DE956304C - Process for the direct production of potassium sulfate from calcium sulfate and potassium chloride in the presence of concentrated aqueous ammonia solutions - Google Patents

Process for the direct production of potassium sulfate from calcium sulfate and potassium chloride in the presence of concentrated aqueous ammonia solutions

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DE956304C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/06Preparation of sulfates by double decomposition
    • C01D5/10Preparation of sulfates by double decomposition with sulfates of magnesium, calcium, strontium, or barium

Description

Verfahren zur direkten Herstellung von Kaliumsulfat aus Calciumsulfat und Kaliumchlorid in Gegenwart von konzentrierten wäßrigen Ammoniaklösungen Die Herstellung von Kaliumsulfat aus Calciumsulfat und Kal'iumchlorid ist bekannt. Es sind zahlreiche Verfahren vorgeschlagen worden, bei denen das Caloiumsulfat so wie es ist oder nach Aktivierung oder auch nach Umwandlung in andere Zwischensulfate, wie Magnesium- sulfat oder Ammoniumsulfat, verwendet wird.Process for the direct production of potassium sulfate from calcium sulfate and potassium chloride in the presence of concentrated aqueous ammonia solutions Die The production of potassium sulfate from calcium sulfate and potassium chloride is known. It Numerous processes have been proposed in which the calium sulfate such as it is or after activation or also after conversion into other intermediate sulfates, such as magnesium sulfate or ammonium sulfate is used.

Von den Verfahren, die unbehandeltes CaIciumsulfat anwenden, arbeiten verschiedene in wäßriger Lösung, jedoch führt die Umsetzung von. Kaliumchlorid mit Calciumsulfat mit mehr oder weniger großer Ausbeute zur Bildung von Doppelsalzen, wie zum Syngenit Ca S 04 - K2 S 04 - H2 O oder zum Pentasalz 5 Ca S 04 * K2 S 04 - H2 O, die anschließend zersetzt werden, um das K2 S 04 zu erhalten.Work from the procedures that use untreated calcium sulfate various in aqueous solution, however, the implementation of. Potassium chloride with Calcium sulphate with a more or less high yield for the formation of double salts, like syngenite Ca S 04 - K2 S 04 - H2 O or penta salt 5 Ca S 04 * K2 S 04 - H2 O, which are then decomposed to obtain the K2 S 04.

Es ist auch bekannt, in Gegenwart einer wäßrigen Ammoniaklösung zu arbeiten, wobei man entweder ein Doppelsalz erhält, wenn man mit einem sehr geringen Überschuß an Kaliumchlorid gegenüber der stöchiometri,sch zur Umsetzung erforderlichen Menge arbeitet, jedoch bessere Ausbeuten als beim Arbeiten in wäßriger Lösung erhält, oder direkt K2 S 04 erhält, wenn man einen sehr großen Überschuß an Kaliumchlorid über die stöchiometrisch zur Umsetzung erforderliche Menge verwendet. Im letzteren Fall enthalten die beträchtlichen Mengen der Mutterlauge einen westentliehen Anteil an Kaliumchlorid, das nur in schwierigen Verfahren wiedergewonnen werden kann durch Ausfällen der Doppelsalze, die nachbehandelt werden müssen.It is also known to work in the presence of an aqueous ammonia solution, either obtaining a double salt when working with a very small excess of potassium chloride over the stoichiometric amount required for the reaction, but obtaining better yields than when working in aqueous solution , or K2 S 04 is obtained directly if a very large excess of potassium chloride is used over the amount stoichiometrically required for the reaction. In the latter case, the considerable amounts of the mother liquor contain a borrowed portion of potassium chloride, which can only be recovered in difficult processes by precipitating the double salts which have to be post-treated.

In der deutschen Patentschrift 925 466 wird des weiteren ein Verfahren beschrieben, nach dem man direkt Kaliumsulfat erhält, wenn man in praktisch stöchiometrischem Verhältnis Kaliumchlorid mit Calciumsulfat etwa bei Zimmertemperatur in ammoniakalischer-wäßriger Lösung einer Konzentration von etwa 5o% und mehr an Ammoniak bei Anwendung eines ausreichend erhöhten Druckes von etwa 3 kg absolut umsetzt.The German patent specification 925 466 also describes a method described, after which potassium sulfate is obtained directly when in practically stoichiometric Ratio of potassium chloride with calcium sulfate at about room temperature in ammoniacal-aqueous Solution with a concentration of about 5o% and more of ammonia when using a sufficiently increased pressure of about 3 kg absolute.

