DE974223C - Verfahren und Vorrichtung zur Flutung von Bohrkernen unter Lagerstaettenbedingungen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 20. OKTOBER 1960

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Der Entölungsgrad einer Erdöllagerstätte kann beim Nachlassen der Förderung dadurch wesentlich verbessert werden, daß geeignetes Wasser in die ölführenden Gesteinsschichten eingepreßt wird. Der Erfolg eines solchen Wasserflutens hängt von vielen Faktoren ab, z. B. von der Geschwindigkeit des eingedrückten Wassers, den Eigenschaften des zu durchflutenden Gesteins, der im Gestein vorhandenen Flüssigkeiten (öl, Salzwasser) u. dgl.

Um die Voraussetzungen festzulegen, unter denen das Wasserfluten des Gesteins vorgenommen werden soll, werden Flutungsversuche im Laboratorium ausgeführt. Sie beruhen im wesentlichen darauf," daß man Wasser geeigneter Zusammensetzung durch einen Bohrkern drückt, der aus dem zu untersuchenden Gestein stammt, und die Menge und Zusammensetzung des dabei gewonnenen Öles ermittelt. Dabei variiert man die Faktoren, die von Einfluß sind und paßt insbesondere Druck und Temperatur der Versuchsbedingungen denen der Lagerstätte an.

Die bekannten Laboratoriumsverfahren und -vorrichtungen reichen jedoch nicht mehr aus, wenn Bohrkerne aus solchen Teufen untersucht werden sollen, in denen Drucke von mehreren hundert Atmosphären und Temperaturen bis über ioo° herr-

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sehen. Nur solche Ergebnisse aber, die unter Bedingungen vorgenommen werden, die denen der Lagerstätte exakt entsprechen, können den Flutungsversuchen der Praxis zugrunde gelegt werden. Die Erfindung hat ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Gegenstand, mittels derer es möglich ist, Bohrkerne aus interessierenden ölführenden Gesteinsschichten im Laboratorium unter den Bedingungen der Lagerstätte selbst Flutungsversuchen ίο zu unterwerfen.

Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, den zu flutenden Bohrkern mit einem Mantel aus einer leicht schmelzenden Metallegierung, die unter Versuchstemperatur plastisch ist und an dem Bohrkern porendicht anliegt, zu umschließen, den so ummantelten Bohrkern in ein flüssiges Medium einzubringen, das auf einem Druck gehalten wird, der höher ist als der Flutungsdruck, Druck und Temperatur des Bohrkerns und die Temperatur des Mediums den Lagerstättenbedingungen anzupassen, die Flutung vorzunehmen und das herausgeflutete Öl dann in bekannter Weise in einem Meßgerät aufzufangen, in dem die gasförmigen Anteile aus dem Hauptauffanggefäß mit Hilfe eines Druckreglers unter konstantem Druck in das Gassammelgefäß gezogen werden.

Wie bereits erwähnt, müssen derartige Flutungsversuche unter Drücken von mehreren hundert Atmosphären und Temperaturen um ioo° C durchgeführt werden. Ein Bohrkern, der solchen Druckbelastungen ausgesetzt wird, muß mit einem entsprechend stabilen Panzer verkleidet werden, wenn er nicht beim Aufgeben des Druckes reißen soll. Die bei der Erhöhung der Temperatur auftretenden Formänderungen des Bohrkerns einerseits und des Mantels andererseits führten unter dem gleichzeitigen Einfluß des hohen Druckes bisher regelmäßig dazu, daß entweder der Bohrkern zerbröckelte und damit der Flutungsversuch illusorisch wurde oder daß der Bohrkernmantel platzte. Die erfindungsgemäße Umkleidung des Bohrkerns mit einem dehnbaren, den Druck- und Temperaturänderungen des Bohrkerns sich anpassenden Mantel aus einer leicht schmelzenden Metallegierung löst diese Schwierigkeit.

