DE928228C

DE928228C - Process for the preparation of colloidal solutions

Info

Publication number: DE928228C
Application number: DED3515D
Authority: DE
Inventors: Harry Dr Kloepfer
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1943-11-02
Filing date: 1943-11-02
Publication date: 1955-05-26

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kolloidalen Lösungen von Oxyden von Metallen oder Metallolden und besteht darin, daß die betreffenden Substanzen in den Aerosolzustand versetzt und die Aerosole anschließend in Flüssigkeiten, wie z.B. Wasser, organische Flüssigkeiten, wie Alkohol, Benzol od. dgl., aufgenommen werden. Die Herstellung der Oxydaerosole ist zum Teil schon bekannt, sie ist auch nicht Gegenstand des Schutzbegehrens. The invention relates to a method for producing colloidal solutions of oxides of metals or metallic golds and consists in that the substances in question are aerosolized and the aerosols then in liquids such as water, organic liquids such as alcohol, Benzene or the like., Are added. The manufacture of the Oxydaerosols is part already known, it is also not the subject of the protection request.

Die Überführung der kolloidal zu lösenden Stoffe in den Aerosolzustand kann in beliebiger Weise je nach der Natur des betreffenden Materials erfolgen. The transfer of the colloidal substances to be dissolved into the aerosol state can be done in any manner depending on the nature of the material concerned.

Für die Gewinnung von kolloidalen Lösungen von Oxyden vc-n Metallen oder Metalloiden verfährt man nach Mteren Vofschlägen derart, daß flüchtige Metall- oder Metalloidverbindungen, insbesondere Halogenide, in gasförmigem Zustand in Gegenwart von brennbaren und/oder unbrennbar,en, vorzugsweise sauerstcfthaltigen Gasen, in einer Flamme zersetzt werden. Dabei werden die flüchtigen Verbindungen zusammen mit brennbaren, insbesondere Wasserstoff enthaltenden oder Wasserstoff bildenden und gegebenenfa,lls sauerstoffhaltigen Gasen der Flamme kontinuierlich bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der im Aerosolzustand anfallenden Oxyde und bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten zugeleitet. Die Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten werden so bemessen und die Flammentempeiratur und die Verweilzeit der zweckmäßig in Gegenwart von Wasserdampf gebildeten festen Oxydteilchen in der Reaktionszone derart aufeinander ahgestimmt, daß uner",vünschte Oberflächenveränderungen, z. B. Rekristallis,ationen an den Oxydteiichen, vermieden werden. Die S.trömungsgeschwindigkeit kann gegebenenfalls so hoch gewählt werden, daß die Umsetzung der Reakbisuskomponenten erst in einem gewissen Abstand von der Brennermündung stattfindet. Weiterhin werden die Reaktionsprodukte rasch aus der Flammenzone entfernt und unter Aufrechterhaltung von Temperaturen oberhalb des Taupunktes der bei der Umsetzung entstandenen leicht kondensierbaren gasför mi gen Reaktionsprodukte abgekühlt. Nach den beschriebenen älteren Verfahren werden die Oxyde als Aerosole gebildet, durch Koagulation in die Aerosolform übergeführt und so abgeschieden bzw. gewonnen.For the extraction of colloidal solutions of oxides vc-n metals or metalloids, one proceeds according to Mteren's proposals in such a way that volatile metal or metalloid compounds, especially halides, in the gaseous state in the presence of flammable and / or non-flammable, s, preferably oxygen-containing gases, in decomposed in a flame. This is where the volatile compounds come together with flammable, in particular hydrogen-containing or hydrogen-forming and, if necessary, oxygen-containing gases of the flame continuously at temperatures below the melting point of the oxides occurring in the aerosol state and at high Flow velocities supplied. The temperatures and flow rates are dimensioned and the flame temperature and the dwell time of the expedient solid oxide particles formed in the presence of water vapor in the reaction zone coordinated in such a way that undesirable surface changes, e.g. Recrystallization on the oxide particles can be avoided. The S. flow rate can optionally be chosen so high that the reaction of the reaction components only takes place at a certain distance from the burner mouth. Continue to be the reaction products are rapidly removed from the flame zone and maintained from temperatures above the dew point of the resulting in the implementation easily condensable gaseous reaction products cooled. According to the described older processes are the oxides formed as aerosols, by coagulation in the Aerosol form transferred and so deposited or obtained.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung zur Herstellung kolloidaler Lösungen von Oxyden von Metallen oder Metalloiden verfährt man nun derart, daß die Abscheidung der aus Verbindungen entsprechender Elemente, insbesondere Halogeniden, durch Zersetzung in der Gasph,ase, vorzugsweise in Gegenwart von brennbaren und/oder unbrennbaren Gasen, gebildeten Oxydaerosole mit Flüs,sigkeiten, z. B. mit Wasser oder organischen flüssigen Medien, wie Alkohol, Benzol od. dgl., vorgenommen wird, die die hochdispersen Stoffe unter Bildung einer kolloidalen Lösung aufzunehmen in der Lage sind, wobei bekanntermaßen die Flüssigkeitsmenge groß gewählt und für eine schnelle Entfernung der Elektrolyte gesorgt werden muß, um unerwünschte Koagulationen zu vermeiden. According to the method of the invention for preparing colloidal solutions of oxides of metals or metalloids one proceeds in such a way that the deposition that of compounds of corresponding elements, in particular halides, by decomposition in the gas phase, preferably in the presence of combustible and / or non-combustible Gases, formed oxydaerosols with liquids, liquids such. B. with water or organic liquid media, such as alcohol, benzene or the like., Is made that the highly dispersed Substances are able to take up with the formation of a colloidal solution, whereby as is known, the amount of liquid chosen to be large and for rapid removal the electrolyte must be taken care of in order to avoid undesired coagulation.

