DE675345C

DE675345C - Method and device for the gradual distillation of high-boiling liquids, in particular fatty acids, glycerine and the like. like

Info

Publication number: DE675345C
Application number: DEM132216D
Authority: DE
Inventors: Karl Sondermann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1935-10-01
Filing date: 1935-10-01
Publication date: 1939-05-06

Description

Verfahren und Vorrichtung zur stufenweisen Destillation hochsiedender Flüssigkeiten, insbesondere von Fettsäuren, Glycerin u. dgl. Zur kontinuierlichen Destillation hochsiedender Flüssigkeiten, wie Fettsäuren, Glycerin u. dgl., sind schon Destillierkolonnen mit offenen, in beliebiger Anzahl übereinander angeordneten Rinnen verwendet worden. Die Rinnen sind mit einem hohen Außen- und einem niederen Innenrand versehen. Die der Destillation unterworfene Flüssigkeit, die sich in den Rinnen befindet, wird durch Dampfbrausen über den Innenrand der Rinne gefördert und mittels Leitvorrichtungen und Tropfblechen den tiefer liegenden Rinnen zugeführt. An der Sohle jeder Rinne außerhalb ihres Flüssigkeitsraurries ist die Beheizung angeordnet. Die konstruktive Durchbildung derartiger Einrichtungen macht indessen Schwierigkeiten. Auch läßt die Ausbeute an Destillat und die Qualität des Destillates zu wünschen übrig. Günstiger als diese Einrichtungen arbeiten an sich bekannte Verdampfer, in denen durch direkt in die Flüssigkeit eingeleiteten Wasserdampf= die zu destillierende Flüssigkeit in sehr reichlichen Mengen hochgefördert und durch Leitflächen wieder nach unten geführt wird. Bei dieser Arbeitsweise ist infolge des lebhaften Flüssigkeitsumlaufes die Wärmeübertragung sehr intensiv; auch ist die Gefahr von örtlichen Überhitzungen vermieden. Will man. jedoch bei dieser Arbeitsweise einen kontinuierlichen Betrieb durchführen, so ergibt sich ein schwerwiegender Übelstand: Da die umgewälzte Menge ein Vielfaches der verdampften Menge ist, so hat imBeharrungszustand der Blaseninhalt etwa die Zusammensetzung der abzuführenden Rückstände. Diese Rückstände sind meist sehr viskos, wodurch die Intensität der Bewegung erheblich verschlechtert wird. Auch müssen die Arbeitstemperaturen verhältnismäßig hochgehalten werden, da ja auch die hochsiedenden Fraktionen mit abdestilliert werden müssen.Process and device for the stepwise distillation of high boiling points Liquids, especially of fatty acids, glycerine and the like Distillation of high-boiling liquids such as fatty acids, glycerine and the like already distillation columns with open, arranged in any number one above the other Gutters have been used. The gutters are with a high outside and a low one Provided inside edge. The liquid subjected to distillation, which is in the Gutters is located, is conveyed by steam showers over the inner edge of the gutter and fed to the deeper channels by means of guiding devices and drip plates. The heating system is on the bottom of each channel outside of its liquid ridge arranged. The constructive development of such facilities, however, makes Trouble. Also leaves the yield of distillate and the quality of the distillate to be desired. Well-known evaporators work cheaper than these devices, in those by water vapor introduced directly into the liquid = the one to be distilled Liquid conveyed up in very abundant quantities and again through guide surfaces is guided downwards. This working method is due to the lively fluid circulation the heat transfer very intense; there is also a risk of local overheating avoided. Do you want. however, continuous operation in this mode of operation carry out, there is a serious drawback: Because the circulated amount is a multiple of the amount evaporated, then has the bubble content in the steady state such as the composition of the residues to be removed. These residues are mostly very viscous, which significantly worsens the intensity of the movement. The working temperatures also have to be kept relatively high, because yes the high-boiling fractions must also be distilled off.

