DE966248C

DE966248C - Process for the production of aluminum and aluminum alloys

Info

Publication number: DE966248C
Application number: DEL5910A
Authority: DE
Inventors: Hirsch Loevenstein
Original assignee: ELVIRE FONDAL GEB LOEVENSTEIN
Current assignee: ELVIRE FONDAL GEB LOEVENSTEIN
Priority date: 1948-06-21
Filing date: 1950-10-03
Publication date: 1957-07-18

Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 18. JULI 1957ISSUED JULY 18, 1957

L 5910 VI/40 aL 5910 VI / 40 a

Nach einem von dem Erfinder vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminium oder Aluminiumlegierungen wird eine primäre Aluminiumlegierung, die durch Reduktion von AIu-. minium-Mineralien nach deren eventueller Anreicherung mit Aluminium erhalten wurde und die im metallischen Zustand nicht nur Aluminium, sondern auch die es in seinem Mineralzustand begleitenden Metalle, wie Silicium, Eisen und Titan, enthält, durch ein Exraktionsmetalil behandelt, das zur II. Gruppe des Periodischen Systems gehört und das geeignet ist, industriell destilliert zu werden, wie Zink, Quecksilber und Magnesium, oder sie wird durch eine Legierung dieser Metalle untereinander oder mit anderen Metallen behandelt. Man erhält durch diese Behandlung, bei einer niedrigeren Temperatur als der Schmelzpunktstemperatur des Aluminiums, einerseits eine flüssige Zwischenlegierung Aluminium-Extraktionsmetall, die den größten Teil des Aluminiums der Primärlegierung enthält, und andererseits einen festen Rückstand, der zum großen Teil aus den auszusondernden Metallen zusammengesetzt und vom Extraktionsmetall durchsetzt ist. Man trennt nun den flüssigen Teil vom festen Teil unter solchen Bedingungen für die Temperatur und die Konzentration des Aluminiums in der flüssigenAccording to a method proposed by the inventor for the production of pure aluminum or aluminum alloys, a primary aluminum alloy is produced by reducing Alu-. minium minerals were obtained after their eventual enrichment with aluminum and the im metallic state not only aluminum, but also those accompanying it in its mineral state Metals such as silicon, iron and titanium, treated by an extraction metal, belonging to Group II of the periodic table and which is suitable to be industrially distilled, like zinc, Mercury and magnesium, or it is made by alloying these metals with each other or treated with other metals. It is obtained by this treatment, at a lower temperature than the melting point temperature of aluminum, on the one hand, a liquid intermediate alloy aluminum extraction metal, which contains most of the aluminum of the primary alloy, and on the other hand a solid residue, which to the great Part is composed of the metals to be separated out and penetrated by the extraction metal. The liquid part is now separated from the solid part under such conditions for temperature and the concentration of aluminum in the liquid

709 592/82709 592/82

Zwischenlegierung, daß man nach Aussonderung des Extraktionsmetalls durch Destillation ein Aluminium enthält, welches die es in seinem Mineral-· zustand begleitenden Metalle nur in vorausbestimmtem und gewünschtem Anteil enthält.Intermediate alloy that, after separating out the extraction metal by distillation, an aluminum contains which the metals accompanying it in its mineral state only in a predetermined state and the desired proportion.

Gemäß dem oben angeführten Verfahren bestand die bevorzugte Methode für den Extraktionsvorgang darin, die Primärlegierung durch das Extrak-tionsmetall im Gegenstrom zu behandeln, während ίο die Trennung der flüssigen Zwischenlegierung vom festen Rückstand und ihre Reinigung durch Abgießen oder durch nacheinander erfolgende Verfestigung und Abgießen bewirkt wurden.In accordance with the procedure outlined above, the preferred method for the extraction process was in treating the primary alloy through the extraction metal in countercurrent while ίο the separation of the liquid intermediate alloy from the solid residue and its cleaning by pouring it off or by sequential solidification and pouring.

