DE916458C

DE916458C - Process for the production of artificial threads

Info

Publication number: DE916458C
Application number: DEP244A
Authority: DE
Inventors: Geoffrey Loasby
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1943-03-10
Filing date: 1948-10-20
Publication date: 1954-08-12
Also published as: BE459044A; GB565282A; NL64060C; FR910838A

Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 12. AUGUST 1954ISSUED AUGUST 12, 1954

ρ 244 VII 129a Bρ 244 VII 129a B

In der britischen Patentschrift 472051 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fäden aus einem festen Äthylenpolymeren beschrieben, indem dieser Stoff im flüssigen Zustand unter solchen Bedingungen ausgepreßt wird, daß das Material unmittelbar, nachdem es in Fadenform übergeführt ist, fest wird.In British patent specification 472051 is a Process for the production of threads from a solid ethylene polymer described by this Substance in the liquid state is pressed out under such conditions that the material is immediately, after it has been converted into thread form, it becomes firm.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Fäden u. dgl. aus einem festen Äthylenpolymeren durch Auspressen eines geschmolzenen Polymeren unter solchen Bedingungen, daß verbesserte Produkte erhalten werden und hohe Aufwickelgeschwindigkeiten möglich sind.The invention relates to a method for producing threads and the like from a solid Ethylene polymer by extruding a molten polymer under such conditions that improved products are obtained and high take-up speeds are possible.

Gemäß der Erfindung werden Kumstfäden u. dgl. dadurch hergestellt, daß ein geschmolzenes Polyäthylen bei einer Temperatur zwischen 200 und 350⁰ mit einer Viskosität zwischen 200 und 2000 Poises durch eine Spinndüse ausgepreßt wird und die ausgepreßten Fäden alsdann durch eine Kammer geführt werden, deren oberes Ende in einem gewissen Abstand von der Spinndüse liegt und durch die ein Kühlgasstram von unten nach oben derart geleitet wird, daß das Kühlgas am oberen Ende der Kammer, ohne die Spinndüse zu beströmen, austritt. Die abgekühlten Fäden werden dann auf einer Walze aufgewickelt. Der Abstand der Düse von der Öffnung der Kammer beträgt etwa 45 cm. Die Kammer besteht vorzugsweise aus einem senkrechten Rohr, durch das das Kühlgas von unten nach oben strömt, wobei es an dem oberen EndeAccording to the invention, synthetic threads and the like are produced in that a molten polyethylene is ^{pressed out through a spinneret at a temperature between 200 and 350 0} with a viscosity between 200 and 2000 poises and the pressed threads are then passed through a chamber, the upper one of which End is at a certain distance from the spinneret and through which a cooling gas stream is passed from bottom to top in such a way that the cooling gas exits at the upper end of the chamber without flowing through the spinneret. The cooled threads are then wound up on a roller. The distance between the nozzle and the opening of the chamber is approximately 45 cm. The chamber preferably consists of a vertical tube through which the cooling gas flows from bottom to top, with it at the top

in einer solchen Richtung abgeleitet wird, daß es nicht gegen die Spinndüse bläst.is diverted in such a direction that it does not blow against the spinneret.

Es ist zweckmäßig, die Fäden während des Aufwickeinseiner Kaltreckung zu> unterwerfen, beispielsweise mit Hilfe von Walzen, die mit verschiedenen Geschwindigkeiten umlaufen.It is useful to pull the threads during the winding process To> subject to cold stretching, for example with the help of rollers that rotate at different speeds.