Die Erfindung ermöglicht es, die Vorteile der bekannten Arbeitsweisen auszunutzen, ohne deren Nachteile in Kauf nehmen zu müssen. Das Wesen, der Erfindung besteht darin, daß bei der stufenweisen Destillation hochsiedender Flüssigkeiten, wie Fettsäuren, Glycerin o. dgl., die durch direkt eingeleiteten Dampf im Destilliergefäß hochgefördert und in Umlauf gehalten werden, ein Teil der hochgeförderten Flüssigkeit aufgefangen und einer zweiten Verdampferstufe zugeführt wird, welche die Endeindämpfung bewirkt, so daß erst aus dieser zweiten Verdampferstufe die Rückstände der Destillation in der gewünschten Zusammensetzung abgezogen werden. Man erreicht auf diese Weise, daß die Vorteile, welche sich durch die kräftige Zirkulation ergeben, für den allergrößten Teil der gewonnenen Destillate zur Geltung kommen, und daß die Nachteile, welc" mit der kontinuierlichenArbeitsweise verbun . sind, sich nur noch in einem sehr gerin ` ; Bruchteil der Destillatmenge auswirken könnei welche aus der Verdampferendstufe gewonnen wird.The invention makes it possible to utilize the advantages of the known modes of operation without having to accept their disadvantages. The essence of the invention is that in the step-by-step distillation of high-boiling liquids such as fatty acids, glycerine or the like, which are conveyed up by directly introduced steam in the still and kept in circulation, part of the liquid conveyed up is collected and fed to a second evaporator stage which causes the final attenuation, so that the residues of the distillation in the desired composition are drawn off only from this second evaporator stage. It is achieved in this way that the advantages resulting from the vigorous circulation are used for the vast majority of the distillates obtained Apply, and that the disadvantages, welc " connected with the continuous working method. are only in a very small way `; Fraction of the amount of distillate which is obtained from the evaporator output stage.

Zur näheren Erläuterung mögen die Abbildungen dienen, welche in beispielsweiser und schematischer Anordnung eine Einrichtung darstellen, welche zur Durchführung des Arbeitsverfahrens gemäß der Erfindung geeignet ist.For a more detailed explanation, the figures may be used, which are shown in by way of example and a schematic arrangement show a device which is used to carry out of the working method according to the invention is suitable.

Die zu destillierende Flüssigkeit wird durch die Leitung a in den unteren Flüssigkeitsraum b des Destillierapparates geleitet. Dieser ist mit einer am Boden liegenden Heizschlange c versehen, um die zur Destillation erforderliche Wärme zuzuführen. Die Umwälzung und die dauernde Bewegung der zu destillierenden Flüssigkeit längs der Heizschlange c geschieht durch das mittlere @Tmwälzrohr d mittels Dampf, der durch das Rohr e eingeleitet wird. Am Boden des Destillierapparates ist ein Tauchrohr f angebracht. In diesem liegt der untere Teil des Umwälzrohres d, das zur Herbeiführung einer wirksamen Umwälzung in einer gewissen Länge ausgeführt werden muß. Durch die Verwendnng der über den Boden des Destillierapparates gewundenen Heizschlange c und des Tauchrohres f ist es möglich, den unteren Flüssigkeitsraum b auf ein Mindestmaß zu verringern.The liquid to be distilled is passed through line a into the lower liquid space b of the still. This is provided with a heating coil c lying on the bottom in order to supply the heat required for the distillation. The circulation and the constant movement of the liquid to be distilled along the heating coil c takes place through the central circulation pipe d by means of steam which is introduced through the pipe e. A dip tube f is attached to the bottom of the still. In this is the lower part of the circulation pipe d, which must be carried out in a certain length to bring about an effective circulation. By using the heating coil c wound over the bottom of the still and the immersion tube f, it is possible to reduce the lower liquid space b to a minimum.

Der zur Destillation erforderliche direkte Dampf, der gleichfalls zur intensiven Bewegung der Flüssigkeit längs der Heizschlange beiträgt, wird durch eine am Boden liegende Rohrbrause g, die in geeigneter Weise mit einer Dampfzuleitung verbunden ist, zugeführt und gleichmäßig verteilt. Am Flüssigkeitseintrittsrohr a wird zweckmäßig ein automatisch gesteuertesEinlaßventilh angebracht, welches so viel Flüssigkeit einiäßt, wie abdestilliert wird, und damit den Spiegel im unteren Flüssigkeitsraum b auf gleicher Höhe hält.The direct steam required for distillation, as well as that contributes to the intense movement of the liquid along the heating coil is through a tubular shower head located on the floor, which is suitably connected to a steam supply line connected, fed and evenly distributed. On the liquid inlet pipe a suitably an automatically controlled inlet valve h is attached, which so a lot of liquid is pouring in, as is being distilled off, and with it the level in the lower part Holds liquid space b at the same height.

