DE947571C

DE947571C - Process for the continuous separation of amalgams of base metals into metal and mercury and device for carrying out this process

Info

Publication number: DE947571C
Application number: DEK23462A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Heinrich Wassmuth
Original assignee: FRANZ KOEHLER DIPL ING
Current assignee: FRANZ KOEHLER DIPL ING
Priority date: 1953-09-23
Filing date: 1954-09-16
Publication date: 1956-08-16

Description

''erfahren zur kontinuierlichen Scheidung von Amalgamen unedler Metalle in Metall und Quecksilber und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens Es ist bekannt, Metalle aus ihren Amalgamen dadurch zu gewinnen, daß die Amalgame bis zum vollständigen Abdestillieren des Quecksilbers erhitzt werden. Außer bei Amalgamen von Edelmetallen ist hierbei die Anwendung eines Schutzgases notwendig, da die Metalle in schwammigem, sehr oxydationsempfindlichem Zustand zurückbleiben. Statt unter Schutzgas kann das Abdestillieren des Quecksilbers auch im Hochvakuum er-3lgen, was aber gleichfalls ungünstig ist, da insbesondere dann, wenn relativ niedrige Temperaturen angewendet werden, der schwammige Metallrückstand. pyrophore Eigenschaften aufweist, d.. h. bei Luftzutritt zu dem bereits erkalteten Metall spontane Oxydation. unter Erglühen eintritt Zur Herstellung von Metallen auf amallgammetallurgischem Wege sind Verfahren bekannt, die allgemein unter Verwendung von Quecksilberkreisläufen arbeiten. Dabei muß mindestens an einer Stelle des Kreislaufes das durch direkte oder indirekte Elektrolyse gebildete Amalgam konti-. nuierlich vom überschüssigen Quecksilber abgetrennt und der Destillation zugeführt werden. Das zurückgewonnene Quecksilber wird sodann neuerlieh dem Prozeß, und zwar der Elektrolysezelle rückgeführt. Von entscheidender Bedeutung für die technische Brauchbarkeit .und Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens ist die Bedingung, daß sämtliche Verfahrensstufen ohne jede Unterbrechung kontinuierlich durchgeführt werden, um mit einer Mindestmenge an Quecksilber auszukommen. Dieses Erfordernis konnte bisher nicht zufriedenstellend realisiert werden, weil für das Abdestillieren des Ouecksilbers aus festen oder breiförmigen Amalgamen bisher kein kontinuierliches Verfahren und keine hierzu geeignete Einrichtung bekannt ist. .'' Learn about the continuous separation of amalgams of base metals in metal and mercury and apparatus for performing this process Es is known to win metals from their amalgams by making the amalgams up to be heated to completely distill off the mercury. Except for amalgams of precious metals, the use of a protective gas is necessary because the metals remain in a spongy, very oxidation-sensitive state. Instead of under Protective gas can prevent the mercury from being distilled off even in a high vacuum, but this is also unfavorable, especially when relatively low Temperatures are applied, the spongy metal residue. pyrophoric properties has, i.e. spontaneous oxidation in the case of air admission to the already cooled metal. occurs under glowing For the production of metals on amallgammetallurgical Ways are known, methods generally using mercury cycles work. At least one point of the cycle must be done by direct or amalgam formed by indirect electrolysis. of course from Excess mercury separated and fed to the distillation. That Recovered mercury is then used again in the process, namely in the electrolytic cell returned. Of crucial importance for technical usability .and The economy of the overall process is the condition that all process stages to be carried out continuously without any interruption to with a minimum amount get by on mercury. This requirement has so far not been able to be satisfactory be realized because for the distilling off of the mercury from solid or pulpy amalgams so far no continuous process and no suitable for this Establishment is known. .

