DE1091552B

DE1091552B - Cycle process for separating a gas mixture consisting of hydrocarbons by adsorbing and then desorbing it

Info

Publication number: DE1091552B
Application number: DEST4402A
Authority: DE
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1952-01-31
Filing date: 1952-01-31
Publication date: 1960-10-27

Description

Kreislaufverfahren zum Trennen eines aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Gasgemisches durch Adsorbieren und anschließendes Desorbieren Die Erfindung betrifft ein Trennverfahren für gasförmige Kohlenwasserstoffe durch Adsorption, bei welchem das Bodenprodukt oder der schwerste Bestandteil des Trenngutes aus einem Teil des umlaufenden Adsorbens teilweise und von dem verbleibenden Restteil des Adsorbens vollständiger als bisher desorbiert wird, insbesondere zur Verringerung der Verluste an den schwersten Bestandteilen des zu trennenden Gemisches, wobei gleichzeitig die an die Desorption zu stellenden Anforderungen minimal werden und die Verunreinigung der leichteren Produkte durch das schwerste Produkt verringert wird. Circular process for separating one made up of hydrocarbons Gas mixture by adsorption and subsequent desorption The invention relates to a separation process for gaseous hydrocarbons by adsorption, in which the bottom product or the heaviest component of the separated material from part of the circulating adsorbent partially and from the remaining part of the adsorbent is desorbed more completely than before, in particular to reduce losses on the heaviest constituents of the mixture to be separated, at the same time the requirements to be placed on the desorption become minimal and the contamination of the lighter products is reduced by the heaviest product.

Die Erfindung zielt bei einem Adsorptions-Desorptions-Verfahren zur Trennung von im Zustand einer Wirbelschicht befindlichen Gemischen auf ein weitgehend desorbiertes Adsorbens ab, ohne daß insgesamt die Erfordernisse für die Desorption erhöht werden, ferner auf eine Verringerung des Verlustes an Bodenprodukt im Kopfprodukt mittels dieses weit gehend desorbierten Adsorbens und auf die Abtrennung einer hochgereinigten Zwischenfraktion mittels dieses weitgehend desorbierten Adsorbens aus einem Gemisch, welches leicht, mittel und schwer adsorbierbare Fraktionen enthält. Die Erfindung sieht weiter vor, ein weitgehend desorbiertes Adsorbens der Regenerierung oder Erhitzung auf hohe Temperaturen zu unterwerfen, um den Verlust an schwerem Bestandteil durch Verbrennung oder auf andere Weise zu verringern. Weitere Zweckangaben der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor. The invention aims at an adsorption-desorption process Separation of mixtures in the state of a fluidized bed to a large extent desorbed adsorbent without totaling the requirements for desorption can be increased, further to a reduction in the loss of bottom product in the overhead product by means of this largely desorbed adsorbent and the separation of a highly purified one Intermediate fraction by means of this largely desorbed adsorbent from a mixture, which contains easily, medium and difficult to adsorb fractions. The invention further provides for a largely desorbed adsorbent for regeneration or heating to subject to high temperatures to prevent the loss of heavy constituents Reduce burn or other means. Further details of the purpose of the invention emerge from the description below.

Es ist bekannt, verschieden stark adsorbierbare Bestandteile eines aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Gasgemisches dadurch voneinander zu trennen, daß man das Gemsich mit einem festen Adsorbens, wie Aktivkohle, Kieselsäuregel, in Berührung bringt, wodurch der leichter adsorbierbare Bestandteil zugunsten des weniger leicht adsorbierbaren Bestandteils adsorbiert wird. Aus dem Feststoff wird dann der leichter adsorbieflare Bestandteil desorbiert. Die Desorption wird im allgemeinen durch Anwendung von Wärme und/oder Dampf oder Inertgas oder durch Auswaschen mit Kohlenwasserstoffen, sauerstoffhaltigen Kohlenwasserstoffen oder Wasser erreicht. Im allgemeinen läßt sich sagen, daß die Aktivkohlen die Kohlenwasserstoffe nach dem Molekulargewicht trennen, derart, daß die höhermolekularen Bestandteile des Kohlenwasserstoffgemisches durch die Aktivkohle stärker selektiv adsorbiert werden. Kieselsäuregel entfaltet gewöhnlich eine größere Affinität für Olefin-oder stärker ungesättigte Verbindungen als für die weniger ungesättigten Verbindungen oder Parrafine. It is known different strongly adsorbable constituents of a to separate gas mixtures consisting of hydrocarbons from one another, that you mix the mixture with a solid adsorbent, such as activated carbon, silica gel, brings into contact, whereby the more easily adsorbable component in favor of the less easily adsorbable component is adsorbed. The solid becomes then the more easily adsorbed constituent is desorbed. The desorption is generally by applying heat and / or steam or inert gas or by scrubbing with Hydrocarbons, oxygen-containing hydrocarbons or water. In general it can be said that the activated carbons follow the hydrocarbons Separate the molecular weight, such that the higher molecular weight components of the Hydrocarbon mixture are adsorbed more selectively by the activated carbon. Silica gel usually exhibits greater or greater affinity for olefin unsaturated compounds than for the less unsaturated compounds or paraffin.

Bei der selektiven Trennung von Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen mittels Aktivkohle in einem Kreislaufverfahren, bei welchem die mit den adsorbierten Bestandteilen gesättigte Kohle z. B. mittels Dampf und Wärme desorbiert und der Adsorptionszone wieder zurückgeführt wird, ist es wirtschaftlich untragbar, die adsorbierten KohIenwasserstoffe aus der gesamten umgewälzten Aktivkohle in der Desorptionszone vollständig zu entfernen. In the selective separation of mixtures containing hydrocarbons by means of activated carbon in a cycle process in which the with the adsorbed Ingredients saturated coal z. B. desorbed by means of steam and heat and the Adsorption zone is recycled again, it is economically unsustainable that adsorbed hydrocarbons from the entire circulated activated carbon in the desorption zone remove completely.

Ein Anteil der Kohlenwasserstoffe wird deshalb mit dem Adsorbens umgewälzt und der Adsorptionszone oben wieder zugeführt und geht an die leichten Bestandteile oder das Restgas durch teilweises Desorbieren des Adsorbens durch das Kopfprodukt verloren.A proportion of the hydrocarbons is therefore circulated with the adsorbent and fed back to the adsorption zone at the top and goes to the light components or the residual gas by partially desorbing the adsorbent by the overhead product lost.

