Verfahren zur Herstellung von festem Eisenchlorsulfat Es ist bekannt,
daß durch Umsetzung von Eisenvitriol in festem oder gelöstem Zustand mit Chlor Eisenchlorsulfat
erhalten werden kann (deutsche Patentschrift 3q.1789). Dieses Produkt wurde früher
hauptsächlich für Gerbereizwecke verwendet und neuerdings auch als Flockungsmittel
für die Abwasserreinigung vorgeschlagen.Process for the production of solid iron chlorosulfate It is known
that by reacting iron vitriol in solid or dissolved state with chlorine iron chlorosulfate
can be obtained (German Patent 3q.1789). This product used to be
mainly used for tannery purposes and recently also as a flocculant
proposed for wastewater treatment.
Die Umsetzung von kristallisiertem Ferrosulfat selbst oder wasserärmerer
Hydrate erfolgt aber so langsam und unvollständig, daß die Darstellung von festem
Eisenchlorsulfat auf diesem Wege praktisch nicht ausführbar ist. Man hat deshalb
Ferrosulfat in gelöstem Zustand der Chlorierung unterworfen und die erhaltene Eisenchlorsulfatlösung
eingedampft. Zur Vermeidung der dabei auftretenden, starken Hydrolyseerscheinungen
wurde bereits vorgeschlagen, das Eindampfen unter verm=indertem Druck auszuführen
(deutsche Patentschrift 363 268), aber auch unter diesen Umständen werden zunächst
nur zähe, pastenartige Produkte erhalten, die sehr schwierig und ungleichmäßig kristallisieren.
Um das Eindampfen zu vermeiden, wurde weiterhin vorgeschlagen, ein der Bruttoformel
Fe S O4 - 6 H2 O entsprechendes Gemisch von kristallisiertem Ferrosulfat und entwässertem
Ferrosulfat unter einem überdruck von o,5 bis 1,5 at
mit Chlor umzusetzen.
Auch dieses Verfahren liefert jedoch zunächst nur eine zähe, sirupöse Masse, die
entweder nicht oder nur sehr schwierig zur Kristallisation zu bringen ist. Nach
keiner der bisher bekannten Arbeitsweisen erscheint es demnach möglich, ein technisch
brauchbares Trockenprodukt auf wirtschaftliche Art herzustellen.The implementation of crystallized ferrous sulfate itself or less water
Hydrate takes place so slowly and incompletely that the representation of solid
Iron chlorosulfate is practically not feasible in this way. That's why you have
Ferrous sulfate in the dissolved state is subjected to chlorination and the iron chlorosulfate solution obtained
evaporated. To avoid the severe hydrolysis phenomena that occur in the process
it has already been proposed to carry out the evaporation under reduced pressure
(German Patent 363 268), but even under these circumstances, initially
only obtained viscous, paste-like products which crystallize very difficult and unevenly.
In order to avoid evaporation, it was further suggested to use one of the gross formula
Fe S O4 - 6 H2 O corresponding mixture of crystallized ferrous sulfate and dehydrated
Ferrous sulfate under an overpressure of 0.5 to 1.5 at
to implement with chlorine.
However, this process also initially only provides a tough, syrupy mass, the
either cannot be brought to crystallization or only with great difficulty. To
none of the previously known working methods therefore appear to make it possible to use a technically
to produce usable dry product in an economical way.
Demgegenüber wurde nun gefunden, daß man trockenes, pulvriges. Eisenchlörsulfat
in einfacher Weise dadurch herstellen kann, daß man die durch Einleiten von Chlor
in Eisenvitriol oder dessen Lösungen erzeugte Flüssigkeit in feinverteilte Form
bringt und sie dann durch Wasserentzug verfestigt. Diese Produkte enthalten im allgemeinen
nur noch 3 Mol Kristallwasser, sind kaum hygroskopisch und leicht wasserlöslich.
Um die Flüssigkeit in feinverteilte Form zu bringen, kann sie z. B. versprüht oder
zerstäubt werden und in diesem Zustand durch Heißluft bis zu dem gewünschten Grad
entwässert werden. Eine weitere Möglichkeit bietet die Entwässerung des Materials
durch Dünnschichtverdampfung, wobei ebenfalls lockere und leicht zu handhabende
Trockenprodukte entstehen.In contrast, it has now been found that dry, powdery. Iron chlorosulfate
can be produced in a simple manner by introducing chlorine
Liquid produced in iron vitriol or its solutions in finely divided form
brings and then solidifies them by dehydration. These products generally contain
only 3 moles of water of crystallization are hardly hygroscopic and easily soluble in water.
In order to bring the liquid into finely divided form, it can, for. B. sprayed or
can be atomized and in this state by hot air to the desired degree
be drained. Another possibility is the drainage of the material
by thin film evaporation, being also loose and easy to handle
Dry products are created.
Ein Hauptvorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß man zur Herstellung
von festem Eisenchlorsulfat nicht gezwungen dst, von festen Ferrosulfatprodukten
auszugehen, sondern daß man einen wasserhaltigen Kristallbrei oder Lösungen des
Sulfates verwenden kann, welche Chlor verhältnismäßig schnell und vollständig aufnehmen.
Gegenüber den früheren Verfahren, bei denen nur schwierig feste Produkte mit 6 Mol
-Kristallwasser zu erhalten waren, sind nach der vorliegenden Arbeitsweise ohne
Schwierigkeit lockere Trockenprodukte mit nur 3 Mol Kristallwasser herstellbar.
' Beispiel In einen Kristallbrei von So Teilen Fe S 04 - 7 H2 O und 16 Teilen Wasser
wird Chlor eingeleitet. Nach kurzer Zeit erfolgt eine völlige Verflüssigung des
Kristallbreies unter heftiger Chloraufnahme. Gegen Ende der Chlorierung wird zur
Beschleunigung und Beendigung. der Umsetzung das Reaktionsgemisch auf 6o° erwärmt.
Die Eisenchlorsulfatlösung, die etwa i2- Mol Wasser pro Mol Fe S 04 Cl enthält,
wird nun in einen Hohlzylinder eingesprüht und durch entgegeriströmende, auf i5o°
.erhitzte Luft getrocknet. Aus dem Trockenturm wird ein lockeres, gelbes Pulver
von der Zusammensetzung Fe S 04 Cl - 3 H2 O ' abgezogen.A major advantage of this process is that you can manufacture
solid ferrous sulfate is not compelled by solid ferrous sulfate products
to assume, but that a water-containing crystal slurry or solutions of the
Can use sulfates, which absorb chlorine relatively quickly and completely.
Compared to the previous process, in which only difficult solid products with 6 mol
-Crystalline water were obtained, are without according to the present procedure
Difficulty producing loose dry products with only 3 mol of crystal water.
Example In a crystal slurry of 50 parts Fe S 04 - 7 H2 O and 16 parts water
chlorine is introduced. After a short time, the completely liquefies
Crystal pulp with violent uptake of chlorine. Towards the end of the chlorination, the
Acceleration and termination. the reaction, the reaction mixture heated to 60 °.
The iron chlorosulfate solution, which contains about 12 moles of water per mole of Fe S 04 Cl,
is now sprayed into a hollow cylinder and through counterflow, to i5o °
.heated air dried. The drying tower turns into a loose, yellow powder
subtracted from the composition Fe S 04 Cl - 3 H2 O '.