Mit der Erfindung wird; diese Aufgabe gelöst und dadurch ein bedeutender Fortschritt bei der technischen Durchführung amalgammetallurgischer Metallgewinnungsverfahren ermöglicht.With the invention; solved this task and thereby a significant one Progress in the technical implementation of amalgam-metallurgical metal extraction processes enables.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß das zu scheidende Amalgam, gegebenenfalls unter Schutzgas, durch eine Heizzone gefördert und während seiner Förderung auf Destillationstemperatur erhitzt wird. Das Quecksilber geht hierbei in die, Dampfform über, während das unedle Metall als poröser Schwamm zurückbleibt. Zur Förderung des Amalgams wird zweckmäßig eine Fördereinrichtung bekannter Art, vorzugsweise eine Förderrinne verwendet, die mindestens teilweise beheizt ist. Es ist notwendig, die Fördergeschwindigkeit des Amalgams bzw. des während der Erhitzung fortlaufend quecksilberärmer werdenden Fördergutes im-wesentlichen gleich zu halten,, damit Materialstauungen vermieden werden und eine gleichmäßige Erhitzung des durchlaufenden Gutes gewährleistet werden kann. Dies macht gewisse Schwierigkeiten, weil das Fördergut im Verlauf des Destillatiansproz-esses seine Konsistenz und, sein spezifisches Gewicht ändert, was naturgemäß die Fördereigenschaften beeinflußt. Erfindungsgemäß wird die Eigenbewegung bzw. Eigenschwingung der Förderrinne diesem Umstand in der Weise angepaßt, daß die Fördereinrichtung unterteilt und die einzelnen Abschnitte verschieden stark bewegt werden. Das. quecksilberreichere, schwere und verhältnismäßig weiche Gut folgt am schwersten dien Bewegungsimpulsen der Fördereinrichtung, während das quecksiliberarme, poröse, .schwammige und leichte Gut am leichtesten gefördert wird. Um eine gleichmäßige Fördergeschwindigkeit aufrechtzuerhalten, wird daher der dem Einlauf zunächst liegende Förderrinnenabschnätt stärker bewegt als die nächstfolgenden, so daß er auf das. Fördergut stärkere Bewegungsimpulse ausübt. Gleichzeitig wird durch die verhältnismäßig turbulente Bewegung an der Einlaufseite das Fördergut durchednandergerüttelt und die Verdampfung des Quecksilbers aus den tieferen Schichten erleichtert.The inventive method consists in that the to be separated Amalgam, if necessary under protective gas, conveyed through a heating zone and during its promotion is heated to distillation temperature. The mercury goes here in the form of vapor, while the base metal remains as a porous sponge. To convey the amalgam, a conveying device of a known type is expediently preferably a conveyor trough is used which is at least partially heated. It is necessary, the conveying speed of the amalgam or during the heating to keep continuously low-mercury conveyed goods essentially the same, so that material jams are avoided and the continuous heating of the Good can be guaranteed. This creates certain difficulties because the conveyed material in the course of the distillation process its consistency and specific weight changes what naturally affects the conveying properties. According to the invention the natural movement or natural oscillation of the conveyor trough this fact in the way adapted that the conveyor is divided and the individual sections different be moved strongly. That. Mercury-rich, heavy and relatively soft The movement impulses of the conveyor system are most difficult to follow, while the Low-mercury, porous, spongy and light goods are most easily conveyed. In order to maintain a uniform conveying speed, the dem Inlet initially lying conveyor chutes moved more strongly than the next, so that it exerts stronger movement impulses on the conveyed material. At the same time will the conveyed goods due to the relatively turbulent movement on the inlet side shaken through and the evaporation of the mercury from the deeper layers relieved.