Um diesen Verlust zu vermeiden, wird erfindungsgemäß ein Teil des Adsorbens, zweckmäßig etwa 20 Gewichtsprozent im Durchschnitt, welcher die Desorptionszone verläßt, mit dem gesamten Dampf in einem gesonderten Desorber vor Einführung dieses Dampfes in den eigentlichen Desorber ein- oder mehrstufig behandelt. Durch dieses zusätzliche Desorbieren entfernt man den schweren Bestandteil vollständiger und erhält eine Kohle, die im wesentlichen frei von adsorbierten Bodenbestandteilen ist. Diese zusätzliche desorbierte Kohle eignet sich vor allem zur Rückführung in das Adsorptionssystem an Stellen, an denen ihre Wirksamkeit besonders nutzbringend eingesetzt werden kann. Sie wird z. B. dazu verwendet, das aus der Adsorptionszone abströmende Restgas in einem Nebenadsorber adsorptiv zu behandeln. Dabei werden die in dem Restgas enthaltenen schweren Bestandteile vollständig adsorbiert. Man verwendet sie ferner in einem zweiten Nebenadsorber, um die unvermeidlichen Gleichgewichtsmengen des schwereren Bestandteils aus einem Seitenstrom des Hauptadsorbers zu desorbieren, und ermöglicht dadurch die Erzeugung einer hochgereinigten Fraktion des Zwischenbestandteiles. In order to avoid this loss, a part of the Adsorbent, suitably about 20 percent by weight on average, which the desorption zone leaves, with the entire steam in a separate desorber before introducing this Steam in the actual desorber treated in one or more stages. Because of this additional desorbing removes the heavy component more completely and receives a coal that is essentially free of adsorbed soil constituents is. This additional desorbed coal is particularly suitable for recycling in the adsorption system in places where its effectiveness is particularly beneficial can be used. She is z. B. used to that from the adsorption zone to treat outflowing residual gas adsorptively in a secondary adsorber. Included will the heavy components contained in the residual gas are completely adsorbed. Man also uses them in a second secondary adsorber to remove the inevitable equilibrium quantities to desorb the heavier component from a side stream of the main adsorber, and thereby enables the production of a highly purified fraction of the intermediate component.

Bei einem bekannten Verfahren zum Trennen von Gasgemischen wird das Gasgemisch über ein Adsorbens in zwei Adsorbern geleitet, bis das Sättigungsgleichgewicht erreicht ist. Darauf wird einer der Adsorber desorbiert, und die dabei frei gewordenen Gase werden durch den anderen Adsorber geleitet, wodurch das Adsorbens des zweiten Adsorbers mit den leichter adsorbierbaren Bestandteilen angereichert wird. Soll ein sehr ähnlicher Bestandteil aus verschiedenen Komponenten des Gasgemisches angereichert werden, so werden die in beiden Adsorbern adsorbierten Gasbestandteile teilweise entfernt; sodann wird der eine Adsorber mit den übrigen adsorbierten Bestandteilen des in dem anderen Adsorber befindlichen Adsorbens in Berührung gebracht. In a known method for separating gas mixtures Gas mixture passed through an adsorbent in two adsorbers until the saturation equilibrium is reached. Then one of the adsorbers is desorbed, and the ones that are released in the process Gases are passed through the other adsorber, making the adsorbent the second Adsorbers is enriched with the more easily adsorbable components. Intended to a very similar component enriched from different components of the gas mixture the gas components adsorbed in both adsorbers are partially removed; then one adsorber with the other adsorbed constituents brought into contact with the adsorbent located in the other adsorber.

Nach einem älteren, ebenfalls bekannten Verfahren der Patentinhaberin zum Konzentrieren einer Mittelfraktion B aus einem Gasgemisch, welches außerdem einen weniger leicht adsorbierbaren Bestandteil A und einen noch leichter adsorbierbaren Bestandteil C enthält, durch Adsorption an einem festen Adsorptionsmittel strömt das Adsorbens in einer Hauptkolonne abwärts, die aus einer Adsorptionszone oberhalh der Zuführungsstelle für das Beschickungsgut und Rektifizier- und Desorptionszonen unterhalb dieser Zuführungsstelle besteht, entfernt man einen Teil des abwärts sich bewegenden die Bestandteile A und B enthaltenden, aber von dem Bestandteil C praktisch freien Adsorbens aus der Hauptadsorptionszone erheblich oberhalb der Zuführungsstelle für das Beschickungsgut und leitet diesen Teil des Adsorbens abwärts durch eine zweite Kolonne, welche Rektifizier- und Desorptionszonen aufweist, führt das zu trennende Gasgemisch in einen mittleren Abschnitt der Hauptkolonne ein, entfernt den nicht adsorbierten Bestandteil A vom Kopf der Adsorptionszone in der Hauptkolonne, ferner den desorbierten Bestandteil C aus der Desorptionszone der Hauptkolonne, außerdem den desorbierten Bestandteil B in stark gereinigtem Zustand aus der Desorptionszone der zweiten Kolonne und fördert einen Teil des desorbierten Bestandteils B aufwärts in der Rektifizierzone der zweiten Kolonne, um den Bestandteil A aus dem abwärts sich bewegenden Adsorbens zu verdrängen. According to an older, also well-known process of the patent owner for concentrating a middle fraction B from a gas mixture, which also a less easily adsorbable component A and an even more easily adsorbable one Contains component C, flows by adsorption on a solid adsorbent the adsorbent down in a main column, which consists of an adsorption zone above the feed point for the load and rectification and desorption zones exists below this feed point, one removes part of the downward path moving the constituents A and B, but of the constituent C practically free adsorbent from the main adsorption zone well above the feed point for the load and directs this part of the adsorbent down through a the second column, which has rectifying and desorption zones, feeds this in separating gas mixture in a middle section of the main column, removed the non-adsorbed component A from the top of the adsorption zone in the main column, also the desorbed constituent C from the desorption zone of the main column, also the desorbed component B in a highly purified state from the desorption zone the second column and promotes part of the desorbed component B upwards in the rectifying zone of the second column to remove component A from the downward to displace moving adsorbent.

Demgegenüber weist das Verfahren der Erfindung folgende Merkmale auf: Partielle Desorption des Bestandteils B aus dem gesamten Adsorptionsmittel; Aufteilung des partiell desorbierten Adsorptionsmittels in eine Hauptmasse und einen kleinen Teil; vollständige Desorption des Bestandteils B aus dem kleinen Teil des Adsorbens (etwa 2001o); Rückführung der Hauptmasse des Adsorbens in die Adsorptionszone; Verwendung des kleinen Teils, d.h. des vollständig desorbierten Teils des Adsorptionsmittels zum Adsorbieren des Bestandteils A zwecks Entfernung des Bestandteils B insgesamt von dem Bestandteil A. In contrast, the method of the invention has the following features on: Partial desorption of component B from the entire adsorbent; Division of the partially desorbed adsorbent into a main mass and one small part; complete desorption of component B from the small part of the Adsorbent (about 2001o); Recycling of the main mass of the adsorbent into the adsorption zone; Use of the small part, i.e. the completely desorbed part of the adsorbent for adsorbing the component A to remove the component B as a whole from the component A.

Eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt. An apparatus for carrying out the process is shown in the drawing for example shown.

