DE919360C - Selenium rectifier with tellurium and process for its manufacture - Google Patents
Selenium rectifier with tellurium and process for its manufactureInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Selen-Gleichrichter und auf Verfahren zur Herstellung derselben. Vorrichtungen, der Art, zu welcher die Erfindung gehört, bestehen im allgemeinen aus einem r.ückseitigen metallischen Glied als Rückelektrode, beispielsweise in bekannter Weise aus Nickel oder Aluminium, einer Selenschicht, die auf einer Fläche des rückseitigen Gliedes liegt, und einer Vorderelektrode, die beispielsweise aus einem Metall, wieThe invention relates to selenium rectifiers and to methods of making the same. Devices of the type to which the invention pertains generally consist of a back metallic member as a back electrode, for example in a known manner made of nickel or Aluminum, a selenium layer lying on one surface of the back member and a front electrode, for example made of a metal such as
ίο Zinn, oder einer Legierung, wie Zinn-Wismut-Cadmium-Legierung, besteht und die auf der Außenfläche der Selenschicht liegt. Die elektrische Charakteristik solcher Vorrichtungen in der Vorwärts- oder leitenden Richtung hängt von drei Komponenten ab, nämlich der Hauptgleichrichtungsperrschicht zwischen dem Selen und der Vorderelektrode, der Selenschicht und der Sperrschicht zwischen dem Selen und dem rückseitigen Glied bzw. der rückseitigen Elektrode. Es ist natürlich erwünscht, daß der Widerstand in der Vorwärtsrichtung niedrig ist, und daß die Arbeitscharakteristik stabil sein sollte.ίο tin, or an alloy such as tin-bismuth-cadmium alloy, and which lies on the outer surface of the selenium layer. The electric Characteristic of such devices in the forward or conductive direction depends on three components from, namely the main rectifying barrier between the selenium and the front electrode, the selenium layer and the barrier layer between the selenium and the back member or the rear electrode. It is of course desirable that the resistance be in the forward direction is low and that the working characteristic should be stable.
Die Sperrschicht zwischen dem Selen und dem rückwärtigen Glied, die man gewöhnlich als die sekundäre Sperrschicht bezeichnet, hat eine Gleichricihtungswirkung, welche derjenigen der Hauptsperrschicht entgegengesetzt ist, d. h. derjenigen Sperrschicht, welche zwischen dem Selen und der Vorderelektrode besteht. Auf diese Weise erhöht die sekundäre Sperrschicht den Widerstand in der Vorwärtsrichtung. Es -wurde weiterhin festgestellt, daß bei den gegenwärtig bekannten Vorrichtungen, bei welchen der Widerstand der Selenschicht im wesentlichen konstant 'bleibt und der Widerstand der Hauptsperrschicht nur geringfügig mit der Zeit zunimmt, der Widerstand der sekundären Sperr-The barrier between the selenium and the back link, commonly called the secondary barrier layer, has a rectifying effect, which is opposite to that of the main barrier, d. H. the barrier layer between the selenium and the Front electrode. In this way, the secondary barrier increases the resistance in the Forward direction. It has also been found that with the currently known devices, in which the resistance of the selenium layer remains essentially constant and the resistance the main barrier increases only slightly over time, the resistance of the secondary barrier
schicht erheblich wächst. Das hat eine Verschlechterung der Wirkungsweise solcher Vorrichtungen zur Folge, insbesondere im wesentlichen eine Zunahme des Widerstandes in der Vorwärtsrichtung. Frühere Versuche, um den Widerstand der sekundären Sperrschicht herabzusetzen, bestanden in der Zufügung eines Salzbildners, vornehmlich von Jod, zu dem Selen oder, inabesondere im Falle von rückseitigen Elektroden aus Aluminium, in der Anbringung· einer Wismutschicht zwischen dem Selen und dem Aluminium. Wenn auch diese Maßnahmen eine gewisse Verbesserung hinsichtlich der Herabsetzung des Widerstandes der sekundären Sperrschicht zur Folge haben, so bleibt dieser Widerstand doch mit !5 dem Nachteil (behaftet, daß er mit dem Alter größer wird. Im übrigen besteht die Gefahr, daß andere unerwünschte Eigenschaften mit den erwähnten Maßnahmen verbunden sind; beispielsweise erhöht die Zufügung eines Salzbildners die Empfindlichkeit des Gleichrichters gegen die atmosphärischen Feuchtigkeiten und gestaltet die Formierung des Gleichrichters schwierig.layer grows considerably. This has a deterioration in the performance of such devices result, in particular, essentially an increase of resistance in the forward direction. Previous attempts to resolve the resistance of the secondary To reduce the barrier layer, consisted in the addition of a salt former, primarily iodine, to the selenium or, especially in the case of rear electrodes made of aluminum, in the attachment a bismuth layer between the selenium and the aluminum. Even if these measures are a some improvement in reducing the resistance of the secondary barrier to the Result, this resistance remains with the disadvantage that it increases with age will. In addition, there is a risk that other undesirable properties with the mentioned Measures are connected; for example, the addition of a salt former increases sensitivity of the rectifier against the atmospheric humidity and shapes the formation of the rectifier difficult.
