DE1902213A1 - Process for the production of polyamide ruffles - Google Patents
Process for the production of polyamide rufflesInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister lucius & Brüning Aktenzeichen: - Fw 5918FARBWERKE HOECHST AG. formerly Master Lucius & Brüning File number: - Fw 5918
Datum: 10. Januar 1969
Dr.v.F./MuDate: January 10, 1969
Dr.vF / Mu
"Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Kräuselfäden""Process for the production of polyamide crimped threads"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Fäden aus synthetischen linearen Polymeren, bei dem das Verspinnen, das Kräuseln und das Verstrecken in einem Arbeitsgange erfolgt.The invention relates to a method for producing crimped Filaments made from synthetic linear polymers that can be spun, crimped and drawn in one operation he follows.
Es ist bekannt, gekräuselte Fäden beispielsweise aus Polypropylen dadurch herzustellen, daß man die Fäden nach dem Schmelz-Spinnen über eine auf Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes des Polymeren geheizte Oberfläche, z.B. über einen geheizten Stab führt, auf der sie exzentrisch oder ungleichmäßig auf 90 - 1600C erwärmt werden. Anschließend werden sie bei tieferer Temperatur verstreckt; die so hervorgerufene latente Kräuselung wird bei Temperaturen oberhalb der Glastemperatur, aber unterhalb der Erweichungstemperatur entwickelt (GB 1 016 100).It is known to produce crimped threads, for example from polypropylene, by guiding the threads, after melt-spinning, over a surface heated to temperatures above the melting point of the polymer, e.g. over a heated rod, on which they are eccentrically or unevenly to 90-160 0 C. They are then stretched at a lower temperature; the latent crimping produced in this way is developed at temperatures above the glass transition temperature but below the softening temperature (GB 1 016 100).
Es ist ferner bekannt, dreidimensional gekräuselte Fäden, z.B. aus Polyäthylenterephthalat, durch asymmetrisches Abschrecken der gesponnenen Fäden mit Hilfe eines' luftstromes von Raumtemperatur herzustellen. Die resultierenden Fäden weisen unterschiedliche Werte der Doppelbrechung entlang ihres Querschnittes auf. Beim Verstrecken dieser Fäden entsteht eine dreidimensionale Kräuselung, welche durch eine Wärmebehandlung verstärkt werden kann (US 3-050 821).It is also known to produce three-dimensionally crimped threads, for example made of polyethylene terephthalate, by asymmetrically quenching the spun threads with the help of an air stream at room temperature to manufacture. The resulting threads have different values of birefringence along their cross-section. At the When these threads are stretched, a three-dimensional crimp is created, which can be reinforced by a heat treatment (US 3-050 821).
Außerdem ist es bekannt, die sclM@ls.gesponnenen Fäden möglichst nahe unterhalb der Düse asymmetrisch durch einen Flüssigkeitßfilm abzuschrecken, der so dünn sein s^ll, daß die Fäden nur zur Hälfte von ihm erfaßt werden (GB 809 273). Dieser Film be- It is also known to asymmetrically quench the spun threads as close as possible below the nozzle by means of a liquid film which must be so thin that the threads are only half caught by it (GB 809 273). This film is
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findet sich auf der Oberfläche eines perforierten Hohlkörpers, der mit einer kalten Flüssigkeit, z.B. mit Wasser,gefüllt ist5 die die Perforation durchdringt und den Flüssigkeitsfilm ständig erneut. Auch die au erhaltene latente Kräuselung der Fäden kann durch Erhitzen unter Schrumpfen verstärkt werden.is found on the surface of a perforated hollow body which is filled with a cold liquid, for example water, 5 which penetrates the perforation and the liquid film is constantly renewed. The latent crimping of the filaments obtained can also be intensified by heating with shrinkage.
Es ist weiterhin bekannt, di@ latente Kräuselung eines unverstreckten Fadens durch einseitiges Abschrecken des Fadens mittels eines Kühlkörpers hervorzurufen (BE 708 919) und anschließend in einem getrennten Arbeitsgang die Verstreckung vorzunehmen. Auch bei diesem Verfahren kann die Kräuselung durch nachträgliche Wärmeeinwirkung verstärkt werden. Zudem ist es bekannt, noch plastische Fäden über gekühlte Stäbe zu ziehen, d.h. die Fäden bei einer Eigentemperatur oberhalb des Erv/eichungspunktes an gekrümmten, gekühlten Flächen vorbeilaufen zu lassen (GB 796 876).It is also known that di @ latent crimping of an undrawn Of the thread by quenching the thread on one side by means of a heat sink (BE 708 919) and then in to carry out the stretching in a separate operation. With this method, too, the crimping can be caused by subsequent The effects of heat are increased. In addition, it is known to pull still plastic threads over cooled rods, i.e. the threads at an intrinsic temperature above the calibration point on curved, Allowing cooled surfaces to pass by (GB 796 876).
