DE250433C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
Vi 250433 KLASSE 80 h. GRUPPEVi 250433 CLASS 80 h. GROUP
JULIUS ELSNER in BERLIN-FRIEDENAU.JULIUS ELSNER in BERLIN-FRIEDENAU.
Verfahren der Herstellung von Schlackenzement.Process of making slag cement.
Vorliegende Erfindung betrifft Verbesserungen in der Herstellung von Schlackenzement und bezweckt die Verbindung von Kalk mit einem Gebläseofenschlackenzement bei einer Temperatur von ungefähr goo ° C. ohne Schmelzen oder Sintern, um einen hochgradig hydraulischen Zement zu erzeugen, welcher gut lagern kann und dessen Eigenschaften beliebig geändert werden können, um verschiedeneThe present invention relates to improvements in the manufacture of slag cement and seeks to combine lime with a forced air furnace slag cement in one Temperature of about goo ° C with no melting or sintering to make a highly hydraulic To produce cement, which can be stored well and whose properties can be changed at will to different
ίο Zwecke in der oben geschilderten Weise zu erfüllen.ίο purposes in the manner described above fulfill.
Das Verfahren, welches aus einer Reihe einzelner chemischer Verfahrensabschnitte besteht, ist besonders zur Behandlung von sogenannter Rohstahleisenschlacke, welche ungefähr 40 Prozent Kalk enthält, geeignet, indem sie mit zusätzlichem Kalk bei einer niedrigen Temperatur chemisch verbunden wird, wodurch eine Steigerung der hydraulischen Eigenschaften mit der Zeit. eintritt, ohne daß zu dem teureren Klinkerprozeß gegriffen werden muß. The process, which consists of a series of individual chemical process stages, is especially for the treatment of so-called raw steel slag, which is approximately Contains 40 percent lime, suitable by adding extra lime at a low level Temperature is chemically linked, causing an increase in hydraulic properties over time. occurs without must be resorted to the more expensive clinker process.
Es ist wohl bekannt, daß Gebläseofenschlacke auf verschiedene Weise in eine dem Portlandzement ähnliche Substanz überführt werden kann. Das vorliegende Verfahren betrifft eine Behandlung bei einer mäßigen Temperatur, d. h. bei ungefähr 9000C. Wenn geschmolzene Schlacke nach der vorliegenden Erfindung gekörnt wird, ist keine Wirkung auf die geschmolzene Schlacke selbst beabsichtigt; das Verfahren beginnt erst, wenn die Schlacke auf die oben erwähnte Temperatur abgekühlt ist. Das wesentliche Merkmal der ■ Erfindung besteht in einer chemischen Behandlung einer auf ungefähr 900 ° C. abgekühlten oder erhitzten Schlacke, wobei die besondere Form des Apparates keine Rolle spielt. Irgendwelche Mittel zum feinen Verteilen der Schlacke und zur Aufrechterhaitung der oben erwähnten Temperatur während ihrer. Behandlung können den beabsichtigten Zweck erfüllen. Erfinder hat gefunden, daß Kalifeldspat (Orthoklas) mit Kalk und Kochsalz bei dieser Temperatur heftig reagiert, ohne daß die geringste Schmelzung eintritt, jedoch beträchtliche Mengen von Kalk unter diesen Bedingungen mit dem Silikat eine chemische Verbindung eingehen. Eines der Kennzeichen der vorliegenden Erfindung ist die chemische Verbindung von Kalk mit Gebläseofenschlacke ohne Sintern oder Schmelzen. Einige andere Wirkungen sind jedoch erforderlich, um einen befriedigenden Zement aus Gebläseofenschlacke herzustellen.. It is well known that fan furnace slag can be converted into a substance similar to Portland cement in a number of ways. The present method relates to treatment at a moderate temperature, ie at about 900 ° C. When molten slag is granulated according to the present invention, no effect on the molten slag itself is intended; the process does not start until the slag has cooled to the temperature mentioned above. The essential feature of the invention consists in a chemical treatment of a slag cooled or heated to approximately 900 ° C., whereby the particular shape of the apparatus does not play a role. Any means of dispersing the slag finely and maintaining the above-mentioned temperature throughout it. Treatment can serve the intended purpose. The inventor has found that potassium feldspar (orthoclase) reacts violently with lime and table salt at this temperature without the slightest melting occurring, but that considerable amounts of lime form a chemical bond with the silicate under these conditions. One of the characteristics of the present invention is the chemical compounding of lime with fan furnace slag without sintering or melting. However, some other effects are required to make a satisfactory cement from forced-air furnace slag ..
