DE878342C - Process for the production of finely divided oxides of metals or metalloids - Google Patents

Process for the production of finely divided oxides of metals or metalloids

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DE878342C
DE878342C DED3518D DED0003518D DE878342C DE 878342 C DE878342 C DE 878342C DE D3518 D DED3518 D DE D3518D DE D0003518 D DED0003518 D DE D0003518D DE 878342 C DE878342 C DE 878342C
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DE
Germany
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finely divided
metals
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metalloids
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DED3518D
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Harry Dr Kloepfer
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
    • C01B13/22Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides

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Description

Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden von Metallen oder Metalloiden Die vorliegende Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur Herstellung feinverteilter Oxyde von Metallen oder Metalloiden mit besonders vorteilhaften Eigenschaften durch thermische Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen, insbesondere von Halogeniden, wobei die Bildung und Abscheidung der gewonnenen Oxyde in Apparaturen aus Unedelmetallen vorgenommen wird.Process for the production of finely divided oxides of metals or Metalloids The present invention includes a method of making finely divided Oxides of metals or metalloids with particularly advantageous properties thermal decomposition of volatile metal or metalloid compounds, in particular of halides, with the formation and deposition of the oxides obtained in apparatus is made from base metals.

Die Herstellung von feinverteilten Oxyden von :Metallen und Metalloiden erfolgt nach älteren Vorschlägen durch kontinuierliche Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen in gasförmigem Zustand in Gegenwart von brennbaren und;@oder unbrennbaren, vorzugsweise von sauerstoffhaltigen Gasen in einer Flamme, wobei die flüchtigen Verbindungen, vorteilhaft Halogenid, zusammen mit brennbaren, insbesondere Wasserstoff enthaltenden oder Wasserstoff bildenden und gegebenenfalls sauerstoffhaltigen Gasen der Flamme kontinuierlich über Brenner bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der feinverteilten Oxyde und hohen Strömungsgeschwindigkeiten zugeleitet werden. Die Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten werden dabei so bemessen und die Flammentemperatur und die Verweilzeit der zweckmäßig in Gegenwart von Wasserdampf gebildeten festen Oxydteilchen in der Reaktionszone vorteilhaft derart aufeinander abgestimmt, daß unerwünschte Oberflächenveränderungen, z. B. Rekristallisationen, an den gebildeten Teilchen vermieden werden. Die Strömungsgeschwindigkeit kann gegebenenfalls so hoch gewählt werden, daß die Umsetzung der Reaktionskomponenten erst in einem gewissen Abstand von der Brennermündung stattfindet. Weiterhin werden bei dieser Arbeitsweise die Reaktionsprodukte rasch aus der Flammenzone entfernt und unter Aufrechterhaltung von Temperaturen oberhalb des Taupunktes der bei der Umsetzung entstehenden leicht kondensierbaren gasförmigen Reaktionsprodukte abgekühlt. Nach den erwähnten älteren Vorschlägen werden also die Oxyde als Aerosole gebildet, durch Koagulation in die Aerogelform übergeführt und so abgeschieden bzw. gewonnen. Die Abscheidung dieser Oxyde kann in an sich bekannten Vorrichtungen, wie Filtern, Zyklonen öder elektrischen Abscheidern, z. B. nach dem Cottrell-Verfahren oder auch an gekühlten, gegebenenfalls bewegten Flächen, vorteilhaft an Walzen, erfolgen, wobei dann zweckmäßig durch geeignete Abstreifvorrichtungen dafür Sorge getragen wird, daß die einmal abgeschiedenen Oxydteilchen vor erneuter Einwirkung der Flamme geschützt werden.The production of finely divided oxides of: metals and metalloids takes place according to older proposals by continuous decomposition of volatile Metal or metalloid compounds in a gaseous state in the presence of combustible ones and; @or non-flammable, preferably oxygen-containing gases in a flame, where the volatile compounds, advantageously halide, together with flammable, in particular hydrogen-containing or hydrogen-forming and optionally Oxygen-containing gases of the flame continuously over burner at temperatures below the melting point of the finely divided oxides and high flow velocities be forwarded. The temperatures and flow rates are thereby so dimensioned and the flame temperature and the residence time of the appropriate in the presence Solid oxide particles formed by water vapor in the Reaction zone advantageously coordinated in such a way that undesired surface changes, z. B. recrystallizations, can be avoided on the particles formed. The flow rate can optionally be chosen so high that the conversion of the reaction components only takes place at a certain distance from the burner mouth. Continue to be in this procedure, the reaction products are quickly removed from the flame zone and while maintaining temperatures above the dew point of the Reaction formed easily condensable gaseous reaction products cooled. According to the older proposals mentioned, the oxides are formed as aerosols, converted into the airgel form by coagulation and thus deposited or obtained. The deposition of these oxides can be carried out in devices known per se, such as filters, Cyclones or electrical separators, e.g. B. according to the Cottrell process or else take place on cooled, possibly moving surfaces, advantageously on rollers, in this case it is appropriate to take care of this by means of suitable stripping devices is that the once deposited oxide particles before renewed exposure to the flame to be protected.

