DE930202C

DE930202C - Arrangement at the cooler in vacuum distillation apparatus, especially for the recovery of organic solvents

Info

Publication number: DE930202C
Application number: DEF12442A
Authority: DE
Inventors: Arne William Nilsen
Original assignee: Faudi Feinbau GmbH
Current assignee: Faudi Feinbau GmbH
Priority date: 1952-09-08
Filing date: 1953-07-26
Publication date: 1955-07-11

Description

Anordnung beim Kühler in Vakuumdestillationsapparaten, insbesondere für die Rückgewinnung organischer Lösungsmittel Bei Destillation für die Rückgewinnung organischer Lösungsmittel, wie Extraktionsmittel für fette Ole und Fettarten sowie Reinigungsflüssigkeiten für Textilmaterialien, müssen eine gute Wärmeausnutzung, hoher Ertrag und die scharfe Abscheidung der in der Flüssigkeit aufgelösten und der gewöhnlich darin suspendierten festen Stoffe vorgesehen sein sowie die Möglichkeit, sehr große Flüssigkeitsmengen pro Zeiteinheit zu destillieren. Insbesondere aus wirtschaftlichen Gründen und wegen Raumersparnis ist es von großer Bedeutung, die beim Betrieb dauernd in Umlauf befindliche Flüssigkeitsmenge soweit wie möglich zu verringern. Arrangement at the condenser in vacuum distillation apparatus, in particular for the recovery of organic solvents. In the case of distillation for the recovery organic solvents, such as extractants for fatty oils and types of fat as well Cleaning fluids for textile materials must have good heat utilization, high yield and the sharp separation of the dissolved in the liquid and of the solids usually suspended in it, as well as the possibility of to distill very large amounts of liquid per unit of time. In particular from for economic reasons and because of space saving it is of great importance that As far as possible, the amount of liquid in continuous circulation during operation to reduce.

Bei Rückgewinnung von Lösungsmitteln der genannten Art wird gewöhnlich unter Vakuum destilliert. Es ist einleuchtend, daß die Anwendung des Vakuums bei den großen Destillationsgeschwindigkeiten, die hier verlangt werden, Schwierigkeiten verursachen kann, besonders hinsichtlich der Erzielung eines befriedigenden Destillatertrages. Man kann natürlich durch Vermehrung der Anzahl oder Größe der Kühlaggregate eine befriedigende Kondensierung des Flüssigkeitsdampfes erreichen, aber das bringt sowohl infolge vermehrter Kosten für die Apparatur als auch wegen eines verhältnismäßig hohen Kühlwasserverbrauches wiederum vermehrte Betriebskosten mit sich. Dazu kommt, daß die Apparatur viel Raum beansprucht. When recovering solvents of the type mentioned, it is common distilled under vacuum. It is evident that the application of the vacuum at Difficulties with the great distillation rates required here can cause, especially with regard to the achievement of a satisfactory distillate yield. You can of course by increasing the number or size of the cooling units achieve satisfactory condensation of liquid vapor, but that brings both as a result of increased costs for the apparatus as well as because of a proportionate high cooling water consumption, in turn, increased operating costs. In addition, that the apparatus takes up a lot of space.

Im ganzen genommen hat die Konstruktion von Destillationsapparaten, die den erwähnten Forde- rungen bezüglich der Destillation für die Rückgewinnung und Reinigung des Lösungsmittels entspricht, Schwierigkeiten bereitet. Taken as a whole, the construction of stills who meet the aforementioned demands ments regarding the distillation for the Recovery and purification of the solvent corresponds to difficulties.

Die Anordnung gemäß vorliegender Erfindung gestattet, große Mengen von Lösungsmitteln in kurzer Zeit und unter hohem Vakuum mit sehr guter Ausbeute und gleichzeitig mit einer praktisch vollständigen Ausnutzung der zugeführten Wärme zu destillieren. Es wird auch eine vollkommen befriedigende Abscheidung der gelösten und/oder der festen Stoffe erzielt, die im allgemeinen beim Extraktions- und Reinigungsverfahren in die Lösungsmittel oder Reinigungsflüssigkeiten eingebracht werden. The arrangement of the present invention permits large quantities of solvents in a short time and under high vacuum with very good yield and at the same time with practically complete utilization of the heat supplied to distill. There will also be a completely satisfactory deposition of the dissolved and / or the solids obtained in general in the extraction and purification process into which solvents or cleaning fluids are introduced.