Ein Hauptziel der Erfindung besteht in der Verbesserung der Aifbeitscharakteristik von Selen- *5 Gleichrichtern. Mehr ins einzelne gehend, bestehen die Ziele der Erfindung in der Verringerung des Widerstandes der Sekundärsperrscihicht bei Selen-Gleichrichtern, in der Herabsetzung der Schwankungen dieses Widerstandes mit der Zeit und in der Verwirklichung dieser erstrebenswerten Verhältnisse, ohne daß gleichzeitig unerwünschte Eigenschaften in den Gleichrichtern auftreten.A main aim of the invention is to improve the working characteristics of selenium * 5 rectifiers. Going into more detail, exist the aims of the invention in reducing the resistance of the secondary blocking layer in selenium rectifiers, in reducing the fluctuations in this resistance with time and in Realization of these desirable proportions, without at the same time undesirable properties occur in the rectifiers.
Ein -weiteres Ziel der Erfindung besteht in derAnother object of the invention is that
Ermöglichung und Erleichterung der wirtschaftliehen Massenproduktion von Selen-Gleichrichtern, welche eine sekundäre Sperrschicht von stabilem und niedrigem Widerstand aufweisen.Enabling and facilitating the economical mass production of selenium rectifiers, which have a secondary barrier of stable and low resistance.
Gemäß der Erfindung wird bei einem Seden-Gleichnichter der allgemeinen oben erläuterten Art eine Schicht oder ein Belag aus Tellur zwischen der Selenschicht und dem rückseitigen Glied vorgesehen. Ein solcher Zwischenbelag hat, wie festgestellt wurde, nicht nur eine sehr weitgehende Herabsetzung des Übergangswiiderstandes zwischen Rückelektrode und Selenschicht zur Folge, sondern auch die Schaffung eines Widerstandes, welcher mit der Zeit stabil bleibt. Außerdem lassen sich Gleichrichter, die solche Schichten enthalten, schnell formieren, und sie bleiben im wesentlichen durch atmosphärische Bedingungen unbeeinflußt.According to the invention, in a Seden equalizer of the general kind explained above, a layer or a covering of tellurium between the selenium layer and the rear member. Such an intermediate layer has, as stated was not only a very extensive reduction in the contact resistance between Back electrode and selenium layer result, but also the creation of a resistor, which remains stable over time. In addition, rectifiers that contain such layers can be quickly form, and they remain essentially unaffected by atmospheric conditions.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht in dem Verfahren zur Herstellung von Selen-Gleichrichtern, welches die Rauhung und Reinigung eines Elementes aus einem für die rückseitigen Elektroden geeigneten Material, die Aufdampfung einer dünnen Tellurschicht auf die gerauhte Fläche und einer Selenschicht auf das Tellur im Vakuum, die darauffolgende Behandlung des Gebildes zwecks Umwandlung des Selens aus der amorphen in die kristalline Form, die Anbringung eines vorderen Kontaktes auf der Selenoberfläche und die elektrische Formierung einer gleichrichtenden Sperrschicht zwischen dem vorderen Kontakt und dem Selen umfaßt.A further development of the invention consists in the method for producing selenium rectifiers, which is the roughening and cleaning of an element from one suitable for the rear electrodes Material, the vapor deposition of a thin layer of tellurium on the roughened surface and one Selenium layer on the tellurium in a vacuum, the subsequent treatment of the structure for the purpose of conversion of selenium from the amorphous to the crystalline form, the attachment of a front contact on the selenium surface and the electrical formation of a rectifying barrier between the front contact and selenium.
Mit Ausnahme der Verwendung von Tellur als Zwischenschicht sind die angegebenen Verfahrensschritte bekannt.With the exception of the use of tellurium as an intermediate layer, the specified process steps are known.
Die vorerwähnten und weiteren Ziele und Merkmale .der Erfindung werden vollständiger und klarer aus der folgenden, ins einzelne gehenden Beschreibung einer beispielsweisen Ausführungsförm verständlich, und zwar in Verbindung mit der Zeichnung; in der Zeichnung zeigtThe aforesaid and other objects and features of the invention will become more complete and clear understandable from the following detailed description of an exemplary embodiment, in connection with the drawing; shows in the drawing
Fig. ι einen Längsschnitt durch ein Verdampfungsgerät, welches sich für die Ausführung eines Verfahrens nach der Erfindung eignet,Fig. Ι a longitudinal section through an evaporation device, which is suitable for carrying out a method according to the invention,
Fig. 2 einen Querschnitt durch das Gerät nach Fig. ι nach der Linie 2-2 der Fig. 1,Fig. 2 shows a cross section through the device according to Fig. Ι along the line 2-2 of Fig. 1,
Fig. 3 einen teilweisen Querschnitt durch das Gerät nach Fig. 1 entsprechend der Linie 3^3,Fig. 3 is a partial cross-section through the device of Fig. 1 along the line 3 ^ 3,
Fig. 4 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen Spannung und Strom bei logarithmischem Maßstab' mit Veranschaulichung einer typischen Vorwärtscharaikteristik einer mit Nickel hinterlegten Seleneinheit nach dem vorbekannten Stand der Technik unddie Entwicklung der Charakteristik während der Alterung, Kurven A bzw. Aa1 wobei der Index α in der Beschreibung benutzt wird, um die Alterungscharakteristik anzugeben; die Charakteristik umfaßt drei Widerstandskomponenten, welche die Gesamtcharakteristik ausmachen, nämlieh den Widerstand der Hauptsperrschicht, Kurven C und Ca, und Widerstand der sekundären Sperrschicht, Kurven D und Da. 4 is a graph of the relationship between voltage and current on a logarithmic scale, illustrating a typical forward characteristic of a nickel-deposited selenium unit according to the prior art and the development of the characteristic during aging, curves A and Aa 1, where the index α is used in the description to indicate the aging characteristic; the characteristic comprises three resistance components which make up the overall characteristic, namely the main barrier resistance, curves C and Ca, and the secondary barrier resistance, curves D and Da.