Andererseits ist es Mcannt, die ersponnenen Fäden unter Ausnutzung ihrer Eigenwärme unter der Düse auf heißen Galetten zu verstrecken, um. beim Verstrecken möglichst kein Temperaturgefälle über dem Fadenquerschnitt au haben.On the other hand, it is Mcannt, taking advantage of the spun threads to stretch their own heat under the nozzle on hot godets in order to. no temperature gradient when stretching have au over the thread cross-section.
Diese zitierten Verfahren v/eisen den Nachteil auf, daß das Verspinnen, das Kräuseln und das Verstrecken nicht in einem einzigen Arbeitsgang vorgenommen ΐ/erden kann, v/ie es dagegen die im folgenden beschriebene Erfindung in einfacher Art und Weise ermöglicht„These cited processes have the disadvantage that the spinning, the crimping and the stretching cannot be carried out in a single operation, but the In the following described invention in a simple manner enables "
Es wurde gefundens daß sich gekräuselte Fäden aus synthetischere9 linearen Polyamiden durch Schmelzspinnen/ alaseitigea Abkühlen der gesponnenen Fäden und Verstrecken in einem Arboltsgang herstellen lassens wenn man Spinnfäden aus Polyamiden nach des Aus= tritt aus der Bus© «mittelbar nach d@a AMriiai©n bis sum Er=- starrüagsptiKist dur-eh Fiteoa \m qIüq auf Qin® Temperatur awl sehen O0C "oai 8O0C5 vorsv.ßmmis® auf 9 im) Temperatur unmittelbarIt has been found s that provide crimped filaments of more synthetic 9 linear polyamides by melt spinning / alaseitigea cooling the spun filaments, and stretching in a Arboltsgang forth let s when filaments of polyamides according to the Off = exits the bus © «indirectly by d @ a AMriiai © n to sum Er = - starrüagsptiKist dur-eh Fiteoa \ m qIüq on Qin® temperature awl see O 0 C "oai 8O 0 C 5 vorsv.ßmmis® to 9 im) temperature immediately
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halb des Taupunktes, gekühlte Galette einseitig abschreckt und von dieser Galette mit einer dem gewünschten Streckverhältnis entsprechenden Geschwindigkeit abzieht, wobei der Streckpunkt des Fadens innerhalb der oder bis zu 10 cm hinter der Kühlzone liegt.half of the dew point, chilled godet quenched on one side and from this godet with the desired stretching ratio The corresponding speed is withdrawn, with the draw point of the thread within or up to 10 cm behind the cooling zone lies.
Als dem erfindungsgemäßen Verfahren zugängliche Polymere werden Polyamide, wie z.B. Nylon 6, Nylon 66 sowie die anderen üblichen, faserbildenden Polyamide und Copolyamide verwendet.As the process according to the invention accessible polymers Polyamides such as nylon 6, nylon 66 and the other common fiber-forming polyamides and copolyamides are used.
Diese Polyamide werden nach dem Schmelzspinnverfahren zu Fäden versponnen und diese, nach dem Abkühlen bis zum Erstarrungspunkt über eine beweglich angeordnete, auf Temperaturen zwisphen O0C und 800C gekühlte Galette, die auch durch eine übliche Anordnung mehrerer parallel laufender gekühlter Walzen, wie z.B. durch ein Walzenduo, ersetzt werden kann, geführt, wobei sie die Galette bzw. die gekühlten Walzen einfach umschlingen.These polyamides are spun into filaments by the melt spinning method and, after cooling to the solidification point via a movably arranged, to temperatures zwisphen O 0 C and 80 0 C chilled godet, also by a conventional arrangement of a plurality of parallel chilled rolls, such as can be replaced by a pair of rollers, where they simply wrap around the godet or the cooled rollers.
