DE919710C - Process for the production of hydrogen peroxide - Google Patents
Process for the production of hydrogen peroxideInfo
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- C01B15/03—Preparation from inorganic peroxy compounds, e.g. from peroxysulfates
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Description
Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd Es ist bekannt, Wasserstoffsuperoxyd durch Vakuumdestillation von H2 02 in der Wärme abspaltenden Verbindungen in fallenden Rohren zu erzeugen. Dabei können die während der Destillation entstehenden Wasserstoffsuperoxyddämpfe am unteren Ende (Gleichstrom), am oberen Ende (Gegenstrom) oder oben und unten gleichzeitig abgenommen werden. Man gelangt auf diese Weise zu Dämpfen, die nur 2 bis 3 °/o Wasserstoffsuperoxyd neben Wasser enthalten.Process for the production of hydrogen peroxide It is known Hydrogen peroxide is split off by vacuum distillation of H2 02 in the heat Create connections in falling pipes. This can be done during the distillation resulting hydrogen peroxide vapors at the lower end (direct current), at the upper end At the end (countercurrent) or at the top and bottom at the same time. One arrives in this way to vapors containing only 2 to 3 per cent. hydrogen peroxide besides water contain.
Untersuchungen des Verdampfungsvorganges längs des Destillationsrohres haben ergeben, daß Persulfatlösungen anfänglich in der Hauptsache Wasserdampf abgeben, ehe durch Fortschreiten des Verseifungsvorganges nennenswerte Mengen von Wasserstoffsuperoxyd gebildet werden.Investigations of the evaporation process along the distillation pipe have shown that persulfate solutions initially give off mainly water vapor, before the progress of the saponification process significant quantities of hydrogen peroxide are formed.
Diese Tatsache läßt sich in wertvoller Weise ausnutzen, um auf einfachem Wege zu hochkonzentrierten Wasserstoffsuperoxyddämpfen zu gelangen. Verwendet man nämlich ein Destillationsrohr, bei dem die Dämpfe oben und unten abgenommen werden können, so gelingt die gesonderte Abtrennung des in der ersten Phase der Destillation verdampfenden Wassers dadurch, daß man das Druckmaximum längs der Achse des Destillationsrohres an eine Stelle verlegt, an der praktisch noch kein Wasserstoffsuperoxyd abdestilliert oder doch nur so wenig entsteht, daß man die Menge verwerfen kann. In einem solchen System müssen gezwungenermaßen reiner Wasserdampf nach oben und H202 Dämpfe nach unten strömen.This fact can be exploited in valuable ways to simplify matters Ways to get to highly concentrated hydrogen peroxide vapors. If you use namely a distillation tube, from which the vapors are removed from above and below can, the separate separation of the succeeds in the first phase of the distillation evaporating water by the fact that the pressure maximum along the axis of the distillation tube Relocated to a place where practically no hydrogen peroxide has distilled off or at least so little arises that the multitude can be discarded. In such a System must necessarily have pure water vapor upwards and H202 vapors downstream pour down.
Das Wesen der vorliegenden Erfindung läßt sich beispielsweise am besten an Hand der Zeichnung darstellen.For example, the essence of the present invention can best be understood represent on the basis of the drawing.
Durch das Destillationsrohr i, das von außen beheizt wird, fließt von oben nach unten in dünner Schicht z. B. eine Lösung von Ammoniumpersulfat. Wird nun nur bei 6 abgesaugt, so gelangen alle Dämpfe gemeinsam zur Kondensation. Die Konzentration an Wasserstoffsuperoxyd beträgt dabei etwa 2,5%. Die Rückstandslösung läuft bei 3 ab und wird z. B. in einem anderen Rohr .I einer der bekannten 'Nachbehandlungen unterworfen, deren Dämpfe ebenfalls bei 6 abgepumpt werden können. Das Druckmaximum innerhalb des Rohres i liegt bei diesem Prozeß am oberen Ende 2.Flows through the distillation pipe i, which is heated from the outside from top to bottom in thinner Layer z. B. a solution of ammonium persulfate. If suction is now only performed at 6, all vapors will condense together. The concentration of hydrogen peroxide is about 2.5%. The residue solution expires at 3 and is z. B. in another tube .I one of the known 'aftertreatments subject, the vapors of which can also be pumped out at 6. The pressure maximum In this process, inside the tube i lies at the upper end 2.