Nach einer besonders vorteilhaften Arbeitsweise kann das erhaltene Sol durch Zusatz von entsprechenden Schutzstoffen stabilisiert werden. According to a particularly advantageous procedure, the obtained Sol can be stabilized by adding appropriate protective substances.

Solche Schutzkolloide können im voraus der Aufnahmeflüssigkeit beigegeben, aber auch noch nach dem Abscheiden der Aerosole zur Anwendung gebracht werden.Such protective colloids can be added to the receiving liquid in advance, but can also be used after the aerosols have been separated off.

Die Durchführung des Verfahrens der vorliegen den Erfindung kann in mannigfacher Weise erfolgen; beispielsweise kann die bei der Zersetzung von Siliziumtetrachlorid, wie oben bleschrilehen, sich bildende Flamme unmittelbar auf die Oberfläche d,er Aufnahmeflüssigkeit geleitet werden. Man kann eine solche Flamme jedoch auch in einemgeschlolsseneu System nach unten brennen lassen und die Verbrennungsprodukte der Flamme mit Wasser, einer Salzlösung oder einer anderen Flüssigkeit besprühen. Die dabei sich sammelnden Flüssigkeitsteilchen gelangen direkt mit dem feindispersen Stoff beladen als kolloidale Lösung in den Sammelraum der Apparatur, aus dem die Lösung abgezogen werden kann. Carrying out the method of the present invention can take place in a variety of ways; for example, the decomposition of silicon tetrachloride, as above bleschrilehen, forming flame directly on the surface d, er Receiving liquid are conducted. Such a flame can also be used in a closed system to burn down and the products of combustion Spray the flame with water, a saline solution, or other liquid. The liquid particles that collect in the process go directly with the finely dispersed one Substance loaded as a colloidal solution in the collecting space of the apparatus from which the Solution can be withdrawn.

Bei dem Verfahren kann die Einwirkung der Aufnahmeflüssigkeit derart erfolgen, daß dabei gleichzeitig eine abschreckende Wirkung auf die Flammenprodukte ausgeübt wird. Dies kann z. B. dann geschehen, wenn die Flamme direkt auf eine Oberfläche der gegebenenfalls Schutzkolloide enthaltenden Flüssigkeit brennt. In manchen Fällen empfiehlt es sich aber, die Flammenprodukte erst unterhalb der in Richtung nach unten brennenden Flammen mit der Sammelflüssigkeit zusammenzuhf ingen. In the process, the action of the receiving liquid can be such take place that at the same time a deterrent effect on the flame products is exercised. This can e.g. B. happens when the flame hits a surface the liquid, which may contain protective colloids, burns. In some cases but it is recommended that the flame products only below the in the direction to to merge flames burning below with the bulk liquid.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Er Erfindung kann man auch so verfahren, daß man hydrolisierbare Halogenverbindungen, wie z. B. According to a further embodiment of the invention, one can also proceed so that one hydrolyzable halogen compounds such. B.

Siliziumtetrachlorid, bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von Wasserdampf hydrolytisch zersetzt und die hierbei erhaltenen Zersetzungsprodukte erfindungsgemäß, gegebenenfalls unter nachträglicher Zufügung weiterer Mengen flüssigen Wassers, kondensiert. An Stelle von Wasser kann man erfindungsgemäß auch wasserhaltige Flüssigkeiten verwenden, wie z. B. wäßrige Lösungen von Kochsalz, Chlorcalcium, Chiorammomum u. dgl. Mitunter empfiehlt es sich, dem Wasser geringe Mengen von alkalisch wirkenden Stoffen zuzusetzen, um in der Lösung günstige p-Werte aufrechterhalten zu können. Silicon tetrachloride, at an elevated temperature in the presence of water vapor hydrolytically decomposed and the decomposition products obtained in this way according to the invention, possibly with subsequent addition of further amounts of liquid water, condensed. According to the invention, water-containing liquids can also be used instead of water use such as B. aqueous solutions of table salt, calcium chloride, Chiorammomum u. Like. Sometimes it is advisable to add small amounts of alkaline substances to the water Adding substances in order to be able to maintain favorable p-values in the solution.

Die erfindungsgemäß hergestellten Sole lassen sich, falls erforderlich, durch Zugabe von Koagulationsrnitteln in die entsprechenden Gele überführen. The sols prepared according to the invention can, if necessary, transfer into the appropriate gels by adding coagulation agents.

PATENTANS.PRtJCHE: I. Verfahren zur Herstellung kolloidaler Lösungen~von Oxyden von Metallen und Metalloiden, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen entsprechender Elemente, insbesondere Halogenide, durch Zersetzung, in der Gasphase, vorzugsweise in Gegenwart von brennbaren und/oder unbrennbaren Gasen, in Oxydaerosde übergeführt und die Aerosole dann in anorganischen oder organischen Flüssigkeiten, vorzugsweise in Wasser, aufgenommen werden. PATENT ANS.PRtJCHE: I. Process for the preparation of colloidal solutions of Oxides of metals and metalloids, characterized in that compounds of the corresponding Elements, especially halides, by decomposition, in the gas phase, preferably in the presence of flammable and / or non-flammable gases, converted into Oxydaerosde and then the aerosols in inorganic or organic liquids, preferably in water.

Claims

2. A method for the preparation of colloidal solutions according to claim I, characterized in that protective colloids are added to the absorbing liquid.

3. A method for producing colloidal solutions according to claim 1, characterized in that the absorbing liquid has coagulating substances be admitted.

Cited publications: German patent specification No. 408 115; magazine for inorganic chemistry, 1926, vol. I52, pp. I75 and 178.