Die Lage des Erstarrungspunktes wird wie folgt bestimmt. Man führt die aus der Spinndüse austretenden Fäden zunächst in nicht zu geringem Abstand von der Spinndüse über die gekühlte Galette, die als Einlaufgalette für die Verstreckzone dient, und von dieser auf die mit einer dem Verstreckverhältnis entsprechenden höheren Geschwindigkeit laufende(n) Abzugsgalette(n) und mißt in bekannter Weis® die erforderliche Streckkraft. Nun nähert man die beweglich angeordnete Galette langsam der Spinndüse und beobachtet die Änderung der Streckkraft. Von einer bestimmten Entfernung der Galette zur "Spinndüse an fällt die Streckkraft stark ab, d.h. der Faden ist zwischen diesem Punkt, dem Erstarrungspunkt, und der Düse noch plastisch, der Faden beginnt zu fließen, ohne daß bei einar Dehnung in diesem Zustand noch eine Orientierung in ihm erfolgt. Die Lage dieses Erstarrungspunktes, d.h. die Entfernung von der Düse, ist von vielen Parametern abhängig, z.B. von der Spinntemperatur, von der Schmelzviskosität des Polymeren, •worn Fadentiter, von der Auspreßgeschwindigkeit, von der Abzugspeschwind:gkeit Tand von der Umgebungstemperatur. Der Erstarrungs-The location of the solidification point is determined as follows. The threads emerging from the spinneret are initially guided at a distance that is not too small from the spinneret over the cooled godet, which serves as the inlet godet for the drawing zone, and from there onto the take-off godet (s) running at a higher speed corresponding to the draw ratio. and measures the required stretching force in a known manner. Now the movably arranged godet is slowly approached to the spinneret and the change in the stretching force is observed. From a certain distance from the godet to the "spinneret" the stretching force drops sharply, ie the thread is still plastic between this point, the solidification point, and the nozzle, the thread begins to flow without any orientation when it is stretched in this state . the location is carried out in it of this solidification point, ie the distance from the nozzle, is one of many parameters depending, for example, from the spinning temperature of the melt viscosity of the polymer, • worn yarn denier, the discharge speed of the withdrawal Pesch wind: ness Tand on the ambient temperature . The solidification
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punkt liegt jedoch bei demselben Ausgangsmaterial stets bei derT selben Fadentemperatur, auch wenn der Abstand von der Düse schwanken kann.But point is the same starting material always at T same filament temperature, even though the distance can vary from the nozzle.
Bei den üblichen Spinnabzugsgeschwindigkeiten kann auf einer Fadenlaufstrecke bis zu 1 ms vorzugs^tfeise 50 cm, nach dem Erstarrungspunkt durch Abschrecken und gleichzeitiges Verstrecken ein gekräuselter Faden erhalten werden., Bei noch größeren Fadenlaufstrecken erhält man zwischen Fadenäußerem und Fadeninnerem Temperaturdifferenzen, die für eine Kräuselung nicht mehr ausreichen. Andererseits ist die Ausbildung der Kräuselung von der Temperaturdifferenz zwischen der Fadenoberfläche und der Oberfläche der Kühlstrecke abhängigeAt the usual spinning take-off speeds, a crimped thread can be obtained on a thread running distance of up to 1 m s, preferably 50 cm after the solidification point by quenching and simultaneous stretching., With even greater thread running distances, temperature differences are obtained between the outer and inner threads of the thread that are necessary for crimping no longer sufficient. On the other hand, the formation of the crimp is dependent on the temperature difference between the surface of the thread and the surface of the cooling section
Die Länge der Kühlstrecke kann je nach Oberflächengüte des Kühlkörpers zwischen 15 cm und 200 cm, vorzugsweise zwischen 30 cm und 50 cm variieren. Als Kühlstrecke wird die Galette selbst verwendet.The length of the cooling section can vary depending on the surface quality of the The heat sink can vary between 15 cm and 200 cm, preferably between 30 cm and 50 cm. The galette itself is used as the cooling section used.
Die sich an die Abschreckung unmittelbar anschließende 7erstreckung muß so erfolgen, daß der Streckpunkt nicht mehr als 10 cm nach dem Ende der Kühlstrecke liegt, zweckmäßig liegt der SiZBdspunkt jedoch in der Kühlzone, Diese Forderung wird durch unmittelbares Abziehen der Fäden von der gekühlten Galette als Einlauf galette mit einer dem gewünschten Verstreckverhältnis entsprechenden Geschwindigkeit erfüllteThe extension immediately following the deterrent must be done in such a way that the stretching point is not more than 10 cm after the end of the cooling section; the SiZBdpunkt is expediently located However, in the cooling zone, this requirement is met by directly pulling off the threads from the cooled godet as an inlet fulfilled the galette at a speed corresponding to the desired draw ratio
Das beschriebene Verfahren weist gegenüber den bekannten Verfahren den wesentlichen Vorteil auf«, daB durch das Abschrecken der Fäden an der gekühlten Einlaufgalette und gleichzeitiges Verstrecken gekräuselte Fäden erhalten werden, so daß also Spinnen, Verstrecken und Kräuseln in einem Arbeitsgang erfolgen. Dies ist besonders für das Erspinnen von groben Titern von größer technischer Bedeutung.The method described differs from the known method the main advantage of quenching of the threads on the cooled infeed godet and at the same time Stretching crimped threads are obtained, so that spinning, stretching and crimping take place in one operation. This is of great technical importance, especially for the spinning of coarse titers.
