the adisorption zone 3 represent. or between the separation zone 2 and the effective adsorption zone 3 a spatial arrangement similar to that of older ones Gas adsorption process is similar. So it can be useful to include some of the residual gas fraction essentially free of C2 and heavier raw gas components from the adsorber at a point immediately below the so arranged Remove cooler 14, in which case the cooler conceptually outside of the effective Adsorption zone would be. If. the cooler 14 in the upper. Part of the tower I arranged a hot coal dehumidification zone can also be in the upper part of the tower I lie between separation zone 2 and cooler I4 in order to adsorb and entrain Stripping steam from. the hot desorher coal in countercurrent. to abort9 where the all or part of the residual gas from the cooler 14 arranged in this way upwards flows as it is known for older gas adsorption processes.

Wenn die Entfeuchtung der den Desorber verlassenden Kohle zweckmäßig oder notwendig und der Kühler an der in Fig. I eingezeichneten Stelle angeordnet ist, kann ein Hilfsturm oder ein gesonderter Ansatzteil am Boden. des Desorbers 10 vorgesehen. sein, in welchem das gesamte oder ein. Teil des Abstreifgases verwendet werden. kann, um im Gegenstrom Dampf von der Kohle abzustreifen. If the dehumidification of the coal leaving the desorber is expedient or necessary and the cooler is arranged at the point shown in FIG can be an auxiliary tower or a separate attachment part on the ground. of the desorber 10 provided. be in which the whole or a. Part of the stripping gas used will. can to strip steam from the coal in countercurrent.

Bei der zweiten, in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird das Adsorbens in zwei oder mehr Zonen gekühlt, damit sowohl der Feststoffumlauf als auch die Kühlflächen verringert werden. Wie in Fig. I wird die Kohle in der ersten Kühlzone I4 und in einer zweiten Kühlzone gekühlt, welche durch eine oder mehr Einheiten 24 und 25 dargestellt und oberhalb des Gaseintrittsbodens angeordnet ist, und eine zusätzliche Kühlung erfolgt in dem Methanentziehungsabschnitt 6 der Rektifizierzone mittels einer dritten Kühlzone 26, die unmittelbar unterhalb des Gaseintrittes angeordnet ist. Diese zusätzliche Kühlung in der Nähe des Gaseintrittes .ist zur Verringerung des Kohleumlaufs bei gleichzeitig minimaler Gesamtkühlfläche besonders wirksam. In der ersten. Kühlzone 14 wird die heiße, aus dem Desorber kommende Kohle von etwa 2600 auf etwa 700 gekühlt und dann oben in die Adsorptionszone 3 geführt. Beim Abwärtsströmen im adiabatischen Teil dieser Zone steigt die Temperatur des Adsorbens. bis über den am Kühler I4 herrschenden Ausgangswert infolge der nach unten. zuneh,menden Konzentration der schwereren stärker adsorbierbaren Bestandteile des Rohgases. Wenn die Kohle in der ersten Kühlzone auf etwa 700 gekühlt worden ist, tritt sie in die zweite Kühlzone m.it etwa 930 ein und wird in dieser gerade oberhalb des. Gaseintrittes wieder auf etwa 700 gekühlt. In der dritten Zone 26 wird weitere an. dem Gaseintrittsboden gebildete Adsorptionswärme abgeführt, um die Temperatur der Kohle dicht unterhalb des Gaseintrittes auf 700 zu halten. In the second embodiment of the invention shown in FIG the adsorbent is cooled in two or more zones, thus both the solids circulation as well as the cooling surfaces are reduced. As in Fig. I, the coal is in the first cooling zone I4 and cooled in a second cooling zone, which by one or more units 24 and 25 shown and arranged above the gas inlet tray and additional cooling takes place in the methane extraction section 6 of FIG Rectifying zone by means of a third cooling zone 26, which is immediately below the Gas inlet is arranged. This additional cooling near the gas inlet .is to reduce the coal circulation while at the same time minimizing the total cooling surface particularly effective. In the first. Cooling zone 14 becomes the hot one coming from the desorber Coal cooled from about 2600 to about 700 and then up into adsorption zone 3 guided. When flowing downwards in the adiabatic part of this zone, the temperature rises of the adsorbent. to above the initial value prevailing at cooler I4 as a result of the after below. increasing concentration of the heavier, more strongly adsorbable components of the raw gas. When the coal has been cooled to about 700 in the first cooling zone it enters the second cooling zone with approx. 930 and becomes straight in this Cooled again to about 700 above the gas inlet. In the third zone 26 will continue to. the heat of adsorption formed in the gas inlet tray dissipated to to keep the temperature of the coal at 700 just below the gas inlet.