1 ist eine Vorrichtung, welche als Turm ausgebildet ist und in sich die verschiedenen verfahrensgemäß vorgesehenen Ad- und Desorptionszonen zusammenfaßt, soweit diese nicht verfahrensgemäß räumlich davon zu trennen sind. Dieser Turm 1 ist mit der Rohrleitung 2 zur Zuführung des Rohgutes, ferner mit den Rohrleitungen 3 und 11 zum Abziehen des Kopfproduktes, den Rohrleitungen 23 und 28 zum ziehen eines Seitenproduktes, der Rohrleitung 5 zum Abziehen von Bodenprodukt, dem Erhitzer 6, dem Dampfzuführungsrohr 7, den Rohrleitungen 4, 15 und 29 zur Zufuhr von Feststoffen und den Rohrleitungen 8 und 10 zum Abziehen von Feststoffen ausgestattet. 1 is a device which is designed as a tower and in itself summarizes the various adsorption and desorption zones provided according to the process, insofar as this is not spatially in accordance with the procedure are to be separated from it. This tower 1 is with the pipeline 2 for feeding the raw material, also with the pipelines 3 and 11 for pulling off the top product, the pipes 23 and 28 for pulling a side product, the pipeline 5 for withdrawing bottom product, the heater 6, the steam supply pipe 7, the pipes 4, 15 and 29 for the supply of solids and the pipelines 8 and 10 for removing solids.

Ferner ist der gesonderte Desorber 9 vorgesehen, in welchen eine kleinere Menge der den Turm 1 verlassenden Feststoffe durch Rohrleitung8 gefördert wird. Dieses Gefäß 9 ist mit einer Rohrleitung 16 zum Einleiten von desorbierendem Dampf ausgerüstet.Furthermore, the separate desorber 9 is provided in which a smaller one Amount of solids leaving the tower 1 is conveyed through pipeline8. This vessel 9 is provided with a pipe 16 for introducing desorbing steam equipped.

Um die Anwendung der in der Zeichnung abgebildeten Einrichtung zu erläutern, wird nachfolgend die Zerlegung eines gasförmigen Kohlenwasserstoffgemisches mittels Adsorption an Aktivkohle erklärt. In order to use the device shown in the drawing explain, the decomposition of a gaseous hydrocarbon mixture will be explained below explained by means of adsorption on activated carbon.

Dieses zu zerlegende Gemisch enthält eine leichte Fraktion, nämlich Methan und begleitende nicht kondensierbare Gase, wie Wasserstoff, Stickstoff, ferner eine Zwischenfraktion, die aus C2-Kohlenwasserstoffen besteht, nämlich Äthan und Äthylen, und ferner eine schwere oder Bodenproduktfraktion, die aus C3- und schwereren Kohlenwasserstoffen besteht, nämlich Propan, Propylen, Butan, Butene. Dieses Gasgemisch wird durch Rohrleitung 2 in den Turm 1 an einer Stelle eingeführt, die etwas oberhalb der Turmmitte liegt. Die Hauptmasse des umgewälzten Aktivkohle-Adsorbens wird dem Turm 1 durch Rohrleitung 15 an seinem oberen Ende zugeführt, wobei man das durch Rohrleitung 11 abgezogene Gas als Fördergas verwendet. Der Turm 1 kann so gebaut sein, daß die Aktivkohle im Zustand einer Wirbelschicht durch ihn geführt wird. In diesem Fall wird ein Gegenstrom von Aktivkohle und Rohgas dadurch bewirkt, daß man das Adsorptionsgefäß mit durchlochten Platten, Glockenböden, Leitblechen oder einer feststehenden Füllung ausrüstet. Die Böden sind mit Überfallschwellen und Fallschächten ausgerüstet, damit die Aktivkohle nacheinander von einem oberen auf den niedriger gelegenen Boden durch den Turm strömen kann. Die Böden sind so gebaut, daß die aufwärts strömenden Gase durch ihre Oeffnungen strömen, durch welche andererseits die nach unten strömende Aktivkohle nicht fließen kann. Die Kohle baut deshalb auf jedem Boden bis zur Höhe der tSberfallschwelle ein Bett auf und strömt dann durch den Fallschacht auf den unmittelbar darunterliegenden Boden. Hierbei verwendet man zweckmäßig feinzerteilte Aktivkohle von 50 bis 200 Mikron Teilchengröße, welche durch das zu trennende Rohgas in den Zustand einer Wirbelschicht übergeführt wird. Man kann auch den Adsorptionsturm derart betreiben, daß die Kohle in den Turm gefüllt wird und infolge ihrer Schwere langsam mit einer bestimmten Geschwindigkeit von oben nach unten fließt. In diesem Fall verwendet man Kohle von einer Teilchengröße von etwa 0,5 bis 1,65 mm. Man kann sich den Adsorptionsturm als aus drei Zonen bestehend vorstellen, deren jede eine gesonderte Aufgabe erfüllt. Die oberhalb der Eintrittsstelle2 des Behandlungsgutes gelegene Zone ist die eigentliche Adsorptionszone, während die unmittelbar unterhalb der Eintrittsstelle angeordnete und sich bis zur Rohrleitung 5, durch welche das Bodenprodukt abgezogen wird, erstreckende Zone als Rektifizierzone arbeitet. Diejenige Zone, welche sich von der Rohrleitung 5 bis zum Boden des Turmes erstreckt und die Dampfeinleitungs- und Heizrohre enthält, ist die eigentliche Desorptionszone.This mixture to be broken down contains a light fraction, namely Methane and accompanying non-condensable gases such as hydrogen, nitrogen, as well an intermediate fraction consisting of C2 hydrocarbons, namely ethane and Ethylene, and also a heavy or bottoms fraction consisting of C3 and heavier Hydrocarbons, namely propane, propylene, butane, butenes. This gas mixture is introduced through pipe 2 into the tower 1 at a point slightly above the center of the tower. The main mass of the circulated activated carbon adsorbent is the Tower 1 fed through pipeline 15 at its upper end, which is through Pipeline 11 withdrawn gas used as a conveying gas. Tower 1 can be built like this be that the activated carbon is passed through it in the state of a fluidized bed. In this case, a countercurrent of activated carbon and raw gas is caused by the adsorption vessel with perforated plates, bubble caps, baffles or equipped with a fixed filling. The floors are with robbery thresholds and Fall shafts equipped so that the activated carbon successively from an upper one the lower ground can flow through the tower. The floors are built so that the upwardly flowing gases flow through their openings, through which on the other hand the activated charcoal flowing down cannot flow. The coal therefore builds up A bed opens up on each floor up to the level of the flood threshold and then flows through it the chute to the floor immediately below. Here one uses suitably finely divided activated carbon with a particle size of 50 to 200 microns, which is converted into the state of a fluidized bed by the raw gas to be separated. The adsorption tower can also be operated in such a way that the coal is filled into the tower becomes and, due to its severity, slowly at a certain speed of flows up and down. In this case one uses coal of one particle size from about 0.5 to 1.65 mm. The adsorption tower can be thought of as consisting of three zones imagine, each of which fulfills a separate task. The one above the entry point 2 the area to be treated is the actual adsorption zone, while the one arranged directly below the entry point and extending up to the pipeline 5, through which the bottom product is withdrawn, extending zone as a rectifying zone is working. The zone that extends from the pipeline 5 to the bottom of the tower extends and contains the steam inlet and heating pipes, is the actual desorption zone.