Die Erfindung betrifft eine besonders vorteilhafte Art des oben beschriebenen Verfahrens, die insbesondere erlaubt, einen besseren Wirkungsgrad zu erhalten, ohne für die Extraktion das Gegenstromverfahfen anwenden zu müssen, und weitere Verbesserungen bringt, die eine besonders leichte und wirtschaftliche industrielle Bearbeitung erlauben. Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der flüssigen Zwischenlegierung vom festen Rückstand durch ein Filter bewirkt wird, das vorzugsweise aus einer siebartigen Platte besteht, wobei die flüssige Legierung durch deren Öffnungen fließt und der feste Rückstand über der Platte bleibt, und daß der durch die flüssige Zwischenlegierung getränkte Rückstand über der Siebplatte mit reinem Extraktionsmetall, das vorzugsweise von der Destillation der Zwischenlegierung herrührt, derart gewaschen wird, daß er nicht mehr von dieser Legierung, sondern vom reinen Extraktionsmetall getränkt wird, wobei die Waschflüssigkeit hernach für einen späteren Extraktionsvorgang benutzt wird.The invention relates to a particularly advantageous type of the method described above, in particular allows to obtain better efficiency without using the countercurrent method for extraction to have to apply, and brings further improvements that are particularly easy and allow economical industrial processing. The method according to the present invention is characterized in that the separation of the liquid intermediate alloy from the solid residue is effected by a filter, which preferably consists of a sieve-like plate, the liquid alloy flows through the openings and the solid residue remains above the plate, and that the residue soaked by the liquid intermediate alloy above the sieve plate with pure Extraction metal, which preferably originates from the distillation of the intermediate alloy, washed in this way is that he is no longer soaked by this alloy, but by the pure extraction metal is used, the washing liquid afterwards used for a later extraction process will.

Dank der Trennung mittels Siebplatte mit nachfolgendem Wäschen des Rückstandes wird es möglich, die Extraktion in einem einzigen Vorgang auszuführen, ohne die Behandlung der Primärlegierung durch das Extraktionsmetall im Gegenstrom zu benötigen.Thanks to the separation by means of a sieve plate with subsequent washing of the residue, it is possible to carry out the extraction in a single operation without treating the primary alloy to need by the extraction metal in countercurrent.

Ein anderer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß die Primär legierung während der Extraktion nicht mehr mit dem reinen Extraktionsmetall in Berührung gebracht wird, sondern mit der Waschflüssigkeit, d. h. mit einem Extraktionsmetall, das schon Aluminium enthält; in der Tat, einerseits wird die Primärlegierung besser durchtränkt durch das Aluminium enthaltende Extraktionsmetall, und andererseits findet man die Oxydation dieses Extraktionsmetalls sehr merkbar vermindert durch die Anwesenheit von Aluminium.Another advantage of the method according to the invention is that the primary alloy is no longer brought into contact with the pure extraction metal during the extraction, but with the washing liquid, d. H. with an extraction metal that already contains aluminum; in fact, on the one hand, the primary alloy is better soaked by the aluminum it contains Extraction metal, and on the other hand the oxidation of this extraction metal is very much found noticeably reduced by the presence of aluminum.

Da die so erhaltene flüssige Zwischenlegierung nuir einen schwachen Anteil fester Unreinigkeiten enthält, kann es leicht durch Filtrierung durch irgendein wärmebeständiges Material gereinigt werden, das erlaubt, die in der Flüssigkeit schwebenden festen Kristalle auszusondern', was schwierig durch Abgießen zu erreichen ist. Außerdem, gemäß einer weiteren Verbesserung, die Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, wird der Rückstand"' der Trennung selbst als Filtriermasse benutzt, in welchem Fall die Filtrierung durch den Rückstand vor dem Waschen des letzteren ausgeführt wird.Since the liquid intermediate alloy obtained in this way has only a small proportion of solid impurities contains, it can be easily purified by filtering through any heat-resistant material which allows the solid crystals suspended in the liquid to be separated out, which is difficult can be achieved by pouring. In addition, according to a further improvement, the subject of present invention, the residue "'of the separation itself is used as a filtering mass, in in which case the filtration is carried out through the residue before washing the latter.

Das Verfahren, das Gegenstand der Erfindung ist, erlaubt das Extraktionsmetall in geschlossenem Kreislauf zu verwenden; das im Kondensator des Destillationsofens rückgewonnene Metall wird, wie oben angezeigt, zum Waschen des Rückstandes der Trennung und hernach zur Extraktion benutzt, worauf es in den Destillationsofen zurückgeleitet wird, wo' es von der Zwischenlegierung ausgesondert wird. Während all dieser Vorgänge bleibt das Metall in flüssigem Zustand, außer wenn es im Destillationsofen im Dampfzustand von der Zwischenlegierung zum Kondensor strömt.The process which is the subject of the invention allows the extraction metal to be closed To use circulation; the metal recovered in the condenser of the still furnace becomes like shown above, for washing the residue of the separation and then used for extraction, whereupon it is returned to the still, where it is separated from the intermediate alloy will. During all of these processes, the metal remains in a liquid state, except when it is in the Distillation furnace in the vapor state flows from the intermediate alloy to the condenser.

