DE934588C - Process for the production of calcium carbide and / or calcium cyanamide - Google Patents

Process for the production of calcium carbide and / or calcium cyanamide

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DE934588C
DE934588C DES21582A DES0021582A DE934588C DE 934588 C DE934588 C DE 934588C DE S21582 A DES21582 A DE S21582A DE S0021582 A DES0021582 A DE S0021582A DE 934588 C DE934588 C DE 934588C
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Franz Dr Kaess
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Evonik Operations GmbH
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SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG
SKW Trostberg AG
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/942—Calcium carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/80—Compositional purity

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  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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Description

Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbid und/oder Kalkstickstoff Es ist bereits .bekannt, bei der Herstellilung von Calciumcarbid, aus. Ka'Ik und Kohle, z. B. Anth,ra- zit, schmeilzpunkternnedrigende Stoffe, wie z. B. Flußspat (Calciumfluori.d), zuzusetzen. In der Meinung, daß nur .auf diesem Wege der gewünschte Erfolg eintritt, wurdien. die s,ohmel@punkterniedni- genden Stoffe in Pulverform oder in gelöster Form zugesetzt. Es wwrde jedozh festgestellt, daß d'as: bei dier Carbidherstel#lung sich entwickdnde Kohlenoxyd den -in feinerVerteillung vorliegenden @schmellzpunkt- ernied,r'i#enden Stoff volliständig aus: dem Ofen aus- bläst, ,so @daß dar gewünschte Erfolg ,sowohl einer- seits bei der Carbidhcirstedll'ung alis auch anderer- seits :bei der nachfolgenden Erzeugung von Kalk- stickstoff nicht mehr vorliegt. Die Erfindungträgt dem: dadurch Rechnung., daß der schme#lzpunkternie#dirigende Stoff, nämlich der Pfußspat in körniger Form zugesetzt wird, wobei die Korngröße 3 bis 15 mm, zweckmäßig 5 bis ro mm, beträgt. Es genügt, wenn man den Flußspat in Mengen von 1,5 bis 3,5, zweckmäßig :2,5% zu- setzt. D.abei@ hat es such herausgestellt, daß eine Mischung- der .schrmelzpunkterniledriigenden Stoffe mit dem Carb,i-dbiilidungs[gemisch im keiner Weise e-rfor,derlii,dh ist, dlaß vielmehr der Erfolg ein etwas besserer ist, wenn man die schmelzpunkterniedri- gen.den Stoffe dem Carbidbiifdung-sgemisch in Schichten aufgibt, um sodann die Carbidhildung :im elektrischen Widerstandsofen vorzunehmen. Verfährt man :rin dler angegebenen Weise, so wird der Erweithungs,punkt des Cairbides, insbesondere des hochprozentigen Carbides, von 2ooo° um etwa Zoo :bis 300° tiefer verlegt,--ein Umstand, der eine erhebliche Einsparung an Energieaufwand und an Ausrüstung bediingt. Währendi Cambüld4, dlas nach dem bekannten Ver- fahTen unter Verwendung von gepulverten oder ge- Ilösten Filußimiltteifh hergeste'll!t wiirdi, nach @seiner Bil- dhng sohmelizpunkterniedrilgendle _ Stoffe, also Fluß- spät, .infolge des AusgebIasenwerdens durch dä.s -Kohlieno.xyd' nichtmehr' enfällt, ist in, dem. nach dien erfindungsgemäßen Verfahren hergestelll!ten Carbid Flußs.pat noch -ih annähernd der zugegebenen Menge entha:hen. Didses Carbüd, kann ohne Zusatz weiterer Stoffe azotilert werden, und, es hat silch gezeigt, dlaß -die Azotüerban-keslt dies nach dem erfinäbmgsigemäßen Verfahren hergeastelliten Gambi'des erheblich höher ist als,diiie Azotierung dies nach dem. bekannten Veir- fa;hn-en.'hergestegftten. Bishe;t- hat man für diie Azotierüng d!em Ca:rbiid npoh Zus@atzetoffe einver1leibt, nämillidh Kalkstick- istoff selbst zusammen mit Fluß,spat oder Calicium- dhllorid,,. Abgesehen davon, daß dlüe Azotücrba#rkeit des nachdem vorli(egevden Verfahren herges:teffben Carbi;die,s: noch höher iliegt, ats dann, wenn man. Zu- s.atzs,to@ffe. dn Form, von Kaitkstickstoff und Fllußspat zusetzt, ist d'as, erfindungsgemäße