Wenn Kalk mit Silikaten bei einer Temperatur von annähernd 900 ° C. eine chemische Verbindung eingeht, hat sich gezeigt, daß Alkalichloride oder Chlorkalzium die wirksamsten Kontaktsubstanzen sind. Ein geringer Prozentsatz von ein bis eineinhalb Prozent Kochsalz mit fein zerteilter Gebläseofenschlacke und Kalk vermischt, veranlaßt die Schlacke, sich mit überraschend großen Mengen von Kalk bei der niedrigen Temperatur von ungefähr 900 ° C. chemisch zu verbinden. Gleichzeitig wird die Schlacke in Säure löslich, während allerdings die hydraulischen Eigenschaften zu wünschen übrig lassen. Um diese zu verbessern, kann ein Salz von der Art des Magnesiumsulfats oder Eisenvitriols mit demWhen lime with silicates at a temperature of approximately 900 ° C. a chemical It has been found that alkali chlorides or calcium chloride are the most effective Are contact substances. A small percentage of one to one and a half percent table salt with finely divided fan furnace slag and lime mixed, causes the slag to come up with surprisingly large amounts of To chemically combine lime at the low temperature of about 900 ° C. Simultaneously the slag becomes soluble in acid, while admittedly the hydraulic properties leave something to be desired. To improve this, a salt of the type of magnesium sulfate or iron vitriol can be mixed with the
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Kochsalz gemischt werden. Die Menge muß geringer sein als 2,5 Prozent des Ganzen, da ein starker Zusatz den Zement fehlerhaft macht. Aber auch mit diesem Zusatz wird kein befriedigender Zement erhalten, da er seine bindenden Eigenschaften in hohem Grade verliert, in der Tat in sehr wenigen Tagen aufhört, ein Zement zu sein. Der Zweck eines solchen Zusatzes, soweit die vorliegende Erfindung in Frage kommt, ist der, die Geschwindigkeit des nachträglichen Erhärtens in Wasser zu vergrößern; für gewisse Zwecke mag er jedoch fortgelassen werden.Table salt to be mixed. The amount must be less than 2.5 percent of the whole, there a strong additive makes the cement defective. But even with this addition it will no satisfactory cement will get as its binding properties are to a high degree loses, in fact, ceases to be a cement in a very few days. The purpose One such addition, insofar as the present invention is concerned, is speed to enlarge the subsequent hardening in water; for certain purposes however, it may be left out.
Um den Zement fest zu machen, hat sich ein Zusatz von Kalkaluminat oder eine Mischung, welche Kalkaluminat enthält, als sehr vorteilhaft gezeigt.To make the cement firm, an addition of calcium aluminate or a mixture which contains calcium aluminate, shown to be very beneficial.
Als ein Stoff, der bei 900° Kalkaluminat liefert, ist insbesondere das handelsübliche rohe Aluminiumsulfat mit einem Gehalt von 50 Prozent Wasser geeignet.As a substance that gives calcium aluminate at 900 °, in particular the commercially available one Raw aluminum sulfate with a water content of 50 percent is suitable.
Aluminiumsalze als solche sind nicht sehr geeignet für einen trockenen Prozeß, da das einzige, dessen Verwendung aus wirtschaftliehen Gründen möglich wäre, nämlich rohes Aluminiumsulfat, nicht bis zu einem genügenden Feinheitsgrade gepulvert werden kann. Wenn dieses Salz gewählt wird, wird es mit gelöschtem Kalk in einer geeigneten Mühle gemischt, wodurch ein vollständig trockenes Pulver gewonnen wird, welches die Elemente des Kalkaluminats enthält. Ebenso kann natürlicher Bauxit als Rohstoff in ähnlicher Weise verwendet werden. Mit diesem Zusatz zu der Mischung und bei der Behandlung in einer aus Luft und Dampf gemischten Atmosphäre bei annähernd 900° C, wird ein Zement gewonnen, welcher seine Eigenschaften in absehbarer Zeit überhaupt nicht verliert.As such, aluminum salts are not very suitable for a dry process because that the only one that could be used for economic reasons, namely raw Aluminum sulfate, cannot be powdered to a sufficient degree of fineness. If this salt is chosen, it is mixed with slaked lime in a suitable mill mixed, resulting in a completely dry powder containing the elements of the calcium aluminate contains. Likewise, natural bauxite can be used as a raw material in a similar way Way to be used. With this addition to the mixture and when treating in a mixed atmosphere of air and steam at approximately 900 ° C, becomes a cement won, which will not lose its properties at all in the foreseeable future.