Die einzelnen Abschnitte der Fördereinrichtung sind, wie es an sich bekannt ist, mittels Blattfedern od. dgl. in der Förderrichtung schwingend befestigt öder aufgehängt. Um erfindungsgemäß die Bewegungsimpulse zu steuern, wird die Schwingungsweite (Amplitude) des dem Amalgameinlauf zunächst gelegenen Rinnenabschnittes weiter gehalten als die der nachfolgenden Abschnitte, was praktisch in einfacher Weise durch Verstellung der Federn erfolgt. Es kann dadurch ein; gleichmäßiger Durchfluß des Fördergutes gewährleistet werden.The individual sections of the conveyor are how it is in itself is known, by means of leaf springs or the like. Mounted swinging in the conveying direction hung up boring. In order to control the movement impulses according to the invention, the oscillation amplitude (Amplitude) of the channel section next to the amalgam inlet is maintained than that of the following sections, which is practically in a simple manner by adjustment the springs takes place. It can thereby be a; even flow of the material to be conveyed guaranteed.

Die Beheizung der Förderrinne bzw. Förderrinnenteile erfolgt bevorzugt durch Heizelemente, die die Wärme in Form von Strahlung auf das . Fördergut übertragen. Es ist aber natürlich auch eine andere Form der Wärmeübertragung, z. B. durch Induktionsheizung möglich.The conveyor trough or parts of the conveyor trough are preferably heated by heating elements that transfer heat in the form of radiation to the. Transferred goods. But of course there is also another form of heat transfer, e.g. B. by induction heating possible.

Zur Gewinnung des Quecksilbers, das im Verlauf des erfindungsgemäßen Verfahrens dampfförmig frei wird, ist um die beheizte Fördereinrichtnng ein gasdicht geschlossenes Gehäuse mit gasdichten Ein- und Ausläufen vorgesehen. Die Wände dieses Gehäuses werden gekühlt, .so daß sich der Quecksilberdampf auf ihnen kondensiert und flüssiges Quecksilber auf dem gleichfalls gekühlten Boden sich sammelt. Zur Wiedergewinnung der Verdampfungswärme des Quecksilbers können die Wände des Gehäuses als Wärmeaustauscher aus,-gebildet sein. Der Boden des Gehäuses ist nach einer Richtung, vorzugsweise in Richtung der Amalgameinlaufseite, geneigt, und an dieser Stelle ist auch ein Quecksilberablauf vorhanden.To obtain the mercury, which in the course of the invention If the process is released in vapor form, the heated conveyor device is gas-tight closed housing with gas-tight inlets and outlets provided. The walls of this Housings are cooled so that the mercury vapor condenses on them and liquid mercury collects on the likewise cooled bottom. To the The walls of the housing can recover the heat of vaporization of the mercury be designed as a heat exchanger. The bottom of the case is in one direction preferably in the direction of the amalgam inlet side, inclined, and at this point there is also a mercury drain.

Nach einer zweiten Ausführungsform können an Stelle von Schwingförderern auch umlaufende Förderbänder verwendet werden, welche durch einen Tunnelofen geführt werden, und deren Antrieb durch einen Motor erfolgt. Bei der Führung durch den Tunnelofen wird das Quecksilber aus dem Amalgam abdestilliert, und es bleibt auf dem Förderband das reine Metall liegen. Die Gewinnung des Quecksilbers erfolgi in "ähnlicher Weise wie bei der ersten Ausführungsform.According to a second embodiment, instead of vibratory conveyors Circulating conveyor belts can also be used, which are guided through a tunnel kiln and driven by a motor. During the guided tour through the tunnel kiln the mercury is distilled off from the amalgam and it remains on the conveyor belt the pure metal lie. The mercury is obtained in a similar manner as in the first embodiment.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Verfahren unter Anwendung eines Schutzgases durchgeführt, das zweckmäßig im Gegenstrom zu dem geförderten Amalgam durch die Anlage- geleitet wird. Die Anwendung von Schutzgas ist besonders dann vorteilhaft, wenn das Amalgam nicht völlig wasserfrei war. Denn das dem Fördergut entgegenströmende Schutzgas hält Wasserdampf vom schwammförmigen Metall fern und verhindert dessen Oxydierung.According to a preferred embodiment of the invention, the method carried out using a protective gas, which is expediently countercurrent to the conveyed amalgam is passed through the plant. The use of protective gas is particularly advantageous if the amalgam was not completely anhydrous. Because the protective gas flowing in the opposite direction to the conveyed material keeps water vapor away from the spongy Away from metal and prevents its oxidation.