Die Aktivkohle fließt im Turm abwärts, berührt dabei im Gegenstrom die durch Rohrleitung 2 eingeführten, nach oben strömenden Gase und adsorbiert die schwereren Bestandteile des Rohgases stärker, so daß vorzugsweise die C2-, Ca,- und schwereren Bestandteile und nur verhältnismäßig geringe Gleichgewichtsmengen von Methan und leichteren Gasen adsorbiert werden; die Hauptmenge der letztgenannten leichteren Bestandteile strömt im Turm weiter nach oben und verläßt diesen durch Leitung 3. Die Aktivkohle, welche die adsorbierten Bestandteile enthält fließt im Turm weiter nach unten und gelangt hinter der Gaseintrittsstelle in einen Teil der Rektifizierzone zwischen den Rohrleitungen 2 und 28, in welchem sie mit vorwiegend C2- und schwereren Kohlenwasserstoffdämpfen in Berührung kommt, welche von der Desorptionszone aus nach oben zurückströmen, wie weiter unten erläutert wird. Diese Dämpfe verdrängen Methan aus der Aktivkohle und werden selbst readsorbiert. Durch Rohrleitung28 oder 23 wird aus dem Turm 1, wie unten beschrieben wird, ein C2-Kohlenwasserstoffdampfstrom abgezogen. welcher im wesentlichen kein Methan, aber unvermeidliche Gleichgewichtsmengen von C3- und schwereren Kohlenwasserstoffen enthält. Die Aktivkohle setzt ihren Weg nach unten durch den restlichen, zwischen den Leizungen 28 und 5 gelegenen Teil der Rektifizierzone fort, wobei zurückströmende C3- und schwerere Kohlenwasserstoffe die Zwischen- (C2-) -Fraktionen verdrängen, während C5- und schwerere Kohlenwasserstoffe readsorbiert werden. Die Kohle erreicht dann den unterhalb der Rohrleitung 5 angeordneten Bodenteil oder die Zone der partiellen Desorption, welche den Erhitzer 6 enthält. In diesem Bezirk wird die Aktivkohle auf etwa 232 bis 2880 C erhitzt, wodurch die auf ihr adsorbierten Komponenten teilweise ausgetrieben werden, hauptsächlich die C3- und höheren Kohlenwasserstoffe. Die Wärmewirkung wird dabei durch die desorbierende Wirkung von Dampf oder an derem Gas unterstützt, welches dem Boden des Turms durch Rohrleitung 7 zugeführt wird. Die ausgetriebenen Ci- und schwereren Kohlenwasserstoffe werden durch Rohrleitung 5 aus dem Turm abgezogen; ein Teil von ihnen strömt aber im Turm weiter nach oben, um in der vorerwähnten Weise als Desorbens zu dienen. Durch die Wirkung der Wärme und des desorbierenden Dampfes wird die Masse der absorbierten C3- und schwereren Bestandteile aus der Kohle entfernt, aber nicht vollkommen ausgetrieben. Nun wird ein Teil der heißen Aktivkohle durch Rohr 8 aus dem Desorptionsteil abgezogen und in einen kleineren gesonderten Desorber 9 in der Nähe seines oberen Endes zugeführt. Dieser ist ebenfalls so gebaut und wird so betrieben, daß die Aktivkohle im Gegenstrom mit dem desorbierenden Mittel, z. B. mit Dampf, behandelt wird, der dem Boden des Gefäßes durch Rohrleitung 16 zugeführt wird. Die Menge an Kohle, welche in das Gefäß 9 eingeführt wird, beträgt etwa 10 bis 40, zweckmäßig etwa 20 Gewichtsprozent der gesamten, aus dem Adsorptionsturm 1 abgezogen nen Kohle; diese Menge hängt weitgehend von der Zusammensetzung des Rohgases sowie davon ab, wieviel besonders desorbierte Kohle im gesamten Verfahren benötigt wird. In Gefäß 9 wird die abgezogene Aktivkohle mit dem gesamten desorbierenden Dampf behandelt, bevor dieser der Partialdesorptionszone im Turm 1 zugeführt wird, in welcher die Hauptdesorption erfolgt. Auf diese Weise wird ein Teil der Aktivkohle mit dem gesamten desorbierenden Dampf behandelt und dadurch vollständiger desorbiert. Diese Kohle ist infolgedessen viel stärker gereinigt und hat ihre Kapazität zur Adsorption schwerer Kohle wasserstoffe vollständiger wiedererlangt. Auf diese Weise ist es möglich, andere Anteile des Gasgemisches auch von Spuren der schweren Bestandteile zu reinigen. The activated carbon flows downwards in the tower, touching in countercurrent the upward flowing gases introduced through pipe 2 and adsorbs the heavier components of the raw gas, so that preferably the C2-, Ca, - and heavier components and only relatively small equilibrium amounts adsorbed by methane and lighter gases; the bulk of the latter Lighter components flow further up in the tower and leave it through Line 3. The activated carbon, which contains the adsorbed components, flows in the Tower further down and comes into part of the behind the gas inlet point Rectifying zone between the pipes 2 and 28, in which they predominantly C2 and heavier hydrocarbon vapors coming from the desorption zone from flowing back upwards, as will be explained below. These vapors displace Methane from the activated carbon and are readsorbed themselves. By pipeline28 or 23 becomes a C2 hydrocarbon vapor stream from tower 1, as will be described below deducted. which is essentially no methane, but inevitable equilibrium amounts of C3 and heavier hydrocarbons. The activated carbon continues its way down through the rest of the part located between the lugs 28 and 5 the rectification zone, with back-flowing C3 and heavier hydrocarbons displace the intermediate (C2) fractions, while C5 and heavier hydrocarbons be readsorbed. The coal then reaches the one arranged below the pipe 5 Bottom part or the zone of partial desorption which contains the heater 6. In this district, the activated carbon is heated to around 232 to 2880 C, which causes the components adsorbed on it are partially driven off, mainly the C3 and higher hydrocarbons. The heat effect is thereby due to the desorbing Effect of steam or other gas supported, which the bottom of the tower through Pipeline 7 is supplied. The expelled Ci- and heavier hydrocarbons are withdrawn from the tower through pipeline 5; but some of them flow further up in the tower to serve as a desorbent in the aforementioned manner. Due to the action of the heat and the desorbing steam, the mass of the absorbed C3 and heavier components removed from the coal, but not completely driven off. Part of the hot activated carbon is now withdrawn from the desorption part through pipe 8 and fed into a smaller separate desorber 9 near its upper end. This is also built and operated in such a way that the activated carbon flows in countercurrent with the desorbing agent, e.g. B. is treated with steam, the bottom of the The vessel is fed through pipe 16. The amount of coal that is in the vessel 9 is introduced is about 10 to 40, suitably about 20 percent by weight of the all of the coal withdrawn from the adsorption tower 1; this amount largely depends on the composition of the raw gas and on how much particularly desorbed Coal is needed throughout the process. The activated charcoal is drawn off in vessel 9 treated with all of the desorbing steam before it enters the partial desorption zone is fed in the tower 1, in which the main desorption takes place. In this way a part of the activated carbon is treated with the entire desorbing steam and thereby more completely desorbed. These As a result, coal is much more purified and has its capacity to adsorb heavy hydrocarbons more fully regained. In this way it is possible to use other proportions of the gas mixture as well to remove traces of heavy components.