Wenn. die Kohle nur in der ersten Kühlzone 14 gekühlt wird, und zwar auf etwa 490 (eine Temperatur, die der Temperatur des Kühlwassers von etwa 380 sehr nahe kommt), wäre die Adsorber-@ temperatur unmittelbar über dem Gaseintritt etwa 93° und unmittelbar unterhalb dieser Stelle 104°, an Stelle von 700. Somit bringen die zweite und dritte Kühlzone eine merklich stärkere Kühlung je Gewichtseinheit umlaufender Kohle und viel geringere Kohletemperaturen in der Nähe des Eintrittbodens als ein Kühler allein. DurchdieWärme abführung in der Nähe des Gaseintrittes m.it Hilfe der zweiten und dritten Kühlzone werden. die Kapazität des Adsorheeis und die Selektivität zwischen C2-Anteilen und Methan merklich verbessert Dies ermöglicht, den Kohleumlauf sowie die Zahl der erforderlichen Stufen in der Rektifizierzone unterhalb des Gaseintrittes zu verringern. Gleichzeitig wird die durchschnittliche Temperaturdifferenz für den Übergang der Wärme auf das Kühlwasser groß und die gesamte erforderliche Kühlfläche so klein wie möglich gehalten.. Als dritte Kühlzone 26 können mehrere Kühl stufen unmittelbar unterhalb des Gaseintrittes verwendet werden, die gleichzeitig als Trennstufen arbeiten. Im allgemeinen ist es nicht zweckmäßig, Kühiflächen tiefer als einen Boden unterhalb des Gaseinleitungsrohres anzubringen. If. the coal is only cooled in the first cooling zone 14, namely to about 490 (a temperature which is very close to the temperature of the cooling water of about 380 comes close), the adsorber @ temperature would be about immediately above the gas inlet 93 ° and immediately below this point 104 °, instead of 700. So bring it the second and third cooling zones a noticeably stronger cooling per weight unit circulating coal and much lower coal temperatures near the entry floor than a cooler alone. Due to the heat dissipation in the vicinity of the gas inlet with The second and third cooling zones will help. the capacity of the adsorption ice and the selectivity between C2 components and methane noticeably improved This enables the coal circulation and the number of stages required in the rectification zone to reduce below the gas inlet. At the same time the average Temperature difference for the transfer of heat to the cooling water large and the entire required cooling surface kept as small as possible. As third cooling zone 26 several cooling levels can be used directly below the gas inlet, which work as separation stages at the same time. In general it is not advisable to To install cooling surfaces deeper than a floor below the gas inlet pipe.

Die zweite Kühlzone kann aus mehreren Kühleinheiten zusammengesetzt sein, wobei jede Einheit aus einer oder mehreren benachbarten Kühlstufen besteht, die gleichzeitig als Adsorptionsstufen und als selbständige Kühleinheiten arbeiten, die durch die adiabatischen Teile der Adsorptionszone voneinander getrennt sind. The second cooling zone can be composed of several cooling units where each unit consists of one or more adjacent cooling stages, which work simultaneously as adsorption stages and as independent cooling units, which are separated from one another by the adiabatic parts of the adsorption zone.

Gemäß Fig. 3 können die zweite und dritte Kühlzone außerhalb des Adsorptionstnrmes angebracht werden. Die Ausführung des Adsorptionsturmes und der Nebeneinrichtungen gemäß F.ig. 3 ist mit der in Fig. I und 2 beschriebenen identisch mit der Ausnahme, daß die inneren Kühleinleeiten durch den äußeren, aufwärts durchströmten Kühler 24 ersetzt sind. Die heiße Kohle wird zunächst durch den ersten Kühler 14 gekühlt, welcher in der Fürherleitung I3 für die Kohle angeordnet ist, und nun, wie früher beschrieben, durch Rohrleitung I5 in die Trennzone im. oberen Teil des Adsorptionsturmes gefördert. Durch Rohrleitung 25 wird. heiße Kohle von einer Temperatur von etwa 930 aus dem Adsorptionstu;nn an einer Stelle abgezogene die etwa zwei Böden vom oberen Ende entfernt ist, und durch Rohgas, welches durch Rohrleitung 4 eie strömt, nach oben durch den Kühler 24 gefördert, in welchem die Kohle auf etwa 660 gekühlt wird. According to Fig. 3, the second and third cooling zones outside of the Adsorption tubes are attached. The execution of the adsorption tower and the Ancillary facilities according to F.ig. 3 is identical to that described in FIGS with the exception that the inner cooling inlets flowed through the outer, upward Cooler 24 are replaced. The hot coal is first passed through the first cooler 14 cooled, which is arranged in the foreriving line I3 for the coal, and now, as described earlier, through pipeline I5 into the separation zone im. upper part of the Adsorption tower promoted. Through pipe 25 is. hot coal of a temperature the two or so trays withdrawn at one point from about 930 from the adsorption stage from the upper end, and by raw gas, which eie through pipe 4 flows, conveyed upward through the cooler 24, in which the coal to about 660 is cooled.