Als Beispiel wird die Anwendung des Verfahrens auf die Herstellung einer Aluminium-Silicium-Legierung im folgenden besahrieben und in den Skizzen dargestellt.As an example, the application of the process to the production of an aluminum-silicon alloy in the following and shown in the sketches.

Abb. ι stellt schematisch den vollständigen Kreislauf der Vorgänge dar;Fig. Ι shows schematically the complete cycle of the processes;

Abb. 2 und 3 stellen schematisch den Ofen dar, in dem die Trennung der Zwischenlegierung stattfindet, und zwar im Schnitt projiziert auf zwei zueinander senkrechte Ebenen.Fig. 2 and 3 show schematically the furnace in which the separation of the intermediate alloy takes place, namely in section projected onto two mutually perpendicular planes.

Wie im Schema der Abb. 1 dargestellt, wird das zwecks Erhalt einer Primär legierung von Aluminium mit den es im Mineral begleitenden Metallen vorher reduzierte Metall, das eventuell durch Zufügen von Aluminiumabfall mit Aluminium angereichert wurde, in 1 einem Extraktionsvorgang unterzogen, der in einem Ofen dadurch bewirkt wird, daß die Primärlegierung mit dem geschmolzenen Extraktionsmetall in Berührung gebracht wird. Die flüssige Zwischenlegierung und der feste Rückstand, diebeim Extraktions Vorgang erhalten wurden, werden in 2 dem Trennungsvorgang unterzogen, und die von ihrem Rückstand getrennte flüssige Legierung wird in 3 einem Reinigungsprozeß durch Filterung unterzogen, dann in 4 der Destillation, während der feste Rückstand der Trennung, der von der flüssigen Zwischenlegierung getränkt ist, in 5 mit dem durch Destillation in 4 rückgewonnenen flüssigen Extraktionsmetall gewaschen wird. Das vom Waschen herrührende Extraktionsmetall, welches vom Rückstand der Trennung rückgewonnenes Aluminium enthält, wird nach 1 zurückgeleitet, wo es zur Extraktion von Aluminium aus der Primärlegierung benutzt wird. Um die Tränkung der Primärlegierung durch das in der Waschflüssigkeit enthaltene Extraktionsmetall noch mehr zu erleichtern, kann dieses letztere in gewissen Fällen mit Aluminium angereichert werden, ehe es zur Extraktion benutzt wird. Außerdem wird der Rückstand der in 3 ausgeführten Reinigung ebenfalls nach ι zurückgebracht, um dort von neuem dem Vorgang der Extraktion unterzogen zu werden, damit das Aluminium und das Extraktionsmetall, das er enthalten kann, zurückgewonnen werden kann.As shown in the diagram in Fig. 1, this is done in order to obtain a primary alloy of aluminum with the metals accompanying it in the mineral previously reduced metal, which possibly through Adding aluminum waste enriched with aluminum was carried out in 1 an extraction process subjected, which is effected in a furnace by the primary alloy with the molten Extraction metal is brought into contact. The liquid intermediate alloy and the solid residue, obtained in the extraction process are subjected to the separation process in FIG. and the liquid alloy separated from its residue is subjected to a purification process in 3 Subjected to filtration, then in 4 of the distillation, while the solid residue of the separation, the is impregnated by the liquid intermediate alloy, in 5 with that recovered by distillation in 4 liquid extraction metal is washed. The extraction metal resulting from washing, which contains aluminum recovered from the residue of the separation is returned to 1, where it is used to extract aluminum from the primary alloy. About the watering the primary alloy due to the extraction metal contained in the washing liquid even more facilitate, this latter can in certain cases be enriched with aluminum before it is used Extraction is used. In addition, the residue from the purification carried out in Fig. 3 also becomes brought back to ι to be subjected to the extraction process again there, so that the aluminum and the extraction metal it may contain are recovered can.