Die Destillation im unteren Flüssigkeitsraum b erfolgt bis zu einer gewissen Konzentration, d. h. der Flüssigkeitsinhalt besteht aus einem gewissen Prozentsatz Destillierbarem und Undestillierbarem.The distillation in the lower liquid space b takes place up to one certain concentration, d. H. the fluid content consists of a certain amount Percentage of what can be distilled and what can not be distilled.

HiervonwirdwährendderDestillation dauernd ein Teil entnommere und in den oberen ringförmigen Flüssigkeitsraum i mit ringförmigem Querschnitt geleitet. Hierzu dient der Trichter o. dgl. k, der einen Teil der durch das Umwälzrohr d geförderten Flüsäigkeit auffängt und sie durch eine geeignete Verbindung in den oberen Flüssigkeitsraum i gelangen läßt. Die Lage des oberen Flüssigkeitsspiegels in i ist festgelegt durch die Oberkante des Einlauftrichters k. In diesem oberen Flüssigkeitsraum i erfolgt die restliche Destillation des Destillierbaren von dem Undestillierbaren. Letzteres, ker Destillationsrückstand, fließt kontinuierlich rk ch die Leitung l ab. Eine- besondere Jung der bei k eintretenden Flüssigkeits- ge ist nicht erforderlich, da diese ausschließ- lieh in der Ablaufleitung l bewirkt werden kann. Die Abdestillation im oberen Destillationsraum i erfolgt -während einer zwangsläufigen Führung der Flüssigkeit. Zu diesem Zweck ist in i eine vertikale Trennwand m angeordnet, so daß die durch den Trichter k eingeführte und bei ki eintretende Flüssigkeit ringsum durch den Destiliationsraum i strömen muß, während bei 11 durch das Rohr l der Destillationsrückstand austritt. Der Strömungsweg von k1 nach L, sowie die eingebaute Heizschlange c sind so bemessen, daß genügend Zeit zur Abdestillation vorhanden ist.A portion of this is continuously removed during the distillation and fed into the upper annular liquid space i with an annular cross-section. The funnel or the like k serves for this purpose, which collects part of the liquid conveyed through the circulation pipe d and allows it to pass through a suitable connection into the upper liquid space i. The position of the upper liquid level in i is determined by the upper edge of the inlet funnel k. In this upper liquid compartment i the remaining distillation is carried out of the distillable from the undistillable. The latter, ker distillation residue, flows continuously rk ch the line l off. A special Jung of the liquid occurring at k ge is not required as this is exclusive borrowed in the drain line l can be effected. The distillation in the upper distillation chamber i takes place while the liquid is inevitably guided. For this purpose, a vertical partition m is arranged in i , so that the liquid introduced through the funnel k and entering at ki must flow all around through the distillation space i, while at 11 the distillation residue emerges through the pipe l. The flow path from k1 to L, as well as the built-in heating coil c, are dimensioned so that there is enough time for distillation.

Es ist zweckmäßig, längs des Strömungsweges von k, nach 1i vertikale Leitblechen einzubauen, die ein Mischen der in dauernder Bewegung befindlichen und bei in eintretenden Flüssigkeit mit der bei l austretenden verhindern.It is advisable to install vertical baffles n along the flow path from k to 1i, which prevent the mixing of the liquid that is in constant motion and of the liquid entering in with the liquid exiting at l.

Die Beheizung erfolgt indirekt mit Dampf, der der Heizschlange o in geeigneter Weise zugeführt wird. Der zur Destillation erforderliche direkte Dampf wird durch eine Ringbrause über denganzenUmfang desDestillationsraumes i verteilt. Der Betriebsdruck der oberen Heizschlange o liegt höher als der der unteren Heizschlange c, da die Abdestillation im oberen Flüssigkeitsraum i höhere Temperaturen erfordert. Die innereWand des oberen Flüssigkeitsraumes i ist vorteilhaft mit einer Doppelwand q versehen, die die Wärmestrahlung und die Überhitzung der beim Verdampfen aus dem Flüssigkeitsraum b hochgeschleuderten Flüssigkeit verhütet.The heating takes place indirectly with steam, which the heating coil o in is supplied in a suitable manner. The direct steam required for distillation is distributed over the entire circumference of the distillation room i by a ring shower. The operating pressure of the upper heating coil o is higher than that of the lower heating coil c, since the distillation in the upper liquid space i requires higher temperatures. The inner wall of the upper liquid space i is advantageously with a double wall q provided that the heat radiation and the overheating of when evaporating from the Liquid space b prevented liquid being thrown up.