In der Zeichnung ist schematisch nand als Beispiel eine Ausführuingsform des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens dargestellt. ίο Polyäthylen, das eine Schmelzviskosität von 700 Poises bei 290⁰ und einen Schmelzpunkt von ungefähr 120⁰ besitzt, wird zu Spänen verarbeitet von einer derartigen Größe, daß sie gerade durch ein Sieb einer Maschen weite von- 6,4 mm hindurchgehen. Diese Späne werden in einen Trichter r eingegeben, durch den mittels Rohre 2 und 3 Stickstoff hinduirchgeleitet wird, um in dem Trichter eine sauerstofffreie Atmosphäre zu schaffen. Die Späne fallen in eine Schmelzkammer 4, in der sie ao auf die erforderliche Temperatur gebracht werden, im vorliegenden Fall auf eine Temperatur von 315⁰. Die Erwärmung der Kammer 4 erfolgt mit Hilfe von Heizwicklungen 5. In dem Boden der Kammer 1 befindet sich ein Schmelzrost 6, der durch Aufwicklung eines Heizrohres zu einer offenen Spirale gebildet ist, durch welches ein Heizmediiuni strömt. Die Späne fallen auf diesen Rost 6 und werden hierbei geschmolzen, wobei das geschmolzene Polymere in einem Behälter 7 gesammelt und aus diesem durch eine Pumpe 8 abgezogen wird. Das geschmolzene Polymere wird durch ein Sandfilter 9 gepreßt und gelangt dann- durch eine Spinndüse 10, die mit fünfzehn Löchern versehen ist, von denen jedes einen Durchmesser von ο, 18 mm besitzt. Die so hergestellten Fäden gelangen dann in eine Kammer, die aus einem senkrecht stehenden Rohr 12 gebildet ist, dessen oberes Ende in einem Abstand von etwa 45 cm von der Spinndüse 10 entfernt ist. Die Enden des Rohres sind in der aus der Zeichnung ersichtlichen Weise abgedeckt und besitzen Öffnungen, die genügend groß sind, um die Fäden frei hindurchtreten zui lassen, aber nicht groß genug, um eine beträchtliche Menge Gas austreten zu lassen. Das Kühlgas wird in das 'Rohr 12 durch eine Rohrleitung 13 am unteren Ende eingeleitet und gelangt durch ein Lochsieb 14 in das Innere des Rohres. Das Gas streicht, wie durch die Pfeile angegeben, in dem Rohr mach oben und tritt aus dem Rohr durch die Schlitze 15 aus; diese Schlitze 15 sind an der Seite des Rohres angebracht, um au vermeiden, daß das Kühlgas gegen die Spinndüse 10 strömt. Auf diese Weise wird also die Oberfläche der Spinndüse durch das Gas nicht gekühlt, und gleichzeitig wird der Vorteil erreicht, daß die Spinndüse leicht zugänglich ist.In the drawing, an embodiment of the method forming the subject of the invention is shown schematically as an example. ίο Polyethylene, which has a melt viscosity of 700 poises at 290 ⁰ and a melting point of about 120 ⁰ , is processed into chips of such a size that they just pass through a sieve with a mesh size of 6.4 mm. These chips are fed into a funnel r through which nitrogen is passed inward by means of pipes 2 and 3 in order to create an oxygen-free atmosphere in the funnel. The chips fall into a melting chamber 4, in which they are ao brought to the required temperature, in the present case to a temperature of 315 ^° . The chamber 4 is heated with the aid of heating windings 5. In the bottom of the chamber 1 there is a melting grate 6 which is formed by winding a heating tube into an open spiral through which a heating medium flows. The chips fall onto this grate 6 and are melted in the process, the melted polymer being collected in a container 7 and drawn off therefrom by a pump 8. The molten polymer is pressed through a sand filter 9 and then passes through a spinneret 10 which is provided with fifteen holes, each of which has a diameter of 0.18 mm. The threads produced in this way then pass into a chamber which is formed from a vertical tube 12, the upper end of which is at a distance of about 45 cm from the spinneret 10. The ends of the tube are covered in the manner shown in the drawing and have openings which are large enough to allow the threads to pass freely, but not large enough to allow a significant amount of gas to escape. The cooling gas is introduced into the pipe 12 through a pipe 13 at the lower end and passes through a perforated screen 14 into the interior of the pipe. The gas strikes, as indicated by the arrows, in the pipe up and emerges from the pipe through the slots 15; these slots 15 are made on the side of the tube in order to prevent the cooling gas from flowing against the spinneret 10. In this way, the surface of the spinneret is not cooled by the gas, and at the same time the advantage is achieved that the spinneret is easily accessible.