Was den Rückstand betrifft, der in 5 nach dem Waschen übrigbleibt und der einen starken Anteil von Extraktionsmetall, wenig Aluminium und ziem-As for the residue left in 5 after washing, which is a large proportion of extraction metal, little aluminum and quite

lieh hohe Anteile der das Aluminium im Mineralzustand begleitenden Metalle enthält, so kann er entweder in 6 destilliert werden, um das Extraktionsmetall zurückzugewinnen, das, wie im Schema der Abb. ι angezeigt, zum Waschen wieder verwendet wird, oder er kann, vorzugsweise nach Zufügen von Aluminiumabfall, dazu verwendet werden, Aluminiumlegierungen herzustellen, die bestimmte Anteile an Begleitmetallen, wie Silicium, Eisen und xo Titan, haben.borrowed high proportions of the aluminum in the mineral state Contains accompanying metals, it can either be distilled in 6 to give the extraction metal to recover, which, as shown in the scheme of Fig. ι, used for washing again or it can be used, preferably after adding aluminum waste, to Manufacture aluminum alloys that contain certain proportions of accompanying metals, such as silicon, iron and xo titanium, have.

Die Vorgänge, die Teile des ol>en beschriebenen Kreislaufes sind, werden in folgender Weise durchgeführt. The processes that are part of the cycle described above are carried out in the following manner.

Was zunächst den Extraktionsvorgang betrifft, so wird dieser, wie oben erwähnt, in einem Ofen ausgeführt. Dieser Vorgang wird vorzugsweise bei einer Temperatur ausgeführt, die nahe bei oder über der Temperatur des eutektischen Punktes des Systems Aluminium — Silicium liegt (575°): Bei dieser Temperatur befindet sich die eutektische Legierung von Aluminium und von Silicium schon im flüssigen Zustand und wird durch das Extraktionsmetall sehr rasch, sogar mit Freiwerden von Wärme, absorbiert. Diese Art des Vorgehens gewährt den Vorteil, daß die Primärlegierung mit dem Extraktionsmetall in Berührung gebracht werden kann, ohne daß es zuvor in körnigen Zustand zurückgeführt wurde. Außerdem geschieht die Extraktion, wenn man Sorge trägt, die Primärlegierung vollständig durch das Extraktionsmetall zu bedecken, in einer sehr kurzen Zeit und ohne daß es nötig wäre, das Bad umzurühren.As for the extraction process first, as mentioned above, it is done in an oven executed. This operation is preferably carried out at a temperature close to or above the temperature of the eutectic point of the aluminum-silicon system (575 °): At At this temperature the eutectic alloy of aluminum and silicon is already at liquid state and becomes very quickly due to the extraction metal, even with the release of heat, absorbed. This type of procedure grants the advantage that the primary alloy with the extraction metal can be brought into contact without first being returned to a granular state became. In addition, if care is taken, the extraction happens to be the primary alloy completely covered by the extraction metal, in a very short time and without it would need to stir the bath.

Die Extraktion wird z. B. in dem Ofen 18 (Abb. 2) ausgeführt, der mit einer schwenkbaren Wanne 19 und einem Ausguß 20 versehen ist, durch welchen die flüssige Zwischenlegierung und der feste Rückstand in den schematisch in Abb. 2 dargestellten Trennungsofen 7 geleitet wird, in welchem mit Hilfe eines eventuell durch eine Wasserströmung 9 gekühlten Verbindungsstückes 8 ein Behälter 10 eingebaut ist, dessen Boden aus einer Siebplatte besteht, über welcher die flüssige und den festen Rückstand enthaltende Legierung gegossen wird. Der Boden 12 des Ofens ist so geneigt, daß er den Ausfluß der flüssigen Zwischenlegierung durch die Öffnung 13 ermöglicht. Der Ofen ist mit einem dichten Deckel 14 ausgerüstet, dei auf dem Ofen 7 mittels eines gekühlten Verbindungsstückes 15 ruht und in den eine Rohrleitung 16. mündet, welche in den Ofen ein Gas unter Druck, z.B. unter einem Druck von 1 bis 3 kg, leitet, während eine Absaugleitung 17 in den Ofen unter der durchbohrten Platte 11 mündet. Der Durchgang der flüssigen Zwischenlegierung durch die Platte 11 wird auf diese Weise beschleunigt durch einen Unterdruck, der unter der Platte mittels der Absaugeleitung 17 hergestellt wird, oder durch einen Überdruck über der Platte, oder durch gleichzeitige oder abwechselnde Anwendung dieser beiden Mittel. Die Trennung wird vorzugsweise ausgeführt, indem man zunächst einen Unterdruck unter der Siebplatte herstellt und gegen Ende des Vorganges zusätzlich einen Druck über der Platte erzeugt. Wenn die Trennung unter Druck ausgeführt wird oder durch Absaugung und Druck, besteht in gewissen Fällen Interesse daran, diesen Druck gegen Ende des Vorganges zu vergrößern. Es ist zu bemerken, daß die Extraktion und die Trennung in gewissen Fällen in einem einzigen und demselben Vorgang im Ofen 7 durchgeführt werden können, indem die Primärlegierung über der Platte 11 angeordnet wird und das Extraktionsmetall langsam durch diese Primärlegierung hindurchdringt, wobei es das Aluminium daraus auszieht.The extraction is carried out e.g. B. in the furnace 18 (Fig. 2) carried out with a pivotable Trough 19 and a spout 20 is provided through which the liquid intermediate alloy and the solid residue is passed into the separation furnace 7 shown schematically in Fig. 2, in which with the aid of a connecting piece 8 possibly cooled by a water flow 9 Container 10 is installed, the bottom of which consists of a sieve plate, over which the liquid and the alloy containing the solid residue is cast. The bottom 12 of the furnace is inclined so that that it enables the liquid intermediate alloy to flow out through the opening 13. Of the Oven is equipped with a tight lid 14, which is placed on the oven 7 by means of a cooled connector 15 rests and into which a pipe 16 opens, which feeds a gas into the furnace under pressure, e.g. under a pressure of 1 to 3 kg, while a suction line 17 leads into the furnace opens under the perforated plate 11. The passage of the liquid intermediate alloy through the plate 11 is accelerated in this way by a negative pressure under the plate is produced by means of the suction line 17, or by an overpressure above the plate, or by simultaneous or alternating use of these two agents. The separation is preferred carried out by first creating a vacuum under the sieve plate and towards the end of the Process also generates a pressure above the plate. When the separation is carried out under pressure or by suction and pressure, in certain cases there is an interest in this Increase pressure towards the end of the process. It should be noted that the extraction and the Separation can in certain cases be carried out in a single and the same operation in the furnace 7 can by placing the primary alloy over the plate 11 and the extraction metal slowly penetrates through this primary alloy, pulling the aluminum out of it.