Die Anordnung gemäß der Erfindung wird somit bei Destillationsapparaten für Benzin nach Reinigung von Garderobe und ähnlichem gebraucht und hat hierbei vollkommen befriedigende Ergebnisse gezeitigt. The arrangement according to the invention is thus applied to stills for gasoline after cleaning the cloakroom and the like and has here produced completely satisfactory results.

Die Anordnung gemäß der Erfindung wird in Verbindung mit Kühlern verwendet, die eine langgestreckte, senlkrechte, indirekt gekühlte Kühlkammer haben, die durch eine Rohrleitung vom Boden der erwähnten Kühlkammer oder dem niedrigsten Teil aus mit einer Nass-Vakuumpumpe verbunden ist. Das Hauptkennzeichen dieser Anordnung ist, daß die Leitung zwischen der Kühlkammer und der Vakuumpumpe bis zu einem Niveau geführt wird, das wesentlich höher als ihr Ablauf aus der Kühlkammer liegt, und daß sie auf diesem Niveau mit einer Leitung verbunden ist, die zur Kühlkammer zurückführt und auf einem Niveau darin mündet, das höher als d;asjenige liegt, zu dem die Leitung zwischen der Kühlkammer und der Vakuumpumpe geführt wird. The arrangement according to the invention is used in connection with coolers used, which have an elongated, vertical, indirectly cooled cooling chamber, those by a pipeline from the bottom of the mentioned cooling chamber or the lowest Part of it is connected to a wet vacuum pump. The main hallmark of this arrangement is that the line between the cooling chamber and the vacuum pump is up to a level is performed, which is much higher than its drain from the cooling chamber, and that at this level it is connected to a line which leads back to the cooling chamber and flows into it at a level higher than that to which the line is directed between the cooling chamber and the vacuum pump.

Bei dieser Anordnung kann man durch passende Wahl der Kühlerkapazität und der Durchflußgeschwindigkeit des Kühlwassers leicht erreichen, daß ständig eine Säule von kondensiertem Destillat im unteren Teil der Kühlkammer vorhanden ist. With this arrangement, one can choose the cooler capacity appropriately and the flow rate of the cooling water can easily achieve that constant one Column of condensed distillate is present in the lower part of the cooling chamber.

Die Oberfläche dieser Flüssigkeitssäule wird auf demselben Niveau liegen wie der höchstliegende Teil der Leitung zwischen der Kühlkammer und der Pumpe. Man läuft somit nicht Gefahr, daß das nicht kondensierte Destillat durch die Pumpe herausgezogen wird und verlorengeht. The surface of this column of liquid will be at the same level lie like the highest part of the line between the cooling chamber and the pump. There is therefore no risk that the uncondensed distillate will pass through the pump is pulled out and lost.

Nicht kondensiertes Destillat, das in die Zweigleitung gelangt wird an der Verzweigungsstelle vor den beiden Leitungen kondensiert, wo ja stetig Flüssigkeit aus dem Boden des Kühlers in die Leitung zur Pumpe fließt.Uncondensed distillate that gets into the branch pipe condenses at the junction in front of the two lines, where liquid is constant flows from the bottom of the cooler into the line to the pump.

Die Anordnung hat auch den Vorteil, daß die Pumpe vom Kondensat stets gut abgekühlt gehalten wird8. The arrangement also has the advantage that the pump is always free of condensate is kept well cooled 8.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil ,bei dieser Anordnung ist der, daß man nur eine Pumpe benötigt, da die erwähnte Nass-Vakuumpumpe sowohl das notwendige Vakuum aufrechterhält als auch das Destillat aus dem Kühler herauszieht. Another major advantage of this arrangement is that that you only need one pump, since the wet vacuum pump mentioned above has both the necessary Maintains vacuum as well as pulls the distillate out of the condenser.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist hinter der Pumpe ein Schlußkühler für das Destillat in die Leitung eingeschaltet, der so angebracht ist, daß die Pumpe das Destillat vom - Hauptküthler durch diesen Schlußlçühler drückt. According to a preferred embodiment of the invention is behind the pump switched on a final cooler for the distillate in the line, the so it is appropriate that the pump draws the distillate from the main cooler through this final cooler presses.

Dieser Schlußkühler, der am besten aus einem von einer Haube umgebenen Behälter besteht, in dem Kühlwasser zirkulieren kann, sichert dagegen, daß das Destillat aus der Apparatur mit der etwas erhöhten Temperatur herausgeht, die es durch eine Erwärmung während des Durchganges durch die Pumpe und die Rohrleitung angenommen haben kann. Außer dem Ablauf für das fertige Destillat muß dieser Schlußkühler eine Entlüftungsleitung haben, die selbstverständlich in einer höheren Lage angebracht werden muß als die Ablaufleitung, am besten oben am Schslußkühler. This final cooler, which is best made from a hooded one There is a container in which the cooling water can circulate, however, ensures that the distillate goes out of the apparatus with the somewhat increased temperature, which it by a Warming assumed during passage through the pump and the pipeline may have. In addition to the drain for the finished distillate, this final cooler must have a Have a vent line attached, of course, in a higher position must be used as the drain line, preferably at the top of the final cooler.