Fig. 5 zeigt eine logarithmische Darstellung des Spannungsstromverhältnisses mit Veranschaulichung der Vorwärtscharakteri'Sfcik einer typischen Selenöinheit nach dem vorbekannten Stand der Technik, die eine rückwärtige Aluminiumschicht, Kurve .Ε, und eine Zwischenschicht aus Wismut, Kurve F1 und die Charakteristik der Komponenten aufweist, welche den gemeinsamen ohmschen Körper, Kurve G1 die Hauptsperrschicht, Kurve H1 und die besondere Aluminium-Selen-Sekundärsperrsohicht, Kurve I1 und die Aluminium-Wismut-Selen-Sekundärsperrschioht, Kurve J1 umfassen.5 shows a logarithmic representation of the voltage-current ratio with an illustration of the forward characteristics of a typical selenium unit according to the prior art, which has a rear aluminum layer, curve, and an intermediate layer of bismuth, curve F 1 and the characteristics of the components, which comprise the common ohmic body, curve G 1 the main barrier layer, curve H 1 and the special aluminum-selenium secondary barrier layer, curve I 1 and the aluminum-bismuth-selenium secondary barrier layer, curve J 1.
Fig. 6 zeigt eine logarithmische Darstellung des Spannungsstronwerhältnisses nach dem gleichen Maßstab, der für die Kurven nach Fig. 4 und 5 angewendet wurde, mit Darstellung der Vorwärtscharakteristik und der Sekundärsperrschichtwirkungen einer Einheit nach der Erfindung, welche einen Selenbelag mit einer Tellurzwischenschicht auf einer rückseitigen Nickelelektrode aufweist; die Kurven Kf und Lf beziehen sich auf den Zustand vor der Formierung, wobei der Index / im nachfolgenden angewandt wird, um die Charakteristik einer solchen nicht formierten Einheit zu kennzeichnen; die Kurven K und L beziehen sich auf den Zustand nach der Formierung und die Kurven Ka und La auf den Zustand nach erfolgter Alterung.Fig. 6 shows a logarithmic representation of the voltage current ratio on the same scale that was used for the curves according to FIGS. 4 and 5, showing the forward characteristic and the secondary barrier effects of a unit according to the invention, which has a selenium coating with a tellurium interlayer on a rear nickel electrode having; the curves Kf and Lf relate to the state before the formation, the index / being used below to characterize the characteristics of such a non-formed unit; the curves K and L relate to the state after formation and the curves Ka and La to the state after aging.
Fig. 7 zeigt ein logarithmisches Schaubild der Gesamtcharäkteristik und der Charakteristik der sekundären Alumiinium-TellurHSelen-Sperrschicht einer entsprechend der Erfindung aufgebauten Einheit, welche einen Selenbelag enthält, der rückseitig mit Aluminium beschichtet ist und eine Zwischen-Fig. 7 shows a logarithmic graph of the overall characteristic and the characteristic of the secondary aluminum-tellurium-selenium barrier a unit constructed according to the invention, which contains a selenium coating, the rear is coated with aluminum and an intermediate
schicht aus Tellur aufweist, die Kurven Mf und ΛΓ/ beziehen sich auf den Zustand vor der Formierung, die Kurven M und N auf den Zustand nach erfolgter Formierung und die Kurven Ma und Na auf den Zustand nach erfolgter Alterung.layer of tellurium, the curves Mf and Λ Γ / relate to the state before formation, the curves M and N to the state after formation and the curves Ma and Na to the state after aging.
Fig. 8 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Selen-Gleichrichters nach der Erfindung, wobei Teile des Gleichrichters weggebrochen sind.Fig. 8 shows a perspective view of a selenium rectifier according to the invention, wherein Parts of the rectifier have broken away.
Es sei bemerkt, daß die dargestellten Kurven dieIt should be noted that the curves shown are the
ίο Mittelwerte für eine Anzahl von scheibenförmigen Einheilten imdt eimern Durchmesser von 19,0 mm nach der in Fig. 8 dargestellten allgemeinen Ausführung veranschaulichen, wobei eine nicht jodierte Selenschicht Anwendung findet.ίο averages for a number of disc-shaped Healed with a diameter of 19.0 mm of the general embodiment shown in Fig. 8, wherein a non-iodized selenium layer Applies.