Im Falle, wo die Reduktion des Minerals in demselben Werk wie die Herstellung des Aluminiums ausgeführt wird, kann die Primärlegierung ebenfalls unmittelbar im flüssigen Zustand in den Extraktionsofen eingebracht werden.In the case where the reduction of the mineral takes place in the same plant as the production of the aluminum is carried out, the primary alloy can also directly in the liquid state in the extraction furnace be introduced.

Die Reinigung der Zwischenlegierung im Stadium 3 geschieht in einem Ofen über einem Filter, das aus einer oder mehreren Siebplatten besteht, entsprechend der Platte 11 des Ofens 7, aber bestückt mit einer wärmefesten Filtriermasse in körniger Form, die z. B. aus SilHmanitoder Quarzit gebildet sind. Indessen hat die Erfahrung gezeigt, daß es besonders vorteilhaft ist, den festen Rückstand des Trennungsvorganges als Filtriermasse zu verwenden und danach diese Rückstände zu destillieren, um daß Extraktionsmetall rückzugewinnen, das auf diese Weise nicht durch eine wärmefeste Filtriermasse verunreinigt wird. In diesem Fall geschieht nun die Reinigung der flüssigen Zwischenlegierung, indem man diese flüssige Legierung auf den Rückstand im Trennungsofen 2 zurückbringt. Der Reinigungsapparat 3 wird unterdrückt, und die von der Trennung und der Reinigung herkommenden gemischten Rückstände werden gemeinsam mit dem von der Destillation herrührenden flüssigen Extraktionsmetall gewaschen.The intermediate alloy is cleaned in stage 3 in an oven over a filter, which consists of one or more sieve plates, corresponding to the plate 11 of the furnace 7, but equipped with a heat-resistant filter mass in granular form, which z. B. from silicon or quartzite are formed. However, experience has shown that it is particularly advantageous to use the solid residue to use the separation process as a filter mass and then to distill these residues, in order to recover the extraction metal that is not in this way through a heat-resistant Filter mass is contaminated. In this case the liquid intermediate alloy is cleaned, by returning this liquid alloy to the residue in the separation furnace 2. The cleaning apparatus 3 is suppressed and those resulting from the separation and cleaning mixed residues become together with the liquid from the distillation Washed extraction metal.

Die Verwendung des Rückstandes der Trennung als Filtriermasse hat den Vorteil, den in der zu reinigenden flüssigen Legierung schwebenden Teilchen zu ermöglichen, auf dem Filter zurückgehalten zu werden und mit dem Rückstand mitzugehen, der das Filter im Destillationsofen bildet. Diese Teilchen werden gleichzeitig mit dem Trennungsrückstand gewaschen und kehren nicht zur Extraktion zurück, wie es im Falle der Reinigung durch Filtrierung über einem wärmefesten Material der Fall sein würde.The use of the residue from the separation as a filter mass has the advantage of being in the too cleaning liquid alloy to allow suspended particles to be retained on the filter and to go with the residue that forms the filter in the still. These particles are washed at the same time as the separation residue and do not return to extraction back, as is the case with purification by filtration over a heat-resistant material would be.