Wenn. man 4 Mol Dampf je 454 kg Kohle in der Zone der partiellen Desorption verwendet, dann werden die 20eie der in das Gefäß 9 abgezogenen Kohle mit Dampf im Verhältnis von 20 Mol Dampf je 454 kg Kohle behandelt. Auf diese Weise wird insgesamt die gleiche Menge desorbierender Dampf verwendet, aber sie wird wirksamer eingesetzt. Der Gesamtdampf verläßt das Gefäß 9 durch Rohrleitung 7 zusammen mit desorbierten C8- und schwereren Dämpfen und wird in den Desorptionsteil des Turms 1 gefördert, um dort die gesamte Kohle abzustreifen. Der Anteil der weniger vollständig desorbierten Kohle beträgt 60 bis 90, zweckmäßig etwa 80 Gewichtsprozent der gesamten in dem System umgewälzten Kohlenmenge, und wird durch Rohrleitung 10 aus dem Turm 1 abgezogen. If. one 4 moles of steam per 454 kg of coal in the zone of partial Desorption is used, then the 20eie of the coal withdrawn into the vessel 9 treated with steam in the proportion of 20 moles of steam per 454 kg of coal. In this way the same amount of desorbing steam is used overall, but it becomes more effective used. The total steam leaves the vessel 9 through pipe 7 together with desorbed C8 and heavier vapors and gets into the desorption section of the tower 1 to strip off all of the coal there. The proportion of the less complete desorbed charcoal is 60 to 90, suitably about 80 percent by weight of the total Amount of coal circulated in the system, and is passed through pipe 10 from the tower 1 deducted.

Dieser Teil der Kohle wird dem oberen Teil der Adsorptionszone mittels der Förderwirkung eines Teiles der leichten Gase (Restgas) zugeführt, welche vom Turm 1 durch Rohrleitung 11 abgezogen und mittels des Gebläses 12 entsprechend verdichtet werden. Das verdichtete Gas nimmt die heiße Kohle, die vom Boden des Turmes abgezogen wird, aus Rohrleitung 10 auf und führt sie durch Rohrleitung 13 und Kühler 14, in welchem sie auf etwa 38 bis 930 C gekühlt wird, durch Rohrleitung 15 der Adsorptionszone des Turms 1 oben wieder zu, um den Adsorptionszyklus zu wiederholen. Durch Rohrleitung 17 wird die heiße, vollständig desorbierte Aktivkohle aus dem gesonderten Desorber 9 abgezogen. Die Verteilung dieser Aktivkohle im System bestimmt sich nach der Art und Weise, in welcher das Trennverfahren durchgeführt wird. Eine Anzahl von einzelnen Möglichkeiten oder Kombinationen derselben können gewählt werden.This part of the coal is means of the upper part of the adsorption zone the conveying effect of part of the light gases (residual gas) supplied by the Tower 1 withdrawn through pipeline 11 and compressed accordingly by means of the fan 12 will. The compressed gas picks up the hot coal, which is withdrawn from the bottom of the tower is, from pipe 10 and leads it through pipe 13 and cooler 14, in which it is cooled to about 38 to 930 C, through pipe 15 of the adsorption zone of the tower 1 at the top again to repeat the adsorption cycle. By pipeline 17 is the hot, completely desorbed activated carbon from the separate desorber 9 deducted. The distribution of this activated carbon in the system is determined by type and manner in which the separation process is carried out. A number of each Possibilities or combinations thereof can be chosen.

Wenn man eine hohe C3-Ausbeute anstrebt, wird gereinigtes, wieder verdichtetes Restgas, welches im wesentlichen aus Methan und leichteren Bestandteilen besteht, aus Leitung 22 durch Leitung 33 in Leitung 18 gefördert und dient dort als Fördergas, um die heiße Kohle durch Kühler 19 und Rohrleitung20 in den Nebenadsorber 21 zu führen. Die gekühlte Kohle tritt mit einer Temperatur von etwa 38 bis 93, zweckmäßig etwa 520 C in den Nebenadsorber 21 oben ein und strömt durch diesen im Gegenstrom zu dem Kohlenwasserstoffgas abwärts, welches dem Gefäßboden durch Rohrleitung 3, aus dem Turm 1 abr ziehend, zuströmt. Da die Kohle in dem gesonderten Desorber 9 besonders von C3- und schwereren Kohlenwasserstoffen abgestreift ist, eignet sie sich besonders zur Reinigung der aus der Adsorptionszone abz strömenden verarmten Gase von den C-Resten. Die Kohle nimmt dabei etwa C2- und insbesondere sämtliche C3-Kohlenwasserstoffe auf, die in dem Gas vorhanden sind, und hinterläßt in dem gereinigten, den Nebenadsorber 21 durch Rohrleitung 22 verlassenden Gas C,- und etwas C2 Kohlenwasserstoff als im wesentlichen einzige Kohlenwasserstoffbestandteile; davon wird ein Teil, wie beschrieben, durch Rohr 33 abgezweigt, während der Rest als Restgas durch Leitung 35 entfernt wird.If one strives for a high C3 yield, it will be purified, again compressed residual gas, which essentially consists of methane and lighter components consists, promoted from line 22 through line 33 in line 18 and serves there as a conveying gas to the hot coal through cooler 19 and pipe 20 in the secondary adsorber 21 lead. The cooled coal occurs at a temperature of about 38 to 93, expediently about 520 C in the secondary adsorber 21 above and flows through this in the Countercurrent to the hydrocarbon gas flowing down to the bottom of the vessel by pipeline 3, pulling from the tower 1, flows towards it. Since the coal is in the separate desorber 9 is particularly stripped of C3 and heavier hydrocarbons, it is suitable especially for cleaning the impoverished ones flowing out of the adsorption zone Gases from the C residues. The coal takes about C2 and especially all of it C3 hydrocarbons present in the gas and leave behind in the cleaned, the secondary adsorber 21 through pipe 22 leaving gas C, - and some C2 hydrocarbon as essentially the sole hydrocarbon constituent; A part of this is branched off through pipe 33, as described, while the rest is removed as residual gas through line 35.

Die Kohle enthält, wenn sie den Boden des Nebenadsorbers 21 erreicht, geringe Mengen von absorbierten C2.- und C3-Kohlenwasserstoffen und im wesentlichen die gleiche spezifische Menge von C3-Kohlenwasserstoffen je Gewichtseinheit Kohle wie diejenige Kohle, welche in den Turm 1 durch Rohrleitung 15 eingeführt wird. Die Kohle wird deshalb durch Rohrleitung 4 aus dem Nebenadsorber 21 abgezogen und dem Turm 1 oben zugeführt, wo sie sich mit der anderen Kohle vermischt und den Adsorptionszyklus wiederholt. When the coal reaches the bottom of the secondary adsorber 21, it contains small amounts of absorbed C2.- and C3-hydrocarbons and essentially the same specific amount of C3 hydrocarbons per unit weight of coal like that Coal, which is introduced into the tower 1 through pipe 15 will. The coal is therefore withdrawn from the secondary adsorber 21 through the pipe 4 and fed to the tower 1 above, where it mixes with the other coal and the Adsorption cycle repeated.