Um das Anspinnen zu erleichtern, ist in dem oberen Ende des Rohres 12 eine Düse 16 vorgesehen, durch die hierbei in dem Rohr 12 ein nach unten streichender Luftstrom erzeugt wird. Die Fäden werden durch eine Öffnung im Boden des Rohres 12 mittels einer Abzugsrolle 16 abgezogen, die mit einer linearen, Geschwindigkeit von 180 m pro Minute umläuft. Dann gelangen die Fäden über einen abgerundeten Stift 17 zu einer Streckrolle 18, die mit einer linearen Geschwindigkeit von 360 m pro- Minute umläuft. Der Faden läuft dabei über eine Führungsrolle 19 und dann auf eine Auifwickelspule 20. Infolge der größeren Lineargeschwindigkeit der Rolle 18 werden die Fäden um 100 0/0 kaltgezogen, wobei dieses Kaltziehen hauptsächlich um den Stift 17 herum stattfindet. In order to facilitate piecing, a nozzle 16 is provided in the upper end of the tube 12, by which a downward sweeping air flow is generated in the tube 12. The threads are drawn off through an opening in the bottom of the tube 12 by means of a take-off roller 16, which rotates at a linear speed of 180 m per minute. Then get there the threads via a rounded pin 17 to a drawing roller 18, which runs at a linear speed of 360 m per minute. The thread runs over a guide roller 19 and then on a take-up reel 20. As a result of the greater linear speed of the roll 18, the Threads cold drawn by 100 0/0, this cold drawing takes place mainly around the pin 17.

Auf diese Weise hergestellte Fäden, die einen Denier zwischen 185 und 230 haben, weisen eine Bruchdehnung von 80 bis 100 o/_o und eine Bruchfestigkeit von 0,9 g pro Denier auf. Bei Entspannung findet eine sofortige Schrumpfung· von 100 0/0 für vorherige Spannungen bis zu 300/0 statt; eine sofortige Schrumpfung von 5o<y₀ für eine 520/oige vorherige Spannung und eine 73%ige Schrumpfung nach 2 Minuten für eine vorherige 5 2 0/0 ige Spannung. Es könnian selbstverständlich auch Abänderungen des oben beschriebenen Verfahrens stattfinden. So können beispielsweise die Größe und Form der Kühlkammer geändert werden, ebenso auch die Richtung des Kühlgases, das quer zu der Spinnrichtung oder gleichgerichtet mit der Spinnrichtung verlaufen kann. Die Aufwickelgeschwindigkeit kann gemäß dem jeweils gesponnenen Denier geändert werden, ebenso gemäß der Viskosität des Polymeren. So sind * Spinngeschwindigkeiten bis zu 1260 m pro Minute möglich.Yarns produced in this way and having a denier between 185 and 230 have an elongation at break of 80 to 100 o / _o and a breaking strength of 0.9 g per denier. On relaxation, there is an immediate shrinkage · from 100 0/0 for previous tensions up to 300/0; an immediate shrinkage of 50 <y ₀ for a 520% previous stress and a 73% shrinkage after 2 minutes for a previous 5 2 0/0 stress. The procedure described above can of course also be modified. For example, the size and shape of the cooling chamber can be changed, as can the direction of the cooling gas, which can run transversely to the spinning direction or in the same direction as the spinning direction. The winding speed can be changed according to the particular denier being spun, as well as according to the viscosity of the polymer. This means that * spinning speeds of up to 1260 m per minute are possible.

Die Arbeitstemperaturen und die Viskositätswerte können je nach dem Molekulargewicht des zur Verwendung gelangenden Polyäthylens geändert werden.The working temperatures and the viscosity values can vary depending on the molecular weight of the used polyethylene can be changed.

