DE1045995B - Process for the production of the purest silicon - Google Patents

Process for the production of the purest silicon

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DE1045995B
DE1045995B DES36927A DES0036927A DE1045995B DE 1045995 B DE1045995 B DE 1045995B DE S36927 A DES36927 A DE S36927A DE S0036927 A DES0036927 A DE S0036927A DE 1045995 B DE1045995 B DE 1045995B
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silicon
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DES36927A
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Dr Paul Ludwig Guenther
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Siemens AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, vorzugsweise für Halbleiterzwecke, durch thermischeZusammensetzung der Siliciumverbindung, die durch Kristallisieren und/oder Destillieren sehr rein darstellbar ist.Process for the production of the purest silicon The invention relates on a process for the production of the purest silicon, preferably for semiconductor purposes, by thermal composition of the silicon compound, which occurs through crystallization and / or distillation can be represented in a very pure manner.

Es ist bereits bekannt, als Ausgangsmaterial eine Verbindung zu benutzen, die einerseits durch Kristallisieren und/oder Destillieren sehr rein darstellbar ist und andererseits durch thermische Zersetzung bei Temperaturen, die wesentlich unterhalb des Schmelzpunktes des Siliciums liegen, dieses kristallin abzuscheiden. Dabei ist in erster Linie als Ausgangsverbindung ein höheres Siliciumhalogenid oder ein Gemisch höherer Siliciumhalogenide, vorzugsweise Siliciumhexachlorid, zu benutzen vorgesehen, wobei als günstige thermische Zersetzungstemperaturen solche bei etwa 800° C oder im Temperaturintervall zwischen 800° C und 1000° C angesehen werden.It is already known to use a compound as a starting material which, on the one hand, can be presented in a very pure form by crystallization and / or distillation and on the other hand by thermal decomposition at temperatures that are essential lie below the melting point of silicon to deposit it in crystalline form. The starting compound is primarily a higher silicon halide or a mixture of higher silicon halides, preferably silicon hexachloride, to use provided, with favorable thermal decomposition temperatures at about 800 ° C or in the temperature range between 800 ° C and 1000 ° C.

Inzwischen ist nun auf Grund der der Erfindung zugrunde liegenden Versuche und theoretischer Vorstellungen die Erkenntnis gewonnen worden, daß beispielsweise Siliciumhexachlorid beiTemperaturen von ungefähr 800° C ab instabil wird und daß die Instabilität sich mit Erhöhung der Temperatur vergrößert; während im Gegensatz hierzu in der Literatur, z. B. in dem Lehrbuch über anorganische Chemie von Remy, angegeben wird, Siliciumhexachlorid sei bei tiefen Temperaturen metastabil und zerfalle bei diesen niedrigen Temperaturen nur deshalb nicht, weil die Reaktionsgeschwindigkeiten zu langsam seien; es würde jedoch bei höheren Temperaturen bei etwa 1000' C stabil.In the meantime, based on the experiments and theoretical ideas on which the invention is based, the knowledge has been gained that, for example, silicon hexachloride becomes unstable at temperatures of approximately 800 ° C. and that the instability increases with an increase in temperature; while in contrast to this in the literature, e.g. B. in the textbook on inorganic chemistry by Remy, it is stated that silicon hexachloride is metastable at low temperatures and does not decompose at these low temperatures only because the reaction rates are too slow; however, it would be stable at higher temperatures around 1000 ° C.

Erfindungsgemäß wird auf Grund der gewonnenen 1?rlzenntnis die Zersetzung bei Temperaturen über dein Schmelzpunkt des Siliciums durchgeführt und (las in flüssiger Form abgeschiedene reine Silicium in Form eines Stabes gewonnen, in dem man das in Gestalt von Tröpfchen von einer Fläche aufgefangene und von der Fläche herabtropfende Silicium mittels eines sich nach Maßgabe der Menge des abtropfenden Siliciums kontinuierlich senkenden Tropfenfängers auffängt und dabei abkühlt. Es werden dabei also Temperaturen, die oberhalb der Schmelztemperatur des Siliciums, beispielsweise bei oder oberhalb 1400° C, liegen, benutzt, und das sich in flüssiger Form abscheidende Silicium wird an hierzu vorgesehenen geeigneten Flächen, beispielsweise an einem Stab, einer trichterförmigen Vorrichtung, einer schiefen Ebene, die gegebenenfalls Teil der Wandung des Reaktionsgefäßes od. dgl. sein kann, zum Abtropfen gebracht wid evtl. in einem innerhalb oder unterhalb des Reaktionsgefäßes aufgestellten Behältnis aufgefangen, vergleiche Zeichnung.According to the invention, the decomposition takes place on the basis of the knowledge obtained carried out at temperatures above the melting point of silicon and (read in liquid Form of deposited pure silicon obtained in the form of a rod, in which one the collected in the form of droplets from a surface and dripping down from the surface Silicon by means of a continuously depending on the amount of the dripping silicon the lowering drip catcher and cools down in the process. So there are temperatures those above the melting temperature of silicon, for example at or above 1400 ° C, are used, and the silicon, which is deposited in liquid form, is used on suitable surfaces provided for this purpose, for example on a rod, a funnel-shaped one Device, an inclined plane, which may be part of the wall of the reaction vessel Od. The like. Can be brought to drip off wid possibly in an inside or below the container set up in the reaction vessel, see drawing.