Wenn das Verfahren dazu dient, um einen Zwischenbestandteil von extrem hoher Reinheit zu gewinnen, verwendet man eine andere Ausführungsform der Erfindung. Für diese Ausführungsform benutzt man einen Seitenstrom-Nebenadsorber 31 und schließt das Rohr 23 zum Abziehen des C2-Produktes. When the process is used to get an intermediate component of extreme To obtain high purity, another embodiment of the invention is used. A sidestream secondary adsorber 31 is used for this embodiment and closes the pipe 23 for withdrawing the C2 product.

Ein Teil der hochgradig desorbierten Kohle aus Desorber 9 wird durch Rohrleitung24 aus der Leitung 17 abgezogen, um Hilfe von wieder verdichtetem, gereinigtem C2-Kohlenwasserstoffgas (aus Rohrleitung 32 des Seitenstrom-Nebenadsorbers 31) in Rohrleitung 25 in den Kühler26 gefördert und dort auf die eigentliche Adorptionstemperatur von 38 bis 930 C, zweckmäßig etwa 520 C, abgekühlt. Die gekühlte Kohle wird durch Rohrleitung 27 in den oberen Teil des Nebenadsorbers 31 gefördert und strömt dort in der gleichen Weise wie in den Türmen 1, 9 und 21 nach unten. Ein Dampfstrom, der im wesentlichen nur C2-, C3- und schwerere Bestandteile enthält, wird von einem Boden im Turm 1 unterhalb des Zuführungsbodens 2 zweckmäßig an einer Stelle abgezogen, an welcher die C-Konzentration des aufwärts steigenden Dampfes sehr gering geworden ist, und durch Rolrleitung 28 aufwärts in den Nebenadsorber 31 gefördert. Die abwärts fließende Kohle streift das aufwärts strömende Gas im Gegenstrom von den schwereren Bestandteilen, nämlich C3+ ab, so daß ein gereinigter C2-Strom durch Rohr 30 abzieht und teils als Fördergas durch Rohr 32, teils als Verfahrensprodukt durch Rohr 34 entfernt wird. Die abwärts strömende Kohle wird durch Rohr 29 dem Hauptadsorber 1 unterhalb der Dampfabzugsstelle wieder zugeführt. Dort haben die Kohleanteile des Hauptturms und des Nebenadsorbers 31 etwa den gleichen Gehalt an adsorbierten Kohlenwasserstoffen, strömen im Hauptturm 1 weiter nach unten und werden in der oben beschriebenen Weise desorbiert. Die desorbierte Kohle aus Desorber 9 eignet sich auch für Hochtemperaturregenerierung, da jede andere hierfür verwendete Kohle infolge unvollständiger Desorption zu einem gewissen Verlust an Bodenprodukt führen würde.Part of the highly desorbed coal from desorber 9 is through Pipeline 24 withdrawn from line 17 to help recompressed, purified C2 hydrocarbon gas (from pipeline 32 of sidestream secondary adsorber 31) in Pipeline 25 conveyed into the cooler 26 and there to the actual adsorption temperature from 38 to 930 C, expediently about 520 C, cooled. The cooled coal is through Pipeline 27 promoted in the upper part of the secondary adsorber 31 and flows there down in the same way as in towers 1, 9 and 21. A stream of steam which essentially only contains C2, C3 and heavier components, is used by one Floor in the tower 1 below the feed floor 2 expediently withdrawn at one point, at which the C-concentration of the rising vapor became very low is, and conveyed upward through Rolrleitung 28 in the secondary adsorber 31. The downward flowing coal brushes the upflowing gas in countercurrent from the heavier ones Components, namely C3 + from, so that a purified C2 stream withdraws through pipe 30 and partly as conveying gas through pipe 32, partly as process product through pipe 34 Will get removed. The coal flowing downwards becomes the main adsorber through pipe 29 1 fed back below the steam outlet point. There have the coal shares of the main tower and the secondary adsorber 31 have approximately the same content of adsorbed Hydrocarbons, flow further down in the main tower 1 and are in the Desorbed manner described above. The desorbed coal from desorber 9 is suitable also for high temperature regeneration, as any other coal used for this lead to a certain loss of bottom product due to incomplete desorption would.

Das beschriebene Verfahren erlaubt es, die Verluste an C3- und schwereren Kohlenwasserstoffen aus dem System auf einen Tiefstwert zu bringen, und es läßt sich jeder gewünschte Reinheitsgrad des C2-Seitenstromproduktes sicher erreichen, ohne daß es nötig ist, überschüssige Mengen desorbierenden Dampf oder eine übermäßige Zahl von Böden im Desorptionsteil des Hauptadsorbers zu verwenden. Für ein hochgereinigtes C2-Produkt kann infolge der zurückbleibenden C3- und schwereren Bestandteile, die mit der Hauptmasse der umlaufenden Kohle umgewälzt werden, eine merkliche Ersparung an desorbierendem Dampf auf Kosten einer etwas höheren Umwälzgeschwindigkeit der Kohle erreicht werden. Dies kann erreicht werden, indem man die Menge an desorbierendem Dampf und/oder die in das System eingeführte Wärme verringert, wodurch die Menge des zurückbleibenden C3 etwas größer wird, welches mit der Masse der Kohle dem Adsorptionsteil 1 bei einer geringen Erhöhung der Kohleumwälzung wieder zugeführt wird. Indessen kann man den normalen Reinheitsgrad der Produkte dadurch aufrechterhalten, daß man eine zusätzliche Desorption für die Seitenstrom- kohle und die bei der Reinigung des Restgases verwendete Kohle wie oben beschrieben durchführt. Die Gefäße 1, 9 und 21 können zu einem einzigen Behälter vereinigt werden, ohne daß irgendwelche Veränderung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise notwendig wäre. The method described allows the losses of C3 and heavier Bringing hydrocarbons out of the system to a low, and it lets go any desired degree of purity of the C2 sidestream product can be reliably achieved, without the need to use excessive amounts of desorbing steam or excessive Number of trays to use in the desorption part of the main adsorber. For a highly purified C2 product can be due to the remaining C3 and heavier components that are circulated with the bulk of the circulating coal, a noticeable saving of desorbing steam at the expense of a slightly higher circulation speed of the Coal can be achieved. This can be achieved by reducing the amount of desorbent Steam and / or the heat introduced into the system decreases, reducing the amount of the remaining C3 becomes somewhat larger, which, with the mass of the carbon, is transferred to the adsorption part 1 is supplied again with a slight increase in the coal circulation. In the meantime you can maintain the normal degree of purity of the products by an additional desorption for the sidestream coal and the cleaning of the residual gas carried out coal used as described above. The vessels 1, 9 and 21 can be combined into a single container without any Change of the method of operation according to the invention would be necessary.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Trennung eines Gemisches von drei Bestandteilen beschrieben; es können aber auch vier oder mehr Bestandteile aus einem Gemisch abgetrennt werden, indem man mehrere Stellen zum Abziehen von Seitenstromprodukt vorsieht, wie es in der Zeichnung erläutert ist. In gleicher Weise kann das Verfahren gemäß der Zeichnung zur Trennung von mehr als drei Bestandteilen verwendet werden, indem man zusätzliche räumlich voneinander getrennte Abzugsleitungen für Seitenstrom im Rektifizierteil des Turms 1 vorsieht.The method of the invention is for the separation of a mixture described by three components; but there can also be four or more components can be separated from a mixture by making several points for peeling off Provides sidestream product, as explained in the drawing. In the same Way, the method according to the drawing can be used to separate more than three components can be used by having additional spatially separated flue pipes for side stream in the rectification part of the tower 1 provides.

