DE893496C

DE893496C - Process for the production of highly dispersed silica

Info

Publication number: DE893496C
Application number: DED3519D
Authority: DE
Inventors: Harry Dr Kloepfer
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1943-07-14
Filing date: 1943-07-14
Publication date: 1953-10-15

Description

Verfahren zur Herstellung hochdisperser Kieselsäure Die Erfindung Ibetrifft Maßna#hmen zur teel-iniologischen Weiterbildung von Verfahren zur Herstellung von feinstverteilter hochaktiver Kieselsäure, die 4en Gegenst#and von älteren Vorschlägen bilden und eine weitere Verbesserung der Eigenschaften durch gesteuerte Veränderung Ader Teilchengröße beinhalten.Process for the preparation of highly disperse silica. The invention I concerns measures for the tea-iniological further training of manufacturing processes of finely divided highly active silica, the 4th item from older proposals form and a further improvement of the properties through controlled change Or include particle size.

Nach älteren Vorschlägen erfotIgt die Herstellung von feinverteilten Metall- bzw. Metalloidoxyden, unter anderem auch von Siliciumdioxyd, durch kontinuierliche Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen in gasförmigem Zustand in Gegenwart von brennbaren und/oder unbrennbaren, vorzugsweise von sauerstoff)haltiggen Gasen in einer Flamme. Dabei werden die flüchtigen Verbindungen, in vorliegendem Fall z. B. Siliciumtetrachlorid, zusammen mit brennbaren, insbesondere Wasserstoff enthaltenden oder Wasserstoff bildenden und gegebenenfalls sauerstoffhaltigen Gasen der Flaimme kontinuierlich über Brenner bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der Kieselsäure und mit horhen Strömungsgeschwindigkeiten zugeleitet. Die Temperaturen und die Strömungsgeschwindigkeiten werden so bemessen und die Flammeent-emperatur und die Verweilz-eit der zweckmäßig in Gegenwart von Wasserdampf gebilideten festen Oxydteilchen in der Reaktionszone derart aufeinander abgestimmt, daß unerwünschte Oberflächenveränderung,en, z. B. Rekristallisationen an den Oxydteilchen, vermieden werden. Die Strömungsgeschwindigkeit kann gegebenenfalls so hoch gewählt werden, daß die Umsetzung der Reaktionskomponenten erst in einem gewissen Abstand von der Brennermündung stattfindet. Weiterhin werden die Reaktionsprodukte rasch aus der Flammenzone entfernt und unter Aufrechterhaltung von Temperaturen oberhalb des Taupunktes der bei der Umsetzung entstandenen, leicht kondensierbaren gasförmigen Reaktionsprodulkte abgekühlt. Nach den erwähnten älteren Vorschlägen werden die Oxyde, also z. B. Kieselsäurt, als Aerosole gebildet, durch KoaguJation in die Aerogelforrn übergefährt und so abgeschieden bzw. gewonnen. Die Abscheidung dieser Oxyde 'kann in an sich bekannten Vorrichtungen, wie Filtern, Zyklonen oder elektrischen Abscheidern, z. B. nach dem Cottrell-Verfahren, oder auch an gekühlten, gegebenenfalls bewegten Flüchen, vorteilhaft an Walzen, erfC1gen, wobei dann zweckmäßig durch geei,-neteAbstreifvorri.c,htung" dafür So-rge getragen wird,daß die einmad abgeschiedenen Oxydteilchen vor erneuter Einwirkung der Flamine geschützt werden.According to older proposals, the production of finely divided Metal or metalloid oxides, including silicon dioxide, by continuous Decomposition of volatile metal or metalloid compounds in a gaseous state in the presence of combustible and / or non-combustible, preferably oxygen) containing Gases in a flame. In doing so, the volatile compounds, in the present Case z. B. silicon tetrachloride, together with flammable, especially hydrogen containing or hydrogen-forming and optionally oxygen-containing gases the flaimme continuously over burners at temperatures below the melting point the silica and fed at high flow rates. The temperatures and the flow velocities are measured and the flame ent-emperatur and the dwell time of the solids expediently formed in the presence of water vapor Oxide particles in the reaction zone matched to one another in such a way that undesired Surface change, s, e.g. B. Recrystallizations on the oxide particles avoided will. The flow rate can optionally be chosen so high that that the implementation of the reaction components only in a certain Distance from the burner mouth takes place. Furthermore, the reaction products rapidly removed from the flame zone and while maintaining temperatures above the dew point of the easily condensable formed during the implementation gaseous reaction products cooled. According to the older proposals mentioned the oxides, so z. B. Silicic acid, formed as aerosols, by coagulation transferred into the airgel form and thus deposited or obtained. The deposition this Oxyde 'can be in known devices, such as filters, or cyclones electrical separators, e.g. B. according to the Cottrell process, or also on cooled, possibly moving curses, advantageously on rollers, in which case it is expedient by suitable stripping equipment, so-rge is worn that the unmarried deposited oxide particles are protected from renewed exposure to the flamines.