Verfahren. des- halb, wirtschaftlich von besonders hohem Wert, weil ,der schon. für diie Carbiidbildung zugesetzte-Fluß- spät zwei Funktibnen ausübt, nämlich' eiherseiits den Eweichungspunkt des Carbi'dles erniedirigt und dlamit aueJh dessen Gestehungiskostcn und i anderen#- sei;ts dse Azotiea-barkeit dles gebildeten Calcium- carbides erheblich fördert. Die Carbiidberstelllhxng erfolkt im elektrischen Wilder,sitand(sofen. Dem CarbidbiUidhmgsgemiiisch wird bei .dier Füllümg schichten- oder diagenweise Fliußispat einverleibt, diessen Korngröße innerhalb 3 bi's 15 mm `Und -dessen Menge zwiischen 1,5 Und 3,5 0/0, - bezogen lauf dias Casrbidbiildungsgemisch, Biegt. - B-eiisp,iei-z In an sich bekannter Weise wird ein Carbid- bi'tdungsgenn;isc'h., bestehend aus gebranntem Kalk und! Koks, nm eitern elektrischen Widlerstandisofen zu Carbid - Die Wärtiigkeit an Ca@rb.i:dbeträgt go %, dleir Schmelzpunkt beträgt ig5o bis 2ooo°. Bei: der Azotierung erhält man- ein Prradukt finit 17,50/0 Stickstoff und 32,5 % Rest- carbid, -Die Azo@tieirbarkeit_beträgt. 94,1%, wenn man ohne Zusatz von Kalkstickstoff azotie@rt. Die erhalftenen Werte ändern solch nildht oder kaum, wenn man dem Carb.idb,iltdhmigsgemi:sch pullverförmiken F.lußspat zusetzt, da dieser durch dias entwückdl'ite Kohhenoxydi volllständig ausgeblasen würdi. Beispiel 2 Ein Carbiidib'ildungisgemisch, bestehend aus Kalk und Koks, wird; in, dien Elektro-Widerstandsofen eingeb:radht. Sdhichtenwei!se wird Ffußspat in körniger Form eihgebracht, die. Korngröße beträgt 5 bis - io mm. Die eingehriachte Gesiamtm@enge dies einsgebrachten Flbßsp-ates: isst 2,5 0/0, bezogen auf dlas gesamte Carbiüdbilldiungsg ernis.ch. Das nach dem Schmelzen erhaltene Cairbidl enthält 85,8 % C.al'cium- carb'id. Die Azo.tilerung ergibt ein Produkt mit 27 0/0 Stickstoff und 0,2% Reistc:arbi@dl. Die Azo-tie@rib,atkoit beträgt 9g,8.070:' D;ie- Azdtie- rung wiird unter dl-xlseliben Bedingungen wie unter Beispiell i durchgeführt. Es werden .a!hso zum Zweck der -Azotierung keine: :werteren Zusztz;sitoffe zu- gesetzt. Der Schmelzpunkt des vor der Azotüerung erhaltenem. Carbsdles, liegt bei: 1750- Ibis 180o°. Erhöht man die Menge des zugesetzten Fluß- spates, z. B. auf 3.,5 0/0, so erhält man unter dien gileichen Bed'ingumgen we unter Beilspiie.li 2 folgende Werte: Garbidlwertilceit 80,70/0, Schmelzpunkt 1700 biss- 175o°, 25,2% Stickstoff niadh erfolgter Azotiierung, Oyo4% Restcaribid, Azotierb:arkeit 96,5%, Beil Zusatz ;von 5 % Flüßspat erhälit man unter E,inhäMtung dlar Bedingungen nach Beispiele fol- gende Werte: 65 % Carbiid!, 20 % Stickstoff dies azotier-ten Canbiiidles"o,2% Restcarb,i!d iirrn Azotier- prddiukt. Diie Azidtiierb,arkeit beträgt go %, dier Schmelzpunkt liegt bei 1675 ibiis, 1700°. Process for the production of calcium carbide and / or calcium cyanamide It is already known in the production of Calcium carbide. Ka'Ik and coal, e.g. B. Anth, ra- Zit, schmeilzpunkternnedrigende substances such. B. Fluorspar (Calciumfluori.d) to be added. In the Opinion that only in this way the desired Success occurs, has been. die s, ohmel @ punkterniedni- substances in powder form or in dissolved form added. It would be stated, however, that d'as: with dier Carbide production developing carbon oxide the -in fine distribution @ melting point- ernied, r'i # material ends completely: the stove blows, so @ that the desired success, both on the one hand with the carbide treatment alis also on the other on the one hand: in the subsequent production of lime nitrogen is no longer present. The invention takes this into account: by. That the material that directs the melt point, namely the Pfussspat is added in granular form, with the grain size 3 to 15 mm, expediently 5 to ro mm. It is enough if you use the fluorspar in amounts of 1.5 to 3.5, useful: 2.5% puts. At the same time @ it turned out that a Mixture of the .schmelzpunkternriende substances in no way with the carb, i-formation mixture