Es hat sich als sehr vorteilhaft erwiesen, vom Boden dieses Schlußkühlers und bis zur Pumpe eine Rückleitung anzuordnen. Durch diese Rückleitung, die am besten mit einem Regulierventil versehen sein muß, kann ein Teil des Kondensats im Schlußkühler zur weiteren Kühlung desselben zur Pumpe zurückgeführt werden, wodurch der gesamte Kühleffekt vermehrt wird. It has been found to be very beneficial from the bottom of this final cooler and to arrange a return line up to the pump. Through this return line, the best must be provided with a regulating valve, part of the condensate can be in the final cooler be returned to the pump for further cooling, whereby the entire Cooling effect is increased.

Im ganzen genommen wird bei den erwähnten Anordnungen erreicht, daß man eine gleichmäßige und stetige Abkühlung des Destillats bis zu der Temperatur erreichen kann, die praktisch bei der Temperatur des Külhlwassers liegt, und zwar mit im Verhältnis zur Destillatmenge und einem niedrigen Verbrauch an Kühlwasser verhältnismäßig kleinen Kühlflächen. Taken as a whole, with the arrangements mentioned it is achieved that uniform and steady cooling of the distillate up to the temperature can achieve, which is practically at the temperature of the cooling water, namely with in relation to the amount of distillate and a low consumption of cooling water relatively small cooling surfaces.

Im folgenden wird unter Hinweis auf die Zeichnung als Beispiel für die Erfindung eine Ausführungsorm beschrieben, bei der ein Destillationsapparat mit Anordnung gemäß der Erfindung im Aufriß und im Schnitt durch den Kühler schematisch gezeigt wird. The following is referring to the drawing as an example for the invention describes an embodiment in which a still with arrangement according to the invention in elevation and in section through the cooler schematically will be shown.

I bezeichnet den Destillationskessel, der durch ein Rohr 2 von verhältnismäßig großem Durchmesser mit dem Kühler 3 verbunden ist. I denotes the distillation kettle, which is passed through a pipe 2 of relatively large diameter is connected to the cooler 3.

Der Kühler besteht aus einer senkrechten, zylindrischen Kühlkammer 4, durch die Rohrschlangen 5 für das Kühlwasser gehen. Vom Boden der Kühlkammer 4 führt eine Leitung 6 zu einer Nass-Vakuumpumpe, die von einem Motor 8 getrieben wird. Bei zugeht von dieser Leitung eine Zweigleitung 10 aus, die zur Kühlkammer 4 zurückführt und an einer Stelle in deren unteren Teil mündet, die auf einer höheren Ebene M als die Verzweigungsstelle 9 liegt. Zwischen der Abzweigstelle g und der Pumpe 7 ist ein Rückschlagventil II angebracht. The cooler consists of a vertical, cylindrical cooling chamber 4, go through the coils 5 for the cooling water. From the bottom of the cooling chamber 4 leads a line 6 to a wet vacuum pump which is driven by a motor 8 will. When a branch line 10 comes from this line, which leads to the cooling chamber 4 leads back and opens at one point in its lower part, which is on a higher one Level M as the branch point 9 is located. Between the junction g and the Pump 7 is fitted with a check valve II.

Bei der gezeigten Anordnung der Rohrleitung 6 kann man durch passende Wahl der Kühlerkapazität und durch Regulierung der Durchflußgeschwindigkeit des Kühlwassers erreichen, daß sich im niedrigsten Teil der Kühlkammer 4 eine Säule des Destillats I2 hält, wenn die Höhenlage N vom höchstgelegenen Teil der Leitung 6 bestimmt wird, d. h. von dem Teil, der zur Abzweigstelle 9 führt. In the arrangement of the pipeline 6 shown you can by matching Choice of cooler capacity and by regulating the flow rate of the Cooling water achieve that in the lowest part of the cooling chamber 4 is a column of the distillate I2 holds when the altitude N from the highest part of the line 6 is determined, d. H. from the part that leads to junction 9.

Hierdurch sichert man sich dagegen, daß nichtkondensiertes Destillat durch die Pumpe herausgezogen wird, und diese wird stets mit Flüssigkeit gefüllt sein.This ensures against the fact that uncondensed distillate is pulled out by the pump, and this is always filled with liquid be.