Der nicht adsorbierte Teil des Rohgases wird vom Kopf des äußeren. Kühlers durch Rohrleitung 26 abgezogen und dem Adsorptionstnrm unmittelbar unterhalb des Bodens zugeführt, von welchem die heiße Kohle abgezogen wurde Die gekühlte Kohle wird durch Rohr'leitung27 aus. dem Kühler an einer Stelle abgezogen, die in der Nähe seines oberen Endes liegt; und dann demjenigen Boden des AdsoTptionsturmes. zugeführt, der unmittelbar unterhalb des Abzugs.bodens liegt. Man. kann einen ähnlichen äußeren Kühler vorsehen, um die dritte Kühlzone 26 im Methanentziehungsteil unterhalb des Gaseintrittes (Fig. 2) zu ersetzen Auch eine Kombination von äußeren und inneren Kühlern kann benutzt werden. Es soll noch darauf hingewesen werden, daß die äußeren Kühler durch Einbauten z. B. von durchlochten Leitplatten in Stufen unterteilt werden können, um die Kühlfläche weiter zu verringern.The non-adsorbed part of the raw gas is from the head of the outer. Cooler withdrawn through pipe 26 and the Adsorptionstnrm immediately below of the soil from which the hot coal was withdrawn. The cooled coal is made through Rohr'leitung27. removed from the cooler at a point that is in the Is near its upper end; and then that floor of the AdsoTption tower. fed, which is directly below the Abzugs.bodens. Man. can be a similar one Provide external cooler to the third cooling zone 26 in the methane extraction section below of the gas inlet (Fig. 2) to replace Also a combination of external and internal Coolers can be used. It should also be pointed out that the external Cooler through internals z. B. be divided into stages by perforated guide plates to further reduce the cooling surface.

Das vom Adsorptionsturm durch Rohrleitung 20 abströmende Restgas kann zum Teil durch Rohrleitung 21 als Überschußprodukt in einen Wasserwäscher für Restgas oder in ein nicht eingezeichnetes Filter gefördert werden., wo die mitgeführte Kohle kleiner Teilchengröße aus dem Restgas entfernt wird. Ein anderer Teil des Restgases wird durch Rohrleitung 22 entfernt, durch das. Gebläse 23 verdichtet und als Fördergas in Rohrleitung I3 verwendet um die desorbierte heiße Kohle durch die erste Kühlzone und zurück in den Adsorptionsturm zu fördern. The residual gas flowing off from the adsorption tower through pipe 20 can partly through pipe 21 as excess product in a water scrubber for Residual gas or in a filter not shown. Where the carried Small particle size coal is removed from the residual gas. Another part of the Residual gas is removed through pipe 22, compressed by the blower 23 and used as conveying gas in pipeline I3 to circulate the desorbed hot coal through the to convey the first cooling zone and back into the adsorption tower.

Während des Adsorptions-Desorptions-Zyklus wird etwas Adsorbens. desaktiviert und erfordert deshalb eine Regeneration, diese wird in üblicher Weise, durchgeführt. Some adsorbent becomes during the adsorption-desorption cycle. deactivated and therefore requires regeneration, this is done in the usual way, carried out.