Gemäß einer besonderen Ausbildung des Erfindungsgedankens dienen als Ausgangsstoffe reine, höhere Siliciumhalogenide, insbesondere Siliciumhexachlorid.According to a special embodiment of the inventive concept serve as Starting materials pure, higher silicon halides, especially silicon hexachloride.

Die Wände, an denen sich das Silicium in flüssiger Form abscheidet und eventuell auch das Sammelbehältnis, bestehen gemäß einer Weiterbildung der Erfindung aus solchen Stoffen, die bei derart hohen Temperaturen von Silicium nicht angreifbar sind. Als geeigneter Stoff empfiehlt sich hierzu beispielsweise Siliciumcarbid, aus dein unter Umständen die Wandung des Reaktionsgefäßes ganz oder teilweise besteht. Es genügt im übrigen, wenn die Innenfläche der Wandung bzw. die Oberfläche auf der die Kondensation erfolgt, mit Siliciumcarbid überzogen ist. Die Herstellung der Siliciumcarbidschicht kann in der Weise erfolgen, daß eine Kohleschicht als Kondensationsfläche benutzt wird und durch Silicium, gegebenenfalls durch die erste Phase des Reaktionsprozesses selbst, in Siliciunicarbid bis zu einer gewissen Schichttiefe umgewandelt wird.The walls on which the silicon is deposited in liquid form and possibly also the collecting container, exist according to a further development of the invention from substances that cannot be attacked by silicon at such high temperatures are. For example, silicon carbide is recommended as a suitable substance, The wall of the reaction vessel may be wholly or partially made of. It is also sufficient if the inner surface of the wall or the surface on the the condensation takes place, is coated with silicon carbide. The manufacture of the Silicon carbide layer can be made in such a way that a carbon layer acts as a condensation surface is used and by silicon, optionally by the first phase of the reaction process itself, is converted into silicon carbide up to a certain layer depth.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von reinstem Silicium, vorzugsweise für Halbleiterzwecke, durch thermische Zersetzung einer Siliciumverbindung, welche durch Kristallisieren und/oder Destillieren sehr rein darstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung bei Temperaturen über dem Schmelzpunkt des Siliciums durchgeführt und das in flüssiger Form abgeschiedene reine Silicium in Form eines Stabes gewonnen wird, indem man das in Gestalt von Tröpfchen von einer Fläche aufgefangene und von der Fläche herabtropfende Silicium mittels eines sieh nach Maßgabe der Menge des abtropfenden Siliciums kontinuierlich senkenden Tropfenfängers auffängt und dabei abkühlt. PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of the purest silicon, preferably for semiconductor purposes, by thermal decomposition of a silicon compound, which can be represented very pure by crystallization and / or distillation, characterized in that the decomposition is carried out at temperatures above the melting point of silicon and that in pure silicon deposited in liquid form is obtained in the form of a rod by catching the silicon that has been collected in the form of droplets from a surface and dripping down from the surface by means of a drip catcher that continuously decreases in accordance with the amount of the dripping silicon and cooling it. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoff reine, höhere Siliciumhalogenide, insbesondere Siliciumhexachlorid, dienen. 2. The method according to claim 1, characterized in that the starting material pure, higher silicon halides, especially silicon hexachloride, are used. 3. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche, an der sich die Siliciumtropfen abscheiden, aus einem aus Siliciumcarbid besteht. 3. Arrangement for carrying out the method according to claim 1 or 2, characterized in that that the surface on which the silicon droplets are deposited is made of silicon carbide consists. 4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumcarbidschicht aus einer Kohleschicht erzeugt ist, die von Silicium, gegebenenfalls in einer ersten Phase des Reaktionsprozesses, selbst in Carbid umgewandelt ist. 4. Arrangement according to claim 3, characterized in that the silicon carbide layer is produced from a carbon layer, that of silicon, optionally in a first Phase of the reaction process, itself is converted into carbide. 5. Anordnung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daB die zum Auffangen der Siliciumtropfen dienende Fläche einen Teil der Wandung des Reaktionsgefäßes bildet. In Betracht gezogene Druckschriften: Zeitschrift für anorganische Chemie, Bd. 265, S. 193 bis 194; Fritz E p h r a i m, »Anorganische Chemie«, 2. und 3. Auflage, 1923, S. 618 bis 619; K. A. und T -T. R. H o f m a n n, »Anorganische Chemie«, 13. Auflage, 1949, S. 346.5. Arrangement according to Claim 3 or 4, characterized in that the one for collecting the silicon droplets serving surface forms part of the wall of the reaction vessel. Into consideration Extracted publications: Journal of Inorganic Chemistry, Vol. 265, pp. 193 bis 194; Fritz E p h r a i m, "Inorganic Chemistry", 2nd and 3rd edition, 1923, p. 618 to 619; K. A. and T -T. R. Hofmann, "Inorganic Chemistry", 13th edition, 1949, P. 346.
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