DE9117033U1 - Vorrichtung zur Behandlung von Obstbranntweinen - Google Patents

Description

Anmelderin: Firma

Arnold Holstein
Am Stadtgraben 15
88677 Markdorf

"Vorrichtung zur■Behandlung von Obstbranntweinen"

Beschreibung:

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Reduzierung des Cyanidgehalts und damit zur Verminderung der Bildung von Ethylcarbamat (EC), insbesondere in Obstbranntweinen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Stand der Technik:

Ein entsprechendes Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind aus der europäischen
Patentanmeldung Nr. 0 343 260 der Anmelderin bekannt
geworden. Die vorliegende Erfindung baut auf den Inhalt dieser Patentanmeldung auf. Auf deren Inhalt wird hiermit ausdrücklich Bezug genommen. Sie wird auch textlich zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht.

In der EP O 343 260 sind eine Vielzahl von Verfahren sowie Vorrichtungen beschrieben, die sich mit dem Problem der Reduzierung des Cyanidgehalts bzw. der Reduzierung von Ethylcarbamat (EC) in Alkohol-Flüssigkeitsgemischen beschäftigen. Nachdem die Verwendung von kupferförmigen Raschigringen auf den Verstärkerböden selbst nur unbefriedigende Ergebnisse gezeigt haben, wurde gemäß EP 0 343 260 vorgeschlagen, einen Kupferkatalysator zwischen dem obersten Verstärkerboden und dem Dephlegmator anzuordnen. Dieses Verfahren bzw. diese Anordnung hat bereits eine erhebliche Verbesserung bei der Reduzierung der schädlichen Stoffe erbracht. Es sind jedoch stets Bemühungen vorhanden, die so erzielten Werte noch weiter zu verbessern. Im Hinblick darauf, daß ca. 2/3 des aufsteigenden Alkohol-Flüssigkeitsdampfes am Dephlegmator kondensiert und wieder auf den obersten Verstärkerboden zurückfließen, muß der Katalysator optimiert werden. Dieses Zurückfließen geschieht durch den zwischen obersten Verstärkerboden und Dephlegmator angeordneten Kupferkatalysator. Der Kupferkatalysator wird demnach mit 5/3 einer bestimmten Menge pro Zeiteinheit beaufschlagt, d. h. 3/3 der Menge beim dampfförmigen Aufstieg zuzüglich 2/3 durch den Rücklauf. Dies führt doch zu einer erheblichen Belastung der Kupferoberfläche dahingehend, daß diese zum einen stark benetzt ist durch das Rücklaufkondensat und zum andern einen hohen Alkohol-Flüssigkeitsdampfdurchsatz erfährt. Hohe Mengen an Dampf sowie Rücklaufflüssigkeit bewirken auch eine gewisse Verschmutzung der Katalysatoroberfläche, was zur Verringerung des Wirkungsgrades führt.

Vorteile der Erfindung:

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat demgegenüber den Vorteil, daß der Katalysator an einer Stelle angeordnet ist, an der er einen wesentlich geringeren Durchsatz sowohl an Alkoholdämpfen bzw. an Flüssigkeitsrücklauf hat. Es hat sich in langwierigen Versuchen gezeigt, daß die durch die kupferförmigen Raschigringe auf den Verstärkerböden selbst sich einstellenden Nachteile einer zu hohen Benetzung der Kupferoberfläche mit Alkoholflüssigkeit auch zum Teil dann vorliegt, wenn der Rücklauf aus dem Dephlegmator zu hoch eingestellt ist. Kühlt man den Dephlegmator weniger stark, so ist der Alkoholrücklauf an Kondensat weniger stark ausgeprägt, was jedoch zu einer Verringerung der Alkoholkonzentration im fortgeführten Alkoholdampf führt. Eine geringere Belastung des Katalysators mit einer Flüssxgkeitsoberflache aufgrund des Rücklaufes führt zu einer Verbesserung der Reduzierung des Cyanidgehalts und des EC-Gehalts. Erfindungsgemäß hat es sich deshalb bewährt, den Katalysator selbst oder einen zusätzlichen Katalysator oberhalb des Dephlegmators anzuordnen. Dabei muß der Katalysator lediglich noch 1/3 der vom obersten Verstärkerboden aufsteigenden Dämpfe verarbeiten, was zu einer wesentlich erhöhten Kontaktierung des Alkohol-Dampf gemisches mit dem Kupferkatalysator führt. Ist man bei den in der Flüssigkeit liegenden Raschigringen davon ausgegangen, daß eine hohe Benetzung der Kupferoberfläche für den Stoffaustausch zur Reduzierung der Schadstoffe erforderlich ist, so zeigt die Erkenntnis der vorliegenden Erfindung, daß dies keinesfalls in dem bisher geglaubten Maße erforderlich ist. Vielmehr genügt eine sehr geringe Benetzung der Katalysatoroberfläche, um einen ausreichend guten Stoffaustausch bei der Berührung der aufsteigenden

Alkoholdämpfe mit der benetzten Katalysatoroberfläche zu erzielen. Diese geringe Benetzung kann bereits durch den restlichen Wasseranteil im Alkohol-Flüssigkeitsgemisch erzielt werden.

Die Erfindung geht deshalb von der Erkenntnis aus, den Kupferkatalysator als Mittel zur Reduzierung der Schadstoffanteile dahin anzuordnen, wo eine möglichst umfassende Kontaktaufnahme zwischen Alkohol-Flüssigkeitsdampf und Kupferoberfläche erfolgen kann, die nicht von einer zu starken Benetzung gestört wird. Deshalb soll die Katalysatoroberfläche kaum bzw. nur geringfügig mit einer Flüssigkeitsschicht benetzt sein.

Gemäß der Weiterbildung der Erfindung kann ein zusätzlicher Katalysator entsprechend der EP 0 343 260 unterhalb des Dephlegmators und ein weiterer überhalb des Dephlegmators angeordnet sein.

In besonderer Ausbildung der Erfindung wird der obere und/oder der untere Katalysator mit einer im Durchlaß variablen Durchlaßbohrung versehen, um den Einsatz und damit die Wirkung des Katalysators je nach zu behandelndem Stoff flexibel zu gestalten.

Ein Äusführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Destillationsapparates mit oberem Katalysator,

Fig. 2 eine Variante mit zusätzlichem bekanntem Katalysator und

Fig. 3 einen Schnitt durch eine Katalysatorfläche.

Die in den Figuren 1 und 2 dargestellte Destillationsapparatur 1 ist in ihrem prinzipiellen Aufbau zunächst gleich aufgebaut wie die in der EP 0 343 260. Auf die entsprechende Beschreibung wird verwiesen.

In einer nicht näher dargestellten beheizten Brennblase wird eingelagerte Maische zur Durchführung des Destillationsvorganges erhitzt. Oberhalb der Brennblase befindet sich eine Verstärkerkolonne 2, bestehend aus drei Verstärkerböden bzw. Glockenboden 3 bis 5. Zwischen dem untersten Verstärkerboden 3 und der nicht näher dargestellten Brennblase ist ein Prallblech 6 als Überkochvorrichtung angeordnet. Ein eventueller Rücklauf aus dem untersten Verstärkerboden 3 erfolgt über das Prallblech 6 und ein Rücklaufrohr 7 in die Maische.