In der Zeichnung sind zwei.Ausführungsbeispiele von zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Einrichtungen dargestellt. Es zeigt Fig. i die erste, Fig. a die zweite Ausführungsform der Einrichtung schematisch im Schnitt.In the drawing are two exemplary embodiments of the implementation the method according to the invention suitable devices shown. It shows Fig. I the first, Fig. A the second embodiment of the device schematically on average.

Im ersten Ausführungsbeispiel (Fig. i) bestehen die Hauptteile der Einrichtung in dem geschlossenen Gehäuse i, in dessen Innerem, etwa gleich weit vom Boden und den Wänden entfernt, .die Förderrinne angeordnet ist. Diese besteht aus zwei Abschnitten 3 und q., die sich an ihren aneinanderstoßenden Enden teilweise überdecken. Oberhalb und unterhalb der Förderrinnen sind die Heizelemente 5 1 zw. 6 und 6a angeordnet, die die Wärme auf das Fördergut durch Strahlung übertragen. Der Förderrinnenabschnitt 3 ist durch die Blattfedern 7, 7', 7" elastisch mit dem Boden des Gehäuses verbunden, so daß die Rinne in der Längsrichtung der Einrichtung schwingen kann. Die Feder 7 wird in bekannter Weise durch den wechselstromgespeisten Elektromagneten 8, der mittels seines Ankers g die Feder im Rhythmus seiner Frequenz anzieht, in Schwingungen versetzt. In gleicher Weise ist der Rinnenabschnitt q. durch die Federn io, iö , io" elastisch gelagert und wird mit Hilfe des Elektromagneten 8" in Schwingungen versetzt. Die Federn 7, 7', 7" besitzen, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, eine stärkere Neigung gegenüber der Lotrechten als die Federn io, io', 1ö', so daß der Rinnenteil 3 über eine größere Schwingungsweite schwingt als der Rinnenteil q. und daher auch stärkere Bewegungsimpulse auf das Fördergut überträgt.In the first embodiment (Fig. I), the main parts consist of Device in the closed housing i, inside it, about the same distance away from the floor and walls, .the conveyor trough is arranged. This exists of two sections 3 and q., which partially meet at their abutting ends cover. Above and below the conveyor troughs are the heating elements 5 1 between. 6 and 6a arranged, which transmit the heat to the conveyed material by radiation. The conveyor trough section 3 is due to the leaf springs 7, 7 ', 7 " elastically connected to the bottom of the housing so that the gutter in the longitudinal direction the facility can vibrate. The spring 7 is fed in a known manner by the alternating current Electromagnet 8, which by means of its armature g the spring in the rhythm of its frequency attracts, made to vibrate. In the same way, the channel section q. elastically supported by the springs io, iö, io "and is activated with the help of the electromagnet 8 ". The springs 7, 7 ', 7" have, as shown in the drawing can be seen, a stronger inclination compared to the perpendicular than the springs io, io ', 1ö', so that the channel part 3 oscillates over a greater oscillation range than the gutter part q. and therefore also transmits stronger movement impulses to the conveyed goods.