Von der mit X bezeichneten Stelle an nach unten findet beispielsweise die eigentliche Abgabe von Wasserstoffsuperoxyd statt. Oberhalb von X destilliert nur `'Nasser aus der Lösung ab.For example, from the point marked X downwards the actual release of hydrogen peroxide takes place. Distilled above X just wetting out of the solution.
Wird nun außer bei 6 auch bei 5 ein Vakuum angelegt, so wandert das Druckmaximum im Rohr von 2 nach unten, beispielsweise bis etwa zum Punkt Y. Infolgedessen strömen alle oberhalb Y entstehenden Dämpfe nach oben, alle unterhalb Y entstehenden Dämpfe nach unten. Es wird also bei 5 reiner Wasserdampf entströmen, wodurch die bei 6 entnommenen Wasserstoftsuperoxyddämpfe eine entsprechende Konzentrationserhöhung erfahren.If a vacuum is now applied to 5 in addition to 6, the maximum pressure in the pipe moves from 2 downwards, for example to about point Y. As a result, all vapors above Y flow upwards, all vapors below Y downwards. Pure water vapor will flow out at 5, whereby the hydrogen superoxide vapors removed at 6 experience a corresponding increase in concentration.
Die Lage des Druckmaximums Y kann willkürlich gewählt werden. Wird das Vakuum bei 5 erhöht. so senkt sich Y und nähert sich X. Durch weitere Druckerniedrigung bei 5 kann Y unterhalb X verlegt werden. Dann aber werden auch bei 5 Wasserstoffsuperoxyddämpfe abgesaugt, was im Sinne der Erfindung zu vermeiden ist.The position of the pressure maximum Y can be chosen arbitrarily. Will the vacuum at 5 increased. so Y descends and approaches X. By further lowering the pressure at 5, Y can be moved below X. But then, even at 5, there are hydrogen peroxide vapors sucked off, which is to be avoided in the context of the invention.
Die Lage des Punktes X hängt natürlich wesentlich von der Zusammensetzung der Lösung und der im Rohr herrschenden Temperaturverteilung ab. X liegt z. B. um so tiefer, je verdünnter die zur Destillation gelangende Lösung ist.The position of the point X depends, of course, essentially on the composition the solution and the temperature distribution in the pipe. X is e.g. B. to the deeper, the more dilute the solution used for distillation is.
Man wird also durch Vorversuche für jedes Destillationssystem bei gegebenem Druck 6 die Höhe des Vakuums bei 5 festlegen müssen. Dabei ist der Punkt Y so weit oberhalb X zu legen, daß innerhalb der technisch vermeidbaren Schwankungen des Druckes, der Durchsatzmengen und der Heizung keine wesentlichen ,Mengen 11'asserstoffsuperoxyd nach oben strömen. Die Maßnahme geschieht in sehr einfacher Weise durch Druckregelung an den Enden des Destillationsrohres.So one is through preliminary tests for each distillation system at given pressure 6 must set the level of vacuum at 5. That’s the point Y to be placed so far above X that within the technically avoidable fluctuations the pressure, the flow rates and the heating no significant amounts of hydrogen peroxide flow upwards. The measure takes place in a very simple manner by regulating the pressure at the ends of the distillation tube.
Die bei der Ausführung des vorliegenden Verfahrens bei 6 abgepumpten Wasserstoffsuperoxyddämpfe haben eine Konzentration, die willkürlich den Erfordernissen der Fraktionierungsanlage bz«-. der Produktion angepaßt werden kann. Sie kann beispielsweise auf 6 oder io% eingestellt werden.Those pumped out at 6 when performing the present method Hydrogen peroxide vapors have a concentration that arbitrarily meets the requirements the fractionation plant bz «-. can be adapted to production. For example, you can can be set to 6 or io%.
Es ist zwar schon ein Verfahren bekannt, dessen äußerliche Merkmale zum Teil mit dem vorliegenden Verfahren übereinstimmen, indem dort ebenfalls die Destillationsdämpfe an beiden Rohrenden entnommen werden. Aber bei dieser Arbeitsweise «-erden sowohl oben wie unten Wasserstoffsuperoxyddämpfe abgesaugt und daher auch sinngemäß gemeinsam abgeleitet und kondensiert. Die Möglichkeit einer getrennten Gewinnung der Destillate ist dort also gar nicht in Erwägung gezogen worden, weil man den Effekt der vorliegenden Erfindung nicht erkannt hat.A process is already known, its external characteristics partly agree with the present proceedings, in that the Distillation vapors can be taken from both pipe ends. But with this way of working «-Earth both above and below hydrogen peroxide vapors sucked off and therefore also mutually derived and condensed accordingly. The possibility of a separate Obtaining the distillates was not even considered there because the effect of the present invention has not been recognized.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel gegeben, in dem das Druckmaximum längs der Rohrachse in der unteren Hälfte des Rohres liegt und am unteren Rohrende ein etwa io%iges Wasserstoffsuperoxyd entnommen werden kann.In the following an embodiment is given in which the pressure maximum lies along the pipe axis in the lower half of the pipe and at the lower end of the pipe an approximately 10% hydrogen peroxide can be removed.