Die Reinigung durch Filtrierung wird vorzugsweise unter Anwendung eines Unterdruckes unter dem Filter und eines Druckes über dem Filter ausgeführt, wie im Falle der Trennung. In diesen beiden Vorgängen der Trennung und der Reinigung können Druck und Unterdruck durch eine Zentrifugierung ersetzt werden, und der in Abb. 2 und 3 dargestellte Apparat wird in Form einer Trockenschleuder ausgeführt.The purification by filtration is preferably carried out using a reduced pressure the filter and a pressure across the filter, as in the case of separation. In these Both processes of separation and cleaning can be pressure and negative pressure by centrifugation can be replaced, and the apparatus shown in Figures 2 and 3 is in the form of a centrifugal dryer executed.

Um das Eisen besser aus der flüssigen Legierung auszusondern, ist es manchmal vorteilhaft, vor der Reinigung ein Metall zuzufügen, das mit dem Eisen eine in der Legierung unlösliche Komponente bildet, wie das Mangan oder das Titan. Diese Metalle können unter der Form einer LegierungIn order to separate the iron better from the liquid alloy, it is sometimes advantageous to do this before Adding a metal to cleaning, which, with iron, is an insoluble component in the alloy forms like manganese or titanium. These metals can take the form of an alloy

oder eines Salzes beigefügt werden, z. B. Aluminium-Titan oder Manganchlorid. Die abgetrennte und gereinigte flüssige Legierung wird endlich im Stadium 4 einer Vakuumdestillation unterzogen. or a salt can be added, e.g. B. aluminum-titanium or manganese chloride. The severed one and purified liquid alloy is finally subjected to vacuum distillation at stage 4.

Der Vorgang des Waschens des Trennungsrückstandes, der im Stadium 3 des Kreislaufes der Abb. ι ausgeführt wird, geschieht in dem Trennungsofen 7 (Abb. 2, 3). Das vom Kondensator herrührende flüssige Extraktionsmetall fließt in langsamer und stetiger Weise durch den Rückstand hindurch, der sich über der Platte 11 befindet, wobei es die flüssige Zwischenlegierung ersetzt, die den festen Rückstand tränkt. Gemäß einer Variante läßt man das Extraktionsmetall den Rückstand einige Zeit durchtränken, dann wendet man einen Unterdruck unter der durchbohrten Platte an, um eine Strömung hervorzurufen, und man wiederholt diesen Vorgang mehrmals mit seinem Extraktionsmetall. Wie weiter oben gezeigt, enthält das vom Waschen kommende Extraktionsmetall Aluminium und wird im Extraktionsapparat dazu verwendet, die Primärlegierung anzugreifen, während der gewaschene Rückstand in 6 destilliert wird, oder auch zur Herstellung einer Aluminiumlegierung verwendet wird, die eine oder mehrere der es in seinem Mineralzustand begleitenden Metalle enthält.The act of washing the separation residue occurring in stage 3 of the cycle of Fig. Ι is carried out, happens in the separation furnace 7 (Fig. 2, 3). That from the condenser Resulting liquid extraction metal flows slowly and steadily through the residue through, which is located above the plate 11, wherein it replaces the liquid intermediate alloy that soaks the solid residue. According to a variant if the extraction metal is allowed to soak through the residue for some time, then one is turned Vacuum under the pierced plate to create a flow and repeat this process several times with his extraction metal. As shown above, the Wash incoming extraction metal aluminum and is used in the extraction apparatus to attacking the primary alloy while the washed residue is being distilled in 6, or else Used to manufacture an aluminum alloy that has one or more of it in its Contains metals accompanying mineral state.