Die Kühlung der umgewälzten Adsorbensströme kann innerhalb des Adsorbers in der Nähe der Eintrittsstellen der Feststoffe mittels dort angeordneter Kühlschlangen bewirkt werden. Man kann auch in bevorzugter Arbeitsweise zum Heizen und Kühlen der Feststoffe Flüssigkeit an geeigneten Stellen aus den Gefäßen abziehen und außen erhitzen oder kühlen und dem Adsorber oder den Desorbern an tieferen Stellen wieder zuführen, um die gewünschte Heizung oder Kühlung zu erreichen. Heiz- und Kühlvorrichtungen stellen indessen nicht ein Teil der vorliegenden Erfindung dar. The circulating adsorbent streams can be cooled within the adsorber in the vicinity of the entry points of the solids by means of cooling coils arranged there be effected. You can also use the preferred mode of operation for heating and cooling of the solids, withdraw liquid from the vessels at suitable points and outside heat or cool and the adsorber or desorbers again in deeper places in order to achieve the desired heating or cooling. Heating and cooling devices however, do not form part of the present invention.

Die abgezogenen dampfförmigen Produkte, die an den entsprechenden Stellen des Systems entnommen werden, sind durch Zusätze, z. B. Wasser, mitgerissenen Feststoff, verunreinigt. Diese Verunreinigungen werden in üblicher Weise z. B. durch Waschen mit Wasser, Filtrieren, Abschleudern oder Abtrennen in einem Zyklon oder in Absetzgefäßen entfernt. The withdrawn vaporous products attached to the corresponding Places of the system are taken by additions such. B. water, carried away Solid, contaminated. These impurities are used in the usual way, for. B. by Washing with water, filtering, centrifuging or separating in a cyclone or removed in sedimentation vessels.

Während des Adsorptions-Desorptions-Zyklus wird etwas Adsorbens desaktiviert und muß regeneriert werden. Dies wird in üblicher Weise durchgeführt, z. B. indem man einen Teil des Feststoffs, zweckmäßig aus dem desorbierten Strom, abzieht und höheren Temperaturen, das heißt z. B. Temperaturen von etwa 370 bis 8700 C, aussetzt und z. B. mit Dampf, Heizgas, C O2 zur Entfernung der Desaktivatoren desorbiert. Wenn man das Verfahren mit einem Adsorbens als Wirbelschicht durchführt. wird das Adsorbens als dichte Wirbelschicht geführt, in welcher die Teilchen eine durchschnittliche Größe von etwa 50 bis 200 Mikron haben. Die Teilchen haben eine beträchtliche Bewegung relativ zueinander, und es sind Böden oder Füllungen im Turm notwendig, um eine genügende Berührung im Gegenstrom zwischen Adsorbens und Dampf zu bewirken. Der Turm kann mit durchlochten Böden ausgerüstet sein, die mit einfachen tSberstromfallrohren versehen sind, derart, daß der aufwärts strömende Dampf die Durchlochungen der Böden mit einer ausreichenden Geschwindigkeit durchsetzt, um das Abfließen der Kohle durch diese Durchlochungen zu verhindern, und einen guten flüssigkeitsähnlichen Zustand der Feststoffe sicherzustellen. Man kann auch Füllkörper oder Glockenböden verwenden. Es sind ungefähr Schichthöhen von 0,3 bis 0,9 m für die Wirbelschicht und von 0,6 m für die darüber befindliche Dampfabtrennungszone je Boden ausreichend, um eine ausreichende Annäherung an das Gleichgewicht Dampf/Feststoff zu erreichen. Bei einer Arbeitsweise mit Wanderschicht wird das Rohgas dem Turm in seinem mittleren Teil zugeführt. Der Turm wird mit einem Adsorbens von einer ungefähren Teilchengröße von 0,5 bis 1,65 mm gefüllt, was bei Verwendung von Aktivkohle einem Schüttgewicht von etwa 0,48 g/cm3 v entspricht. Der Turm wird bei einem Druck von z. B. etwa 3,4 bis etwa 6,8 atü betrieben. Das eingefüllte Adsorbens durchläuft, wie oben beschrieben, infolge seiner Schwere den Turm mit festgelegter Geschmindigkeit von oben nach unten. Some adsorbent is deactivated during the adsorption-desorption cycle and must be regenerated. This is done in the usual way, e.g. B. by part of the solid, expediently from the desorbed stream, is withdrawn and higher temperatures, i.e. e.g. B. temperatures of about 370 to 8700 C exposed and Z. B. desorbed with steam, heating gas, C O2 to remove the deactivators. If the process is carried out with an adsorbent as a fluidized bed. will that Adsorbent led as a dense fluidized bed, in which the particles an average Roughly 50 to 200 microns in size. The particles have a considerable amount of motion relative to each other, and floors or fillings in the tower are necessary in order to achieve a to bring about sufficient countercurrent contact between adsorbent and steam. Of the Tower can be equipped with perforated floors with simple overflow downpipes are provided in such a way that the upwardly flowing steam penetrates the perforations of the floors interspersed with sufficient speed to allow the coal to drain through to prevent these perforations, and a good liquid-like condition to ensure the solids. Packing bodies or bubble cap trays can also be used. The bed heights are approximately 0.3 to 0.9 m for the fluidized bed and 0.6 m for the vapor separation zone located above is sufficient for one floor per floor to achieve sufficient approximation of the vapor / solid equilibrium. At a Working with a moving layer, the crude gas is the tower in its middle part fed. The tower is filled with an adsorbent of an approximate particle size from 0.5 to 1.65 mm filled, which is a bulk weight when using activated carbon of about 0.48 g / cm3 v corresponds to. The tower is at a pressure from Z. B. operated about 3.4 to about 6.8 atmospheres. The filled adsorbent passes through As described above, due to its weight, the tower with a fixed speed top down.