Es wurde gefunden, daß es möglich ist, dKe-minimal erforderliche Konzentration an Ammoniak in den wäßrigen Lösungen zu verringern, wenn man bei Temperaturen unterhalb von Zimmertemperatur arbeitet. Gemäß der Erfindung kann die minimale Arnmoniakkonzentration auf .4o %, gesenkt werden, wenn man bei Temperaturen unter 5° arbeitet.It has been found that it is possible to obtain the minimum concentration required to reduce ammonia in the aqueous solutions if one is at temperatures below works from room temperature. According to the invention, the minimum ammonia concentration to .4o%, if you work at temperatures below 5 °.

Eine solche Verbesserung war auf Grund des Standes der Technik, wire er durch die deutsche Patentschrift 925.466 gegeben ist, nicht vorauszusehen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden darüber hinaus noch folgende besondere Vorteile erhalten: i. Es wird möglich, mit sehr verringerten Mengen der ammoniakalischen Lösungen zu arbeiten, da das Verhältnis von ammoniakalischer Lösung zu Ca S 04 immer unter 2,6o liegt.Such an improvement could not be foreseen on the basis of the state of the art, as given by the German patent specification 925.466. The method according to the invention also provides the following particular advantages: i. It is possible to work with very reduced amounts of ammoniacal solutions, since the ratio of ammoniacal solution to Ca S 04 is always below 2.6o.

2. Die Ammoniakmenge, die zur Umwandlung einer gleichen Menge Calciumsulfat in Kaliumsulfat verwendet wird, kann in zweifacher Hinsicht verringert werden,. da man einmal die Menge der Lösung und außerdem die Ammoniakkonzentration dieser Lösung verringert.2. The amount of ammonia needed to convert an equal amount of calcium sulfate Used in potassium sulfate can be reduced in two ways. because you have the amount of the solution and also the ammonia concentration of this Solution decreased.

Verschiedene dieser Vorteile, die erhalten werden, ohne däe man reinen überschuß an K Cl über das stöchiometrisch zur Umsetzung erforderliche Verhältnis anwenden muß, sind interessante Faktoren für die Wiedergewinnung des Ammoniaks aus der Mutterlauge, sei es durch Destillation oder durch bekannte Verfahren zur Ausfällung von Ammoniakaten des Ca C12 und Zersetzung dieser Ammoniakate.Several of these benefits obtained without purifying excess of K Cl over the ratio stoichiometrically required for implementation must apply are interesting factors for the recovery of the ammonia the mother liquor, either by distillation or by known methods of precipitation of ammonia from Ca C12 and decomposition of these ammonia.

Darüber hinaus erlauben die besonderen Temperatur- und Druckbedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens die Reaktion bei Atmosphärendruck durchzuführen, wodurch weitestgehend Verluste an Ammoniak vermieden werden. Außerdem treten bei der Einfuhrurig der festen Stoffe in die sonst unter Druck stehenden Behälter und bei deren Entleerung keine Schwierigkeiten auf.In addition, the special temperature and pressure conditions allow of the process according to the invention to carry out the reaction at atmospheric pressure, whereby losses of ammonia can be avoided as far as possible. Also join the import of the solid substances into the otherwise pressurized containers and no difficulties in emptying them.

Es wurde des weiteren festgestellt, daß die Verfahrensergebnisse verbessert werden können, wenn die Herstellung des K2 S 04 kontinuierlich in einem zweistufigen Verfahren in der nachfolgend beschriebenen Weise erfolgt: In: einer ersten Verfahrensstufe setzt man Ca S 04 und einte kleiner als die stöchiometrisch zur Umsetzung erforderliche Menge Kaliumchlorid in einer ammoniakalischen Lösung um, die K Cl und Ca C12 enthält, die in der nachfolgend beschriebenen zweiten Verfahrensstufe hergestellt wurden.It was further found that the process results improved can be if the manufacture of the K2 S 04 is continuous in a two-stage Process takes place in the manner described below: In: a first process stage Ca S 04 is used and the unit is smaller than the stoichiometrically required for implementation Amount of potassium chloride in an ammoniacal solution containing K Cl and Ca C12, which were produced in the second process stage described below.