Es ist zweckmäßig, saure Gase, wie Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, aus dem der fraktionierten Adsorption an. Aktivkohle zugeführten Kohlenwasserstoffrohgas durch geeignete Vorbehandlung des Rohgutes zu entfernen, bevor dieses. in die Adsorptionszone eintritt, um die Korrosion der Metallteile und die Verunreinigung der Produkte so niedrig wie möglich zu halten. man ma,n mit Wirbelschicht arbeitet, haben die Teilchen eine durchschnittliche Größe von etwa 50 bis 200 Mikron.. Der Turm kann mit durchlochten Böden ausgerüstet sein, die mit einfachen Überströmfailrohren ansgestattet sind, wobei der Dampf durch die Durchlochungen der Böden mit einer Geschwindigkeit nach oben, strömt, die groß genug ist, um das Abfließen der Kohle durch diese Durchlochungen zu verhindern und um einen guten Wirbelschichtzustand der Feststoffe zu erreichen. It is advisable to use acidic gases such as carbon dioxide and hydrogen sulfide, from that of fractional adsorption. Hydrocarbon raw gas fed to activated carbon by suitable pretreatment of the raw material before removing it. into the adsorption zone occurs to the corrosion of the metal parts and the contamination of the products so as low as possible. if you are working with a fluidized bed, the particles have them an average size of around 50 to 200 microns. The tower can be perforated with Floors equipped with simple overflow fail pipes, with the steam flowing through the perforations of the floors at a speed at the top, that is flowing large enough to allow the coal to drain off through these perforations to prevent and to achieve a good fluidized bed condition of the solids.

Es können auch Füllungen oder Glockenböden verwendet werden Je Boden sind eine, Höhe von etwa 0,3 bis o,g m für die Wirbelschicht und o,6 m für die Dampfabtrennungsschic0Lt ausreichend, um eine genügende Annäherung an das Dampf-Feststoff-Gleichgewicht zu erreichen. Wenn man mit Wanderschicht arbeitet, wird das Rohgas der Turmmitte zugeführt. Der Turm wird mit einem Adsorbens von einer Teilchengröße von etwa 4 bis 12 Maschen gefüllt, was einem Schüttgewicht von etwa 0,48 g/cm3 Aktivkohle entsprechen würde. Der Turm wird bei einem Druck von etwa 3,4 bis 6,8 atü betrieben.Fillings or bell bottoms can also be used. Depending on the bottom are a height of about 0.3 to 0.6 m for the fluidized bed and 0.6 m for the vapor separation layer sufficient to approximate the vapor-solids equilibrium sufficiently reach. If you work with a moving layer, the raw gas is fed to the center of the tower. The tower is filled with an adsorbent with a particle size of about 4 to 12 mesh filled, which would correspond to a bulk density of about 0.48 g / cm3 activated carbon. The tower is operated at a pressure of approximately 3.4 to 6.8 atmospheres.

Die Erfindung ist allgemein auf Fraktionierverfahren der oben beschriebenen Art anwendbar. The invention is broadly based on fractionation processes of those described above Type applicable.

Hierzu gehört auch die selektive Adsorption eines oder mehrerer Bestandteile aus einem Gemisch, welches Bestandteile enthält, die mehr oder weniger leicht adsorbierbar sind. Zum Beispiel lassen sich Paraffine, Naphthene, Olefine und Aromaten als getrennte Fraktionen aus Gemischen von zwei oder mehr dieser Klassen von Kohlenwasserstoffen mit Kieselgel als Adsorbens herausschneiden, wenn man dieses in einem Adsorptionsverfahren der oben beschriebenen Art in einer oder in mehreren. Stufen gemäß der Anzahl der zu trennenden Fraktionen verwendet. In ähnlicher Weise können organische Dämpfe von verschiedenem Polaritätsgrad durch selektive Adsorption an einem geeigneten festen Adsorbens zerlegt werden..This also includes the selective adsorption of one or more components from a mixture which contains components that are more or less easily adsorbable are. For example, paraffins, naphthenes, olefins and aromatics can be considered separate Fractions from mixtures of two or more of these classes of hydrocarbons cut out with silica gel as an adsorbent, if this is used in an adsorption process of the type described above in one or more. Levels according to the number of used to be separated fractions. Similarly, organic vapors can of different degrees of polarity by selective adsorption on a suitable one solid adsorbent are decomposed ..

Tabelle 1 enthält die Zusammensetzung der verschiedenen Gasströme bei Abtrennung einer Methan-, C2- und einer C3-Fraktion aus einem Kohlenwasserstoffstrom in Molprozenten. Table 1 contains the composition of the various gas streams when separating a methane, C2 and C3 fraction from a hydrocarbon stream in mole percent.

