DE957338C - Praktisch fluorfreie optische Glaeser - Google Patents

Praktisch fluorfreie optische Glaeser

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DE957338C DEJ5836A DEJ0005836A DE957338C DE 957338 C DE957338 C DE 957338C DE J5836 A DEJ5836 A DE J5836A DE J0005836 A DEJ0005836 A DE J0005836A DE 957338 C DE957338 C DE 957338C
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Description

Es ist bekannt, daß sich optische Gläser mit einer Brechungszahl von 1,65 bis 1,74 herstellen lassen, die neben Boroxyd und Erdalkalioxyden beträchtliche Mengen an Seltenen Erden enthalten und in Anbetracht ihrer hohen Brechungszahl sehr hohe Werte der Abbeschen Zahl ν haben. Die bisher bekanntgewordenen technisch brauchbaren Gläser dieser Art haben jedoch, wenn besonders hohe Werte von ν erzielt werden sollen, einen Gehalt an Thoriumoxyd, dessen Verwendung in Gläsern wegen seiner Radioaktivität unerwünscht ist, oder an Berylliumoxyd, das gefährliche Giftwirkungen ausübt.
In dem Hauptpatent 949 686 wurden nun Glasgebiete angegeben, die auch ohne Anwendung von Thorium durch besonders gute optische Lagen ausgezeichnet sind und im wesentlichen aus B2O3, La2O3 sowie Li2O, CaO, SrO und BaO einzeln oder gemischt bestehen.
Es hat sich nun jedoch gezeigt, daß sich viele Gläser aus den dort angegebenen ausgedehnten Bereichen des Hauptpatents sehr schlecht für große technische Schmelzen eignen, da sie sehr stark zur Kristallisation neigen, also von hoher Temperatur abgeschreckt werden müssen. Hierdurch entstehen starke Schlieren, so daß die Herstellung solcher Gläser für optische Zwecke nur in schlechter Ausbeute möglich ist.
Gemäß der Erfindung gibt es nun jedoch auch innerhalb der im Hauptpatent angegebenen Bereiche gewisse Systeme, welche nur aus Boroxyd (B2O3), Lanthanoxyd (La2O3), Calciumoxyd (CaO) und gegebenenfalls auch Zirkonoxyd (ZrO2) bestehen, die so wenig zur Kristallisation neigen, daß man sie durch Rühren
bei tiefen Temperaturen unschwierig einwandfrei homogenisieren kann, so daß die erhaltenen Gläser höchsten optischen Ansprüchen genügen und darüber hinaus eine gute wirtschaftliche Ausbeute ermöglichen.
Diese Gläser sind dadurch gekennzeichnet, daß sie frei von Thoriumoxyd und Berylliumoxyd sind und daß sie aus 36 bis 50 Gewichtsprozent Boroxyd, höchstens 11 Gewichtsprozent Zirkonoxyd, 26 bis 44 Gewichtsprozent Lanthanoxyd und 5 bis 19 Gewichtsprozent Calciumoxyd bestehen, wobei jedoch der Gehalt an Calciumoxyd nicht höher als 33%, vermindert um die Hälfte des Gehaltes an Lanthanoxyd, sein darf.
Ein weiterer Vorteil dieser Gläser ist dadurch gegeben, daß sie Lanthanoxyd nur bis zu 44% enthalten, wogegen der Gehalt an Lanthanoxyd in den in dem Hauptpatent angegebenen Beispielen durchweg über 45 Gewichtsprozent liegt. Dies wirkt sich auf den Preis des fertigen Glases aus, da Lanthanoxyd bekanntlich sehr teuer ist.
Im besonderen lassen sich noch folgende Beziehungen aufstellen, die für einen gewünschten Wert von nd engere Grenzen für die Bestandteile der erfindungsgemäßen Gläser angeben. Es ist der Gehalt an Boroxyd so zu wählen, daß er zwischen [45 bis 190 (%«= 1,69)] % und [48 bis 190 (nd ■=> 1,69)] °/0 und der Gehalt an Zirkonoxyd für nd <Ξ 1,69 zwischen ο und 11 % und für nd > 1,69 zwischen 220 (nd ««· 1,69) °/0 und dem schon oben angegebenen Höchstwert von 11% liegt. Es verdient hervorgehoben zu werden, daß wegen der soeben angegebenen Beziehungen der Gehalt an Boroxyd höher ist als der aller bekannten Krongläser von derselben Brechungszahl.