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Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt zweckmäßig in der Weise, daß ein geeignetes, lineares Polyamid auf einer der bekannten Schmelzspinnanlagen bei Abzugsgeschwindigkeiten von 300 bis 1 000 m/min, vorzugsweise von 300 bis 600 m/min versponnen wird. Den Abstand zwischen der gekühlten Galette und der Düse bestimmt man vorteilhaft experimentell. Er liegt im allgemeinen zwischen 50 cm und 2 m, bevorzugt zwischen 50 cm und 1,50 m.The method according to the invention is expediently carried out in such a way that a suitable, linear polyamide on one of the known melt spinning plants at take-off speeds is spun from 300 to 1,000 m / min, preferably from 300 to 600 m / min. The distance between the cooled godet and the nozzle is advantageously determined experimentally. It is generally between 50 cm and 2 m, preferably between 50 cm and 1.50 m.
Der noch heiße, aber an seiner Oberfläche nicht mehr plastische Faden läuft auf die Galette, deren Temperatur zwischen O0C und 800C, bevorzugt unmittelbar oberhalb des Taupunktes, liegt und deren Oberfläche vorteilhaft hochglanzverchromt' ist. Die Länge der Strecke, auf der der abzuschreckende Faden an der gekühlten Galette insgesamt anliegt, soll mindestens 15 cm betragen; die obere Grenze ist dadurch festgelegt, daß der Temperaturgradient über den Fadenquerschnitt nicht gegen Null gehen darf.The thread, which is still hot but no longer plastic on its surface, runs onto the godet, the temperature of which is between 0 ° C. and 80 ° C., preferably immediately above the dew point, and the surface of which is advantageously high-gloss chrome-plated. The total length of the path on which the thread to be quenched is in contact with the cooled godet should be at least 15 cm; the upper limit is determined by the fact that the temperature gradient over the thread cross-section must not approach zero.
Erfolgt die VerStreckung nicht auf bzw. unmittelbar nach der gekühlten Galette, sondern erst in der allgemein üblichen Weise nachträglich, so erhält man keine gekräuselten Fäden mehr.If the stretching does not take place on or immediately after the cooled one Galette, but only afterwards in the generally customary manner, you no longer get crimped threads.
Die nach dem erfindungsgemäßen,Verfahren hergestellten Fäden können anschlagend noch einer Nachbehandlung in der Wärme unterworfen werden, um ihre Kräuselung zu verstärken und zu fixieren. Selbstverständlich können die erfindungsgemäß hergestellten Fäden mit den allgemein üblichen Präparationen versehen werden.The threads produced by the method according to the invention can still be subjected to a hot aftertreatment to strengthen and fix their frizz. Of course, those produced according to the invention can Threads are provided with the generally customary preparations.