Es soll nunmehr auf die Zeichnung Bezug genommen werden. Die Vorrichtung nach Fig. 8 soll als Beispiel für diejenigen Vorrichtungen dienen, auf welche sich die Erfindung bezieht. Die Vorrichtung besteht aus einer Scheibe 11 mit gerauhter Ober-Reference should now be made to the drawing. The device of Fig. 8 is intended as Examples of those devices serve to which the invention relates. The device consists of a disc 11 with a roughened upper
ao fläche 2 aus einem für Rückelektroden bekannten Material, wie z. B. Nickel, welches die rückseitige Elektrode und den Träger für die übrigen Elemente bildet, einer vor der sei ti gen Elektrode 3 und einer Selenschicht 4. Die vorderseitige Elektrode 3 besteht aus einem 'bekannten Kontaktelektrodenmaterial, wie z. B. einer Legierung aus Zinn, Wismut und Cadmium, welche an der Einheit unter Bildung eines innigen Kontaktes mit der darunterliegenden Schicht aus Selen 4 angebracht ist, um an der Zwischenfläche zwischen den beiden Schichten die Hauptgleichrichtungssperirschicht zu bilden. Die sekundäre Gleichrichtungssperrschicht bei vorbekannten Einrichtungen wird im allgemeinen zwischen dem Selen und dem rückseitigen Kontakt 2 gebildet. lEinesolche Sperrschicht wird, entsprechend der vorliegenden Erfindung, im wesentlichen ausgeschaltet, indem man die Schicht 5 aus Tellur herstellt, wie im nachfolgenden beschrieben werden soll.ao surface 2 made of a material known for back electrodes, such as. B. Nickel the back Electrode and forms the carrier for the other elements, one in front of the electrode 3 and one in front of the ti gene Selenium layer 4. The front electrode 3 consists of a 'known contact electrode material, such as B. an alloy of tin, bismuth and cadmium, which on the unit under formation an intimate contact with the underlying layer of selenium 4 is attached to the Interface between the two layers to form the main rectification blocking layer. the secondary rectification blocking layer in prior art devices is generally used formed between the selenium and the rear contact 2. Such a barrier layer is, accordingly of the present invention, essentially eliminated by making the layer 5 from tellurium, as described below.
Wie durch die Kurven der Fig. 4 kenntlich gemacht ist, trägt die sekundäre Sperrschicht erheblich zu dem Widerstand in der Charakteristik der vorbekannten Selen-Nickel-Einheiten 'bei. Diese sekundäre Sperrschicht, Kurve D -und DA, ist ein unerwünschter Teil des Gleichrichters, da er die Einheit mit unerwünschtem Widerstand behaftet. Des weiteren ist die fortgesetzte Entwicklung dieser sekundären Sperrschicht während der Benutzung der Einrichtung in weitgehendem Maße verantwortlich für die fortschreitende Erhöhung des Vorwärtswider-Standes des Gleichrichters, welche als Alterung bekannt ist. Die Kurven D und Da zeigen, wie sich diese sekundäre Sperrschicht entwickelt und wie sich diese Entwicklung in einem erhöhten Vorwärtswiderstand für die Gleichrichterkennlinie Aa äußert. Während der Alterung bleibt der ohmsche Körperwiderstand im wesentlichen unverändert, Kurve B, und die Hauptsperrschicht, Kurven C und Ca, nimmt nur geringfügig in ihrem Widerstand zu. Die größte Veränderung erfolgt in der Gegencharakteristik der sekundären Sperrschicht, und die resultierende Zunahme des Widerstandes der gemessenen Charakteristik ist derart, daß der Vorwärtsstrom bei 1 Volt (der üblichen Betriebsspannung) von 60 mAmp. auf 15 mAmp. für die 'beschriebene besondere Einheit herabgesetzt wird.As indicated by the curves of Figure 4, the secondary barrier layer contributes significantly to the resistance in the characteristic of the prior art selenium-nickel units. This secondary junction, curve D and DA, is an undesirable part of the rectifier as it adds undesirable resistance to the unit. Furthermore, the continued development of this secondary barrier during use of the device is largely responsible for the progressive increase in the forward resistance of the rectifier, known as aging. The curves D and Da show how this secondary barrier layer develops and how this development manifests itself in an increased forward resistance for the rectifier characteristic curve Aa . During aging, the body ohmic resistance remains essentially unchanged, curve B, and the main barrier, curves C and Ca, increases only slightly in resistance. The greatest change occurs in the reverse characteristic of the secondary junction, and the resulting increase in resistance of the measured characteristic is such that the forward current at 1 volt (the usual operating voltage) is 60 mAmp. to 15 mAmp. for the particular unit described is reduced.