Die Verstärkerböden 3 bis 5 sind in an sich bekannter Weise als Rektifikationskolonne ausgebildet. Oberhalb der Verstärkerböden 3 bis 5 befindet sich im Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ein Katalysator 8, wie er prinzipiell in der EP 0 343 260 näher beschrieben ist. In Durchflußrichtung der Destillationsapparatur folgt nach dem obersten Verstärkerboden 5 in Fig. 1 bzw. nach dem Katalysator 8 in Fig. 2 ein Dephlegmator 9 mit Kühleinrichtung 16 mit Wasserdurchlauf. Bei einer Gegenstromdestillation gemäß der vorliegenden Erfindung bewirken Verstärkerböden und Dephlegmator, daß dem vonunten nach oben aufsteigenden Dampf stets ein Flüssigkeitsstrom entgegengeführt wird, so daß es zu einer innigen Berührung von Dampf und Flüssigkeit und damit zu einem gegenseitigen Wärme- und Stoffaustausch kommt. Dabei wird ein beim Durchgang durch die Destillationsapparatur kondensierender Dampf nicht voll als Destillat abgenommen, sondern vielmehr ein Teil des

Kondensats stets wieder in die flüssige Form zurückgeführt, so daß ein mehrfaches Aufkochen und damit Destillieren erfolgt.

Bei der nach Fig. 2 dargestellten Ausführungsform wird ein vom obersten Verstärkerboden 5 aufsteigende Alkoholdampf durch den Katalysator 8 geleitet, der aus einer Vielzahl von Kupferrohren bzw. Kupferlamellen zur Bildung einer großen Oberfläche besteht. Dabei wird dieser Katalysator 8 vom rücklaufenden Phlegma des darüberliegenden Dephlegmators 9 je nach Kühlung 16 des Dephlegmators gleichmäßig benetzt. Die Benetzung liegt dabei bei ca. 2/3 der aufsteigenden Dampfmenge, d. h. 2/3 des in den Dephlegmator gelangenden Alkoholdampfs wird als Kondensator zurückgeschickt und durchläuft den ggf. vorhandenen unteren Katalysator 8.

Erfindungsgemäß ist in Fig. 1 und 2 unmittelbar oberhalb des Dephlegmators 9 ein Katalysator 10 vorgesehen, der prinzipiell gleich aufgebaut sein kann, wie der Katalysator 8 unterhalb des Dephlegmators 9 beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2. Dieser Kupferkatalysator muß lediglich noch den restlichen Alkoholdampf verarbeiten, der den Dephlegmator 9 passiert und nach oben durch das Geistrohr 11 abgeführt wird. Da diese Alkoholmenge nur ca. 1/3 der von den Verstärkerböden aufsteigenden Dampfmenge beträgt - 2/3 wird im Dephlegmator zurückgeführt - wird einer geringeren Dampfmenge eine wesentlich erhöhte Kupferoberfläche pro aufsteigender Alkoholdampfmenge zur Verfügung gestellt, was zu einer erheblichen Verbesserung der Reduzierung des Cyanidgehalts bzw. des Ethylcarbamat-Gehalts im Destillat führt.

Der Katalysator 10 ist unmittelbar oberhalb des Dephlegmators 9, d. h. noch innerhalb der Destillationsapparatur angeordnet. Dabei erstreckt sich sein Querschnitt über den gesamten Strömungsquerschnitt der aufsteigenden Alkoholdämpfe. Erst hierdurch kann eine vollständige

Berührung der Dämpfe mit der Katalysatoroberfläche 10 erfolgen. Hierbei spielt die Struktur des Katalysators 10 wie im Schnitt in Fig. 3 dargestellt - eine wichtige Rolle. Um keine Strömungsverluste durch einen Druckabfall im Katalysator 10 zu bekommen, sind die Lamellen im Katalysator 10 derart ausgebildet, daß die axiale Durchströmung der Dämpfe völlig ohne Druckabfall erfolgen kann, d. h. der Katalysator 10 weist in seiner axialen Längsrichtung keinerlei Schikanen, VorSprünge oder sonstige Umlenkungen auf, die einen Druckverlust erzeugen könnten. Der Katalysator 10 wird demnach "sanft" durchströmt ohne daß ein bemerkenswerter Rückfluß an Kondensat eintritt. Hierdurch findte eine entscheidende Verbesserung der Reduzierung des Cyanidgehalts statt.