An der linken Seite des Gehäuses ist der Amalgameinlauf i i vorgesehen, durch den das Amalgam mittels der Förderschnecke 12 kontinuierlich eingetragen wird. Auf der rechten. Seite des Gehäuses ist der Auslauf 13 vorgesehen, welcher ein Schneckenrad 14. umfaßt, mit dessen Hilfe der Metallrückstand aus der Anlage ausgetragen wird. Sowohl der Einlauf i i Wie der Auslauf 14 ermöglichen einen gasdichten A.bschluß nach außen. Das Gehäuse enthält ferner die Anschlüsse 15 und 16, die zur Spülung mit Schutzgas im Gegenstrom zu der Förderrichtung des Amalgams dienen. Der Boden des Gehäuses ist nach der Seite des Amalgameinlaufes zu geneigt und weist am Ende den, gasdichten Auslaufsiphon ig auf. Schließlich ist das Gehäuse von einem Kühlmantel 2 umgeben, der die Anschlüsse 17 und 18 für ein Kühlmittel besitzt.The amalgam inlet i i is provided on the left side of the housing, through which the amalgam is continuously introduced by means of the screw conveyor 12. On the right. On the side of the housing, the outlet 13 is provided, which is a worm wheel 14. includes, with the help of which the metal residue is discharged from the system. Both the inlet i and the outlet 14 enable a gas-tight closure outward. The housing also contains the connections 15 and 16, which are used for flushing serve with protective gas in countercurrent to the conveying direction of the amalgam. The floor the housing is inclined towards the side of the amalgam inlet and points at the end the, gas-tight outlet siphon ig. Finally, the housing is made of a cooling jacket 2 surrounded, which has the connections 17 and 18 for a coolant.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt derart, daß durch die Schnecke 12 das Amalgam kontinuierlich eingeführt wird und auf den ersten schwingenden Rinnenabschnitt fällt. Das Amalgam wird durch die übertragenen Bewegungsimpulse in die Heizzone gefördert, wo, allmählich das Quecksilber verdampft. Die Temperatur wird zweckmäßig so geregelt, daß am Ende der ersten Rinne der Grpßteil des Quecksilbers verdampft ist; auf dem zweiten Rinnenabschnitt werden dann die Reste von Quecksilber ausgetrieben. Das Quecksilber kondensiert an den gekühlten Gehäusewänden, sammelt sich auf dem gleichfalls gekühlten Boden und fließt entsprechend der Neigung des Bodens zum Auslaufsiphon ig. Der Metallrückstand wird auf dem letzten Teil des zweiten Rinnenabschnittes nicht mehr beheizt, sondern kühlt dort bereits ab. Er fällt schließlich in die Austra:gsvorrichtung und .wird kontinuierlich ausgetragen. Das Schutzgas, das bei 15 eingeblasen wird, verdrängt den nicht kondensierten Quecksilberdampf von .der quecksilberfreien Ati-,tragsseite der Anlage und verhindert, daß Wasserdampf mit dem porösen Metallrückstand reagiert.The method according to the invention is carried out in such a way that that the amalgam is continuously introduced through the screw 12 and on the first swinging channel section falls. The amalgam is transferred through the Movement impulses are conveyed into the heating zone, where the mercury gradually evaporates. The temperature is expediently regulated so that at the end of the first trough the majority the mercury has evaporated; on the second channel section are then the Remnants of mercury expelled. The mercury condenses on the cooled ones Housing walls, collects on the also cooled floor and flows accordingly the slope of the floor towards the outlet siphon ig. The metal residue will be on the last Part of the second channel section is no longer heated, but already cools there away. It finally falls into the discharge device and is continuously discharged. The protective gas that is blown in at 15 displaces the non-condensed mercury vapor from .the mercury-free ati, load side of the system and prevents water vapor reacts with the porous metal residue.

Im zweiten Ausführungsbeispiel (Firi. 2) wird an Stelle des Schwingförderers ein umlaufendes Förderband 20 verwendet, welches durch den Tunnelofen 21 geführt wird. Die genannten Teile befinden sich in dem gasdichten Gehäuse i, dessen Wandungen von dem Kühlmantel 2 umgeben sind. An der Innenseite der Wandungen kondensieren die Quecksilberdämpfe, sammeln sich am geneigten Boden 22 des Gehäuses. i und, fließen durch den Siphon ig ab. Der Antrieb des Förderbandes erfolgt durch den Motor 23.In the second embodiment (Firi. 2) instead of the vibratory conveyor a revolving conveyor belt 20 is used, which is guided through the tunnel furnace 21 will. The parts mentioned are located in the gas-tight housing i, the walls of which are surrounded by the cooling jacket 2. Condense on the inside of the walls the mercury vapors, collect on the sloping bottom 22 of the housing. i and, flow through the siphon ig. The conveyor belt is driven by the motor 23.