Die Alumiinium-Selen-iEinheiten zeigen außerdem einen starken Sekundärsperrscbicihttverrust, Kurven / und / der Fig. 5, welcher ernstlich den Betrieb der Vorrichtung verschlechtert. T° The aluminum-selenium units also show severe secondary barrier coating, curves / and / of Fig. 5, which seriously degrades the operation of the device. T °
Um näher an einen Idealgleichrichter heranzukommen, ist es wünschenswert, die Sekundärsperrschicht auf einen innigen Kontakt zwischen dem Selen und der rückseitigen Elektrode zurückzuführen, welcher den Widerstand Null hat und mit der Zeit stabil bleibt. Verschiedene Verfahren sind angewandt worden, um zu versuchen, die unerwünschten Sekundärsperrschichtwirkungen zu verringern. Eines dieser Verfahren besteht in der Verwendung kleiner Mengen von Jod, welche dem Selen "° ,bei der Herstellung der mit Nickel hinterlegten Einheit zugefügt werden; obwohl diese Maßnahme sowohl die Größe der sekundären Nickel-Selen-Sperrschiicht und die Geschwindigkeit, mit welcher sich dieselbe mit der Zeit ändert, herabsetzt, so sind diese Einheiten gegen atmosphärische Feuchtigkeit empfindlich und lassen sich nur schwierig formieren. Wo Aluminium als rückseitige Elektrode verwendet wird, wird die Oberfläche der Platte mit einem aufgedampften Wismutüberzug versehen, bevor die Selenschicht aufgebracht wird, um diie Sekundärsperrschichtwirkungen herabzusetzen. Kurve / der Fig. 5 zeigt die Kennlinie 'bei Anwendung einer Innenschlicht aus Wismut. Dies führt jedoch zu einer ziemlich dicken Sekundärsperrschicht, welche eine Neigung zur Alterung etwa in der gleichen Art wie die Nickel-Selen-Sperrschiioht aufweist. Durch die Anwendung der vorliegenden Erfindung wird eine außerordentlich günstige Charakteristik erhalten, und zwar in Verbindung miit einem stark verringerten Widerstand der Sekundärsperrschicht, der im wesentlichen unabhängig von dem Tragplattenmaterial ist, einen stabilen Wert und gewöhnlich geringe Alterung aufweist und auf die Zufügung eines Salzbildners zu dem Selen nicht angewiesen ist, wodurch eine schnellere Formierung ermöglicht wird und die Einheiten eine größere Stabilität gegen Kurzschluß bei feuchtem Wetter dadurch erhalten, indem man einen in Fig. 1 mit 5 bezeichneten Film aus Tellur, und zwar vorzugsweise durch Vakuum- no verdampfung, auf der Oberfläche der rückseitigen Platte aufbringt, bevor die Selenschicht aufgetragen wird.In order to get closer to an ideal rectifier, it is desirable to have the secondary barrier layer due to an intimate contact between the selenium and the rear electrode, which has zero resistance and remains stable over time. Different procedures are available has been used to attempt to reduce the undesirable secondary barrier effects. One of these methods is the use of small amounts of iodine, which is added to selenium "° , added during manufacture of the nickel-deposited unit; although this measure both the size of the secondary nickel-selenium barrier layer and the rate at which it changes with time decreases, so are these units are sensitive to atmospheric moisture and are difficult to form. Where aluminum is used as the back electrode, the surface of the plate is vapor-deposited with a Bismuth overcoated prior to applying the selenium layer to reduce secondary barrier effects to belittle. Curve / of FIG. 5 shows the characteristic curve 'when using a Inside plain made of bismuth. However, this leads to a fairly thick secondary barrier, which has a tendency to age roughly in the same way as the nickel-selenium barrier layer. Through the Applying the present invention, an extremely favorable characteristic is obtained, in connection with a greatly reduced resistance of the secondary barrier layer, which in the is essentially independent of the support plate material, a stable value and ordinary shows little aging and does not depend on the addition of a salt former to the selenium which enables faster formation and the units greater stability against Short-circuit in humid weather obtained by using a film denoted by 5 in FIG made of tellurium, preferably by vacuum evaporation, on the surface of the back Plate applies before the selenium layer is applied.
Fig. 6 veranschaulicht die durchschnittliche Vorwärtscharakteristik einer Anzahl typischer, mit Nickel hinterlegter Einheiten, die eine Tellursohicht aufweisen. Es sind für die Einheiten Kurven dargestellt, die für den Zustand vor der Formierung, nach der Formierung und nach der Alterung gelten. Die von dem Körperwiderstand und der Hauptsperrschicht gebildeten Komponenten des Gesamtwiderstandes sind in diesen Kurven nicht enthalten, da der Körperwidferstand sich nur wenig ändert und die Hauptsperrschiicht in etwa der gleichen Weise altert, wie dies bei der Normaleinheit gemäß Fig. 4 der Fall ist.Fig. 6 illustrates the average forward characteristic a number of typical nickel deposited units covering a tellurium exhibit. Curves are shown for the units, which are for the state before formation, apply after formation and after aging. Those of the body resistance and the main barrier formed components of the total resistance are not included in these curves, since the body resistance changes little and the main barrier layer changes in roughly the same way ages, as is the case with the normal unit according to FIG.