Je nach Anwendungsfall wird deshalb die erfindungsgemäße Vorrichtung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entweder mit einem unterhalb des Dephlegmators 9 angeordneten zusätzlichen Katalysator 8 (Fig. 2) oder lediglich mit einem darüber angeordneten Katalysator 10 (Fig. 1) gefahren. Wird nur ein geringer Rückfluß des Phlegmas aufgrund der Kühlung des Dephlegmators 9 eingestellt, so kann es ggf. ausreichen, die Anlage nur mit dem oberen Katalysator 10 zu betreiben. Im übrigen verbessern sich die Werte, wenn man beide Katalysatoren 8 und 10 verwendet.

Zur Reinigung der Katalysatoren 8, 10 ist oberhalb derselben eine Reinigungsvorrichtung 12 vorgesehen, die die Reinigung aufgrund der Anordnung des Katalysators innerhalb der Destillationsvorrichtung sehr erleichtert. Dies gilt auch im Hinblick auf den axial ungehinderten Durchgang durch den Katalysator.

Sowohl bei der Ausführungsform nach Fig. 1 oder nach Fig. können die Katalysatoren mit einer z. B. zentralen, verschließbaren Durchgangsbohrung 14 versehen sein. Bei einem

Katalysator-Außendurchmesser von ca. D 400 - 450 mm beträgt der Bohrungsdurchmesser d 100 mm. Je nach zu behandelndem Stoff kann die Durchgangsbohrung 14 mittels einer oder mehrerer ggf. regelbarer Schwenkklappen 15 geöffnet oder verschlossen werden. Die Öffnung bewirkt einen ungehinderten Durchgang des aufsteigenden Alkoholdampfs, d. h. einer Verminderung der Katalysatorwirkung. Dies kann insbesondere bei solchen Stoffen durchgeführt werden, bei denen der EC-Gehalt weniger problematisch ist.

Claims (6)

Ansprüche: ff)

1. Vorrichtung zur Reduzierung des Cyajnidgehalts und

damit zur Verminderung der Bildung von Ethylcarbamat insbesondere in Obstbranntweinen, bestehend aus einer Brennblase mit nachgeschalteter Verstärkerkolonne (2), Dephlegmator (9) mit Kühlvorrichtung (16) und mit wenigstens einem Kupferkatalysator (8, 10), dadurch gekennzeichnet, daß ein Kupferkatalysator (10) mit sich über den gesamten Strömungsquerschnitt (D) erstreckender großer Kupferoberfläche räumlich oberhalb bzw. über dem Dephlegmator (9) innerhalb der Destillationsapparatur (1) angeordnet ist und in seiner axialen Längsrichtung keinerlei Schikanen, Vorsprünge oder sonstige Umlenkungen aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum oberhalb des Dephlegmators (9) angeordneten Kupferkatalysators (10) ein weiterer Katalysator (8) zwischen dem obersten Verstärkerboden (5) und dem Dephlegmator (9) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wirksame Kupferoberfläche des Katalysators (8, 10) ca. 10 m aufweist, bei einem Außendurchmesser D = 400 mm.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator (8, 10) aus einem Rohrbündel oder aus Lamellenrohren ausgebildet ist oder aus zickzackförmig, in Lagen gelegte Lamellenblechen (13) besteht.

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5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung des Katalysators (8, 10) mittels einer oberhalb und/oder unterhalb des Katalysators angeordneten rotierenden Hochdruckdüse (12) erfolgt, die den gesamten Innenguerschnxtt (D) der Destillationsapparatur (1) erfaßt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator (10, 8) vorzugsweise in seinem mittleren Bereich eine verschließbare, ggf. im Querschnitt regelbare Durchlaßbohrung (14) für einen ungehinderten Durchtritt der aufsteigenden Alkoholdämpfe aufweist, wobei vorzugsweise eine regelbare Schwenkklappe (15) vorgesehen ist.