Es war zwar bekannt, den Bohrkern in eine feste Kupferhülse einzubauen und den so ummantelten Kern unter Gebirgsdruck zu setzen. Jedoch war eine Anwendung hoher Temperaturen ausgeschlossen, da die Kupferhülse nicht in dem Maße plastisch ist, daß sie sich der Kernoberfläche lückenlos anpaßt. Die Ergebnisse der Flutungsversuche wurden dadurch verfälscht.

Weiter war es bekannt, ein leicht schmelzendes Metall, wie Wood-Metall, als Druckmedium zu verwenden, der Bohrkern war jedoch dabei von einem Mantel aus andersartigem Material, nämlich aus Kunststoffen, umgeben. Diese Anordnung war höheren Drücken, wie Lagerstättendrücken, nicht gewachsen. Es erfolgte ein Aufreißen des Mantels. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Bohrkernumkleidung werden leicht schmelzende Metalllegierungen, die — wie gesagt — unter Versuchstemperatur plastisch sind, und sich den Temperatur- und Druckänderungen des Bohrkerns dehnbar anpassen, verwandt; besonders geeignet sind Wismut-Zinn-Legierungen. Diese sind.bei den anzuwendenden Versuchsbedingungen plastisch; sie legen sich unter der Wirkung eines äußeren Überdruckes völlig an die Oberfläche des Kernes an, sind porenfrei und undurchlässig. Sie erweisen sich auch bei hohen Drücken und Temperaturen gegen Öl und Salzwasser als beständig, ebenso gegen aromatische oder halogenierte Kohlenwasserstoffe, mit denen Bohrkern und Mantel nach Abschluß der Flutungsversuche extrahiert werden müssen.

Bohrkern und Mantel werden nach der Erfindung in ein Medium eingebracht, das unter einem höheren Druck steht als derjenige, der beim Fluten auf den Bohrkern und das Mantelinnere ausgeübt wird. Man erreicht damit, daß der wenig zugfeste Mantel nicht von innen her aufreißt, wenn Druck aufgegeben wird, sondern sich in jeder Phase des Versuchs fest an den Kern anlegt. Die Druckdifferenz zwischen der Außen- und Innenfläche des Mantels braucht nicht groß zu sein; sie beträgt einige Atmosphären.

Jedes flüssige Material kann als solches Medium verwendet werden, in Betracht kommen z. B. Öl u. dgl.

Bohrkern, Bohrkernmantel und Medium werden in eine Vorrichtung eingeführt, die gestattet, das System auf die erforderliche Temperatur und den erforderlichen Druck zu bringen. Eine solche Vorrichtung ist z. B. ein heizbarer Autoklav bekannter Ausführung.

Um eindeutige Versuchsergebnisse zu erhalten, wird das herausgeflutete Öl in bekannter Weise in einer Meßapparatur aufgefangen, die aus einem Hauptauffanggefäß und Gassammelflaschen besteht, die über einen Gasdruckregler miteinander in Verbindung stehen. Das aus dem Bohrkern unter Lagerstättenbedingungen, d. h. unter hohem Druck und hoher Temperatur ausgebrachte öl wird zunächst auf etwa Atmosphärendruck entspannt bzw. etwa o° C gekühlt. Das dabei entlöste Gas wird aus dem Gas-Öl-Separator in die Gassammelflasche gezogen; dies geschieht unter schwachem Unterdruck. Mit Hilfe eines Druckreglers wird der Atmosphärendruck im Gas-Öl-Separator konstant ge- no halten, um den Unterdruck nicht auch auf den Separator zur Auswirkung kommen zu lassen. Auf diese Weise werden exakte und vergleichbare Resultate erzielt.

Zur Durchführung von Flutversuchen unter Lagerstättenbedingungen wurde die nachstehend beschriebene Apparatur verwandt (Abb. 1).