Wählt man den Gehalt an Lanthanoxyd zwischen [28 + 220 (nd = 1,69)] % und [44 bis 60 {nd*m-1,69)] %, so kann man Gläser erzielen, bei denen für einen gegebenen Wert von nd der Wert von ν besonders hoch ist. Die obere Grenze für Lanthanoxyd bedeutet dabei, daß sich bei noch höheren Gehalten zwar stabile Gläser erzielen lassen, diese sich jedoch nicht für Massenfertigungen empfehlen. Die untere Grenze für Lanthanoxyd von [28 + 220 (nd => 1,69)] % und eine untere Grenze für Calciumoxyd von 5°/0 bedeuten dagegen, daß bei noch geringeren Gehalten an diesen Oxyden ν in Hinsicht auf nd nicht besonders hoch ist. Es sei der Übersichtlichkeit halber zusammengestellt, wie mit diesen Grenzen des Gehaltes an Lanthanoxyd die Grenzen der einzelnen Bestandteile für die Brechungszahlen von nd = 1,69 bis 1,73 lauten:
45,0 1,69 48,0 43,i i,7° 46,1 41,2 i,7i 44,2 i,7a 42,3 37.4 1.73 40,4
B2O3 0,0 bis 11,0 2,2 bis 11,0 4,4 bis 11,0 39,3 bis 11,0 8,8 bis 11,0
ZrO2 28,0 - 44,0 30,2 - 43,4 32.4 - 42,8 6,6 - 42,2 36,8 - 41,6
La2O3 5,0 - ig,o 5,0 - 17.9 5,0 - i6,8 34.6 - 15,7 5,o - 14,6
CaO 41,0 - 55.0 42.9 - 54.7 44,8 - 54.4 5.0 - 54.1 48,6 - 53,8
La2O3 1
+ CaO /		 - - - 46,7 - -
Die letzte Zeile dieser Zusammenstellung läßt den Zusammenhang zwischen dem Gehalt an Lanthanoxyd und dem an Calciumoxyd erkennen; sie ergibt sich aus den ersten vier Zeilen, wenn man berücksichtigt, daß die Summe der vier Bestandteile den Wert 100 hat. Besonders bemerkenswert bei den erfindungsgemäßen Gläsern ist der Umstand, daß das Calciumoxyd, falls es zwischen 8 und 15% üegt. nahezu optisch gleichwertig mit dem Lanthanoxyd ist. Ersetzt man also z. B. in einem Glas, das 10 % Calciumoxyd und 40% Lanthanoxyd enthält, einen Gewichtsteil des Calciumoxyds durch denselben Gewichtsteil an Lanthanoxyd, so sinken sowohl nd als auch v, ein Verhalten, das allen bisher bekannten Erfahrungen widerspricht. Eine Folge dieses Verhaltens ist, daß man schon mit bemerkenswert geringen Lanthanoxydgehalten optische Lagen erhält, bei denen ν in Hinsicht auf % sehr hohe Werte erreicht.
Den höchsten Wert von ν in Hinsicht auf ein gegebenes na erhält man, wenn man den Gehalt an Zirkonoxyd in der Nähe seiner unteren Grenze hält. Der günstigste Gehalt an Calciumoxyd liegt in diesem Falle bei rund 11 %. Da die Gläser nach der Erfindung nur aus B8O3, La2O3, CaO und gegebenenfalls auch ZrO2 bestehen, so ist, wenn die in Klammer gesetzten Symbole die Prozentzahlen der Glasbestandteile bezeichnen,
(B8O3) + (ZrO2) + (La2O3) + (CaO) = 100.
Die oben gemachte Angabe, daß der Gehalt an Boroxyd zwischen [45 bis 190 (nd «= 1,69)] % und [48 bis 190 (nd oma 1,69)]% liegt, kann man schreiben
(B2O3) = [46,5 bis 190 (% — 1,69)] ± 1,5. Nimmt man die oben angegebene Beziehung (ZrO2) = 220 (nd — 1,69)
hinzu, so ergibt sich, wenn (CaO) = 11, (La2O3) = 100 — [46,5 bis 190 (nd — 1,69)] ± 1,5 bis
oor\ Aw. _ η» τ f\r\\ ττ also
220 (nd — 1,69) —
(La2O3) = 42,5 bis 30 (nd
1,69) dz i,5·
Für den Bereich der Brechungszahlen zwischen 1,69 und 1,73 bedeutet dies, daß für den genannten günstigsten Bereich, für den rund (CaO) = 11 ist, (La2O3) zwischen 42,5 dz 1,5 und 41.3 dz i,5 liegt, also mit rund 42% anzusetzen ist. Da ferner (B2O3) + (ZrO2) = 46,5 bis 190 (nd — 1,69) ± 1,5 + 220 (nd = 1,69), so liegt für den Bereich von nd zwischen 1,69 und 1,73 der Wert von (B2O3) + (ZrO2) zwischen 46,5 ± 1,5 und 47,7 ± i,5, kann also rund mit dem konstanten Wert von
(B2O3) + (ZrO2) = 47
angesetzt werden. Dabei ändern sich die Anteile dieser beiden Bestandteile linear mit der Brechungszahl, und zwar so, daß bei na = 1,69 der Gehalt an ZrO2 Null beträgt und sich für jede Zunahme des na um 0,01 um 2% vergrößert, während der Gehalt an B2O3 entsprechend abnimmt.