Es hat sich nun gezeigt, daß die Teilchengröße der nach den verschiedenen Verfahren gewonnenen hochdispersen Kieselsä * ure wesentlich von der Beladung des jeweilig verwendeten Traggases mit Siliciumhalogeniddampf abhängt, wobei mit der Veränderung der Teilchengröße auch. die- Eigenschaften -der als Aerogel gewonnenen Kieselsäure schwanken. Es wurde nun gefunden, daß Kieselsäure mit verbesserten Eigenschaften, beispielsweise hinsichtlich der Aktivität, erhalten wird, wenn man je Kubikmeter Traggas eine Beladung von weniger als 2500-, vorzugsweise weniger als el 2ooo g' an Siliciumhalogemd aufrechterhält. je geringer die Beladung des Traggases ist, um so feiner fall-en die Oxydteilchen an. Aus wirtschaftlichen Gründen wird man im Interesse eines guten Durchsatzes mit der Beladung nicht zu tief, z. B. nicht unter 5oo. g/cbm, hinuntergehen. Erfindungsgemäß werden sehr gute Ergebnisse erhalten, wenn eine Traggasbeladung von etwa iooo,g Siliciumhalogenid je Kubikmeter gewählt wird. Wird die Beladung des Traggases dagegen auf mehr als 250CK9 Silicium-hälogenid gesteigert, so tritt eine stärkere Vergröberung der Teilchen. ein, wobei die Aktivität und auch die sonstigen wertvollen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Kieselsäure, beispielsweise ihre Fähigkeit, Flüssigkeiten zu verdicken, relativ rasch abnehmen. - Als Traggag im Sinne der vorliegenden Erfindung, gelten alle brennbaren oder nichtbrennbaren Gase mit Ausnahme -des Siliciumhalogeniddampfes, also etwa Wasserstoff, Methan, Ltuchtgas, Wassergas, Kokereigas und andere, gegebenenfalls zusammen mit Sauerstoff.It has now been found that the particle size of the obtained by the various processes fumed Kieselsä * ure significantly from the loading of the carrier gas used in each case depends with Siliciumhalogeniddampf, wherein with the change of the particle size. the properties of the silica obtained as an airgel vary. It has now been found that silica with improved properties, for example in terms of activity, is obtained if a load of less than 2500, preferably less than el 2,000 g ' of silicon halide is maintained per cubic meter of carrier gas. the lower the load on the carrier gas, the finer the oxide particles. For economic reasons, in the interest of a good throughput, the load is not too deep, e.g. B. not below 5oo. g / cbm, go down. According to the invention, very good results are obtained if a carrier gas loading of about 100 g silicon halide per cubic meter is selected. If, on the other hand, the loading of the carrier gas is increased to more than 250CK9 silicon-halide, the particles become more coarse. a, the activity and also the other valuable properties of the silica prepared according to the invention, for example its ability to thicken liquids, decrease relatively quickly. - As Traggag in the sense of the present invention, all flammable or non-flammable gases with the exception of silicon halide vapor, so about hydrogen, methane, air gas, water gas, coke oven gas and others, optionally together with oxygen.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of highly dispersed silica by combustion of flammable and / or non-flammable, preferably oxygen-containing, gases loaded with silicon halide, eniddam, characterized in that the loading of the carrier gas with silicon halide is less than 2.5oo , preferably less than 2ooo.g , e.g. B. is about 100 g / cl) rn.