Das Kernstück der Apparatur ist ein temperierbarer Hochdruckbehälter 1, in dem der interessierende Gesteinskern 2, von dem erfindungsgemäßen leicht schmelzenden dehnbaren Metallegierungsmantel 2_a umkleidet, eingebracht ist. Der Zwischenraum i_a zwischen Kernmantel 2_a und Druckbehälter ι wird mit Mineralöl gefüllt; mit Hilfe einer von Hand betätigten Kolbenpresse 3 wird der Druck des ölmediums in I₀ ständig höher gehalten

als im Gesteinskern. Zur Messung des Druckes im Zwischenraum i_a dient das Manometer 4. Die durch den Gesteinskern strömenden Flüssigkeiten werden durch die Leitung 5 zugeführt und durch die Leitung 6 abgeführt. Die Leitungen enden in Kappen 2_b aus Hartmetall, die nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung unter Verwendung geeigneter Dichtungen einen völligen Abschluß gegenüber dem ölgefüllten Zwischenraum gewährleisten.

Die Metallkappe 2_b auf der Einlaßseite ist zusätzlich mit der Leitung 7 versehen, auf deren Bedeutung später eingegangen wird.

In dem druckfesten Behälter 8 befindet sich Erdöl aus der interessierenden Lagerstätte, wobei dafür Sorge getragen wird, daß die Zusammensetzung den natürlichen Verhältnissen entspricht. Der Druck des Öles kann am Manometer 9 abgelesen werden. Der druckfeste Behälter 10 mit dem Manometer 11 ist mit Lagerstättenwasser gefüllt, während der Druckbehälter 12, der das Manometer 13 trägt, mit Mineralöl (z. B. Schmieröl) gefüllt ist. Der Behälter 14 wird mit komprimiertem Gas aus der Druckflasche 16 gefüllt. Die genannten Druckbehälter sind in der in Abb. 1 dargestellten Weise miteinander verbunden, damit Lagerstättenwasser und· Lagerstättenöl sowie die im Gesteinskern vorhandene Flüssigkeit auf den Lagerstättendruck gebracht werden können. Da es vorkommt, daß der wirkliche Lagerstättendruck höher ist als der Gasdruck in der Flasche 16, kann mittels der Handdruckpumpe 17 nach Öffnen des Ventils 18 Mineralöl in den Behälter 14 eingedrückt und damit das Gas auf einen höheren Druck komprimiert werden.

In die Verbindungsleitung zwischen den Druckbehältern 8 und 10 ist eine Flüssigkeitsmengenmeßvorrichtung 19 eingebaut, die z. B. aus einem Kapillarströmungsmesser mit angeschlossenem Differenzdruckmeßgerät 20 bestehen kann. Statt des Kapillarströmungsmessers kann auch ein unmittelbares Volumenmeßgerät verwendet werden. In die Ausgangsleitung 6 ist ein Regulierventil 21 eingebaut. Die aus dem Gesteinskern austretenden Flüssigkeiten werden innerhalb des Regulier-

4-5 ventils auf nahezu atmosphärischen Druck entspannt und einem Gas-Öl-Separator 22 zugeführt, wo das aus dem Lagerstättenöl entlöste Gas von der Flüssigkeit getrennt wird. Die flüssigen Anteile, anfänglich nur Öl, später öl und Wasser.

fließen in eine gekühlte Vorlage 23. Die entstehenden Gasmengen passieren einen Gasdruckregler 24 und gelangen in die teilweise mit Temperiermänteln versehenen Gaßmeß- und Sammelgefäße 25, 27 und 29, die jeweils mit Niveauflaschen 26, 28 bzw. 30 versehen sind.

Um den Druckabfall und damit die effektive Durchlässigkeit des Gesteinskerns während des Flutvorgangs bestimmen zu können, ist eine für hohen statischen Druck geeignete Differenzdruckmeßvorrichtung 31 für kleine Druckdifferenzen an die Leitungen 5 bzw. 6 angeschlossen.