Die beiliegende Zeichnung soll das erfindungsgemäße Verfahren erläutern. Darin bedeutenThe accompanying drawing is intended to explain the method according to the invention. In it mean
(1) Spinndüse(1) Spinneret
(2) Spinnfäden(2) filaments
(3) Fadenführer(3) thread guide
(4) gekühlte Galette (Kühlvorrichtung ist nicht dargestellt)(4) cooled godet (cooling device is not shown)
(5) Präjparationsgalette(5) Preparation godet
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(6) Screckgalette(6) Screckgalette
(7) Aufspulung(7) winding
Nylon 6-Polymer der relativen Viskosität 2,4 (gemessen an einer 1 #igen Lösung in 95 $iger Schwefelsäure bei 200C) wurde bei einer Spinntemperatur von 26O°C durch eine Düsenplatte mit 9 Bohrungen von je 250 ,u Durchmesser zu einem Fadenbündel vom | Gesamttiter 180 dtex versponnen. Die Fördermenge betrug 22 g Nylon 6/min. Das ersponnene Fadenbündel (2) wurde möglichst breit mit einmaliger Umschli'ngung um das mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 350 m/min laufende gekühlte Duo (4) gelegt, welches sich in 145 cm Entfernung von der Düse befand und welches von innen mit strömendem Wasser gekühlt wurde, so daß die hochglanzverchromte, trockene Oberfläche eine Temperatur von + 1O°C aufwies. Die an der gekühlten Galettenoberflache anliegende Fadenlänge betrug 30 cm. Zwischen der gekühlten Galette (4) und der mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 1 200 m/min laufenden Streckgalette (6) befand sich eine Präparationswalze (5). Die Aufspulgeschwindigkeit betrug 1 240 m/min.Nylon 6 polymer of relative viscosity 2.4 (determined on a 1 #igen solution in 95 $ strength by weight sulfuric acid at 20 0 C) u diameter to a was performed at a spinning temperature of 26O ° C through a die plate with holes 9 of 250, Bundle of threads from | Total denier spun 180 dtex. The delivery rate was 22 g nylon 6 / min. The spun thread bundle (2) was laid as wide as possible with a single wrap around the cooled duo (4) running at a circumferential speed of 350 m / min, which was located 145 cm away from the nozzle and which was cooled from the inside with flowing water so that the high-gloss chrome-plated, dry surface had a temperature of + 10 ° C. The length of the thread lying on the cooled godet surface was 30 cm. A preparation roller (5) was located between the cooled godet (4) and the drawing godet (6) running at a peripheral speed of 1200 m / min. The winding speed was 1,240 m / min.
} Die erhaltenen Fäden besaßen eine Reißfestigkeit von 3,5 g/dtex bei 45 % Dehnung. Im spannungslosen Zustand trat innerhalb von wenigen Sekunden eine spiralige Kräuselung der Fäden ein, die durch eine anschließende Heißverdampfbehandlung in einem Zeitraum von 10 Minuten bei 120° fixiert wurde.} The threads obtained had a tensile strength of 3.5 g / dtex at 45% elongation. In the tension-free state, spiral crimping of the threads occurred within a few seconds, the by a subsequent hot evaporation treatment over a period of time was fixed at 120 ° for 10 minutes.
Die Kräuselung der Fäden war durch folgende Werte gekennzeichnetίThe crimp of the threads was characterized by the following values
K. IQ 1 siK. IQ 1 si
Λ » ' J } I f° I Λ »' J } I f ° I
Beständigkeit- % 65?5 f° Resistance- % 65? 5 f °
Anzahl der Bögen/cm ι 3S4Number of arches / cm ι 3 S 4
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Analog wie in Beispiel 1 wurde Nylon 66 der relativen Viskosität 2,6 unter folgenden Bedingungen versponnen:As in Example 1, nylon 66 with a relative viscosity of 2.6 was spun under the following conditions:
Spinntemperatur 29O0CSpinning temperature 29O 0 C
Düse 12 χ 250 ,u Nozzle 12 χ 250 , u
Titer 180'dtexTiter 180'dtex
Fördermenge 20 g/minFlow rate 20 g / min
Abstand der gekühlten Galette zur Düse 62 cmDistance between the cooled godet and the nozzle 62 cm
Temperatur der gekühlten Galette 100CTemperature of the cooled godet 10 0 C
Umfangsgeschwindigkeit der gekühlten Galette 320 m/minPeripheral speed of the cooled godet 320 m / min
Umfangsgeschwindigkeit der Streckgalette 1 190 m/minCircumferential speed of the stretch godet 1,190 m / min
Umfangsgeschwindigkeit der Aufspulung 1 200 m/minPeripheral speed of the winding 1 200 m / min
An der gekühlten Galette anliegende Fadenlänge 30 cmThe length of the thread lying against the cooled godet is 30 cm
Die so erhaltenen Fäden besitzen eine Reißfestigkeit von 3,8 g/ dtex bei 30 % Reißdehnung. Die nach der Heißdampfbehandlung wie in Beispiel 1 erzielte Kräuselung ist durch folgende Werte gekennzeichnet: The threads obtained in this way have a tensile strength of 3.8 g / dtex at 30 % elongation at break. The crimp obtained after the superheated steam treatment as in Example 1 is characterized by the following values:
K1 : 18,8 *K 1 : 18.8 *
K2 : 12,6 $ K 2 : $ 12.6
Beständigkeit 69 % Resistance 69 %
Anzahl der'Bögen/cm : 4»2.Number of arches / cm: 4 »2.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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