Anstatt zum Waschen des Trennungsrückstandes das durch Destillation rückgewonnene Extraktionsmetall zu verwenden, kann man dieses Waschen auch mit einem anderen Metall oder mit einem geschmolzenen Salz ausführen unter der Bedingung, daß dieses Metall oder Salz nicht mischbar mit der flüssigen Zwischenlegierung ist, z. B. das Soda, Pottasche, Mischungen von Calciumchlorid mit Sodiumchlorid oder Pottasche. Die Hinzufügung eines schwachen Prozentsatzes von Fluor (z. B. Kryolit) begünstigt die Bildung von Tröpfchen der Legierung, die durch die Löcher der Platte dringt. Das oben beschriebene Verfahren wird im folgenden durch ein Zahlenbeispiel erläutert, welches sich auf die Fabrikation einer Legierung von Aluminium und Silicium bezieht, die ungefähr 13% Silicium enthält, wobei man von einem Silico-Aluminium ausgeht und Zink als Extraktionsmetall verwendet.Instead of washing the separation residue, the extraction metal recovered by distillation one can use this washing with another metal or with a molten one Perform salt on condition that this metal or salt is immiscible with the liquid intermediate alloy is e.g. B. the soda, potash, mixtures of calcium chloride with Sodium chloride or potash. The addition of a weak percentage of fluorine (e.g. Cryolite) encourages the formation of droplets of the alloy that penetrate through the holes in the plate. The method described above is explained in the following by a numerical example, which refers to the fabrication of an alloy of aluminum and silicon containing approximately 13% silicon contains, assuming a silico-aluminum and using zinc as the extraction metal.

example

1643 kg Silico-Aluminium, das 60% Al, 30% Silicium, 7% Eisen, 3V0 Titan und nicht dosierte Bestandteile enthält, wurden in dem Extraktionsofen bei 650⁰ mit der flüssigen Legierung behandelt, die vom Vorgang des Waschens im vorhergehenden Versuch herrührte. Das Produkt dieser Extraktion lieferte nach Trennung bei 600⁰C 3110 kg rohes Zink-Aluminium-Silicium und 1332 kg mit Zink-Aluminium-Silicium imprägnierten festen Rückstandes. Nach Reinigung bei 6oo° C erhielt man einerseits 2957 kg Zink-Aluminium-Silicium, das 30% Al, 3,7% Si, 0,1% Fe und 66,2% Zn enthielt und andererseits 153 kg im folgenden Versuch verwendbaren Rückstandes. Nach Destillation der gereinigten Zink-Aluminium-SiI icium-Legierung erhielt man einerseits 1000 kg AIuminium-Silicium, das 88,7% Al, 11% Si, 0,3% Fe enthielt, und andererseits 1943,3 kg Zink. Diese Destillation wurde bei 900⁰ C unter einem A^akuum von 0,2 mm Quecksilber durchgeführt. Dieses so rückgewonnene Zink wurde zum Waschen des Rückstandes der Trennung verwendet, wodurch man folgendes erhielt: einerseits 2646 kg flüssige¹· Legierung, die 12,5% Al, 2% Si, o,O5^fl/aFe und 85,45 °/o Zn enthielt und für den folgenden Extraktionsvorgang verwendet wird, und andererseits 1428 kg gewaschenen Rückstand, der 55%■ Zn, 6,4% Al, 7,6»/» Fe, 26,8% Si, 3,5^fl/°Ti und nicht dosierte Bestandteile enthielt und der nach einer Destillation bei 900⁰ C und einem Druck von 0,2 mm Quecksilber mit dem von der Destillation des Zink-Aluminium-Silicium herrührenden Zink 769 kg Zink für das Waschen ergab und 643 kg Rückstand, der 15,4% Al, 59,5% Si, 17,4°/o Fe, j, j ¹Yo Ti und nicht dosierte Bestandteile enthielt. Es versteht sich von selbst, daß die oben beschriebenen Verbesserungen nicht nur zur Behandlung von Aluminiummineralien angewendet werden können, sondern auch zur Behandlung von Aluminiumabfall und von jedem anderen Ausgangsmaterial, das Aluminium enthält.1643 kg of silico-aluminum, which contains 60% Al, 30% silicon, 7% iron, 3V0 titanium and undosed components, were ^{treated in the extraction oven at 650 0} with the liquid alloy that resulted from the washing process in the previous experiment. ^{After separation at 600 °} C., the product of this extraction yielded 3110 kg of crude zinc-aluminum-silicon and 1332 kg of solid residue impregnated with zinc-aluminum-silicon. After cleaning at 600 ° C., 2957 kg of zinc-aluminum-silicon were obtained, which contained 30% Al, 3.7% Si, 0.1% Fe and 66.2% Zn and, on the other hand, 153 kg of residue which could be used in the following experiment. After distillation of the purified zinc-aluminum-silicon alloy, on the one hand 1000 kg aluminum-silicon containing 88.7% Al, 11% Si, 0.3% Fe, and on the other hand 1943.3 kg zinc were obtained. This distillation was carried out at 900 ⁰ C under acuum A ^ of 0.2 mm of mercury. This thus recovered zinc has been used for washing the separation of the residue to give the following: first, 2646 kg liquid ¹ · alloy containing 12.5% Al, 2% Si, O, O5 ^fl / aFe and 85.45 ° / o Containing Zn and is used for the following extraction process, and on the other hand 1428 kg of washed residue, the 55% Zn, 6.4% Al, 7.6 »/» Fe, 26.8% Si, 3.5 ^fl / ° Ti and contained undosed components and which after a distillation at 900 ⁰ C and a pressure of 0.2 mm mercury with the zinc originating from the distillation of the zinc-aluminum-silicon resulted in 769 kg of zinc for washing and 643 kg of residue, the 15th , 4% Al, 59.5% Si, 17.4% Fe, j, j ¹ Yo Ti and undosed ingredients. It goes without saying that the improvements described above can be applied not only to the treatment of aluminum minerals, but also to the treatment of aluminum waste and any other starting material containing aluminum.