Ausführungsbeispiel Durch ein senkrechtes Rohr von i in Länge und 30111m lichte Weite fließen von oben nach unten stündlich 6 1 einer Lösung, die 230 g/1 Ammoniumpersulfat und Zoo g/1 Schwefelsäure enthält; gegebenenfalls kann die Lösung vorher ganz oder teilweise auf Carosäure vorverseift werden. Embodiment 6 l of a solution containing 230 g / l ammonium persulphate and zoo g / l sulfuric acid flow from top to bottom every hour through a vertical pipe 1 in length and 30,111 m inside width; if necessary, the solution can be wholly or partially pre-saponified to caric acid beforehand.
Das Rohr wird von außen mit Dampf voll 3,; atü geheizt. Werden die Dämpfe bei einem Vakuum von 3o Torr nur am unteren Ende des Rohres abgesaugt, so erhält man ein etwa 3%iges Wasserstoffsuperoxyd. Legt man aber gleichzeitig am oberen Rohrende ein Vakuum von 31 Torr an, so kann unten ein Wasserstoffsuperoxyd von etwa io% entnommen werden, während am oberen Rohrende Wasserdampf mit weniger als o,o2% H20 entströmt. Das Druckmaximum längs der Rohrachse liegt hierbei ungefähr im unteren Drittel des Rohres, Bei im gleichen System stattfindender Nachbehandlung des Rückstandes mit Wasserdampf in einer Menge von io% des ursprünglichen Lösungsgewichtes erhält man bei 95%iger Ausbeute ein Wasserstoffsuperoxyd von etwa 8,5'10.The pipe is filled with steam from the outside 3 ,; atü heated. Will the Vapors at a vacuum of 3o Torr only sucked off at the lower end of the tube, so about 3% hydrogen peroxide is obtained. But if you put it at the same time at the top At the end of the pipe a vacuum of 31 Torr can be reached, a hydrogen peroxide of approx io% are withdrawn, while at the upper end of the pipe water vapor with less than o, o2% H20 escapes. The pressure maximum along the pipe axis is approximately in the lower position Third of the pipe, with post-treatment of the residue taking place in the same system obtained with steam in an amount of 10% of the original solution weight a hydrogen peroxide of about 8.5'10 is obtained with a 95% yield.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEK1554D DE919710C (en) | 1940-10-16 | 1940-10-16 | Process for the production of hydrogen peroxide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEK1554D DE919710C (en) | 1940-10-16 | 1940-10-16 | Process for the production of hydrogen peroxide |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE919710C true DE919710C (en) | 1954-11-02 |
Family
ID=7208981
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEK1554D Expired DE919710C (en) | 1940-10-16 | 1940-10-16 | Process for the production of hydrogen peroxide |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE919710C (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH174343A (en) * | 1933-08-14 | 1935-01-15 | Degussa | Process and device for the production of hydrogen peroxide by distillation. |
US2091218A (en) * | 1935-06-22 | 1937-08-24 | Pennsylvania Salt Mfg Co | Process for the production of hydrogen peroxide |
DE687292C (en) * | 1935-06-23 | 1940-01-26 | Henkel & Cie Gmbh | Process for the production of hydrogen peroxide |
-
1940
- 1940-10-16 DE DEK1554D patent/DE919710C/en not_active Expired
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH174343A (en) * | 1933-08-14 | 1935-01-15 | Degussa | Process and device for the production of hydrogen peroxide by distillation. |
US2091218A (en) * | 1935-06-22 | 1937-08-24 | Pennsylvania Salt Mfg Co | Process for the production of hydrogen peroxide |
DE687292C (en) * | 1935-06-23 | 1940-01-26 | Henkel & Cie Gmbh | Process for the production of hydrogen peroxide |
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