Tabelle I Zu- sammen- setzung C2- C3+- Bestandteile Rohgas des Kopf- Produkt Produkt produktes des Ad- sorbers 01o 01o o/O Inertes Gas 26,I 54,8 - - CH4 20,7 43,0 0,6 - C2H4 I9,4 I,4 47,0 0,2 C2H6 18,1 0,8 44,4 0,3 C3H6 9,9 - 5,0 63,2 C3H8 5,4 - 3,0 33,2 C4+ 0,4 - - 3,1 I00,0 I00,0 I00,0 I00,0 kg Mol/Stunde I5I4,0 72I,0 602,0 I9I,0 Adsorptionsdruck = 6 ata, Temperatur des Rohgases = 49° C.Table I. To- together- setting C2- C3 + - Components raw gas of the head product product product of the ad sorbers 01o 01o o / o Inert gas 26, I 54.8 - - CH4 20.7 43.0 0.6 - C2H4 I 9.4 I, 4 47.0 0.2 C2H6 18.1 0.8 44.4 0.3 C3H6 9.9-5.0 63.2 C3H8 5.4-3.0 33.2 C4 + 0.4 - - 3.1 I00.0 I00.0 I00.0 I00.0 kg moles / hour I5I4.0 72I.0 602.0 I9I.0 Adsorption pressure = 6 ata, temperature of the raw gas = 49 ° C.

Tabelle II gibt die Ersparnis an Kühlfläche, Kohlezirkulation und damit verbundener Verringe rung der Heizung und Kühlung der Kohle, der Heizfläche zur Heizung der Kohle, der Verdichtung des. Fördergases, des Abstreifdampfes. und der Turmgröße für die drei- und die zweizonige Kühlung im Vergleich mit der nur einzonigen. Kühlung, bezogen auf die adsorptive Trennung eines Gasgemisches gemäß Tabelle 1 unter Verwendung von Aktivkohle als Adsorbens, welche als Wirbelschicht in einem in Stufen unterteilten. Adsorber und Wärmeanstauscher verwendet wird. Table II gives the savings in cooling surface, coal circulation and the associated reduction in heating and cooling of the coal, the heating surface for heating the coal, compressing the conveying gas, the stripping steam. and the tower size for the three- and two-zone cooling in comparison with the only one-zone. Cooling, based on the adsorptive separation of a gas mixture according to Table 1 using activated carbon as adsorbent, which as a fluidized bed in a stepped. Adsorber and heat exchanger is used.