Gegen Ende der ersten Reaktionsstufe, d. h. wenn die Umwandlung langsamer wird, wird das feste Produktabgetrennt. DieMutterlaugewirddestilliert -und der feste feuchte Rückstand. in einer zweiten Verfahrensstufe mit einer frischen ammoniakalischen Lösung und einer neuen Charge K Cl behandelt, wobei die Summe der Kal:iumchloridzusätze, die in beiden Verfahrensstufen eingeführt werden, der für die Umsetzung mit CaS 04 erforderlichen stöchiometrischen Menge entspricht. Der Zusatz neuer ammoniakalischer Lösung sowie neuen Kaliumchlorids in der zweiten Verfahrensstufe erlaubt es, bis zum Schluß der Umsetzung eine bessere Umwandlungsgeschwindigkelt, verglichen mit einem gemäßigten. Verfahren, in einer einzigen Verfahrensstufe, zu erhalten. Tatsächlich verlanggamt die Ansammlung von CaC12 in der Mutterlauge ganz wesentlich die Geschwindigkeit der Umsetzung zwischen Ca SO 4 und K Cl. Insbesondere werden diese Nachteile durch die Aufnahme teilweise umgewandelter fester feuchter Masse in einer frischen ammoniakalischen Lösung überwunden.Towards the end of the first reaction stage, ie when the conversion slows down, the solid product is separated off. The mother liquor is distilled - and the solid moist residue. treated in a second process stage with a fresh ammoniacal solution and a new batch of K Cl, the sum of the potassium chloride additives introduced in both process stages corresponding to the stoichiometric amount required for the reaction with CaS 04. The addition of new ammoniacal solution and new potassium chloride in the second process stage allows a better conversion rate, compared to a moderate one, until the end of the reaction. Process to obtain in a single process step. In fact, the accumulation of CaC12 in the mother liquor significantly slows down the rate of conversion between Ca S O 4 and K Cl. In particular, these disadvantages are overcome by the inclusion of partially converted solid moist mass in a fresh ammoniacal solution.

Bei der Durchführung dieses 2-Stufen-Verfahrens bei Temperaturen unter 5° wird auch die zur Umwandlung .einer gegebenen Ca S O4 Menge erforderliche Ammoniakmenge noch wesentlich verringert.When carrying out this 2-step process at temperatures below 5 ° is also the amount of ammonia required to convert a given amount of Ca S O4 still significantly reduced.

Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren kann das Calciumsulfat in beliebiger Form verwendet werden, z. B. als Gips, als Hemihydrat oder als Anhydrit.In the method described above, the calcium sulfate can be used in any form, e.g. B. as plaster of paris, as a hemihydrate or as anhydrite.

Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele erläutert, auf die sie jedoch nicht beschränkt ist.The invention is illustrated by the following examples however, it is not restricted.

i. Es wurden 3 Stunden bei einer Temperatur von -3° bei Atmosphärendruck unter mäßiger Bewegung ioo Teile Gips mit einem Gehalt von 79 Teilen Ca S 04, 87 Teile K Cl, 113 Teile Wasser und 93 Teile N H3 umgesetzt. Anschließend wurde die Muttserlauge abfiltriert und nach dem Waschen mit einer wäßrigeri Ammoniaklösung, K2 S 04, erhalten. Die Ausbeuten bei der Umwandlung von Gips in K2 S 04 beiträgt 98 0/0. Von der Mutterlauge wurden 2 reife K Cl mitgerissen.i. It was 3 hours at a temperature of -3 ° at atmospheric pressure with moderate agitation, 100 parts of plaster of paris with a content of 79 parts of Ca S 04.87 Parts of K Cl, 113 parts of water and 93 parts of N H3 reacted. Then the Filtered off mother liquor and after washing with an aqueous ammonia solution, K2 S 04 received. Contributes to the yields in the conversion of gypsum into K2 S 04 98 0/0. 2 mature K Cl were entrained by the mother liquor.

Das vorstehend beschriebene Verfahren kann unter gleichen Konzentrationsbedringungen (gleicher Menge der ammoniakalischen Lösung und gleichem Ammoniakgehalt der Lösung) jedoch bei Raumtemperatur durchgeführt werden (2o bis 25°), d. h. bei einem absolutem Druck von etwa 2 kg/cm2. Nach dem Waschren mit reiner ammonnakalischen Lösung erhält man dabei eine feste Masse, die aus einer Mischung von Syngenit Ca S 04' K2 S 04 - H2 O und K Cl besteht. Die Ausbeute der Umwandlung von Gips in K2 S04 beträgt in diesem Falle 5o0/0.The method described above can be carried out under the same concentration conditions (the same amount of ammoniacal solution and the same ammonia content of the solution) but at room temperature (20 to 25 °), ie at an absolute pressure of about 2 kg / cm2. After washing with pure ammoniacal solution, a solid mass is obtained which consists of a mixture of Syngenit Ca S 04 ' K2 S 04 - H2 O and K Cl. The yield from the conversion of gypsum into K2S04 is 50/0 in this case.