Andererseits können die wesentlichen Kennzeichen der Erfindung, insbesondere das Waschen der Trennungsrückstände mit dem Extraktionsmetall, die Reinigung durch Filtrierung mittels des Trennungsrückstandes ebenso wie die Extraktion bei erhöhter Temperatur unabhängig voneinander oder in Verbindung miteinander verwendet werden.On the other hand, the essential characteristics of the invention, in particular washing the separation residues with the extraction metal, the purification by filtration by means of the Separation residue as well as the extraction at elevated temperature independently of one another or used in conjunction with each other.

Claims

Patent claims:

ι. Process for the production of aluminum or aluminum alloys by treating an aluminum alloy obtained by reduction with a distillable extraction metal, such as zinc, mercury or magnesium, creating a solid residue and a liquid intermediate alloy aluminum extraction metal below the melting point of the aluminum from which, after separation from the solid residue is removed by filtration, the extraction metal is removed by distillation, characterized in that the separation of the liquid intermediate alloy from the solid residue is carried out by means of a perforated plate, through whose holes the liquid alloy occurs while the residue soaked with the liquid intermediate alloy on the perforated The plate remains and is washed here with pure extraction metal, preferably originating from the distillation, in such a way that it only remains is soaked with the pure extraction metal, with the washing liquid for a later Extraction process is reused.

2. The method according to claim 1, characterized in that that after washing the separation residues with the distilled extraction metal remaining residue is subjected to distillation and that the

condensed extraction metal is reused for washing the separation residues.

3. The method according to claim 1, characterized in that that the liquid intermediate alloy separated from the residue is subjected to a cleaning process, the residue may be subjected to the extraction process again.

4. The method according to claim 1, characterized in that that the extraction and the separation process take place simultaneously on a sieve plate.

5. The method according to claim 1 and 3, characterized in that the operations of extraction, the separation and cleaning are carried out in the same furnace over a perforated plate, the first two Processes take place at the same time.

6. The method according to claim 1, characterized in that that the washing of the separation residues with the liquid extraction metal is carried out over a sieve plate in a vacuum is, either by steady and slow flow of this metal through the residue, or in a discontinuous way · by working with the extraction metal for some time lets the impregnated residue rest and then creates a suction under the sieve plate.

7. The method according to claim 1 and 6, characterized in that towards the end of the washing process an overpressure is generated over the screen plate.

8. The method according to claim 1, characterized in that that in the case of the production of an aluminum-silicon alloy starting from a silico-aluminum the extraction is carried out at a temperature which is the temperature of the eutectic point of the aluminum-silicon system is at least the same (575 ° C).

9. The method according to claim 1, characterized in that the extraction and separation of the liquid intermediate alloy take place in a furnace over a sieve plate, a suction is generated under the plate and the gas pressure above the plate is preferably of the order of 1 to 3 kg / cm ^{2 is} selected and the pressure is increased, if necessary, towards the end of the process.

10. The method according to claim 1, characterized in that that aluminum is added to the liquid alloy coming from the washing of the residues in order to effect the soaking the primary alloy with the extraction metal contained in the washing liquid facilitate.

11. The method according to claim 1, characterized in that that the washing residue containing the extraction metal is aluminum waste are added and the washing residue according to the same cycle for the production of aluminum alloys is used, which have shares in the metals accompanying it in the mineral state.

Considered publications:
.German Patent Specifications No. 618499, 853972; Austrian patent specification No. 128 341.

1 sheet of drawings

709 592/82 7.