Die Sekundärsperrschichtkennlinie zeigt geringeren Widerstand, als es für Einheiten gilt, die keine Tellurschicht enthalten; und ihr Widerstandswert ändert sich während der Formierung und Alterung nicht wesentlich. Diese beiden Besonderheiten finden ihren! Ausdruck in einer Gesamtcharakteristik, welche in dem ι-Volt-Bereich geringen Widerstand aufweist und welche während der Alterung keine wesentliche Widerstandszunahme zeigt. Die durch ίο die Verwendung der Tellurschutzschicht auf der Rückseitenschicht aus Nickel verwirklichten Vorteile sind äugen fällig, wenn diese Charakteristik mit derjenigen nach Fig. 4 verglichen wird, wonach der Strom bei 1 Volt nach der Alterung etwa ein Fünftel des Wertes für eine Einheit mit Tell-urfilm ausmacht. Die Wirkung der Anwendung der Tellurschutzschichttechntik ist in Fig. 7 in Verbindung mit der Rückseitenelektrade aus Aluminium veranschaulicht. Die Kurven für die durchschnittliche Vorwärtscharakteristik von typischen Einheiten vor der Formierung, nach der Formierung und nach der Alterung zeigen wiederum den geringen Widerstand der Sekundärsperrschichtcharakteristik und die daraus sich ergebende, durch niedrigen Widerstand ausgezeichnete Gesamtcharakteristik in dem 1-Volt-Bereich. Sie zeigen außerdem, wie das auch auf die Einheiten, die mit Tellurüberzügen versehene rückseitige Nickelelektroden ausgestattet wurden, zutraf, daß die Charakteristik in dem Arbeitsbereich sich nur geringfügig mit der Zeit ändert.The secondary junction characteristic shows lower resistance than it applies to units that do not Contain tellurium layer; and their resistance value changes during formation and aging not essential. Find these two peculiarities their! Expression in an overall characteristic, which have low resistance in the ι-volt range and which have none during aging shows substantial increase in resistance. The by ίο the use of the tellurium protective layer on the Back layer made of nickel realized advantages are due when using this characteristic that of Fig. 4 is compared, according to which the current at 1 volt after aging is about one fifth of the value for a unit with Tell-urfilm. The effect of using the tellurium protective layer technique is shown in FIG. 7 in conjunction with FIG Aluminum rear electrode illustrated. The curves for the average forward characteristic of typical units before formation, after formation and after Aging in turn shows the low resistance of the secondary barrier characteristic and the resulting resulting overall characteristic, excellent due to low resistance, in the 1 volt range. They also show, like that on the units, the tellurium-coated rear Nickel electrodes were fitted, that the characteristic was true in the working area changes only slightly over time.
In Übereinstimmung mit der Erfindung lassen sich Gleichrichter auf einer rückseitigen Schicht aus irgendeinem geeigneten Material, wie z. B. Nickel, vernickeltes Eisen, Aluminium oder Magnesium, herstellen, die irgendeine herkömmliche Form haben, beispielsweise scheibenförmig sein können. Bei der Behandlung der rückseitigen Schicht wird zunächst in bekannter Weise eine Oberflächenrauhung vorgenommen, die durch Sandbeblasung oder eine ähnliehe mechanische Bearbeitung durchgeführt werden kann, so daß die später über einer sehr dünnen Tellurschicht aufgebrachte Selenschicht eine Oberfläche erhält, an welcher sie während des weiteren Herstellungsverfahrens und der anschließenden Verwendung festhaftet. Die Rückstände von dem Rauhungsvorgang werden dann mittels einer vorläufigen Waschung entfernt, worauf das rückseitige Glied sorgfältig von allem Schmutz und Fett gereinigt wird. Das kann durch Eintauchen der Scheibe in Salzsäure für eine Zeitspanne von etwa 10 Sekunden, anschließende Waschung in Wasser, Eintauchen in Salpetersäure für eine Zeitspanne von 10 Sekunden und erneute Waschung in Wasser, Bespülung in Aceton und anschließende Bespülung in Äther mit abschließender Trocknung geschehen. Die rückseitigen Glieder können danach entgast und von restlichem Fett und Schmutz, falls noch Rückstände dieser Art bestehen, gereinigt werden, indem man sie in einem Vakuum von etwa io~5mm Ouecksilber bei 600 oder 7000 C für etwa 30 Minuten erhitzt. Sämtliche vorgenannten Vorbehandlungsschritte lassen sich gleichzeitig in Verbindung mit einer großen Zahl von Scheiben durchführen.In accordance with the invention, rectifiers can be provided on a backing layer of any suitable material such as e.g. B. nickel, nickel-plated iron, aluminum or magnesium, which have any conventional shape, for example disc-shaped. When treating the back layer, the surface roughening is first carried out in a known manner, which can be carried out by sandblasting or a similar mechanical processing, so that the selenium layer, which is later applied over a very thin tellurium layer, has a surface on which it can be used during the further manufacturing process and adheres to subsequent use. The residues from the napping process are then removed by means of a preliminary wash, after which the back member is carefully cleaned of all dirt and grease. This can be done by immersing the disk in hydrochloric acid for a period of about 10 seconds, then washing it in water, immersing it in nitric acid for a period of 10 seconds and washing it again in water, rinsing it in acetone and then rinsing it in ether with subsequent drying. The rear side members may then degassed and residual grease and dirt, if any residue of this type are made, cleaned, by heating them in a vacuum of about 5 mm io ~ Ouecksilber at 600 or 700 0 C for about 30 minutes. All of the aforementioned pretreatment steps can be carried out simultaneously in connection with a large number of wafers.