Um direkt K2 S 04 mit guter Ausbeute beim Arbeiten bei Raumtemperatur zu erhalten, muß man einmal die Menge der ammoniakalischen Lösung im Verhältnis zum verarbeiteten -Ca S 04 und zweitens die Ammoniakkonzentration dieser Lösung erhöhen, entsprechend dem in der deutschen Patentschrift 925 466 beschriebenen Verfahren. Zur Verarbeitung von ioo Teilen Gips werden dazu benötigt: ioi Teile Wasser und 127 Teile N H3.To go directly to K2 S 04 with good yield when working at room temperature In order to obtain it, one has to use the ratio of the amount of ammoniacal solution the processed -Ca S 04 and, secondly, the ammonia concentration of these solution increase, according to the method described in German Patent 925 466. To process 100 parts of plaster you need: 100 parts of water and 127 parts N H3.

Verglichen mit diesem Verfahren, bei dem K2 S 04 direkt bei Raumtemperatur erhalten wird, gewinnt man beim Arbeiten bei tieferer Temperatur eine wesentliche Ammoniakmenge. Vergleicht man das Verhältnis von Ca S 04 zu N H3 in diesen beiden Fällen, dann verhält man bei -3° ein Verhältnis von o,85 und bei Raumtemperatur ein Verhältnis von o,62, d. h. einen Unterschied von 23 0/0, was einer N H3 Ersparnis von 37'/o entspricht.Compared with this process, with the K2 S 04 directly at room temperature is obtained, one gains an essential one when working at a lower temperature Amount of ammonia. Comparing the ratio of Ca S 04 to N H3 in these two Cases, a ratio of 0.85 is maintained at -3 ° and at room temperature a ratio of o.62, i.e. H. a difference of 23 0/0, which is an N H3 saving of 37 '/ o.

2. In einer ersten Verfahrensstufe wurden umgesetzt: i08 Teile natürlicher Gips mit einem Gehalt von 92a6 % Ca S 04.2 H2 O, 65 Teile K Cl, enthaltend 58 bis 6o % K.0, Mutterlauge aus der zweiten Verfahrensstufe der erfindungsgemäßen Reaktion mit einem Gehalt von i05 Teilen H20, 86 Teilen N H3, 2i,5 Teilen Ca C12, 3 Tieilen K C1. Nach weniger als einer Stunde Umsetzung unter Atmosphärendruck bei einer Temperatur von - 3° unter mäßiger Bewegung beträgt die Umwandlungsausbeute aus dem Gips etwa 72%, und dabei wurde abgetrennt a) ein feuchter Kuchen mit einem Gehalt von 28 Teilen Ca S 04.:2 H2 O, 72,7 Teilen K2 S 041 8 Teilen unlöslicher Rückstand, 4,7 Teilen K Cl, i i Teilen H2 O, 7 Teilen N H3, 6 Teilen Ca Cl".2. In a first stage of the process, the following were implemented: 108 parts more natural Gypsum with a content of 92a6% Ca S 04.2 H2 O, 65 parts K Cl, containing 58 to 6o% K.0, mother liquor from the second process stage of the reaction according to the invention with a content of 105 parts of H20, 86 parts of N H3, 2i, 5 parts of Ca C12, 3 parts K C1. After less than an hour of reaction under atmospheric pressure at one temperature of - 3 ° with moderate agitation, the conversion yield from the plaster of paris is approximately 72%, and a) a moist cake with a content of 28 parts was separated off Ca S 04.:2 H2 O, 72.7 parts of K2 S 041 8 parts of insoluble residue, 4.7 parts K Cl, i parts H2 O, 7 parts N H3, 6 parts Ca Cl ".

b) Mutterlauge -mit einem Gehalt von i09 Teilen H2 O, 79 Teilen N H3, 62 Teilen Ca C12, o,8 Teilen K Cl.b) Mother liquor -with a content of 109 parts of H2 O, 79 parts of N H3, 62 parts of Ca C12, 0.8 parts of K Cl.