e-rfor, derlii, that is, let success be something it is better if you use the melting point low according to the substances in the carbide formation mixture Gives up layers in order to then develop carbide: im electric resistance furnace. If one proceeds: rin d in the manner indicated, then becomes the expansion point of the Cairbides, in particular of high percentage carbide, from 2ooo ° by about Zoo: relocated up to 300 ° lower - one circumstance, one considerable savings in energy consumption and on Equipment required. During Cambüld4, dlas according to the well-known threads using powder-coated or Ilösten Filußimiltteifh hergeste'll! T wiirdi, according to @ his picture- dhng sohmelizpunktlowlegendle _ substances, i.e. river late, as a result of being blown out by dä.s -Kohlieno.xyd 'no longer' is in, that. after serving Carbide produced by the method according to the invention Flußs.pat still approximately the amount added contain. Didses Carbüd can be used without adding any other Substances are azo-filtering, and, as has been shown, they can -the Azotüerban-keslt this according to the invention Method hergeastellite Gambi'des considerably higher is as, the azotation this after. well-known fa; hn-en.'hergestegftten. Bishe; t- one has for the Azotierüng d! Em Ca: rbiid npoh additives incorporated, namely calcium stick istoff itself together with river, late or calcium dhllorid ,,. Apart from the fact that the azo-opacity after the previous procedure Carbi; which, s: lies even higher, ats when you. To- s.atzs, to @ ffe. in the form of calcium carbonate and fluorspar adds, is d'as, process according to the invention. of- half, economically of particularly high value because who already. Flux added for carbide formation late exercising two functions, namely 'on the other hand Softening point of the Carbi'dles and dlamit its confession food again in the year and in other # - let; ts the azotia-ability of the calcium significantly promotes carbides. The carbide production takes place in the electrical Wilder, sitand (so long as the carbide bi-hydride mixture becomes in the case of the fillings, layers or layers of river spar incorporated, this grain size within 3 bis 15 mm `and - the amount between 1.5 and 3.5 0/0, - based on the casbide formation mixture, Biegt. - B-eiisp, iei-z In a manner known per se, a carbide bi'tdungsgenn;isc'h., consisting of burnt lime and! Coke, a festering electric resistance furnace to carbide - Wait a minute Ca@rb.i: d is go%, the melting point is ig5o up to 2ooo °. With: the azotation one obtains a Prraduct finite 17.50 / 0 nitrogen and 32.5% residual carbid, -The azo @ tirability_ amounts. 94.1% if one azotie @ rt without the addition of calcium cyanamide. The values obtained change such nildht or hardly if you add the carb.idb, iltdhmigsgemi: sch pullverformiken F. lußspat clogs, as this through the developed carbon dioxide is completely blown out would. Example 2 A carbidib formation mixture consisting of lime and coke, will; in, serve as an electric resistance furnace enter: radht. In terms of density, foot spar is in granular form, the. Grain size is 5 to - 10 mm. The incorporated total m @ close this Bred in spar: eats 2.5%, based on dlas entire Carbiüdbilldiungsg ernis.ch. That after Cairbidl obtained by melting contains 85.8% C.al'cium- carb'id. The azo filter gives a product with 27 0/0 Nitrogen and 0.2% rice: arbi @ dl. The azo-tie @ rib, atkoit is 9g, 8.070: 'D; ie- Azdtie- tion is carried out under the same conditions as below Example i carried out. It becomes .a! Hso to the purpose the -Azotierung no:: further additives; ingredients addi- set. The melting point of the before the Azoturgeon received. Carbsdles, is at: 1750- Ibis 180o °. If you increase the amount of added river late, e.g. B. on 3rd, 5 0/0, one gets under dien The same conditions are shown under examples on the left Values: Garbidlwertilceit 80.70 / 0, melting point 1700 to 175o °, 25.2% nitrogen afterwards Azotiation, Oyo4% residual caribide, Azotizability 96.5%, Beil addition; 5% fluorspar is obtained below In compliance with the conditions according to the examples, Low values: 65% carbide !, 20% nitrogen dies azotized canbiiidles "o, 2% residual carb, i! d iirrn azotized product. The acidity is go%, dier Melting point is 1675 ibiis, 1700 °.