Das Amalgam wird beim Einlauf 7 zugegeben und durch die Schnecke 8 kontinuierlich auf das Förderband 20 aufgebracht. Infolge der Bewegung des Förderbandes wird das Amalgam langsam durch die Heizzone 21 gefördert, wobei das Quecksilber abdestilliert, während das reine Metall auf dem Förderband liegenbleibt. Über den Abstreifer 2q. und durch die gasdichte Abschlußschleuse io wird das Metall nach außen gebracht.The amalgam is added at the inlet 7 and through the screw 8 applied continuously to the conveyor belt 20. As a result of the movement of the conveyor belt the amalgam is slowly conveyed through the heating zone 21, with the mercury distilled off while the pure metal remains on the conveyor belt. On the Scraper 2q. and through the gas-tight locking lock io the metal is lost brought outside.

Die ganze Vorrichtung kann mit Schutzgas gefüllt werden, das bei 15 eingeblasen wird und bei 16 austritt.The whole device can be filled with protective gas, which at 15 is blown in and exits at 16.

Das Förderband kann aus einem hitzebeständigen Stahid:rahtgewebe oder in bekannter Weise aus einem Gliederförderband bestehen.The conveyor belt can be made of a heat-resistant steel: woven fabric or consist in a known manner of a link conveyor belt.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the continuous separation of amalgams base metals in metal and mercury by heating the amalgam, if necessary using protective gas or in a vacuum, characterized in that the amalgam promoted through a heating zone and during its promotion on des.tiliations or. Decomposition temperature is heated.

2. The method according to claim i, characterized in that that the amalgam is transported by a moving conveyor device, preferably a vibrating conveyor trough, is promoted, which is at least partially heated.

3. The method according to the claims i and 2, characterized in that the conveying speed during the distillation process is kept constant by the conveying impulses of the change in consistency of the conveyed material adjusted during the distillation. q ..

Process according to claims i to 3, characterized in that a protective gas is applied in countercurrent to the conveying direction will.

5. Device for performing the method according to claims i to q., characterized in that it has a gas-tight closed housing, one in this arranged moving conveyor device, in particular a vibrating conveyor trough, heating elements zu.r heating of the conveyor trough and the conveyed goods as well as gas-tight inlets and outlets for the amalgam, the mercury, the metal and, if applicable, the protective gas includes.

6. Apparatus according to claim 5, characterized in that as a conveyor A circulating conveyor belt is provided in the housing, which is fed through a tunnel furnace is led. 7th

Device according to claim 6, characterized in that - That the conveyor belt is made of heat-resistant steel wire mesh. B.

contraption according to claims 5 and 6, characterized in that the walls of the housing are cooled and optionally designed as a heat exchanger.

9. Device according to claims 5 to 7, characterized in that the bottom of the housing inclined in one direction, preferably in the direction of the ainalgam enema is. ok

Device according to claim 5, characterized in that the conveyor trough is divided into individual sections, which are different for transmission Movement impulses on the material to be conveyed have their own movement of varying strength. i i.

Device according to claim 10, characterized in that the amalgam inlet initially lying channel section oscillates with a larger oscillation range (amplitude) than the next following sections.

12. Device according to claims io and i i, characterized in that the individual channel sections by means of in the conveying direction oscillating springs are elastically connected to the housing, the drive of the springs is carried out by an alternating current-fed electromagnet and the oscillation amplitude of the feathers. is adjustable.