Es ist auch möglich, den Apparat für halbkontinuierliche und chargenweise Arbeit zu verwenden. Dabei . wird das Absperrorgan r in der Ablaufleitung L gedrosselt oder geschlossen und das Absperrorgan s geöffnet, so daß ein stetiger Kreislauf zwischen oberem Flüssigkeitsraum i und unterem Flüssigkeitsraum b über das Umwälzrohr d und den Zuführungstrichter k eintritt, Im oberen Teil des Apparates ist ein Ab- schneidert eingebaut, welcher die von den abdestillierten Dämpfen des oberen und unteren Flüssigkeitsraumes mitgerissenen Flüssigkeitsteilchen ausscheidet, die darauf z. B. nach dem unteren Flüssigkeitsraum b abfließen.It is also possible to use the apparatus for semi-continuous and batch work. Included . the shut-off element r in the discharge line L is throttled or closed and the shut-off element s is opened, so that a continuous cycle between the upper liquid space i and the lower liquid space b occurs via the circulation pipe d and the feed funnel k . In the upper part of the apparatus there is a cutter built-in, which excretes the liquid particles entrained by the vapors distilled off from the upper and lower liquid space, which on it z. B. flow after the lower liquid space b.

Von den Vorteilen der Erfindung seien die folgenden hervorgehoben: z: Der geringeFlüssigkeitsinhalt im Destillierapparat bedingt, daß das Undestillierbarenur sehr kurze Zeit der Destillationstemperatur ausgesetzt ist.Of the advantages of the invention, the following should be emphasized: z: The small amount of liquid in the still means that what cannot be distilled is only is exposed to the distillation temperature for a very short time.

2. Die besonders günstige Wärmeübertragung durch intensive Bewegung der Flüssigkeit längs der Heizfläche hat zur Folge, daß man mit geringem Temperaturgefälle zwischen Heizfläche und der zu destillierenden Flüssigkeit und entsprechend niedrigen Destillationstemperatur4gn auskommt. 3. Lokale Uberhitzungen der Flüssig@ee. werden vermieden, und es wird eine spezifisch` hohe Verdampfungsleitung bei relativ geringen Apparaturkasten erreicht. 2. The particularly favorable heat transfer through intensive movement of the liquid along the heating surface means that a low temperature gradient between the heating surface and the liquid to be distilled and a correspondingly low distillation temperature can be managed. 3. Local overheating of the liquid @ ee. are avoided and it becomes a specific ' high evaporation line at relatively low Equipment box reached.

Claims

PATRENT RESPONSIBLE: i. Process for the stepwise distillation of high boiling points Liquids, in particular fatty acids, glycerine and the like, characterized in that that in the first stage the distillation with constant circulation and high pumping of the liquid happens by water vapor above the liquid level and that from the high Part of the liquid is constantly branched off and immediately to the second evaporation stage is fed.

2. Device for carrying out the method according to claim i, in which a plurality of liquid spaces are arranged in the same distillation vessel, characterized in that the upper liquid space (i), to which the liquid is removed from the lower liquid space (b) by means of a conveying device (d, e, f, 4 is supplied, is annular and is provided with a vertical partition (sn), so that the liquid entering on one side of the partition flows along the annular space, being distilled and the distillation residue through a pipe (i) on the other side of the Partition wall flows off continuously.

3. Device according to Claim 2 ,, characterized in that along the upper annular liquid space Vertical baffles are built in to allow mixing of the distillable ingredients as a result of the constant movement of the liquid with the undestillable. q .. Device according to claims 2 and 3, characterized by one at the bottom of the still arranged immersion tube (f), in which the lower part of the circulation device (d) is located.