Tabelle II Nur eine Zweizonen- Dreizonen- Nur eine kühlung kühlung Kühlzone Fig. 1 Fig. 2 Durchschnittliche Temperatur des Kühlwassers .... 38° C 38° C 38° C Temperatur des Adsorbens beim Eintritt in die I. Kühlzone .. .... 249° C 249° C 2490 C beim Verlassen der 1. Kühlzone ........... 49° C 93° C 71° C Tabelle II Zweizonen- Dreizonen- Nur eine kühlung kühlung Kühlzone Fig. 1 Fig. 2 beim Eintritt in die 2. Kühlzone .................... - 121° C 102° C beim Verlassen der 2. Kühlzone (beim Eintritt in den Gaszuführungsboden) ........... - 93° C 71° C beim Verlassen der 3. Kühlzone (am Gaszuführungsboden) ............................. - - 71° C Temperatur an dem Eintrittsboden .................... 104° C 104° C 71° C Notwendige Kohlezirkulation Tonnen/Stunde*) ......... 500 500 400 Notwendige Kühlfläche zur Kühlung der Kohle, m2...... 2 044 929 1 115 Notwendige Heizung der Kohle, MM kcal/Stunde ........ 30,2 30,2 26,5 Notwendige Kühlung der Kohle, MM kcal/Stunde ........ 26,5 26,5 22,7 Notwendige Heizfläche zur Heizung der Kohle, m2...... 1 068 1 068 929 Fördergasgebläse, PS ................................ 1 014 1 014 811 Notwendiger Abstreifdampf, #/Stunde ............. 40 000 40 000 40 000 Durchmesser des Adsorbers, m ........................ 3,35 3,35 3,04 Notwendige Stufen in der Adsorptionsstufe ........... 3 4 4 Zahl der Stufen, verwendet in der ersten Kühlzone.... 3 3 3 Zahl der gekühlten Adsorptionsstufen (2. Kühlzone)... - 2 2 Zahl der gekühlten Rektifikationsstufen (3. Kühlzone) - - - **) Notwendigs Stufen in der Rektifikationszone ......... 10 10 9 *) r3o°/O der minimal erforderlichen Kohlezirkulation für die obige Trennung. **) Eintrittsboden.Table II Just a two-zone three-zone Just one cooling cooling Cooling zone Fig. 1 Fig. 2 Average temperature of the cooling water .... 38 ° C 38 ° C 38 ° C Temperature of the adsorbent when entering the first cooling zone ... ... 249 ° C 249 ° C 2490 C when leaving the 1st cooling zone ........... 49 ° C 93 ° C 71 ° C Table II Two-zone three-zone Just one cooling cooling Cooling zone Fig. 1 Fig. 2 when entering the 2nd cooling zone .................... - 121 ° C 102 ° C when leaving the 2nd cooling zone (when entering the gas inlet base) ........... - 93 ° C 71 ° C when leaving the 3rd cooling zone (on the gas inlet base) ............................. - - 71 ° C Temperature at the inlet tray .................... 104 ° C 104 ° C 71 ° C Necessary coal circulation tons / hour *) ......... 500 500 400 Necessary cooling surface for cooling the coal, m2 ...... 2 044 929 1 115 Necessary heating of the coal, MM kcal / hour ........ 30.2 30.2 26.5 Necessary cooling of the coal, MM kcal / hour ........ 26.5 26.5 22.7 Necessary heating surface for heating the coal, m2 ...... 1 068 1 068 929 Conveying gas blower, PS ................................ 1 014 1 014 811 Necessary stripping steam, # / hour ............. 40 000 40 000 40 000 Diameter of the adsorber, m ........................ 3.35 3.35 3.04 Necessary stages in the adsorption stage ........... 3 4 4 Number of levels used in the first cooling zone .... 3 3 3 Number of cooled adsorption stages (2nd cooling zone) ... - 2 2 Number of refrigerated rectification stages (3rd cooling zone) - - - **) Necessary steps in the rectification zone ......... 10 10 9 *) r3o ° / O of the minimum required coal circulation for the above separation. **) Entry floor.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: I. Process for the decomposition of gaseous Hydrocarbon mixtures of methane, C2 hydrocarbons and C3 hydrocarbons into their constituent parts by means of a solid adsorbent, in which the adsorbent flows in countercurrent to the gas feed down through an adsorption zone which from a step-by-step, located above the gas feed point Adsorption section, one located below the gas feed point middle rectification section, in which a reflux of C2 and C3 hydrocarbons takes place, and an associated lower desorption section consists in which by heating the adsorbent C3 hydrocarbons are released, which serve as reflux in the rectifying section, in which furthermore the gaseous feed is fed to the adsorption zone, from an upper one Part of the methane adsorption zone and a vaporous stream from the rectification zone is withdrawn from C2 hydrocarbons, the C3 hydrocarbons from the ahward flowing adsorbent released by heating the same in the desorption section some of the C3 hydrocarbons are refluxed into the rectifying section and the remainder is withdrawn as a steam stream from the desorption section, hot adsorbent withdrawn from the desorbing section, cooled and then is returned to the adsorption section, characterized in that the Adsorbent in the adsorption section in the immediately above the feed point the gaseous feed located stage and also in at least one further Stage of the Adsorptionsahschnittes is cooled.

2. The method according to claim I, characterized in that the cooling of the adsorbent flowing through the adsorption zone by indirect heat exchange he follows.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that the adsorbent flowing through the adsorption zone in those stages in which the Cooling should take place, withdrawn from the adsorption zone, cooled and transferred to a deeper located point is returned to the adsorption zone.

4. The method according to claim I to 3, characterized in that the Adsorbent also still in the rectification zone at one of the feed points of the gaseous charge is cooled immediately adjacent point.

5. The method according to claim I to 4, characterized in that one activated carbon is used as adsorbent.

6. Application of the method according to claim 1 to 5 to gaseous Hydrocarbon mixtures containing, on the one hand, gases of lower adsorbability than Methane and other on the other hand, heavier hydrocarbons than C3 hydrocarbons contain.

7. The method according to claim I to 6, characterized in that the Adsorbent is kept in the form of a fluidized bed in the overall process.

Publications considered: German Patent Specifications No. 444 955, 838 137, 832 I42; U.S. Patents No. 2,495,842, I 577 534 2,493 911, 2,519,342; French patent specification No. 580 600.