Dehnversuche, welche in wöchentlichen Zwischenräumen angestellt wurden, zeigten beinahe genau das gleiche Resultat.Stretching tests, which were carried out at weekly intervals, almost showed exactly the same result.
Die praktische Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung findet folgendermaßen statt:The practice of the method according to the invention takes place as follows instead of:
Eine gewisse Menge fein zerteilter Schlacke wird in einen Schmelzofen, welcher ein rotierender sein kann, eingeführt. Die Schlacke kommt entweder heiß aus einem Körnungs- oder Zerstäubungsapparat beliebiger Bauart; sie kann jedoch auch durch eine feine Zerteilung bereits kalter Schlacke erzeugt werden. Die Schlacke wird entweder vor oder nach ihrer Einführung innig mit den folgenden Chemikalien gemischt:A certain amount of finely divided slag is put into a melting furnace, which is a rotating one can be introduced. The slag comes either hot from a granular or atomizer of any type; however, it can also be achieved by fine division already cold slag can be generated. The slag becomes intimate with the following either before or after its introduction Mixed chemicals:
1. mit einer geeigneten Menge fein zerteilten Kalkes,1. with a suitable amount of finely divided lime,
2. mit e^ner die Kalkbindung begünstigenden Substanz, beispielsweise einem Alklalichlorid oder Kalziumchlorid,2. with one that promotes lime binding Substance, for example an alkali chloride or calcium chloride,
3. im Bedarfsfalle mit einer geringen3. if necessary with a low
Menge von Eisenvitriol oder einer alkalischen Erde,Amount of iron vitriol or an alkaline earth,
4. mit einer geeigneten Menge einer bei 900 ° C. Kalkaluminat liefernden Substanz.4. With a suitable amount of a substance which produces calcium aluminate at 900 ° C.
In dem Schmelzofen wird die Beschickung bei einer Temperatur von annähernd 9000C. gehalten, während ein Luft- und Dampfstrom über sie kontinuierlich streicht. Wenn die Entwicklung des Schwefeldioxyds aufhört, wird die Mischung herausgenommen und abgekühlt. Im Bedarfsfalle wird sie dann zu Pulver gemahlen, worauf sie einen marktfähigen Zement bildet. Mitunter kann es vorteilhaft sein, die Mischung in Gestalt von Pulver oder Mehl zu machen, so daß kein weiteres Mahlen erforderlich ist.In the melting furnace, the charge is kept at a temperature of approximately 900 ° C. while a stream of air and steam sweeps over it continuously. When the evolution of sulfur dioxide ceases, the mixture is removed and allowed to cool. If necessary, it is then ground into powder, whereupon it forms a marketable cement. Sometimes it can be advantageous to make the mixture in the form of powder or flour so that no further grinding is required.
Bezüglich der Menge der Chemikalien hat es sich gezeigt, daß eine gewöhnliche weiße Roheisenschlacke, welche 43 Prozent Kalk (CaO) enthält, einen hochklassigen Zement ergab, wenn sie bei 900 ° C. in der folgenden Mischung behandelt wurde:Regarding the amount of chemicals, it has been shown that an ordinary white pig iron slag containing 43 percent lime (CaO) gave a high class cement when treated at 900 ° C in the following mixture:
100 Teile Schlacke, 22,5 Teile Kalk (CaO), 0,75 Teile Kochsalz (NaCl), 0,75 Teile kristallisiertes Magnesiumsulfat (MgSO11 + 7 H2 O), 1,5 Teile des handelsüblichen rohen Aluminiumsulfats mit einem Gehalt von 50 Prozent H2O. 100 parts of slag, 22.5 parts of lime (CaO), 0.75 parts of common salt (NaCl), 0.75 parts of crystallized magnesium sulfate (MgSO 11 + 7 H 2 O), 1.5 parts of the commercially available crude aluminum sulfate with a content of 50 percent H 2 O.
Die Verhältnisse sind naturgemäß je nach der Zusammensetzung der Schlacke zu ändern; die oben angegebenen bilden nur ein Beispiel. Bei diesem ging praktisch der ganze Kalk eine chemische Verbindung mit dem Rest ein.The proportions are of course to be changed depending on the composition of the slag; those given above are only an example. With this one practically all of the lime went a chemical bond with the rest.