Nichtkondensiertes Destillat, das in die Leitung IO gelangt, wird bei der Abzweigstelle g kondensiert, da sich hier immer kaltes und rasch fließendes Destillat befindet. Non-condensed distillate that gets into line IO is condenses at junction g, since there is always cold and rapidly flowing water here Distillate is located.

Hinter der Pumpe ist ein Schlußkühler I3 angebracht, der in der angegebenen Ausführungsform aus einem von einer Kühlhaube umgebenen zylindrischen Behälter besteht, durch den das Kühlwasser fließen kann. A final cooler I3 is installed behind the pump, which is specified in the Embodiment consists of a cylindrical container surrounded by a cooling hood, through which the cooling water can flow.

Die Pumpe drückt durch die Leitung IÇ das Destillat in den Schlußkühler I3, der in seinem oberen Teil für das fertige Destillat einen Auslauf I5 und auf dem Aufsatz einen Luftabzug I6 hat. The pump presses the distillate through the line IÇ into the final cooler I3, which has an outlet I5 and on in its upper part for the finished distillate the attachment has an air vent I6.

Ferner führt vom Schlußkühler I3 eine Rückleitung IS zur Pumpe 7 zurück.Furthermore, a return line IS leads back to the pump 7 from the final cooler I3.

Infolge der Reibung während des Ganges der Pumpe können die Pumpe und das Destillat etwas warm werden, und mit Hilfe des erwähnten Scihlußküblers wird erreicht, daß das Destillat, das durch die Pumpe gegangen ist, praktisch wieder auf die Temperatur des Kühlwassers abgekühlt wird. Diese Abkühlung wird weiter durch die Rückleitung I8 gesichert, durch die die Pumpe mit ganz abgekühltem Destillat gekühlt werden kann. Die Zuführung des Destillats zur Pumpe wird durch ein Ventil I7 an der Leitung Ig reguliert. As a result of the friction during the operation of the pump, the pump can and the distillate to get a little warm, and with the help of the mentioned scihlußküblers it is achieved that the distillate that has passed through the pump is practically restored is cooled to the temperature of the cooling water. This cooling down will continue through the return line I8 secured, through which the pump with completely cooled distillate can be cooled. The distillate is fed to the pump through a valve I7 regulated on line Ig.

PATENTANSPR8CHE I. Anordnung beim Kühler in Vakuumdestillationsapparaten, insbesondere für Rückgewinnung und Reinigung verhältnismäßig leicht flüchtiger Flüssigkeiten, wie organischer Lösungsmittel, z. B. Reinigungsflüssigkeiten für Textilmaterialien und ähnliches, welcher Kühler eine langgestreckte, senkrechte, indirekt gekühlte Kühlkammer hat und durch eine Rohrleitung vom Boden der erwähnten Kühlkammer oder dem niedrigsten Teil aus mit einer Nass-Vaknumpumpe verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ableitung (6) für das Kondensat zwischen der Kühlkammer (4) und der Vakuumpumpe (7) auf eine Höhenlage (N) geführt ist, die wesentlich höher als deren Auslauf aus der Kühlkammer liegt und in dieser Höhenlage (N) mit einer Zweigleitung (Io) in Verbindung steht, die zur Kühlkammer zurückfülhrt und in einer Höhenlage (M) darin mündet, die höher als die Höhenlage (N) der Auflaufleitung (6) liegt. PATENT CLAIM I. Arrangement at the condenser in vacuum distillation apparatus, especially for the recovery and cleaning of relatively volatile liquids, such as organic solvent, e.g. B. Cleaning fluids for textile materials and the like, which cooler is an elongated, vertical, indirectly cooled Has cooling chamber and through a pipe from the bottom of the mentioned cooling chamber or the lowest part is connected to a wet vacuum pump, characterized in that that a discharge line (6) for the condensate between the cooling chamber (4) and the vacuum pump (7) is led to an altitude (N) that is significantly higher than its outlet the cooling chamber and at this altitude (N) with a branch line (Io) in Connection is that leads back to the cooling chamber and at an altitude (M) therein opens, which is higher than the altitude (N) of the approach line (6).

Claims

2. Arrangement according to claim I, characterized in that the same a final cooler (I3), which for the distillate from the cooling chamber (4) in the line (6, I4) behind the vacuum pump (7) switched on and attached higher is than this and also with an outlet (I5) for the distillate with an air vent (I6) is provided.

3. Arrangement according to claim 2, characterized by a return line (I8) from the final cooler (I3) to the pump (7).