Erhöht man den Gehalt an Zirkonoxyd auf Kosten des Gehalts an Lanthanoxyd, so bleibt die Brechungszahl des Glases praktisch ungeändert; es verldeinert sich jedoch der Wert von ν etwas, aber nicht so stark, daß diese Gläser in ihrer optischen Lage nicht mehr als sehr günstig im oben erläuterten Sinne gelten könnten. Da gleichzeitig die Neigung der Gläser zu Kristallisation noch weiter abnimmt und der Preis der verwendeten Rohstoffe sinkt, so eignen sich solche Gläser sehr gut für eine Massenfertigung in großen Schmelzen. Eine weitere Verbilligung dieser Gläser läßt sich dadurch erreichen, daß ein weiterer Teil des Lanthanoxyds durch Calciumoxyd ersetzt wird bis zu der oben angegebenen Grenze, die den Gehalt an Calciumoxyd auf höchstens 33 °/0, vermindert um die Hälfte des Gehalts an Lanthanoxyd, festsetzt.
Es wurde weiterhin gefunden, daß derjenige Anteil des Gehalts an Calciumoxyd, der größer als 5% ist, ganz oder teilweise durch andere zweiwertige Glasbestandteile von basischem Charakter, wie Strontiumoxyd (SrO), Magnesiumoxyd (MgO), Bariumoxyd (BaO), Zinkoxyd (ZnO) und Kadmiumoxyd (CdO), ersetzt werden kann, wobei dieser Ersatz jedoch nicht über 6% insgesamt hinausgehen und die Summe der zweiwertigen Bestandteile den Wert von 33%, vermindert um die Hälfte der Prozentzahl des Gehalts an Lanthanoxyd, nicht übersteigen darf. Beim Austausch einer bestimmten Gewichtsmenge CaO gegen dieselbe Menge eines anderen Stoffes innerhalb der angegebenen Grenzen bleibt die optische Lage praktisch ungeändert. Ein Überschuß an CaO über 5°/0 hinaus darf auch durch Lithiumoxyd in Höhe bis zu 2% LiO2 ersetzt werden, wobei jedoch die Summe der Prozentzahlen der zweiwertigen Bestandteile, vermehrt um den doppelten Betrag der Prozentzahl des Gehalts an Lithiumoxyd, den Wert von 33 °/0, vermindert um die Hälfte der Prozentzahl des Gehalts an Lanthanoxyd, nicht übersteigen darf.
Man kann in die erfindungsgemäßen Gläser außerdem bis zu 9% an Tantaloxyd (Ta2O5) oder an Nioboxyd (Nb2O5) oder an beiden zusammen einführen, ohne daß die Neigung zu Kristallisation sich erhöht, und erhält hierdurch sehr hohe Werte von nä.
Geringere andere Zusätze, wie sie in der Herstellung von Gläsern bekannt sind, wie Aluminiumoxyd (Al2O3), Siliciumoxyd (SiO2), Indiumoxyd (In2O3), Germaniumoxyd (GeO2), Wolframoxyd (WO3) usw., können bis zu 4 °/0 insgesamt in die erfindungsgemäßen Gläser eingeführt werden.
Hält man sich innerhalb der im folgenden angegebenen Grenzen (in Gewichtsprozent), so lassen sich Gläser erzielen, die sich bei ihrer Erschmelzung als besonders günstig erweisen:
B2O.
et		 5 5 ZrO 2 La2O 3 zweiwertige
Basen
45 bis 47 7 bis 7 28 bis 32 15 bis 19
40 - 44 9 - IO 32 - 40 8-15
38 - 40 - II 34 - 42 8 - 15
Dasselbe gilt, wenn man den Gehalt an Lanthanoxyd go auf 42 bis 44% und den der Summe der zweiwertigen Basen auf 7 bis 11% bemißt.
Die oben angegebenen Prozentzahlen gelten durchweg für die Synthese des Glases bei Schmelzeinsätzen von ι bis 10 kg, während sich bei der Analyse der Gehalt an Boroxyd durchschnittlich um i°/0 tiefer ergeben würde.
In der folgenden Tafel ist eine Anzahl von Beispielen der erfindungsgemäßen Gläser nach ihrer Zusammensetzung und ihrer optischen Lage angegeben. Die Prozentzahlen beziehen sich wiederum auf die Synthese.