Ein Flutversuch erfordert folgende vorbereitende Arbeiten. Nachdem der zu verwendende Kern ummantelt ist, wird dieser völlig mit Salzwasser getränkt und aus der Flüssigkeitsaufnahme das Porenvolumen bestimmt. Anschließend wird der ummantelte und mit Salzwasser getränkte Kern in den Druckbehälter eingebaut und die Anschlußleitungen 5, 6 und 7 mit Salzwasser gefüllt. Die Behälter 12 und 14 werden auf den gewünschten Druck gebracht, wobei die Ventile 34, 35 und 36 geschlossen und 33 geöffnet sind. Der Zwischenraum i_a zwischen ummanteltem Gesteinskern und dem Druckgefäß 1 wird mit öl gefüllt und mitteis der Kolbenpresse 3 auf einen kleinen Überdruck gebracht. Durch vorsichtiges öffnen des Ventils 36 wird der Druck im Behälter 10 und im Gesteinskern langsam erhöht, wobei darauf geachtet werden muß, daß der Druck im Zwischenraum i_a im Behalten ständig höher gehalten wird. Das Regulier- 8a ventil 21 ist dabei geschlossen. Nach Erreichen det Lagerstättendruckes wird durch den Temperiermantel des Behälters 1 auf Lagerstättentemperatur erhitzte Flüssigkeit gepumpt. Nachdem der Ge- ^teinskern völlig durchwärmt ist, wobei die Drücke auf dem vorher eingestellten Wert gehalten werden, beginnt die Sättigung des Kerns mit öl. Das Ventil 33 wird geschlossen und nacheinander die Ventile 35 und 34 geöffnet. Das Regelventil 21 wird so weit geöffnet, daß das Lagerstättenöl aus dem Behälter 8 mit der gewünschten Geschwindigkeit in den Gesteinskern eindringt. Das aus dem Kern verdrängte Salzwasser wird aufgefangen. Die Beölung wird so lange fortgesetzt, bis kein Wasser mehr austritt. Sodann wird das Regelventil 21 geschlossen und der Separator 22 angeschlossen. Die Ventile 34 und 35 werden geschlossen. Unter Verwendung der Leitung 7 wird die Anschlußleitung 5 von öl befreit und erneut mit Salzwasser gefüllt. Dazu wird das Ventil 33 geöffnet.

Damit sind alle Vorbereitungen abgeschlossen, und der eigentliche Flutversuch kann beginnen. Das Regulierventil 21 wird so weit geöffnet, daß die gewünschte Menge -Salzwasser in den Gesteinskern eindringen kann. Das aus dem Kern austretende Lagerstättenöl gelangt in den Separator 22, wo das entlöste Gas vom flüssig bleibenden Rest getrennt wird. Das Niveaugefäß 26 wird gesenkt, so daß im Gasmeßrohr 25 ein Unterdruck entsteht. Der eingebaute Druckregler 24 sorgt jedoch dafür, daß der Unterdruck nicht im Separator 22 auftreten kann. Die Federbelastung des Druckreglers wird so eingestellt, daß im Separator der atmosphärische Druck herrscht. Sobald Gas aus dem öl entlöst, entsteht im Separator ein fast unmerklicher Überdruck, der jedoch genügt, den Regler in Funktion zu setzen, wobei das Gas aus dem Separator in das Meß rohr 25 abströmt. Nachdem das Rohr 25 gefüllt ist, wird es abgeschaltet und das Meßrohr 27 angeschaltet. Durch Heben des Niveaugefäßes 26 wird das Gas aus dem Meßrohr 25 in das Sammelrohr 29 geleitet. In der gekühlten Vorlage 23 sammelt sich das flüssig bleibende öl. Sobald .der Wasserdurchbruch erfolgt, d. h. sobald hinter dem Regulierventil 21 ein Wassertropfen erscheint, wird die Vorlage gewechselt. Setzt man den Flutvorgang

nach dem Wasserdurchbruch fort, so wird das Volumenverhältnis Wasser zu öl stetig zugunsten des Wassers verschoben. Die Vorlage 23 wird in regelmäßigen Zeitabständen gewechselt und in geeigneter Weise die ausgetriebenen Öl- und Wassermengen bestimmt. Während des gesamten Flutvorganges wird das Regelventil 21 so eingestellt, daß durch den Kapillarströmungsmesser 19 die gewünschte Salzwassermenge pro Zeiteinheit strömt. Mit Hilfe der Differenzdruckmeßvorrichtung 31 wird ständig der Druckabfall am Gesteinskern bestimmt. Als Differenzdruckmeßvorrichtung 31 ist nur eine solche brauchbar, welche praktisch ohne Volumenänderungen in den Meßkammern auch bei wechselndem Druck arbeitet.