Sofern als Ausgangsstoffe für die Herstellung feinverteilter Oxyde nach den verschiedenen Verfahren Halogenide, beispielsweise Siliciumtetrachlorid, verwendet werden, bilden sich neben den feinverteilten Oxyden als Reaktionsprodukte Halogene bzw. Halogen-Wasserstoffsäuren, die insbesondere bei erhöhter Temperatur gegen metallische Werkstoffe außerordentlich aggressiv sind. Daher war man bisher der Ansicht, daß für die Durchführung solcher Reaktionen nur Apparaturen aus keramischem Material oder solche aus Edelmetallen bzw. korrosionsfesten Stählen Verwendung finden könnten. Überraschenderweise hat es sich jedoch gezeigt, daß man auf d-e Benutzung derartiger mechanisch empfindlicher oder kostspieliger Werkstoffe nicht angewiesen ist, sondern daß bei der Herstellung von feinverteilten Oxyden durch thermische Zersetzung entsprechender Metall- oder Metalloid-Halogenide auch in Gegenwart von Wasserdampf unedle Metalle alsBaustoffe für die Apparaturen zur Durchführung des Verfahrens herangezogen werden können, wenn die Reaktionsprodukte auf Temperaturen oberhalb des Taupunktes des Wassers bzw. der Salzsäure gehalten werden. Eine derartige Apparatur kann beispielsweise aus Eisen oder Eisenlegierungen, Zink oder Zinklegierungen, besonders vorteilhaft jedoch aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen oder auch anderen Unedehnetallen bzw. deren Legierungen bestehen, ohne daß im kontinuierlichen Betrieb auf die Dauer Korrosionserscheinungen auftreten.If used as starting materials for the production of finely divided oxides according to the various processes halides, for example silicon tetrachloride, are used, form in addition to the finely divided oxides as reaction products Halogens or halogen hydrogen acids, especially at elevated temperatures are extremely aggressive towards metallic materials. So you have been so far of the opinion that for the implementation of such reactions only apparatus made of ceramic Material or those made of precious metals or corrosion-resistant steels are used could. Surprisingly, however, it has been shown that you can use d-e such mechanically sensitive or expensive materials are not required is, but that in the production of finely divided oxides by thermal Corresponding metal or metalloid halides decompose even in the presence of Steam base metals as building materials for the apparatus for carrying out the Process can be used when the reaction products at temperatures be kept above the dew point of the water or hydrochloric acid. Such a one Apparatus can, for example, be made of iron or iron alloys, zinc or zinc alloys, particularly advantageously, however, made of aluminum or aluminum alloys or others Unexpanded metals or their alloys exist without being in continuous operation in the long run signs of corrosion occur.

Erfindungsgemäß kann nicht nur die Reaktion selbst, sondern auch die Sammlung der feinverteilten Metall- bzw. Metalloidoxyde, also ihre Abscheidung und Gewinnung, ebenso wie die Abtrennung der Halogene, Halogenwasserstoffe und/oder Wasserdampf enthaltenden Gemische in aus Unedelmetallen bestehenden Vorrichtungen durchgeführt werden, wenn die obenerwähnten Temperaturbedingungen eingehalten werden, d. h. oberhalb des Taupunktes der leicht kondensierbaren gasförmigen Reaktionsprodukte gearbeitet wird. Demgemäß können auch die gekühlten, gegebenenfalls bewegten Flächen, z. B. die Walzen, die der Abscheidung der feinverteilten Oxyde aus der Flamme dienen, aus Unedehnetallen bzw. Unedelmetallegierungen, vorzugsweise aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, bestehen.According to the invention, not only the reaction itself, but also the Collection of the finely divided metal or metalloid oxides, so their deposition and Extraction, as well as the separation of halogens, hydrogen halides and / or Mixtures containing water vapor in devices made of base metals be carried out if the above-mentioned temperature conditions are observed, d. H. above the dew point of the easily condensable gaseous reaction products is being worked on. Accordingly, the cooled, possibly moving surfaces, z. B. the rollers that are used to separate the finely divided oxides from the flame, of base metals or base metal alloys, preferably aluminum or Aluminum alloys.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung feinverteilter Oxyde durch thermische Spaltung von Metall- bzw. Metalloid-Halogeniden in gasförmigem Zustand in Gegenwart von Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung oberhalb des Taupunktes des Wassers bzw. der Halogen-Wasserstoffsäure, vorzugsweise Salzsäure, in Unedelmetallapparaturen durchgeführt wird. PATENT CLAIMS: e.g. Process for the production of finely divided oxides by thermal cleavage of metal or metalloid halides in gaseous form State in the presence of steam, characterized in that the reaction above the dew point of the water or the halogenated hydrochloric acid, preferably Hydrochloric acid, is carried out in base metal equipment. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammlung der hergestellten feinverteilten Metall- bzw. Metalloidoxyde vorzugsweise in Unedelmetallapparaturen durchgeführt wird. 2. The method according to claim z, characterized in that the collection of the finely divided metal produced or metalloid oxides is preferably carried out in base metal apparatus. 3. Verfahren nach Anspruch z und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Unedelmetallapparaturen aus Eisen bzw. Aluminium oder aus deren Legierungen verwendet werden.3. Method according to claims z and 2, characterized in that base metal apparatus made of iron or aluminum or their alloys can be used.
DED3518D 1943-07-14 1943-07-14 Process for the production of finely divided oxides of metals or metalloids Expired DE878342C (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3269912A (en) * 1963-04-08 1966-08-30 Boehringer & Soehne Gmbh Aluminum oxide depot vaccines

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US3269912A (en) * 1963-04-08 1966-08-30 Boehringer & Soehne Gmbh Aluminum oxide depot vaccines

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