Die gereinigten Einheiten, d.h. die Scheiben 11 nach Fig. 1 und 2 der Zeichnung, werden dann an einer Haltevorrichtung, z. B, an dem Gestell 12, angebracht, welches nach unten weisende federnde Finger 13 aufweist und damit in die mittleren öffnungen der Scheiben 11 eingreift. Das Gestell 12 mit den daran befestigten Scheiben 11 wird dann in eine Vakuumkammer 14 eingesetzt. Daraufhin wird die Kammer 14 durch Anbringung des Deckels 15 abgedichtet; zwischen dem Deckel und der Kammerwand ist eine Flanschdichtung 16 vorgesehen. Der äußere Luftdruck preßt den Deckel 15 gegen das Ende der Kammerwand und drückt dabei die Dichtung 16 zusammen, so daß dieselbe eine luftdichte Verbindung bildet, sobald die Kammer 14 vermittels der Absaugleitung 18 evakuiert wird.The cleaned units, i.e. the discs 11 1 and 2 of the drawing, are then attached to a holding device, for. B, attached to the frame 12, which has downwardly pointing resilient fingers 13 and thus into the middle openings the disks 11 engages. The frame 12 with the attached panes 11 is then inserted into a vacuum chamber 14. The chamber 14 is then opened by attaching the lid 15 sealed; A flange seal 16 is provided between the cover and the chamber wall. The external air pressure presses the cover 15 against the end of the chamber wall and thereby presses the Seal 16 together so that the same is an airtight Connection forms as soon as the chamber 14 is evacuated by means of the suction line 18.
Ein Paar Tröge 19 und 20 sind an dem Deckel 15 befestigt und erstrecken sich längs des Bodens der Kammer i4unterhalibder Scheibenreihe. Diese Tröge werden an einem Ende von dem Deckel vermittels der MetaMschiienen 21 und 22 gehalten, welche an den Klemmbolzen 23 und 24 angeschlossen sind und ihrerseits in den Durchführungsisolatoren 25 und 26 des Deckels sitzen. Die entgegengesetzten Enden der Tröge werden mittels der MetaHarme 27 und 28 gehalten, welche von dem abgebogenen Ende der Schiene 29 nach unten geführt sind; die Schiene29 ist an die Klemme 30 angeschlossen, welche durch den Deckel 15 'hiindurchführt. Eine zusätzliche Abstützung ist für die Tröge vorgesehen, und zwar in Form der Isolierperle 31, die an der Schiene 29 befestigt ist und wie ein Stützfuß dieser Schiene wirkt, indem sde sich auf der Bodenwand der Kammer abstützt.A pair of trays 19 and 20 are on the lid 15 and extend along the bottom of the chamber 14 below the row of discs. These troughs are held at one end of the lid by means of the metal rails 21 and 22 which are attached to the clamping bolts 23 and 24 are connected and in turn in the bushing insulators 25 and 26 of the lid. The opposite ends of the troughs are opened by means of MetaHarms 27 and 28 held, which are guided from the bent end of the rail 29 downwards; the rail29 is connected to the terminal 30, which leads through the cover 15 '. An additional support is provided for the troughs, namely in the form of the insulating bead 31, which is attached to the rail 29 is attached and acts like a support leg of this rail by placing itself on the bottom wall of the chamber supports.
Die Tröge 19'bzw. 20 werden vor der Anbringung des Deckels 15 mit der geeigneten Menge von Tellur bzw. Selen gefüllt. Nachdem die Kammer 14 .auf einen Druck von etwa 10-5JBiIn Quecksilber evakuiert ist, wird ein Tellurüberzug in der Stärke von etwa 0,33 mg/cm2 durch Verdampfung auf den Scheiben niedergeschlagen, indem man einen ausreichenden Strom zwischen den Klemmen 23 und 30 fließen 10S läßt, um zu 'bewirken, daß der Trog 19 auf die Temperatur gebracht wird, bei welcher Tellur verdampft. Sobald eine genügend starke Tellurschicht auf den Scheiben niedergeschlagen ist, wird der Strom von dem Trog 19 abgeschaltet, während der Strom für »» den Trog 20 eingeschaltet wird, um das darin befindliche Selen zu verdampfen. Die für die Rückenbeschichtung bestimmten Scheiben sind in genügendem Abstand von den Trogheizkörpern gehalten, damit sie kühl genug bleiben und eine Kondensation der verdampften Metalle ermöglichen. Die Niederschlagsgeschwindigkeit der Metalle sollte genügend groß sein, um eine Erhitzung der Scheiben und dadurch bedingten Schmelzung der kondensierten Metalle zu verhindern. Da die Elektrodenoberfläche verhältnismäßig rauh sein muß, um die Selenschicht festzuhalten, so ist es erforderlich, daß die Tellurschicht das rückseitige Glied bekleidet, ohne die rauhe Oberfläche zu glätten; diese Schicht ist daher nur etwa 0,0005 mm stark, während die Schicht des ± niedergeschlagenen Selen dick genug sein muß, umThe troughs 19 'and 20 are filled with the appropriate amount of tellurium or selenium before the lid 15 is attached. After the chamber 14 is evacuated .on a pressure of about 10- 5 JBiIn mercury, a Tellurüberzug in thickness from about 0.33 mg / cm 2 is deposited by evaporation on the disks by a sufficient current between the terminals 23 and one 30 is allowed to flow 10 S in order to cause the trough 19 to be brought to the temperature at which the tellurium evaporates. As soon as a sufficiently thick layer of tellurium has deposited on the panes, the current from trough 19 is switched off, while the current for trough 20 is switched on in order to evaporate the selenium contained therein. The panes intended for the back coating are kept at a sufficient distance from the trough heating elements so that they remain cool enough and allow the evaporated metals to condense. The rate of precipitation of the metals should be sufficiently high to prevent the panes from heating up and the resulting melting of the condensed metals. Since the electrode surface must be relatively rough in order to hold the selenium layer in place, it is necessary that the tellurium layer cover the rear member without smoothing the rough surface; this layer is therefore only about 0.0005 mm thick, while the layer of the ± deposited selenium must be thick enough to
zusammenhängend zu sein und eineglatteOberfläche aufzuweisen. Eine Selenschicht von etwa 0,05 mm Stärke hat sich als zufriedenstellend erwiesen.be coherent and have a smooth surface. A selenium layer of about 0.05 mm Strength has been found to be satisfactory.