Die günstigste Temperatur für die chemische Wirkung liegt bei ungefähr 900 ° C. Die Atmosphäre muß derart sein, daß die Schwefelmenge, die in Form von Sulfiden in der Schlacke vorhanden ist, in schweflige Säure und Schwefelwasserstoff übergeführt wird, anstatt als Gips in dem Zement zu bleiben, was hauptsächlich durch die Oxydation an der Luft bewirkt wird. Zu diesem Zweck wird eine aus Luft und Dampf gemischte Atmosphäre benutzt. Es ist jedoch zu bemerken, daß die Entfernung von Schwefel durch eine aus Dampf und Luft gemischte Atmosphäre an sich nicht neu ist, und daß weiterhin der Zusatz von Salzen, beispielsweise von schwefelsaurer Magnesia bereits vorgeschlagen ist, um die abbindenden Eigenschaften des Zementes zu verbessern. Zur Erläuterung der Größe der chemischen Wirkung ist eine Schlacke mit einem Gehalt von 2,53 Prozent Schwefel behandelt worden:The most favorable temperature for the chemical action is around 900 ° C. The atmosphere must be such that the amount of sulfur present in the form of sulphides in the slag converts to sulphurous acid and hydrogen sulfide is transferred instead of remaining in the cement as gypsum, which is mainly caused by the oxidation in the air. For this purpose, an atmosphere mixed with air and steam is used used. It should be noted, however, that the removal of sulfur through an atmosphere mixed with steam and air is not in itself new, and continues to be the addition of salts, for example of magnesia sulfuric acid, has already been proposed is to improve the setting properties of the cement. To explain the The magnitude of the chemical effect is a slag with a content of 2.53 percent Sulfur treated:
a) durch Oxydation an der Luft in einer offenen Muffel,a) by oxidation in air in an open muffle,
b) durch Oxydation in einer aus Dampf und Luft gemischten Atmosphäre in derselben Muffel.b) by oxidation in an atmosphere mixed with steam and air in the same Grouch.
Das sich aus a) ergebende Produkt enthielt 2,20 Prozent Schwefel, zeigte also eine bei-The product resulting from a) contained 2.20 percent sulfur, so showed a two-
nahe vollständige Umwandlung des Schwefels in Kalziumsulfat.almost complete conversion of sulfur into calcium sulfate.
Das durch das Verfahren b) erzielte Produkt • enthielt nur 0,84 Prozent Gesamtschwefel, so daß also beinahe 70 Prozent entfernt wurden. Eine sichtbare Wirkung des Verfahrens b) war das Verbrennen des Schwefelwasserstoffes mit einer Flamme an der Muffeltür.The product obtained by process b) • contained only 0.84 percent total sulfur, see above so that almost 70 percent has been removed. A visible effect of the procedure b) was the burning of the hydrogen sulfide with a flame on the muffle door.
Kalziumsulfat ist im Zement nicht wünsehenswert, weil es das Abbinden verzögert. Zur Erläuterung sind zwei Proben Zement nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt worden:Calcium sulphate is not desirable in cement because it delays setting. To illustrate, two samples of cement are made according to the method of the invention been:
a) in einer Atmosphäre von Luft allein,a) in an atmosphere of air alone,
b) in einer aus Luft und Dampf gemischten Atmosphäre.b) in an atmosphere mixed with air and steam.
Der Zement (a) erhärtete innerhalb 2 Stunden, während der nach dem Verfahren (b) hergestellte Zement in weniger als 10 Minuten erhärtete. Da es für Hafenbauten absolut notwendig ist, einen Zement zu verwenden, der in einer halben Stunde oder innerhalb einer geringeren Zeit abbindet und kein Zement mit einem großen Prozentsatz von KaI-ziumsulfat dieses tut, ist die Verbrennung in einer aus Luft und Dampf gemischten Atmosphäre sowohl nützlich als auch wesentlich in ■ Verbindung mit dem übrigen Teil des vorliegenden VerfahrensThe cement (a) hardened within 2 hours, during the process (b) produced cement hardened in less than 10 minutes. As it is absolutely for port construction is necessary to use a cement that is ready in half an hour or within sets in less time and no cement with a large percentage of calcium sulfate doing this is combustion in an atmosphere mixed with air and steam both useful and essential in connection with the remainder of this Procedure
Es sei noch bemerkt, daß die Entfernung des Schwefels für alle Fälle, insbesondere für solche, bei denen der Zement mit Eisen in Berührung kommt, von der größten Bedeutung ist. Deswegen wird auch insbesondere Schwefelfreiheit für Zement verlangt, der für den Export nach dem Auslande bestimmt ist.It should also be noted that the removal of sulfur is essential for all cases, especially for those in which the cement comes into contact with iron are of the greatest importance is. Therefore, in particular, zero sulfur is required for cement, which is for export to other countries is intended.
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1911
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|---|---|---|---|---|
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