Bei der Durchführung der Flutversuche kommt, wie bereits erwähnt und aus der vorangegangenen Beschreibung zu entnehmen, dem Bohrkernmantel eine außerordentliche Bedeutung zu; die erfindungsgemäße Verwendung einer leichtschmelzenden Wismut-Zinn-Legierung bei seiner Herstellung hat zur Folge, daß die Flutung unter den sehr hohen Druck- und Temperaturanforderungen der Lagerstätte durchgeführt werden kann. Wegen der geringen Festigkeit der leichtschmelzenden Metalllegierung war es aber, nicht möglich, am oberen und unteren Ende des Bohrkernmantels eine Dichtung unmittelbar zwischen Metallmantel und An-.schlußkappen 2_& zu verwenden.

Es wird daher weiter vorgeschlagen, den Bohrkernmantel zwecks Ausrüstung mit Anschlußleitungen in folgender Weise flüssigkeitsdicht auszuführen (Abb. 2 und 3):

Der Metallmantel 2_a wird an den beiden Enden konisch bearbeitet, wobei in die konischen Flächen c Rillen d eingedreht werden. Unter Verwendung eines geeigneten Kunststoffes e werden passend ausgedrehte Messingringe /, die ebenfalls mit Rillen ^ versehen sind, aufgekittet. Um eine.metallische Verbindung zwischen dem Mantel z_a und den Messingringen / herzustellen, wird die Ί rennfuge m zwischen beiden verlötet (Lötnaht h). Als Lot wird die leichtschmelzende Legierung selbst verwendet. Die Messingringe werden mit einer Nut k versehen, in die sogenannte O-Ring-Dichtungen 1 eingelegt werden. Die Anschlußkappen 2_b werden unmittelbar über die O-Ringe 1 geschoben und stellen eine völlige Abdichtung der Gesteinsprobe gegen den höheren Außendruck her.

In dem Auffanggefäß 22, 23 scheiden sich die flüssigen Anteile des Rohöls von den unter normalen Bedingungen gasförmigen Komponenten. Um eine exakte Trennung beider durchführen zu können, werden die Gase mittels eines schwachen Unterdruckes nach den Gasflaschen 25, 27 bzw. 29 gezogen. Der Unterdruck darf sich jedoch nicht auf den Gas-Öl-Separator 22, 23 auswirken, damit nicht leictifsiedende Bestandteile des Rohöls verdampfen und mit den Gasen abgezogen werden. Zwischen dem Separator 22,23 und den Gasflaschen 25,27,29 ist daher ein Druckregler vorgesehen, der erlaubt, im Separator einen konstanten Druck aufrechtzuerhalten, in den Gasflaschen dagegen durch Senken der Niveaugefäße 26, 28 bzw. 30 ein schwaches Vakuum zu erzeugen. Zweckmäßig ist der Druckregler wie folgt ausgeführt (Abb. 4):

Ein dosenartiges Metallgefäß 41 ist mit einer sehr dünnen, gasdichten Membran 42 verschlossen. Auf * der Mitte der Membran ist oben ein Belastungsgewicht 43 befestigt, an welchem eine Zugfeder 44 angreift. Die Spannung der Zugfeder ist durch Verschieben des Stiftes 45, der von der Vorrichtung 46 gehalten wird, zu verändern. An der Unterseite der Membran ist in der Mitte ein Plättchen 47 aus elastischem Material aufgeklebt. Im Ruhezustand der Membran verschließt das Plättchen 47 die am Gasableitungsrohr 49 angebrachte scharfkantige Düse 48. Das Gas strömt durch die Leitung 40 zu. Aus der Beschreibung ist erkennbar, daß bei Überschreiten des eingestellten Druckes in der Dose die Membran 42 angehoben und damit der Abströmweg des Gases durch die Düse 48 in das· Rohr 49 hinein geöffnet wird.