Die Menge der in einem Turm vorhandenen Aktivkohle ist bei gegebenem Durchmesser und gegebener Höhe des Turms viel geringer, wenn das Adsorbens als Wirbelschicht und nicht als Wanderschicht geführt wird. Feststoffe in Wirbelschicht ermöglichen auch viel höhere Dampfgeschwindigkeiten im Turm, desgleichen erhält man in diesem Fall weit höhere Wärmeübergangskoeffizienten als bei dichtgepackten Feststoffen. The amount of activated carbon in a tower is given The diameter and given height of the tower are much smaller when the adsorbent is used as a fluidized bed and is not managed as a shifting layer. Enable solids in a fluidized bed also much higher steam velocities in the tower, the same is obtained in this one In the case of far higher heat transfer coefficients than in the case of densely packed solids.

Die Erfindung läßt sich allgemein auf Fraktionierverfahren der oben erläuterten Art anwenden. z. B. auf die selektive Adsorption eines oder mehrerer Bestandteile aus einem andere Bestandteile enthaltenden Gasgemisch, welche mehr oder weniger leicht adsorbiert werden. Bei derartigen Verfahren kann die Er-Erfindung dazu benutzt werden, gasförmige Kohlenwasserstoffgemische in Fraktionen des gewünschtell Siedebereiches oder chemischer Zusammensetzung zu zerlegen, indem man Adsorbentien und desorbierende Mittel nach den Grundsätzen der Chromatographie auswählt; z. B. kann man in einem Adsorptionsverfahren der oben beschriebenen Art mit Kieselsäuregel als Adsorbens Paraffine, Naphthene, Olefine, Diolefine und Aromaten als getrennte Fraktionen aus Gasgemischen abtrennen, die zwei oder mehr derartiger Gruppen von Kohlenwasserstoffen enthalten, wobei man nach der Zahl der zu trennenden Fraktionen ein-oder mehrstufig arbeitet. In gleicher Weise können organische Dämpfe verschiedenen Polaritätsgrades durch selektive Adsorption an einem geeigneten festen Adsorbens getrennt werden. The invention applies generally to fractionation processes of the above apply the kind explained. z. B. on the selective adsorption of one or more Components from a gas mixture containing other components, which more or less easily adsorbed. In such methods, the He invention to be used, gaseous hydrocarbon mixtures in fractions of the desired Boiling range or chemical composition to decompose by adding adsorbents and selects desorbing agents according to the principles of chromatography; z. B. can be done in an adsorption process of the type described above with silica gel as adsorbents paraffins, naphthenes, olefins, diolefins and aromatics as separate Separate fractions from gas mixtures containing two or more such groups of Contain hydrocarbons, according to the number of fractions to be separated works in one or more stages. In the same way, organic vapors can be different Degree of polarity through selective adsorption on a suitable solid adsorbent be separated.

Das Verfahren ist insbesondere auf die Abtrennung von C2- und C-Kohlenwasserstoffen aus den bei der Raffination anfallenden Gasen anwendbar, ferner auf die Abscheidung der leichten Anteile von Gasen der katalytischen Niederdruckspaltung, auf die Gewinnung von Kohlenwasserstoffen und sauerstoffhaltigen Verbindungen aus den bei niedrigem Druck gewonnenen Gasen der Kohlenwasserstoffsynthese, auf die Trennung des Methans von Stickstoff, auf die Abscheidung von Acetylen aus- den Gasen des Wulff-Verfahrens, auf das Trocknen von leichten Gasen und Luft und auf die Wiedergewinnung wertvoller Lösungsmittel, wie Benzol, aus Gasen. The process is particularly focused on the separation of C2 and C hydrocarbons from the gases produced during refining, and also applicable to separation the light proportions of gases from the low-pressure catalytic cracking, on the extraction of hydrocarbons and oxygen-containing compounds from the at low Pressure obtained gases of the hydrocarbon synthesis, on the separation of the methane of nitrogen, on the separation of acetylene from the gases of the Wulff process, on the drying of light gases and air and on the recovery of valuable Solvents, such as benzene, from gases.

1ATENTANSPROCHE: 1. Kreislaufverfahren zum Trennen eines aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Gasgemisches, welches einen weniger leicht adsorbierbaren Bestandteil A, einen leichter adsorbierbaren Bestandteil B und einen noch leichter adsorbierbaren Bestandteil C enthält, durch Adsorption im Gegenstrom zu einem festen Adsorptionsmittel und anschließender Desorption in einer die Adsorptions- und Desorptionsstufen zusammenfassenden, vom Adsorptionsmittel von oben nach unten durchströmten Vorrichtung, wobei die leichter adsorbierbaren Bestandteile (B und Cj selektiv adsorbiert und der weniger leicht adsorbierbare Bestandteil (A) abgetrennt werden und das die adsorbierten Bestandteile (B+C) enthaltende Adsorbens in einer oder mehreren aufeinanderfolgenden Stufen mit einem Gas aus einer folgenden Stufe, das mit dem leichter adsorbierbaren Bestandteil (C) dieser adsorbierten Anteile angereichert ist, behandelt wird und dadurch der weniger leicht adsorbierbare Bestandteil desorbiert und die leichter adsorbierbaren Bestandteile aus dem Gas readsorbiert werden. und das Adsorbens in einer anschließenden Enddesorptionszone mittels Wärme und/oder Dampf desorbiert und der Adsorptionszone wieder zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein kleiner Teil des festen Adsorbens aus der Enddesorptionszone, welcher nur noch verhältnismäßig geringe Mengen Adsorbat enthält, abgezogen und in einem gesondert nachgeschalteten Desorber mit Dampf vollständig desorbiert wird und daß dieses vollständig desorbierte Adsorbens in besonderen Nebenadsorbern im Gegenstrom mit einem Gemisch desorbierter Stoffe, die aus einer Desorptionszone der Hauptvorrichtung kommen, in Berührung gebracht wird. 1ATENT CLAIM: 1. Circular process for separating one from hydrocarbons existing gas mixture, which is a less easily adsorbable component A, a more easily adsorbable component B and an even more easily adsorbable one Contains component C by adsorbing in countercurrent to a solid adsorbent and subsequent desorption in a summarizing the adsorption and desorption stages, the adsorbent flows through the device from top to bottom, the lighter adsorbable components (B and Cj selectively adsorbed and the less easily adsorbable component (A) are separated and that the adsorbed components (B + C) containing adsorbent in one or more successive stages with a gas from a subsequent stage that contains the more easily adsorbable component (C) this adsorbed fraction is enriched, treated and thereby the the less easily adsorbable constituent is desorbed and the more easily adsorbable Components are readsorbed from the gas. and the adsorbent in a subsequent one Desorbed end desorption zone by means of heat and / or steam and the adsorption zone is fed back, characterized in that a small part of the solid adsorbent from the end desorption zone, which only contains relatively small amounts of adsorbate contains, withdrawn and completely in a separate downstream desorber with steam is desorbed and that this completely desorbed adsorbent in special secondary adsorbers in countercurrent with a mixture of desorbed substances from a desorption zone come into contact with the main device.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the in adsorbent loaded into the post-adsorbers into the desorption zone of the main device, from which the gas fed into the post-adsorber was taken, or into a subsequent one Desorption zone is returned.

Publications considered: German Patent No. 399 953; U.S. Patent No. 2,495,842.