Im allgemeinen ist festzustellen, daß:, je höher das Molekulargewicht ist, um so größer die Festigkeit der hergestellten Fäden ist. Polyäthylen mit einem Molekulargewicht der Größenordnung vonIn general, the higher the molecular weight, the greater the strength of the threads produced is. Polyethylene with a molecular weight of the order of

15 000 hat, abhängig von der Molekulargewichtsverteilung, Viskositäten der Größenordnung von 500 bis 2000 Poises bei Temperaturen um 300°. Es ist praktisch, Polyäthylene zu verspinnen, welche Viskositäten der Größenordnung von 2000 bei der angegebenen Spinntemperatur besitzen, wobei die Spinngeschwindigkeit auf beispielsweise 240 m pro Minute verringert wird. Die Spinngeschwindigkeit kann über diesen Wert gesteigert werden, wenn die Temperatur auf über 300⁰ erhöht wird. Hierdurch wird die Viskosität bei der Ausgangstemperatur verringert. Sq ist festzustellen, daß, je höher das Molekulargewicht ist, uim so höher auch die Arbeitstemperatur sein sollte; jedoch wird diese innerhalb der durch die Zersetzuings temperatur gegebenen Grenzen und durch die Ausbildung der Apparatur bestimmt, um die Viskosität in einen praktisch brauchbaren Bereich au bringen. Bei Polyäthylenen mit einem Molekulargewicht von15,000 has, depending on the molecular weight distribution, viscosities of the order of magnitude of 500 to 2000 poises at temperatures around 300 °. It is practical to spin polyethylenes which have viscosities of the order of 2000 at the specified spinning temperature, the spinning speed being reduced to, for example, 240 m per minute. The spin speed can be increased above this value when the temperature is raised to about 300 ^0th This reduces the viscosity at the initial temperature. It can be stated that the higher the molecular weight, the higher the working temperature; however, this is determined within the limits given by the decomposition temperature and by the design of the apparatus in order to bring the viscosity into a practically usable range. For polyethylenes with a molecular weight of

16 000 bis 18 000 sollte die Temperatur ungefähr eine Größenordnung von etwa 750 besitzen, wobei die Viskosität 600 bis 2000 Poises beträgt. Die angegebenen Molekulargewichte werden nach dem von H. S taudinger . (Berichte der Deutschen Chem. Ges., 1934, Bd. 67, S. 1247) beschriebenen Verfahren bestimmt, das auf der Messung der16,000 to 18,000 should be the temperature approximately on the order of about 750 with a viscosity of 600 to 2000 poises. The specified Molecular weights are determined according to that of H. S taudinger. (Reports from the Germans Chem. Ges., 1934, vol. 67, p. 1247) Procedure determined based on the measurement of the

Viskosität einer Lösung des Polymeren beruht. Da dieses Verfahren nicht den Anspruch auf eine hohe Genauigkeit erhebt, sind die angegebenen Werte als Näherungswerte zu¹ betrachten.Viscosity of a solution of the polymer is based. Since this method does not claim to be very precise, the values given are to be regarded as approximate values to ¹ .

Der Abstand des senkrechten Rohres von der Spinndüse kann je nach den praktischen Erfordernissen geändert werden, und es können auch Ableitbleche und ähnliche Vorrichtungen vorgesehen sein, um die Luft in geeigneter Weise abzulenken.The distance between the vertical tube and the spinneret can vary depending on the practical requirements can be changed, and deflectors and similar devices can also be provided, to properly deflect the air.

Die Größe der Spinndüsenlöcher kann verschieden sein. Als besonders zweckmäßig haben sich Lochdurchmesser zwischen 0,05 bis 0,5 mm erwiesen. The size of the spinneret holes can be different. Have proven to be particularly useful Hole diameters between 0.05 and 0.5 mm have been proven.

Zur Herstellung van Stapelfasern können die auf einer Spule aufgewickelten Fäden zerschnitten werden, oder sie können auch sofort nach ihrer Herstellung geschnitten werden, ohne sie erst auf eine Spule aufzuwickeln.To produce staple fibers, the threads wound on a spool can be cut or they can be cut immediately after they have been created without first using a Wind up the bobbin.

Claims

Claim:

Process for the production of synthetic threads and the like from polyethylene, characterized in that that a molten polyethylene at a temperature between 200 and 350 ° with a Viscosity between 200 and 2000 poises is squeezed through a spinneret and the squeezed out Threads are then passed through a chamber, the upper end of which is at a certain distance from the spinneret and through which a flow of cooling gas is passed from bottom to top in such a way that the cooling gas is on the upper end of the chamber without flowing through the spinneret.

Referred publications:
British Patent No. 481777.

1 sheet of drawings