B2O3 ZrO2 La2O3 CaO — na V
I 47,5 1,9 43,4 ■ 7,2 — 1,689 56,o
2 47,o 42,0 11,0 — 1,690 56,3
3 47,o 6,0 30,0 17,0 — 1,688 55,3
4 47,o 6,0 28,0 19,0 — 1,688 55,0
5 45,o 6,0 38,0 11,0 — 1,701 54,6
6 45,o 6,0 36,0 13,0 — 1,700 54,9
7 45,o 6,0 34,o 15,0 — 1,698 54,5
8 45,o 6,0 32,0 17,0 — 1,698 54,i
9 44,o 10,0 38,0 8,0 — 1,710 52,9
IO 44,o 10,0 32,0 14,0 — 1,705 53,4
II 42,0 6,0 42,0 10,0 — 1,716 53,6
12 40,0 11,0 40,0 9,o — 1,732 51,2
13 38,0 10,0 40,0 12,0 2,0 MgO 1,735 5i,2
14 43,o 6,0 41,0 8,0 2,0 BaO 1,708 54,i
IS 43,o 6,0 41,0 8,0 2,0 SrO 1,709 54,i
l6 43,o 6,0 41,0 8,0 2,0 CdO 1,709 53,7
17 43,o 6,0 41,0 8,0 2,0 ZnO 1,712 53,7
l8 43,o 6,0 41,0 8,0 2,0 Ta2O5 1,710 53,8
19 43,o 6,0 41,0 8,0 ΐ,7!3 53,5

Claims (11)

  1. Patentansprüche:
    ι. Praktisch fluorfreie optische Gläser mit einer Brechzahl nd von wenigstens i,68 nach Patent 949 686, dadurch gekennzeichnet, daß sie frei sind von Thoriumoxyd und Berylliumoxyd und daß sie aus 36 bis 50 Gewichtsprozent Boroxyd, höchstens 11 Gewichtsprozent Zirkonoxyd, 26 bis 44 Gewichtsprozent Lanthanoxyd und 5 bis 19 Gewichtsprozent Calciumoxyd bestehen, wobei jedoch der Gehalt an Calciumoxyd nicht höher als 33%, vermindert um die Hälfte des Gehaltes an Lanthanoxyd, sein darf.
  2. 2. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sein Gehalt an Boroxyd zwischen [45 bis 190 (nä —· 1,69)] % und [48 bis 190 (nd « 1,69)] % und sein Gehalt an Zirkonoxyd für na <j 1,69 zwischen 0 und 11% u11^ für nä > 1,69 zwischen 220 (nd — 1,69) und 11 % liegt.
  3. 3. Optisches Glas nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Lanthanoxyd zwischen [28 + 220 (nd «— 1,69)] % und, [44 bis 60 (»a— 1,69)] »Α, hegt.
  4. 4. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Lanthanoxyd ungefähr 42% und der Gehalt an Calciumoxyd ungefähr 11 % beträgt.
  5. 5. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es außer Calciumoxyd in einer Menge von wenigstens 5% noch andere zweiwertige basische Bestandteile in einer Gesamtmenge bis zu 6% enthält, wobei die Summe der zweiwertigen Bestandteile den Wert von 33%, vermindert um die Hälfte der Prozentzahl des Gehalts an Lanthanoxyd, nicht übersteigt.
  6. 6. Optisches Glas nach Anspruch 1, das wenigstens 5% Calciumoxyd enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es noch bis zu 2% Lithiumoxyd enthält, wobei die Summe der Prozentzahlen der zweiwertigen Bestandteile, vermehrt um den doppelten Betrag der Prozentzahl des Gehalts an Lithiumoxyd, den Wert von 33 %, vermindert um die Hälfte der Prozentzahl des Gehalts an Lanthanoxyd, nicht übersteigt.
  7. 7. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem bis zu 9% an Nioboxyd oder an Tantaloxyd oder an diesen beiden zusammen enthält.
  8. 8. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Boroxyd 45 bis 47 %, der Gehalt an Zirkonoxyd 5 bis 7 %, der Gehalt an Lanthanoxyd 28 bis 32% und die Summe der zweiwertigen Basen 15 bis 19% beträgt.
  9. 9. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Boroxyd 40 bis 44%, der Gehalt an Zirkonoxyd 7 bis 10%, der Gehalt an Lanthanoxyd 32 bis 40% und die Summe der zweiwertigen Basen 8 bis 15% beträgt.
  10. 10. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Boroxyd 38 bis 40%, der Gehalt an Zirkonoxyd 9 bis 11%, der Gehalt an Lanthanoxyd 34 bis 42% und die Summe der zweiwertigen Basen 8 bis 15% beträgt.
  11. 11. Optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Lanthanoxyd 42 bis 44% und die Summe der zweiwertigen Basen 7 bis 11% beträgt.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 255 914; französische Patentschrift Nr. 951 839.
    609 832 2.57
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