In der Form, wie das Selen niedergeschlagen wird, befindet es sich in dem amorphen Zustand, welcher einen zu hohen Widerstand aufweist und daher die praktische Verwendung einer solchen Selenschicht bei Gleichrichtern ausschließt. Demgemäß muß die Selenschicht einer Hitzebehandlung ausgesetzt werden, um sie in den 'kristallinen Zustand zu überführen. Diese Behandlung besteht in einer Vorerhiitzung in Luft (bei etwa 1100C für die Dauer von etwa 4 Stunden und einer anschließenden Erhitzung bei hoher Temperatur, die ebenfalls in Luft erfolgt, etwa 20 Minuten dauert und bei einer Temperatur in dem Bereich von etwa 214 'bis 2170 C durchgeführt wird. Nunmehr wird für jede Einheit ein vorderseitiger Kontakt angebracht unter Anwendung eines der an sich bekannten Verfahren. ao Beispielsweise kann der Kontakt aus einer durch Sprühung abgelagerten Schicht aus weichem Metall, wie z. B. Zinn, oder einer Legierung, beispielsweise einer Zinn-Wismut-Cadmium-Legierung, bestehen. Die Formierung des Körpers wird als nächster Schritt vorgenommen, indem man Strom durch den Körper hindurchleitet, und zwar in der Richtung des hohen Widerstandes, d. h. von dem rückseitigen Glied durch das Selen zu dem vorderseitigen Kontakt aus weichem Metall, dabei werden allmählich zunehmende Spannungen angewandt bis zu etwa 24 Volt.In the form in which the selenium is deposited, it is in the amorphous state, which has too high a resistance and therefore precludes the practical use of such a selenium layer in rectifiers. Accordingly, the selenium layer must be subjected to a heat treatment in order to convert it into the crystalline state. This treatment consists in a Vorerhiitzung in air (at about 110 0 C for a period of about 4 hours and a subsequent heating at a high temperature, which also takes place in air takes about 20 minutes and at a temperature in the range of about 214 ' to 217 ° C. A front-side contact is then applied for each unit using one of the methods known per se.ao For example, the contact can consist of a spray-deposited layer of soft metal, such as, for example, tin, or an alloy , for example a tin-bismuth-cadmium alloy. The next step is to form the body by passing current through the body in the direction of high resistance, ie from the back member through the selenium to the Front contact made of soft metal, gradually increasing voltages are applied up to about 24 volts.
Die Betriebscharakter.istik einer der Erfindung gemäß hergestellten Einheit, und zwar sowohl die anfängliche Charakteristik wie diejenige, die für die gesamte Lebensdauer der Einheit gilt, wird beträchtlich verbessert im Vergleich zu derjenigen der vorbekannten Einheiten, wie es bei der obigen Besprechung der Kurven nach Fig. 4, S, 6 und 7 auseinandergesetzt wurde. Die Tellurzwiischenschicht bietet die Möglichkeit für eine große Auswahl von Rückenschichtmaterialien, welche in Verbindung mit Selen-Gleichrichtern verwendbar sind unter Aufrechterhaltung eines geringen stabilen Widerstandes für die Sekundärsperrschicht. Darüber hinaus läßt das Herstellungsverfahren für die Einheiten eine Massenproduktion zu und erfordert nur ein Minimuim an Handhabung der einzelnen Einheiten.The operational characteristics of a unit manufactured according to the invention, both the initial characteristic such as that which holds for the entire life of the unit becomes considerable improved compared to that of the prior art units, as in the discussion above of the curves according to FIGS. 4, 5, 6 and 7 has been explored. The tellurium intermediate layer offers the possibility for a large selection of backing material, which in connection can be used with selenium rectifiers while maintaining a low stable resistance for the secondary barrier. In addition, the manufacturing process for the units mass production and requires only a minimum of handling of the individual units.
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