Aus dieser Mutterlauge wird Ammoniak nach bekannten Verfahren wiedergewonnen, z. B. durch Destillation, durch Ausfällen von CaC12 Ammoniakaten und Zersetzung dieser Ammoniakate.Ammonia is recovered from this mother liquor using known processes, z. B. by distillation, by precipitation of CaC12 ammonia and decomposition of these ammoniaates.

In einer zweiten Verfahrensstufe wird der feuchte Kuchen mit 95 Teilen H2 O, 78 Teilen N H3 und 2o,8 Teilen K Cl wiederaufgenommen. Krach einstündiger Reaktion bei - 3° unter Atmosphärendruck bei mäßiger Bewegung beträgt die Umwandlungsausbeute aus dem Gips etwa 90%, und man erhält a) einen feuchten Kuchen mit einem Gehalt von 2 Teilen Ca S 04.2 H2 O, 99,2 Teilen K2 S 041 8 Teilen unlöslichem Rückstand, 6,5 Teilen H2 O, 5 Teilen I\TH3, i,3 Teilen Ca C12; b) Mutterlauge mit einem Gehalt von 105 Teilen H20. 8o Teilen NH3, 3 Teilen K Cl, 2-i,5 Teilen CaC12, die nach Zusatz von Ammoniak. zurückgeführt wird.In a second stage of the process, the moist cake is made with 95 parts H2 O, 78 parts of N H3 and 2o, 8 parts of K Cl were taken up again. Noise for an hour Reaction at -3 ° below atmospheric pressure with moderate agitation is the conversion yield from the plaster of paris about 90%, and one obtains a) a moist cake with a content of 2 parts of Ca S 04.2 H2 O, 99.2 parts of K2 S 041 8 parts of insoluble residue, 6.5 parts H2 O, 5 parts I \ TH3, i, 3 parts Ca C12; b) mother liquor with a content of 105 parts of H20. 80 parts of NH3, 3 parts of K Cl, 2-i, 5 parts of CaC12, which after addition of ammonia. is returned.

Unter diesen Bedingungen liegt das Verhältnis von Ca S 04 zu N H3 bei letwa o,92, d. h., der.Unterschied zum einstufigen Verfahren bei -3° beträgt 70/0, zum Verfahren bei Raumtemperatur 300/0, was NH.- Ersparnissen von 8 bzw. q.80/0 entspricht.The ratio of Ca S 04 to N H3 is under these conditions at letwa o, 92, d. This means that the difference to the one-step process is -3 ° 70/0, for the process at room temperature 300/0, which means NH.- savings of 8 or q.80 / 0 is equivalent to.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur direkten Herstellung von Kaliumsusfat aus Calei@umsulfat und Kaliumchlorid in Gegenwart von konzentrierter wäßriger Ammoniaklösung, dadurch gekennzeichnet, saß stöchiometrische Mengen Kaliumchlorid und Calciumsulfat in Gegenwart konzentrierter wäßriger Ammoniaklösungen in an sich bekannter Weise umgesetzt werden, die Umsetzung jedoch bei unterhalb 5 ° liegenden Temperaturen erfolgt. PATENT CLAIMS: i. Process for the direct production of potassium sulphate from Calei @ umsulfat and potassium chloride in the presence of concentrated aqueous ammonia solution, characterized in that sat stoichiometric amounts of potassium chloride and calcium sulfate in the presence of concentrated aqueous ammonia solutions in a manner known per se be implemented, but the reaction at temperatures below 5 ° he follows. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, saß die Umsetzung in Gegenwart einer Ammoniaklösung, die mindestens q.o Gewichtsprozent N H, enthält, durchgeführt wird. 2. The method according to claim i, characterized in that the reaction was carried out in the presence of an ammonia solution containing at least qo percent by weight of NH . 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, saß die Umsetzung kontinuierlich in einem zweistufigen Verfahren erfolgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 925 q.66.3. The method according to claims i and 2, characterized in that the reaction sat continuously in a two-step process he follows. Documents considered: German Patent No. 925 q.66.
DES45497A 1954-09-16 1955-09-09 Process for the direct production of potassium sulfate from calcium sulfate and potassium chloride in the presence of concentrated aqueous ammonia solutions Expired DE956304C (en)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE925466C (en) * 1951-09-14 1955-03-21 Oscar Hoffer Process for the production of potassium sulfate from potassium chloride and calcium sulfate

Patent Citations (1)

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DE925466C (en) * 1951-09-14 1955-03-21 Oscar Hoffer Process for the production of potassium sulfate from potassium chloride and calcium sulfate

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