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE- - .. VweHahren zur Herstellhung von Cal!cium- catbüd und/oder Kalkstickstoff unter Zusatz von schmellzpumktex-niledT-ilgeniden Stoffen, wie F.luß- spat, dadurch gekennzeichnet, daß man die sc'hmelzpunkternied;rligendlen, Sitoffe, voinehm- lich Flußs pat, in körniger Form zusetzt. 2. Verfalhren narJh Anspruch 1,, dadurch ge- kennzeichnet, daß man die so'hmelzpunkternied- rigenden Stoffe in einer Korngröße von 3 bis 15 min, varzugsweilse 5 )ais io mm, anwendet. 3. Verfahren nach Ansprüchen, i und 2, dia- d'i@Ifi gekenaieichmef _ dia3= 'man die- sehmeIz- punktemic@d;rigend,en Stoffe in einzelnen Lagen dem Carbildbildungsgemisch (Kallk und Kohle bzw. Antliraziift) ztusetzt." - -- " - .' 4. Verfahren nach Ansprüchen i biss 3, da- durch gekennzei'chnef, dlaß man die :schmelz- punlkteTn-iedrigeii&n Stoffe, vornehmlich- Fluß- @spat, in Mengen -von 1,5 bis 3,5, vorzugsweise, 2,5 Gewichtsprozent des Carbidbildungs- 'gemisches verwendlet. 5. Verfahren nach Ansprüchen i biss 4, da- -,durch, ,gekennzeic'hnet, diaß man, d as,- so gebildete Cailoiumiaarb!iid! iih. Abwesenheit weiterer Zusatz- stoffe mit Stickstoff zu Kalks.ticksitoff umsetzt.
Angezogene Druckschriften.: - . Deutsche Nr. 108-,548,. 195 1189, 2127o6, 242989, 299.142; 466755-, -475 @32, 526 626, 639 672, 669 315, 700 498'; W a e .s. e ir, Die -Luftsticksitoffinidu,s,trie, i922, S. 263; T a u s- s, -i g, Die Industrie dies Källz:iumkarbids, 1930, S: 233; .. Bräues und d'Ans, Fortschritte der änor- iganüschen Industrie, Bd. I, 2. Teill', S. 2Too; Zeiitsthrift für Elektradhernie, 1907, Bd. 13; S. 102 biss 104; 8 U 1! 4l m .a n n, Enzykl'opädiie, der technischen Chemie, i. Auflage, Bd. 9,-'S:.181, -182';-2. Auflage, Bd. 2, S. 759 und 774; 2. Auflage; B,d. 3; S. 5 und 16:
PATENT CLAIMS - .. VweHahren for the production of calcium catbüd and / or calcium cyanamide with the addition of schmellzpumktex-niledT-ilgeniden substances, like F.luß- late, characterized in that one the sc'hmelzpunkternied; rligendlen, Sitoffe, voinehm- Lich river pat, added in granular form. 2. Procedure narJh claim 1, thereby indicates that one has rigenden substances with a grain size of 3 up to 15 min, alternatively 5) ais 10 mm, used. 3. The method according to claims, i and 2, dia- d'i @ Ifi gekenaieichmef _ dia3 = 'man die- sehmeIz- Punktemic @ d; rigend, en fabrics in individual layers the car picture mixture (Kallk and coal or anti-inflammatory) added. "- -" -. ' 4. The method according to claims i to 3, there- by means of marked chnef, that one let the: melting punlkteTn-lower substances, mainly- river- @spat, in amounts -from 1.5 to 3.5, preferably 2.5 percent by weight of the carbide formation 'mixed used. 5. The method according to claims i to 4, there- -, by,, marked, that one, the, - so educated Cailoiumiaarb! Iid! iih. Absence of additional Reacts substances with nitrogen to calcium carbonate.
Referred publications .: - . German No. 108-, 548 ,. 195 1189, 2127o6, 242989, 299.142; 466755-, -475 @ 3 2 , 526 626, 63 9 672, 669 315, 700 498 '; W ae .s. e ir, Die -Luftsticksitoffinidu, s, trie, i922, P. 263; Tau s, -ig, The industry dies Källz: iumkarbids, 1930, S: 233; .. Bräues and d'Ans, progress in the iganüschen Industrie, Vol. I, Part 2, p. 2Too; Zeitsthrift für Elektradhernie, 1907, Vol. 13; P. 102 to 104; 8th U 1! 4l m .ann, encyclopedia, the technical Chemistry, i. Edition, Vol. 9, - 'S: .181, -182'; - 2. Edition, Vol. 2, pp. 759 and 774; 2nd Edition; B, d. 3; P. 5 and 16:
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