In dem an die Leitung 49 anzuschließenden Behälter kann ein beliebiger Unterdruck herrschen, trotzdem wird von dem in die Dose einströmenden Gas nur so viel abgesaugt, daß der eingestellte Druck erhalten bleibt.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Flutung von Bohrkernen unter Lagerstättenbedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß man den zu flutenden Bohrkern mit einem Mantel aus einer leicht schmelzenden Metallegierung, die unter Ver- g₅ suchstemperatur plastisch ist und an dem Bohrkern porendicht anliegt, umgibt, den ummantelten Bohrkern in ein flüssiges Medium bringt, das in allen Stadien des Versuche; gegenüber dem Bohrkerndruck auf einem geringeren Überdruck gehalten wird, und daß man darauf die Flutung vornimmt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Rohölgefäß (8) und einem das Lagerstättenwasser enthaltenden Gefäß (10), die über eine Mengenmeßvorrichtung (19) miteinander verbunden sind, einer ölflasche (12) und einem Druckkessel (14), welche an eine Flüssigkeitspumpe (17) angeschlossen sind, einem heizbaren Druckgefäß (1), in welchem in einem flüssigen Medium (i_a) der mit einem dehnbaren Mantel (2_a) umkleidete Bohrkern (2) angeordnet ist und das mit einem Differenzdruckmesser (31) ausgestattet ist, einer Flüssigkeitspumpe (3), einem Regulierventil (21) und einer Auffangvorrichtung, die aus einem Gasseparator (22), einem ölauffanggefäß (23), einem Druckregler (24) und kühlbaren Gassammelflaschen (25, 27, 29) mit Niveaugefäßen (26, 28, 30) besteht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrkernmantel (2_fl) an beiden Enden konisch abgedreht ist, wobei die konischen Flächen (c) Rillen (d) aufweisen, daß entsprechend konische, z. B. aus Messing be-

stehende, gleichfalls mit Rillen versehene Hartmetallringe (/) auf die konischen Flächen (c) des Mantels (2_a) aufgepaßt, z. B. mit Kunststoff verkittet und an der Trennfuge (;«■) mit dem Bohrkernmantel (2_a) verlötet sind, und daß auf die Hartmetallringe (/) Kapseln (2₆) aufgesetzt sind, wobei in den Nuten (k) der Ringe (/) befindliche O-Ringe (i) flüssigkeitsdicht abdichten.

ίο

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet durch die Verwendung von öl als flüssiges Medium (i_o).

5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bohrkernmantel (2_a) aus einer Wismut-Zinn-Legierung, besteht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsmengenmeßvorrichtung (19) aus einem Kapillarströmungsmesser mit angeschlossenem Differenzdruckmeßgerät (20) besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 6, gekennzeichnet durch einen Druckregler, bestehend aus einem dosenartigen Metallgefäß (41), das mit einer dünnen, gasdichten Membran (42) verschlossen ist, in deren Mitte ein Belastungsgewicht (43) befestigt ist, an welchem eine Zugfeder (44) angreift, deren Spannung durch Verschieben des Stiftes (45) in der Haltevorrichtung (46) verstellt wird, einem in der Mitte der Unterseite der Membran auf- jo geklebten Plättchen (47), Zuleitung (40) und Ableitung (49).

In Betracht gezogene Druckschriften:

Muskat, Physical Principles of Oil Production, 1949, S. 134 (McGraw-Hill Book Co.);

»AIME Trans.« 118 (1936), S. 117 bis 119; 186 (1949), S. 102; 186 (1949). S. 102; 198 (1953). S. 94; 201 (1954), S. 126; 198 (1953), Technical Note 149, S. 309, und 194, S. 326;

»Journal of Petroleum Technology«, 1952, Technical Note 147, S. 16;

»Producers Monthly«, Vol. 15, No. 3 (1951), S. 10; Vol. 16, No. ι (Nov. 1950);

S. J. Pirson, Elements of Oil Reservoir Engineering, 1950, S. 51 (McGraw-Hill Book Co.).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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